KR101329574B1 - Tungsten heavy alloy for penetrator having improvement of penetration performance and self-sharpning - Google Patents
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Abstract
본 발명은 관통자용 텅스텐 중합금 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 종래 소결 공정이 아닌 열처리를 통해 기존 조성에서 생성되지 않는 제 3상인 μ-상(Fe7W6)을 텅스텐 결정립 주위에 고르게 분포하여 관통 성능을 향상시킴과 동시에 자기첨예화(Self-sharpening) 효과를 유도하여 종래 관통시 머쉬룸 현상을 방지할 수 있는 관통자용 텅스텐 중합금 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a tungsten polymer alloy for a penetrator and a method of manufacturing the same, and more particularly, a third phase (Fe 7 W 6 ), which is not generated in a conventional composition through heat treatment rather than a conventional sintering process, is formed around tungsten grains. The present invention relates to a tungsten polymer alloy for a penetrator and a method of manufacturing the same, which improves penetrating performance and simultaneously induces a self-sharpening effect to prevent a mushroom phenomenon.
Description
본 발명은 종래 소결 처리가 아닌 열처리를 통해 기존 조성에서 생성되지 않는 제3상인 μ-상(Fe7W6)을 텅스텐 결정립 주위에 고르게 분포하여 관통 성능을 향상시킴과 동시에 자기첨예화(Self-sharpening) 효과를 가져 머쉬룸 현상을 방지할 수 있는 관통자용 텅스텐 중합금 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention evenly distributes the third phase μ-phase (Fe 7 W 6 ), which is not produced in the existing composition, by heat treatment rather than conventional sintering around tungsten grains to improve the penetration performance and at the same time self-sharpening. The present invention relates to a tungsten polymer alloy for a penetrator, and a method of manufacturing the same, which have an effect of preventing mushroom phenomenon.
현재 사용되고 있는 관통자(penetrator) 소재로는 열화우라늄(depleted uranium)과 텅스텐 중합금이 있다. Penetrator materials currently in use include depleted uranium and tungsten polymerized gold.
열화우라늄은 장갑판 관통 시에 탄두에서 국부적인 단열 전단 밴드(adiabatic shear band)가 형성되어 크랙이 전단밴드를 따라 쉽게 생성/전파됨으로 자기첨예화(Self-sharpening) 현상이 나타내어 우수한 관통 성능을 갖는다. 상기 단열 전단 밴드는 관통자가 장갑판을 관통할 때 매우 높은 변형속도로 인해 탄두의 가장자리에 국부적으로 소성변형이 일어나게 되는 것을 야기하며, 급격한 변형을 받게 되는 탄두의 가장자리가 전단밴드를 따라 쉽게 파괴되어 떨어져 나가게 됨으로써 관통자의 탄두가 계속해서 뾰족한 형상을 유지하게 하는 것을 자기첨예화(Self-sharpening)라고 한다.Degraded uranium has an excellent adiabatic shear band (adiabatic shear band) is formed in the warhead during the penetration of the armor plate cracks are easily generated / propagated along the shear band exhibits a self-sharpening phenomenon has excellent penetration performance. The adiabatic shear band causes the plastic deformation to occur locally at the edge of the warhead due to the very high strain rate when the penetrator penetrates the armor plate, and the edge of the warhead, which is subject to rapid deformation, is easily broken along the shear band and falls off. It is called self-sharpening that allows the penetrator's warhead to remain sharp as it exits.
그러나 열화우라늄은 부식 저항성이 약하고 가격이 비싸며 특히 환경오염의 문제가 심각하여 최근에는 그 사용이 제한되고 있다. However, uranium deterioration is weak in corrosion resistance and expensive, and in particular, due to serious environmental pollution, its use has recently been limited.
텅스텐 중합금(WHA, tungsten heavy alloy)은 높은 융점을 갖는 90 중량% 이상의 텅스텐에 낮은 융점의 Ni, Fe를 사용하여 액상 소결을 통해 합금화된 것으로, BCC(Body Centered Cubic) 구조의 강도와 경도가 좋은 텅스텐 결정립과 FCC(Face Centered Cubic) 구조의 연성 및 인성이 좋은 Ni, Fe 기지상으로 이루어진 복합재료이다. Tungsten heavy alloy (WHA) is alloyed by liquid phase sintering using low melting point Ni and Fe to 90% by weight or more of tungsten with high melting point, and the strength and hardness of BCC structure It is a composite material made of good tungsten grain and ductile and toughness of Ni and Fe matrix phase of FCC (Face Centered Cubic) structure.
그러나 상기 텅스텐 중합금을 관통자로서 사용할 경우 관통시 탄두가 뭉개져 버리는 머쉬룸(Mushroom)현상이 일어나 관통성능이 현저히 떨어지게 된다. 이에 각 국에서는 텅스텐 중합금의 관통성능을 열화우라늄 수준으로 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. However, when the tungsten polymer alloy is used as a penetrator, the penetration of the warhead is crushed, resulting in a significant drop in penetration performance. In each country, studies are being actively conducted to improve the penetration performance of tungsten polymerized gold to the level of depleted uranium.
텅스텐 중합금의 관통성능을 향상시키기 위해 사용되는 방법들은 크게 몇 가지로 구분된다. The methods used to improve the penetration performance of tungsten polymerized gold are divided into several categories.
그 첫 번째 방법으로 Journal of Korean Powder Metallurgy Institute 5(1), (1998), 35-41에서 나타낸 바와 같이 텅스텐 중합금의 관통성능을 향상시키기 위해서 제 3원소를 첨가하는 방법이다. 이 경우에는 Mn을 텅스텐 중합금에 첨가하여 재소결하는 방식을 이용하여 고속변형 특성을 향상시켰다. As a first method, as shown in the Journal of Korean Powder Metallurgy Institute 5 (1), (1998), 35-41, a third element is added to improve the penetration performance of tungsten polymerized gold. In this case, high-speed deformation characteristics were improved by adding Mn to the tungsten polymer alloy and resintering it.
또한 대한민국 공개특허 제2009-50732호는 텅스텐 분말과 산화물 분말을 기계적 합금화시킨 후, 여기에 전이금속 분말을 합금화시켜 2단 기계적 합금화 공정을 통해 산화물 분산강화 텅스텐 중합금을 제조하고, 상기 산화물 분산강화 텅스텐 중합금이 높은 강도와 연신율을 가져 자기 첨예화 효과를 나타낼 수 있다고 제시하고 있다.In addition, Korean Patent Publication No. 2009-50732 discloses mechanically alloying a tungsten powder and an oxide powder, and then alloying a transition metal powder therein to prepare an oxide dispersion-enhanced tungsten polymer alloy through a two-stage mechanical alloying process, and strengthening the oxide dispersion. It is suggested that tungsten polymerized gold has high strength and elongation and can exhibit self-sharpening effect.
그리고 Materials Science and Engineering A 527 (2010) 4881-4886에서는 93W-4.9Ni-2.1Fe 텅스텐 중합금에 열간 정수압 압출(hot-hydrostatic extrusion)과 열간 비틀림 변형(hot torsion)을 적용하여 제조 공정을 변화시킴으로 고속변형 특성을 향상시켰다. In Materials Science and Engineering A 527 (2010) 4881-4886, the manufacturing process was changed by applying hot-hydrostatic extrusion and hot torsion to 93W-4.9Ni-2.1Fe tungsten polymer alloy. Improved high speed deformation characteristics.
그러나 기존에 개발된 텅스텐 중합금의 고속변형특성을 향상시키는 방법들은 관통 시 탄두가 뭉개져 관통성능을 저하시키는 머쉬룸(Mushroom)효과로 인해 관통성능이 크게 저하된다. However, the methods for improving the high speed deformation characteristics of the conventionally developed tungsten polymerized gold have a significant degradation in penetration performance due to the mushroom effect, in which the warhead is crushed to reduce the penetration performance.
