KR101313729B1

KR101313729B1 - 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR101313729B1
Application number: KR1020130064198A
Authority: KR
Inventors: 송부석; 김동민; 백진영; 나성옥
Original assignee: 주식회사 메타바이오메드
Priority date: 2013-06-04
Filing date: 2013-06-04
Publication date: 2013-10-01

Abstract

본 발명은 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법은, 표면에 코팅층이 형성되어 있는 내알칼리성 유리섬유를 준비한 후, 350 ~ 450℃에서 1 ~ 3시간 동안 열처리하여 상기 코팅층을 제거하는 제1열처리단계와; 실란 용액을 준비한 후 상기 제1열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 실란 용액에 45 ~ 75초간 침적시키는 침적단계와; 침적된 내알칼리성 유리섬유를 100 ~ 120℃의 온도에서 20 ~ 40분 동안 열처리하는 제2열처리단계와; 상기 제2열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 세척한 후 건조하는 건조단계와; 상기 건조단계를 거친 내알칼리성 유리섬유 다수 개를 준비하여 진공 상태에서 광중합 레진에 함침시키는 함침단계와; 상기 광중합 레진에 함침된 내알칼리성 유리섬유를 광중합기를 이용하여 성형하는 광중합성형단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해, 유리섬유가 갖는 장점 즉, 메탈 포스트와 비교하여 치근 파절이 적고, 세라믹 포스트와 비교하여 제거가 용이하며, 광투과도가 우수하여 광중합 레진 사용이 유리점을 활용하되, 일반 유리섬유가 방사선 불투과성을 갖지 않는 단점을 해소할 수 있는 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법이 제공된다. 보다 구체적으로, 유리섬유로 건축자재 분야에 활용되는 내알칼리성 유리섬유(Ar glass fiber)를 가공하여 표면의 코팅층을 제거한 후 실란 처리한 후 진공 상태에서 광중합 레진에 함침시킴으로써 광투과성을 가지며, 굴곡강도가 우수함과 더불어 방사선 불투과성을 갖는 파이버 포스트가 제공되며, 특히, 광중합 레진을 진공 상태에서 함침이 이루어지도록 함으로써 유리섬유 표면의 미세 기포가 제거된 상태에서 함침이 이루어지게 하여 투명도를 높이고, 결합강도가 높아지게 된다.

Description

내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 및 그 제조 방법{Fiber post using Alkali-proof glass fiber and Making method of it}

본 발명은 파이버 포스트의 제조 방법에 관한 것으로, 유리섬유의 인장강도와 높은 탁성 특성을 살리기 위해 지르코니아(ZrO₂) 함량을 증대시킨 내알칼리성 유리섬유를 이용하여 광투과성을 가지면서 방사선 불투과성을 가지고, 굴곡 강도가 높은, 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

기존의 전장관 수복용 포스트는 스테인레스 스틸이나 티타늄과 같이 생체 적합성이 좋은 금속 소재나 치아와 유사한 색상을 갖는 섬유강화 레진 복합소재(fiber reinforced resin composite)를 사용한 포스트나 지르코니아(zirconia)와 같은 세라믹 소재를 사용한 포스트가 널리 사용되고 있다.

금속 포스트의 경우, 포스트 표면을 나선형(threaded) 또는 톱니형(serrated)으로 가공하여 포스트 표면적을 증가시키고 근관 내 식립 시 상아질(dentin)과의 접합력 및 포스트 시멘트와의 기계적인 결합력이 우수한다.

반면, 금속 포스트는 전장관 수복 후 치아에 충격이 가해져서 치아가 파괴되는 경우 금속 포스트 표면의 돌출부로 인해 근관 벽에 응력이 집중되는 문제점이 있다.

또한, 치아가 파괴되는 과정에서 금속 포스트가 파괴되지 않고 소성변형(plastic deformation)되면서 계속적으로 외력을 치근에 전달함으로써 치근 하부를 파손시키는 문제점이 있다.

또한, 치아 외부에서 보았을 때 치아 내부의 금속 포스트가 비춰지는 심미적인 문제가 있다.

지르코니아 포스트의 경우, 섬유강화 포스트보다 생체 접합성이 뛰어나고 강도 및 인성이 뛰어나며, 특히, 최근 CAD/CAM 기술을 이용한 지르코니아 크라운의 사용이 증가하면서 지르코니아 포스트에 대한 관심이 증대되고 있다.

