KR101365224B1 - Micro control device and method for the growth of thin film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기존의 박막성장장치의 구조를 그대로 이용하면서 박막의 두께를 제어할 수 있는 장치에 관한 것으로서, 덮개가 있는 시료 트레이를 사용함으로써 기판이 결정재료가 포함된 재료가스에 노출되는 시간을 조절하여 얇은 층 및 양자우물 구조등과 같이 박막의 미세한 두께 제어와 나노 막대, 나노 선, 나노 바늘의 성장이 가능한 장치 및 방법을 제공한다. The present invention relates to an apparatus capable of controlling the thickness of a thin film while using the structure of a conventional thin film growth apparatus. By using a sample tray with a cover, the substrate is exposed to a material gas containing a crystalline material. By providing a thin layer and quantum well structure, the present invention provides a device and method capable of controlling the thickness of a thin film and growing nanorods, nanowires, and nanoneedles.
Description
본 발명은 기상성장장치에서의 박막의 미세성장제어장치 및 제어방법에 관한 것으로서, 결정 성장 시 미세한 두께 제어를 위해 덮개가 있는 시료 트레이를 이용하여 시편을 제조하는 장치와 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a micro growth control apparatus and a control method of a thin film in a vapor phase growth apparatus, and to an apparatus and a method for manufacturing a specimen using a sample tray with a cover for fine thickness control during crystal growth.
태양전지 및 LED 등의 제조를 위해서는 증착 하고자 하는 물질을 수 십 ~ 수 천 Å 두께로 특정 기판 위에 반복해서 올려야 하는데 이를 위한 방법으로는 열 증착 (thermal evaporation), 전자 빔 증착(e-beam evaporation), 스퍼터링(sputtering), 분자 빔 증착(MBE), 수소화물 기상 증착(HVPE), 유기금속화학증착(MOCVD)등이 있다. In order to manufacture solar cells and LEDs, the material to be deposited must be repeatedly placed on a specific substrate with a thickness of several tens to thousands of micrometers. For this method, thermal evaporation and e-beam evaporation are performed. , Sputtering, molecular beam deposition (MBE), hydride vapor deposition (HVPE), organometallic chemical vapor deposition (MOCVD), and the like.
이때 열증착, 전자 빔 증착, 분자 빔 증착 등은 고품질의 박막이나 나노구조를 만들 때 쓰이는데 챔버 내는 진공환경을 요구하고 있다. 이에 비해 화학기상증착방법(CVD) 인 MOCVD와 HVPE 방법은 수십 ~ 수백 torr 내지는 상압의 환경에서도 가능하며 넓은 면적에 빠른 속도로 박막이나 나노구조를 증착 시킬 때 사용되고 있다. At this time, thermal deposition, electron beam deposition, molecular beam deposition, etc. are used to make high quality thin films or nanostructures, and require a vacuum environment in the chamber. In contrast, the chemical vapor deposition (CVD) MOCVD and HVPE methods are available in an environment of tens to hundreds of torr or atmospheric pressure and are used to deposit thin films or nanostructures at high speed over a large area.
대표적인CVD 증착 물질로서 질화갈륨(GaN)계열의 박막성장에서 MOCVD 법을 이용할 때 TMGa를 수송기체에 실어 보내고 한 쪽에서는 암모니아 (NH3)를 불어넣어서 기판의 표면에서 TMGa의 Ga과 NH3의 N가 반응하여 GaN을 만들어내게 된다. 이때 화학반응을 일으키려면 대개 1000도를 상회하는 고온이 요구되며, 가스 유량 조절 장치인 MFC 에서 반응가스를 차단 한다고 하더라도 이미 챔버내에 잔존하는 가스의 영향으로 기판 표면은 계속 증착이 되게 된다.In typical thin film growth of gallium nitride (GaN) -based thin film growth, TMGa is transported to the transport gas and ammonia (NH 3 ) is blown on one side, so that Ga and NH 3 of N Reacts to produce GaN. At this time, a high temperature of more than 1000 degrees is usually required to cause a chemical reaction, and even if the reaction gas is blocked by the gas flow control device, the substrate surface is continuously deposited due to the gas remaining in the chamber.
