KR101351757B1 - Metal matrix composite with dispersed nanofiber and manufacturing method the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 및 그 제조방법에 관한 것으로, (a) 용매를 이용하여 나노파이버 분산용액을 제조하는 단계; (b) 2 이상의 금속판을 준비하여 상기 금속판 각각에 상기 나노파이버 분산용액을 도포하여 나노파이버층을 형성하는 단계; (c) 상기 나노파이버층이 형성된 2 이상의 금속판을 적층하되, 상기 금속판 및 상기 나노파이버층이 반복되도록 적층하는 단계; 및 (d) 상기 적층된 나노파이버층이 형성된 2 이상의 금속판을 압연하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법 및 금속기지 복합재를 제공하여, 우수한 특성을 지닌 나노파이버가 균일하게 금속기지 표면에 도포되어 가공 공정에서 양질의 벌크재로 일체화하는 과정에서 분산성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 높은 강도 등 우수한 기계적 특성을 동시에 구현하여 산업적 응용 범위를 크게 확대시킬 수 있다.The present invention relates to a metal-based composite having nanofibers dispersed therein and a method for manufacturing the same, comprising: (a) preparing a nanofiber dispersion solution using a solvent; (b) preparing two or more metal plates to apply the nanofiber dispersion solution to each of the metal plates to form a nanofiber layer; (c) stacking two or more metal plates on which the nanofiber layer is formed, and laminating the metal plate and the nanofiber layer repeatedly; And (d) rolling two or more metal plates on which the stacked nanofiber layers are formed. Provided is a method for manufacturing a metal-based composite with a nanofiber dispersed therein and a metal-based composite. As the fiber is uniformly applied to the surface of metal base, it can not only secure dispersibility in the process of integrating high quality bulk material in the processing process, but also realize excellent mechanical properties such as high strength at the same time, which can greatly expand the scope of industrial application. have.

Description

나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 및 그 제조방법{METAL MATRIX COMPOSITE WITH DISPERSED NANOFIBER AND MANUFACTURING METHOD THE SAME}Metal base composite with nanofibers dispersed and its manufacturing method {METAL MATRIX COMPOSITE WITH DISPERSED NANOFIBER AND MANUFACTURING METHOD THE SAME}

본 발명은 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노파이버가 균일하게 분산된 고품질의 금속기지 나노파이버 복합재 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a metal-based composite material and a method for manufacturing the nanofiber dispersed, and more particularly to a high-quality metal-based nanofiber composite material and a method for manufacturing the nanofiber is uniformly dispersed.

나노파이버의 금속기지내로의 분산에 관한 연구는 수년간에 결쳐 진행되어 오고 있다. 특히, 극대화된 종횡비(aspect ratio)를 가지고 탄소 간의 강한 공유결합으로 인해 우수한 특성을 나타내는 탄소나노튜브의 경우, 균일 분산은 연구의 핵심 화두라고 할 수 있다.Research into the dispersion of nanofibers into metal bases has been ongoing for many years. In particular, in the case of carbon nanotubes having maximized aspect ratios and excellent properties due to strong covalent bonds between carbons, uniform dispersion is a key topic of research.

최근 금속기지-탄소나노튜브 복합재 제조방법으로 주조(Casting)법(Noguchi T, Magario A, Fukazawa S, Mater Trans 2004;45:602, Yanagi H, Kawai Y, Kita K, Japanese Journal of Applied Physics 2006:45:L650-3), 분말법(Zhong R, Cong H, Hou P. Carbon 2003:41:848, George R, Kashyap KT, Rahul R, Yamdgni S. Scripta Mater 2005:53:1159) 등이 제시되고 있다.Recently, the casting method (Noguchi T, Magario A, Fukazawa S, Mater Trans 2004; 45: 602, Yanagi H, Kawai Y, Kita K, Japanese Journal of Applied Physics 2006: 45: L650-3), powder method (Zhong R, Cong H, Hou P. Carbon 2003: 41: 848, George R, Kashyap KT, Rahul R, Yamdgni S. Scripta Mater 2005: 53: 1159), and the like. have.

Casting법의 경우, 제조공정이 분말법에 비해 쉽고 단순하여 산업적 응용 가능성이 우수한 것으로 평가되고 있으나, 금속에 비해 상대적으로 비중이 매운 낮은 탄소나노튜브가 주조시 용탕 표면으로 떠서 용해 과정에서 금속과 혼합되지 않아 복합재 제조에 어려움이 있다. 또한, 높은 공정 온도로 인해 탄소나노튜브가 금속기지와 반응하여 카바이드가 형성됨으로써 최종 성형체의 특성이 저하되는 문제가 있다.In the casting method, the manufacturing process is easier and simpler than the powder method, and thus the industrial application is considered to be excellent.However, carbon nanotubes, which have a relatively low specific gravity than metals, float on the molten surface during casting and are mixed with the metal during melting. There is a difficulty in manufacturing the composite material. In addition, the carbon nanotubes react with the metal base due to the high process temperature, thereby forming carbide, thereby deteriorating the properties of the final molded product.

