KR101308542B1 - 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법 및 이를 이용한 발광다이오드 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른, 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법은 전도성 재료의 합성 공정 없이 값싼 범용 폴리아크릴로니트릴 고분자를 이용하여 전도성 패턴을 형성시킴으로써, 저렴하고 손쉽게 다양한 모양 및 크기의 전도성 패턴들을 형성 할 수 있고, 가교를 위한 가교제 등과 같은 첨가물을 필요로 하지 않으며, 공정이 매우 간단하고 깨끗하다는 장점이 있다.
또한 본 발명 따른, 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법에 따라 다양한 형태의 전도성 패턴 및 전극을 형성 할 수 있어 유기발광소자, 태양전지, 메모리소자 등과 같은 다양한 전자소자 뿐만 아니라 뉴런온칩, 바이오센서 등과 같은 바이오 분야들에도 유용하게 사용될 수 있다.

Description

방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법 및 이를 이용한 발광다이오드{Method for the formation of polyacrylonitrile-based conductive patterns and light emitting diode using the same}
본 발명은 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법 및 이를 이용한 발광다이오드에 관한 것이다.
최근 과학기술의 발전에 따라 전자 및 통신기기는 점차 소형화, 경량화, 박형화되어 가는 추세이다. 이와 동시에 휴대성 및 사용의 간편함을 위하여 유연성, 저전압 자공, 저전력 소모, 투명성과 같은 보다 다양한 기능성이 요구되고 있어 전자재료들의 개발에 대한 연구 분야는 계속적인 연구의 주제가 되고 있다.
특히 기존에는 전자재료의 소재로서 무기물인 고가의 금속이 주로 사용되어 기술 상용화에 있어서 걸림돌로 작용하여 온 만큼, 저가격을 통한 경쟁력을 제고시키고자 전도성 고분자와 같은 전도성 유기물의 연구가 활발히 진행되어져 오고 있다.
최근에는 전도성 유기물들을 이용하여 제조된 미세패턴형성을 통해 디스플레이, 직접회로, 비선형광학소자, 발광변색소자, 바이오센서, 뉴런온칩 등과 같은 차세대 산업의 주력으로 각광받고 있는 정보전자소자 및 바이오소자 분야에 활용하고자 하는 연구들이 매우 활발하게 진행되고 있다.
지금까지 활발한 연구 활동을 통해 개발된 전도성 패턴들은 일반적으로 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리페틸렌, 폴리아닐린 등의 전도성 고분자들을 소프트 리소그래피, 포토리소그래피, 주사탐침 리소그래피, 잉크젯프린팅, 마이크로접촉프린팅과 같은 방법들을 통해 이루어져 왔다 <참조문헌 1>. 상기의 방법들은 미세한 전도성 패턴형성이 가능하지만 제시된 방법들 모두 복잡한 합성과정을 통한 전도성 고분자 제조가 필요하다.
종래의 기술로서 [대한민국 공개특허 2007-0064405]에서는 전도성 패턴의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 패턴을 제공하고 있다. 구체적으로, 은 분말을 포함하는 전도성 페이스트를 이용하여 전도성 패턴을 형성하고, 상기 전도성 패턴의 표면을 산화시키는 환원성 금속이온 및 염화이온을 포함하는 수용액에 상기 전도성 패턴을 침지시켜, 상기 전도성 패턴의 표면을 흑화시키는 흑화처리단계를 포함하여 전도성 패턴을 제조한다.
상기의 제조방법에 따라 전도성 패턴을 제조할 경우, 전도성 패턴을 충분히 흑화시키면서도 면저항은 감소시킬 수 있고, 전도성 패턴의 흑화처리가 용이하여 생산성을 향상시킬 수 있는 전도성 패턴의 제조방법이 가능하나 패턴형성에 금속이 사용되기 때문에 제품 생산을 대량화 할 경우 고가의 제조비용이 요구되는 단점이 있다.
또한 [대한민국 공개특허 2010-0058364]에서는 잉크젯 프린팅과 기상증착중합법을 이용한 전도성 고분자 패턴 형성 방법을 제공하고 있다. 구체적으로, 중합개시제를 물에 녹여 잉크젯 프린팅을 할 수 있는 중합개시제 용액을 제조하는 단계, 상기 중합개시제 용액을 프린터 헤드에 주입하고 유연성이 있는 지지체 위에 컴퓨터 프로그램을 이용하여 잉크젯 프린터로 형성하고자 하는 모양 및 크기로 프린팅 하는 단계, 및 상기 중합개시제 용액이 프린팅 된 지지체를 기상증착중합 반응기 내에 위치시키고 형성하고자 하는 전도성 고분자의 단량체와 반응에 참가하는 화학 물질을 기화시켜 중합반응을 진행하여 전도성 고분자 패턴을 형성하는 단계를 포함한다.