HVPE 방법 또한 유사한 과정을 거치게 되는데 소스 금속으로는 갈륨(Ga), 소스 가스로 NH3와 HCl, 캐리어 가스로 질소(N2) 혹은 수소(H2)가 사용된다. HVPE 방법은 다른 장비에 비해 비교적 장비의 제작이 간단하며, 매우 빠른 성장속도를 가져 후막 성장에 주로 이용된다. 하지만 이러한 빠른 성장속도로 인해 결정의 두께 조절에 어려움이 따르고 있다. 일반적으로 HVPE 방법은 GaN 성장 시 Ga 금속에 흘려주는 HCl의 주입량 및 시간으로 GaN의 성장 두께를 조절한다. 이러한 방법으로 GaN를 성장시킬 때, HCl 가스를 차단시킨 후에도 HCl 주입관 혹은 HVPE 관 안에 잔류하고 있는 HCl 가스로 인해 GaN의 미세한 두께 조절이 어렵다. The HVPE method also undergoes a similar process, with gallium (Ga) as the source metal, NH 3 and HCl as the source gas, nitrogen (N 2 ) or hydrogen (H 2 ) as the carrier gas. The HVPE method is relatively simpler to manufacture than other equipments, and has a very fast growth rate and is mainly used for thick film growth. However, the rapid growth speed has made it difficult to control the thickness of crystals. In general, the HVPE method controls the growth thickness of GaN by the injection amount and time of HCl flowing into Ga metal during GaN growth. When GaN is grown in this way, it is difficult to control the fine thickness of GaN due to the HCl gas remaining in the HCl injection tube or the HVPE tube even after the HCl gas is blocked.
즉 CVD법은 기판에 증착 될 때 원료물질들이 화학반응을 일으켜서 고체 상태로 변화하면서 증착되는 원리인데 얇은 층 및 나노 구조로 결정을 성장시키기 위한 미세한 두께 조절을 위해서는 MOCVD및 HVPE 내의 잔류가스의 영향을 받지 않는 새로운 구조가 요망된다. 하지만 기존의 MOCVD및 HVPE에서 새로운 구조를 도입하기에는 장비의 제작 및 사용이 복잡해진다는 문제점이 있다. In other words, CVD method is the principle that the raw materials are deposited in a solid state by the chemical reaction when deposited on the substrate, the effect of the residual gas in the MOCVD and HVPE to control the fine thickness to grow the crystal in a thin layer and nanostructure A new structure that does not receive is desired. However, introducing a new structure in the existing MOCVD and HVPE has a problem that the manufacturing and use of the equipment is complicated.
특히 현재의 소자 제작 방향이 에피층의 두께 및 구조가 마이크로 단위에서 나노 단위로 작아짐에 따라 더욱더 세심한 가스의 흐름 조절이 필요하나 현재 장치로서는 반응관내에 잔류하는 가스로 인해 나노 구조 형성에는 어려움이 많다. 따라서 CVD 장치전체의 구조를 변경시키지 않으면서 수 나노의 에피 층을 형성 할 수 있는 방법이 요구된다. In particular, as the current direction of device fabrication reduces the thickness and structure of the epi layer from micro units to nano units, more careful gas flow control is required. However, in the current apparatus, it is difficult to form nano structures due to the gas remaining in the reaction tube. . Therefore, there is a need for a method capable of forming an epitaxial layer of several nanometers without changing the structure of the entire CVD apparatus.
