KR101342151B1 - 액정의 재활용 방법 및 재조성된 액정 혼합물의 형성방법 - Google Patents

액정의 재활용 방법 및 재조성된 액정 혼합물의 형성방법 Download PDF

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Abstract

적어도 하나의 액정 혼합물을 입수하는 단계; 및 적어도 하나의 액정 혼합물의 적어도 일부를 이용해서 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계를 포함하는, 액정을 재활용하는 방법이 제공된다. 또, 적어도 하나의 재활용된 액정 혼합물을 포함하는 재조성된 액정 혼합물 및 한가지 이상의 재조성된 액정 혼합물을 구비한 액정표시장치가 제공된다.

Description

액정의 재활용 방법 및 재조성된 액정 혼합물의 형성방법{METHODS FOR RECYCLING LIQUID CRYSTAL AND FORMING REFORMULATED LIQUID CRYSTAL MIXTURES}
본 발명은 액정 및 재조성된(reformulated) 액정 혼합물을 재활용하는 방법에 관한 것이다.
액정 디스플레이(liquid crystal display: LCD)는 각종 응용을 지니며, 예컨대, 노트북 컴퓨터, 스마트폰, 데스크탑 모니터, 핸드폰, 텔레비전, 계기, 장남감, 디지털 카메라, 오디오-비디오 장비, 전기기구 및 자동차 등과 같은 각종 전자기기와 장비에서 통상 이용될 수 있다.
LCD를 내장하는 장치의 몇몇 전자기기 혹은 기타 부품은 통상 재활용되지만, LCD 내의 액정 재료는 흔히 그렇지 않다. 그 이유들 중 하나는 다양한 범위의 물리적, 화학적 및/또는 기타 특성을 지니는 액정 재료를 취급함에 있어서 잠재적인 곤란성과 난제이다. 그러나, 액정 재료의 부적절한 폐기는 자원의 낭비로 될 뿐만 아니라 우리의 환경에 영향을 미칠 수 있다.
따라서, 액정을 재활용하는 방법을 제공하여, 재활용된 액정을 제공하고, 또한 재활용된 액정을 이용하는 액정 디스플레이를 개발하는 것이 요망되고 있다.
본 발명에 의하면, 액정을 재활용하는 방법이 제공되며, 몇몇 실시형태에서, 해당 방법은 액정 혼합물을 입수하는 단계; 해당 액정 혼합물로부터 제1액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 분리 공정을 수행하는 단계; 상기 액정 혼합물의 나머지로부터 제2액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 추가의 분리 공정을 수행하는 단계; 및 상기 제1액정 그룹과 제2액정 그룹을 이용해서 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계를 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 액정을 재활용하는 방법은 제1액정 혼합물 및 제2액정 혼합물을 입수하는 단계; 상기 제1액정 혼합물로부터 적어도 하나의 제1액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 분리 공정을 수행하는 단계; 상기 제2액정 혼합물로부터 적어도 하나의 제2액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 추가의 분리 공정을 수행하는 단계; 및 상기 적어도 하나의 제1액정 그룹과 적어도 하나의 제2액정 그룹을 이용해서 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계를 포함한다.
몇몇 다른 실시형태에서, 액정을 재활용하는 방법은 제1액정 혼합물 및 제2액정 혼합물을 입수하는 단계; 상기 제1액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 분리 공정을 수행하는 단계; 및 상기 적어도 하나의 액정 그룹과 상기 제2액정 그룹을 이용해서 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 몇몇 실시형태에서, 액정을 재활용하는 방법은 제1액정 혼합물 및 제2액정 혼합물을 입수하는 단계; 적어도 하나의 매핑 공정을 수행하는 단계; 및 상기 제1액정 혼합물의 적어도 일부와 상기 제2액정 혼합물의 적어도 일부를 포함하는 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계를 포함한다.
또, 재조성된 액정 혼합물이 제공되는데, 예를 들어, 몇몇 실시형태에서, 해당 재조성된 액정 혼합물은 재활용된 액정 혼합물로부터 분리된 제1액정 그룹; 및 상기 재활용된 액정 혼합물로부터 상기 제1액정 그룹이 분리된 후 해당 재활용된 액정 혼합물의 나머지로부터 분리된 제2액정 그룹을 포함한다.
또한, 한가지 이상의 재조성된 액정 혼합물을 구비한 액정표시장치가 제공된다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 예시적인 액정의 재활용 방법을 나타낸 도면;
도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 LC-1의 가스 크로마토그래피-매스 스펙트로메트리(gas chromatography-mass spectrometry: GC/MS) 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 3은 본 발명의 실시형태에 따른 고-Δε 액정 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 4는 본 발명의 실시형태에 따른 CF2O 액정 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 5는 본 발명의 실시형태에 따른 저-점도 액정 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 6은 본 발명의 실시형태에 따른 고-TNI 액정 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 7은 본 발명의 실시형태에 따른 베이스-유체(Base-fluid) 액정 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 8은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-2의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 9는 본 발명의 실시형태에 따른 음(즉, 네거티브)-Δε 액정 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 10은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-3 및 LC-4의 전압 의존성 투과율 곡선(V-T 곡선)을 나타낸 도면;
도 11은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-3의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 12는 본 발명의 실시형태에 따른 LC-4의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 13은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-5 및 LC-6의 V-T 곡선을 나타낸 도면;
도 14는 본 발명의 실시형태에 따른 LC-5의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 15는 본 발명의 실시형태에 따른 LC-6의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 16은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-7의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 17은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-8의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 18은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-9의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 19는 본 발명의 실시형태에 따른 LC-10의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면;
도 20은 본 발명의 실시형태에 따른 LC-11의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸 도면.
본 명세서에 개시된 실시형태들은 액정을 재활용하는 방법, 재조성된 액정 혼합물 및 한가지 이상의 재조성된 액정 혼합물을 구비한 액정표시장치를 제공할 수 있다. 액정을 재활용하는 방법은 액정 혼합물을 입수하는 단계, 해당 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하는 단계 및 해당 적어도 하나의 액정 그룹을 이용해서 재조성된 액정을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
도 1의 (100)은 예시적인 액정 재활용 방법을 나타내고 있다.
