KR101348107B1 - Hybrid organic-inorganic membrane and the fabrication method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 AHPOSS와 실가드 184 A를 n-헥산 혼합물에 용해시키는 제 1 단계, 상기 반응혼합물에 실가드 184 B를 혼합하는 제 2 단계, 상기 반응혼합물에 1-옥텐(1-Octene)을 추가는 제 3 단계, 및 상기 반응혼합물을 균질용액이 될 때 까지 초음파 처리하는 제 4 단계를 포함하는 유무기 복합막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 n-헥산(n-hexane) 혼합물, 상기 혼합물에 용해된 AHPOSS, 상기 혼합물에 용해된 실가드 184 A, 상기 혼합물에 용해된 실가드 184 B, 그리고 1-옥텐이 혼합된 유무기 복합막에 관한 것이다. The present invention is a first step of dissolving AHPOSS and silgard 184 A in the n-hexane mixture, a second step of mixing the silgard 184 B in the reaction mixture, 1-octene (1-Octene) is added to the reaction mixture The present invention relates to a method for preparing an organic-inorganic composite membrane comprising a third step and a fourth step of sonicating the reaction mixture until it becomes a homogeneous solution.
The present invention is an n-hexane mixture, AHPOSS dissolved in the mixture, Silgard 184 A dissolved in the mixture, Silgard 184 B dissolved in the mixture, and organic-inorganic complex mixed 1-octene It's about the act.
Description
본 발명은 기체 분리와 희석액의 투과증발에 사용되는 유무기 복합막 및 그 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to an organic-inorganic composite membrane used for gas separation and pervaporation of a diluent and a method for producing the same.
본 발명은 얼라이-헵타사이클로펜틸 포스(ally-heptacyclopentyl polyhedral oligomeric silsesquioxanes, AHPOSS)를 PDMS(polydimethylsiloxane)에 결합시켜, 중합체 매트릭스(matrix)에서 무기 충전제의 확산이 잘 되며 역학적 특성이 향상된 멤브레인 특성을 갖는 유무기 복합막 및 그 제조 방법에 관한 것이다. The present invention binds alli-heptacyclopentyl polyhedral oligomeric silsesquioxanes (AHPOSS) to polydimethylsiloxane (PDMS) to facilitate diffusion of inorganic fillers in a polymer matrix and to have membrane properties with improved mechanical properties. The present invention relates to a composite film and a method of manufacturing the same.
기체 분리 및 투과증발과 같은 막분리 공정 시, PDMS(polydimethylsiloxane)와 그의 유도체가 막물질로 널리 사용되어 왔다. 그러나 생산성, 화학적 안정성, 열적 안정성, 선택도 그리고 중합막 보다 더 높은 효율을 가진 무기막의 물질화에 있어서 PDMS 자체의 제한 때문에, 향상된 PDMS 막에 대한 연구가 계속되어 왔다. 따라서 PDMS에 무기 필터를 추가하여 향상된 PDMS 막을 만들어왔다.In membrane separation processes such as gas separation and pervaporation, PDMS (polydimethylsiloxane) and its derivatives have been widely used as membrane materials. However, research on improved PDMS membranes has continued because of the limitations of PDMS itself in productivity, chemical stability, thermal stability, selectivity and materialization of inorganic membranes with higher efficiency than polymerized membranes. Therefore, inorganic filters have been added to PDMS to create improved PDMS membranes.
한편, 혼합 매트릭스 멤브레인(Mixed matrix membrane, MMM)은 막분리 분야의 향후 높은 발전가능성을 보이는 새로운 멤브레인 모폴로지(morphology)이다. 혼합 매트릭스 멤브레인(MMM)은 벌크상(bulk phase)의 유기 중합체와 무기 입자 매트리스의 분산된 상으로 이루어진 멤브레인이다. 여러 연구에 의하면 이러한 멤브레인은 그 퍼포먼스(performance)가 많이 향상되지는 않았다. 중합체 충전제의 적합성, 충전제 입자의 크기, 입자의 침전과 응집, 그리고 중합체-충전제의 계면 모폴로지는 멤브레인 퍼포먼스(performance)에 심각한 문제를 일으켰다. Mixed matrix membranes (MMMs), on the other hand, are a new membrane morphology that shows high potential for future advances in membrane separation. The mixed matrix membrane (MMM) is a membrane consisting of a bulk phase of organic polymer and a dispersed phase of an inorganic particle mattress. Several studies have shown that such membranes do not significantly improve their performance. The suitability of the polymer filler, the size of the filler particles, the precipitation and agglomeration of the particles, and the interfacial morphology of the polymer-filler caused serious problems in membrane performance.
고밀도 멤브레인의 경우에는 그 주된 운송 메커니즘(mechanism)은 용액-확산 모델(solution-diffusion model)로 설명되어졌다. 수착 또는 확산, 수착과 확산의 선택도를 향상시키는 것은 멤브레인의 퍼포먼스(performance)에 의하여 향상될 수 있었다.In the case of high density membranes, the main transport mechanism has been described by the solution-diffusion model. Improving sorption or diffusion, and selectivity of sorption and diffusion, could be improved by the performance of the membrane.
