KR101300162B1 - Natural fiber-based carbonaceous adsorbent and methode of manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

다공성 섬유상 탄소재의 제조방법이 개시된다. 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법은 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계, 상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계, 상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계, 상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계, 및 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함한다.Disclosed is a method for producing a porous fibrous carbon material. Method for producing a porous fibrous carbonaceous material according to the present invention comprises the steps of pretreatment of natural fibers with sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution, washing and drying the pretreated natural fibers, stabilizing the dried natural fibers, the stabilization Carbonizing the natural fibers thus obtained, and activating the carbonized natural fibers.

Description

천연섬유 기반의 다공성 섬유상 탄소재 및 그 제조방법{NATURAL FIBER-BASED CARBONACEOUS ADSORBENT AND METHODE OF MANUFACTURING THE SAME}NATURAL FIBER-BASED CARBONACEOUS ADSORBENT AND METHODE OF MANUFACTURING THE SAME

본 발명은 다공성 탄소재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 천연섬유를 기반으로 하는 다공성 섬유상 탄소재에 관한 것이다.The present invention relates to a porous carbon material, and more particularly to a porous fibrous carbon material based on natural fibers.

천연섬유는 친환경적인 식물성 바이오매스의 일종으로 일반적으로 합성섬유를 열처리하여 제조되는 활성탄소섬유의 원료를 대체하여 사용될 수 있다. Natural fiber is a kind of environmentally friendly vegetable biomass and can be used in place of the raw material of activated carbon fiber, which is generally manufactured by heat treating synthetic fiber.

상기와 같은 천연섬유로서 상대적으로 용이하게 사용될 수 있는 것으로 양마(Kenaf), 황마(Jute), 대나무섬유(Bamboo) 등을 들 수 있다. As such a natural fiber that can be used relatively easily may include a sheep (Kenaf), jute (Jute), bamboo fibers (Bamboo) and the like.

그러나 천연섬유는 식물의 특성상 섬유의 내부에 많은 수 마이크로미터 크기의 기공이 존재하며 이를 탄소화 및 활성화시 강도 저하의 원인이 되고 있다. However, natural fibers have many micrometer-sized pores inside the fibers due to the nature of the plant, which causes a decrease in strength upon carbonization and activation.

일반적인 활성탄소섬유는 석유계 핏치나 석탄계 콜타르 핏치를 원료로 하여 이를 방사하고 안정화, 탄화, 활성화처리를 거쳐서 비표면적을 증가시켜서 다공성 흡착재로서 제조된 것이다. In general, activated carbon fiber is manufactured as a porous adsorbent by spinning a petroleum pitch or coal-based coal tar pitch as a raw material and increasing specific surface area through stabilization, carbonization, and activation treatment.

따라서 수 마이크로미터 크기 기준으로 관찰될 때에는 내부구성이 치밀하여 강도가 유지되지만 1 내지 수십 나노미터 직경을 갖는 미세공이 전반적으로 발달되어 높은 비표면적을 이루며 흡착성능을 가지게 된다.Therefore, when observed on the basis of several micrometers, the internal structure is dense and the strength is maintained, but the micropores having a diameter of 1 to several tens of nanometers are generally developed to achieve a high specific surface area and adsorption performance.

본 발명에서는 천연섬유의 내부구조를 치밀화함으로써 강도를 향상시키고 취급시의 손실을 최소화하여 실용적인 흡착재에 적용가능한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a method for producing a porous fibrous carbon material which can be applied to a practical adsorbent by improving the strength and minimizing the loss during handling by densifying the internal structure of the natural fiber.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법은 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계, 상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계, 상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계, 상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계, 및 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함한다. Method for producing a porous fibrous carbonaceous material according to a preferred embodiment of the present invention for achieving the above object is a step of pretreatment of natural fibers with an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH), washing and drying the pretreated natural fibers, the drying Stabilizing the natural fibers thus obtained, carbonizing the stabilized natural fibers, and activating the carbonized natural fibers.

상기 천연섬유는 황마(Kenaf), 양마(Jute), 대나무섬유, 코이어(Coir)섬유, 볏짚섬유 중 적어도 하나를 포함하는 섬유일 수 있다. The natural fiber may be a fiber including at least one of jute (Kenaf), jute (Jute), bamboo fiber, Coir (coir) fiber, straw straw fiber.