분말법의 경우, 탄소나노튜브를 금속 분말에 분산시킬 수 있는 다양한 방법이 제시되고 있으나, 그 이후, 복합 분말의 탄소 성분이 분말의 일체화를 방해하는 문제의 개선을 위해, 양질의 벌크재를 제조하거나 최종 형상을 대형화한 연구 사례가 전무하여 산업적 응용 가능성이 미비한 실정이다. 이러한 금속/탄소나노튜브 복합 분말을 일체화하는 방법으로는 현재까지 분말에 바로 열과 압력을 가하여 일체화하는 방법과 분말을 다른 금속 용기에 장입하여 용기에 열과 압력을 가하여 일체화하는 방법이 소개되고 있다. In the powder method, various methods for dispersing carbon nanotubes in metal powders have been proposed. Since then, in order to improve the problem that the carbon component of the composite powder impedes the integration of the powder, high-quality bulk materials are manufactured. In other words, there are no research cases in which the final shape has been enlarged. As a method of integrating such a metal / carbon nanotube composite powder, a method of integrating a powder by directly applying heat and pressure and a method of incorporating the powder into another metal container by applying heat and pressure to the container have been introduced.

그러나, 분말에 바로 열과 압력을 가할 경우, 분말의 산화를 방지하기 위해 진공 및 분위기 하에서 공정을 수행해야 하므로 공정비용이 비싸고 산업화가 어려운 문제가 있다. 또한, 이 경우 분말 표면에 존재하는 탄소나노튜브가 쉽게 분해되고 분말이 일체화 공정에서 다량 손상되므로 최종 벌크재의 특성이 저하된다.However, when heat and pressure are directly applied to the powder, the process must be carried out under vacuum and atmosphere to prevent oxidation of the powder, which leads to a high process cost and difficult industrialization. In this case, since the carbon nanotubes present on the surface of the powder are easily decomposed and the powder is largely damaged in the integration process, the properties of the final bulk material are deteriorated.

분말을 다른 금속 용기에 장입하여 용기에 열과 압력을 가하는 경우는, 일체화 공정에서 분말의 손상이 적어 벌크재의 특성이 우수하다는 장점이 있으나, 용기에 장입한 후 용기 내부를 진공 상태로 만들고 일체화 후 용기를 다시 제거하는 등 공정이 매우 복잡하여 역시 공정비용이 비싸고 산업화 및 자동화가 어려운 문제가 있다. When the powder is charged to another metal container and heat and pressure are applied to the container, there is an advantage that the bulk material is excellent due to less damage of the powder in the integration process. Since the process is very complicated, such as removing the back, there is a problem that the process cost is high and industrialization and automation are difficult.

이와 같이 종래 분말법에 관한 두 가지 기술은 모두 단일공정으로 분말을 일체화하게 되는데, 탄소나노튜브는 금속의 물질이동을 크게 방해하므로, 최종 벌크재의 밀도가 낮아 특성이 저하되는 문제가 있다. 더욱이, 다공질 입자 또는 나노파이버는 분말 내부에 균일하게 분산되어 있지 않고 분말 표면에 혼합되어 있는 수준에 그치게 된다. 이로 인해 분말 표면 등에 다공질 입자 또는 나노파이버의 편석현상이 발생하여 분산도가 떨어지게 되고 복합재의 특성이 저하된다. 또한, 일체화시 표면에 존재하는 다공질 입자 또는 나노파이버가 분말과 분말의 결합을 방해하게 되는 문제도 있다.As described above, both techniques related to the conventional powder method integrate powders in a single process. Since carbon nanotubes greatly prevent material movement of metals, there is a problem in that the properties of the final bulk material are low due to low density. Furthermore, the porous particles or nanofibers are not evenly dispersed inside the powder, but only at a level mixed with the surface of the powder. This causes segregation of porous particles or nanofibers on the surface of the powder, resulting in poor dispersion and deterioration of the properties of the composite. In addition, there is a problem that the porous particles or nanofibers present on the surface during the integration prevents the bonding of the powder to the powder.

따라서, 본 발명은 상기 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 나노파이버가 금속기지에 균일하게 분산된 최종 벌크재를 용이하게 제조할 수 있는 방법 및 그 복합재를 제공하고자 한다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems, and to provide a method and a composite material that can easily produce the final bulk material nanofiber is uniformly dispersed in a metal base.

또한, 본 발명은 분말 상태에서의 분산 공정을 배제하여 주조법이나 복합 분말을 바로 고온에서 성형하는 공법에 비해 나노파이버의 손상을 방지해 우수한 특성을 보이는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법 및 그 복합재를 제공하고자 한다.The present invention also provides a method for manufacturing a metal-based composite material with nanofibers dispersed therein, which exhibits excellent properties by preventing nanofiber damage compared to a casting method or a method of forming a composite powder at a high temperature by excluding a dispersion process in a powder state. We want to provide a composite.

또한, 본 발명은 종래 분말법에 비해 공정비용이 저렴하여 산업적 응용 가능성이 우수한 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법 및 그 복합재를 제공하고자 한다.In addition, the present invention is to provide a metal-based composite manufacturing method and a composite material of the nano-fiber dispersed in the process cost is cheap compared to the conventional powder method is excellent industrial applications.