PDMS 에 사용된 무기 충전제는 여러 종류의 제올라이트(zeolite), 실리카라이트(silicalite), 가스 분리와 투과증발에서 높은 생산성을 보인 탄소 나노튜브(carbon nanotube)였다. 그러나 PDMS에서 충전제의 확산과 적합성은 여전히 문제로 남아있다.
Inorganic fillers used in PDMS were zeolites, silicalites, and carbon nanotubes with high productivity in gas separation and pervaporation. However, the diffusion and suitability of fillers in PDMS remains a problem.
현재의 혼합 매트릭스 멤브레인(MMM)에서는 오로지 멤브레인과 충전제 사이의 부착수단에 의하여만 물리학적 속성이 정해지므로, 화학물질에 의한 중합체의 과대한 스웰링(swelling)과 산화를 막을 수 없다. 또한 멤브레인을 포함한 충전제의 열적 안정성이 미약하기 때문에 높은 온도에서 PDMS 멤브레인을 사용하는 것이 제한된다. 즉 재료의 부적합성 때문에, 응집과 상분리가 중합체-무기 충전제 멤브레인의 제조에 있어서 여전히 주요 문제가 되고 있다.
In current mixed matrix membranes (MMM), the physical properties are determined solely by means of attachment between the membrane and the filler, which prevents excessive swelling and oxidation of the polymer by chemicals. The use of PDMS membranes at high temperatures is also limited due to the poor thermal stability of fillers including membranes. That is, due to the incompatibility of the material, agglomeration and phase separation are still major problems in the production of polymer-inorganic filler membranes.
전통적인 유기 조직과 무기 조직의 특성을 갖는 중간체를 갖기 위하여, 뼈대 또는 곁사슬에 무기 충전제를 포함하는 새로운 중합체가 개발되어야 한다. In order to have intermediates with the properties of traditional organic and inorganic tissues, new polymers containing inorganic fillers in the skeleton or side chains must be developed.
따라서 가공처리 가능성, 인성, 가격 등과 같은 전통적인 유기 중합체 조직의 특성과, 열적안정성 및 산화 안정성 등과 같은 무기물의 특성을 결합시키기 위하여 일렬의 새로운 혼합물이 개발되어왔다. Thus, a series of new mixtures have been developed to combine the properties of traditional organic polymer structures such as processability, toughness, price, etc., and inorganic properties such as thermal stability and oxidative stability.
충전제뿐만 아니라 멤브레인의 중합사슬의 무기부분으로 사용되는 본 발명에 의한 새로운 물질은 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(polyhedral oligomeric silsesquioxanes, POSS)이다. 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(POSS)은 실세스퀴옥산에 속하는 물질이다. 실세스퀴옥산은 실험식 RSiO1 .5로 표시되며, 여기서 R은 수소(H), 알킬기, 알킬렌, 아릴기, 아릴렌, 또는 알킬기, 알킬렌, 아릴기, 아릴렌의 유기적 기능을 하는 유도체가 될 수 있다. 또한 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(POSS)은 투과증발, 기체 분리 그리고 생의학 분야의 멤브레인으로 사용될 수 있다. The new material according to the invention used as the filler as well as the inorganic part of the polymerisation chain of the membrane is polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS). Polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) are substances belonging to silsesquioxanes. Silsesquioxane is represented by the empirical formula RSiO 1 .5, where R is hydrogen (H), alkyl, alkylene, aryl, arylene, or an alkyl group, an alkylene group, an aryl group, a derivative of the organic functionality of the arylene Can be Polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) can also be used as membranes in pervaporation, gas separation and biomedical applications.
본 발명에서는 PDMS에 AHPOSS를 결합시켜 새로운 유무기 복합막을 제조한다.
In the present invention, a new organic-inorganic composite membrane is prepared by binding AHPOSS to PDMS.
본 발명은 AHPOSS를 PDMS에 결합시켜, PDMS 멤브레인의 열적 및 화학적 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한 상기 반응혼합물에 1-옥틸렌(1-Octylene)을 첨가하여 PDMS에 POSS의 확산을 향상 시킬 수 있다. 그리고 본 발명에 의하여 순수 용매에서의 멤브레인의 수착을 증가시킬 수 있다.
The present invention can bind AHPOSS to PDMS to improve the thermal and chemical stability of the PDMS membrane. In addition, 1-octylene (1-Octylene) may be added to the reaction mixture to improve diffusion of POSS in PDMS. And the present invention can increase the sorption of the membrane in pure solvent.
도 1은 본 발명에 의한 PDMS/얼라이-헵타사이클로펜틸 포스 - 옥틸 혼합 매트릭스 멤브레인(PDMS/AHPOSS-Oct MMM)을 나타내는 도식이다.
도 2는 PDMS와 본 발명에 의하여 형성된 멤브레인의 포토이미지들을 나타낸 것이다.