특히 텅스텐 중합금의 바인더 조성비를 조절하여 관통자를 제조했을 때, 95W-1.5Ni-3.5Fe(wt%)의 경우와 같이 Ni 함량이 1.5(wt%) 이상의 텅스텐 중합금에는 γ-상(NiFe)가 많이 생성되어 연성의 성질을 가지므로 고속변형 시험시 탄두의 형태가 버섯처럼 변하는 머쉬룸(mushroom)현상이 관찰된다. In particular, when the penetrator was manufactured by adjusting the binder composition ratio of tungsten polymerized gold, the γ-phase (NiFe) was applied to the tungsten polymerized alloy having a Ni content of 1.5 (wt%) or more, as in the case of 95W-1.5Ni-3.5Fe (wt%). Much cavities are formed and have ductile properties. In the high-speed deformation test, a mushroom phenomenon in which the shape of the warhead changes like a mushroom is observed.
반면 95W-1.3Ni-3.7Fe(wt%)의 경우와 같이 Ni 함량이 1.3 이하의 경우에는 μ-상(Fe7W6)가 과다하게 생성되어 텅스텐 중합금이 매우 취약하게 되어 고속변형특성 시험시 깨져버리는 현상을 나타내므로 관통자로서의 사용이 제한될 수밖에 없다. On the other hand, when the Ni content is less than 1.3, as in the case of 95W-1.3Ni-3.7Fe (wt%), the μ-phase (Fe 7 W 6 ) is excessively produced, and the tungsten polymer alloy is very fragile, so that the high-speed deformation test Since it shows a phenomenon of breakage, the use as a penetrator is limited.
상기 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 관통자로서 향상된 관통성능과 더불어 자기 첨예화 효과를 가지며, 관통시 머쉬룸 효과를 나타내지 않는 관통자용 텅스텐 중합금을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a tungsten polymer alloy for a penetrator which has a self-sharpening effect with an improved penetrating performance as a penetrator, and does not exhibit a mushroom effect when penetrating.
또한, 본 발명은 상기 관통자용 텅스텐 중합금을 얻기 위해 미세조직을 제어할 수 있는 텅스텐 중합금의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.In addition, another object of the present invention is to provide a method for producing tungsten polymerized gold capable of controlling a microstructure in order to obtain the tungsten polymerized gold for the penetrator.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 In order to achieve the above object,
향상된 관통 성능과 자기첨예화 (Self-sharpening) 효과와, 관통시 머쉬룸 현상을 저감시킬 수 있도록,Improved penetrating performance, self-sharpening effect, and to reduce mushroom phenomenon during penetration,
텅스텐 결정립이 기지상인 γ-상(Ni-Fe)에 분포되며, 상기 텅스텐 결정립 주위를 μ-상(Fe7W6)이 둘러싼 미세 구조를 가지는 관통자용 텅스텐 중합금으로, It is a tungsten polymer alloy for a penetrator having a fine structure in which tungsten grains are distributed in a known phase γ-phase (Ni-Fe), and a μ-phase (Fe 7 W 6 ) is enclosed around the tungsten grains.
상기 관통자용 텅스텐 중합금 내 Fe의 함량이 3.7 중량% 미만인 것을 특징으로 하는 관통자용 텅스텐 중합금을 제공한다.It provides a tungsten polymer alloy for the penetrator, characterized in that the content of Fe in the tungsten polymer alloy for the penetrator is less than 3.7% by weight.
또한, 본 발명은 In addition,
텅스텐, Ni 원료분말과 3.7 중량% 미만의 Fe 원료 분말을 당량비로 혼합 후 성형하는 단계;Molding after mixing tungsten and Ni raw powder and Fe raw powder of less than 3.7 wt% in an equivalent ratio;
얻어진 성형체를 소결 처리하는 단계; 및Sintering the obtained molded body; And
열처리하는 단계를 포함하여 제조하는 관통자용 텅스텐 중합금의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a tungsten polymer alloy for a penetrator, including the step of heat treatment.
본 발명에서 제시하는 텅스텐 중합금은 종래 소결 공정이 아닌 열처리를 통해 기존 조성에서 생성되지 않는 제 3상인 μ-상(Fe7W6)을 텅스텐 결정립 주위에 고르게 분포하여 크랙이 쉽게 생성되며 전파될 수 있도록 자기첨예화(Self-sharpening) 효과를 유도하여 관통자로 사용시 탄두의 머리 부분에 머쉬룸(mushroom) 현상이 발생하지 않아 관통자, 특히 장갑판 파괴용 운동에너지탄의 관통자로 바람직하게 사용할 수 있다.In the tungsten polymer alloy proposed in the present invention, cracks are easily generated and propagated by uniformly distributing the third phase μ-phase (Fe 7 W 6 ), which is not produced in the existing composition, by heat treatment rather than a conventional sintering process, around tungsten grains. In order to induce a self-sharpening effect, when using it as a penetrator, a mushroom phenomenon does not occur in the head of the warhead, and thus it may be preferably used as a penetrator, particularly a penetrator of kinetic energy for destroying armor plates.
도 1의 고속 변형시 크랙의 생성과 전파를 보여주기 위한 것으로, (a)는 일반적인 텅스텐 중합금의 변형전 미세조직 모식도, (b)는 고속 변형 후 종래 텅스텐 중합금의 모식도, (c)는 고속 변형 후 본 발명에 따른 텅스텐 중합금의 모식도이다.
도 2는 Fe 함량에 따른 X-선 회절 스펙트럼으로서, 소결 후 95W-1.5Ni-3.5Fe, 95W-1.3Ni-3.7Fe 및 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성을 갖는 텅스텐 중합금의 X-선 회절 스펙트럼이다.
도 3은 소결 후 텅스텐 중합금의 주사전자현미경(a~c) 및 전자현미분석 이미지(d~f))로, (a), (d)는 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b)(e)는 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c)(f)는 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성의 텅스텐 중합금을 나타낸다.
도 4는 압입 시험 후 크랙 전파를 보여주는 주사전자현미경 사진으로, 이때 (a)는 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b)는 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c)는 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성을 갖는 텅스텐 중합금이다.
도 5는 압축 시험 후 파단면을 보여주는 주사전자현미경 사진으로, 이때 (a)는 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b)는 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c)는 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성을 갖는 텅스텐 중합금이다.
도 6은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전(소결 후)과 열처리 후의 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 시편의 열처리 전후의 γ-상 조성 변화를 보여주는 그래프이다.
도 8은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전(소결 후)과 열처리 후의 미세조직을 보여주는 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 열처리 전후 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 압축 시험 후 파단면을 보여주는 주사전자현미경 사진 및 이의 확대사진이다.
도 10은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전후 테일러 충격 시험 결과를 보여주는 그래프이다.
도 11은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전 후 테일러 충격 시험을 수행한 시편의 이미지를 보여주는 사진이다.
도 12는 Fe 함량을 달리하는 95W-2.0Ni-3.0Fe, 95W-1.5Ni-3.5Fe 및 95W-1.3Ni-3.7Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전후 미세조직 변화를 보여주는 주사전자현미경 사진이다. Figure 1 shows the formation and propagation of cracks during high-speed deformation, (a) is a schematic diagram of a microstructure before deformation of a general tungsten polymer gold, (b) is a schematic diagram of a conventional tungsten polymer gold after high-speed deformation, (c) It is a schematic diagram of the tungsten polymer gold which concerns on this invention after a high speed deformation.
FIG. 2 is an X-ray diffraction spectrum according to Fe content, and the X-ray diffraction spectrum of tungsten polymerized gold having a composition of 95W-1.5Ni-3.5Fe, 95W-1.3Ni-3.7Fe and 95W-1.1Ni-3.9Fe after sintering to be.
3 is a scanning electron microscope (a ~ c) and electron microscopic images (d ~ f) of the tungsten polymer alloy after sintering, (a), (d) is 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b) ( e) represents 95W-1.3Ni-3.7Fe, and (c) (f) represents tungsten polymerized gold having a composition of 95W-1.1Ni-3.9Fe.
4 is a scanning electron micrograph showing the crack propagation after the indentation test, wherein (a) is 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b) is 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c) is 95W-1.1Ni- Tungsten polymer gold having a 3.9Fe composition.
5 is a scanning electron micrograph showing the fracture surface after the compression test, wherein (a) is 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b) is 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c) is 95W-1.1Ni- Tungsten polymer gold having a 3.9Fe composition.
6 is a scanning electron micrograph before (after sintering) and after heat treatment of a 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy.
FIG. 7 is a graph showing changes in γ-phase composition before and after heat treatment of specimens of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy.