본 발명의 장치는 샘플을 두는 트레이(tray), 트레이 덮개 및 배기구(exhaust)에서 트레이 덮개의 위치 조절이 가능한 막대로 이루어진다. GaN 성장 시 Ga금속에 HCl을 흘려주면 결정재료가 포함된 재료가스가 HVPE관 안으로 흐르면서 GaN가 성장하게 되는데, 성장 직전에 덮개를 열어 기판 위에 GaN 박막 및 나노 구조를 성장시키고, 성장이 끝나면 tray 덮개를 닫아 HVPE 내부에 잔류하는 가스의 영향을 차단함으로써 미세한 성장 제어가 가능하다. The apparatus of the present invention consists of a tray for placing a sample, a tray cover, and a rod capable of adjusting the position of the tray cover in an exhaust. When GaN is grown, HCl is flowed into Ga metal and GaN grows as the material gas containing crystalline material flows into the HVPE tube.Open the cover just before growth and grow the GaN thin film and nano structure on the substrate. Fine growth control is possible by shutting off the gas and blocking the influence of the gas remaining inside the HVPE.
따라서, 본 발명의 박막의 미세성장제어장치는 박막성장장치; 박막성장장치 내에 기판이 놓여지는 트레이; 트레이를 덮는 덮개; 덮개에 연결되어 덮개의 위치 조절이 가능한 막대;를 포함한다.Therefore, the fine growth control apparatus of the thin film of the present invention Thin film growth apparatus; A tray on which a substrate is placed in the thin film growth apparatus; A cover covering the tray; It includes; a rod connected to the cover to adjust the position of the cover.
또한, 본 발명의 박막의 미세성장제어장치는, 박막성장장치가 배기장치를 가지며, 막대가 배기장치를 통해 외부에서 조절되는 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, the apparatus for fine growth control of a thin film of the present invention may be characterized in that the thin film growth apparatus has an exhaust apparatus and the rod is controlled externally through the exhaust apparatus.
본 발명의 박막의 미세성장제어방법은 트레이 위에 기판을 놓는 단계; 트레이를 박막성장장치 내에 위치시키는 단계; 트레이를 덮개로 닫는 단계; 박막성장장치 내로 가스가 공급되는 단계; 덮개를 열어 기판 위에 박막성장을 개시하는 단계; 기판 위에 박막을 성장시키는 단계; 성장 직후에 상기 덮개를 닫아 기판을 잔류가스로부터 차단시키는 단계;를 포함한다. The fine growth control method of the thin film of the present invention comprises the steps of placing a substrate on the tray; Positioning the tray in the thin film growth apparatus; Closing the tray with the cover; Supplying gas into the thin film growth apparatus; Opening the cover to initiate thin film growth on the substrate; Growing a thin film on the substrate; And closing the lid immediately after growth to block the substrate from residual gas.
본 발명은 덮개가 있는 시료 tray를 사용함으로써 기판이 결정재료가 포함된 가스에 노출되는 시간을 조절함으로써 박막의 미세한 두께 제어 등이 가능하게 된다. 따라서 HVPE 장비의 장점인 빠른 성장률을 이용한 두꺼운 후막뿐만 아니라 얇은 박막 및 양자우물구조 등 다양한 두께의 결정성장이 가능하게 만드는 효과가 있다. The present invention enables the fine thickness control of the thin film and the like by controlling the time the substrate is exposed to the gas containing the crystalline material by using a sample tray with a cover. Therefore, there is an effect that enables the crystal growth of various thicknesses, such as thin film and quantum well structure, as well as thick thick film using the fast growth rate which is the advantage of HVPE equipment.
또한 본 발명은 기판 덮개를 exhaust 부분에서 조절하므로 기존의 HVPE 장비 구조를 거의 그대로 사용이 가능하므로 새로운 장비의 제작이 불필요하다. In addition, since the present invention controls the substrate cover in the exhaust portion, it is possible to use the existing HVPE equipment structure almost as it is, it is not necessary to manufacture new equipment.
이러한 구조는 HVPE 분만 아니라 다른 성장 장비들에도 적용이 가능하다.This structure can be applied to other growth equipment as well as HVPE powder.
