KR101313352B1

KR101313352B1 - 연마용품 및 그의 제조 방법

Info

Publication number: KR101313352B1
Application number: KR1020087005003A
Authority: KR
Inventors: 에릭 지. 라르손
Original assignee: 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
Priority date: 2005-09-01
Filing date: 2006-08-14
Publication date: 2013-10-01
Also published as: CN101253023B; CN101253023A; US7503949B2; EP1943054B1; US20070044384A1; DE602006007867D1; WO2007030265A1; EP1943054A1; KR20080038195A; JP2009506900A

Abstract

복수의 연마 입자 및 결합제를 포함하고, 결합제가 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란 사이의 반응에 의해 형성된 중합체를 포함하며, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없는 연마용품이 제공된다. 그와 같은 연마용품의 제조 방법이 또한 제공된다.

연마 입자, 결합제, 폴리아이소시아네이트, 폴리옥시란, 우레탄, 우레아

Description

연마용품 및 그의 제조 방법{ABRASIVE ARTICLE AND METHOD FOR MAKING SAME}

본 발명은 연마용품 및 연마용품의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 연마용품을 형성하는 데 적합한 결합제에 관한 것이다.

몇몇 형태의 연마용품은 복수의 연마 입자와, 결합제를 포함한다. 다수의 상이한 유형의 연마용품이 이용가능하다. 이들 중에는 (1) 결합제 메이크 코트(binder make coat)에 의해 연마 입자가 배킹(backing) 재료에 접합되어 있는 코팅된 연마용품(예를 들어, "샌드페이퍼"); (2) 연마 입자가 결합제에 분산되어 연마 복합재(abrasive composite)를 형성하고 상기 연마 복합재가 배킹에 접합되어 연마용품을 형성하는, 래핑(lapping) 코팅된 연마용품; (3) 연마 입자가 결합제에 분산되어 복수의 연마 복합재를 형성하고 상기 연마 복합재가 배킹에 접합되어 연마용품을 형성하는, 3차원 형상의 복합 연마용품; (4) 결합제에 의해 입자들을 함께 접합하여 형상화된 매스(shaped mass), 예를 들어 연삭 휠(wheel) 또는 브러쉬를 형성하는, 접합된 연마용품; 및 (5) 결합제에 의해 연마 입자를 부직 섬유 기재(substrate)의 섬유 상에 메이크 코트 또는 분산 형태로 하여 접합시킨 부직 연마용품이 있다. 연마용품에서의 결합제는 일반적으로 결합제 전구체를 경화시킴으로써 형성한다. 연마용품의 제조 동안, 결합제 전구체는 에너지 공급원에 노출되 는데, 이는 전형적으로 중합체 또는 수지를 중합 또는 가교결합시켜 고형 결합제를 형성한다. 에너지 공급원은 열에너지, 또는 방사선 에너지, 예를 들어 전자빔, 자외광, 또는 가시광을 제공할 수 있다.

발명의 개요

간략하게는, 본 발명은 복수의 연마 입자 및 결합제를 포함하고, 결합제가 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란 사이의 반응에 의해 형성된 중합체를 포함하며, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없는 연마용품을 제공한다. 결합제는 중합체 골격을 따라 탄화수소 세그먼트를 연결하는 주요 기가 옥사졸리돈기인 상태 하에서 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란의 반응 생성물로서 형성된다.

몇몇 실시 형태에서, 제2 결합제 성분에 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없다면, 상기 제2 결합제 성분이 또한 존재할 수도 있다. 다른 실시 형태에서, 본 발명은 복수의 연마 입자 및 결합제를 포함하고, 결합제가 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란 사이의 반응에 의해 형성되는 제1 중합체와, 제2 중합 반응에 의해 형성되는 제2 중합체를 포함하고, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없는 연마용품을 제공한다.

또 다른 실시 형태에서, 본 발명은 복수의 연마 입자 및 결합제를 포함하는 연마용품을 제공한다. 이러한 태양에서, 결합제는, 탄화수소 세그먼트를 연결하는 주요 기가 옥사졸리돈기인 상태 하에서 수행될 수 있는 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란의 반응의 생성물인 제1 중합체와, 제2 결합제 성분 - 사실상 우레탄 및 우레아 결합이 또한 없음 - 을 포함할 수도 있으며, 여기서, 제1 및 제2 결합제 성분은 그 두 성분의 잔류 작용기의 반응 생성물에 의해 화학적으로 결합된다.

또 다른 태양에서, 본 발명은 복수의 연마 입자를 제공하는 단계, 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란의 반응 생성물에 의해 형성되는 중합체를 포함하는 결합제를 제공하는 단계 - 여기서, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없음 - , 및 연마 입자와 결합제를 배킹 상에 분포시키는 단계를 포함하는, 전술된 바와 같은 연마용품의 제조 방법을 제공한다.

본 명세서에 사용되는 바와 같이, "사실상 없는"이라는 용어는 조성물이 특정 작용기를 부수적인 양 이하의 양으로 갖는, 일반적으로는 그러한 작용기에 대한 가능한 부위가 1％ 미만으로 발견되는 것을 말한다. 이들 부수적인 양은, 측정 가능한 수준으로 존재할 때, 불순물로서 간주될 수도 있다.