상기의 제조방법에 따라 전도성 패턴을 제공할 경우, 전기 전도도가 우수한 전도성 고분자를 유연성이 있는 지지체 위에 전기 전도성 잉크의 제조 과정 없이 잉크젯 프린팅과 기상증착중합법을 이용하여 간단하고 빠르게 복잡한 패턴을 형성할 수 있는 장점을 가지나, 잉크젯프린팅 기술은 프린팅 시 고분자 방울이 노즐에서부터 퍼져나갈 때 그 이동경로가 일정하지 않아서 고해상도의 패터닝이 어렵다는 단점이 있다.
폴리아크릴로니트릴은 기계적 물성, 열안정성, 내화학성 등과 같은 우수한 물성을 나타내어 의류, 카페트, 침구 등과 같은 생활용품들에서부터 혈당측정용 진단 막, 수처리 막, 여과 막 등과 같은 다양한 막의 제조 분야에 산업적으로 많이 활용되고 있다. 또한, 폴리아크릴로니트릴의 탄화과정을 통해서 탄소섬유를 제조하여 2차 전지용 탄소 전극 재료, 면상발열체, 대전방지제, 센서재료, 전자파 차폐제 등으로의 응용을 위한 연구들이 최근 활발하게 진행되고 있다. 그럼에도 불구하고 상기의 값싼 범용수지인 폴리아크릴로니트릴을 이용한 전도성 패턴 형성에 관한 연구들은 수행되어진 바가 없다.
이에 본 발명자들은 저렴한 범용 고분자 재료를 정보전자 및 바이오 분야와 같은 고부가가치 분야들에 응용하기 위해 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 고분자의 가교 연구를 진행하던 중 폴리아크릴로니트릴을 박막으로 제조하여 선택적 방사선 조사를 통해 폴리아크릴로니트릴 패턴을 형성시킨 후 탄화 과정을 거쳐 손쉽게 전도성 패턴을 얻을 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
<참조문헌 1> Steven Holdcroft, Adv. Mater. 13, 1753(2001)
본 발명의 목적은 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 방법을 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 이용한 발광다이오드를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 기판 위에 도포하여 박막을 형성하는 단계;
상기 단계에서 제조된 박막 위에 패턴을 가진 마스크를 덮고 방사선을 조사하여, 상기 중합체를 가교시키는 단계;
상기 단계에서 가교 후, 가교되지 않은 박막 부분을 제거하여 폴리아크릴로니트릴 패턴을 형성하는 단계; 및
상기 단계에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴을 탄화시켜 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 형성하는 단계; 를 포함하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법을 제공한다.
또한 본 발명은, 상기 방법에 따라 형성되는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴이 구비된 기판을 제공한다.
나아가 본 발명은, 상기 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴이 구비된 기판을 포함하는 발광다이오드를 제공한다.
본 발명에 따른, 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법은 전도성 재료의 합성 공정 없이 값싼 범용 폴리아크릴로니트릴 고분자를 이용하여 전도성 패턴을 형성시킴으로써, 저렴하고 손쉽게 다양한 모양 및 크기의 전도성 패턴들을 형성할 수 있고, 가교를 위한 가교제 등과 같은 첨가물을 필요로 하지 않으며, 공정이 매우 간단하고 깨끗하다는 장점이 있다.
또한 본 발명에 따르면, 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법에 따라 다양한 형태의 전도성 패턴 및 전극을 형성 할 수 있어 유기발광소자, 태양전지, 메모리소자 등과 같은 다양한 전자소자 뿐만 아니라 뉴런온칩, 바이오센서 등과 같은 바이오 분야들에도 유용하게 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴 및 전도성 패턴에 대하여 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 이온빔 조사량에 따라 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴들의 탄화 전, 후의 막 두께를 표면단자측정기를 이용하여 측정한 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 폴리아크릴로니트릴 패턴들에 대하여 푸리에변환 적외선 분광기(FT-IR)를 이용하여 분광 스펙트럼을 측정한 그래프이다.
도 5는 실시예 1에서 이온빔 조사량에 따라 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들의 라만 분광스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 1과 비교예 1에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들의 전도도를 측정한 그래프이다.
도 7은 실시예 1에서 수소 이온빔 2 × 1015 ions/㎠ 를 조사한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 이용하여 전자회로 구현실험을 나타낸 사진이다.