도 1은 덮개가 있는 시료 tray의 실시예의 모식도,
도 2는 덮개가 있는 시료 tray가 적용된 HVPE의 예시,
도 3은 막대가 빠져나가는 배기구(exhaust)의 구성예시이다.1 is a schematic diagram of an embodiment of a sample tray with a cover,
2 is an example of an HVPE with a covered sample tray,
3 shows an example of the configuration of an exhaust port through which the rod exits.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 발명을 바람직한 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
HVPE 장치는 크게 반응관, 가스 공급부 및 온도 조절부로 이루어진다. 반응관에서는 GaN 결정을 성장시키기 위한 원료 금속인 Ga이 수용되는 원료 금속 장착부와 기판이 배치된다. 가스 공급부는 NH3 가스를 공급하기 위한 NH3 공급부, HCl 가스를 공급하기 위한 HCl 공급부 및 캐리어 가스인 N2를 공급하기 위한 N2 공급부로 이루어진다. 온도 조절부는 반응관 내에서 원료 금속 및 가스가 반응하여 결정을 성장시키도록 원료 금속 장착부와 기판의 영역 온도를 조절한다. HVPE 장치의 동작은 다음과 같다.The HVPE apparatus consists of a reaction tube, a gas supply part and a temperature control part. In the reaction tube, a raw metal mounting portion and a substrate on which Ga, which is a raw metal for growing GaN crystals, are placed, are disposed. The gas supply part comprises an NH 3 supply part for supplying NH 3 gas, an HCl supply part for supplying HCl gas, and an N 2 supply part for supplying N 2 , which is a carrier gas. The temperature controller controls the temperature of the region of the raw metal mounting portion and the substrate so that the raw metal and the gas react in the reaction tube to grow crystals. The operation of the HVPE device is as follows.
먼저 Ga 금속을 반응관 내의 원료금속 장착부에 배치한다. 암모니아와 금속원료 염화물의 화학반응이 일어나는 부분에 기판을 장착한다. First, the Ga metal is placed in the raw metal mounting portion in the reaction tube. The substrate is mounted where the chemical reaction of ammonia and metal raw chloride occurs.
이 때, 금속 원료 장착부와 기판이 장착되는 위치는 일정거리만큼 떨어져 있으며 금속 원료 장착부와 기판 부분의 온도는 온도 조절부에 의하여 독립적으로 조절할 수 있도록 되어있다. 결정성장시 금속 원료 장착부의 온도는 대략 850~900℃ 정도가 되고 기판의 온도는 대략 600~1150℃가 된다. At this time, the position at which the metal raw material mounting portion and the substrate are mounted is separated by a predetermined distance, and the temperature of the metal raw material mounting portion and the substrate portion can be independently controlled by the temperature controller. During crystal growth, the temperature of the metal raw material mounting portion is about 850 to 900 ° C and the temperature of the substrate is about 600 to 1150 ° C.
금속 원료와 기판의 장착이 완료되면 N2 공급부에서 질소를 공급하고 온도 조절부에 의하여 반응관의 온도를 올리기 시작한다. 금속원료 장착부 영역과 기판 영역의 온도가 원하는 온도에 도달하면 NH3 및 N2 공급부에서 NH3 가스와 캐리어 가스인 N2 가스를 공급하고, 일정시간 후에 HCl 공급부 및 N2 공급부에서 HCl 가스와 캐리어 가스인 N2 가스를 공급하면 HCl와 Ga이 반응하여 GaCl 형태의 염화물이 형성된다. 이 가스 형태의 염화물은 기판이 놓여진 부분까지 도달하게 된다.When the mounting of the metal raw material and the substrate is completed, nitrogen is supplied from the N 2 supply part and the temperature is controlled to start the temperature of the reaction tube. When the temperature of the metal raw material mounting region and the substrate region reaches a desired temperature, the NH 3 and N 2 supplies supply NH 3 gas and N 2 gas, which is a carrier gas, and after a certain time, the HCl supply and N 2 supplies supply HCl gas and carrier. When N 2 gas, which is a gas, is supplied, HCl and Ga react to form a chloride in the form of GaCl. This gaseous chloride reaches the part where the substrate is placed.