연마용품에 사용하기에 적합한 다양한 결합제 조성물 및 결합제 조성물에 이르는 중합 및/또는 가교결합 반응이 기재되어 있다. 아크릴화 폴리우레탄을 포함하는 폴리우레탄은, 특히 연마 처리 동안에 직면할 수도 있는 상승된 온도에서 우레탄 결합이 가수분해되기 쉽다는 것에 관한 우려에도 불구하고 인기있는 연마용품용 결합제가 되었다. 유사한 우려가 우레아 결합을 갖는 중합체에 관해서 제기되었다.

적절한 조건 하에서, 쉽게 이용가능한 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란의 상호 반응은 골격을 따라 옥사졸리돈 고리 구조가 분포된 중합체를 형성시킴이 밝혀졌다. 상기 고리가 가수분해에 처해질 수도 있는 정도까지, 개환 생성물은 우레탄 또는 우레아를 대표하는 분해 생성물을 형성하기보다는 오히려 연속적인 탄소-탄소 결합 시퀀스(sequence)를 유지한다.

옥사졸리돈기를 포함하는 결합제를 갖는 연마용품을 문헌에서 찾아볼 수 있을지라도, 상기 기는 폴리우레탄 중합체에 대하여 말단으로 형성되거나, 또는 폴리우레탄 및/또는 폴리우레아 결합제의 가교결합 부위 또는 가교결합제로서 사용되어 왔다.

본 발명은 연마용품용 결합제의 중합체 골격을 형성하기 위한 주요 기작으로서 옥사졸리돈기의 형성을 이용하여, 탄화수소 세그먼트들 사이에 우레탄 또는 우레아 결합이 사실상 없는 중합체 골격을 제공한다. 존재하는 임의의 우레탄 또는 우레아 결합은 오염 및/또는 불순물의 결과이다. 일반적으로 탄화수소기들 사이의 기의 약 1％ 미만이 우레탄 또는 우레아 기이다. 이들 결합제는 전형적으로 용매, 물흡수(water uptake), 및 열분해에 대한 내성을 갖는다. 이들 결합제는 전형적으로 지립(abrasive grain) 및, 존재할 경우 보통의 기재에 대하여 탁월한 점착성을 제공한다.

이들 특성 외에, 연마용품을 위한 보다 경질인 결합제는 흔히 코팅된 연마재 응용에서 향상된 성능을 제공함이 밝혀졌다. 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란의 반응 생성물로서 형성된 결합제 - 여기서, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없음 - 는, 전형적으로 연마 구성에서 결합제로서 사용하기에 적합한 신속 경화성의, 0의 휘발성의 유기 화합물(Volatile Organic Compound, VOC) 재료로서 기재되어 있는 대안적인 결합제보다 더 경질이다.

몇몇 실시 형태에서는, 본 발명의 연마용품은 개별 입자, 클러스터화된(clustered) 입자, 연마 응집체 및 그 조합을 포함하는 임의의 공지된 연마 입자를 포함할 수도 있다. 대부분의 실시 형태에서 연마 입자는 무기 연마 입자일 것이다. 또한, 보다 전통적인 무기 연마 입자 대신에 또는 이에 더하여 유기 미립자를 사용할 수도 있다.

몇몇 실시 형태에서는, 연마용품은 배킹을 포함할 것이다. 배킹은, 사용될 때, 일반적으로, 적어도 부분적으로 결합제로 덮인 시트 또는 섬유의 형태일 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 연마 입자를 결합제의 적어도 일부분 상에 분포시킬 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 연마 입자를 결합제의 적어도 일부분 전체에 걸쳐 분포시킬 수 있다. 다른 실시 형태에서, 결합제를 사이즈(size) 또는 수퍼사이즈(supersize) 코팅으로서의 연마 코팅 위에 적용할 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 연마 입자를 결합제 전체에 걸쳐 분포시킬 수 있다. 또 다른 실시 형태에서, 연마 입자를 결합제의 적어도 일부분 전체에 걸쳐 분포시킬 수 있다. 다른 태양에서, 결합제는 연마 표면 위에 분포된 복수의 3차원 텍스처 형성된(textured) 복합재를 형성할 수 있다. 이들 복합재는 적소에서 형성될 수도 있거나, 별도의 단계에서 형성되어 결합제 상에 분포될 수도 있다. 몇몇 실시 형태에서, 연마용품은 연삭 휠이나 연마 브러시와 같은 형상화된 매스의 형태일 것이다.

몇몇 실시 형태에서, 연마용품은 충전제, 강화제, 윤활제, 절단 보조제 및 가소제 등과 같은 임의의 공지된 첨가제를 포함할 수도 있다.

폴리아이소시아네이트 및 폴리옥시란 전구체의 작용기는, 얻어지는 중합체 골격이 옥사졸리돈기들에 의해 연결되는 각각의 전구체들로부터의 교번하는 잔기를 포함하는 것을 보장하기 위하여 2개이지만, 선택된 실시 형태에서는, 일작용성 또는 다작용성 아이소시아네이트 또는 옥시란 부분을 포함하여 분자량 및/또는 가교결합을 조절하는 것이 바람직할 수도 있다. 몇몇 실시 형태에서, 폴리아이소시아네이트는 분자 당 반응성 아이소시아네이트기가 평균적으로 2개 초과일 것이다. 몇몇 실시 형태에서, 폴리옥시란은 분자 당 반응성 옥시란기가 평균적으로 2개 초과일 것이다. 전구체의 작용기가 2개보다 많으면, 가교결합을 제공하는 경향이 있으며, 제2 결합제 성분과의 반응 커플링을 위한 잔류 작용기를 제공할 수도 있다.