또한, 본 발명은 최종 벌크재의 치밀도를 향상시켜 우수한 특성을 보이는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법 및 그 복합재를 제공하고자 한다.In addition, the present invention is to provide a method for producing a metal-based composite material and nanocomposite dispersed nanofibers showing excellent properties by improving the density of the final bulk material.

또한, 본 발명은 대형의 벌크재가 대량으로 제조될 수 있고 우수한 기계적 특성을 지닌 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법 및 그 복합재를 제공하고자 한다.In addition, the present invention is to provide a method for producing a metal-based composite material and a composite material of the large-scale bulk material can be manufactured in large quantities and nanofibers dispersed with excellent mechanical properties.

상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,According to an aspect of the present invention,

(1) (a) 용매를 이용하여 나노파이버 분산용액을 제조하는 단계; (b) 2 이상의 금속판을 준비하여 상기 금속판 각각에 상기 나노파이버 분산용액을 도포하여 나노파이버층을 형성하는 단계; (c) 상기 나노파이버층이 형성된 2 이상의 금속판을 적층하되, 상기 금속판 및 상기 나노파이버층이 반복되도록 적층하는 단계; 및 (d) 상기 적층된 나노파이버층이 형성된 2 이상의 금속판을 압연하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(1) (a) preparing a nanofiber dispersion solution using a solvent; (b) preparing two or more metal plates to apply the nanofiber dispersion solution to each of the metal plates to form a nanofiber layer; (c) stacking two or more metal plates on which the nanofiber layer is formed, and laminating the metal plate and the nanofiber layer repeatedly; And (d) rolling two or more metal plates on which the stacked nanofiber layers are formed. The method provides a method of manufacturing a metal-based composite having nanofibers dispersed therein.

(2) 상기 (1)에 있어서, 상기 용매는, 물 또는 유기용매인 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(2) The method according to (1) above, wherein the solvent is water or an organic solvent.

(3) 상기 (2)에 있어서, 상기 유기용매는, 알코올류, 아세톤류, 디메틸포름알데히드로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(3) The method according to (2), wherein the organic solvent is at least one selected from the group consisting of alcohols, acetones, dimethyl formaldehyde, provides a method for producing a metal-based composite with a nanofiber dispersed.

(4) 상기 (1)에 있어서, 상기 분산용액 제조는, 초음파, 롤 밀, 볼 밀, 제트 밀 및 스크류 혼합으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 이용하는 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(4) The metal base having nanofibers dispersed in (1), wherein the dispersion solution is prepared using at least one selected from the group consisting of ultrasonic wave, roll mill, ball mill, jet mill, and screw mixing. It provides a method for producing a composite.

(5) 상기 (1)에 있어서, 상기 나노파이버는, 상기 분산용액에 대하여 1~10vol% 포함된 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(5) The method of (1), wherein the nanofiber, provides a method for producing a metal-based composite material dispersed in the nanofiber, characterized in that contained 1 ~ 10vol% with respect to the dispersion solution.

(6) 상기 (1)에 있어서, 상기 나노파이버는, 탄소나노튜브, 탄소나노파이버, 탄소나노혼, 플러렌, 나노카본블랙 및 탄소섬유로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(6) The nanofiber according to (1), wherein the nanofiber is at least one selected from the group consisting of carbon nanotubes, carbon nanofibers, carbon nanohorns, fullerenes, nanocarbon blacks, and carbon fibers. Provided is a method for producing a dispersed metal base composite.

(7) 상기 (1)에 있어서, 상기 금속판은, 소성변형이 가능한 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(7) The metal plate composite according to (1), wherein the metal plate is capable of plastic deformation.

(8) 상기 (7)에 있어서, 상기 금속판은, 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 및 마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속으로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(8) The method according to (7), wherein the metal plate is made of one or more metals selected from the group consisting of aluminum, copper, iron, titanium, and magnesium. do.

(9) 상기 (1)에 있어서, 상기 도포는, 스프레이 또는 롤 코팅 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 제공한다.(9) The method according to (1), wherein the coating provides a method for producing a metal-based composite having nanofibers dispersed therein, using a spray or roll coating method.

상기 또 다른 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,The present invention to solve the above another problem,

(10) 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 따라 제조되어, 금속판 및 나노파이버층이 반복 적층 및 압연되어 형성된 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재를 제공한다.(10) Provided is a metal-based composite material prepared according to any one of the above (1) to (9), wherein the nanofibers are dispersed in which a metal plate and a nanofiber layer are repeatedly laminated and rolled.

본 발명의 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 및 그 제조방법에 따르면, 우수한 특성을 지닌 나노파이버가 균일하게 금속기지 표면에 도포되어 가공 공정에서 양질의 벌크재로 일체화하는 과정에서 분산성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 높은 강도 등 우수한 기계적 특성을 동시에 구현하여 산업적 응용 범위를 크게 확대시킬 수 있다.According to the metal-based composite material and the method of manufacturing the nanofiber dispersed in the present invention, nanofibers with excellent properties are uniformly applied to the metal base surface to ensure dispersibility in the process of integrating into a good quality bulk material in the processing process In addition, it is possible to realize excellent mechanical properties such as high strength at the same time, greatly expanding the industrial application range.

