KR101352665B1 - 바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극 및 이의 제조 방법 - Google Patents

바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다용도 스크린 프린터 전극 및 이의 이용 등에 관한 것으로, 구체적으로 전자전달 매개체 및 바이오물질 친화성을 갖은 탄소나노튜브 전극을 함유하는 3전극 시스템(작업전극, 상대전극, 및 기준전극)에 관한 것이다. 본 발명의 다용도 스크린 프린터 전극을 이용하여 제조되는 바이오센서의 경우, 감지 효율이 우수하며, 온도 및 습도 등의 환경 영향을 받지 않고 재현가능 및 저장 안정성을 보인다. 또한, 넓은 표면적 및 우수한 전도성을 가지는 탄소나노튜브에 도입함으로서 바이오 물질을 안정하게 고정화 시킬 뿐 아니라, 바이오 물질인 효소의 반응으로부터 생성된 전자를 증폭하여 센서에 전달할 수 있다. 더불어, 패턴을 USB모양으로 하여 전기적 연결을 쉽게 하여 다양한 전기화학장비에 쉽게 연결할 수 있어, 산업상 이용 가능성이 매우 높을 것으로 기대된다.

Description

바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극 및 이의 제조 방법{Available Screen Printed Electrode for Biosensors and method for manufacturing the same}
본 발명은 바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극 및 이의 제조 방법 등에 관한 것이다.
일반적으로 당뇨병을 가진 사람들은 자신의 혈당(포도당) 수치를 하루에 여러번 측정하여 식이요법이나 인슐린 투여를 통해 자신의 병을 조절할 수 있다. 가정용 혈당 측정기는 감시가 가능한 두 개의 전극(작업전극 및 상대전극) 및 기준전극 (Ag/AgCl)으로 이루어지고 있으며, 일반적으로 스트립이라고 부른다. 시판되는 스트립의 경우, 가격이 매우 저렴하다는 장점, 및 누구나 쉽게 사용할 수 있는 장점을 가지고 있지만, 혈당 측정에 한정되어 있어, 다양한 바이오센서를 제작하는데 문제점이 있다. 따라서 다양한 바이오센서에 사용될 수 있는 다용도 스크린 프린터 전극의 개발이 절실히 요구되고 있다.
혈당센서의 경우 전자전달 매개체인 페로센 (ferrocene)를 물리적으로 도입하여 감도효율을 올리는 작업을 시도하였다. 페로센 화합물의 경우 산화/환원 (Fe2+/3+) 반응을 통하여 전자를 증폭하여 전류밀도를 증폭하여 고효율 바이오센서를 만들 수 있기 때문이다. 또한 다양한 사이클릭 전기화학 시스템에 사용하기 위해 스크린 프린트 전극을 전기적 연결고리가 매우 손쉬워야 한다는 특징을 가져야 한다.
이러한 배경에 기초하여, 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하고 특징을 가지게 하는 전자매개체가 도입된 카본나노튜브를 이용하여 다양한 용도에 사용할 수 있는 스크린 프린터 전극을 개발하였다.
본 발명자들은 환경, 식품 및 의료 측면에서 유용한 바이오센서를 연구하던 중, 전자전달 매개체 및 바이오물질 친화성기가 도입된 스크린 프린터 전극이 매우 유용하다는 사실을 확인하고, 상기와 같은 전극을 개발하고자, 전자전달 매개체 및 바이오물질 친화성기가 함유된 탄소를 이용하여 다용도 스크린 프린터 전극을 제작하고, 이 전극을 범용 직렬 버스(universal serial bus, USB) 콘센트에 사용할 수 있는 패턴으로 제작하여 전기화학 시스템에 사용할 수 있는 스크린 프린터 전극을 제작하여 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 (1) 패턴 된 실크 스크린을 이용하여, 전도성을 갖은 실버잉크로 폴리염화비닐(Polyvinyl chloride, PVC) 필름 혹은 폴리에틸렌클로리네이트(Polyethylene chlorinate, PET)필름에 기본도선 패턴(도 2B의 패턴)으로 도선을 프린팅 하는 단계; (2) 상기 1단계의 도선이 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 카본블랙을 이용하여 상대전극(counter electrode)을 카운터 패턴(도 2C의 패턴)으로 프린팅 하는 단계; (3) 상기 2단계의 상대전극이 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 은/염화은(Ag/AgCl) 잉크를 기준전극(reference electrode)으로 레퍼런스 패턴(도 2D의 패턴)으로 프린팅하고, 개질 된 탄소나노튜브를 작업전극(working electrode)으로 워킹 패턴(도 3A의 패턴)으로 프린팅하는 단계; 및 (4)　상기 3단계의 개질된 탄소나노튜브가 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 절연체를 인슐레이팅 패턴(도 3B의 패턴)으로 프린팅하여 UV 경화하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는, 다용도 스크린 프린트 전극의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 개질된 탄소나노튜브는 기능성 비닐단량체(Vinyl monomer) 및 비닐페로센(Vinyl ferrocene)이 탄소나노튜브에 그래프트 