GaCl 형태의 염화물은 NH3가스와 반응하여 기판 위에 GaN 결정의 성장이 이루어지기 시작하고 반응하고 남은 NH3 가스와 HCl 가스는 배기관을 통해 배기된다. Chloride in the form of GaCl reacts with NH 3 gas to begin growth of GaN crystals on the substrate, and the remaining NH 3 gas and HCl gas are exhausted through the exhaust pipe.
이때, 본 발명에 따른 덮개가 있는 시료 트레이(tray, 11)를 이용하여 에피 증착 직전에 덮개(12)를 열어 기판 위에 박막을 성장시키고, 성장이 끝나면 덮개(tray cover)를 닫아 HVPE 내부에 존재하는 잔류가스의 영향을 차단함으로써 박막 및 나노 구조의 미세한 성장을 제어하게 된다. 본 실시예에서는 덮개가 슬라이딩하는 형태이지만, 이러한 슬라이딩 외에 덮개를 덮는 방법은 제한없이 적용가능하다. In this case, epi deposition using a lidded
본 발명은 박막의 성장시 기판이 위치한 부분에서 두께를 제어함으로써 기존의 HVPE 장비의 구조를 거의 그대로 사용이 가능하다. 다만 본 실시예에서는 트레이(tray) 덮개의 위치 조절을 위해 배기구(exhaust) 밖으로 밀폐구조를 유지하면서 외부에서 조절가능한 막대를 적용하였다. 이러한 막대의 형태와 외부에서의 조절방법은 본 실시예에 국한되는 것은 아니며 필요에 따라 변형이 가능하다. 예를 들면 상기 배기구가 아닌 장비 내부관측을 위한 윈도우나 in-situ 모니터링툴을 삽입하는 구멍 등을 이용할 수 있다. The present invention can use the structure of the existing HVPE equipment almost as it is by controlling the thickness at the position where the substrate is located during the growth of the thin film. However, in the present embodiment, to adjust the position of the tray (tray), an externally adjustable bar was applied while maintaining a closed structure outside the exhaust port. The shape of the rod and the adjustment method from the outside is not limited to the present embodiment and may be modified as necessary. For example, a window for in-situ observation of a device or a hole for inserting an in-situ monitoring tool may be used instead of the exhaust port.
HVPE장비에서 막대(13)가 장비의 배기구 격벽을 관통하는 부분은 고무, 테프론 혹은 서스 재질로 되어있는 오링과 내부에 나사 산이 있는 캡을 이용하여 기체의 누출을 막을 수 있다.In the HVPE system, the
일반적으로 HVPE 장비의 구조 특성상 에어락이나 인라인 장비의 개념을 도입한 구조의 설계는 어렵다. HVPE 경우, 가스가 흐르거나 반응하는 챔버 부분은 주입 가스와 반응 하지 않고 고온을 견딜수있는 퀄츠(고온에 강한 유리)로 되어있고, 성장 후 나오는 가스들은 배기를 통해 빠져나가는데, 이러한 구조상에서 에어락 구조의 연결은 어려움이 따른다.In general, it is difficult to design a structure that adopts the concept of airlock or inline equipment due to the structural characteristics of the HVPE equipment. In the case of HVPE, the part of the chamber where the gas flows or reacts is made of high quality (high temperature resistant glass) that can withstand high temperatures without reacting with the injected gas, and the gases after growth are exhausted through the exhaust. Connection is difficult.
