KR101372785B1 - Refining apparatus of silicon melt - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘 용탕의 정련장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리콘 용탕중 포함된 보론 등 불순물은 용이하게 제거하면서도 정련후 잔류하는 부산물과 용탕을 신속하게 분리함으로써 불순물이 적게 함유된 실리콘 용탕을 제조할 수 있는 실리콘 용탕의 정련장치에 관한 것이다.
본 발명의 일측면에 따른 실리콘 용탕의 정련장치는 유도코일, 상기 유도코일의 내부에 위치하고 용탕을 수용하는 도가니 및 상기 도가내에 수용되는 용탕에 중력방향에 수직한 직류 자장을 인가하는 직류자석을 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a refining apparatus for a silicon molten metal, and more particularly, to easily remove impurities such as boron contained in the silicon molten metal by quickly separating the by-products remaining after the refining and the molten metal to produce a molten silicon The refining apparatus of the silicon molten metal which can be performed.
According to an aspect of the present invention, a silicon molten metal refining apparatus includes an induction coil, a crucible positioned inside the induction coil to accommodate the molten metal, and a direct current magnet applying a direct current magnetic field perpendicular to the direction of gravity to the molten metal accommodated in the crucible. Characterized in that.
Description
본 발명은 실리콘 용탕의 정련장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리콘 용탕중 포함된 보론 등 불순물은 용이하게 제거하면서도 정련후 잔류하는 부산물과 용탕을 신속하게 분리함으로써 불순물이 적게 함유된 실리콘 용탕을 제조할 수 있는 실리콘 용탕의 정련장치에 관한 것이다.The present invention relates to a refining apparatus for a silicon molten metal, and more particularly, to easily remove impurities such as boron contained in the silicon molten metal by quickly separating the by-products remaining after the refining and the molten metal to produce a molten silicon The refining apparatus of the silicon molten metal which can be performed.
일반적으로, 반도체용이나 태양전지용 웨이퍼로 사용되는 실리콘의 경우, 자연상태의 규석(SiO2)과 코크스 등의 탄소환원제를 아크(arc) 등을 이용하여 고온에서 반응시키는 열탄소환원법에 의해 얻어지게 된다. 그러나 이때 얻어진 실리콘은 다량의 불순물들을 함유하고 있고, 약 99% 정도의 순도를 가지게 되므로, 추가적인 정련과정을 거쳐야만 반도체용 웨이퍼(순도 99.99999999%(10N))나 태양전지용 웨이퍼(순도 99.9999%(6N))로 사용할 수 있게 된다.
In general, in the case of silicon used as a wafer for semiconductors or solar cells, a carbon reducing agent such as silica (SiO 2) and coke in a natural state is obtained by a thermal carbon reduction method of reacting at high temperature using an arc or the like. . However, the silicon obtained at this time contains a large amount of impurities and has a purity of about 99%. Therefore, the semiconductor wafer (purity 99.99999999% (10N)) or the solar cell wafer (purity 99.9999% (6N) must be further refined. ) Can be used.
따라서, 실리콘은 순도를 높이기 위하여 정련과정을 거치게 된다. 특히, 실리콘 중 포함된 P는 환원성 분위기에서 기화될 수 있으므로 진공하에서 정련할 경우 대기중으로 기화되어 제거될 수 있어 진공정련에 의해 제거되는 경우가 많다.
Therefore, silicon is refined to increase purity. In particular, since P contained in the silicon can be vaporized in a reducing atmosphere, it can be evaporated and removed to the atmosphere when refining under vacuum, and is often removed by vacuum refining.
실리콘 중에 포함된 대표적인 불순물 중 하나인 보론은 실리콘 용탕과 슬래그 사이의 보론 분배비에 의해 슬래그로 제거되는 성분으로서 통상 실리콘 용탕과 슬래그를 접촉시켜서 정련제거한다. 슬래그는 CaO와 SiO2가 적정비율로 함유된 조성을 가진다.