A. 액정 혼합물(들)의 회수
재활용하기 위해 가공처리되는 액정 혼합물은 각종 공급원으로부터 유래될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 재활용되거나 가공처리될 액정 혼합물(들)은 제조 과정 동안 혹은 사용 후 결함이 있거나 덜 만족스럽거나 기능적이지 않은 것 등으로 확인된 LCD들(102)로부터 유래될 수 있다. 일례로서, 액정 혼합물은 폐 LCD 패널로부터 회수될 수 있다. 몇몇 다른 실시형태에서, 재활용될 액정 혼합물(들)은 LCD 제조사로부터 혹은 LCD 제조 라인(104)으로부터 처분된 것들일 수 있다. 일례로서, 액정 혼합물은 LCD의 제조를 위하여 적합하지 않거나 이상적이지 않은(예컨대, 오염된) 것으로 제조사에 의해 확인되어 있을 수 있다.
일반적으로, LCD 제조사 혹은 LCD 제조 라인(104)으로부터의 액정 혼합물은 폐 LCD로부터 회수된 액정 혼합물보다 적은 재조성하기 위한 가공처리 단계들을 필요로 할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, LCD 제조사 혹은 LCD 제조 라인으로부터의 액정 혼합물은, 예를 들어, 유동 점도(η), 유전 이방성(Δε), 복굴절 (Δn), 투명점(clearing point)(TNI) 등의 혼합물의 몇몇 물성을 확인한 후 직접 재조성하기 위하여 이용될 수 있다.
폐 LCD로부터 유래된 것에 대해서는, 많은 상이한 종류의 LCD가 시장에 존재한다. 장치 내에 내포된 액정 화합물의 종류에 따라서, LCD는 포지티브형 LCD 혹은 네거티브형 LCD로 분류될 수 있다. 포지티브형 LCD는 양의 유전 이방성(즉, Δε>0)을 지니는 액정 화합물을 포함할 수 있고, 액정에 이용되는 상이한 드라이버 모델에 의거해서, 포지티브형 LCD는 STN, TN, IPS, 콜레스테릭 디스플레이 등으로 분류될 수 있다. 예를 들어, TN 디스플레이는 광의 통과를 허용하기 위하여 다양한 각도로 꼬이거나 꼬이지 않은 액정 화합물을 포함한다. TN형 디스플레이에 전압이 인가되지 않은 경우, 광은 해당 디스플레이를 통과하여 편광되어 투명한 디스플레이를 만든다. VA형 디스플레이 등과 같은 네거티브형 LCD는 음의 유전 이방성(즉, Δε<0)을 지니는 액정 화합물을 포함할 수 있다. 또, 일례로서, VA형 디스플레이는 자연적으로 수직 상태에서 존재하는 액정 화합물을 포함한다. 전압이 인가되지 않을 경우, VA형 디스플레이 내의 액정 화합물은 기판에 대해서 수직인 채로 있어 흑색 디스플레이를 만든다. 포지티브형 LCD 및 네가티브형 LCD에서의 반대의 Δε 값은 이들 두 상이한 유형의 LCD가 함께 혼합되어 있을 경우 서로 상쇄될 것이므로, 일 실시형태에서, 액정 화합물을 회수하기 전에, 포지티브형 LCD와 네거티브형 LCD는, LCD 패널에 전압이 인가되지 않은 경우 편광자를 구비한 해당 LCD 패널을 광이 통과할 것인지의 여부에 의거해서(즉, 광의 통과를 허용하는 패널은 포지티브형 LCD이고, 광의 통과를 허용하지 않는 패널은 네거티브형 LCD임) 우선 개별적으로 수집된다.
LCD로부터 액정 혼합물을 회수하는 방법은 여러 가지가 있다. 예를 들어, 일 실시형태에서, LCD로부터 액정 혼합물을 회수하는 방법은 (1) LCD 패널을 분쇄하는 단계; (2) 2매의 유리 기판을 분리하여 액정 혼합물을 노출시키는 단계; (3) 아세톤 혹은 헥산 등과 같은 유기 용제를 이용해서 상기 유리 기판들로부터 액정 혼합물을 분리해내는 단계; (4) 유기 용제를 증발시키는 단계; 및 (5) 흡수법 등과 같은 한가지 이상의 분리 혹은 정제법을 적용함으로써 상기 액정 혼합물로부터 밀봉제, 수지 및/또는 기타 컬러 필터 등과 같은 불순물을 제거해내는 단계를 포함할 수 있다.
위에서 예시된 각종 공급원으로부터 회수된 액정 혼합물은 1종류 이상의 액정 화합물 및/또는 수십, 수백 혹은 수천 종류의 액정 화합물을 함유할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물은 그의 물성(예컨대, η, Δε, Δn, TNI 등)을 확인한 후에 직접 (예를 들어, 도 1에서 스텝 106에서부터 직접 스텝 110, 116, 118 등까지) 이용될 수 있다.
몇몇 다른 실시형태에서, 액정 혼합물은 (예를 들어, 도 1에서 스텝 106에서부터 스텝 108까지 그리고 스텝 110, 114 등까지) 재조성화를 위하여 2 그룹 이상의 액정 그룹으로 분리될 수 있다. 액정 혼합물을 1 그룹 이상의 액정 그룹으로 분리하는 방법은 여기서는 "그루핑"(grouping)이라 칭하며, 이것은 스텝 108에서 적용될 수 있다. 그루핑 과정에 관한 실시형태는 다음과 같이 제공된다.