그리고 에어락 구조가 가능하다고 하더라도 성장시 에어락의 입구를 열게되면 에어락 내에 존재하는 가스들에 의한 영향으로 에피 성장 시 가스의 흐름이 바뀔 수 있으므로 이러한 변화는 에피 성장에 크게 영향을 주게 된다. And even if the airlock structure is possible, if the opening of the airlock opening during growth, the gas flow may change during epi growth due to the influence of the gases present in the airlock. This change greatly affects epitaxial growth.
또한 chemical vapor deposition (MOCVD, HVPE 등) 방법으로 에피를 성장하는 장비 구조에서 대부분 성장이 지속되는 동안 샘플이 항상 반응가스, 케리어 가스에 노출되어 있을 수 밖에 없도록 되어 있으므로, 장비 내에 에어락을 두기가 힘들다. In addition, in the structure of epitaxial growth by chemical vapor deposition (MOCVD, HVPE, etc.), the sample must always be exposed to the reaction gas and carrier gas during the growth. Hard.
그리고 에어락 구조가 가능하다고 하더라도 기존의 HVPE 및 장비의 구조를 유지한 채 어어락을 연결하는 것 보다는 본 발명의 덮개를 쓰는 것이 기존의 장비를 크게 바꾸지 않고 사용하기에도 적합하다. And even if the air lock structure is possible, it is suitable to use the cover of the present invention without significantly changing the existing equipment rather than connecting the lock while maintaining the structure of the existing HVPE and equipment.
따라서 본 발명의 반응가스의 차단을 위해서는 샘플 자체만을 덮을 수 있는 구조의 덮개를 사용하면 깨끗한 에피 계면을 얻는 것과 함께 나노 스케일까지 두께 제어가 가능하다.Therefore, in order to block the reaction gas of the present invention, the cover of the structure that can cover only the sample itself can be used to obtain a clean epi interface and control the thickness up to nanoscale.
이러한 본 발명은 HVPE 분만 아니라 다른 성장 장비들에도 적용이 가능하며, 본 발명에 의해 박막의 미세조절이 가능한 다양한 종류의 장치를 제공할 수 있게 된다. This invention can be applied to other growth equipment as well as HVPE powder, it is possible to provide a variety of devices capable of fine control of the thin film by the present invention.
본 명세서에 기재된 본 발명의 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고 발명의 기술적 사상을 모두 포괄하는 것은 아니므로, 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. The embodiments of the present invention described in the present specification and the configurations shown in the drawings are only the most preferred embodiments of the present invention and are not intended to cover all the technical ideas of the present invention. Therefore, various equivalents And variations are possible.
따라서, 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 권리범위 내에 있게 된다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. , And such changes are within the scope of the claims.
11: 샘플을 두는 트레이
12: 덮개(트레이 커버)
13: 트레이 커버의 개폐 조절용 막대 11: tray to place the sample
12: cover (tray cover)
13: Bar for opening and closing the tray cover
Claims (4)
상기 박막성장장치 내에 기판이 놓여지는 트레이;
상기 트레이를 덮는 덮개;
상기 덮개에 연결되어 덮개의 위치 조절이 가능한 막대;를 포함하며,
상기 덮개가 상기 트레이 위를 슬라이딩하며,
상기 막대가 상기 덮개를 당기거나 미는 것에 의해
상기 트레이상의 기판이 개폐되는 것을 특징으로 하는
박막의 미세성장제어장치.Thin film growth apparatus;
A tray on which a substrate is placed in the thin film growth apparatus;
A cover covering the tray;
And a rod connected to the cover to adjust a position of the cover.
The cover slides over the tray,
By pulling or pushing the cover
Characterized in that the substrate on the tray is opened and closed
Thin growth control device.
상기 박막성장장치가 배기장치를 포함하며,
상기 막대가 상기 배기장치를 통해 외부에서 조절되는 것을 특징으로 하는 박막의 미세성장제어장치.
The method of claim 1,
The thin film growth apparatus includes an exhaust device,
The fine growth control device of the thin film, characterized in that the rod is controlled from the outside through the exhaust device.
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