8 is a scanning electron micrograph showing the microstructure before (after sintering) and after heat treatment of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy.
9 is a scanning electron micrograph showing a fracture surface after the compression test of the 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy before and after heat treatment and an enlarged photograph thereof.
10 is a graph showing the Taylor impact test results before and after heat treatment of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy.
FIG. 11 is a photograph showing an image of a specimen in which a Taylor impact test was performed before and after heat treatment of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy.
12 is a scanning electron micrograph showing changes in microstructure before and after heat treatment of 95W-2.0Ni-3.0Fe, 95W-1.5Ni-3.5Fe and 95W-1.3Ni-3.7Fe tungsten polymerized alloys having different Fe contents.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
텅스텐 중합금은 취성을 가지는 텅스텐 입자와 연성을 가지는 기지상인 γ-상(NiFe)으로 이루어져 있어 두 상의 분포 상태에 따라 텅스텐 중합금의 기계적 성질의 제어가 가능하다. 이에 본 발명에서는 관통자로서 사용하기 위해 텅스텐 중합금의 관통성능을 향상시키기 위한 방향으로 연구를 수행하여, 열처리 공정의 변화를 통해 텅스텐 중합금의 미세 구조를 변화시켰다.The tungsten polymerized gold is composed of brittle tungsten particles and ductile γ-phase (NiFe), and thus the mechanical properties of the tungsten polymerized gold can be controlled according to the distribution state of the two phases. Therefore, in the present invention, the study was conducted in the direction for improving the penetration performance of the tungsten polymerized gold for use as a penetrator, and the microstructure of the tungsten polymerized gold was changed by changing the heat treatment process.
본 발명에 따른 텅스텐 중합금은 향상된 관통 성능과 자기첨예화(Self-sharpening) 효과와, 관통시 머쉬룸 현상을 저감시킬 수 있도록, 텅스텐 결정립이 기지상인 γ-상(Ni-Fe)에 분포되며, 상기 텅스텐 결정립 주위를 μ-상(Fe7W6)이 둘러싼 미세 구조를 갖는다.The tungsten polymer alloy according to the present invention is distributed in γ-phase (Ni-Fe), in which tungsten crystal grains are known, so as to improve the penetration performance, the self-sharpening effect, and the mushroom phenomenon during the penetration. It has a microstructure surrounded by t-phases (Fe 7 W 6 ) around tungsten grains.
μ-상은 텅스텐 결정립의 계면에서 Ni, Fe로 이루어진 기지상과의 용해-재석출 과정이 진행되고 오스왈트 라이프닝(Ostwald ripening, 입자의 조대화) 효과에 의해 결정립 성장이 이루어지는 과정에서 텅스텐과 Fe의 반응을 통해 μ-상이 텅스텐 결정립 계면에 우선적으로 생성된다. 따라서 상대적으로 Fe의 함량이 증가할 경우 용해-재석출 과정에서 텅스텐과 Fe가 μ-상을 만드는데 다량 소모되어 Ni-Fe 기지상의 양은 줄어들고 μ-상의 분율은 증가하게 된다.The μ-phase reacts with tungsten and Fe in the process of dissolution-reprecipitation with a matrix of Ni and Fe at the interface of tungsten grains and grain growth due to the effect of Ostwald ripening. Through this, the μ-phase is preferentially generated at the tungsten grain interface. Therefore, when the Fe content is relatively increased, the amount of tungsten and Fe used to form the μ-phase in the dissolution-reprecipitation process decreases the amount of Ni-Fe matrix phase and the fraction of the μ-phase increases.
종래 3.7Fe 조성의 경우 μ-상의 형성으로 인해 γ-상(Ni-Fe 기지상)의 양이 감소하게 되어 연성 및 파괴인성이 감소하게 된다. 그러나 μ-상이 연성 및 인성이 지나치게 감소하지 않는 범위에서 형성된다면 관통자 선단부에 의한 관통형상 측면에서 봤을 때 열화우라늄의 고속변형시 생성되는 단열전단밴드를 통한 자기첨예화 효과와 같이 μ-상을 통한 크랙의 형성 및 전파를 통해 자기첨예화 효과를 유도할 수 있다.In the case of the conventional 3.7Fe composition, the amount of γ-phase (Ni-Fe matrix phase) is reduced due to the formation of the μ-phase, thereby reducing the ductility and fracture toughness. However, if the μ-phase is formed in such a range that the ductility and toughness do not decrease excessively, cracks through the μ-phase, such as the self-sharpening effect through the adiabatic shear band generated during the high-speed deformation of uranium degraded in terms of the penetration shape by the penetrator tip, The formation and propagation of can induce self-sharpening effect.
도 1의 고속 변형시 크랙의 생성과 전파를 보여주기 위한 것으로, (a)는 일반적인 텅스텐 중합금의 변형전 미세조직 모식도, (b)는 고속 변형 후 종래 텅스텐 중합금의 모식도, (c)는 고속 변형 후 본 발명에 따른 텅스텐 중합금의 모식도이다.Figure 1 shows the formation and propagation of cracks during high-speed deformation, (a) is a schematic diagram of a microstructure before deformation of a general tungsten polymer gold, (b) is a schematic diagram of a conventional tungsten polymer gold after high-speed deformation, (c) It is a schematic diagram of the tungsten polymer gold which concerns on this invention after a high speed deformation.
도 1을 참조하면, 텅스텐 중합금에 고속 변형이 발생하는 경우 일반 텅스텐 중합금의 경우 (b)와 같이 결정립이 반구형으로 둥글게 퍼지는 미세조직 변화로 인해 머쉬룸 현상이 발생한다.Referring to FIG. 1, when high-speed deformation occurs in tungsten polymerized gold, a mushroom phenomenon occurs due to a microstructure change in which crystal grains are rounded in a hemispherical shape as in case of general tungsten polymerized gold.
그러나 본 발명에 따른 텅스텐 중합금의 경우 (c)와 같이 μ-상이 형성된 미세조직의 경우 텅스텐 결정립 주위에 μ-상이 형성되어 텅스텐 결정립의 퍼짐 현상이 없어 머쉬룸 현상이 발생하지 않는다. 또한, 주위의 μ-상을 따라 크랙의 생성 및 전파가 이루어져 자기첨예화(Self-sharpening) 효과를 기대할 수 있다. However, in the case of tungsten polymer alloy according to the present invention, in the case of the microstructure in which the μ-phase is formed as in (c), the μ-phase is formed around the tungsten grains, so there is no spreading phenomenon of the tungsten grains, and thus no mushroom phenomenon occurs. In addition, since the cracks are generated and propagated along the surrounding μ-phase, a self-sharpening effect can be expected.
본 발명의 도 8에 나타낸 바에 따르면, 열처리를 통해 제조된 텅스텐 중합금의 주사전자현미경 관찰 결과 텅스텐 결정립을 따라 0.5∼1.5㎛의 두께로 μ-상이 형성됨을 알 수 있다.As shown in FIG. 8 of the present invention, it can be seen that the scanning electron microscope observation of the tungsten polymerized gold produced by heat treatment forms a μ-phase with a thickness of 0.5 to 1.5 μm along the tungsten crystal grains.
상기 μ-상은 Fe 함량이 높은 경우(즉, 3.7 중량% 이상) 소결을 통해 형성하고 있으나, 과도한 Fe의 함량으로 인해 기계적 물성 저하가 있어, 본 발명에서는 새로운 공정 도입을 통해 Fe 함량이 3.7 중량% 미만인 경우에서도 μ-상을 생성시켜 기계적 특성을 저하시키지 않고 관통 성능의 향상을 도모한다. 이러한 본 발명에 따른 텅스텐 중합금 내 Fe의 함량은 3.7 중량% 미만, 바람직하기로 3.4∼3.6 중량%의 범위를 가져, 일반적인 텅스텐 중합금보다 상대적으로 적어 기계적 특성, 특히 경도가 향상되는 효과를 갖는다. 이때 Ni는 1.4∼1.6 중량% 범위의 함량으로 이루어지며, 잔부로 텅스텐이 사용된다.The μ-phase is formed through sintering when the Fe content is high (that is, 3.7 wt% or more), but due to excessive Fe content, there is a decrease in mechanical properties. In the present invention, the Fe content is introduced by introducing a new process, 3.7 wt%. In the case of less than that, the μ-phase is generated to improve the penetration performance without deteriorating the mechanical properties. The content of Fe in the tungsten polymer alloy according to the present invention is less than 3.7% by weight, preferably in the range of 3.4 to 3.6% by weight, which is relatively less than that of a general tungsten polymer alloy, thereby improving mechanical properties, particularly hardness. . At this time, Ni is made of a content in the range of 1.4 to 1.6% by weight, and tungsten is used as the balance.