본 발명의 연마용품은 임의의 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 코팅된 연마용품 및 고정된 연마용품 등에서 사용될 수 있다. 일 태양에서, 본 발명에 따른 연마용품은 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란의 반응 생성물에 의해 형성되는 중합체를 포함하는 결합제 - 여기서, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없음 - 를 제공하는 단계와, 복수의 연마 입자와, 결합제를 기재 또는 배킹 상에 분포시키는 단계에 의해 제조될 수 있다. 임의의 공지된 연마용품 배킹, 예를 들어, 천(cloth), 필름, 포일, 종이, 섬유질 재료 및 중합체 필름 등이 사용될 수 있다.

재료의 목록

AA07 - 구형 산화알루미늄 입자, 0.7 ㎛의 평균 입자 크기 - (미국 뉴저지주 포트 리 소재의 서밋 스페셜티 케미칼스(Summit Specialty Chemicals)로부터 입수가능)

애더티브(additive) 7 -플루오로실리콘 소포제(air release agent) (미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 코닝 케미칼 코포레이션(Dow Corning Chemical Corp.)으로부터 입수가능)

CD1010, 트라이아릴설포늄 헥사플루오로안티모네이트 (미국 펜실베니아주 엑스톤 소재의 사토머 코포레이션(Sartomer Corp.)으로부터 입수가능)

데스모래피드(Desmorapid) DB - N,N-다이메틸벤질 아민 (미국 펜실베니아주 피츠버그 소재의 바이엘 코포레이션(Bayer Corp.)으로부터 입수가능)

데스모두르(Desmodur) CB 75 - 방향족 아이소시아네이트 예비중합체 (TDI (톨루엔 다이아이소시아네이트) 계) (바이엘로부터 입수가능)

데스모두르 IL - 방향족 아이소시아네이트 삼량체 (TDI계) (바이엘로부터 입수가능)

데스모두르 HL - 방향족/지방족 아이소시아네이트 예비중합체 (TDI/HDI(헥사메틸렌 다이아이소시아네이트)계) (바이엘로부터 입수가능)

에팔로이(Epalloy) 8220 - 비스페놀 F 에폭시 수지 (미국 뉴저지주 무어스타운 소재의 씨브이씨 스페셜티 케미칼 컴퍼니(CVC Specialty Chemical Co.)로부터 입수가능)

에폰(Epon) 828 - 에폭시 수지 (미국 텍사스주 휴스턴 소재의 레졸루션 퍼포먼스 프로덕츠 엘엘씨(Resolution Performance Products LLC)로부터 입수가능)

ERL 4221 - 지환족 에폭시 - 7-옥사바이사이클로[4.1.0]헵탄-3-카르복실산, 7옥시바이사이클로[4.1.0]헵트-3-일 메틸 에스테르 (미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능)

이르가큐어(Irgacure) 651 - 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논 광개시제 (스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼스 코포레이션(Ciba Specialty Chemicals Corp.)으로부터 입수가능)

이르가큐어 819 - 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일) 페닐 포스핀 옥사이드 광개시제 (시바 스페셜티 케미칼스로부터 입수가능)

몬두르(Mondur) MR - 방향족 아이소시아네이트 (MDI (메틸렌 비스페닐 아이소시아네이트)계) 예비중합체 (바이엘로부터 입수가능)

OX-50 - 비결정성 건식 실리카 입자(미국 뉴저지주 파시파니 소재의 데구사 코포레이션(DeGussa Corp.)으로부터 입수가능)

P120 갈색 산화알루미늄 (미국 뉴욕주 나이아가라 폴즈 소재의 트리에바셰르슐라이프미텔 코포레이션(Triebacher Schleifmittel Corp.)으로부터 입수가능)

PAPI 27 - 방향족 아이소시아네이트 예비중합체 (MDI계) (다우 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능)

PAPI 580N - 방향족 아이소시아네이트 (MDI계) 삼량체 (다우 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능)

PWA3 - 3 마이크로미터의 백색 산화알루미늄 (미국 일리노이주 엘름허스트 소재의 후지미 코포레이션(Fujimi Corporation)으로부터 입수가능)

실웨트(Silwet) L-7604 유기실리콘 계면활성제 (미국 웨스트버지니아주 시스터스빌 소재의 오에스아이 스페셜티즈, 인크.(OSi Specialties, Inc.)로부터 입수가능)

솔스퍼스(Solsperse) 24000 - 중합체 분산제 (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 아베시아 코포레이션(Avecia Corp.)으로부터 입수가능)

솔스퍼스 32000 - 중합체 분산제 (아베시아 코포레이션으로부터 입수가능)

SP1086 - 밀링된 유리 프릿 (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 스페셜티 글래스, 인크.(Specialty Glass, Inc.)로부터 입수가능)