그러나 기존의 지르코니아 포스트는 표면이 매끈하고 지르코니아 소재 자체가 화학적으로 안정된 특성을 가지므로 시멘트 레진과의 접합성이 불량하며 치근과 포스트의 유지력(retention) 및 지대치와의 결합력이 낮다는 단점을 갖는다.

또, 시술 후 지르코니아 포스트의 제거가 어렵다는 문제점이 있다.

한편, 섬유강화 포스트(Fiber post)의 경우, 주 소재인 레진이 포스트 시멘트의 소재인 레진과 동일한 종류이므로 다른 포스트에 비하여 결합력이 크기 때문에 포스트 표면을 나선형 등으로 가공하지 않더라도 치근 내 상아질과 포스트의 유지력이 높다는 장점을 갖는다.

또한, 섬유강화 포스트의 탄성계수가 상아질(Dentin)과 유사하기 때문에 전장관 수복 후 치아가 파괴되는 경우에도 치근의 하부 파손이 적다는 장점을 갖는다.

반면, 섬유강화 포스트는 금속 포스트에 비해 강도가 약하며 직교이방성(orthotropic) 특성을 가지므로 장시간 사용시 미세 변형이 발생하여 치골과의 계면이 약해지고 상아질과의 유지력이 약해지는 단점을 갖는다.

섬유 강화 포스트는 금속 포스트가 치질보다 높은 탄성 계수를 가져 치근 파절을 야기함이 보고되어 이를 보완하기 위해 사용된 것으로 처음에는 카본 포스트가 사용되었는데, 여러 장점에도 불구하고 어두운 색상으로 인해 심미성이 요구되는 부위에 사용하기 어려운 바, 최근에는 글라스 파이버의 사용이 증가하고 있다.

글라스 파이버는 메탈 포스트에 비해 치근 파절이 적을 뿐만 아니라 세라믹 포스트와 비교하여 제거가 용이하다.

한편, 포스트의 설치 과정 또는 설치 후의 위치 확인을 위해 X레이 촬영을 하는 것이 일반적인데, 글라스 파이버를 이용한 섬유 강화 포스트는 분포가 균일하게 나타나며 광투과도 역시 우수하지만, 결정적으로 방사선 불투과성을 가지지 못해 X레이 촬영으로 그 위치를 파악하기 힘든 문제점이 있었다.

관련 기술로 "지대치 축조용 세라믹 포스트"(한국 등록특허공보 제10-0913554호, 특허문헌 1)에는 세라믹 포스트에 다수의 돌기를 형성하여 접합성을 높이려 하였다.

그러나, 미세한 포스트에 다수의 돌기를 형성 가공하는 것이 매우 어려운 바, 제조 단가를 높이게 되는 문제점이 있으며, 세라믹 포스트의 표면에 코팅 등의 가공 처리가 어려워지는 문제점이 있었다.

한편, 내알칼리성 유리섬유(Ar Glass Fiber : Alkali resistance Glass Fiber)는 "플라이애시, 실리카퓸 및 재생골재를 이용한 식색용포러스콘크리트의 제조방법"(한국 등록특허공보 제10-0334656호, 특허문헌2), "내알칼리성 유리섬유 망 및 이의 제조방법"(한국 등록특허공보 제10-0601236호, 특허문헌 3)에 나타난 바와 같이 표면에 내알칼리성 폴리머를 코팅하여 알칼리에 강한 내성을 갖고, 높은 기계적 강도를 높여 건축 외장 패널, 콘크리트 등의 보강재로 사용되어 왔다.

KR 10-0913554 (2009.08.17) KR 10-0334656 (2002.04.17) KR 10-0601236 (2006.07.007)

본원발명은 상기와 같은 종래 기술에서 발생하는 문제점을 해소하기 위한 것으로, 유리섬유가 갖는 장점 즉, 메탈 포스트와 비교하여 치근 파절이 적고, 세라믹 포스트와 비교하여 제거가 용이하며, 광투과도가 우수하여 광중합 레진 사용이 유리점을 활용하되, 일반 유리섬유가 방사선 불투과성을 갖지 않는 단점을 해소할 수 있는 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법을 제공하려는 것이다.

보다 구체적으로, 유리섬유로 건축자재 분야에 활용되는 내알칼리성 유리섬유(Ar glass fiber)를 가공하여 표면의 코팅층을 제거한 후 실란 처리한 후 진공 상태에서 광중합 레진에 함침시킴으로써 광투과성을 가지며, 굴곡강도가 우수함과 더불어 방사선 불투과성을 갖는 파이버 포스트를 제공하려는 것이다.