Boron, one of the representative impurities contained in silicon, is a component that is removed into slag by the boron distribution ratio between the molten silicon and the slag, and is usually removed by contacting the molten silicon with the slag. The slag has a composition containing CaO and
그런데, 실리콘 용탕의 비중은 2.57정도이며, 슬래그의 비중은 적절한 정련능을 가지는 범위를 고려할 때 3.0 수준에서 결정된다. 즉, 슬래그와 실리콘 용탕의 비중은 상당히 유사하나 슬래그의 비중이 약간 더 높기 때문에 슬래그가 실리콘 용탕내에서 아래부분에 위치하고 실리콘 용탕이 상부에 위치하게 된다. 이후, 실리콘 용탕만 분리하여 고순도의 실리콘을 얻을 수 있다.
By the way, the specific gravity of the molten silicon is about 2.57, the specific gravity of the slag is determined at 3.0 level considering the range having a proper refining ability. That is, the specific gravity of slag and silicon melt is very similar, but the slag is slightly higher, so the slag is located in the lower part of the silicon melt and the silicon melt is located at the top. Thereafter, only silicon melt may be separated to obtain high purity silicon.
그런데, 상술한 바와 같이 실리콘 용탕의 비중이 높기 때문에, 슬래그와 용탕간의 계면반응이 충분하게 일어난 후에 슬래그가 용탕의 하부로 완전히 침강하여 분리되기에는 많은 시간이 걸린다. 뿐만 아니라, 실리콘의 신속한 용해와 슬래그와 실리콘 용탕의 반응을 조장하기 위하여 유도용해로에서 실리콘 용탕의 정련작업을 수행하는 경우가 많은데, 유도용해로는 가열과 동시에 교반이 발생하는 것이기 때문에 교반에 의하여 슬래그가 침강하는 것이 곤란하게 된다.
However, as described above, since the specific gravity of the molten silicon is high, it takes a long time for the slag to completely settle down to the lower part of the molten metal after sufficient interfacial reaction between the slag and the molten metal occurs. In addition, in order to promote rapid dissolution of silicon and reaction between slag and silicon melt, in many cases, refining of the molten silicon is performed in an induction furnace. Since the induction furnace is stirred at the same time as heating, the slag is It becomes difficult to settle.
따라서, 이러한 경우에는 유도가열을 정지한 상태에서 실리콘의 침강을 유도하여야 할 필요가 있는데, 유도가열을 정지하는 경우 실리콘 용탕의 온도가 급속히 감소하게 되며, 장시간 동안 슬래그와 용탕의 분리가 종료되지 않으면 용탕의 응고가 개시할 우려가 있다. 뿐만 아니라 유도가열을 정지한다 하더라도, 용탕 내 잔류 유동에 의한 슬래그와 용탕의 혼합은 계속 일어날 수 있다.
Therefore, in this case, it is necessary to induce the sedimentation of the silicon in the state in which the induction heating is stopped, but when the induction heating is stopped, the temperature of the silicon melt decreases rapidly, and if the separation of slag and the molten metal is not finished for a long time There is a fear that solidification of the molten metal may start. In addition, even if the induction heating is stopped, the mixing of the slag and the melt due to the residual flow in the molten metal may continue to occur.
본 발명의 한가지 측면에 따르면, 실리콘 용탕 내에서 슬래그의 침강 분리가 용이한 실리콘 용탕의 정련장치가 제공된다.
According to one aspect of the present invention, there is provided an apparatus for refining silicon molten metal which facilitates sedimentation separation of slag in the molten silicon.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 또다른 과제는 본 발명 명세서에 기재된 사항으로부터 이해될 수 있을 것이다.The subject of this invention is not limited to what was mentioned above. Another object of the present invention will be understood from the matter described in the present specification.