SR 368 - 트리스(2-하이드록시에틸) 아이소시아누레이트 트라이아크릴레이트(사토머로부터 입수가능)

스타덱스(STADEX) 230 - 덱스트린(미국 일리노이주 데카투르 소재의 에이. 이. 스탤리 매뉴팩처링 컴퍼니(A. E. Staley Manufacturing Co.)로부터 입수가능)

TMPTA - 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트 (사토머로부터 입수가능한 SR 351 )

나이아드(Nyad) 400으로서 입수가능한 규회석(Wollastonite)- CaSiO₃ (미국 뉴욕주 윌스보로 소재의 나이코 미네랄스 인크.(Nyco Minerals Inc.)로부터 입수가능)

하기의 실시예에서, 미크론 또는 ㎛는 마이크로미터를 의미한다.

코팅된 연마용품을 제조하는 일반적인 절차

응집체 지립을 포함하는 코팅된 연마용품을 일반적으로 미국 특허 제5,152,917호(피에퍼(Pieper) 등)에 설명되어 있는 바와 같이 제조하였다. 표 1에서의 각각의 실시예의 성분들을 함께 혼합하여 슬러리를 제공하였다. 상기 슬러리를 대략적인 치수가 0.350 ㎜(높이) x 1.3 ㎜(폭) x 1.3 ㎜(길이)인 공동을 갖는 중합체성 (폴리프로필렌) 주형 내로 코팅하였다. 두께가 0.125 ㎜인 폴리에스테르 필름 배킹을 슬러리 위에 놓고, 고무 롤을 폴리에스테르 필름 배킹 상에 가압하여 공동을 채우고, 주형과 폴리에스테르 필름 배킹의 표면 사이로부터 여분의 슬러리를 제거하였다. 미국 인디애나주 레바논 소재의 아메리칸 울트라 바이올렛 컴퍼니(American Ultra Violet Company)로부터 입수가능한 2개의 중간 압력의 수은 전구(157.5 와트/㎝ (400 와트/인치)) 하에, 약 9 m/min(30 ft/min)으로, 주형, 슬러리 및 배킹의 조합을 총 3회 통과시켜, 슬러리를 부분적으로 경화시켰다. 폴리에스테르 필름 배킹에 점착된, 부분적으로 경화된 슬러리를 주형으로부터 꺼내었다. 그 후, 각각의 샘플을 125℃로 설정된 오븐에서 2시간 동안 열에 의해 사후 경화시켰다.

래핑 시험 절차

실시예 1-6의 코팅된 연마용품 (양면 감압 접착 테이프 (미국 미네소타주 세인트폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 "442PC"로서 획득)가 구비된 30.5 ㎝의 원형 디스크)의 연마 성능을, 하기와 같이 개조한 단면 래핑기(single side lapping machine) (미국 캘리포니아주 롱비치 소재의 알. 하워드 스트라스바우 인크.(R. Howard Strasbaugh, Inc.)로부터 "6Y-1"로 획득)를 사용하여 평가하였다.

유리 시험에 있어서, 공작물은 외경이 65 ㎜인 붕규산염 유리 디스크였다. 공작물 홀더는 내경이 65 ㎜인 스프링 부하식(spring-loaded) 아세탈 수지 링을 이용하여, 연마 동안에 유리 디스크를 구속하였다. 65 ㎜ 직경의 캐리어 패드 (미국 델라웨어주 뉴워크 소재의 로델(Rodel)로부터 상품명 "DF2000"로 획득)를 공작물 홀더의 강철 지지판(back-up) 상에 장착하였다. 연마될 표면의 반대쪽의 유리 디스크 표면을, 물로 습윤시켜 놓은 캐리어 패드에 맞닿게 배치하였다. 힘을 전혀 가하지 않은 상태에서, 아세탈 수지 링의 표면이 유리 디스크의 표면을 지나 돌출하였다. 공작물 홀더를 코팅된 연마용품과 접촉시켜서, 아세탈 수지 링이 수축되게 하고 유리 디스크와 코팅된 연마용품이 직접적으로 접촉되게 하였다. 충분한 힘을 가하여, 유리 디스크 상에서 생성된 압력이 약 27.6 ㎪(281 g/㎠)가 되도록 하였다. 처음에, 유리 디스크의 중심은 코팅된 연마용품의 중심으로부터 약 70 ㎜ 벗어나 있었다. 코팅된 연마용품을 상부에서 보았을 때 시계방향으로 약 15.7 rad/s(150 rpm(rotations per minute))로 회전시켰다. 공작물 홀더를 또한 시계방향으로 5.2 rad/s(50rpm)로 회전시켰다. 물 중 합성 윤활제 (미국 뉴저지주 버클리 하이츠 소재의 케메탈-오카이트(Chemetall-Oakite)로부터 "사브레루브(Sabrelube) 9016"으로 입수가능)의 10 부피 퍼센트(vol％) 용액을 약 50 ㎖/min의 유량으로, 코팅된 연마용품 상으로 직접 적하하였다. 디스크를 코팅된 연마용품 위로 약 25㎜의 거리에서 방사상으로 진동시켰다. 1회의 진동 주기는 약 15초였다. 코팅된 연마용품을 사전 컨디셔닝하기 위하여, 거친 유리 디스크(Ra: 약 1-2 ㎛)를 코팅된 연마용품 상에서 27.6 ㎪(281 g/㎠)의 압력으로 5분 동안 연마하였 다. 상기와 같이 준비하여 장착한 매끄러운 유리 디스크를 공작물 홀더 내에 삽입하고, 약 27.6 ㎪(281 g/㎠)의 압력으로 5분 동안 연마하였다. 연속하여 매끄러운 유리 디스크를 공작물 홀더 내로 도입하여, 약 27.6 ㎪(281 g/㎠)의 압력으로 5분 동안 연삭하였다. 각각의 사이클의 전과 후에 시험용 유리 디스크를 칭량하여 그램 단위의 총 제거량을 측정하였다. 2.4 g/㎤의 유리 디스크 밀도와 33.18 ㎠의 유리 디스크 면적을 사용하여, 제거된 재료의 질량을 등가의 분당 마이크로미터(㎛/min)로 환산하였다.