도 2a는 PDMS 멤브레인을 나타낸 포토 이미지이다.
도 2b는 본 발명에 의한 PDMS / PDMS 용액의 20중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인을 나타낸 포토 이미지이다.
도 2c는 본 발명에 의한 PDMS / PDMS 용액의 10중량% AHPOSS - PDMS 용액의 15중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인을 나타낸 포토 이미지이다.
도 2d는 본 발명에 의한 PDMS / PDMS 용액의 20중량% AHPOSS 멤브레인을 나타낸 포토 이미지이다.
도 3은 PDMS와 본 발명에 의한 PDMS / PDMS 용액의 10중량% AHPOSS - PDMS 용액의 15중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인에서의 스웰링을 나타내는 그래프이다.
도 4는 PDMS와 본 발명에 의한 PDMS / PDMS 용액의 10중량% AHPOSS - PDMS 용액의 15중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인에서의 순수 용매 수착을 나타내는 그래프이다.1 is a schematic representation of a PDMS / Aly-heptacyclopentyl force-octyl mixed matrix membrane (PDMS / AHPOSS-Oct MMM) according to the present invention.
2 shows photo images of a PDMS and a membrane formed by the present invention.
2A is a photo image showing a PDMS membrane.
Figure 2b is a photo image showing a 20% by weight n-octyl (n-Octyl) membrane of the PDMS / PDMS solution according to the present invention.
FIG. 2C is a photo image showing a 15 wt% n-octyl membrane of a 10 wt% AHPOSS-PDMS solution of a PDMS / PDMS solution according to the present invention. FIG.
Figure 2d is a photo image showing a 20% by weight AHPOSS membrane of the PDMS / PDMS solution according to the present invention.
FIG. 3 is a graph showing swelling in PDMS and 15 wt% n-Octyl membrane of 10 wt% AHPOSS-PDMS solution of PDMS / PDMS solution according to the present invention.
4 is a graph showing pure solvent sorption in a 15 wt% n-octyl membrane of PDMS and a 10 wt% AHPOSS-PDMS solution of PDMS / PDMS solution according to the present invention.
본 발명의 한 실시예에 의한 유무기 복합막의 제조방법은 AHPOSS와 제 1 PDMS 혼합물인 말단에 디메틸비닐기를 가진 디메틸 실록산을 포함하는 혼합물인 다우 코닝 실가드 184 A(Dow Corning Sylgard 184 A, 실가드 184 A)를 n-헥산 혼합물에 용해시키는 제 1 단계; 상기 반응혼합물에 제 2 PDMS 혼합물인 메틸 하이드로젠 디메틸 실록산을 포함하는 혼합물인 다우 코닝 실가드 184 B(Dow Corning Sylgard 184 B, 실가드 184 B)를 혼합하는 제 2 단계; 상기 반응혼합물에 1-옥텐(1-Octene)을 추가는 제 3 단계; 및 상기 반응혼합물을 균질용액이 될 때까지 초음파 처리하는 제 4 단계를 포함한다.
상기 다우 코닝 실가드 184 A는 말단에 디메틸비닐기를 가진 디메틸 실록산(dimethylvinyl-terminated dimethyl siloxane, Chemical Abstracts Service(CAS) Registry No. 68083-19-2), 디메틸비닐레이티드 및 트리메틸레이티드 실리카(dimethylvinylated and trimethylated silica, CAS Reg. No.68988-89-6), 테트라(트리메톡시실록시)실란(tetra(trimethoxysiloxy)silane, CAS Reg. No. 3555-47-3) 및 에틸 벤젠(ethyl benzene, CAS Reg. No. 100-41-4)을 함유하며, 다우 코닝 실가드 184 B는 메틸 하이드로젠 디메틸 실록산(methylhydrogen siloxane, CAS Reg. No. 68037-59-2), 말단에 디메틸비닐기를 가진 디메틸 실록산(dimethylvinyl terminated dimethyl siloxane, CAS Reg. No. 68083-19-2), 디메틸비닐레이티드 및 트리메틸레이티드 실리카(dimethylvinylated and trimethylated silica, CAS Reg. No. 68988-89-6), 테트라메틸 테트라비닐 사이클로테트라실록산(tetramethyl tetravinyl cyclotetra siloxane, CAS Reg. No. 2554-06-5) 및 에틸 벤젠(ethyl benzene, CAS Reg. No. 1000-41-4)을 함유한다.
상기 제 1 단계 후, 상기 제 2 단계 전에 상기 반응혼합물을 초음파 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a method for preparing an organic-inorganic composite membrane is a mixture including dimethyl siloxane having a dimethylvinyl group at the end of AHPOSS and the first PDMS mixture, Dow Corning Sylgard 184 A, Silgard. 184 A) a first step of dissolving in an n-hexane mixture; A second step of mixing the reaction mixture with Dow Corning Sylgard 184 B, which is a mixture containing methyl hydrogen dimethyl siloxane, which is a second PDMS mixture; A third step of adding 1-octene to the reaction mixture; And a fourth step of sonicating the reaction mixture until it becomes a homogeneous solution.