본 발명의 일측면에 따른 실리콘 용탕의 정련장치는 용탕을 수용하는 도가니,The refining apparatus of the molten silicon according to an aspect of the present invention, the crucible for receiving the molten metal,
상기 도가니의 주위를 둘러싸고 도가니 내부의 용탕을 가열하는 유도코일 및 상기 도가니 내에 수용되는 용탕에 중력방향에 수직한 직류 자장을 인가하는 직류자석을 포함하는 것을 특징으로 한다.
And an induction coil for surrounding the crucible and heating the molten metal in the crucible, and a direct current magnet for applying a direct-current magnetic field perpendicular to the direction of gravity to the molten metal accommodated in the crucible.
이때, 상기 직류 자석은 전자석인 것이 자장 인가 여부를 제어하기에 유리하다.
In this case, the direct current magnet is advantageous to control whether the magnetic field is applied to the magnetic field.
또한, 상기 직류 자석은 유도코일에 의한 실리콘 용해시에는 오프 상태로서 자장을 인가하지 않는 것이 원활한 교반에 의한 정련 효율을 높이기 위해 유리하다.
In addition, when the direct current magnet is dissolved in silicon by an induction coil, it is advantageous not to apply a magnetic field as an off state in order to increase the refining efficiency by smooth stirring.
또한, 상기 직류 자석은 실리콘 용해가 끝난 다음에 온 상태로 자장을 인가하며, 상기 온 상태로 자장을 인가할 때, 유도코일의 출력을 용탕 1kg당 0.5~1.5kW가 되도록 감소시키는 것이 정련에 사용된 슬래그와 실리콘 용탕을 분리하는데 유리하다.
In addition, the DC magnet is applied to the magnetic field in the on state after the melting of the silicon, and when applying the magnetic field in the on state, to reduce the output of the induction coil to 0.5 ~ 1.5kW per kg of molten metal used in refining It is advantageous to separate the slag and the molten silicon.
그리고, 상기 직류 자석은 유도코일의 상부와 하부에 각각 1쌍씩 구비되며, 상기 상부와 하부의 직류자석은 서로 그 자장의 인가방향이 서로 교차하여 반대인 것이 바람직하다.
In addition, the DC magnet is provided with a pair of upper and lower portions of the induction coil, respectively, and the upper and lower DC magnets are preferably opposite to each other in the direction of application of the magnetic field to each other.
또한, 상기 직류 자석의 자장의 세기는 3000~5000 가우스인 것이 유동제어에 효과적이다.In addition, the magnetic field strength of the DC magnet is 3000 to 5000 gauss is effective for flow control.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면 용해로의 측면을 통과하는 직류자장이 형성되며, 상기 자장에 의하여 비중이 높은 슬래그와 비중이 상대적으로 낮은 실리콘 용탕의 분리가 매우 용이하게 된다. As described above, according to the present invention, a DC magnetic field passing through the side of the melting furnace is formed, and the magnetic field makes it easy to separate the slag having a high specific gravity and the silicon melt having a relatively low specific gravity.
도 1은 본 발명의 실리콘 용탕의 정련장치를 나타낸 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing a refining apparatus for molten silicon of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 발명자들은 금속 용탕에 직류자장을 가할 경우 실리콘 용탕과 슬래그의 분리가 용이하다는 사실을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다. 즉, 도 1을 참고하면 본 발명의 실리콘 정련장치는 용탕을 수용하는 도가니(1) 상기 도가니의 주위를 둘러싸고 도가니(5) 내부의 용탕을 가열하는 유도코일 및 상기 도가니 내에 수용되는 용탕에 중력방향에 수직한 직류 자장을 인가하는 직류자석(2)으로 구성이 된다.
The inventors of the present invention have found that the separation of the silicon melt and the slag is easy when the direct current magnetic field is applied to the molten metal. That is, referring to FIG. 1, the silicon refining apparatus of the present invention is a crucible for accommodating molten metal (1) in an induction coil for surrounding the crucible and heating the molten metal in the crucible (5) and a direction of gravity in the molten metal accommodated in the crucible. It consists of a direct current magnet (2) applying a direct magnetic field perpendicular to the.