규소 웨이퍼 상에서의 시험에 있어서, 공작물은 외경이 100 ㎜인 단결정 규소 웨이퍼였다. 공작물 홀더는 내경이 100 ㎜인 스프링 부하식 아세탈 수지 링을 이용하여, 연마 동안에 규소 웨이퍼를 구속하였다. 100 ㎜ 직경의 캐리어 패드 (미국 델라웨어주 뉴워크 소재의 로델로부터 상품명 "DF2000"로 획득)를 공작물 홀더의 강철 지지판 상에 장착하였다. 연마될 표면의 반대쪽의 규소 웨이퍼 표면을, 물로 습윤시켜 놓은 캐리어 패드에 맞닿게 배치하였다. 힘을 전혀 가하지 않은 상태에서, 아세탈 수지 링의 표면이 규소 웨이퍼 표면을 지나 돌출하였다. 공작물 홀더를 코팅된 연마용품과 접촉시켜서, 아세탈 수지 링이 수축되게 하고 규소 웨이퍼와 코팅된 연마용품이 직접적으로 접촉되게 하였다. 충분한 힘을 가하여, 규소 웨이퍼 상에서 생성된 압력이 약 20.7 ㎪(211 g/㎠) 가 되도록 하였다. 처음에, 규소 웨이퍼의 중심은 코팅된 연마용품의 중심으로부터 약 50 ㎜ 벗어나 있었다. 코팅된 연마용품을 상부에서 보았을 때 시계방향으로 약 15.7 rad/s(150 rpm)로 회전시켰다. 공작물 홀더를 또한 시계방향으로 5.2 rad/s(50rpm)로 회전시켰다. 물 중 합성 윤활제 (사브레루브 9016")의 10 vol％ 용액을 약 50 ㎖/min의 유량으로, 코팅된 연마용품 상으로 직접 적하하였다. 디스크를 코팅된 연마용품 위로 약 25㎜의 거리에서 방사상으로 진동시켰다. 1회의 진동 주기는 약 15초였다. 코팅된 연마용품을 사전 컨디셔닝하기 위하여, 거친 유리 디스크(Ra: 약 1-2㎛)를 코팅된 연마용품 상에서 27.6 ㎪(281 g/㎠)의 압력으로 5분 동안 연마하였다. 그 후, 시험용 규소 웨이퍼를 공작물 홀더 내에 삽입하고, 약 20.7 ㎪(211 g/㎠)의 압력으로 3분 동안 연삭하였다. 연속하여 시험용 규소 웨이퍼를 공작물 홀더 내로 도입하여, 약 20.7 ㎪(211 g/㎠)의 압력으로 3분 동안 연삭하였다. 각각의 사이클의 전과 후에 시험용 규소 웨이퍼를 칭량하여 그램 단위의 총 제거량을 측정하였다. 제거된 재료의 질량을 유리 시험에서와 같이 등가의 ㎛/min으로 환산하였다.

쉬퍼(Schiefer) 시험 절차

각각의 실시예의 코팅된 연마용품을 직경 10.2 ㎝의 디스크로 변환시켜, 감압 접착제에 의해 발포 지지 패드에 고정시켰다. 코팅된 연마 디스크와 지지 패드의 조립체를 쉬퍼 시험기 (미국 메릴랜드주 게터스버그 소재의 프라지어 프리시전 컴퍼니(Frazier Precision Company)로부터 입수가능) 상에 설치하고, 코팅된 연마 디스크를 사용하여, 미국 미네소타주 블루밍턴 소재의 실리 플라스틱스 인크.(Seelye Plastics Inc.)로부터의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 중합체의 환상의 링(10.2 ㎝ 외경(OD) x 5.1 ㎝ 내경(ID)) 를 연마하였다. 하중은 4.5 ㎏이었다. 시험 주기는 코팅된 연마 디스크의 500 회전 또는 사이클로 하였다. 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 중합체의 제거량과 표면 마무리(surface finish)(Ra 및 Rtm)를 시험 마지막에 측정하였다. Ra (스크래치 크기의 산술 평균(㎛))와 Rtm (밸리(valley) 높이에 대한 최대 피크의 평균(㎛))을 미국 로드아일랜드주 프로비던스 소재의 마르 페더럴 인크.(Mahr Federal Inc.)로부터의 마르 페르토미터 표면형상측정장치(Mahr Perthometer profilometer)로 측정하였다.