상기 천연섬유의 전처리는 상기 천연섬유를 농도가 1% 내지 50% 범위인 수산화나트륨 수용액에 일정시간 담금으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.The pretreatment of the natural fiber is characterized in that the natural fiber is made by immersing the natural fiber in an aqueous sodium hydroxide solution in a range of 1% to 50% for a certain time.

상기 섬유를 안정화시키는 단계는 상기 건조된 천연섬유를 200℃ 내지 350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 공기 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다. Stabilizing the fiber is characterized in that the dried natural fiber is heat-treated in an air atmosphere for 10 minutes to 5 hours at a temperature of 200 ℃ to 350 ℃.

상기 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 안정화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 비활성 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.Carbonizing the fiber is characterized in that the stabilized natural fiber is made by heat treatment under an inert atmosphere for 1 minute to 5 hours at a temperature of 500 ℃ to 1200 ℃.

상기 섬유를 활성화시키는 단계는 상기 탄화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 기체 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.The activating of the fiber is characterized in that the carbonized natural fiber is heat-treated under a gas atmosphere for 1 minute to 10 hours at a temperature of 500 ℃ to 1200 ℃.

상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.The gas is characterized in that at least one selected from steam, carbon dioxide, air.

상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나와 비활성 기체를 혼합한 기체인 것을 특징으로 한다.The gas is characterized in that the gas is a mixture of at least one selected from water vapor, carbon dioxide, air and an inert gas.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 다른 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재는 상기 방법들에 의해 제조될 수 있다.Porous fibrous carbon material according to another embodiment of the present invention for achieving the above object can be produced by the above methods.

본 발명은 천연섬유를 화학적 전처리 및 열처리를 통하여 섬유의 내부구조를 치밀화하고 강도를 향상시킴으로써 흡착재로 적용가능한 다공성 섬유상 탄소재를 제공할 수 있다.The present invention can provide a porous fibrous carbon material that can be applied as an adsorbent by densifying the internal structure of the fiber and improving the strength through chemical pretreatment and heat treatment of the natural fiber.

도 1은 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조공정도이다.
도 2는 양마(Kenaf) 섬유를 본 발명에 의한 방법에 의해 탄화처리 단계까지 거쳐 제조한 섬유의 주사전자현미경 사진이다.
도 3, 도 4는 각각 양마(Kenaf), 황마(Jute) 섬유를 종래의 방법으로 탄화시킨 후의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 황마(Jute) 섬유를 본 발명에 의한 방법에 의해 탄화처리 단계까지 거쳐 제조한 섬유의 주사전자현미경 사진이다. 1 is a manufacturing process diagram of a porous fibrous carbon material according to the present invention.
Figure 2 is a scanning electron micrograph of the fiber produced by the step of carbonization by the method according to the present invention (Kenaf) fiber.
FIG. 3 and FIG. 4 are scanning electron micrographs after carbonizing kenaf and jute fibers in a conventional manner, respectively.
Figure 5 is a scanning electron micrograph of the fiber produced by jute fibers to the carbonization step by the method according to the present invention.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. However, it is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is intended that the disclosure of the present invention be limited only by the terms of the appended claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다. 참고로 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Hereinafter, a method of manufacturing a porous fibrous carbon material according to a preferred embodiment of the present invention with reference to the accompanying drawings will be described. In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail to avoid unnecessarily obscuring the subject matter of the present invention.

도 1은 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조공정을 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart showing a manufacturing process of a porous fibrous carbon material according to the present invention.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법은 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계, 상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계, 상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계, 상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계, 및 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함한다.Method for producing a porous fibrous carbonaceous material according to an embodiment of the present invention comprises the steps of pretreatment of natural fibers with sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution, washing and drying the pretreated natural fibers, stabilizing the dried natural fibers And carbonizing the stabilized natural fiber, and activating the carbonized natural fiber.

상기 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계는 천연섬유를 중량기준 1% 내지 50% 농도의 수산화나트륨 수용액에 천연섬유가 충분히 잠기도록 넣고 1분 이상 처리한다.The pre-treatment of the natural fiber with sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution is performed so that the natural fiber is sufficiently submerged in an aqueous solution of sodium hydroxide at a concentration of 1% to 50% by weight, and treated for at least 1 minute.