The Dow Corning Sealguard 184 A is a dimethylvinyl-terminated dimethyl siloxane, Chemical Abstracts Service (CAS) Registry No. 68083-19-2, dimethylvinylated and trimethylated silica (dimethylvinylated) and trimethylated silica, CAS Reg. No. 68988-89-6), tetra (trimethoxysiloxy) silane, CAS Reg. No. 3555-47-3) and ethyl benzene, CAS Reg. No. 100-41-4), Dow Corning Silgard 184 B is methylhydrogen siloxane (CAS Reg. No. 68037-59-2), dimethyl vinyl group at the end Siloxane (dimethylvinyl terminated dimethyl siloxane, CAS Reg. No. 68083-19-2), dimethylvinylated and trimethylated silica, CAS Reg. No. 68988-89-6, tetramethyl tetravinyl Cyclotetrasiloxane (tetramethyl tetravinyl cyclotetra sil oxane, CAS Reg. No. 2554-06-5) and ethyl benzene, CAS Reg. No. 1000-41-4.
After the first step, and before the second step may further comprise the step of sonicating the reaction mixture.
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상기 제 2 단계 후, 상기 제 3 단계 전에 상기 반응혼합물을 초음파 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
PDMS 용액이란 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물을 의미하며, 실시예에서는 사용된 실가드 184 A 및 실가드 184 B를 의미한다. 상기 PDMS 용액은 사용된 실가드 184 A, 실가드 184 B 및 n-헥산 혼합물의 중량합을 기준으로 30중량%로 하여 제조할 수 있다. After the second step, and before the third step may further comprise the step of sonicating the reaction mixture.
By PDMS solution is meant the first PDMS mixture and the second PDMS mixture, and in the examples it refers to the seal guard 184 A and the seal guard 184 B used. The PDMS solution can be prepared in an amount of 30% by weight based on the sum of the weights of the used sealguard 184 A, sealguard 184 B and the n-hexane mixture.
상기 AHPOSS는 PDMS 용액을 기준으로 10중량%로 하여 제조할 수 있다. The AHPOSS may be prepared at 10 wt% based on the PDMS solution.
상기 실가드 184 A 및 실가드 184 B는 PDMS 용액 중량의 총합에서 10 : 1의 중량비로 제조할 수 있다. The shield 184 A and the shield 184 B may be prepared in a weight ratio of 10: 1 in the sum of the weights of the PDMS solution.
상기 1-옥텐은 PDMS 용액을 기준으로 15중량%로 하여 제조할 수 있다.
상기 제 1 단계 후, 상기 제 2 단계 전에 상기 반응혼합물의 초음파 처리는 1시간 동안 처리하는 것이 바람직하다.The 1-octene may be prepared in an amount of 15 wt% based on the PDMS solution.
After the first step, before the second step, the ultrasonic treatment of the reaction mixture is preferably performed for 1 hour.
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상기 제 2 단계 후, 상기 제 3 단계 전에 상기 반응혼합물의 초음파 처리는 2시간 동안 처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 한 실시예에 따른 유무기 복합막은 n-헥산(n-hexane) 혼합물, 상기 혼합물에 용해된 AHPOSS, 상기 혼합물에 용해된 제 1 PDMS혼합물인 실가드 184 A, 상기 혼합물에 용해된 제 2 PDMS 혼합물인 실가드 184 B, 그리고 1-옥텐으로 구성되어 있다.After the second step, before the third step, the ultrasonic treatment of the reaction mixture is preferably performed for 2 hours.
The organic-inorganic composite membrane according to an embodiment of the present invention is an n-hexane (n-hexane) mixture, AHPOSS dissolved in the mixture, Sealguard 184 A which is the first PDMS mixture dissolved in the mixture, the agent dissolved in the mixture 2 PDMS mixture Silgard 184 B, and 1-octene.
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PDMS 용액은 실가드 184 A, 실가드 184 B 및 n-헥산 혼합물 중량합의 30중량%인 것이 바람직하다.The PDMS solution is preferably 30% by weight of the sum of the weights of the Silgard 184 A, Silgard 184 B and n-hexane mixtures.
상기 AHPOSS는 PDMS 용액의 10중량%인 것이 바람직하다. The AHPOSS is preferably 10% by weight of the PDMS solution.
상기 실가드 184 A 및 실가드 184 B는 PDMS 용액 중량의 총합에서 10 : 1의 중량비인 것이 바람직하다.The seal guard 184 A and the seal guard 184 B are preferably in a weight ratio of 10: 1 in the total weight of the PDMS solution.
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상기 1-옥텐은 PDMS 용액의 15중량%인 것이 바람직하다.The 1-octene is preferably 15% by weight of the PDMS solution.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명하되, 이미 주지되어진 기술적 부분에 대해서는 설명의 간결함을 위해 생략하거나 압축하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings, but the technical parts that are well known will be omitted or compressed for brevity of description. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.