하기 수학식 1에 나타낸 바와 같이 상기 직류 자장은 용해로내의 유동을 한쪽 방향으로 치우치게 하는 역할을 한다. 한쪽 방향으로 치우친 자기력이 발생할 경우 용탕의 상하 교반은 진정될 수 있기 때문이다.
As shown in Equation 1, the direct current magnetic field serves to bias the flow in the furnace in one direction. This is because the up and down stirring of the molten metal can be calmed when a magnetic force biased in one direction occurs.
[수학식 1][Equation 1]
F = J × B = (-σVxBy 2, 0, 0)
F = J × B = (-σV x B y 2 , 0, 0)
상기 수학식 1에서 x, y, 각각 정련장치의 상하(중력)방향(x)과 수평(횡)방향(y)을 나타낸다.
In Equation 1, x and y represent the up and down (gravity) direction (x) and the horizontal (lateral) direction (y) of the refining apparatus, respectively.
또한, J는 전류밀도, B는 자속밀도를 나타낸다. 또한, σ는 용탕의 전기전도도를 나타낸다. Vx는 x방향의 유동속도, By는 y 방향의 자속밀도를 나타낸다.
J is the current density and B is the magnetic flux density. In addition, sigma represents the electrical conductivity of a molten metal. V x represents the flow velocity in the x direction, and By represents the magnetic flux density in the y direction.
직류 자장이 형성된 금속내에는 맴돌이 전류(Eddy Current)가 생성되는데, 금속 용탕에 유동(Vx)이 발생하면 상기 유동에 의해 전류의 변화가 발생하고 그에 따라 상기 수학식 1의 형태인 체적력이 발생하게 되는 것이다. 이때, 유동의 변화가 x축 방향일 경우에는 발생하는 체적력의 방향은 상기 수학식 1의 세번째 변에서 나타낸 바와 같이 x축 방향이 되며, 그 방향은 유동과 반대방향이 될 수 있다.
Eddy current is generated in the metal in which the direct current magnetic field is formed. When a flow V x occurs in the molten metal, a change in current occurs due to the flow, and accordingly, a volume force in the form of Equation 1 Will occur. In this case, when the flow change is in the x-axis direction, the direction of the generated volume force may be in the x-axis direction as shown in the third side of Equation 1, and the direction may be opposite to the flow.
즉, 직류자장이 존재하는 조건하에서 용탕내 유동이 발생할 경우 상기 유동에 의해 플레밍의 오른손 법칙에 의해 유도전류가 발생한다. 발생한 유도전류는 이미 존재하던 직류자장과의 상호작용에 의해 전자기력(체적력)을 발생하는데, 이는 플레밍의 왼손법칙에 의해 그 방향이 결정된다. 따라서, 발생한 전자기력의 방향은 상기 용탕의 유동과는 반대방향이 되므로 용탕의 유동을 진정시키는 효과를 얻을 수 있는 것이다. 특히, x방향(중력 방향)으로의 유동을 진정시키기 위해서는 상기 직류자장은 횡방향(상기 x방향에 수직인 임의의 방향)으로 설정되고 도가니(5) 내에 수용된 금속 용탕(3)이 상기 횡방향 직류자장 내에 위치하도록 인가될 필요가 있다. 특히, 용탕의 흐름이 순환하는 형태를 가진다는 것을 고려한다면 상기 횡방향의 직류자장은 유도코일(1)의 상부와 하부에 1쌍씩 위치하는 것이 바람직하며, 도 1에 나타낸 바와 같이 그 상하부의 극배치는 서로 교차하여 반대방향으로 되는 것이 유리하다.