B. 그루핑
액정 혼합물은 적어도 하나의 분리 공정을 이용해서 1 그룹 이상의 액정 그룹으로 분리될 수 있고, 이것은 도 1의 스텝 108에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 일 실시형태에서, 적어도 하나의 분리 공정이 액정 혼합물로부터 제1액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되고, 나머지 혼합물은 제2액정 그룹일 수 있거나, 혹은 2개 이상의 그룹으로 더욱 분리될 수 있다. 예를 들어, 추가의 분리 공정(들)(유사하거나 유사하지 않은 공정들)이 나머지 혼합물로부터 제2액정 그룹을 분리하기 위하여 수행된다. 다른 실시형태에서, 제1분리 공정이 액정 혼합물로부터 제1액정 그룹을 분리하기 위하여 수행될 수 있고, 제2 및 제3분리 공정이 나머지 액정 혼합물로부터 제2 및 제3액정 그룹을 각각 분리하기 위하여 수행될 수 있으며, 여기서, 제1, 제2 및 제3분리 공정은 서로 동일하거나, 유사하거나, 상이할 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물은 적어도 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8개 혹은 그 이상의 그룹의 액정 그룹으로 분리될 수 있다. 액정 혼합물로부터 분리된 각 액정 그룹은 나머지 액정 혼합물 및 기타 그룹과는 다른 물성(예컨대, η, Δε, Δn, TNI, 등)을 지닐 수 있다. 예를 들어, 액정 혼합물로부터 분리된 제1액정 그룹은 액정 혼합물 및 해당 액정 혼합물의 나머지로부터 분리된 제2(혹은 제3, 제4, 제5 등) 액정 그룹과는 상이한 물성을 지닐 수 있다. 비제한적인 예로서, 액정 혼합물로부터 분리된 제1액정 그룹은 액정 혼합물 혹은 나머지 액정 혼합물로부터 분리된 제2(혹은 제3, 제4, 제5 등) 액정 그룹보다 높거나 낮은 η, Δε, Δn 또는 TNI를 지닐 수 있다. 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹(들)은 1종 이상의 액정 화합물을 포함할 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 분리 공정은 증류법들, 액정 추출법들 및 액정 크로마토그래피들로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 저압 증류 등과 같은 증류법들이 액정 그룹 혹은 저비점을 지닌 희석제를 분리하기 위하여 이용될 수 있고; 예를 들어, 극성 용제 등을 이용하는 액체-액체 추출법들이 높은 Δε를 지니는 액정 화합물을 추출하기 위하여 이용될 수 있으며; 액정 크로마토그래피들이 높은 TNI를 지니는 액정 그룹을 분리하기 위하여 이용될 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 추출법이 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행된다. 일 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 추출법이 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 해당 적어도 하나의 액정 그룹은, 이하의 일반식 I의 액정 화합물 등과 같이, 적어도 하나의 CF2O 가교 결합을 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 포함한다:
[일반식 I]
Figure 112011076629578-pat00001
R1은 탄소수 1 내지 12의 알킬, 탄소수 1 내지 12의 알콕시 및 탄소수 2 내지 12의 알케닐로부터 선택되고; 고리 A 및 고리 B는 각각 독립적으로 1,4-사이클로헥실렌 및 1,4-페닐렌으로부터 선택되며; Z1은 독립적으로 단일 결합, 에틸렌, 메틸렌옥시, 카보닐옥시 혹은 C2F4로부터 선택되고; L1, L2, L3 및 L4는 각각 독립적으로 수소 및 할로겐으로부터 선택되며; X1은 독립적으로 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 6의 할로겐화 알킬, 알케닐 및 알콕시로부터 선택되고; m 및 n은 각각 독립적으로 0, 1 및 2로부터 선택된다.
다른 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 추출법이 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 여기서 적어도 하나의 액정 그룹은 CF2O 가교결합을 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 해당 적어도 하나의 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 약 20% 내지 약 100중량%의 양으로 포함할 수 있다.
또 다른 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 크로마토그래피가 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행된다. 일 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 크로마토그래피는 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 해당 적어도 하나의 액정 그룹은 이하의 일반식 II의 액정 화합물 등과 같이, 적어도 4개의 환식 고리를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 포함한다:
[일반식 II]
Figure 112011076629578-pat00002
식 중, R2는 독립적으로 탄소수 1 내지 12의 알킬, 탄소수 1 내지 12의 알콕시 및 탄소수 2 내지 12의 알케닐로부터 선택되고; 고리 C 및 고리 D는 각각 독립적으로 1,4-사이클로헥실렌 및 1,4-페닐렌으로부터 선택되며; Z2는 독립적으로 단일 결합, 에틸렌, 메틸렌옥시, 카보닐옥시 및 C2F4로부터 선택되고; L5, L6, L7 및 L8은 각각 독립적으로 수소 및 할로겐으로부터 선택되며; X2는 독립적으로 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 6의 할로겐화 알킬, 알케닐 및 알콕시로부터 선택되고; o는 독립적으로 1, 2 및 3으로부터 선택된다.
다른 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 크로마토그래피가 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 해당 적어도 하나의 액정 그룹은 적어도 4개의 환식 기를 지닌 적어도 1종의 액정 화합물을 상기 적어도 하나의 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 약 20% 내지 약 100중량%의 양으로 포함한다.
또 다른 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 크로마토그래피가 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 해당 적어도 하나의 액정 그룹은 적어도 하나의 벤젠 고리와 해당 적어도 하나의 벤젠 고리의 오쏘 위치 및 메타 위치에서 할로겐 원자를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 포함하며, 예를 들어, 상기 적어도 1종의 액정 화합물은 이하의 일반식 III의 액정 화합물로부터 선택될 수 있다:
[일반식 III]
Figure 112011076629578-pat00003
식 중, R3은 독립적으로 탄소수 1 내지 12의 알킬, 탄소수 1 내지 12의 알콕시 및 탄소수 2 내지 12의 알케닐로부터 선택되고; 고리 E는 독립적으로 1,4-사이클로헥실렌 및 1,4-페닐렌으로부터 선택되며; Z3는 독립적으로 단일 결합, 에틸렌, 메틸렌옥시 및 카보닐옥시로부터 선택되고; L9 및 L10은 각각 독립적으로 할로겐으로부터 선택되며; X3는 독립적으로 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 6의 할로겐화 알킬, 알케닐 및 알콕시로부터 선택되고; p 및 q는 각각 독립적으로 1, 2 및 3으로부터 선택된다.
또 다른 실시형태에서, 적어도 하나의 액정 크로마토그래피가 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 해당 적어도 하나의 액정 그룹은 적어도 하나의 벤젠 고리와 해당 적어도 하나의 벤젠 고리의 오쏘 위치 및 메타 위치에서 할로겐 원자를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 상기 적어도 하나의 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 약 50% 내지 약 100중량%의 양으로 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 적어도 하나의 저압 증류법이 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행된다. 일 실시형태에서, 적어도 하나의 저압 증류법이 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 해당 적어도 하나의 액정 그룹은 2 혹은 3개의 탄화수소 환식 고리를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물, 예컨대, 이하의 일반식 IV를 지니는 액정 화합물을 포함한다:
[일반식 IV]
Figure 112011076629578-pat00004
식 중, R4는 독립적으로 탄소수 1 내지 12의 알킬, 탄소수 1 내지 12의 알콕시 및 탄소수 2 내지 12의 알케닐로부터 선택되고; 고리 F, 고리 G 및 고리 H는 각각 독립적으로 1,4-사이클로헥실렌 및 1,4-페닐렌으로부터 선택되며; X4는 독립적으로 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 6의 할로겐화 알킬, 알케닐 및 알콕시로부터 선택되고; r은 독립적으로 0 및 1로부터 선택된다.