도 1은 본 발명에 의한 PDMS/얼라이-헵타사이클로펜틸 포스 - 옥틸 혼합 매트릭스 멤브레인(PDMS/AHPOSS-Oct MMM)을 나타내는 도식이다.1 is a schematic representation of a PDMS / Aly-heptacyclopentyl force-octyl mixed matrix membrane (PDMS / AHPOSS-Oct MMM) according to the present invention.
본 발명에 의한 PDMS/AHPOSS-Oct MMM은 용매 증착에 의하여 형성한다. PDMS / AHPOSS-Oct MMM according to the present invention is formed by solvent deposition.
처음에 적정량의 AHPOSS와 실가드 184 A를 n-헥산(n-hexane) 혼합물에 용해시킨다. 그 후 실가드 184 B를 상기 반응혼합물에 추가하여 혼합한다. 그 후 1-옥텐(1-Octene)을 반응혼합물에 추가하여 균질용액이 될 때까지 초음파 처리한다. 그러면 교차결합된 PDMS, AHPOSS 및 옥틸(Octyl)이 멤브레인(복합막)으로 캐스트(cast)된다.
Initially an appropriate amount of AHPOSS and Sylgard 184 A are dissolved in an n-hexane mixture. Silgard 184 B is then added to the reaction mixture and mixed. Then 1-octene (1-Octene) is added to the reaction mixture and sonicated until a homogeneous solution. The crosslinked PDMS, AHPOSS and Octyl are then cast into the membrane (composite membrane).
본 발명의 한 실시예에 따른 유무기 복합막을 제조하는 방법을 설명한다. A method of manufacturing the organic-inorganic composite membrane according to one embodiment of the present invention will be described.
PDMS/얼라이-헵타사이클로펜틸 포스 - 옥틸 혼합 매트릭스 멤브레인(PDMS/AHPOSS-Oct MMM)은 용매 증착에 의하여 형성된다. PDMS / Aly-heptacyclopentyl force-octyl mixed matrix membrane (PDMS / AHPOSS-Oct MMM) is formed by solvent deposition.
본 발명의 한 실시예에 의하면 약 0.3093g의 AHPOSS(PDMS 용액의 약 10중량%)와 약 2.7370g의 실가드 184 A (30 중량% PDMS 용액의 총합에서 실가드 184 B와의 중량비가 10 : 1)를 약 6.4972g의 n-헥산(n-hexane) 혼합물에 용해시킨다. 그 후 반응혼합물이 균질용액이 될 때까지 약 1시간 정도 반응혼합물을 초음파 처리한다. 그 후 약 0.2777g의 실가드 184 B(30 중량% PDMS 용액의 총합에서 실가드 184 A와의 중량비가 1 : 10)를 상기 반응혼합물에 추가하고 약 2시간 동안 초음파 처리한다. 그 후 약 0.4388g의 1-옥텐 (1-Octene, PDMS 용액의 약 15중량%)을 상기 반응혼합물에 추가하여 약 15시간 동안 초음파 처리한다. According to an embodiment of the present invention, the weight ratio of about 0.3093 g of AHPOSS (about 10% by weight of the PDMS solution) and about 2.7370g of the silgard 184 A (30% by weight PDMS solution) is 10: 1 ) Is dissolved in about 6.4972 g of n-hexane mixture. Thereafter, the reaction mixture is sonicated for about 1 hour until the reaction mixture becomes a homogeneous solution. Then about 0.2777 g of Silgard 184 B (weight ratio with Silgard 184 A in the sum of the 30 wt% PDMS solution of 1: 10) is added to the reaction mixture and sonicated for about 2 hours. Then about 0.4388 g of 1-octene (1-Octene, about 15% by weight of PDMS solution) is added to the reaction mixture and sonicated for about 15 hours.
약 1.64g의 상기 반응혼합물을 PTEE(Tefron)증발 디시(dish)에서 전사시키면 약 100마이크론(micron)이하의 필름이 형성된다. 이 때 상기 반응혼합물은 약 12시간동안 약 40℃에서 증발된 후 약 80℃에서 약 24시간동안 교차 결합된다. 그리하여 형성된 필름을 디시로부터 천천히 벗기고 사용 전에 깨끗한 플라스틱 페트리 디시(Petri dish)에 보관한다. 멤브레인의 두께는 미쓰토요 마이크로메타(Mitutoyo micrometer) 전자저울로 측정한다. Transferring about 1.64 g of the reaction mixture in a PTEE (Tefron) evaporation dish to form a film of about 100 microns or less. The reaction mixture is then evaporated at about 40 ° C. for about 12 hours and then crosslinked at about 80 ° C. for about 24 hours. The formed film is then slowly peeled off from the dish and stored in a clean plastic Petri dish before use. The thickness of the membrane is measured with a Mitutoyo micrometer electronic balance.
도 2a는 PDMS 멤브레인을 나타낸 포토 이미지이고, 도 2c는 PDMS / PDMS 용액의 10중량% AHPOSS - PDMS 용액의 15중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인을 나타낸 포토 이미지이다.