강철 링 시험 절차

이 시험에 사용한, 미국 코네티컷주 사우스 윈저 소재의 거버 코번 옵티칼 인크.(Gerber Coburn Optical Inc.)로부터 획득한 코번 파이닝 머신 모델 507(Coburn fining machine Model 507)은 연마 디스크가 부착되는 평평한 알루미늄 랩(lap)을 구비하고 있었다. 각각의 실시예의 코팅된 연마용품을 직경 10.2 ㎝의 디스크로 변환시켜, 감압 접착제에 의해 평평한 알루미늄 랩에 고정시켰다. 핀 압력을 13.6 ㎏으로 조정하고, 스위프 스트로크(sweep stroke)를 0으로 설정하고, 스핀들 속도를 약 70.7 rad/s(675 rpm)로 설정하였다. 미국 일리노이주 노스 오로라 소재의 카스트롤 인더스트리얼(Castrol Industrial)로부터 획득한 일로컷(ILOCUT) 호닝 오일 번호 5551A를 1 액적/초의 적하 속도로 사용하였다. 치수가 5.28㎝ OD x 4.45㎝ ID인 강철 링 공작물 (1026 연강)을 적소에 클램핑하였다. 시험 지속 시간은 1분이었다. 1026 연강의 제거량과 강철 링 공작물의 표면 마무리(Ra 및 Rtm)를 시험 마지막에 측정하였다. 쉬퍼 시험에서와 같이 Ra와 Rtm을 표면형상측정장치로 측정하였다.

JA 시험 절차

본 시험에는 센터리스 연삭기의 특징을 갖고, 자동차용 캠축과 크랭크축의 마무리를 시뮬레이션할 목적으로 된 주문형 서보 모터 구동식 정밀 연삭기를 사용하였다. 냉각제는 수돗물 중 5％의 심테크(Cimtech) 500 (미국 오하이오주 신시내티 소재의 밀라크론 마케팅 컴퍼니(Milacron Marketing Company)로부터 획득)이었다. 공작물은 1018 강철의 원통형 링 (5.3 ㎝ OD x 4.4 ㎝ ID x 1.7 ㎝ 높이)이었다. 연마 시험용 샘플을 22.9 ㎝ x 1.91 ㎝로 절단하였다. 우레탄 고무 신발 삽입체 (90 경도, 쇼어 A)를 신발에 장착하였다 (둘 모두 미국 미시건주 랜싱 소재의 임프코 머신 툴즈(Impco Machine Tools)로부터 입수가능). 냉각제의 유량은 200 ㎖/min으로 설정하였다. 공작물을 맨드릴(mandrel) 상에 클램핑하고, 이어서 연마 샘플을 신발 조립체와 공작물 사이에, 연마면을 공작물과 대면하게 하여 클램핑하였다. 힘을 22.7 ㎏으로 조정하고, 진폭을 1 ㎜로 하여 진동 주파수를 62.8 rad/s(600 rpm)로 설정하고, 구동축의 회전 속도를 12.6 rad/s(120 rpm)로 설정하였다. 주어진 시험 시간 동안, 축은 시험 시간의 처음 절반 동안에는 순방향으로 회전하고, 시험 시간의 다음 절반 동안에는 역방향으로 회전하였다. 1018 강철의 제거량과 강철 원통형 링 공작물의 표면 마무리(Ra 및 Rtm)를 각각의 시험의 마지막에 측정하였다. 상기에 설명한 표면형상측정장치로 Ra 및 Rtm을 측정하였다.

다이아몬드 응집체의 준비

하기 실시예에서 사용되는 유리/다이아몬드 응집체를 미국 특허 제6,551,366호의 방법에 따라 준비하였는데, 여기서, 1.5 및 0.5 ㎛의 다이아몬드 응집체에 대하여 하기에 나타낸 것을 제외하고는 실시예 7에 주어진 절차(컬럼 22의 59행 내지 컬럼 23의 26행)를 이용하였다. 슬러리를 하기와 같이 제조하였다. 약 17.5 g의 덱스트린 ("스타덱스 230")을, 카울레스 블레이드(Cowles blade)를 구비한 에어 믹서를 사용하여 15분 동안 교반함으로써 약 57.8g의 탈이온수에 용해시켰다. 다음, 상기 용액에 약 0.5g의 유기실리콘 계면활성제("실웨트 L-7604")를 첨가하였다. 다음, 상기 용액에 약 35g의 밀링된 유리 프릿 ("SP1086")을 그 후에 첨가하였다. 유리 프릿은 사용하기 전에 약 2.5 ㎛의 평균 입자 크기로 밀링하였다. 다음, 상기 슬러리에 약 3-6 ㎛의 다이아몬드 분말 (미국 캘리포니아주 요바 린다 소재의 베타 다이아몬드 컴퍼니(Beta Diamond Co.))을 그 후에 약 35g 첨가하였다. 모든 상기 성분들을 함께 첨가한 후, 상기 슬러리를 에어 믹서를 사용하여 추가로 30분 동안 계속하여 교반하였다. 상기 슬러리를 분무 건조기의 유출구 온도를 90-95℃로 하여 분무 건조시켰다. 전구체 응집체 지립을 분무 건조기 유출구에서 수집하였다. 분무 건조된 전구체 응집체 지립을, 건조된 전구체 응집체 지립의 중량을 기준으로 약 20 중량％의 3 ㎛ 산화알루미늄 ("PWA3")과 혼합하고, 미국 특허 제6,551,366호의 실시예 1에 기재된 바와 같이 노(furnace)에서 가열하고, 90 ㎛ 메시 스크린으로 체질하였다.