특히, 광중합 레진을 진공 상태에서 함침이 이루어지도록 함으로써 유리섬유 표면의 미세 기포가 제거된 상태에서 함침이 이루어지게 하여 투명도를 높이고, 결합강도가 높아지도록 하려는 것이다.

본 발명의 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 표면에 코팅층이 형성되어 있는 내알칼리성 유리섬유를 준비한 후, 350 ~ 450℃에서 1 ~ 3시간 동안 열처리하여 상기 코팅층을 제거하는 제1열처리단계와; 실란 용액을 준비한 후 상기 제1열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 실란 용액에 45 ~ 75초간 침적시키는 침적단계와; 침적된 내알칼리성 유리섬유를 100 ~ 120℃의 온도에서 20 ~ 40분 동안 열처리하는 제2열처리단계와; 상기 제2열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 세척한 후 건조하는 건조단계와; 상기 건조단계를 거친 내알칼리성 유리섬유 다수 개를 준비하여 진공 상태에서 광중합 레진에 함침시키는 함침단계와; 상기 광중합 레진에 함침된 내알칼리성 유리섬유를 광중합기를 이용하여 성형하는 광중합성형단계;를 포함하여 구성된다.

이때, 상기 실란 용액은 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란(3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane)인 것을 특징으로 한다.

아울러, 상기 함침단계는 75 ~ 80mmHg의 진공 상태에서 3시간 동안 함침시키는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트는 상기 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의해, 유리섬유가 갖는 장점 즉, 메탈 포스트와 비교하여 치근 파절이 적고, 세라믹 포스트와 비교하여 제거가 용이하며, 광투과도가 우수하여 광중합 레진 사용이 유리점을 활용하되, 일반 유리섬유가 방사선 불투과성을 갖지 않는 단점을 해소할 수 있는 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법이 제공된다.

보다 구체적으로, 유리섬유로 건축자재 분야에 활용되는 내알칼리성 유리섬유(Ar glass fiber)를 열처리하여 표면의 코팅층을 제거한 후 실란 처리한 후 진공 상태에서 광중합 레진에 함침시킴으로써 광투과성을 가지며, 굴곡강도가 우수함과 더불어 방사선 불투과성을 갖는 파이버 포스트가 제공된다.

특히, 광중합 레진을 진공 상태에서 함침이 이루어지도록 함으로써 유리섬유 표면의 미세 기포가 제거된 상태에서 함침이 이루어지게 하여 투명도를 높이고, 결합강도가 높아지게 된다.

도 1은 본 발명의 실시예와 비교예의 광투과도 측정 시험 결과

이하, 본 발명의 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 및 그 제조 방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.

1. 제1열처리단계

표면에 코팅층이 형성되어 있는 내알칼리성 유리섬유를 준비한 후, 350 ~ 450℃에서 1 ~ 3시간 동안 열처리하여 상기 코팅층을 제거한다.

내알칼리성 유리섬유(Ar Glass Fiber : Alkali resistance Glass Fiber)는 인장강도가 뛰어나고 높은 탄성 및 시멘트 등의 무기질과 우수한 결합력을 갖고 있어 콘크리트 구조물이나 판상의 절연성 단열재의 보강재로 사용된다.

내알칼리성 유리섬유와 일반 유리섬유(E-glass)의 조성 등을 대략적으로 비교하면 아래 표 1과 같다.

아래 표 1에서 나타난 바와 같이 E-glass는 실란에 의한 표면처리가 되어 있으며, Al₂O₃ _,CaO, MgO 등이 함유되어 있는 반면, Ar glass에는 상기 성분들 대신 ZrO₂ 와 알칼리산이 함유되어 있는 특징을 갖는다.

이때, 통상적으로 Ar Glass의 알칼리산은 산 또는 폴리머의 형태로 표면에 코팅층의 형태로 형성된다.

		E-glass(중량%)	Ar glass(중량%)
조성	SiO₂	54.3	55 ~ 75
	Al₂O₃	15
	CaO	17
	MgO	4.7
	ZrO₂	-	15 ~ 20
	Alkaline Oxide	-	11~21(NaO2, K2O)
형태		single end type	Multi-end type
필라멘트 크기		20㎛	15㎛
표면처리제		silane

본 발명의 발명자는 내알칼리성 유리섬유에 알칼리에 대한 저항성을 높이고, 강도를 높이기 위해 사용된 ZrO₂가 방사선 불투과성의 성질을 제공하는 점을 알아낸 후 이를 파이버 포스트의 제조에 적용하고자 하였다.