본 발명은 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 기반의 전도성 패턴을 형성하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은, 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 기판 위에 도포하여 박막을 형성하는 단계;
상기 단계에서 제조된 박막 위에 패턴을 가진 마스크를 덮고 방사선을 조사하여, 상기 중합체를 가교시키는 단계;
상기 단계에서 가교 후, 가교되지 않은 박막 부분을 제거하여 폴리아크릴로니트릴 패턴을 형성하는 단계; 및
상기 단계에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴을 탄화시켜 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 형성하는 단계; 를 포함하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법을 단계별로 더욱 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 있어서, 상기 박막을 형성하는 단계는 기판 상에 폴리아크릴로니트릴 박막을 형성하는 단계로서, 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 기판 위에 회전도포하여 박막을 형성한다.
이 때, 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액의 농도는 0.1 중량 % ~ 20 중량 %로 하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기의 중합체 용액에 사용되는 용매는 디메틸포름아미드, 디메틸설폭시드, 디메틸설폰, 테트라하이드로퓨란, 테트라메틸렌설폭시드, 테트라메틸렌설폰 및 니트로메탄-포름아미드 혼합용제 등을 사용할 수 있으나, 균질한 용액을 제조하기 위하여 디메틸포름아미드를 용매로 사용하는 것이 바람직하다. 상기의 용액 제조 시 0.1 중량 % 미만의 농도로 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 제조할 경우 박막이 잘 형성되지 않는 문제가 생길 수 있으며, 20 중량 % 초과의 농도로 제조할 경우 불투명한 박막이 형성되는 문제가 생길 수 있으며 또한 두꺼운 막이 형성되어 전자빔이나 이온빔등이 통과하지 못하는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 폴리아크릴로니트릴은 단일중합체 또는 85 중량 % 이상의 폴리아크릴로니트릴을 포함하는 공중합체를 사용할 수 있다. 상기 폴리아크릴로니트릴을 포함하는 공중합체로는 폴리(아크릴로니트릴-메틸메타크릴레이트) 공중합체, 폴리(아크릴로니트릴-메틸아크릴레이트) 공중합체 및 폴리(아크릴로니트릴-비닐아세테이트) 공중합체들을 사용할 수 있으나 만약 공중합체 내에 폴리아크릴로니트릴이 85 중량 % 이상 포함되어 있다면 이에 한정되는 것은 아니다. 상기의 공중합체를 사용하는 경우, 85 중량 % 미만으로 폴리아크릴로니트릴이 포함되면 전도성패턴이 잘 형성되지 않는 문제점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 방사선을 이용한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법을 나타내고 있다. 도 1을 참조하여 설명하면, 상기에서 제조한 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 이용하여 기판 상에 폴리아크릴로니트릴 박막을 형성할 수 있으며, 예를 들어 회전도포의 방법을 사용할 수 있다. 이 때 사용할 수 있는 기판은 비전도성 기판으로서 실리콘 기판, 유리 기판 및 석영 기판 등을 사용할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 있어서 상기 중합체를 가교시키는 단계는 도포된 폴리아크릴로니트릴 중합체를 선택적으로 가교시키는 단계로서, 상기 단계에서 제조된 박막 위에 패턴을 가진 마스크를 덮고 방사선을 조사하여, 폴리아크릴로니트릴 중합체를 선택적으로 가교시키는 단계이다.
구체적으로, 상기 박막 형성 단계에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 박막 위에 패턴을 가진 마스크를 덮고 이온빔, 전자빔, 감마선, 알파선 또는 베타선 등의 방사선을 조사하여, 도 1과 같이 조사된 부분에서 폴리아크릴로니트릴 중합체가 가교될 수 있도록 한다.
상기 가교 단계는 폴리아크릴로니트릴 중합체의 열적 변형 또는 분해를 방지하기 위하여 상온에서 수행되는 것이 바람직하다.
또한 상기 단계에서 중합체를 가교시키기 위하여 이온빔을 조사할 경우, 주입 가스로서 탄소, 산소, 수소, 아르곤, 헬륨, 네온 또는 제논 등의 가스들을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있고, 전류밀도는 1 ㎂/㎠ 이하로 조절하는 것이 바람직하다. 이온빔 조사 에너지는 1 ~ 300 keV로 주입될 수 있고 총이온 조사량은 1 × 1010 ~ 1 × 1019 ions/㎠ 로 조절되는 것이 바람직하다. 상기 총이온 조사량이 1 × 1010 ions/㎠ 미만인 경우, 폴리아크릴로니트릴 중합체가 충분히 가교되지 않아 폴리아크릴로니트릴 패턴 형성이 되지 않는 문제점이 있고, 1 × 1019 ions/㎠ 를 초과하여 조사하는 경우에는 폴리아크릴로니트릴 중합체의 열적 변형 또는 분해가 발생하는 문제점이 있다.