통상 열처리전 95W-1.5Ni-3.5Fe의 비커스 경도가 360Hv(표 2 참조)인 것과 비교하여 열처리 후에는 400∼440 Hv 수준의 경도를 나타낸다. 본 발명의 실험예 4를 참조하면, 열처리를 통해 제조된 텅스텐 중합금의 비커스 경도를 측정한 결과 열처리 전보다 12.6% 향상됨을 알 수 있다. Usually, the hardness of the 400 to 440 Hv level after heat treatment is compared with that of the Vickers hardness of 95W-1.5Ni-3.5Fe before the heat treatment to 360 Hv (see Table 2). Referring to Experimental Example 4 of the present invention, it can be seen that the Vickers hardness of the tungsten polymerized gold produced by heat treatment is improved by 12.6% compared to before heat treatment.
상기 경도와 더불어 텅스텐 중합금은 관통자로서 사용하기 위한 기계적 물성, 즉 항복강도, 파괴강도 및 연신율은 μ-상 형성으로 인해 직접적인 영향을 받는다. 즉, γ-상이 연성의 성질을 갖는 것에 비해, μ-상은 취성을 가지며, 본 발명의 텅스텐 중합금은 기존 γ-상과 함께 μ-상이 동시에 형성하므로, 항복강도는 증가하고, 파괴강도와 연신율은 감소하는 경향을 보여준다. 바람직하기로, 상기 텅스텐 중합금의 동적 항복강도가 2480∼2520 MPa, 파괴강도는 1500∼1700MPa, 연신율을 20∼40% 수준을 갖는다. In addition to the hardness, tungsten polymerized gold has a direct influence on the mechanical properties for use as a penetrator, that is, yield strength, fracture strength and elongation due to the formation of μ-phase. That is, the γ-phase has brittle properties, and the μ-phase has brittleness, and the tungsten polymerized gold of the present invention simultaneously forms the μ-phase together with the existing γ-phase, thus increasing the yield strength, breaking strength and elongation. Shows a tendency to decrease. Preferably, the tungsten polymer alloy has a dynamic yield strength of 2480 to 2520 MPa, a breakdown strength of 1500 to 1700 MPa, and an elongation of 20 to 40%.
또한, 텅스텐 중합금에서 연성 특성을 갖는 Ni-Fe 기지상인 γ-상 내 Ni의 함량이 증가하고, Fe이 함량이 저감되어 고속 변형에 의한 충격에도 높은 인성(toughness)을 나타내, 텅스텐 중합금의 충격 강도를 향상시킬 수 있다.In addition, the content of Ni in the γ-phase, which is a Ni-Fe matrix with ductile properties, increases in the tungsten polymer alloy, and the Fe content is reduced, thus exhibiting high toughness even in the impact caused by high-speed deformation. Impact strength can be improved.
본 발명의 도 7에 따르면 열처리 전후 γ-상 내 합금 조성의 함량비를 측정한 결과, Ni 함량이 증가하는 경향을, Fe는 감소하는 경향을 나타냈다. 이러한 결과로부터 본 발명에 따른 텅스텐 중합금은 Ni-Fe 기지상인 γ-상 내 Ni/Fe의 함량비는 열처리 전보다 증가함을 알 수 있다.According to FIG. 7 of the present invention, as a result of measuring the content ratio of the alloy composition in the γ-phase before and after heat treatment, Ni showed a tendency to increase and Fe showed a tendency to decrease. From these results, it can be seen that in the tungsten polymerized gold according to the present invention, the content ratio of Ni / Fe in the γ-phase, which is a Ni-Fe matrix, is increased than before the heat treatment.
이러한 조성을 갖는 텅스텐 중합금은 μ-상이 텅스텐 결정립을 둘러싼 구조로 인해 고속 변형시 크랙의 생성 및 성장이 용이하여 자기첨예화 효과와 관통 성능이 향상될 뿐만 아니라 Fe의 함량 및 γ-상의 조성 제어에 의해 관통시 머쉬룸 현상이 발생하지 않는다.The tungsten polymer alloy having such a composition is easy to generate and grow cracks at high strain due to the structure surrounding the t-crystalline tungsten grains, thereby improving self-sharpening effect and penetration performance, and controlling the composition of Fe and the γ-phase. There is no mushroom phenomenon when penetrating.
상기한 바의 본 발명에 따른 텅스텐 중합금은 적은 Fe 함량에도 μ-상을 형성할 수 있도록 종래 텅스텐 중합금의 제조공정에서 수행하지 않는 열처리 공정을 수행한다.As described above, the tungsten polymerized gold according to the present invention performs a heat treatment process not performed in the conventional tungsten polymerized gold production process so as to form a μ-phase even with a small Fe content.
바람직하기로, 관통자용 텅스텐 중합금은 텅스텐, Ni 원료분말과 3.7 중량% 미만의 Fe 원료 분말을 당량비로 혼합 후 성형하는 단계;Preferably, the tungsten polymer gold for the penetrator is formed by mixing tungsten, Ni raw powder and Fe raw powder of less than 3.7% by weight in an equivalent ratio;
얻어진 성형체를 소결 처리하는 단계; 및Sintering the obtained molded body; And
열처리하는 단계를 거쳐 제조한다.It is prepared through a step of heat treatment.
상기 혼합, 성형 및 소결은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 이 분야에서 알려진 방법에 의해 수행할 수 있으며, 일례로 소결은 1400∼1480℃에서 1∼48시간 동안 수행한다.The mixing, molding and sintering are not particularly limited in the present invention, and may be performed by a method known in the art, and for example, sintering may be performed at 1400 to 1480 ° C for 1 to 48 hours.
특히, 본 발명에서는 소결 후 열처리를 800∼1250℃에서 Ar, He, N2 등의 불활성 분위기 하에서 0.5∼10 시간 동안 수행한다. 이러한 열처리 공정을 통해 Fe의 함량이 적은 텅스텐 중합금에서도 μ-상을 효과적으로 생성시킬 수 있다. 만약 상기 열처리를 수행하지 않을 경우에는 μ-상이 생성될 수 없다. In particular, in the present invention, heat treatment after sintering is performed at 800 to 1250 ° C. for 0.5 to 10 hours under an inert atmosphere such as Ar, He, and N 2 . Through such a heat treatment process, it is possible to effectively produce a μ-phase even in a tungsten polymer alloy with a low Fe content. If the heat treatment is not performed, no μ-phase can be produced.
이러한 열처리는 단순히 소결 후 온도를 하강하는 것과 달리, 일정 시간 동안 불활성 분위기하에서 처리하는 차이가 있다. 만약 열처리 온도가 상기 범위 미만이면 μ-상이 효과적으로 생성될 수 없고, 반대로 상기 범위를 초과하면 μ-상이 생성될 수 없는 문제가 있으므로, 본 발명에서 제시한 범위 내에서 적절히 사용한다.This heat treatment, unlike simply lowering the temperature after sintering, there is a difference in processing under an inert atmosphere for a certain time. If the heat treatment temperature is lower than the above range, the μ-phase cannot be effectively produced. If the heat treatment temperature is exceeded, the μ-phase cannot be generated. Therefore, the temperature is appropriately used within the range set forth in the present invention.
본 발명의 바람직한 실험예 4에 따르면, 열처리를 통해 Fe 함량이 낮은 텅스텐 중합금에서도 μ-상을 효과적으로 생성시켜, 경도를 비롯한 항복강도, 파괴강도, 및 연신율이 향상되는 효과가 있어 관통자, 특히 장갑판 파괴용 운동에너지탄의 관통자로서 바람직하게 적용될 수 있다.