That is, when a flow in a melt occurs under a condition in which a direct current magnetic field exists, an induced current is generated by the flow of Fleming's right hand. The induced current generates electromagnetic force (volume force) by interaction with the existing DC field, and its direction is determined by Fleming's left hand law. Therefore, since the direction of the generated electromagnetic force is the opposite direction to the flow of the molten metal it is possible to obtain the effect of calming the flow of the molten metal. In particular, in order to calm the flow in the x direction (gravity direction), the direct current magnetic field is set in the transverse direction (any direction perpendicular to the x direction) and the
이때, 상기 직류자장의 세기(자기력선속밀도)는 3000~5000 가우스(Gauss)인 것이 바람직하다. 만일, 상기 직류자장의 세기가 너무 낮을 경우에는 유동 억제 효과가 충분하지 못하며 5000 가우스 이상이 되면 더이상 유동 억제 효과가 증대되지 않으므로 상기 직류 자장의 세기는 3000~5000 가우스로 정한다.
At this time, the strength of the direct current magnetic field (magnetic flux flux density) is preferably 3000 to 5000 Gauss (Gauss). If the strength of the DC magnetic field is too low, the flow inhibiting effect is not sufficient. If the flow rate is 5000 Gauss or more, the flow suppressing effect is not increased any more. Therefore, the strength of the DC magnetic field is set to 3000 to 5000 Gauss.
또한 이때, 상술한 바와 같이 직류 자장을 형성하기 위한 자석은 유도코일(1)의 상부와 하부에 설치되는 것이 바람직하며, 유도코일(1)과 중복되지 않은 위치에 최대한 용탕에 근접하여 설치되는 것이 바람직하다. 상기 자석은 직류자석으로서 영구자석이 사용될 수도 있느나, 바람직한 한가지 측면에 따르면 직류 전자석을 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 정련 작업시는 직류 전자석을 오프(off)하여 유도코일(1)의 용탕교반에 의한 정련작업이 더욱 활발하게 진행될 수 있다.
In this case, as described above, the magnet for forming the DC magnetic field is preferably installed at an upper portion and a lower portion of the induction coil 1, and the magnet is installed as close as possible to the molten metal at a position not overlapped with the induction coil 1. desirable. The magnet may be a permanent magnet as a direct current magnet, but according to one preferred aspect, it is preferable to use a direct current electromagnet. In this case, the refining operation may be performed more actively by turning off the direct current electromagnet by stirring the induction coil (1).
또한 상술한 분리 작업시는 유도코일(1)은 용탕 1kg당 0.5~1.5kW의 출력으로 작동되는 것이 바람직하다. 만일 상기 유도코일(1)의 출력이 너무 작을 경우에는 용탕에 공급되는 열량이 부족하여 실리콘 용탕의 정련장치에서 슬래그와 용탕을 분리하는 작업 중에 용탕이 응고되어 버릴 우려가 있으며, 반대로 유도 용해로의 출력이 너무 클 경우에는 본 발명에서와 같이 직류자석에 의한 직류 자장으로 유동을 억제한다 하더라도 상기 그 효과가 충분하지 못하게 된다. 따라서, 상기 분리 작업시 상기 유도코일(1)에 의한 출력은 용탕 1kg당 0.5~1.5kW 인 것이 바람직하다. 여기서 용탕의 중량은 함은 실리콘 용탕과 슬래그를 모두 포함한 전체 중량을 의미한다. 따라서, 실리콘 용탕이 50중량%이고 나머지는 슬래그일 경우에는 상기 실리콘 용탕 기준으로는 1kg당 1.0~3.0kW정도의 출력이 된다.
In addition, in the above-described separation operation, the induction coil 1 is preferably operated at an output of 0.5 ~ 1.5kW per kg of molten metal. If the output of the induction coil (1) is too small, the amount of heat supplied to the molten metal is insufficient, there is a fear that the molten metal is solidified during the operation of separating the slag and the molten metal in the refining device of the silicon molten metal, the output of the induction furnace If this is too large, even if the flow is suppressed by the direct current magnetic field by the direct current magnet, the effect is not sufficient. Therefore, the output by the induction coil 1 during the separation operation is preferably 0.5 ~ 1.5kW per kg of molten metal. Here, the weight of the molten metal means the total weight including both the molten silicon and the slag. Therefore, when the silicon melt is 50% by weight and the rest is slag, the silicon melt is about 1.0-3.0 kW per kg based on the silicon melt.