상기 단계에서 중합체를 가교시키기 위하여 전자빔을 조사하는 경우, 전자빔의 에너지는 1 keV ~ 1 MeV이고 총 전자빔의 조사량은 1 × 1014 ~ 1 × 1020 ions/㎠ 로 조절되는 것이 바람직하다. 총 전자빔의 조사량이 1 × 1014 ions/㎠ 미만인 경우, 폴리아크릴로니트릴 중합체가 충분히 가교되지 않아 폴리아크릴로니트릴 패턴 형성이 되지 않는 문제점이 있고, 1 × 1020 ions/㎠을 초과하여 조사하는 경우에는 폴리아크릴로니트릴 중합체의 열적 변형 또는 분해가 발생하는 문제점이 있다.
다음으로, 본 발명에 있어서 상기 폴리아크릴로니트릴 패턴을 형성하는 단계는 상기 가교 단계에서 가교되지 않은 박막 부분을 제거하여 폴리아크릴로니트릴 패턴을 형성하는 단계이다.
구체적으로, 상기 가교 단계에서 방사선에 노출되지 않아, 가교가 이루어지지 않은 폴리아크릴로니트릴 박막부분을 상기 단계에서 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액 제조 시에 사용한 용매를 사용하여 제거한다. 상기 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액 제조 시 사용하는 용매는 박막 부분을 제거할 때에 사용하는 용매와 동일한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 있어서 상기 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 단계는 상기 단계에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴을 탄화하여 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 형성하는 단계로서, 탄화반응을 통해 탄소계 재료들에서 나타나는 방향족 육각형 C=C 결합을 생성시킴으로서 폴리아크릴로니트릴 패턴에 전도성을 부여하는 단계이다.
구체적으로, 상기 단계에서 제조된 폴리아크릴로니트릴 패턴을 900 ~ 1400 ℃ 의 비활성 분위기가 유지되는 가열로에서 탄화하여 전도성 패턴을 형성할 수 있다. 900 ℃보다 낮게 가열로가 유지되는 경우 탄화반응이 효과적으로 진행되지 않아 전도성 특성이 감소하는 문제가 발생할 수 있으며, 1400 ℃보다 높게 유지되는 경우 더 이상의 전도성 증가를 보이지 않는다. 상기 단계의 탄화반응에서 폴리아크릴로니트릴 패턴은 1시간 ~ 1시간 30분 동안 가열됨으로써 완전히 탄화시킬 수 있다. 또한, 추가적으로 탄화반응을 보다 효율적으로 하기 위해, 200 ~ 400 ℃의 온도구간에서 1 ~ 3시간 동안 열안정화 단계를 진행할 수 있다. 상기의 탄화반응 동안에는, 비활성 분위기를 유지하기 위하여 비활성 기체로서 질소, 헬륨, 네온, 아르곤 또는 제논을 사용할 수 있다.
또한 본 발명은, 상기의 방법에 따라 형성되는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 포함하는 기판을 제공한다.
본 발명에 따라 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 포함하는 기판을 사용할 경우, 기존의 금속 소재의 전극을 사용할 때 보다 가볍고 강한 기계적 특성을 가지며, 저렴한 비용으로 전기전자소자 제조에 이용할 수 있다. 또한 폴리아세틸렌을 포함한 다른 전도성 고분자 패턴과는 달리, 가교제 등과 같은 첨가물을 필요로 하지 않아 제조공정이 깨끗하고, 간단하게 패턴을 제조하는 공정이 가능하다.
또한 본 발명은, 상기의 방법에 따라 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 포함하는 기판을 이용하여 제조되는 발광다이오드를 제공한다.
구체적으로, 본 발명에 따라 제조된 발광다이오드는 실험예 6에 나타난 바와 같이 전자회로를 구성하는 기판으로 사용될 수 있다. 상기의 제조방법에 따라 제조된 전도성 패턴은 전도도를 가져 전기가 통할 수 있고, 결과적으로 발광다이오드가 발광할 수 있도록 한다.
상기의 결과에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 포함하는 기판을 이용하여 제조되는 발광다이오드의 광학적, 전기적 특성을 확인하였다.