되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 개질된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브의 외벽에 개질된 그래핀, 카본블랙 및 금속나노입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 개질된 절연체 잉크는 비전도성 물질인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기 방법으로 제조되는 다용도 스크린 프린트 전극을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 다용도 스크린 프린트 전극의 기본도선은 범용 직렬 버스(universal serial bus, USB) 콘센트에 연결할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 다양한 바이오센서에 사용할 수 있는 다용도 스크린 프린터 전극에 제작에 관한 것으로, 본 발명의 다용도 스크린 프린터 전극을 이용하여 제조되는 바이오센서의 경우, 감지 효율이 우수하며, 온도 및 습도 등의 환경 영향을 받지 않고 재현가능 및 저장 안정성을 보인다. 또한, 넓은 표면적 및 우수한 전도성을 가지는 탄소나노튜브에 도입함으로서 바이오 물질을 안정하게 고정화 시킬 뿐 아니라, 바이오 물질인 효소의 반응으로부터 생성된 전자를 증폭하여 센서에 전달할 수 있다. 더불어, 패턴을 USB모양으로 하여 전기적 연결을 쉽게 하여 다양한 전기화학장비에 쉽게 연결할 수 있어, 산업상 이용 가능성이 매우 높을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명에서 개발한 다용도 스크린 프린터의 모양 및 다용도 스크린 프린터 전극을 연결하는 케이블 및 다용도 스크린 프린트 전극의 작업전극의 SEM 및 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2A는 다용도 스크린 프린터 전극을 사용할 수 있게 개발 된 USB 단자, 도 2B는 다기능 스크린 프린터 전극을 개발하기 위한 스크린의 기본도선, 도 2C는 상대전극(counter 부분) 및 도 2D는 기준전극 (reference 부분)의 스크린 패턴 (전사체)을 나타낸 것이다.
도 3A는 다용도 스크린 프린터전극을 제작하기 위한 작업전극(working 부분)을 나타낸 것이고, 도 3B는 절연체(insulating)부분의 스크린 패턴(전사체)을 나타낸 것이다.
도 4는 다용도 스크린 프린터전극의 작업전극용 전자전달 매개체를 갖은 탄소나노튜브의 구조를 나타낸 것이다.
도 5는 다용도 스크린 프린트 전극에 대한 페로센 화합물의 산화-환원 반응의 CV결과를 나타낸 것이다.
도 6은 다양한 카본을 이용하여 제작된 다용도 스크린 프린터 전극에 대한 페로센 화합물의 산화-환원 반응의 CV결과를 나타낸 것이다.
본 발명자들은 환경, 식품 및 의료 측면에서 유용한 바이오센서를 연구하던 중, 전자전달 매개체 및 바이오물질 친화성기가 도입된 스크린 프린터 전극이 매우 유용하다는 사실을 확인하고, 상기와 같은 전극을 개발하고자, 국내 특허출원 제 10-2011-0077648호에 기재된 방법을 이용하여 개질된 탄소나노튜브를 제조하였다. 즉, 탄소나노튜브에 바이오 물질 친화성 비닐단량체 및 전자전달 매개체인 비닐 페로센을 공중합시켜 바이오 물질 친화성 기능기와 전자전달 기능기가 동시에 그래프트된 탄소나노튜브를 제조한 후, 이를 작업전극용 재료로 이용하여 스크린 프린트 전극을 제조하는 것이다. 또한, 탄소나노튜브에 금속나노입자를 담지시켜 전자전달 매개체를 갖는 탄소나노튜브를 제조하고 이를 작업전극용 전극으로 이용하는 것으로, 다용도 스크린 프린터 전극을 USB 콘센트에 사용할 수 있는 패턴으로 제작하여 다양한 전기장비와 전기적 연결을 손쉽게 하는 것을 특징으로 하였다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 (1) 패턴 된 실크 스크린을 이용하여, 전도성을 갖은 실버잉크로 폴리염화비닐(Polyvinyl chloride, PVC) 필름 혹은 폴리에틸렌클로리네이트(Polyethylene chlorinate, PET)필름에 도 2B의 패턴(기본도선 패턴)으로 도선을 프린팅 하는 단계; (2) 상기 1단계의 도선이 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 카본블랙을 이용하여 상대전극(counter electrode)을 도 2C의 패턴(카운터 패턴)으로 프린팅 하는 단계; (3) 상기 2단계의 상대전극이 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 은/염화은(Ag/AgCl) 잉크를 기준전극(reference electrode)으로 도 2D의 패턴(레퍼런스 패턴)으로 프린팅하고, 개질된 탄소나노튜브를 작업전극(working electrode)으로 도 3A의 패턴(워킹 패턴)으로 프린팅하는 단계; 및 (4)상기 3단계의 개질된 탄소나노튜브가 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 절연체를 도 3B의 패턴(인슐레이팅 패턴)으로 프린팅하여 UV 경화하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 다용도 스크린 프린트 전극의 제조 방법을 제공하고, 이를 이용하여 제조된 다용도 스크린 프린트 전극을 제공한다(실시예 1 참조).