FIG. 2A is a photo image showing a PDMS membrane, and FIG. 2C is a photo image showing a 15 wt% n-octyl membrane of a 10 wt% AHPOSS-PDMS solution of a PDMS / PDMS solution.
본 발명의 다른 실시예에 따른 유무기 복합막을 제조하는 방법을 설명한다. A method of manufacturing an organic-inorganic composite membrane according to another embodiment of the present invention will be described.
본 발명에 의한 PDMS/얼라이-헵타사이클로펜틸 포스 혼합 매트릭스 멤브레인 (PDMS/AHPOSS MMM)은 용매 증착에 의하여 형성된다. PDMS / Aly-heptacyclopentyl force mixed matrix membrane (PDMS / AHPOSS MMM) according to the present invention is formed by solvent deposition.
본 발명의 다른 실시예에 의하면 약 0.5938g의 AHPOSS(PDMS 용액의 약 20중량%)와 약 2.7301g의 실가드 184 A(30 중량% PDMS 용액의 총합에서 실가드 184 B와의 중량비가 10 : 1)를 약 6.4322g의 n-헥산(n-hexane) 혼합물에 용해시킨다. 그 후 반응혼합물이 균질용액이 될 때까지 약 1시간 정도 반응혼합물을 초음파 처리한다. 그 후 약 0.2904g의 실가드 184 B(30 중량% PDMS 용액의 총합에서 실가드 184 A와의 중량비가 1 : 10)를 상기 반응혼합물에 추가하고 약 15시간 동안 초음파 처리한다. According to another embodiment of the present invention, the weight ratio of about 0.5938 g of AHPOSS (about 20% by weight of the PDMS solution) and about 2.7301 g of the silgard 184 A (30% by weight PDMS solution) is 10: 1 ) Is dissolved in about 6.4322 g of n-hexane mixture. Thereafter, the reaction mixture is sonicated for about 1 hour until the reaction mixture becomes a homogeneous solution. Then about 0.2904 g of Silgard 184 B (weight ratio with Silgard 184 A in the sum of the 30 wt% PDMS solution of 1: 10) is added to the reaction mixture and sonicated for about 15 hours.
약 1.64g의 상기 반응혼합물을 PTEE(Tefron)증발 디시(dish)에서 전사시키면 약 100마이크론(micron)이하의 필름이 형성된다. 이 때 상기 반응혼합물은 약 12시간동안 약 40℃에서 증발된 후 약 80℃에서 약 24시간동안 교차 결합된다. 그리하여 형성된 필름을 디시로부터 천천히 벗기고 사용 전에 깨끗한 플라스틱 페트리 디시(Petri dish)에 보관한다. 멤브레인의 두께는 미쓰토요 마이크로메타(Mitutoyo micrometer) 전자저울로 측정한다. Transferring about 1.64 g of the reaction mixture in a PTEE (Tefron) evaporation dish to form a film of about 100 microns or less. The reaction mixture is then evaporated at about 40 ° C. for about 12 hours and then crosslinked at about 80 ° C. for about 24 hours. The formed film is then slowly peeled off from the dish and stored in a clean plastic Petri dish before use. The thickness of the membrane is measured with a Mitutoyo micrometer electronic balance.
도 2d에 PDMS / PDMS 용액의 20중량% AHPOSS 멤브레인의 포토 이미지를 나타내었다.2D shows a photo image of a 20 wt% AHPOSS membrane of PDMS / PDMS solution.
도 2d에서 알 수 있는 바와 같이 PDMS / PDMS 용액의 20중량% AHPOSS 멤브레인은 멤브레인에서의 AHPOSS의 분산은 좋으나 응집이 생기고 분말과 같은 물질이 보인다. As can be seen in Figure 2d 20% by weight AHPOSS membrane of PDMS / PDMS solution has a good dispersion of AHPOSS in the membrane but agglomerates and powdery material is seen.
즉 도 2c와 도 2d를 비교하여 보면 중합체에 n-옥틸(n-Octyl)을 갖지 않는 멤브레인보다 중합체에 n-옥틸(n-Octyl)을 갖는 멤브레인이 AHPOSS의 분산이 더 잘 이루어짐을 알 수 있다. 2c and 2d, it can be seen that the membrane having n-octyl in the polymer is more dispersed in AHPOSS than the membrane having no n-octyl in the polymer. .
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유무기 복합막을 제조하는 방법을 설명한다. A method of manufacturing the organic-inorganic composite membrane according to another embodiment of the present invention will be described.
PDMS/옥틸 혼합 매트릭스 멤브레인(PDMS/AHPOSS MMM)은 용매 증착에 의하여 형성된다. PDMS / octyl mixed matrix membrane (PDMS / AHPOSS MMM) is formed by solvent deposition.