According to Experimental Example 4 of the present invention, the thermal treatment effectively produces the μ-phase even in a tungsten polymer alloy having a low Fe content, thereby improving the yield strength, fracture strength, and elongation, including hardness. It can be preferably applied as a penetrator of the kinetic energy bomb for destruction.
이하 본 발명을 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are merely illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by these examples.
[실시예][Example]
여기서 각 원소의 함량은 특별히 한정하지 않는한 중량%를 의미한다.
Herein, the content of each element means weight% unless otherwise specified.
[실험예 1] Fe 함량에 따른 텅스텐 중합금의 μ-상 형성 분석Experimental Example 1 Analysis of μ-Phase Formation of Tungsten Polymerization Gold According to Fe Content
텅스텐 중합금 내 철의 함량에 따른 결정 상태를 알아보기 위해, 95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe 3가지 조성의 텅스텐 중합금 시편을 제작하였다.In order to determine the crystal state according to the iron content in the tungsten polymer alloy, tungsten polymer gold specimens having three compositions of 95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe were prepared.
시편은 통상적인 분말야금법을 이용하여 제조하였고, 표 1과 같은 조건의 분말을 사용하였다. Specimens were prepared using conventional powder metallurgy, and powders of the conditions shown in Table 1 were used.
먼저 3차원 혼합기(3-D mixer)를 이용하여 64 rpm에서 30분 동안 분말들을 혼합한 후 250MPa의 압력으로 일축성형(uniaxial compaction)을 진행하였으며, 이때의 성형밀도는 약 60% 정도로 나타났다. 제조된 성형체는 10℃/min 의 승온 속도로 1480℃에서 1시간 소결하였으며, 이때 소결체의 밀도는 모든 시편에서 98% 이상의 밀도를 갖는 것을 확인하였다.First, powders were mixed at 64 rpm for 30 minutes using a 3-D mixer, followed by uniaxial compaction at a pressure of 250 MPa. The molding density was about 60%. The molded product was sintered at 1480 ° C. for 1 hour at a temperature increase rate of 10 ° C./min, and the density of the sintered body was confirmed to have a density of 98% or more in all specimens.
(1) X-선 회절 패턴(1) X-ray diffraction pattern
도 2는 Fe 함량에 따른 X-선 회절 스펙트럼으로서, 소결 후 95W-1.5Ni-3.5Fe, 95W-1.3Ni-3.7Fe 및 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성을 갖는 텅스텐 중합금의 X-선 회절 스펙트럼이다. 도 2를 참조하면, 95W-1.3Ni-3.7Fe와 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성과 같이 Fe 함량이 상대적으로 많은 시편에서 μ-상이 형성됨을 확인하였다. 그러나, 95W-1.5Ni-3.5Fe 조성의 시편에서는 XRD 결과상으로는 μ-상이 형성되지 않아, Fe의 함량이 3.5 중량%인 경우에는 소결만으로 μ-상이 형성될 수 없음을 알 수 있다. FIG. 2 is an X-ray diffraction spectrum according to Fe content, and the X-ray diffraction spectrum of tungsten polymerized gold having a composition of 95W-1.5Ni-3.5Fe, 95W-1.3Ni-3.7Fe and 95W-1.1Ni-3.9Fe after sintering to be. Referring to FIG. 2, it was confirmed that μ-phase was formed in specimens having a relatively high Fe content such as 95W-1.3Ni-3.7Fe and 95W-1.1Ni-3.9Fe compositions. However, in the specimen of 95W-1.5Ni-3.5Fe composition, the μ-phase was not formed on XRD results, and when the Fe content was 3.5% by weight, the μ-phase could not be formed by sintering alone.
그러나 상기 μ-상은 하기에서 설명되어지는 본 발명에서 제시하는 열처리 공정의 처리를 통해 생성이 가능하다.
However, the μ-phase can be produced through the treatment of the heat treatment process proposed in the present invention described below.
(2) 주사전자현미경(SEM) 및 전자현미분석기(EPMA) 분석(2) Scanning electron microscopy (SEM) and electron microscopy (EPMA) analysis
도 3은 소결 후 텅스텐 중합금의 주사전자현미경(SEM, a~c) 및 전자현미분석 이미지(EPMA, d~f)로, (a), (d)는 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b)(e)는 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c)(f)는 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성의 텅스텐 중합금을 나타낸다.3 is a scanning electron microscope (SEM, a ~ c) and electron microscopic images (EPMA, d ~ f) of the tungsten polymerized gold after sintering, (a), (d) is 95W-1.5Ni-3.5Fe, ( b) (e) represents 95W-1.3Ni-3.7Fe, and (c) (f) represents tungsten polymerized gold having a composition of 95W-1.1Ni-3.9Fe.
도 3(a)의 95W-1.5Ni-3.5Fe조성의 경우 미세조직을 EPMA로 분석한 결과, 상기 도 3에서 살펴본 X-선 회절 패턴과 같이 μ-상이 관찰되지 않아, Fe의 함량이 낮은 경우 소결 처리만으로는 μ-상을 형성할 수 없음을 알 수 있다.In the 95W-1.5Ni-3.5Fe composition of FIG. 3 (a), when the microstructure was analyzed by EPMA, the μ-phase was not observed as in the X-ray diffraction pattern described in FIG. 3, and the Fe content was low. It can be seen that the sintering treatment alone cannot form the μ-phase.
도 3(b)의 95W-1.3Ni-3.7Fe 조성의 미세조직의 경우, SEM 이미지상의 밝은 색 영역의 텅스텐 결정립과 가장 어두운 색으로 보여지는 기지상(Ni, Fe) 사이에 텅스텐 결정립 계면을 따라 회색의 제3상이 약 1㎛ 두께로 이미지 분석결과 4.4%로 균질하게 형성된 것을 확인할 수 있다. 이는 EPMA 분석결과 고온안정상의 금속간 화합물인 μ-상이 형성된 것으로 확인되었다. In the microstructure of the 95W-1.3Ni-3.7Fe composition of Fig. 3 (b), gray along the tungsten grain interface between the tungsten grains in the light color region on the SEM image and the matrix phase (Ni, Fe) shown in the darkest color The third phase of about 1㎛ thickness of the image analysis results can be seen that homogeneously formed 4.4%. It was confirmed by EPMA analysis that the μ-phase, which is an intermetallic compound of high temperature stability, was formed.
도 3(c)의 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성의 경우는 이미지 분석결과 13.2%의 μ-상이 텅스텐 결정립 주위를 비롯하여 시편 전반에 걸쳐 뭉쳐서 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 경향을 통해 상태도 상에서 예측 가능한 것과 같이 Fe의 상대적인 첨가량이 증가함에 따라 μ-상이 차지하는 비율이 증가함을 알 수 있다.
In the case of the 95W-1.1Ni-3.9Fe composition of FIG. 3 (c), it was confirmed that 13.2% of the μ-phase was formed by agglomerating throughout the specimen including the tungsten grains. This trend indicates that the proportion of μ-phase increases as the relative amount of Fe increases, as predicted in the state diagram.
[실험예 2] Fe 함량에 따른 텅스텐 중합금의 물성 분석Experimental Example 2 Analysis of Properties of Tungsten Polymerization Gold According to Fe Content
상기 실험예 1에서 제조된 철의 함량이 서로 다른 텅스텐 중합금(95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) 시편의 물성을 측정하였다.The properties of the specimens of tungsten polymerized gold (95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) with different iron contents were measured.
(1) 경도 변화(1) change in hardness
하기 표 2에 소결 처리 후의 비커스 경도를 나타내었다.Table 2 shows Vickers hardness after sintering treatment.
상기 표 2를 참조하면, Fe 함량이 높을수록 좀더 높은 경도를 가짐을 알 수 있다. 즉, Fe 함량이 높은 시편에 μ-상이 보다 많이 형성되고, 이러한 금속간 화합물인 μ-상으로 인해 중합금의 강화 효과가 나타날 수 있음을 알 수 있다.
Referring to Table 2, it can be seen that the higher the Fe content has a higher hardness. That is, it can be seen that more μ-phase is formed in the specimen having a high Fe content, and the reinforcing effect of the polymer gold may be caused by the μ-phase, which is such an intermetallic compound.