상기 수산화나트륨 수용액으로 전처리하는 단계는 천연섬유 중의 왁스 성분 및 일부의 리그닌(lignin) 성분 등을 추출하여 제거하고 섬유를 치밀화시키는 효과를 갖도록 한 것으로 이때 반응이 용이하게 일어나도록 섬유가 손상되지 않는 범위 내에서 교반이나 강제대류, 초음파 등을 부가하면 처리 효율을 높여서 처리시간을 단축시킬 수 있다.The pre-treatment with the aqueous sodium hydroxide solution is to remove the wax component and some lignin (lignin) component in the natural fiber and to have an effect of densifying the fiber to the extent that the fiber is not damaged so that the reaction occurs easily If stirring, forced convection, or ultrasonic wave is added in the chamber, the treatment time can be increased to shorten the treatment time.

이 단계에서의 천연섬유는 황마(Kenaf), 양마(Jute), 대나무섬유, 코이어(Coir)섬유, 볏짚섬유 등 식물에서 유래한 섬유로서 화학적으로 합성되지 않은 것에 모두 적용이 가능하다.Natural fibers at this stage are plant-derived fibers such as jute, jute, bamboo, coir and rice straw fibers, and are applicable to all chemically unsynthesized fibers.

전처리 온도는 상온에서 처리하는 것이 공정의 편의상 바람직하며 온도를 비등점 이하까지 상승시킬 경우 반응은 빨리 일어날 수 있으나 섬유의 손상이 일어날 우려가 있으므로 너무 고온으로 처리하지 않는 것이 바람직하나 특별히 온도를 제한하지는 않는다. The pretreatment temperature is preferable to process at room temperature for convenience of the process. If the temperature is raised below the boiling point, the reaction may occur quickly, but it is preferable that the treatment is not performed at too high temperature as there is a possibility of damage to the fiber, but the temperature is not particularly limited. .

전처리 시간은 1분 이상이 필요하며 1분 미만의 짧은 시간 처리하는 경우 온도를 상승시키거나 교반에 의하여 충분히 처리되지 않으므로 바람직하지 않다.Pretreatment time is more than 1 minute is required, and short processing time of less than 1 minute is not preferable because it is not sufficiently processed by raising the temperature or by stirring.

상기 수산화나트륨에 의해 전처리된 섬유를 세척 및 건조하는 단계는 전처리된 섬유를 통상의 세척방법에 의하여 물로서 세척하고 통상의 적절한 건조기를 사용하여 건조하면 되므로 세척, 건조 방법은 특별히 제한되지 않는다.The washing and drying step of washing and drying the fibers pretreated with sodium hydroxide may be performed by washing the pretreated fibers as water by a conventional washing method and drying them using a conventional appropriate dryer.

천연섬유를 안정화시키는 단계는 후속공정인 천연섬유의 탄화시에 섬유가 상호 융착되지 않도록 하게 된다. 안정화 공정은 200℃ 내지 350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 공기 분위기하에서 열처리하여 표면을 산화시켜 안정화시키게 된다. Stabilizing the natural fiber is to prevent the fibers from being fused to each other during the carbonization of the natural fiber, which is a subsequent process. The stabilization process is stabilized by oxidizing the surface by heat treatment in an air atmosphere for 10 minutes to 5 hours at a temperature of 200 ℃ to 350 ℃.

이때, 200℃ 미만의 온도에서 열처리하는 경우에는 5시간 이상 장시간 동안 열처리하여도 표면산화에 의한 안정화가 잘 일어나지 않으므로 바람직하지 않으며 350℃를 초과하는 온도에서 열처리하는 경우에는 급속한 산화에 의한 분해가 일어나서 10분 이내의 단기간 동안 열처리하는 경우에도 산화분해에 의해 탄소의 손실이 일어나게 되므로 바람직하지 않다. At this time, if the heat treatment at a temperature of less than 200 ℃ is not preferable because the surface oxidation does not occur well even if the heat treatment for a long time for more than 5 hours, and if the heat treatment at a temperature exceeding 350 ℃ due to rapid decomposition occurs Even in the case of heat treatment for a short period of time within 10 minutes it is not preferable because the loss of carbon occurs by oxidative decomposition.