또 다른 실시형태에서, 적어도 하나의 저압 증류법이 액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 수행되되, 해당 적어도 하나의 액정 그룹은 2 혹은 3개의 탄화수소 환식 고리를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 상기 적어도 하나의 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 약 50% 내지 약 100중량%의 양으로 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 높은 Δε값을 지니며, 예를 들어, 10 내지 60 범위 내의 Δε값을 지닌다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 음의 Δε값을 지니며, 예를 들어, -2 내지 -20 범위 내의 Δε값을 지닌다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 높은 점도(η)를 지니며, 예를 들어, 30cps 내지 150cps 범위 내의 점도를 지닌다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 낮은 점도를 지니며, 예를 들어, 1cps 내지 10cps 범위 내의 점도를 지닌다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 높은 TNI를 지니며, 예를 들어, 150℃ 내지 400℃ 범위 내의 TNI를 지닌다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 0.03 내지 0.30의 Δn을 지닌다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 베이스-유체형 액정 화합물, 예를 들어, 3개의 환식 기를 지니는 액정 화합물, 예컨대, 3개의 환식 고리를 지니는 액정 화합물(해당 액정 화합물의 말단 고리는 할로겐 기로부터 선택된 적어도 하나의 치환기를 지니는 벤젠임), 예를 들어, 이하의 일반식 V의 액정 화합물을 포함한다:
[일반식 V]
Figure 112011076629578-pat00005
식 중, R5는 독립적으로 탄소수 1 내지 12의 알킬, 탄소수 1 내지 12의 알콕시 및 탄소수 2 내지 12의 알케닐로부터 선택되고; 고리 I 및 고리 J는 각각 독립적으로 1,4-사이클로헥실렌 및 1,4-페닐렌으로부터 선택되며; Z4는 독립적으로 단일 결합, 에틸렌, 메틸렌옥시, 카보닐옥시 및 C2F4로부터 선택되고; L11, L12, L13 및 L14는 각각 독립적으로 수소 및 할로겐으로부터 선택되며; X5는 독립적으로 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 6의 할로겐화 알킬, 알케닐 및 알콕시로부터 선택된다.
일 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹은 3개의 환식 기를 지니는 액정 화합물을 포함하되, 해당 액정 화합물의 말단 고리는 할로겐 기로부터 선택된 적어도 하나의 치환기를 지니는 벤젠이며 적어도 하나의 액정 그룹에 대해서 약 50% 내지 약 100중량%의 양으로 존재한다.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹은 이하의 그룹들을 포함할 수 있다:
- 10 내지 50 범위 내의 고 Δε를 지니는 적어도 하나의 액정 그룹;
- 1 내지 150cps 범위 내의 점도를 지니는 적어도 하나의 액정 그룹; 및
- 150℃ 내지 400℃ 범위 내의 TNI를 지니는 적어도 하나의 액정 그룹.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹은 이하의 그룹을 포함할 수 있다:
- -2 내지 -20 범위 내의 음-Δε를 지니는 적어도 하나의 액정 그룹.
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹은 이하의 표 1에 열거된 액정 그룹을 포함할 수 있다.
포지티브형 액정 그룹
그룹 점도( cps ) T NI (℃) Δn Δε 주된 종류의 액정 화합물
종류 %
고
Δε 		10~30 <50 - 10~60 적어도 하나의 CF2O 가교결합을 지닌 화합물 20~100
고 점도 30~150 150~400 0.13~0.3 <5 적어도 4개의 환식 기를 지닌 화합물 20~100
저 점도 1~10 <50 0.03~0.08 <5 2 혹은 3개의 탄화수소 환식 고리를 지닌 화합물 50~100
베이스-
유체 		10~30 50~80 0.08~0.12 0~10 3개의 환식 고리를 지닌 화합물로, 해당 화합물의 말단 고리는 할로겐기로부터 선택된 적어도 하나의 치환기를 지니는 벤젠 고리임 50~100
몇몇 실시형태에서, 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹은 하기 표 2에 열기된 액정 그룹을 포함할 수 있다.
VA 형 액정 그룹
그룹 점도( cps ) T NI (℃) Δn Δε 주된 종류의 액정 화합물
종류 %
저 점도 1~15 <60 0.03~0.08 <5 2 혹은 3개의 탄화수소 환식 고리를 지닌 화합물 50~100
음의
Δε 		20~40 80~100 0.13~0.3 -2 ~ -20 적어도 2개의 측부 할로겐을 지닌 화합물 50~100
베이스-유체 10~30 50~80 0.08~0.12 -1~5 3개의 환식 고리를 지닌 화합물로, 해당 화합물의 말단 고리는 할로겐기로부터 선택된 적어도 하나의 치환기를 지니는 벤젠 고리임 50~100
C. 물성의 측정
재조성화 전에, 액정 혼합물 혹은 해당 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹에 대해서, 도 1의 스텝 110 등에서와 같이, 각종 측정을 행하여 그들의 Δε, Δn 및 TNI 값 등과 같은 그들의 각종 물성을 구한다. 액정 데이터베이스는 액정 혼합물 또는 해당 액정 혼합물(들)로부터 분리된 액정 그룹의 물성을 기록하도록 임의선택적으로 확립되어 있을 수 있다.