그러나, 다수의 실험 결과 광중합 성형 과정에서 Ar glass와 광중합 레진의 결합이 떨어지는 결과가 나타나, Ar glass의 표면 코팅층을 제거하는 과정을 거치고, 별도의 실란 처리를 거친 결과 결합이 원할하게 이루어지는 것을 알게 되었다.

이에 표면에 코팅층이 형성되어 있는 내알칼리성 유리섬유(Ar glass)를 준비한 후 이를 350 ~ 450℃에서 1 ~ 3시간 동안 열처리하여 상기 코팅층을 제거한다.

보다 바람직하기로는 가열 챔버 내에 Ar glass를 넣은 후 챔버 내부 온도를 분당 4℃의 속도로 승온하여 400℃가 되도록 한 후 이 상태를 2시간 동안 유지할 때 표면의 코팅층이 가장 잘 제거된다.

2. 침적단계

실란 용액을 준비한 후 상기 제1열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 실란 용액에 45 ~ 75초간 침적시킨다.

실란제는 시중에 있는 다양한 실란이 적용될 수 있으나 가장 바람직하기로는 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란(3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane)이 좋다.

이는 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란을 사용했을 때 제조된 파이버 포스트의 강도가 높게 나타나기 때문이다.

아울러, 침적 시간은 60초가 가장 바람직하다.

3. 제2열처리단계

침적된 내알칼리성 유리섬유를 100 ~ 120℃의 온도에서 20 ~ 40분 동안 열처리한다.

최적의 열처리 온도는 110℃이며, 시간은 30분이 적합하다.

4. 건조단계

상기 제2열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 세척한 후 건조한다.

세척은 1분간 증류수로 세척하는 것이 바람직하며, 건조는 55℃의 온도로 약 24시간 동안 건조함이 바람직하다.

5. 함침단계

상기 건조단계를 거친 내알칼리성 유리섬유 다수 개를 준비하여 진공 상태에서 광중합 레진에 함침시킨다.

진공 상태에서 함침시키는 것은 건조된 내알칼리성 유리섬유 표면에 미세한 기포가 있어 표면에 광중합 레진이 묻지 않는 부위가 발생할 수 있기 때문인데, 광중합 레진이 묻지 않게 되면 경화 과정에서 기포가 발생하여 불투명한 상태가 될 수 있으며, 결합 강도가 떨어질 수 있기 때문이다.

즉, 진공 상태를 조성하여 레진 속에 있는 내알칼리성 유리섬유 표면의 기포를 제거할 수 있게 되는 것이다.

이때, 진공 압력은 75 ~ 80mmHg의 진공 상태가 바람직하며, 함침 시간은 3시간으로 구성되는 것이 바람직하다.

6. 광중합성형단계

상기 광중합 레진에 함침된 내알칼리성 유리섬유를 광중합기를 이용하여 바(bar) 형태로 성형한다.

바 형태로 성형하여 경화된 것은 선반 가공기에 넣어 원하는 post 형상으로 가공하여 본 발명의 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트를 제조한다.

이하, 본 발명의 내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법의 실시예를 설명한다.

<실시예 1> 파이버 포스트의 제조

시중에서 Ar glass fiber를 구입하여 준비한 후, 가열챔버에 넣고 분당 4℃의 온도로 승온하여 400℃가 되도록 한 후 2시간 동안 온도를 유지하여 표면의 코팅층을 제거하였다.

한편, 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란을 실란용액으로 준비한 후 열처리된 Ar glass fiber를 실란용액에 투입한 후 1분간 침적시켰다.

그런 다음 Ar glass fiber를 꺼내 가열 챔버에 넣고 110℃의 온도로 30분 동안 열반응시켰다.

이어, Ar glass fiber를 꺼내 1분간 증류수로 세척한 후 55℃의 온도로 24시간 동안 건조하였다.

아울러, 건조된 Ar glass fiber를 다섯 개의 로빙에 권취시켜 준비하고, 광중합 레진이 준비된 진공인발성형기에 투입한 후, 진공압력을 75 ~ 80mmHg로 3시간 동안 유지하여 광중합 레진에 Ar glass fiber를 함침되도록 함으로써 광중합 레진이 Ar glass fiber에 침투되도록 하였다.