또한, 본 발명에 따라 제조된 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재는 분말 제조 또는 분말 중 나노파이버의 분산 공정이 필요 없이 성형이 가능하므로 열에 의한 나노파이버나 금속 조적의 손상 없이 성형재의 치밀도를 향상시킬 수 있어, 우수한 특성을 가지는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재를 구현할 수 있다.In addition, since the nanofiber-dispersed metal-based composite prepared according to the present invention can be molded without powder manufacturing or dispersing the nanofibers in the powder, the density of the molding material is improved without damaging the nanofibers or metal masonry by heat. It can be made, it is possible to implement a metal-based composite dispersed nanofibers having excellent properties.

더욱이, 본 발명에 따른 제조방법은 공정이 매우 간단하고 자동화가 용이하여 공정비용이 저렴하고 산업적 응용 가능성이 우수하다.Moreover, the manufacturing method according to the present invention is very simple and easy to automate, so the process cost is low and the industrial application is excellent.

도 1은 본 발명에 따른 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 설명하는 흐름도,
도 2는 도 1에 따라 나노파이버가 금속기지 중에 분산되어 가는 과정을 설명하는 개념도,
도 3은 실시예 3에 따라 제조된 금속기지 복합재를 투과전자현미경으로 관찰한 사진,
도 4는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 금속판에 대한 인장 시험 결과를 나타낸 그래프.
1 is a flow chart illustrating a method for manufacturing a metal-based composite material in which nanofibers are dispersed according to the present invention;
2 is a conceptual diagram illustrating a process in which nanofibers are dispersed in a metal base according to FIG. 1;
Figure 3 is a photograph of the metal base composite prepared according to Example 3 with a transmission electron microscope,
Figure 4 is a graph showing the tensile test results for the metal plate prepared according to the Examples and Comparative Examples.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도면에서 동일 또는 균등물에 대해서는 동일 또는 유사한 도면부호를 부여하였으며, 방향은 도면을 기준으로 하였다. 또한 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
In the drawings, the same or equivalent reference numerals are given to the same or equivalent materials, and the directions are based on the drawings. In addition, throughout the specification, when a part is said to "include" a certain component, it means that unless otherwise stated, it may further include other components other than the other components.

도 1은 본 발명에 따른 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법을 설명하는 흐름도이고, 도 2는 도 1에 따라 나노파이버가 금속기지 중에 분산되어 가는 과정을 설명하는 개념도이다.1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a metal-based composite material in which nanofibers are dispersed according to the present invention, and FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating a process in which nanofibers are dispersed in a metal base according to FIG. 1.

도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재(100) 제조방법은, (a) 용매를 이용하여 나노파이버 분산용액(10)을 제조하는 단계(S100); (b) 2 이상의 금속판(20)을 준비하여 상기 금속판(20) 각각에 상기 나노파이버 분산용액(10)을 도포하여 나노파이버층(10)을 형성하는 단계(S200); (c) 상기 나노파이버층(10)이 형성된 2 이상의 금속판(20)을 적층하되, 상기 금속판(20) 및 상기 나노파이버층(10)이 반복되도록 적층하는 단계(S300); 및 (d) 상기 적층된 나노파이버층(10)이 형성된 2 이상의 금속판(20)을 압연하는 단계(S400);를 포함한다.1 and 2, the nanofiber-dispersed metal-based composite material manufacturing method according to the present invention, (a) preparing a nanofiber dispersion solution 10 using a solvent (S100); (b) preparing two or more metal plates 20 and applying the nanofiber dispersion solution 10 to each of the metal plates 20 to form a nanofiber layer 10 (S200); (c) stacking two or more metal plates 20 on which the nanofiber layer 10 is formed, and laminating the metal plate 20 and the nanofiber layer 10 so as to be repeated (S300); And (d) rolling two or more metal plates 20 on which the stacked nanofiber layers 10 are formed (S400).

상기 금속판(20)의 일면에 나노파이버(10)를 균일하게 도포하기 위해 상기 나노파이버(10)를 먼저 용매에 분산시킨다(S100). 상기 나노파이버(10)는 그 직경이 대략 5~50㎚로 본 발명에서는 탄소나노튜브, 탄소나노파이버, 탄소나노혼, 플러렌, 나노카본블랙 및 탄소섬유로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상일 수 있다. 이러한 나노파이버(10)의 상기 금속판(20)으로의 균일한 도포를 위해서, 상기 용매는 물 또는 유기용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 효율적인 분산을 위해 상기 유기용매를 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 상기 유기용매로는 알코올류, 아세톤류 및 디메틸포름알데히드로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상일 수 있다. 여기서, 상기 알코올류로는 에틸알코올, 메틸알코올, 이소프로필알코올 등이 사용될 수 있다.In order to uniformly apply the nanofiber 10 to one surface of the metal plate 20, the nanofiber 10 is first dispersed in a solvent (S100). The nanofiber 10 has a diameter of approximately 5 to 50 nm and may be one or more selected from the group consisting of carbon nanotubes, carbon nanofibers, carbon nanohorns, fullerenes, nanocarbon blacks, and carbon fibers in the present invention. In order to uniformly apply the nanofiber 10 to the metal plate 20, the solvent is preferably water or an organic solvent. In this case, it is more preferable to use the organic solvent for efficient dispersion, and the organic solvent may be one or more selected from the group consisting of alcohols, acetones and dimethylformaldehyde. Here, as the alcohol, ethyl alcohol, methyl alcohol, isopropyl alcohol and the like may be used.