상기의 패턴은 도 2 내지 3에 기재된 패턴으로 프린팅 되는 것을 특징으로 하지만, 이에 제한되지는 않는다.
또한, 상기 개질된 탄소나노튜브는 기능성 비닐단량체(Vinyl monomer) 및 비닐페로센(Vinyl frrocene)이 탄소나노튜브에 그래프트 되는 것을 특징으로 하고, 탄소나노튜브의 외벽에 그래핀, 카본블랙 및 금속나노입자를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 개질된 절연체 잉크는 전기가 통하지 않는 물질인 것으로, 보다 상세하게는 전기 전도율이 작고 전류를 거의 통과시키지 않는 물질로서, 도체(또는 금속)의 대응어로, 넓은 뜻으로는 반도체까지 포함하며, 열전도율이 작고 열류를 거의 통과시키지 않는 물질인 것을 특징으로 하지만 이에 제한되지는 않는다. 또한, 상기 절연체 잉크는 전극의 전류측정에 있어서 필요한 상대전극(counter electrode), 기준전극(reference electrode), 작업전극(working electrode) 및 범용 직렬 버스(universal serial bus, USB) 콘센트에 맞닿는 기본도선 부분(도 2B 참조)을 제외한 전극의 둘레를 둘러싸고 프린트되어 전극의 산화 방지에 이용되는 것을 특징으로 하지만 이에 제한되지는 않는다.
특히, 상기 다용도 스크린 프린트 전극의 기본도선은 범용 직렬 버스(universal serial bus, USB) 콘센트에 연결할 수 있는 것을 특징으로 하지만 (도 2B 참조), 이에 제한되지는 않는다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시 예를 제시한다. 그러나 하기의 실시 예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시 예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극의 제조과정 및 패턴
본 발명자들은 국내 특허출원 제10-2011-0077648호에 기재된 방법을 이용하여 개질된 탄소나노튜브, 즉 바이오 물질 친화성 기능기와 전자전달 기능기가 동시에 그래프트된 탄소나노튜브를 제조하였다.
구체적으로, 본 발명자들은 정제 탄소나노튜브(MWNT) 0.2 g을 메탄올 350 ml에 초음파 분산기로 30분간 분산시킨 후, 글리시딜 메타크릴레이트, 전자전달 매개체인 비닐 페로센을 각각 0.56 g, 0.56 g을 첨가하여 30분간 분산시켰다. 그리고, 질소 버블링을 약 30분 동안 수행한 다음, λ-선을 총량 30 kGy으로 조사하였다. 이 과정을 통해, 글리시딜 메타크릴레이트와 비닐 페로센이 그래프트 된 탄소나노튜브를 제조하였다.