안정화시키는 단계 이후에는 안정화된 섬유를 탄화시키는 단계를 거치게 된다. 본 단계에서는 안정화된 섬유를 비활성분위기에서 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리하게 된다. After the stabilizing step, the stabilized fibers are carbonized. In this step, the stabilized fiber is heat-treated for 1 minute to 5 hours at a temperature of 500 ℃ to 1200 ℃ in an inert atmosphere.

탄화온도가 500℃ 미만인 경우에는 5시간 이상 장시간 열처리하여도 에너지 효율에 비하여 탄화가 진행되는 속도가 낮으므로 바람직하지 않으며 1200℃를 초과하는 경우에는 1분 미만의 단기간 열처리에도 급격한 분해가 일어나게 되어 기계적인 강도가 낮아지거나 탄화가 완료된 후 결정화가 진행되어 추후의 활성화단계에서 세공형성이 곤란하게 되므로 바람직하지 않다.If the carbonization temperature is less than 500 ℃, it is not preferable because the rate of carbonization proceeds lower than energy efficiency even if it is heat treated for more than 5 hours for a long time. It is not preferable because the crystallization proceeds after the lowering of the strength or the carbonization is completed, which makes it difficult to form pores in a later activation step.

이후에 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 행한다. 이 단계에서는 상기의 탄화된 섬유에 세공을 발달시켜 비표면적을 증가시킴으로써 다공성 탄소재로서의 기능을 갖게 된다. Thereafter, the step of activating the carbonized natural fibers. In this step, pores are developed in the carbonized fibers to increase the specific surface area, thereby functioning as a porous carbon material.

활성화는 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 열처리하게 되며 분위기는 수증기, 이산화탄소, 공기 분위기에서 행할 수 있으며 이들 기체들을 상호 혼합한 기체 또는 이들 기체 또는 혼합기체와 질소 또는 아르곤 등의 비활성기체를 혼합한 기체를 열처리 분위기로서 사용할 수 있다. Activation is heat-treated for 1 minute to 10 hours at a temperature of 500 ℃ to 1200 ℃ and the atmosphere can be carried out in the atmosphere of water vapor, carbon dioxide, air, gas or a mixture of these gases or mixed gas and nitrogen or argon The gas mixed with the inert gas can be used as a heat treatment atmosphere.

활성화 온도가 500℃ 미만인 경우에는 10시간 이상 장시간 열처리하여도 세공이 잘 발달되지 않으므로 다공성 탄소재의 제조가 곤란하므로 바람직하지 않으며 활성화 온도가 1200℃를 초과하는 경우에는 1분 미만의 단기간 동안 열처리함에 의해서도 탄소의 분해가 표면에서부터 급속히 일어나 수율이 낮아지며 효과적인 세공의 발달이 용이하게 이루어지지 않으므로 바람직하지 않다.If the activation temperature is less than 500 ℃, pores are not well developed even after heat treatment for a long time more than 10 hours, it is difficult to manufacture a porous carbon material is not preferable, and if the activation temperature exceeds 1200 ℃ to heat treatment for a short period of less than 1 minute Also, the decomposition of carbon rapidly occurs from the surface, so that the yield is low and the development of effective pores is not easy.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 탄소재는 상술한 방법에 의해 제조될 수 있다.
Porous carbon material according to another embodiment of the present invention can be produced by the above-described method.

이하 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법을 실시예를 통해 상세하게 설명한다.
Hereinafter, a method of manufacturing a porous fibrous carbon material according to the present invention will be described in detail with reference to Examples.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

양마(Kenaf) 섬유를 상온에서 10%의 수산화나트륨 수용액에서 처리하고 이를 물로 세척한 후 건조하였다. 건조된 섬유를 공기 분위기에서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화시키고 질소 분위기 중에서 700℃에서 10분간 탄화하였다. Kenaf fibers were treated in 10% aqueous sodium hydroxide solution at room temperature, washed with water and dried. The dried fibers were stabilized by heat treatment at 250 ° C. for 2 hours in an air atmosphere and carbonized at 700 ° C. for 10 minutes in a nitrogen atmosphere.

그 결과 24.0%의 탄화수율을 나타내었으며 도 2에 도시된 바와 같이 양마 섬유를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)으로 관찰한 결과 내부의 마이크로미터 크기의 기공이 모두 소멸되고 치밀한 구조를 형성함을 알 수 있었다. As a result, it showed a carbonization yield of 24.0%, and as shown in Fig. 2, the yam fibers were observed by scanning electron microscopy. As a result, all the micrometer-sized pores disappeared and formed a dense structure. Could.