따라서 상기의 결과를 바탕으로 본 발명에 의해 제조된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴은 앞으로 유기발광소자, 태양전지, 메모리소자, 뉴런온칩 및 바이오센서 등과 같은 산업분야에서 유용하게 응용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 이온빔 조사량에 따른 폴리아크릴로니트릴 단일중합체 전도성 패턴의 형성
단계 1: 폴리아크릴로니트릴 박막의 형성
1 g의 폴리아크릴로니트릴(분자량: 150,000, 제조사: Aldrich)을 19 g의 디메틸포름아미드에 용해하여 5 중량 %인 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 제조하였다.
상기에서 제조한 중합체 용액을 4개의 실리콘 기판 위에 각각 회전도포하여 폴리아크릴로니트릴 박막을 형성하였다.
단계 2: 폴리아크릴로니트릴 패턴의 형성
상기 단계 1에서 제조된 4개의 폴리아크릴로니트릴 박막에 각각 패턴을 가진 마스크(공간 패턴: 100 ㎛, 피치: 200 ㎛)를 씌우고 150 keV의 수소(H+) 이온빔을 2 × 1015 ions/cm2, 3 × 1015 ions/cm2, 4 × 1015 ions/cm2 및 5 × 1015 ions/cm2의 조사량으로 조사하여 폴리아크릴로니트릴 중합체의 가교반응을 수행하였다.
가교반응을 수행한 후에는 디메틸포름아미드 용매를 사용하여, 가교 반응이 수행되지 않은 부분을 제거하는 과정을 거쳐 폴리아크릴로니트릴 패턴 형성을 완성하였다.
상기 단계 2에서 사용된 패턴을 가진 마스크는 스테인레스 재질인 것을 사용하였고 이온빔 장치는 최대 300 keV의 이온빔 에너지를 공급할 수 있는 장치를 사용하였다.
단계 3: 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 형성
상기 단계 2에서 형성된 4종류의 폴리아크릴로니트릴 패턴을 가열로에 넣고, 질소분위기를 유지하면서 1000 ℃에서 1시간 동안 탄화반응을 수행하였다. 상기 탄화반응의 결과로서 이온빔 조사량이 다른 4종류의 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 을 얻었다.
<실시예 2> 이온빔을 이용한 폴리아크릴로니트릴 공중합체 전도성 패턴의 형성
단계 1: 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 박막의 형성
1 g의 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트)(함량: 94 중량 %, 제조사: Aldrich)를 19 g의 디메틸포름아미드에 용해하여 5 중량 %인 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 공중합체 용액을 제조하였다.
상기에서 제조한 공중합체 용액을 실리콘 기판 위에 회전도포하여 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 박막을 형성하였다.
단계 2: 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 패턴의 형성
상기 단계 1에서 제조된 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 박막에 패턴을 가진 마스크를 씌우고 150 keV의 수소(H+) 이온빔을 2 × 1015 ions/cm2, 3 × 1015 ions/cm2, 4 × 1015 ions/cm2 및 5 × 1015 ions/cm2의 조사량으로 조사하여 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 공중합체의 가교반응을 수행하였다.
이온빔을 조사 한 후에는 디메틸포름아미드 용매를 사용하여, 가교 반응이 수행되지 않은 부분을 제거하는 과정을 거쳐 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 패턴 형성을 완성하였다.
단계 3: 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 전도성 패턴의 형성
상기 단계 2에서 형성된 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 패턴을 가열로에 넣고, 질소분위기를 유지하면서 1000 ℃에서 1시간 동안 탄화반응을 수행하였다. 상기 탄화반응의 결과로서 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 전도성 패턴을 얻었다.
<실시예 3> 전자빔을 이용한 폴리아크릴로니트릴 단일중합체 전도성 패턴 형성
단계 1: 폴리아크릴로니트릴 박막의 형성
폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 공중합체 대신에 폴리아크릴로니트릴 단일중합체를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2의 단계 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
단계 2: 폴리아크릴로니트릴 패턴의 형성
30 keV의 전자빔을 폴리아크릴로니트릴 박막에 1 × 1016 ~ 1 × 1018 electrons/cm2의 조사량으로 조사한 것을 제외하고는 실시예 2의 단계 2와 동일한 방법으로 수행하였다. 상기 단계 2의 전자빔 조사 단계에서 사용된 전자빔 조사는 전자빔리소그래피시스템(제조사: JC Nabity, 모델명: NPGS(Nanometer Pattern Generation System)이 장착된 주사전자현미경(제조사: JEOL, 모델명: JSM-6390) 장치를 사용하여 수행하였다.
단계 3: 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 형성
실시예 2의 단계 3과 동일한 방법으로 수행되었다.