D. 액정 혼합물의 제조성화
액정 혼합물 또는 해당 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹은 스텝 114 등과 같이 재조성된 액정 혼합물을 형성하는데 이용될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계는 액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹을 이용하는 단계, 예를 들어, 액정 혼합물로부터 분리된 제1, 제2, 제3, 제4 및 제5 액정 그룹 중 적어도 하나를 이용하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 일 실시형태에서, 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계는 해당 액정 혼합물로부터 분리된 제1 및 제2액정 그룹을 이용하는 단계를 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계는 상이한 액정 혼합물로부터 분리된 액정 그룹을 이용하는 단계, 예를 들어, 제1액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹 및 제2액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹을 이용하는 단계를 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계는 분리하지 않은 제1액정 혼합물 및 제2액정 혼합물로부터 분리된 적어도 하나의 액정 그룹을 이용하는 단계를 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계는 분리하지 않은 적어도 하나의 액정 혼합물 및 분리하지 않은 제2액정 혼합물을 이용하는 단계를 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하기 전에 적어도 하나의 매핑 공정이 수행된다. 적어도 하나의 매핑 공정은 이하의 단계들 중 하나 이상을 포함할 수 있다:
(1) 목표 액정 혼합물의 소망의 물성을 구하는 단계, 예컨대, Δε( target ), Δn( target ) 및 TNI ( target )의 소망의 값을 구하는 단계;
(2) 상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하기 위하여 액정 그룹(들) 및/또는 액정 혼합물(들)을 선택하는 단계;
(3) 상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하기 위하여 배합될 액정 그룹(들) 및/또는 액정 혼합물의 양 혹은 중량비를 결정하는 단계; 및
(4) 액정 그룹(들) 및/또는 액정 혼합물(들)을 배합하는 단계.
상기 재조성된 액정 혼합물을 형성하기 위하여 액정 그룹(들) 및/또는 액정 혼합물의 양 혹은 중량비를 결정하는 방법은 당업계에 공지되어 있다. 몇몇 실시형태에서, 액정 그룹(들) 및/또는 액정 혼합물의 양은 이용된 액정 그룹의 소망의 특성 및 특성들에 의거해서 결정되거나 계산될 수 있다. 몇몇 다른 실시형태에서, 액정 그룹(들) 및/또는 액정 혼합물의 양은 선형, 비선형 혹은 기타 방정식을 이용해서 계산될 수 있고, 이것은 유사 혹은 상이한 그룹들 혹은 화합물들을 혼합한 후 누적된 경험에 의거해서, 데이터베이스에 의거해서 혹은 공지된 특성에 의거해서 전개될 수 있다. 비제한적인 예로서, 점도(A), Δε(A) 및 Δn(A)을 지닌 액정 그룹 A, 점도(B), Δε(B) 및 Δn(B)를 지닌 액정 그룹 B, 그리고 점도(C), Δε(c) 및 Δn(c)를 지닌 액정 그룹 C가 점도( target ), Δε( target ) 및 Δn( target )을 지닌 재조성된 액정 혼합물을 형성하기 위하여 선택된다면, 액정 그룹 A(중량비 X), 액정 그룹 B(중량비 Y) 및 액정 그룹 C(중량비 Z)의 중량비는 이하의 선형 방정식을 이용해서 계산될 수 있다:
X*(점도(A)) + Y*(점도(B))+ Z*(점도(c)) = (X + Y+ Z)*점도( target )
X*(Δε(A)) + Y*(Δε(B))+ Z*(Δε(C)) = (X + Y+ Z)*Δε( target )
X*(Δn(A)) + Y*(Δn(B))+ Z*(Δn(C)) = (X + Y+ Z)*Δn( target ).
단, 액정 그룹들의 계산된 양의 배합이 소망의 물성으로부터 약간 벗어난 물성을 지니는 액정 혼합물로 될 수도 있을 가능성이 있다. 이 벗어남이 비교적 작다면, 선택된 액정 그룹들 간의 중량비를 약간 변경하도록 선택할 수 있다. 상기 벗어남이 상당하다면, 소망의 특성을 지니는 재조성된 액정 혼합물을 얻기에 충분한 양으로 추가의 액정 그룹(들) 혹은 액정 화합물들을 도입하거나 또는 선택된 액정 그룹들의 하나 이상을 상이한 액정 그룹들로 치환할 수도 있다.
본 발명에 따라 제조된 상기 재조성된 액정 혼합물은 시판의 액정 혼합물의 것과 유사한 Δε, 점도, TNI 및 Δn으로부터 선택된 적어도 하나의 파라미터를 지닐 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물의 Δε, 점도, TNI 및 Δn은 시판의 액정 혼합물의 것과 대략 동일하다. 몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물의 전압 의존성 투과율 곡선(여기서는 "V-T 곡선"이라 표기함)은 시판의 액정 혼합물의 V-T 곡선과 실질적으로 유사할 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물은 약 2cps 내지 약 100cps 범위 내의 점도, 약 70℃ 내지 약 120℃ 범위 내의 TNI, 약 0.06 내지 약 0.25 범위 내의 Δn, 약 1 내지 약 50 범위 내의 Δε로부터 선택된 적어도 하나의 특성을 포함한다. 몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물의 Δε의 범위는 약 -1 내지 약 -10이다.
몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물은 적어도 25종의 액정 화합물을 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 상기 재조성된 액정 혼합물은 약 -50℃의 온도에서 약 120시간 내에 어떠한 결정도 형성하지 않을 것이다. 이것은 현재 시판 중인 소정의 액정 혼합물(약 -40℃에서 약 120시간 내에 결정을 형성할 것임)과 대조되며; 따라서, 재조성된 액정은 넓은 사용 온도 범위(working temperature range)를 지닐 수 있다. 일 실시형태에서, 약 -50℃의 온도에서 약 120시간 내에 어떠한 액정도 형성하지 않게 될 상기 재조성된 액정 혼합물의 TNI는 약 80℃이다.
E. 재사용
도 1에 예시된 스텝 118과 같이 재사용 전에, 재조성된 액정에 대해서 금속 이온 등의 불순물을 제거하기 위하여 적어도 하나의 정제 공정(스텝 116)을 실시할 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 재조성된 액정은 노트북 컴퓨터, 데스트탑 모니터, 전자 수첩, 핸드폰, 포켓용 계산기, 계량기구, 전자 장난감, 디지털 카메라, 오디오-비디오 기기, 가정용 전기기구 및 자동차 디스플레이 등과 같은 LCD 장치의 제조에 이용된다.
본 발명에 따라 재활용되거나 재사용될 수 있는 액정 화합물은 당업자에게 공지된 액정 화합물의 어느 것이라도 포함한다.