본 발명의 한 실시예에 의하면 약 2.7380g의 실가드 184 A (30 중량% PDMS 용액의 총합에서 실가드 184 B와의 중량비가 10 : 1)과 약 0.2791g의 실가드 184 B (30 중량% PDMS 용액의 총합에서 실가드 184 A와의 중량비가 1 : 10)를 약 6.4322g의 n-헥산(n-hexane)에 용해시킨다. 그 후 반응혼합물이 균질용액이 될 때까지 약 2시간 정도 반응혼합물을 초음파 처리한다. 그 후 0.4388g의 1-옥텐 (1-Octene, PDMS 용액의 약 15중량%)을 반응혼합물에 추가하여 약 15시간 동안 초음파 처리한다. According to one embodiment of the present invention, a weight ratio of about 2.7380 g of silgard 184 A (30: 1 weight percent PDMS solution to silguard 184 B is 10: 1) and about 0.2791 g of silguard 184 B (30 wt% PDMS The total weight of the solution is 1: 10) by weight ratio with Silgard 184 A in about 6.4322 g of n-hexane. Thereafter, the reaction mixture is sonicated for about 2 hours until the reaction mixture becomes a homogeneous solution. Then 0.4388 g of 1-octene (1-Octene, about 15% by weight of PDMS solution) is added to the reaction mixture and sonicated for about 15 hours.
약 1.64g의 상기 반응혼합물을 PTEE(Tefron)증발 디시(dish)에서 전사시키면 약 100마이크론(micron)이하의 필름이 형성된다. 이 때 상기 반응혼합물은 약 12시간동안 약 40℃에서 증발된 후 약 80℃에서 약 24시간동안 교차 결합된다. 그리하여 형성된 필름을 디시로부터 천천히 벗기고 사용 전에 깨끗한 플라스틱 페트리 디시(Petri dish)에 보관한다. 멤브레인의 두께는 미쓰토요 마이크로메타(Mitutoyo micrometer) 전자저울로 측정한다. Transferring about 1.64 g of the reaction mixture in a PTEE (Tefron) evaporation dish to form a film of about 100 microns or less. The reaction mixture is then evaporated at about 40 ° C. for about 12 hours and then crosslinked at about 80 ° C. for about 24 hours. The formed film is then slowly peeled off from the dish and stored in a clean plastic Petri dish before use. The thickness of the membrane is measured with a Mitutoyo micrometer electronic balance.
도 2b는 PDMS / PDMS 용액의 20% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인을 나타낸 포토 이미지이다.2B is a photo image showing a 20% n-Octyl membrane of PDMS / PDMS solution.
도 3은 PDMS와 PDMS / PDMS 용액의 10중량% AHPOSS - PDMS 용액의 15중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인에서의 30℃에서의 스웰링을 나타낸다. 3 shows swelling at 30 ° C. in a 15 wt% n-octyl membrane of 10 wt% AHPOSS—PDMS solution of PDMS and PDMS / PDMS solution.
도 3에서 보는 바와 같이 아세톤(acetone), 부탄올(butanol), 에탄올(ethanol) 및 물(water)에서의 스웰링이 PDMS 멤브레인만 있는 경우와 PDMS / PDMS 용액의 10중량% AHPOSS - PDMS 용액의 15중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인의 경우에 거의 유사함을 알 수 있다.As shown in FIG. 3, the swelling in acetone, butanol, ethanol and water is only with PDMS membrane and with 10 wt% AHPOSS-PDMS solution of PDMS / PDMS solution. It can be seen that it is almost similar for the wt% n-octyl membrane.
도 4는 PDMS와 PDMS / PDMS 용액의 10중량% AHPOSS - PDMS 용액의 15중량% n-옥틸(n-Octyl) 멤브레인에서의 순수 용매 수착을 나타낸다. 4 shows pure solvent sorption in a 15 wt% n-octyl membrane of a 10 wt% AHPOSS-PDMS solution of PDMS and PDMS / PDMS solution.
상기 도면에서 알 수 있는 바와 같이 AHPOSS/n-옥틸 이 추가된 멤브레인은 높은 순수 용매 수착을 갖는다. 이는 AHPOSS/n-옥틸에 의하여 수착이 증가하기 때문이다. 또한 여분의 용매에 포함된 마이크로보이드(microvoid)가 존재하기 때문이다. As can be seen in the figure, the membrane added with AHPOSS / n-octyl has high pure solvent sorption. This is because sorption is increased by AHPOSS / n-octyl. This is also because there is a microvoid included in the extra solvent.
따라서 본 발명에의한 PDMS/얼라이-헵타사이클로펜틸 포스 - 옥틸 혼합 매트릭스 멤브레인(PDMS/AHPOSS-Oct MMM)은 높은 순수 용매 수착을 갖고 열적 및 화학적 안정성을 갖는다.
The PDMS / Aly-heptacyclopentyl force-octyl mixed matrix membrane (PDMS / AHPOSS-Oct MMM) according to the present invention thus has high pure solvent sorption and thermal and chemical stability.