투입된 다이아몬드가 미국 오하이오주 워팅턴 소재의 지이 수퍼어브래이시브즈(GE Superabrasives)로부터 획득한 1-2 ㎛의 금속접합 다이아몬드이고, 상기 노의 온도가 750℃인 것을 제외하고는, 상기 실시예 7의 절차에 따라 크기가 1.5 ㎛인 다이아몬드 응집체를 만들었다.

투입된 다이아몬드가 미국 뉴저지주 엔젤우드 클립스 소재의 토메이 코포레이션 오브 아메리카(Tomei Corporation of America)로부터 획득한 500 나노미터의 금속접합 합성 다이아몬드 분말이고, 상기 노의 온도가 720℃이며, 전구체 응집체 지립을 상기 노에서 가열하기 전에 임의의 산화알루미늄 입자와 혼합하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 7의 절차에 따라 크기가 0.5 ㎛인 다이아몬드 응집체를 만들었다.

실시예 1 내지 4

코팅된 연마용품을 제조하는 일반적인 절차에 따라 표 1에 주어진 제형을 사용하여 이들을 제조하였다.

그 다음에, 유리 디스크 및 규소 웨이퍼 공작물 둘 모두를 사용하여 스트라스바우(Strasbaugh) 시험 절차에 따라 연마용품을 시험하였다. 그 성능에 대한 데이터가 하기 표 2 내지 표 4에 주어져 있다. 표 2에서, 실시예 1 및 2에서는 규소 웨이퍼 상에 1.5 ㎛의 다이아몬드 응집체 연마재 실시예를 사용하고 있는 반면, 실시예 3 및 4에서는 규소 웨이퍼 상에 0.5 ㎛의 다이아몬드 응집체 연마재 실시예를 사용하고 있다. 본 발명의 물질은 안정하고, 높은 절삭률을 나타내었다.

실시예 5 내지 7

60 ㎛의 마이크로피니싱 필름 (미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능한 268L)의 롤을 사이즈 코트의 적용 이전에 획득하여 이들 실시예의 기본 재료로서 사용하였다. 실시예 5 내지 7에서의 사이즈 수지는 45g의 TMPTA, 61g의 에폰 828, 54.2g의 몬두르 MR, 1.5g의 이르가큐어 651 및 0.5g의 데스모래피드 DB의 용액이었다. 사이즈 수지를 표 4에 주어진 코팅 중량 (사이즈 중량)으로 적용한 후에, 상기 사이즈 수지를 236 와트/㎝의 UV 램프 (미국 매릴랜드주 게터스버그 소재의 퓨전 유브이 시스템즈 인크.(Fusion UV Systems Inc.)로부터 획득) 하에서 D 전구를 사용하여 11 m/min으로 1회 통과시키고, 이어서 열풍식 오븐(forced air oven)에서 110℃에서 2분간 경화시켰다. 그 후, 모든 샘플을 125℃ 에서 5시간 동안 롤 형태로 사후 경화시켰다. 그 후, 쉬퍼(Schiefer) 시험법과 강철 링 시험법을 이용하여 이 실시예들을 시험하였으며, 그 결과가 하기 표 4에 요약되어 있다.

실시예 8 내지 10

80 ㎛의 마이크로피니싱 필름 (쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능한 373L)의 롤을 사이즈 코트의 적용 이전에 획득하고 이들 실시예의 기본 재료로서 사용하였다. 실시예 8 내지 10에서의 사이즈 수지는 20 g의 TMPTA, 40 g의 에폰 828, 40 g의 몬두르 MR, 1 g의 이르가큐어 819 및 0.2 g의 데스모래피드 DB의 용액이었다. 사이즈 코트 용액을 브러시, 이어서 소프트 롤러를 사용하여 마이크로피니싱 필름에 적용하는데, 소프트 롤러는 상기 용액을 고르게 분포시키고 여분의 용액은 제거하였다. 사이즈 수지를 표 5에 나타낸 코팅 중량으로 적용한 후, 236 와트/㎝의 UV 램프 (퓨전 시스템즈, D 전구) 하에 11 m/min으로 1회 통과시키고, 이어서 열풍식 오븐에서 110℃에서 2분간 경화시켰다. 그 후, 모든 샘플을 125℃로 설정된 오븐에서 5시간 동안 롤 형태로 사후 경화시켰다. 그 후, JA 시험을 이용하여 이들 실시예의 성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 5에 주어져 있다.