또한, USB 콘센트에 사용할 수 있도록 패턴 된 실크 스크린을 이용하여, 전도성을 갖는 실버잉크로 폴리염화비닐(Polyvinyl chloride, PVC) 필름 또는 폴리에틸렌클로리네이트(Polyethylene chlorinate, PET)필름에 도 2B의 패턴으로 기본도선을 프린팅 한 후 93℃에서 15분간 건조, 도선이 프린팅된 PVC 필름 또는 PET 필름에 카본블랙을 이용하여 도 2C의 패턴으로 상대전극(counter electrode)을 프린팅 한 후 90℃에서 30분간 건조, 상기 상대전극이 프린팅된 PVC 필름 또는 PET 필름에 Ag/AgCl 잉크를 도 2D의 패턴으로 기준전극(reference electrode)으로 프린팅하고 60℃에서 30분간 건조, 전자전달 매개체를 갖는 상기 제조로 개질 된 탄소나노튜브를 도 3A의 패턴으로 작업전극(working electrode)으로 프린팅한 후, 60℃에서 30분간 건조, 도3B의 패턴으로 절연체(insulating)를 프린팅하여 UV경화를 하는 단계의 제조과정을 통해 바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극을 제조하고, 다용도 스크린 프린터 전극을 사용할 수 있게 개발 된 USB 단자의 사진을 도 1 및 도 2A에 나타내었다. 상기 기재된 도면(도 2B 및 도3B)은 본 발명의 제조방법으로 제조된 한 예로서, USB콘센트에 적용 할 수 있는 한 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 도 2B는 다기능 스크린 프린터 전극을 개발하기 위한 스크린의 기본도선으로, 도 2B에서 USB콘센트 연결 부분의 간격은 1mm 내지 0.2mm, 바람직하게는 0.8mm 내지 0.3mm, 보다 바람직하게는 0.7mm 내지 0.4mm이지만 이에 제한되지는 않는다.
또한, 도 2C는 상대전극(counter 부분)으로서, 원 지름이 7mm 내지 12mm, 바람직하게는 8mm 내지 11mm, 더욱 바람직하게는 9mm 내지 10mm이지만, 이에 제한되지는 않는다.
도 2D는 기준전극(reference 부분)의 스크린 패턴(전사체)으로서 원 지름이 0.2mm 내지 3mm, 바람직하게는 1mm 내지 2mm, 더욱 바람직하게는 1.5mm 이지만, 이에 제한되지는 않는다.
이에 더하여, 도 3A는 다용도 스크린 프린터전극을 제작하기 위한 작업전극(working 부분)을 나타낸 것으로서 원 지름이 3mm 내지 8mm, 바람직하게는 4mm 내지 7mm, 더욱 바람직하게는 5.7mm 이다. 도 3B는 절연체(insulating)부분의 스크린 패턴(전사체)을 나타내는 것으로, 원 지름이 0.5mm 내지 2mm, 바람직하게는 0.8mm 내지 1.5mm 이고, 큰 원의 지름이 3mm 내지 8mm, 바람직하게는 4mm 내지 7mm 이다. 다만, 이에 제한되지는 않는다.
실시예 2. 다용도 스크린 프린트 전극의 평가
본 발명자들은 상기 실시예 1의 방법으로 제조된 다용도 스크린 프린터 전극이 성공적으로 제조되었음을 확인하기 위한 분석평가를 수행하였다.
구체적으로 본 발명자들은 제조된 다용도 스크린 프린터 전극의 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 및 투사전자현미경(transmission electron microscope, TEM)이미지를 확인하여 전극이 성공적으로 제조된 것을 확인하고 이를 도 1B에 나타내었다.
도 1B는 전극의 작업전극(working 부분)을 전극의 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 및 투사전자현미경(transmission electron microscope, TEM)을 통하여 확인한 결과로서, 도 1B (a) 내지 (e)는 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 이미지로서 각각 2,652배, 42,425배, 75,000배, 150,000배, 및 300,000배를 통하여 확인하였고, 도 1B (f)는 투사전자현미경(transmission electron microscope, TEM) 이미지로서 50,000배를 통하여 MWNT를 확인하였다. 이에 더하여, 본 발명자들은 국내 특허 출원 번호 제 10-2011-0077648호에 기재된 방법으로 제조한 탄소나노튜브를 이용하여, 작업전극(working 부분) 프린팅하고, 프린팅 된 작업전극을 통해 바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극을 제조하였다.
더불어, 본 발명자들은 USB 콘센트 제작을 위한 구조의 설명을 위해 도 2에 USB 콘센트 구조의 이미지를 기재하였다.
구체적으로, 도 2A는 다기능 스크린 프린터 전극을 개발하기 위한 스크린의 기본도선, 도 2B는 상대전극(counter 부분) 및 도2C는 기준전극(reference 부분)의 스크린 패턴(전사체)을 나타내고 있다. 또한, 도 3A는 다용도 스크린 프린터전극을 제작하기 위한 작업전극(working 부분)을 나타낸 것이고, 도 3B는 insulating부분의 스크린 패턴 (전사체)을 나타내고 있다.