100: 멤브레인100: membrane
Claims (15)
상기 제 1 반응혼합물에 메틸 하이드로젠 디메틸 실록산(methyl hydrogen dimethyl siloxane)을 포함하는 제 2 PDMS 혼합물을 혼합하여 제 2 반응혼합물을 제조하는 제 2 단계;
상기 제 2 반응혼합물에 1-옥텐(1-Octene)을 추가하여 제 3 반응혼합물을 제조하는 제 3 단계; 및
상기 제 3 반응혼합물을 균질용액이 될 때까지 초음파 처리하는 제 4 단계를 포함하는 유무기 복합막의 제조방법.A first step of preparing a first reaction mixture by dissolving a first PDMS mixture containing AHPOSS and dimethylvinyl-terminated dimethyl siloxane having a dimethylvinyl group in n-hexane;
A second step of preparing a second reaction mixture by mixing a second PDMS mixture including methyl hydrogen dimethyl siloxane with the first reaction mixture;
A third step of preparing a third reaction mixture by adding 1-octene to the second reaction mixture; And
And a fourth step of sonicating the third reaction mixture until it becomes a homogeneous solution.
상기 제 1 단계 후, 상기 제 2 단계 전에 상기 반응혼합물을 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 유무기 복합막의 제조방법.The method according to claim 1,
And ultrasonically treating the reaction mixture after the first step and before the second step.
상기 제 2 단계 후, 상기 제 3 단계 전에 상기 반응혼합물을 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 유무기 복합막의 제조방법.The method according to claim 1,
And ultrasonically treating the reaction mixture after the second step and before the third step.
상기 제 2 단계 후, 상기 제 3 단계 전에 상기 반응혼합물을 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 유무기 복합막의 제조방법.The method of claim 2,
And ultrasonically treating the reaction mixture after the second step and before the third step.
상기 AHPOSS는 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물 중량합의 10중량%인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막의 제조방법.The method according to claim 1,
The AHPOSS is a method for producing an organic-inorganic composite membrane, characterized in that 10% by weight of the total weight of the first PDMS mixture and the second PDMS mixture.
상기 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물 중량합은 제 1 PDMS 혼합물, 제 2 PDMS혼합물 및 n-헥산의 중량합의 30중량%인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막의 제조방법.The method according to claim 1,
The weight sum of the first PDMS mixture and the second PDMS mixture is 30% by weight of the weight sum of the first PDMS mixture, the second PDMS mixture and n-hexane.
상기 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물은 제 1 PDMS 혼합물, 제 2 PDMS혼합물 및 n-헥산의 중량합의 30중량% 내에서 10 : 1 중량비인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막의 제조방법.The method according to claim 1,
The first PDMS mixture and the second PDMS mixture is a method of producing an organic-inorganic composite membrane, characterized in that 10: 1 weight ratio within 30% by weight of the weight sum of the first PDMS mixture, the second PDMS mixture and n-hexane.
상기 1-옥텐은 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물 중량합의 15중량%인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the 1-octene is 15% by weight of the sum of the weights of the first PDMS mixture and the second PDMS mixture.
상기 초음파 처리는 1시간 동안 처리하는 유무기 복합막의 제조방법.The method of claim 2,
The ultrasonic treatment is a method for producing an organic-inorganic composite membrane which is treated for 1 hour.
상기 초음파 처리는 2시간 동안 처리하는 유무기 복합막의 제조방법.The method of claim 3,
The ultrasonic treatment is a method for producing an organic-inorganic composite membrane which is treated for 2 hours.
상기 AHPOSS는 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물 중량합의 10중량%인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막.The method of claim 11,
The AHPOSS is an organic-inorganic composite membrane, characterized in that 10% by weight of the total weight of the first PDMS mixture and the second PDMS mixture.
상기 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물 중량합은 제 1 PDMS 혼합물, 제 2 PDMS혼합물 및 n-헥산의 중량합의 30중량%인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막. The method of claim 11,
The weight ratio of the first PDMS mixture and the second PDMS mixture is 30% by weight of the weight sum of the first PDMS mixture, the second PDMS mixture and n-hexane.
상기 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물은 제 1 PDMS 혼합물, 제 2 PDMS혼합물 및 n-헥산의 중량합의 30중량% 내에서 10 : 1 중량비인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막의 제조방법. The method of claim 11,
The first PDMS mixture and the second PDMS mixture is a method of producing an organic-inorganic composite membrane, characterized in that 10: 1 weight ratio within 30% by weight of the weight sum of the first PDMS mixture, the second PDMS mixture and n-hexane.
상기 1-옥텐은 제 1 PDMS 혼합물 및 제 2 PDMS 혼합물 중량합의 15중량%인 것을 특징으로 하는 유무기 복합막. The method of claim 11,
The 1-octene is an organic-inorganic composite membrane, characterized in that 15% by weight of the total weight of the first PDMS mixture and the second PDMS mixture.
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|---|---|---|---|
| KR1020110060965A KR101348107B1 (en) | 2011-06-23 | 2011-06-23 | Hybrid organic-inorganic membrane and the fabrication method thereof |
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2011
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