<실시예 4> 전자빔을 이용한 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 공중합체 전도성 패턴 형성
단계 1: 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 공중합체 박막의 형성
실시예 2의 단계 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
단계 2: 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 패턴의 형성
30 keV의 전자빔을 폴리아크릴로니트릴 박막에 1 × 1016 ~ 1 × 1018 electrons/cm2의 조사량으로 조사한 것을 제외하고는 실시예 2의 단계 2와 동일한 방법으로 수행하였다.
단계 3: 폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트) 전도성 패턴의 형성
실시예 2의 단계 3과 동일한 방법으로 수행되었다.
<비교예 1> 폴리아크릴로니트릴 전도성 박막의 제조
단계 1: 폴리아크릴로니트릴 박막의 형성
폴리아크릴로니트릴을 디메틸포름아미드에 용해하여 5 중량 %인 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 제조하였다.
상기에서 제조한 중합체 용액을 실리콘 기판 위에 회전도포하여 폴리아크릴로니트릴 박막을 형성하였다.
단계 2: 폴리아크릴로니트릴 전도성 박막의 제조
상기 단계 1의 폴리아크릴로니트릴 박막이 형성된 실리콘 기판을 가열로에 넣고, 질소분위기를 유지하면서 1000 ℃에서 1시간 동안 탄화반응을 수행하였다. 상기 탄화반응의 결과로 전도성을 가지는 폴리아크릴로니트릴 박막을 얻었다.

예
사용한 중합체 종류
사용한 방사선
조사 에너지 (keV)
사용한 방사선
종류
방사선 조사량

실시예1
폴리아크릴로니트릴
150
수소(H+)
이온빔		 2 × 1015 ions/cm2
~
5 × 1015 ions/cm2

실시예2
폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트)
(화학적조성비=94:6)
150
수소(H+)
이온빔		 2 × 1015 ions/cm2
~
5 × 1015 ions/cm2

실시예3
폴리아크릴로니트릴
30
전자빔		 1 × 1016 electrons/cm2
~
1 × 1018 electrons/cm2

실시예4
폴리(아크릴로니트릴-co-메틸아크릴레이트)
(화학적 조성비=94:6)
30
전자빔		 1 × 1016 electrons/cm2
~
1 × 1018 electrons/cm2

비교예1
폴리아크릴로니트릴
-
-
-
<실험예 1> 이온빔 조사량에 따른 폴리아크릴로니트릴의 패턴 분석
실시예 1에서 2 × 1015 ions/cm2의 수소 이온빔을 조사하여 형성한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 주사전자현미경으로 분석 하였고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴 및 전도성 패턴에 대하여 주사전자현미경(제조사: JEOL, 모델명: JSM-6390)으로 촬영한 사진이다.
구체적으로 도 2의 (a)와 (b)는 주사전자현미경 사진으로서, (a)는 이온빔을 2 × 1015 ions/㎠을 조사하여 형성한 폴리아크릴로니트릴 패턴을 150배 확대하여 촬영한 사진이고, 도 2의 (b)는 상기 (a)사진에서 직사각형 부분을 800배 확대하여 촬영한 사진이다.
도 2의 (a)와 (b)의 사진으로부터 2 × 1015 ions/㎠의 비교적 적은 이온빔 조사량에서도 100 ㎛의 폴리아크릴로니트릴 패턴이 잘 형성되었음을 볼 수 있다.
또한 도 2의 (c)와 (d)는 실시예 1에서 이온빔을 2 × 1015 ions/㎠을 조사하여 형성한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴으로서, (c)는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 주사전자현미경으로 150배 확대한 사진이고, (d)는 상기 (c)사진에서 직사각형 부분을 800배 확대한 사진이다. 도 2의 (c)와 (d)에서 볼 수 있듯이, 탄화시켜 형성한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 또한 탄화 전과 동일한 100 ㎛의 폭을 나타냄을 볼 수 있었다.
상기의 결과를 바탕으로 이온빔 조사에 의해 폴리아크릴로니트릴 중합체의 가교 반응이 효과적으로 진행되어 폴리아크릴로니트릴 패턴이 잘 형성되었음을 알 수 있었고, 상기의 폴리아크릴로니트릴 패턴을 탄화시켰을 때에도 폭 방향으로의 수축변화 없이 탄화반응이 진행되어 전도성 패턴이 잘 형성되었음을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 이온빔 조사량에 따른 폴리아크릴로니트릴 패턴들의 탄화 전, 후의 두께 분석
실시예 1에서 이온빔 조사량에 따른 폴리아크릴로니트릴 패턴들의 탄화 전, 후의 두께를 표면단차측정기(제조사: KLA-Tencor, 모델명: Alpha Step IQ)를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 이온빔 조사량에 따라 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴들의 탄화 전, 후의 막 두께를 표면단자측정기를 이용하여 측정한 그래프이다.