(2) μ-상에 의한 크랙 전파 분석(2) Crack propagation analysis by μ-phase
Fe의 함량이 서로 다른 텅스텐 중합금(95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) 시편의 압입 시험인 AIS3000(Advanced Indentation System, 1200 MPa의 응력으로 압입) 실험 후 그 결과를 도 4에 나타내었다.After the test of AIS3000 (Advanced Indentation System, stress of 1200 MPa), which is the indentation test of specimens with different Fe contents (95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) The results are shown in FIG.
도 4는 압입 시험 후 크랙 전파를 보여주는 주사전자현미경 사진으로, 이때 (a)는 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b)는 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c)는 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성을 갖는 텅스텐 중합금이다.4 is a scanning electron micrograph showing the crack propagation after the indentation test, wherein (a) is 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b) is 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c) is 95W-1.1Ni- Tungsten polymer gold having a 3.9Fe composition.
도 4을 참조하면, (a) 95W-1.5Ni-3.5Fe 시편의 경우 압입 후 Ni, Fe 기지상과 텅스텐 결정립 모두에서 소성변형이 일어났으나 크랙은 발생하지 않았다. 반면에, (b)의 95W-1.3Ni-3.7Fe 시편과 (c) 95W-1.1Ni-3.9Fe 시편 모두 텅스텐 결정립으로부터 크랙이 발생하였다. 그러나 이중 μ-상이 보다 많이 형성된 (c) 95W-1.1Ni-3.9Fe 시편에서 더욱 많은 양의 크랙이 관찰되어, μ-상이 γ-상(기지상) 전반에 걸쳐 형성된 경우에는 텅스텐 결정립을 통해 응력이 분산되지 못하고 대부분 μ-상을 따라 크랙이 발생하는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 4, (a) in the case of the 95W-1.5Ni-3.5Fe specimen, plastic deformation occurred in both Ni, Fe matrix and tungsten grains after indentation, but no crack occurred. On the other hand, cracks were generated from the tungsten grains in both the 95W-1.3Ni-3.7Fe specimens of (b) and (c) the 95W-1.1Ni-3.9Fe specimens. However, more cracks were observed in (c) 95W-1.1Ni-3.9Fe specimens with more double μ-phases, so that when the μ-phases were formed throughout the γ-phase (base phase), the stresses were released through tungsten grains. It can be seen that most of the cracks occur along the μ-phase without being dispersed.
상기 (b) 및 (c)의 결과를 통해 텅스텐 결정립의 계면에 μ-상이 얇게 형성된 경우가 γ-상(기지상) 영역 전반에 걸쳐 μ-상이 형성된 경우보다 크랙이 적게 생성됨을 알 수 있으며, 이러한 결과로부터 텅스텐 중합금 내 μ-상 형성량을 제어할 경우 텅스텐 결정립과 γ-상의 변형을 통해 응력의 제어가 가능함을 알 수 있다.
The results of (b) and (c) show that the case where the mu-phase was formed thinly at the interface of the tungsten crystal grains produced less cracks than the case where the mu-phase was formed throughout the γ-phase (base phase) region. From the results, it can be seen that when controlling the amount of μ-phase formed in the tungsten polymerized gold, it is possible to control the stress through the deformation of the tungsten grain and the γ-phase.
(3) μ-상에 의한 기계적 물성 분석(S-S 시험)(3) Mechanical property analysis by μ-phase (S-S test)
Fe의 함량이 서로 다른 텅스텐 중합금(95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) 시편의 기계적 물성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The mechanical properties of the tungsten polymerized gold (95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) specimens having different Fe contents were measured, and the results are shown in Table 3 below.
상기 표 3을 참조하면, Fe 함량이 증가할수록 항복강도는 증가하였으며, 연신율을 감소하는 경향을 나타내었다. 그러나, 파괴강도의 경우 단순히 Fe의 함량이 아닌 μ-상이 생성(3.7Fe)됨에 따라 감소하였으나, μ-상이 많이 생성된 3.9Fe의 경우 파괴강도가 증가하는 경향을 보였다. 파괴강도는 결정립이나 μ-상 보다는 γ-상(기지상)의 미세구조에 영향을 받게 되는데, μ-상 형성으로 인해 γ-상 의 분율이 감소함에 따라 μ-상이 많이 형성될수록 파괴강도는 저하되는 경향을 나타낸다. Referring to Table 3, the yield strength increased with increasing Fe content, and showed a tendency to decrease the elongation. However, in the case of fracture strength, it decreased as μ-phase was produced (3.7Fe), not simply Fe content, but the fracture strength tended to increase in the case of 3.9Fe, which produced much μ-phase. The fracture strength is affected by the microstructure of the γ-phase (base phase) rather than the grains or the μ-phase, and as the fraction of the γ-phase decreases due to the formation of the μ-phase, the fracture strength decreases as more μ-phases are formed. It shows a tendency.
또한, 연신율의 경우 95W-1.5Ni-3.5Fe는 38%, 95W-1.3Ni-3.7Fe는 21%의 연신율을 보였고 가장 많은 μ-상이 생성된 95W-1.1Ni-3.9Fe의 경우 10%의 연신율을 나타났다. 텅스텐 중합금에서 운동에너지탄의 관통자로 사용되기 위해서는 소결체의 경우 상온에서 15~20% 이상의 연신율이 요구되는 바, 다량의 μ-상이 기지상 전반에 걸쳐 생성된 95W-1.1Ni-3.9Fe의 경우 다른 시편들보다 낮은 연신율(10%)을 갖게 되므로 실제 관통자로 사용하기는 어렵다.
In addition, the elongation was 38% for 95W-1.5Ni-3.5Fe, 21% for 95W-1.3Ni-3.7Fe, and 10% elongation for 95W-1.1Ni-3.9Fe with the most μ-phase. Appeared. In order to be used as a penetrator of kinetic energy coal in tungsten polymer alloy, elongation of 15 ~ 20% or more is required at room temperature in the case of sintered body. In the case of 95W-1.1Ni-3.9Fe in which a large amount of μ-phase is generated throughout the matrix, It has a lower elongation (10%) than the specimens, making it difficult to use as a real penetrator.
(4) μ-상에 의한 압축 시험(4) compression test by μ-phase
Fe의 함량이 서로 다른 텅스텐 중합금(95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) 시편의 압축시험 후 시편의 파단면을 주사전자현미경을 통해 측정하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.After compression test of tungsten polymerized gold (95W-1.5Ni-3.5Fe, 1.3Ni-3.7Fe, 1.1Ni-3.9Fe) specimens with different Fe contents, the fracture surface of the specimen was measured by scanning electron microscope. Is shown in FIG. 5.
도 5는 압축 시험 후 파단면을 보여주는 주사전자현미경 사진으로, 이때 (a)는 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b)는 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c)는 95W-1.1Ni-3.9Fe 조성을 갖는 텅스텐 중합금이다.5 is a scanning electron micrograph showing the fracture surface after the compression test, wherein (a) is 95W-1.5Ni-3.5Fe, (b) is 95W-1.3Ni-3.7Fe, (c) is 95W-1.1Ni- Tungsten polymer gold having a 3.9Fe composition.
도 5의 (a) 95W-1.5Ni-3.5Fe의 경우 μ-상이 형성되지 않아 파단면으로서 소성변형이 일어난 후 텅스텐 결정립 내부를 통한 파괴가 진행된 것을 확인할 수 있다. 이때 텅스텐 결정립과 γ-상(Ni, Fe 기지상)의 변형이 심하게 일어나게 되었고 38%의 연신이 일어난 후 텅스텐 결정립 내부로 대부분 파괴가 진행된 것으로 판단된다. 5 (a) in the case of 95W-1.5Ni-3.5Fe, since the μ-phase was not formed, plastic deformation occurred as a fracture surface, and it could be confirmed that the fracture proceeded through the tungsten grain. At this time, the deformation of the tungsten grains and the γ-phase (Ni, Fe matrix phase) was severely deteriorated, and after 38% elongation occurred, most of the fractures occurred in the tungsten grains.