이러한 용매에 상기 나노파이버(10)를 분산시키는 방법으로 기계적 분산을 이용하여 외부 에너지를 가하는 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 초음파, 롤 밀링, 볼 밀링, 제트 밀링, 스크류 혼합 등의 방법을 사용할 수 있다.As a method of dispersing the nanofiber 10 in such a solvent, a method of applying external energy using mechanical dispersion may be used. For example, methods such as ultrasonic wave, roll milling, ball milling, jet milling, screw mixing, and the like can be used.

또한, 상기 분산용액(10) 제조시 상기 나노파이버의 함량은 상기 분산용액(10)에 대하여 1~10vol% 포함된 것이 바람직하다. 상기 나노파이버 함량이 상기 범위를 벗어날 경우 제조된 복합재(100)의 기계적 강도의 향상 정도가 미흡할 수 있고 상기 금속판(20) 면으로의 분산이 균일하지 않을 수 있다.In addition, the content of the nanofibers when the dispersion solution 10 is prepared is preferably contained 1 ~ 10vol% with respect to the dispersion solution (10). When the nanofiber content is out of the above range, the degree of improvement in mechanical strength of the manufactured composite material 100 may be insufficient and the dispersion on the surface of the metal plate 20 may not be uniform.

이후, 상기 나노파이버 분산용액(10)을 금속판(20)에 도포하여 나노파이버층(10)을 형성한다(S200). 여기서 제조공정 효율 면에서 상기 분산용액(10)을 상기 금속판(20)의 일면에만 도포하는 것이 바람직하나, 이에 한정하지 않고 상기 금속판(20)의 양면에 도포하는 것도 가능하다.Thereafter, the nanofiber dispersion solution 10 is applied to the metal plate 20 to form the nanofiber layer 10 (S200). Here, in terms of manufacturing process efficiency, the dispersion solution 10 is preferably applied only to one surface of the metal plate 20, but is not limited thereto, and may be applied to both surfaces of the metal plate 20.

상기 금속판(20)에 도포하는 방법으로는 미세 크기인 나노파이버가 분산된 용액(10)을 도포하는 것임을 고려하여 스프레이 방법이나 롤 코팅 방법을 이용하는 것이 바람직하다.In order to apply the method to the metal plate 20, it is preferable to use a spray method or a roll coating method in consideration of applying the solution 10 in which the nanofibers having a fine size are dispersed.

상기 금속판(20)은 상기 분산용액(10) 도포시 상기 나노파이버의 원활한 분산 및 삽입을 위해 탄성 및 소성변형이 가능한 재료로 이루어진 것이 바람직하다. 예를 들면, 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 및 마그네슘 중 어느 하나의 재료로 이루어진 금속판일 수 있고, 더욱 바람직하게는 이들 중 2 이상이 선택되어 형성된 합금 재료로 이루어진 금속판일 수 있다.The metal plate 20 is preferably made of a material capable of elastic and plastic deformation for smooth dispersion and insertion of the nanofibers when the dispersion solution 10 is applied. For example, it may be a metal plate made of a material of any one of aluminum, copper, iron, titanium, and magnesium, and more preferably, a metal plate made of an alloy material formed by selecting two or more of them.

상기 금속판(20)에의 상기 나노파이버 분산용액(10) 도포는 여러 장의 금속판(20)을 준비하여 수행하고, 나노파이버층(10)이 형성된 각 금속판(20)을 적층하게 된다(S300). 이때, 적층 공정 전에 상기 나노파이버층(10)이 형성된 각 금속판(20)을 일정시간 및 일정온도에서 건조(S210)한 후 적층할 수 있다.Application of the nanofiber dispersion solution 10 to the metal plate 20 is performed by preparing several metal plates 20 and stacking the metal plates 20 on which the nanofiber layer 10 is formed (S300). In this case, before the lamination process, each metal plate 20 on which the nanofiber layer 10 is formed may be laminated after drying (S210) at a predetermined time and at a predetermined temperature.

상기 적층 공정(S300)은 금속판(20) 및 나노파이버층(10)이 반복되도록 수행한다. 예를 들어, 금속판(20)의 일면에만 나노파이버층(10)을 형성한 경우, 나노파이버층(10) 상면에 다른 금속판(20) 면이 적층되도록 반복하여 수행할 수 있다. 만일 금속판(20)의 양면에 나노파이버층(10)을 형성한 경우라면, 방향에 관계 없이 적층할 수 있다. 이때, 반복되는 적층 횟수는 요구되는 복합재(100)의 필요에 따라 적절히 정하여질 수 있다. The lamination process (S300) is performed such that the metal plate 20 and the nanofiber layer 10 are repeated. For example, when the nanofiber layer 10 is formed on only one surface of the metal plate 20, the surface of the metal plate 20 may be repeatedly stacked on the top surface of the nanofiber layer 10. If the nanofiber layer 10 is formed on both sides of the metal plate 20, it can be laminated regardless of the direction. At this time, the number of repeated laminations may be appropriately determined according to the needs of the required composite material 100.