구체적으로 도 3의 (a)의 그래프는 이온빔을 2 × 1015 ions/㎠, 3 × 1015 ions/㎠, 4 × 1015 ions/㎠ 및 5 × 1015 ions/㎠을 조사한 폴리아크릴로니트릴 패턴의 막 두께를 나타낸 그래프이고 (b)의 그래프는 상기 (a)에서 제조된 폴리아크릴로니트릴 패턴을 탄화시켜 형성한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 막 두께를 나타낸 그래프이다.
상기의 그래프에서 볼 수 있듯이, 이온빔 조사량이 증가함에 따라 폴리아크릴로니트릴 패턴들의 두께 또한 증가하는 것을 볼 수 있었고, 탄화 후에도 이온빔 조사량이 증가함에 따라 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들의 두께는 증가하는 것을 볼 수 있었다.
또한 단계 3을 수행한 후 측정한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들의 두께는 탄화 전과 비교하여 두께가 약 1/6 정도로 감소한 것을 볼 수 있었다. 상기와 같은 현상이 발생하는 이유는, 이온빔 조사량이 증가함에 따라 폴리아크릴로니트릴의 가교도가 증가하고, 이로 인해서 탄화 후의 두께가 결정되기 때문이라고 설명 할 수 있다.
상기의 결과를 바탕으로 이온빔 조사량에 따른 폴리아크릴로니트릴 가교반응이 효과적으로 진행되어 전도성 패턴이 잘 형성되었음을 증명할 수 있었다.
<실험예 3> 이온빔이 조사된 폴리아크릴로니트릴 패턴들의 탄화 전, 후의 화학 구조 분석
실시예 1에서 2 × 1015 ions/㎠의 이온빔을 조사하여 형성한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴과 비교예 1에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴의 화학 구조를 분석하기 위하여 푸리에 변환 적외선 분광기(FT-IR, 제조사: Varian, 모델명: 640-IR)로 스펙트럼을 측정하였고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 폴리아크릴로니트릴 패턴들에 대하여 푸리에변환 적외선 분광기를 이용하여 분광 스펙트럼을 측정한 그래프이다.
구체적으로 도 4의 (a)는 순수한 폴리아크릴로니트릴의 적외선 분광 스펙트럼이고 (b)는 비교예 1에서 형성한 폴리아크릴로니트릴 박막이며 (c)는 실시예 1에서 2 × 1015 ions/㎠의 이온빔을 조사하여 형성한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 적외선 분광 스펙트럼이다.
도 4의 (a)와 (b)에 나타낸 바와 같이 2 × 1015 ions/㎠의 이온빔을 조사한 폴리아크릴로니트릴 패턴의 경우 순수한 폴리아크릴로니트릴과 비교했을 때, 가교구조의 형성으로 인한 C=O 피크들의 부분이 넓어짐을 제외하고는 거의 동일한 피크 특성을 보였다.
반면, 도 4(c)의 탄화 후의 적외선 분광 스펙트럼에서는, 탄소나노튜브, 흑연, 그래핀 등과 같은 탄소계 재료들에서 나타나는 방향족 육각형 C=C 결합 특성 피크가 새롭게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
상기의 결과를 바탕으로 이온빔 조사에 의하여 폴리아크릴로니트릴의 가교 구조가 효과적으로 형성되었음을 확인할 수 있었고, 탄화 반응을 통해서 방향족 육각형 탄소구조가 잘 형성되었음을 증명할 수 있었다.
<실험예 4> 이온빔 조사에 의해 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 방향족 육각형 탄소구조의 분석
실시예 1에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 방향족 육각형 탄소구조의 형성 여부를 확인하기 위해서 라만분광기(제조사: Horiba jobin-Yvon, 모델명: LabRam HR)를 이용하여 구조 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5는 실시예 1에서 이온빔 조사량에 따라 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들의 라만 분광스펙트럼이다.
구체적으로, 도 5의(a)는 비교예 1에서 제조된 폴리아크릴로니트릴 박막의 라만분광스펙트럼이고, (b) ~ (e)는 이온빔을 각각 2 × 1015 ions/㎠, 3 × 1015 ions/㎠, 4 × 1015 ions/㎠ 및 5 × 1015 ions/㎠ 조사한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 라만 분광스펙트럼이다.