실시예 1
일 실시예에서, 포지티브형 액정 혼합물이 500개의 폐 액정 패널(5종의 상이한 모델의 포지티브 TN형 액정 패널, 각 모델당 100개의 패널)로부터 액정을 회수함으로써 얻어질 수 있다. 액정 패널을 분쇄한 후, 연속 추출법을 이용해서 해당 분쇄된 패널로부터 액정을 추출하고, 또한 해당 회수된 액정으로부터 불순물을 더욱 제거할 수 있다. 다섯 가지 조성의 액정 혼합물들을 포함하는 액정 혼합물("LC-1 혼합물") 약 200g이 얻어질 수 있다. 도 2는 LC-1 혼합물의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다. 다음에, 아세토나이트릴 200g을 이용해서 LC-1 혼합물 200g을 4회 추출하여, 약 14.3의 Δε를 지니는 고-Δε 그룹 액정 그룹("고-Δε 그룹") 약 36.1g을 얻을 수 있다. 도 3은 고-Δε 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다. 이어서 실리콘 베이스(예를 들어, SiO2)를 정지상으로 그리고 아세토나이트릴을 이동상으로 이용하는 액정 크로마토그래피에 의해서 상기 액정 혼합물의 나머지 163g을 추출할 수 있다. 추출 후, 360℃의 TNI를 지니는 고-TNI 액정 그룹("고-TNI 그룹") 약 18.9g을 얻을 수 있다. 도 6은 고-TNI 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다. 이어서, 액정 혼합물의 나머지 143g을 160℃, 6 torr의 압력에서 18시간 동안 저압 증류에 의해 더욱 분리하여, 약 2.8cps의 점도(η)를 지니는 저-점도 액정 그룹("저-점도 그룹") 약 40.1g을 얻을 수 있다. 도 5는 저-점도 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다. 액정 혼합물의 나머지 101g이 베이스-유체 그룹 액정("베이스-유체 그룹")일 수 있다. 도 7은 베이스-유체 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다. 각 그룹의 물성은 표 3에 요약되어 있다. 최후에, 고-Δε 그룹은 탄소 베이스(예컨대, C8 및 C18)를 정지상으로 그리고 헥산을 이동상으로 이용하는 액정 크로마토그래피에 의해 더욱 분리될 수 있다. 그렇게 함으로써, 약 25의 Δε 및 적어도 하나의 CF2O 가교결합을 지니는 액정 화합물을 90% 이상 포함하는 액정 그룹("고-CF2O 그룹")이 더욱 분리될 수 있다. 도 4는 고-CF2O 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다.
LC -1 혼합물 및 해당 LC -1 혼합물로부터 분리된 각종 액정 그룹의 물성
파라미터/그룹 LC -1 저-점도 고- Δε 고- T NI 베이스-유체
액정 혼합물/그룹 중의 액정 화합물의 개수 43 25 26 2 37
η( cps ) 20 4.0 20 55 23
T NI (℃) 91.8 56.8 20.8 360 63.5
Δn 0.103 0.068 0.104 0.21 0.105
Δε 8.4 2.5 14.3 2.8 4.5
실시예 2
다른 실시예에서, VA형 액정 혼합물이 100개의 폐 액정 패널(4종의 상이한 모델의 VA형 액정 패널, 각 모델당 25개의 패널)로부터 액정을 회수함으로써 얻어질 수 있다. 구체적으로는, 액정 패널을 분쇄한 후, 연속 추출법을 이용해서 해당 분쇄된 패널로부터 액정을 추출하고, 또한 해당 회수된 액정으로부터 불순물을 더욱 제거할 수 있다. 네 가지 조성의 액정 혼합물들을 포함하는 액정 혼합물("LC-2 혼합물") 약 120g이 얻어질 수 있다. 도 8은 LC-2 혼합물의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다. 이어서, LC-2 혼합물 120g이 SiO2를 정지상으로 그리고 헥산을 이동상으로 이용하는 액정 크로마토그래피에 의해서 분리되어, -4의 Δε를 지니는 음-Δε 액정 그룹("음-Δε 그룹") 42.1g을 수득할 수 있다. 도 9는 음-Δε 그룹의 GC/MS 스펙트럼을 나타낸다. 이어서, 액정의 나머지 77.5g을 6 torr의 압력 하에 160℃에서 18시간 동안 저압 증류에 의해 더욱 가공처리하여, 약 4.5cps의 점도(η)를 지니는 저-점도 액정 그룹("저-점도 그룹") 약 15.6g을 얻을 수 있다. 액정의 나머지 62.0g은 베이스-유체 액정 그룹("베이스-유체")일 수 있다. LC-2 혼합물로부터 분리된 각 액정 그룹의 물성은 표 4에 요약되어 있다.
LC -2 혼합물 및 해당 LC -2 혼합물로부터 분리된 각종 액정 그룹의 물성
파라미터/그룹 LC -2 저-점도 음- Δε 베이스-유체
액정 혼합물/그룹 중의 액정 화합물의 개수 34 18 12 28
η( cps ) 22 4.3 28 25
T NI (℃) 85 50.5 84.7 86.5
Δn 0.098 0.041 0.111 0.088
Δε -2.5 -1.5 -4.0 -2.2
실시예 3
다른 예에서, 표 5에 표시된 시판의 TN-형 액정 혼합물("LC-3")의 물성은, 목표로 하는 물성으로서 설정될 수 있고, 실시예 1에서 얻어진 각종 액정 그룹이 재조성된 액정 혼합물("LC-4")을 제조하는데 이용될 수 있다.
계산 시, 실시예 1에서 얻어진 베이스-유체 그룹, 저-점도 그룹, 고-Δε 그룹 및 고-TNI 그룹이 제시된 순서대로 약 18중량%, 43중량%, 28중량% 및 11중량%로 혼합되어 LC-4를 형성할 수 있다.
도 11 및 도 12는 각각 LC-3 및 LC-4의 GC/MS 스펙트럼을 예시하고 있다. LC-3 및 LC-4의 물성의 나란한 비교가 표 5에 표시되어 있고, LC-3 및 LC-4의 V-T 곡선이 도 10에 도시되어 있다. 표 5 및 도 9는, LC-4가 43종의 액정 화합물을 포함한 데 반해서 LC-3에는 단지 7종의 액정 화합물이 포함되었고, LC-4의 V-T 곡선이 LC-3의 것과 실질적으로 유사할 수 있는 것을 나타내고 있다. 이와 같이 해서, 폐 액정 패널로부터 회수된 액정으로부터 직접 제조된 LC-4는 LCD 패널의 제조용의 LC-3의 대체품으로서 이용될 수 있다.