실시예 11 내지 13

실시예 8의 마이크로피니싱 필름의 롤을 이들 실시예에 따른 사이즈 코트의 적용 전에 기본 재료로서 사용하기 위하여 획득하였다. 실시예 11 내지 13에서의 사이즈 수지는 41 g의 에폰 828, 40 g의 몬두르 MR 및 0.2 g의 데스모래피드 DB의 용액이었다. 사이즈 코트 용액을 브러시, 이어서 소프트 롤러를 사용하여 마이크로피니싱 필름에 적용하는데, 소프트 롤러는 상기 용액을 고르게 분포시키고 여분의 물질은 제거하였다. 사이즈 수지를 표 5에 나타낸 코팅 중량으로 적용한 후에, 실시예 8에서와 같이 경화 및 사후 경화시키고 시험하였다. 결과가 표 5에 주어져 있다.

비교예 A(Comparative Example A) (CE-A)

구매가능한 80 ㎛의 마이크로피니싱 필름 ("373L", 쓰리엠 컴퍼니으로부터 입수가능)을 사용하였다.

실시예 14 내지 18

연마용품을 제조하는 데 일반적으로 사용되는 수지와 조합된 다양한 폴리옥사졸리돈의 경도 (100 g 하중)를 투콘 경도 시험기(Tukon Hardness Tester), 모델 투콘 LR (미국 코네티컷주 브리지포트 소재의 윌슨 메커니컬 인스트루먼츠(Wilson Mechanical Instruments))로 측정하였다. 두께가 381 ㎛인 각각의 제형의 필름을 현미경 유리 슬라이드 상에 코팅하고, 얻어진 필름을, 표 6에 나타낸 바와 같이, 236 와트/㎝의 UV 램프(퓨전 시스템즈, D 전구)를 사용하여 10 m/min으로 2회 통과시켜 UV 경화시키고/시키거나 125℃로 설정된 오븐에서 6시간 동안 열경화하였다. 제형 및 경도 결과 (KHN은 누프 경도 수치(Knoop hardness number)임)도 표 6에 주어져 있다.

비교예 B 및 C(CE-B 및 CE -C)

CE-B에서는, 98 중량부(parts by weight, pbw)의 ERL 4221과 2 pbw의 CD1010, 트라이아릴설포늄 헥사플루오로안티모네이트의 용액의 사이즈 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 따라 사이즈 코트 수지를 이용한 경도 시험을 준비하였다. CE-C에서는, 70부의 TMPTA, 30부의 SR 368 및 1부의 이르가큐어 819(I-819)의 용액을 포함하는 사이즈 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 따라 사이즈 코트 수지를 이용한 경도 시험을 준비하였다.

실시예 19

수지에 미네랄이 더해진 슬러리의 페이스트를, 114 g의 에팔로이 8220, 87 g 의 몬두르 MR, 8 g의 솔스퍼스 24000, 2 g의 OX 50 및 900 g의 P120 갈색 산화알루미늄을 혼합하여 제조하였다. 미네랄이 완전히 분산될 때까지 혼합한 후에, 0.5 g의 데스모래피드 DB를 첨가하고, 약 2분 동안 혼합을 계속하였다. 그 후, 이 혼합물을 사용하여 7.62 ㎝(3 인치) ID, 15.24 ㎝(6 인치) OD 및 2.54 ㎝(1 인치) 폭의 휠 주형을 충전시켰다. 그 후, 주형을 폐쇄하고 100℃로 설정된 오븐에서 75분 동안 가열하였다. 그 후, 휠을 주형으로부터 꺼내고, 145℃로 설정된 오븐에서 10시간 동안 사후 베이킹하였다.

얻어진 휠을 다듬고, 7.62 ㎝(3 인치)의 스핀들을 구비한 선반 상에서 183.3 rad/s(1750 rpm)에서 시험하였다. 드레서(dresser)는 이 목적으로 사용되는 통상적인 다이아몬드 공구였다. 다듬은 후에, 휠을 사용하여 강철 부품을 디버링(deburring) 및 디플래싱(deflashing)하고 가위 및 칼날(blade)을 날카롭게 하였다. 상기 휠은 임의의 공작물에서 버닝(burning)을 전혀 나타내지 않고 낮은 마모성을 나타내면서 우수한 절삭성과 전형적인 마무리를 나타내었다.

본 발명의 범주 및 원리로부터 벗어남이 없이 다양한 변형이 이루어질 수 있음이 상기 설명으로부터 당업자에게 명백하게 될 것이며, 본 발명이 전술한 예시적인 실시 형태들로 부당하게 제한되지 않음을 이해하여야 한다.

Claims

복수의 연마 입자 및 결합제를 포함하고, 결합제가 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란 사이의 반응에 의해 형성되는 중합체를 포함하며, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없는 연마용품.
복수의 연마 입자 및 결합제를 포함하고, 결합제가 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란 사이의 반응에 의해 형성되는 제1 중합체와, 제2 중합 반응에 의해 형성되는 제2 중합체를 포함하며, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없는 연마용품.
복수의 연마 입자를 제공하는 단계; 폴리아이소시아네이트와 폴리옥시란의 반응 생성물에 의해 형성되는 중합체를 포함하는 결합제를 제공하는 단계 - 여기서, 얻어진 결합제에는 우레탄 및 우레아 결합이 사실상 없음 - ; 및 연마 입자와 결합제를 배킹 상에 분포시키는 단계를 포함하는, 제1항 또는 제2항에 따른 연마용품의 제조 방법.
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