도 5에 나타낸 바와 같이, (a) ~ (e)의 분광스펙트럼은 모두 1580 cm-1와 1350 cm-1에서 피크를 가지고 있음을 확인하였다. 상기의 두 피크는 방향족 육각형 구조를 갖는 흑연계 재료들에서 존재하는 피크로 알려져 있다. 구체적으로 1580 cm-1에서의 피크는 전도성을 나타내는 탄소구조가 형성되었음을 의미하고, 1350 cm-1에서의 피크는 탄소화 과정에서 완벽한 결정구조가 아닌 무정형의 탄소구조가 형성되었음을 의미한다.
상기의 결과를 통해서 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들의 방향족 육각형 탄소구조가 잘 형성되었음을 확인하였다.
<실험예 5> 이온빔 조사에 의해 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 전도도 측정
실시예 1에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 전도도를 저항측정기(제조사: Mitsubishi Chemical Corporation, 모델명:MCPP-T610)를 이용하여 측정하였고 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6은 실시예 1과 비교예 1에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들의 전도도를 측정한 그래프이다.
구체적으로, 도 6의 (a)에서는 비교예 1에서 제조한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 전도도를 나타내었고, (b) ~ (e)는 이온빔을 각각 2 × 1015 ions/㎠, 3 × 1015 ions/㎠, 4 × 1015 ions/㎠ 및 5 × 1015 ions/㎠를 조사한 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 전도도를 나타내었다.
도 6에 나타난 바와 같이, 비교예 1에서 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴의 전도도는 41 S/cm를 나타낸 반면, 실시예 1에 따라 형성된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴들은 보다 높은 전도성을 보였으며, 이온빔 조사량에 따라 최대 45 S/cm를 나타내었다.
상기의 결과를 바탕으로 본 발명에 따른 전도성 패턴은 방사선 조사에 의하여 전도성이 더욱 향상됨을 확인하였다.
<실험예 6> 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 응용한 발광다이오드의 제조
전도성 패턴의 실제 응용성을 평가하기 위하여 실시예 1에서 이온빔을 4 × 1015 ions/cm2의 조사량으로 조사하여 형성한 전도성 패턴을 이용하여 전자회로 구현실험을 진행하였다.
구체적으로 실시예 1에서 제조된 전도성 패턴(공간패턴: 4 mm, 피치: 2 mm)위에 유기발광칩(크기: 5 mm(L) × 5 mm(W) × 2 mm(H), 종류: 백색광, 제조사: 한국광기술원)을 실버페이스트로 고정한 다음 9 V의 건전지로 전압을 걸어주었다. 그 결과, 전도성 패턴에 전기가 흘러 유기발광칩이 발광함을 확인할 수 있었다.
상기의 결과를 바탕으로 본 발명에 따라 제조된 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴이 향후 산업적으로도 유용하게 응용 될 수 있음을 확인하였다.

Claims (9)

  1. 단일중합체 또는 85 중량 % 이상의 폴리아크릴로니트릴을 포함하는 공중합체인 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 기판 위에 도포하여 박막을 형성하는 단계;
    상기 단계에서 제조된 박막 위에 패턴을 가진 마스크를 덮고 방사선을 조사하여, 상기 중합체를 가교시키는 단계;
    상기 단계에서 가교 후, 가교되지 않은 박막 부분을 제거하여 폴리아크릴로니트릴 패턴을 형성하는 단계; 및
    상기 단계에서 형성된 폴리아크릴로니트릴 패턴을 탄화시켜 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴을 형성하는 단계; 를 포함하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리아크릴로니트릴을 포함하는 공중합체는 폴리(아크릴로니트릴-메틸메타크릴레이트) 공중합체, 폴리(아크릴로니트릴-메틸아크릴레이트) 공중합체 및 폴리(아크릴로니트릴-비닐아세테이트) 공중합체를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 실리콘 기판, 유리 기판 및 석영 기판을 포함하는 비전도성 기판으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 방사선은 이온빔, 전자빔, 감마선, 알파선 및 베타선을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 방사선은 이온빔이고, 이온빔 조사 에너지는 1 ~ 300 keV이고 총이온 조사량은 1 × 1010 ~ 1 × 1019 ions/㎠로 조절되는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 방사선은 전자빔이고, 전자빔 조사 에너지는 1 keV ~ 1 MeV이고 총 전자빔 조사량은 1 × 1014 ~ 1 × 1020 electrons/㎠로 조절되는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴 형성 방법.
  8. 제 1항의 방법에 따라 형성되는 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴이 구비된 기판.
  9. 제 8항의 폴리아크릴로니트릴 전도성 패턴이 구비된 기판을 포함하는 발광다이오드.
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