LC -3 및 LC -4의 물성
파라미터/표준 오차 LC -3 LC -4
η(cps)/±1 17 17
TNI(℃)/± 80.5 81.2
Δn/±0.001 0.098 0.099
Δε/±0.3 6.3 6.2
V10-V50-V90(볼트) 2.57-2.07-1.76 2.60-2.07-1.76
응답시간(㎳) 13.9 13.9
VHR(%) 83.5 85.2
실시예 4
또 다른 예에서, 표 6에 표시된 시판의 VA형 액정 혼합물("LC-5")의 물성은 목표로 하는 물성으로서 설정될 수 있고, 실시예 2에서 얻어진 각종 액정 그룹이 재조성된 액정 혼합물("LC-6")을 제조하는데 이용될 수 있다.
계산 시, 실시예 2에서 얻어진 베이스-유체 그룹, 저-점도 그룹 및 음-Δε 그룹이 제시된 순서대로 약 23중량%, 32중량% 및 45중량%로 혼합되어 LC-6을 형성할 수 있다.
도 14 및 도 15는 각각 LC-5 및 LC-6의 GC/MS 스펙트럼을 예시하고 있다. LC-5 및 LC-6의 물성의 나란한 비교는 표 6에 표시되어 있고, LC-5 및 LC-6의 V-T 곡선은 도 13에 도시되어 있다. 표 6 및 도 13은, LC-6이 34가지의 상이한 유형의 액정 화합물을 포함한데 반해서 LC-5에서는 단지 10종의 상이한 액정 화합물을 포함하였으며, LC-6의 물성과 V-T 곡선은 모두 LC-5의 것과 유사할 수 있는 것을 나타내고 있다. 따라서, 폐 액정 패널로부터 회수된 액정으로부터 직접 제조된 LC-6은 LCD 패널의 제조용의 LC-5의 대체물로서 이용될 수 있다.
LC -5 및 LC -6의 물성
파 라미터 /표준 오차 LC -5 LC -6
η(cps)/±1 19 19
TNI(℃)/±1 74 74.2
Δn/±0.001 0.082 0.083
Δε/±0.3 -3 -2.8
V10-V50-V90(볼트) 2.73-3.51-4.53 2.72-3.49-4.52
응답시간(㎳) 16.7 17.2
VHR(%) 98.5 98.5
실시예 5
상기 재조성된 액정 혼합물의 사용 온도 범위를 시판의 액정 혼합물의 사용 온도 범위와 비교하기 위하여, 전술한 바와 같은 LC-3, LC-4, LC-5 및 LC-6을 120시간 동안 -20℃, -30℃, -40℃ 또는 -50℃에 배치하였다. 표 7에 표시된 결과는, 상기 재조성된 액정 혼합물 LC-4가 시판의 액정 혼합물 LC-3(즉, 약 -30℃ 내지 약 80.5℃)보다 넓은 사용 온도 범위(즉, 약 -50℃ 내지 약 81.2℃)를 지녔던 것을 나타내고 있다.
온도/지속 기간 LC -3 LC -4 LC -5 LC -6
- 20℃ /120시간 결정화 안됨 결정화 안됨 결정화 안됨 결정화 안됨
- 30℃ /120시간 결정화 안됨 결정화 안됨 결정화 안됨 결정화 안됨
-40℃/120시간 결정화 결정화 안됨 결정화 안됨 결정화 안됨
-50℃/120시간 결정화 결정화 안됨 결정화 결정화 안됨
실시예 6
액정 혼합물이 1000개의 폐 액정 표시 패널(4가지 상이한 모델의 TN형 액정 디스플레이를 각 모델별로 250개씩 포함함)로부터 회수될 수 있다. 본 발명에 따른 분리 및 재조성화 후, 재조성된 액정 혼합물인 LC-7이 얻어진다. LC-7의 물성은 표 8에 표시되어 있고, LC-7의 GC/MS 스펙트럼은 도 16에 도시되어 있다.
LC -7의 물성
물성 LC -7
액정 혼합물 중의 액정 화합물의 개수 38
η(cps) 12
TNI(℃) 76.2
Δn 0.101
Δε 6.0
실시예 7
액정 혼합물이 폐 액정 표시 패널로부터 회수될 수 있다. 본 발명에 따른 분리 및 재조성화를 행한 후, 재조성된 액정 혼합물인 LC-8이 얻어질 수 있다. LC-8의 물성은 표 9에 표시되어 있고, LC-8의 GC/MS 스펙트럼은 도 17에 도시되어 있다.
LC -8의 물성
물성 LC -8
액정 혼합물 중의 액정 화합물의 개수 35
η(cps) 20
TNI(℃) 93.5
Δn 0.108
Δε 8.9
실시예 8
폐 액정 표시 패널로부터 액정 혼합물이 회수될 수 있다. 본 발명에 따른 분리 및 재조성화 공정을 수행한 후, 재조성된 콜레스테릭 액정 혼합물인 LC-9, LC-10 및 LC-11이 얻어질 수 있다. LC-9, LC-10 및 LC-11의 물성은 표 10에 표시되어 있고, LC-9, LC-10 및 LC-11의 GC/MS 스펙트럼은 도 18 내지 도 20에 도시되어 있다.
LC -9, LC -10 및 LC -11의 물성
물성 LC -9 LC -10 LC -11
λ max ( nm ) 635 548 450
Δλ( nm ) 48 39 33
T NI (℃) 88 87.7 83.8
η( cps ) 34 35 38
λmax는 최대흡수파장을 의미함
Δλ는 최대흡수피크의 절반 최대치에서의 전체폭을 의미함
표 11은 전술한 액정 그룹의 각종 특성을 확인하는데 이용되는 조건 혹은 기기를 요약하고 있다.