μ-상이 형성된 도 5(c)의 95W-1.1Ni-3.9Fe 시편의 경우는 이와 대조적으로 텅스텐 결정립의 소성변형이 거의 없이 텅스텐 결정립의 계면을 따라 파괴가 대부분 진행된 것을 확인할 수 있다. 이는 파괴가 진행됨에 있어 μ-상이 주도적으로 파단에 영향을 준 것이며 그로 인해 연성을 낮추도록 한다.In contrast, in the case of the 95W-1.1Ni-3.9Fe specimen of FIG. 5 (c) in which the μ-phase was formed, most of the fractures occurred along the interface of the tungsten grains with little plastic deformation of the tungsten grains. This is the μ-phase dominant effect on fracture as fracture progresses, thereby reducing ductility.
특이할 만한 점은 도 5(b)의 μ-상이 텅스텐 결정립 표면에 약 1㎛ 두께로 형성된 95W-1.3Ni-3.7Fe 시편의 파단면을 관찰한 결과에서는 대부분 입계 파괴를 보이고 있으나 텅스텐 결정립과 기지상의 변형도 함께 진행된 것을 확인할 수 있다. 이는 앞서 언급한 바와 같이 텅스텐 결정립 주위에 균질하게 생성된 μ-상을 따라 크랙 발생을 유도함으로 인해 텅스텐 중합금에서도 자기첨예화 효과가 발생하여 관통특성을 향상시킬 수 있다.
It is interesting to note that the fracture surface of the 95W-1.3Ni-3.7Fe specimen having the μ-phase of FIG. 5 (b) formed about 1 μm thick on the surface of the tungsten grain showed mostly grain boundary fracture, but the tungsten grain and matrix It can be seen that the deformation of the phase also proceeded together. This induces crack generation along the homogeneously generated μ-phase around the tungsten grains, as described above, so that the self-sharpening effect may occur in the tungsten polymer alloy, thereby improving the penetration characteristics.
[[ 실험예Experimental Example 3] 열처리 수행에 따른 3] according to the heat treatment μ-상 형성 분석μ-phase formation assay
상기 실험예 1을 통해 종래와 같이 소결 처리만으로는 95W-1.5Ni-3.5Fe 조성의 경우 텅스텐 결정립의 계면을 따라 μ-상이 형성되지 않았으며, 이에 본 발명에서 제시하는 열처리 공정을 수행하여 μ-상이 형성된 텅스텐 중합금을 얻었다.Through Experimental Example 1, as in the prior art, the sintering treatment alone did not form the μ-phase along the interface of the tungsten crystal grains in the case of the 95W-1.5Ni-3.5Fe composition. The formed tungsten polymer alloy was obtained.
(1) 텅스텐 중합금 제조(1) tungsten polymerized gold production
95W-1.5Ni-3.5Fe(wt%)의 조성을 가지는 텅스텐 중합금 시편을 제조함에 있어서 텅스텐 95g, 니켈 1.5g 그리고 철 3.5g의 분말을 혼합하여 분말을 제조하였다. 균질한 분말을 혼합하기 위하여 3차원 혼합기를 이용했고 64rpm에 60분 동안 혼합하였다.In preparing a tungsten polymer gold specimen having a composition of 95W-1.5Ni-3.5Fe (wt%), a powder was prepared by mixing 95 g of tungsten, 1.5 g of nickel, and 3.5 g of iron. A three-dimensional mixer was used to mix the homogeneous powders and mixed at 64 rpm for 60 minutes.
제조된 혼합 분말을 이용하여 250MPa의 압력으로 일축가압성형(Uniaxial compaction)을 진행하였고, 직경 9 mm, 높이 10 mm의 성형체를 제조하였다. 이때 성형밀도는 약 60%정도 되는 것으로 나타났다.Uniaxial compaction was performed using the prepared mixed powder at a pressure of 250 MPa, and a molded body having a diameter of 9 mm and a height of 10 mm was prepared. At this time, the molding density was about 60%.
성형체를 10℃/min의 승온 속도로 분말의 환원과 산화방지를 위하여 H2 분위기 1480℃에서 소결을 진행하였다. 시편 내외부의 균질한 소결을 위하여 1시간의 유지시간을 주었고, 30℃/min의 냉각속도로 냉각하였다. 위 온도에서 소결할 경우 99%이상의 밀도를 갖는 소결체가 제조되었다.The molded body was sintered at 1480 ° C. in an H 2 atmosphere for reducing the powder and preventing oxidation at a temperature rising rate of 10 ° C./min. A homogeneous sintering of the specimen was given for 1 hour holding time and cooled at a cooling rate of 30 ° C./min. When sintered at the above temperature was prepared a sintered body having a density of more than 99%.
이러한 텅스텐 중합금을 10℃/min의 승온 속도로 1200℃에서 1시간 동안 Ar분위기로 열처리를 진행한 후 30℃/min의 냉각속도로 냉각하였다.
The tungsten polymerized gold was heat-treated in an Ar atmosphere at 1200 ° C. for 1 hour at a temperature rising rate of 10 ° C./min, and then cooled at a cooling rate of 30 ° C./min.
(2) 열처리에 따른 텅스텐 중합금의 미세 구조 분석(2) Microstructure Analysis of Tungsten Alloy Golds by Heat Treatment
상기에서 제조된 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 미세 구조를 분석하기 위해 주사전자현미경을 이용하여 측정하였다.In order to analyze the microstructure of the prepared 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy was measured using a scanning electron microscope.
도 6은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전(소결 후)과 열처리 후의 주사전자현미경 사진이다.6 is a scanning electron micrograph before (after sintering) and after heat treatment of a 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy.
도 6의 (a)를 참조하면, 열처리 전에는 텅스텐 중합금의 미세조직이 텅스텐 결정립과 γ-상(기지상)으로 이루어진 것에 비해, 열처리 후의 (b)의 주사전자현미경 사진을 보면 텅스텐 결정립의 계면을 따라 균일하게 μ-상(Fe7W6)가 형성된 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과로부터 Fe의 함량이 낮은 경우 열처리 공정을 통해 μ-상(Fe7W6)을 생성시킬 수 있음을 알 수 있다.
Referring to (a) of FIG. 6, before the heat treatment, the microstructure of the tungsten polymer gold is composed of tungsten crystal grains and γ-phase (base phase), and the scanning electron micrograph of (b) after the heat treatment shows the interface of the tungsten crystal grains. It can be seen that uniformly formed μ-phase (Fe 7 W 6 ). From these results, it can be seen that when the Fe content is low, a μ-phase (Fe 7 W 6 ) can be generated through a heat treatment process.
(3) 열처리에 따른 조성 변화 분석(3) Analysis of composition change by heat treatment
상기 제조된 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전 후의 γ-상의 조성을 측정하여 도 3에 나타내었다.The composition of the γ-phase before and after the heat treatment of the prepared 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy was measured and shown in FIG. 3.
도 7은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 시편의 열처리 전후의 γ-상 조성 변화를 보여주는 EDS(Energy Dispersive Spectrometer) 분석 결과 그래프이다. 도 7을 참조하면, 열처리에 의해 γ-상 내 Fe가 μ-상 형성에 기여함에 따라 γ-상 조성 내 Fe 함량은 감소하고, Ni 함량은 증가하는 경향을 나타내었다. γ-상의 경우 텅스텐 중합금의 연성(즉, 연신율), 파괴강도, 충격강도에 직접적으로 관여하는데, 이때 γ-상 내 Ni/Fe의 함량비의 증가(즉, Ni 함량의 증가)로 인해 연성 및 파괴강도가 향상되는 결과를 가져온다.FIG. 7 is a graph showing results of an energy dispersive spectrometer (EDS) analysis showing γ-phase compositional changes before and after heat treatment of a specimen of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy. Referring to FIG. 7, the Fe content in the γ-phase composition decreased and the Ni content increased as Fe in the γ-phase contributed to the μ-phase formation by the heat treatment. The γ-phase is directly related to the ductility (i.e. elongation), breaking strength and impact strength of the tungsten polymer alloy, which is due to the increase in the Ni / Fe content ratio (i.e. the increase in the Ni content) in the γ-phase. And the breaking strength is improved.
도 8은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전(소결 후)과 열처리 후의 미세조직을 보여주는 주사전자현미경 사진이다. 도 8의 (a)와 같이 열처리 전에는 텅스텐 결정립과 γ-상이 존재하였으나, 열처리 후에는 (b)와 같이 텅스텐 결정립과 γ-상 사이에 텅스텐 결정립을 따라 μ-상이 형성됨을 알 수 있다. 8 is a scanning electron micrograph showing the microstructure before (after sintering) and after heat treatment of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy. As shown in (a) of FIG. 8, the tungsten crystal grains and the γ-phase were present before the heat treatment, but after the heat treatment, the μ-phase was formed along the tungsten crystal grains between the tungsten crystal and the γ-phase as shown in (b).