또한, 도 4는 다용도 스크린 프린터 전극의 작업전극에 사용된 전자전달 매개체를 갖은 탄소나노튜브의 구조체를 나타내고 있으며, 이 탄소나노튜브 전극의 경우, 상기 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다.
본 발명의 탄소나노튜브는 기능성 비닐단량체 및 비닐 페로센이 공중합체로 구성되어 있음을 특징으로 하고 있으며, 기능성 비닐단량체의 경우 바이오 물질과 친화성을 가지고, 비닐단량체의 경우 전자전이 매개체로 사용됨을 특징으로 한다.
이에 더하여, 본 발명자들은 다용도 스크린 프린터 전극의 전자전달 효과를 확인하고 이 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5는 제조된 다용도 스크린 프린터 전극의 전자전달 효과를 나타내고 있는 CV(Cyclo voltametry)결과로서, 구체적으로 도 5는 1.0 mM K4Fe(CN)6 및 1.0 mM K3Fe(CN)6을 포함하는 0.1 M KCl 용액(solution)에서 다용도 스크린 프린트 전극에 대한 페로센 화합물의 산화-환원 반응의 CV결과를 나타내었다((a) MWNT, (b) Poly(VF)-g-MWNT, (c) Poly(VF-co-ALM)-g-MWNT, (d) Poly(VF-co-APM)-g-MWNT, (e)Poly(VF-co-GMA)-g-MWNT, (f) Poly(VF-co-HEMA)-g-MWNT, 및 (g) Poly(VF-co-EMBI)-g-MWNT).
상기 결과로서 다용도 스크린 프린트 전극을 성공적으로 제조한 것을 확인하였다.
도 6의 그래프 또한 1.0 mM K4Fe(CN)6 및 1.0 mM K3Fe(CN)6을 포함하는 0.1 M KCl 용액(solution)에서 다양한 카본소재를 이용하여 제조한 다용도 스크린 프린터 전극에 대한 페로센 화합물의 산화-환원 반응의 CV패턴 결과를 나타낸 것으로, 이를 통해 금속 나노 입자의 담지된 탄소나노튜브가 가장 효율이 우수한 스크린 프린터 전극임을 확인하였다((a) MWNT, (b) Graphene oxide, (c) Carbon Black NIPex 160IQ, 및 (d) Pt-Ru-Mo@PVP-MWNT).
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.

Claims (6)

  1. 패턴된 실크 스크린을 이용하여, 전도성을 갖은 실버잉크로 리염화비닐(Polyvinyl chloride, PVC) 필름 또는 폴리에틸렌클로리네이트(Polyethylene chlorinate, PET) 필름에 기본 도선을 프린팅하는 제 1 단계;
    상기 제 1 단계의 도선이 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 카본블랙을 이용하여 상대전극(counter electrode)을 카운터 패턴으로 프린팅하는 제 2 단계;
    상기 제 2 단계의 상대전극이 프린팅된 PVC 필름 혹은 PET 필름에 은/염화은(Ag/AgCl) 잉크를 기준전극(reference electrode)으로 레퍼런스 패턴으로 프린팅하고, 개질된 탄소나노튜브를 작업전극(working electrode)으로 워킹 패턴으로 프린팅하는 제 3 단계; 및
    상기 제 3 단계의 개질된 탄소나노튜브가 프린팅된 PVC 필름 또는 PET 필름에 절연체 잉크를 인슐레이팅 패턴으로 프린팅하여 UV 경화하는 제 4 단계를 포함하는, 다용도 스크린 프린트 전극의 제조 방법으로서,
    상기 개질된 탄소나노튜브는, 기능성 비닐단량체(Vinyl monomer) 및 비닐페로센(Vinyl frrocene)이 그래프트된 것이고,
    상기 개질된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브의 외벽에 그래핀, 카본블랙 및 금속나노입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 절연체 잉크는 비전도성 물질인 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  5. 제 1항 또는 제 4항의 방법으로 제조되는 다용도 스크린 프린트 전극.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 다용도 스크린 프린트 전극의 기본도선은 범용 직렬 버스(universal serial bus, USB) 콘센트에 연결될 수 있는 것을 특징으로 하는, 다용도 스크린 프린트 전극.
KR1020120042455A 2012-04-24 2012-04-24 바이오센서용 다용도 스크린 프린터 전극 및 이의 제조 방법 KR101352665B1 (ko)

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