시험항목 기기
(모델/제조사) 		측정 조건 비고
η 점도계
(CAP 1000/BROOKFIELD)		 20℃ -
T NI 열분석기
(FP900 써멀 시스템/Mettler TOLEDO)		 가열속도: 0.1~20℃/min. -
T NC 냉동기
(B29/ FIRSTEK)		 120시간 동안 -30℃ -
Δn ABBA-굴절계
(DR-M2/ATAGO)		 589㎚, 22±3℃ -
Δε 액정 분석 시스템
(LCAS1/LC Analytical Inc.)		 f=1㎑, V=3.3V, T=22±3℃
 셀 종류:
포지티브형 LC용: SiO2 코팅을 지닌 셀 갭 4㎛
네거티브형 LC용: PI코팅을 지닌 셀 갭 4㎛
V-T ( V10 , V50, V90 )
DMS-803/Autronic-Melchers GmbH		 0-5V(0.1V), 60㎐, 실온
셀 종류:
PI코팅을 지닌 셀 갭 4㎛
응답시간
VHR VHRM 105/Autronic-Melchers GmbH Von: 5V; Voff: 0V; 60㎐
성분 분석 GC-MS
(GC 7890A 및 MS 5975C/Aglient)		 아세톤으로 10배 희석, 분할비=10:1 -
본 명세서에 개시된 방법에서의 단계(스텝)들의 구체적인 수순 혹은 서열은 예시적인 접근법의 실례이다. 설계 기호, 제조 장비 및 기타 고려사항에 의거해서, 단계들의 수순이나 서열은 재배열될 수 있다. 따라서, 첨부된 방법의 특허청구범위는 요소들의 순서에 대한 구체적인 수순이나 서열을 제한하지 않는다.
각종 변형이나 변화가 개시된 방법 및 재료에 대해서 행해질 수 있다는 것은 당업자에게 있어서 명백할 것이다. 명세서의 상세한 설명 및 실시예는 단지 예로서 간주되고 본 발명의 진정한 범위는 이하의 특허청구범위 및 그들의 등가물에 의해 표시되도록 의도되어 있다.

Claims (26)

  1. 액정 혼합물을 입수하는 단계;
    상기 액정 혼합물로부터 제1액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 분리 공정을 수행하는 단계;
    상기 액정 혼합물의 나머지로부터 제2액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 추가의 분리 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 제1액정 그룹 및 제2액정 그룹을 이용해서 재조성된(reformulated) 액정 혼합물을 형성하는 단계
    를 포함하는, 액정의 재활용 방법.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 매핑 공정(mapping process)을 수행하는 단계를 추가로 포함하는, 액정의 재활용 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 재조성된 액정 혼합물은 2cps 내지 100cps 범위 내의 점도, 70℃ 내지 120℃ 범위 내의 투명점(clearing point)(TNI), 0.06 내지 0.25 범위 내의 복굴절 (Δn) 및 1 내지 50 범위 내의 유전 이방성(Δε)으로부터 선택된 적어도 하나의 특성을 지니는 것인, 액정의 재활용 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 재조성된 액정 혼합물의 Δε 범위가 -1 내지 -10인 것인, 액정의 재활용 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 분리 공정은 액정 추출법들, 액정 크로마토그래피법들 및 증류법들로부터 선택된 것인 액정의 재활용 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 적어도 하나의 분리 공정은 액정 추출법들로부터 선택되고, 상기 제1 및 제2액정 그룹 중 적어도 하나는 적어도 하나의 CF2O 가교 결합을 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 상기 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 20% 내지 100중량%의 양으로 포함하는 것인, 액정의 재활용 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 적어도 하나의 분리 공정은 액정 크로마토그래피법들로부터 선택되고, 상기 제1 및 제2액정 그룹 중 적어도 하나는 적어도 4개의 환식 고리를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 상기 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 20% 내지 100중량%의 양으로 포함하는 것인, 액정의 재활용 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 적어도 하나의 분리 공정은 액정 크로마토그래피법들로부터 선택되고, 상기 제1 및 제2액정 그룹 중 적어도 하나는 적어도 하나의 벤젠 고리와 해당 적어도 하나의 벤젠 고리의 오쏘 위치 및 메타 위치에서 할로겐 원자를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 포함하며, 또한 상기 적어도 1종의 액정 화합물은 상기 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 50% 내지 100중량%의 양으로 존재하는 것인, 액정의 재활용 방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 적어도 하나의 분리 공정은 저압 증류법들로부터 선택되고, 상기 제1 및 제2액정 그룹 중 적어도 하나는 2 혹은 3개의 탄화수소 환식 고리를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 상기 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 50% 내지 100중량%의 양으로 포함하는 것인, 액정의 재활용 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2액정 그룹 중 적어도 하나는 3개의 환식 고리를 지니는 적어도 1종의 액정 화합물을 포함하고, 해당 적어도 1종의 액정 화합물의 말단 고리는 할로겐기로부터 선택된 적어도 하나의 치환기를 지니는 벤젠이고, 또한 상기 적어도 1종의 액정 화합물은 상기 액정 그룹의 전체 중량에 대해서 50% 내지 100중량%의 양으로 존재하는 것인, 액정의 재활용 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 재조성된 액정 혼합물은 25종 이상의 액정 화합물을 포함하는 것인, 액정의 재활용 방법.
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  22. 제1액정 혼합물 및 제2액정 혼합물을 입수하는 단계;
    상기 제1액정 혼합물로부터 적어도 하나의 제1액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 분리 공정을 수행하는 단계;
    상기 제2액정 혼합물로부터 적어도 하나의 제2액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 추가의 분리 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 적어도 하나의 제1액정 그룹과 적어도 하나의 제2액정 그룹을 이용해서 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계
    를 포함하는, 액정의 재활용 방법.
  23. 제22항에 있어서, 적어도 하나의 매핑 공정을 수행하는 단계를 추가로 포함하는, 액정의 재활용 방법.
  24. 제1액정 혼합물과 제2액정 혼합물을 입수하는 단계;
    상기 제1액정 혼합물로부터 적어도 하나의 액정 그룹을 분리하기 위하여 적어도 하나의 분리 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 적어도 하나의 액정 그룹과 상기 제2액정 혼합물을 이용해서 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계
    를 포함하는, 액정의 재활용 방법.
  25. 제24항에 있어서, 적어도 하나의 매핑 공정을 수행하는 단계를 추가로 포함하는, 액정의 재활용 방법.
  26. 제1액정 혼합물과 제2액정 혼합물을 입수하는 단계;
    적어도 하나의 매핑 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 제1액정 혼합물의 적어도 일부와 상기 제2액정 혼합물의 적어도 일부를 포함하는 재조성된 액정 혼합물을 형성하는 단계
    를 포함하는, 액정의 재활용 방법.
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