또한, 이후 원활한 압연 공정(S400) 수행을 위해 최종 적층 후 외부에 노출된 면은 금속판(20)이 되도록 적층하는 것이 바람직하다. 즉, 금속판(20)의 일면에만 나노파이버층(10)을 형성한 경우, 나노파이버층(10)이 형성되지 않은 금속판(20)을 미리 준비하여 나노파이버층(10)이 형성된 금속판(20)의 나노파이버층(10)이 금속판(20) 사이에 위치하도록 적층할 수 있다. 물론 이때, 나노파이버층(10)이 형성된 금속판(20)을 이용하여 나노파이버층(10)이 형성된 면끼리 접하도록 적층하는 것도 가능하다. 이후의 추가 적층시에도 마찬가지로 적층 후 외부에 노출된 면이 금속판(20)이 되도록 적층할 수 있다. 한편, 금속판(20)의 양면에 나노파이버층(10)이 형성된 경우에도, 상기한 방법으로 최종 적층된 면이 금속판(20)이 되도록 할 수 있다.In addition, it is preferable to stack the surface exposed to the outside after the final lamination so as to perform the smooth rolling process (S400) to be the metal plate 20. That is, when the nanofiber layer 10 is formed on only one surface of the metal plate 20, the metal plate 20 on which the nanofiber layer 10 is formed by preparing a metal plate 20 in which the nanofiber layer 10 is not formed in advance is provided. May be stacked such that the nanofiber layer 10 is positioned between the metal plates 20. Of course, at this time, using the metal plate 20 on which the nanofiber layer 10 is formed, it is also possible to laminate the surfaces on which the nanofiber layer 10 is formed to contact each other. In the subsequent additional lamination, the lamination may be performed such that the surface exposed to the outside becomes the metal plate 20. On the other hand, even when the nanofiber layer 10 is formed on both sides of the metal plate 20, it is possible to make the final laminated surface to the metal plate 20 by the above-described method.

상기 적층 공정(S300) 이후, 압연 공정(S400)을 수행하여 나노파이버(10)가 분산된 금속기지 복합재(100) 제조를 완료하게 된다. 상기 압연 공정(S400)은 나노파이버(10)의 완전한 분산이 될 때까지 반복하여 수행되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 5장 정도의 금속판의 경우라면 5~15회 정도 반복 압연하는 것이 바람직하다. 도 2에서는 적층 공정(a), 반복 압연(b, c)에 따라 나노파이버가 금속기지에 분산되어 가는 과정을 모식적으로 나타내고 있다.After the lamination process (S300), the rolling process (S400) is performed to complete the manufacture of the metal base composite 100, the nanofiber 10 is dispersed. The rolling process (S400) is preferably performed repeatedly until complete dispersion of the nanofibers (10). For example, in the case of about 5 metal plates, it is preferable to repeat rolling about 5 to 15 times. In FIG. 2, a process in which nanofibers are dispersed in a metal base in the lamination step (a) and repeated rolling (b, c) is schematically illustrated.

여기서, 나노파이버(10)의 더욱 균일한 분산을 위해 상기 적층 공정(S300) 및 상기 압연 공정(S400)을 반복하여 수행할 수 있다. 즉, 나노파이버층(10)이 형성된 금속판(20)을 1회 적층(S300) 및 압연(S400) 후 다른 나노파이버층(10)이 형성된 금속판(20)을 추가 적층(S300) 및 압연(S400)하는 방식을 반복하여 수행할 수 있다.Here, the lamination process (S300) and the rolling process (S400) may be repeatedly performed for more uniform dispersion of the nanofibers 10. That is, the metal plate 20 on which the nanofiber layer 10 is formed is laminated (S300) and rolled (S400) once, and then the metal plate 20 on which the other nanofiber layer 10 is formed is further laminated (S300) and rolled (S400). Can be done repeatedly.

상기 금속판(20) 표면에 도포된 상태로 존재하는 상기 나노파이버(10)는 압연 공정(S400)이 반복됨에 따라 밀착되는 금속판(20) 사이에 분산되고, 외부에서 인가되는 압축 및 전단응력에 의하여 금속판(20)의 두께가 감소하게 된다. 따라서, 도포된 나노파이버층(10) 간의 거리가 줄어들어 금속기지(20) 중에 균일하게 분산된다.
The nanofibers 10 present on the surface of the metal plate 20 are dispersed between the metal plates 20 which are in close contact as the rolling process S400 is repeated, and the compressive and shear stresses are applied from the outside. The thickness of the metal plate 20 is reduced. Therefore, the distance between the coated nanofiber layer 10 is reduced to be uniformly dispersed in the metal base 20.