또한, 본 발명의 바람직한 또한가지 측면에 따르면, 직류전자석을 사용할 경우에는 슬래그에 의한 실리콘의 정련 작업이 완료한후, 용탕의 유동을 진정시키기는 작업을 개시하기 위하여 직류 전자석의 전원을 온(on) 상태로 전환할 수 있으며, 이와 동시에 상기 유도코일(1)의 출력이 용탕 1kg당 0.5~1.5kW 범위가 되도록 자동 설정될 수 있다. 즉, 진류 전자석의 온 스위치는 상기 유도코일(1)의 출력 조정부에 연결되어 스위치를 온으로 변경하는 동시에 유도코일의 출력이 적정 범위로 변환되도록 설정될 수 있다.
In addition, according to another preferred aspect of the present invention, in the case of using a direct current electromagnet, the power supply of the direct current electromagnet is turned on to start the operation of calming the flow of the molten metal after the refining of the silicon by slag is completed. ), And at the same time it can be automatically set so that the output of the induction coil (1) is in the range of 0.5 ~ 1.5kW per kg of molten metal. That is, the on-switch of the flow electromagnet may be set to be connected to the output adjusting unit of the induction coil 1 so as to change the switch to on and at the same time convert the output of the induction coil into an appropriate range.
상술한 과정에 의해서 정련동안은 유도가열에 의하여 용탕이 충분히 가열 및 교반될 수 있으며, 그 결과 슬래그와 용탕의 혼합에 의해 충분한 정련 효과를 얻을 수 있다. 이후, 전자석을 가동시킴과 동시에 유도코일의 출력을 적정범위로 감소시킴으로써 수직방향의 유동을 최소화 하고 그 결과 슬래그를 바닥으로 신속하게 침강시킬 수 있는 것이다.During the refining process, the molten metal can be sufficiently heated and stirred by induction heating, and as a result, a sufficient refining effect can be obtained by mixing the slag and the molten metal. Then, by operating the electromagnet and at the same time reducing the output of the induction coil to the appropriate range to minimize the vertical flow and as a result it is possible to quickly settle the slag to the floor.
1 : 유도코일
2 : 직류자석
3 : 실리콘 용탕
4 : 슬래그
5 : 도가니1: induction coil
2: DC magnet
3: molten silicon
4: Slag
5: crucible
Claims (6)
상기 도가니의 주위를 둘러싸고 도가니 내부의 용탕을 가열하는 유도코일 및
상기 도가니 내에 수용되는 용탕에 중력방향에 수직한 직류 자장을 인가하는 직류자석을 포함하고, 상기 직류 자석은 유도코일에 의한 실리콘 용해시에는 오프 상태이며, 실리콘 용해가 끝난 다음에 온 상태로 자장을 인가하며, 상기 온 상태로 자장을 인가할 때, 유도코일의 출력을 용탕 1kg당 0.5~1.5kW가 되도록 감소시키는 실리콘 용탕의 정련장치.
Crucible to hold molten metal,
An induction coil surrounding the crucible and heating the molten metal in the crucible;
And a direct current magnet for applying a direct current magnetic field perpendicular to the gravity direction to the molten metal contained in the crucible, wherein the direct current magnet is in an off state when dissolving silicon by an induction coil and is turned on after completion of dissolution of the silicon. And applying the magnetic field in the on state, thereby reducing the output of the induction coil to 0.5 to 1.5 kW per kg of the molten metal.
2. The refining apparatus for molten silicon according to claim 1, wherein the direct current magnet is an electromagnet.
2. The refining apparatus of claim 1, wherein the DC magnets are provided in a pair of upper and lower portions of the induction coil, respectively, and the upper and lower DC magnets are opposite in direction of application of the magnetic fields.
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- 2011-12-23 KR KR1020110141540A patent/KR101372785B1/en active IP Right Grant
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