이때 μ-상은 약 1㎛의 두께로 텅스텐 결정립 계면을 따라 형성됨을 알 수 있다.In this case, it can be seen that the μ-phase is formed along the tungsten grain interface with a thickness of about 1 μm.
도 9는 열처리 전후 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 압축 시험 후 파단면을 보여주는 주사전자현미경 사진 및 이의 확대사진이다. 도 9의 (a), (b)에 나타낸 바와 같이, 열처리 후에 W 결정립을 따라 μ-상이 형성됨을 알 수 있다.
9 is a scanning electron micrograph showing a fracture surface after the compression test of the 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy before and after heat treatment and an enlarged photograph thereof. As shown in (a) and (b) of FIG. 9, it can be seen that the μ-phase is formed along the W grains after the heat treatment.
(4) 열처리에 따른 기계적 물성 분석(4) Mechanical property analysis by heat treatment
상기 제조된 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전후의 물성 변화를 확인하기 위해 테일러 충격 시험(Taylor Impact Test)을 수행하였다.A Taylor Impact Test was performed to confirm the change in physical properties before and after heat treatment of the prepared 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy.
도 10은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전후 테일러 충격 시험 결과를 보여주는 그래프이다. 도 10을 참조하면, 소결 처리된 텅스텐 중합금은 동적 항복강도가 2200∼2250 MPa정도인 반면에, 본 발명에서 제시하는 조건 하에서 열처리를 수행한 텅스텐 중합금의 경우 동적 항복강도가 2480∼2520 MPa로 나타났다. 10 is a graph showing the Taylor impact test results before and after heat treatment of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy. Referring to FIG. 10, the sintered tungsten polymerized gold has a dynamic yield strength of about 2200 to 2250 MPa, whereas the tungsten polymerized gold subjected to heat treatment under the conditions of the present invention has a dynamic yield strength of 2480 to 2520 MPa. Appeared.
이러한 결과로부터, 열처리를 통해 텅스텐 중합금 내 새로이 형성된 μ-상(Fe7W6)으로 인해 동적 항복강도가 크게 향상될 수 있음을 알 수 있다. 일반적으로, 동적 항복강도가 높아지면 충격면 부근에서 소성변형이 현저히 감소하고, 충격을 받은 시편 가장자리가 입자 형태로 떨어져 나가는 취성적 파괴 현상을 보이게 된다.From these results, it can be seen that the dynamic yield strength can be greatly improved due to the newly formed μ-phase (Fe 7 W 6 ) in the tungsten polymer alloy through heat treatment. In general, as the dynamic yield strength increases, the plastic deformation is significantly reduced near the impact surface, and brittle fracture phenomenon occurs in which the impacted specimen edges fall out in the form of particles.
도 11은 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전 후 테일러 충격 시험을 수행한 시편의 이미지를 보여주는 사진이다. 도 11을 참조하면, 소결만 수행한 텅스텐 중합금의 경우 관통성능을 저하시키는 머쉬룸(Mushroom) 현상을 관찰할 수 있었으며, 반면에 본 발명에 따라 열처리를 수행한 텅스텐 중합금의 경우 시편의 머리 부분이 깎여나가는 자기첨예화(Self-sharpening) 현상을 관찰할 수 있었다.
FIG. 11 is a photograph showing an image of a specimen in which a Taylor impact test was performed before and after heat treatment of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy. Referring to FIG. 11, in the case of tungsten polymer gold which has been sintered only, a phenomenon in which a penetration may be decreased may be observed, whereas in the case of tungsten polymer gold which has been heat treated according to the present invention, the head of the specimen This self-sharpening phenomenon could be observed.
[실험예 4] Fe 함량에 따른 열처리 수행 분석Experimental Example 4 Analysis of Heat Treatment According to Fe Content
Fe의 함량이 서로 다른 텅스텐 중합금(95W-2.0Ni-3.0Fe, 95W-1.5Ni-3.5Fe, 95W-1.3Ni-3.7Fe)을 소결 후, 본 발명에 따라 열처리를 수행하여 시편을 제작하였다.Tungsten polymerized gold (95W-2.0Ni-3.0Fe, 95W-1.5Ni-3.5Fe, 95W-1.3Ni-3.7Fe) with different Fe contents was sintered, and then a specimen was prepared by heat treatment according to the present invention. .
(1) μ-상 생성 분석(1) μ-phase generation assay
도 12는 Fe 함량을 달리하는 95W-2.0Ni-3.0Fe, 95W-1.5Ni-3.5Fe 및 95W-1.3Ni-3.7Fe 텅스텐 중합금의 열처리 전후 미세조직 변화를 보여주는 주사전자현미경 사진이다. 도 12를 참조하면, 95W-2Ni-3Fe의 경우 열처리를 전후해서 미세조직에 큰 변화가 나타나지 않아 Fe의 함량이 너무 적은 경우에서 열처리를 수행하더라도 μ-상이 생성되지 않음을 알 수 있다.
12 is a scanning electron micrograph showing changes in microstructure before and after heat treatment of 95W-2.0Ni-3.0Fe, 95W-1.5Ni-3.5Fe and 95W-1.3Ni-3.7Fe tungsten polymerized alloys having different Fe contents. Referring to FIG. 12, it can be seen that in the case of 95W-2Ni-3Fe, there is no significant change in the microstructure before and after the heat treatment, so that the μ-phase is not generated even when the heat treatment is performed when the Fe content is too small.
(2) 기계적 물성 분석(2) Mechanical property analysis
하기 표 4는 소결 및 열처리 후의 비커스 경도 변화를 보여준다.Table 4 below shows the Vickers hardness change after sintering and heat treatment.
비커스 경도(Hv)After sintering
Vickers Hardness (Hv)
비커스 경도(Hv)After heat treatment
Vickers Hardness (Hv)
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 95W-1.5Ni-3.5Fe 텅스텐 중합금의 경우 열처리로 인해 μ-상이 형성되어 경도 값이 크게 증가함을 알 수 있다.
As shown in Table 4, in the case of 95W-1.5Ni-3.5Fe tungsten polymer alloy, it can be seen that the μ-phase is formed due to the heat treatment, thereby greatly increasing the hardness value.
본 발명에 따른 텅스텐 중합금은 운동 에너지탄의 관통자로서 사용될 수 있다.The tungsten polymerized gold according to the present invention can be used as a penetrator of kinetic energy coal.
Claims (11)
텅스텐 결정립이 기지상인 γ-상(Ni-Fe)에 분포되며, 상기 텅스텐 결정립 주위를 μ-상(Fe7W6)이 둘러싼 미세 구조를 가지는 관통자용 텅스텐 중합금으로,
상기 관통자용 텅스텐 중합금은 Fe의 함량이 3.4∼3.6 중량%이고, Ni의 함량이 1.3∼1.6 중량%이며, 잔부로 텅스텐을 포함하는 것을 특징으로 하는 관통자용 텅스텐 중합금.Improved penetrating performance, self-sharpening effect, and to reduce mushroom phenomenon during penetration,
It is a tungsten polymer alloy for a penetrator having a fine structure in which tungsten grains are distributed in a known phase γ-phase (Ni-Fe), and a μ-phase (Fe 7 W 6 ) is enclosed around the tungsten grains.
The tungsten polymer gold for the penetrator is tungsten polymer gold, characterized in that the Fe content is 3.4 to 3.6% by weight, the Ni content is 1.3 to 1.6% by weight, the balance comprises tungsten.
얻어진 성형체를 소결 처리하는 단계; 및
열처리하는 단계를 포함하여 제조하는 제1항의 관통자용 텅스텐 중합금의 제조방법.Mixing and molding tungsten and Ni raw powders and 3.4 to 3.6 wt% Fe raw powders in an equivalent ratio;
Sintering the obtained molded body; And
Method for producing a tungsten polymer alloy for a penetrator of claim 1 comprising the step of heat treatment.
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