실시예Example 1 One

용매로서 에틸알코올 또는 아세톤을 사용하여 탄소나노튜브를 분산용액 기준으로 1vol%가 되도록 혼합하고 용적 1리터의 고에너지 볼 밀을 이용하여 3시간 동안 강제 교반하였다. 이때, 지름 5㎜ 크기의 스테인리스 볼(약 1.5㎏)을 투입하고 6시간 동안 500rpm의 속도로 용기를 회전시켜 물리적 에너지(운동 에너지)를 인가하여 탄소나노튜브 분산용액을 제조하였다. 이후, 분산용액을 스프레이를 이용하여 5장의 알루미늄판에 각각 도포 및 건조한 후 압연을 실시하여 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재를 제조하였다. 압연은 10회 실시하였으며, 1회 압하율은 20%였다.
Ethyl alcohol or acetone was used as the solvent, and the carbon nanotubes were mixed to 1 vol% based on the dispersion solution, and forcedly stirred for 3 hours using a volume 1 liter high energy ball mill. At this time, a stainless steel ball (about 1.5 kg) having a diameter of 5 mm was added thereto, and the carbon nanotube dispersion solution was prepared by applying physical energy (kinetic energy) by rotating the vessel at a speed of 500 rpm for 6 hours. Thereafter, the dispersion solution was applied to each of five aluminum plates using a spray and dried, and then rolled to prepare a metal base composite having nanofibers dispersed therein. Rolling was carried out 10 times, and once reduction ratio was 20%.

실시예Example 2 2

상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 분산용액 기준으로 1.5vol%가 되도록 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재를 제조하였다.
Except for mixing carbon nanotubes to 1.5 vol% based on the dispersion solution in Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1 to prepare a metal-based composite in which nanofibers are dispersed.

실시예Example 3 3

상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 분산용액 기준으로 3vol%가 되도록 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재를 제조하였다.
In Example 1, a carbon-based composite was prepared in which the nanofibers were dispersed in the same manner as in Example 1 except that the carbon nanotubes were mixed to be 3 vol% based on the dispersion solution.

실시예Example 4 4

상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 분산용액 기준으로 4.5vol%가 되도록 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재를 제조하였다.
Except for mixing carbon nanotubes to 4.5 vol% based on the dispersion solution in Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1 to prepare a metal-based composite in which nanofibers are dispersed.

비교예Comparative Example 1 One

상기 실시예와의 비교를 위해 상기 실시예들과 동일한 두께의 알루미늄판을 준비하였다.
An aluminum plate having the same thickness as the above examples was prepared for comparison with the above examples.

비교예Comparative Example 2 2

상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 도포하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 실시예들과 동일한 두께의 조직을 미세화한 알루미늄판을 제조하였다.
Except not applying carbon nanotubes in Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1 to produce an aluminum plate with a fine structure of the same thickness as the above examples.

도 3은 상기 실시예 3에 따라 제조된 금속기지 복합재를 투과전자현미경으로 관찰한 사진이다. 여기서, (a)는 2~3회 압연 수행 후의 모습을 나타낸 것이고, (b)는 (a)를 25배 확대한 것이며, (c)는 10회 압연 완료 후의 모습을 나타낸 것이다. CNTs는 탄소나노튜브를 의미한다.3 is a photograph of the metal-based composite prepared according to Example 3 with a transmission electron microscope. Here, (a) shows the state after performing 2 to 3 times of rolling, (b) shows 25 times the enlargement of (a), and (c) shows the state after completion of 10 times of rolling. CNTs means carbon nanotubes.

도 3을 참조하면, 반복 압연에 의하여 조직이 층상구조로 적층되어 있으며 흰색으로 보이는 탄소나노튜브가 평행하게 배열되어 있어 금속기지 중에 분산이 균일하게 이루어져 있음을 알 수 있다.Referring to FIG. 3, it can be seen that due to repeated rolling, the tissues are stacked in a layered structure, and carbon nanotubes appearing in white are arranged in parallel to uniformly disperse in a metal base.

도 4는 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 금속판에 대한 인장 시험 결과를 나타낸 그래프이다.Figure 4 is a graph showing the tensile test results for the metal plate prepared according to the Examples and Comparative Examples.

도 4를 참조하면, 일반적인 알루미늄은 100~150㎫ 정도의 인장강도를 보이고, 입자를 미세화하여 제조된 알루미늄은 300㎫ 미만의 인장강도를 보이는 반면, 본 발명의 실시예에 따른 금속기지 복합재의 경우 350~500㎫ 정도의 우수한 인장강도를 나타내고 있음을 알 수 있다.Referring to Figure 4, the general aluminum shows a tensile strength of about 100 ~ 150MPa, while the aluminum produced by miniaturizing the particles shows a tensile strength of less than 300MPa, in the case of the metal base composite according to an embodiment of the present invention It can be seen that the excellent tensile strength of about 350 ~ 500MPa.