이어, 광중합성형기에 광중합 레진이 침투된 Ar glass fiber를 투입하여 바 형태로 제작하고, 선반 가공하여 실시예 1의 파이버 포스트를 제조하였다.

<실험예 1> 광투과도 측정

상기 실시예1의 파이버 보스트를 준비하고, 비교예1으로 BISCO사의 "D.T Light post", 비교예 2로 Coltene whaledent사의 제품명 "Para post", 비교예 3으로 DMG사의 제품명 "Luxa post"를 준비한 후 광중합기(JD Super Light)를 이용하여 암실에서 광중합기를 빛이 일정 부분만 통과하도록 검정테이프로 공정시킨 다음 광중합기에서 나오는 빛이 포스트를 통과할때 사진촬영을 통해 포스트 끝 부분까지 빛이 통과하는지 비교하여 도 1에 나타냈다.

도 1에 나타난 바와 같이 실시예 1의 파이버 포스트는 광투과도가 우수하게 나타났다.

<실험예 2> 굴곡강도 측정

상기 실시예 1의 공정으로 다섯번 연속으로 파이버 포스트를 제조하여 평균 지름, 최대하중, 굴곡강도(3-point bending test, DIN-EN 843-1)를 조사하였다.

아울러, 비교예 4로 3M사의 파이버 포스트 5개를 구입하여 평균 지름, 최대 하중, 굴곡강도를 조사하였다.

또, 비교예 5로 Angelus사의 파이버 포스트 5개를 구입하여 평균 지름, 최대 하중, 굴곡강도를 조사하였으며, 이 결과를 표 2에 나타냈다.

구분	지름(mm)	최대하중(N)	굴곡강도(MPa)
실시예1	1.9	239.67	712.2
비교예4	1.9	237.58	705.98
비교예5	2.0	245.59	627.25

상기 표 2에 나타난 것처럼 실시예 1은 최대하중이 종래 제품과 비교하여 별다른 차이가 없는 바, 우수한 강도를 갖는 것을 알 수 있으며, 굴곡강도는 가장 높게 나타났다.

<실험예 3> 방사선 불투과성 측정

실시예 1의 샘플을 준비한 후 치과용 X-ray와 버니어 캘리퍼스를 이용하여 방사선 불투과성을 측정하였다.

구체적으로 센서 위에 시편과 알루미늄 스텝 웨지를 위치시킨 다음 70kv의 X-tay로 알류미늄 스텝 웨지의 그레이 밸류를 측정하여 비교하였다.

그 결과 시편의 불투과성은 알루미늄 스텝 웨지 약 3.9mm의 불투과성과 동가로 나타나 적당한 방사선 불투과성을 갖는 것으로 나타났다.

이상 살펴본 바와 같이 본 발명에 따른 파이버 포스트는 우수한 광투과도를 가지고, 방사선 불투과성을 가지며, 굴곡강도가 우수하게 나타난 바, 종래 유리섬유를 이용한 포스트보다 우수한 효과를 갖는 것을 알 수 있다.

Claims

파이버 포스트의 제조 방법에 있어서,
표면에 코팅층이 형성되어 있는 내알칼리성 유리섬유를 준비한 후, 350 ~ 450℃에서 1 ~ 3시간 동안 열처리하여 상기 코팅층을 제거하는 제1열처리단계와;
실란 용액을 준비한 후 상기 제1열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 실란 용액에 45 ~ 75초간 침적시키는 침적단계와;
침적된 내알칼리성 유리섬유를 100 ~ 120℃의 온도에서 20 ~ 40분 동안 열처리하는 제2열처리단계와;
상기 제2열처리단계를 거친 내알칼리성 유리섬유를 세척한 후 건조하는 건조단계와;
상기 건조단계를 거친 내알칼리성 유리섬유 다수 개를 준비하여 진공 상태에서 광중합 레진에 함침시키는 함침단계와;
상기 광중합 레진에 함침된 내알칼리성 유리섬유를 광중합기를 이용하여 성형하는 광중합성형단계;를 포함하여 구성된,
내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법.
제 1항에 있어서,
상기 실란 용액은 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란(3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane)인 것을 특징으로 하는,
내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법.
제 2항에 있어서,
상기 함침단계는 75 ~ 80mmHg의 진공 상태에서 3시간 동안 함침시키는 것을 특징으로 하는,
내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트 제조 방법.
파이버 포스트에 있어서,
제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는,
내알칼리성 유리섬유를 이용한 파이버 포스트.