이와 같이, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재(100)는 공정이 단순하여 일반 산업에서 쉽게 응용될 수 있어 우수한 생산성을 나타내면서도, 나노파이버(10)를 금속기지(20)에 균일하게 분산시킬 수 있어 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있다.
As described above, the metal-based composite material 100 in which the nanofibers prepared according to the manufacturing method of the present invention is dispersed can be easily applied in a general industry because the process is simple, and the nanofibers 10 may be formed in the metal base. It can be uniformly dispersed in (20), it can exhibit excellent mechanical properties.

이상의 설명은, 본 발명의 구체적인 실시예에 관한 것이다. 본 발명에 따른 상기 실시예는 설명의 목적으로 개시된 사항이나 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되지는 않으며, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질을 벗어나지 아니하고 다양한 변경 및 수정이 가능한 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 이러한 모든 수정과 변경은 특허청구범위에 개시된 발명의 범위 또는 이들의 균등물에 해당하는 것으로 이해될 수 있다.The foregoing is a description of specific embodiments of the present invention. The above embodiments according to the present invention are not to be understood as limiting the scope of the present invention or the matter disclosed for the purpose of description, and those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention various changes and modifications It should be understood that this is possible. It is therefore to be understood that all such modifications and alterations are intended to fall within the scope of the invention as disclosed in the following claims or their equivalents.

10: 나노파이버 (분산용액) 20: 금속판
100: 금속기지 복합재
10: nanofiber (dispersion solution) 20: metal plate
100: metal base composite

Claims (10)

(a) 용매를 이용하여 나노파이버 분산용액을 제조하는 단계;
(b) 2 이상의 금속판을 준비하여 상기 금속판 각각에 상기 나노파이버 분산용액을 도포하여 나노파이버층을 형성하는 단계;
(c) 상기 나노파이버층이 형성된 2 이상의 금속판을 적층하되, 상기 금속판 및 상기 나노파이버층이 반복되도록 적층하는 단계; 및
(d) 상기 적층된 나노파이버층이 형성된 2 이상의 금속판을 압연하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
(a) preparing a nanofiber dispersion solution using a solvent;
(b) preparing two or more metal plates to apply the nanofiber dispersion solution to each of the metal plates to form a nanofiber layer;
(c) stacking two or more metal plates on which the nanofiber layer is formed, and laminating the metal plate and the nanofiber layer repeatedly; And
(d) rolling at least two metal plates on which the stacked nanofiber layers are formed;
Nanofiber-dispersed metal-based composite manufacturing method comprising a.
제1항에 있어서,
상기 용매는, 물 또는 유기용매인 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
The method of claim 1,
The solvent is a method of manufacturing a metal base composite dispersed in nanofibers, characterized in that water or an organic solvent.
제2항에 있어서,
상기 유기용매는, 알코올류, 아세톤류, 디메틸포름알데히드로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
3. The method of claim 2,
The organic solvent is a method for producing a metal-based composite material dispersed in the nanofiber, characterized in that at least one selected from the group consisting of alcohols, acetones, dimethylformaldehyde.
제1항에 있어서,
상기 분산용액 제조는, 초음파, 롤 밀, 볼 밀, 제트 밀 및 스크류 혼합으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 이용하는 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
The method of claim 1,
The dispersion solution manufacturing method, the nanofiber-dispersed metal base composite manufacturing method, characterized in that using at least one selected from the group consisting of ultrasonic, roll mill, ball mill, jet mill and screw mixing.
제1항에 있어서,
상기 나노파이버는, 상기 분산용액에 대하여 1~10vol% 포함된 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the nanofiber, nanofiber dispersed metal base composite manufacturing method, characterized in that contained 1 ~ 10vol% with respect to the dispersion solution.
제1항에 있어서,
상기 나노파이버는, 탄소나노튜브, 탄소나노파이버, 탄소나노혼, 플러렌, 나노카본블랙 및 탄소섬유로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
The method of claim 1,
The nanofibers, carbon nanotubes, carbon nanofibers, carbon nanohorns, fullerenes, nanocarbon black and carbon fiber is a metal-based composite material manufacturing method, characterized in that the nanofiber is dispersed.
제1항에 있어서,
상기 금속판은, 소성변형이 가능한 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
The method of claim 1,
The metal plate is a metal-based composite material manufacturing method of the nanofibers, characterized in that plastic deformation is possible.
제7항에 있어서,
상기 금속판은, 알루미늄, 구리, 철, 티타늄 및 마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속으로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
The method of claim 7, wherein
The metal plate is nano-fiber dispersed metal base composite manufacturing method, characterized in that made of at least one metal selected from the group consisting of aluminum, copper, iron, titanium and magnesium.
제1항에 있어서,
상기 도포는, 스프레이 또는 롤 코팅 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재 제조방법.
The method of claim 1,
The coating is a method of manufacturing a metal-based composite material is nanofiber dispersed, characterized in that using a spray or roll coating method.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따라 제조되어, 금속판 및 나노파이버층이 반복 적층 및 압연되어 형성된 나노파이버가 분산된 금속기지 복합재.
The metal-based composite material according to any one of claims 1 to 9, wherein the nanofibers are dispersed in which a metal plate and a nanofiber layer are repeatedly laminated and rolled.
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