탄화된 섬유는 통상의 핏치계 탄소섬유와 마찬가지로 일정수준의 강도를 유지함을 관찰할 수 있었으며 취급시에 부스러짐 현상을 발견할 수 없었다. Carbonized fibers could be observed to maintain a certain level of strength, like normal pitch-based carbon fibers, and found no brittleness during handling.

이후, 탄화된 섬유를 수증기 분위기하에서 800℃에서 1시간 열처리하여 활성화를 실시하였다. 활성화된 섬유를 질소등온흡착에 의해 측정한 결과 비표면적 819m2/g을 나타내어 섬유상 탄소질 흡착재가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
Thereafter, the carbonized fibers were heat treated at 800 ° C. for 1 hour in a water vapor atmosphere to activate them. As a result of measuring the activated fiber by nitrogen isothermal adsorption, it was confirmed that the fibrous carbonaceous adsorbent was prepared by showing a specific surface area of 819 m 2 / g.

<비교예 1>&Lt; Comparative Example 1 &

실시예 1의 양마(Kenaf) 섬유 및 황마(Jute) 섬유를 수산화나트륨 수용액에서 처리하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 공기 분위기에서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화시키고 질소분위기 중에서 700℃에서 10분간 탄화하였다. Except that the Kenaf and Jute fibers of Example 1 were not treated in an aqueous sodium hydroxide solution, were stabilized by heat treatment at 250 ° C. for 2 hours in an air atmosphere under the same conditions as in Example 1. Carbonization was carried out at 700 ° C. for 10 minutes.

그 결과 각각 17.1%, 17.6%의 탄화수율을 나타내었으며 도 3, 도 4에 각각 도시된 바와 같이, 양마, 황마 섬유를 주사전자현미경으로 관찰한 결과 내부에 마이크로미터 크기의 기공이 많이 존재함을 볼 수 있었으며 활성화처리를 추가하지 않은 상태에서도 잘 부스러짐을 확인할 수 있었다.
As a result, the carbon yields were 17.1% and 17.6%, respectively, and as shown in FIGS. 3 and 4, the results of observing the hemp and jute fibers with a scanning electron microscope showed that there were many micrometer-sized pores therein. It was able to see that it was able to see the brittleness without adding the activation treatment.

<실시예 2> <Example 2>

황마(Jute) 섬유를 상온에서 각각 5%, 10%, 15%의 수산화나트륨 수용액에서 처리하고 이를 물로 세척한 후 건조하였다. 건조된 섬유를 공기 분위기에서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화시키고 질소분위기 중에서 700℃에서 10분간 탄화하였다. Jute fibers were treated in aqueous 5%, 10%, and 15% sodium hydroxide solution at room temperature, washed with water, and dried. The dried fibers were stabilized by heat treatment at 250 ° C. for 2 hours in an air atmosphere and carbonized at 700 ° C. for 10 minutes in a nitrogen atmosphere.

그 결과 각각 23.6%, 24.3%, 25.5%의 탄화수율을 나타내었으며 도 5에 도시된 바와 같이, 황마 섬유를 주사전자현미경으로 관찰한 결과 내부의 마이크로미터 크기의 기공이 모두 소멸되고 치밀한 구조를 형성함을 알 수 있었다. As a result, carbonization yields of 23.6%, 24.3%, and 25.5% were obtained, respectively. As shown in FIG. 5, jute fibers were observed by scanning electron microscopy. As a result, all micrometer-sized pores disappeared and a dense structure was formed. I could see.

탄화된 섬유는 통상의 핏치계 탄소섬유와 마찬가지로 일정수준의 강도를 유지함을 관찰할 수 있었으며 취급시에 부스러짐 현상을 발견할 수 없었다. Carbonized fibers could be observed to maintain a certain level of strength, like normal pitch-based carbon fibers, and found no brittleness during handling.

10%의 수산화나트륨으로 전처리한 후 안정화하고 탄화된 섬유를 수증기 분위기하에서 850℃에서 1시간 열처리하여 활성화를 실시하였다. 활성화된 섬유를 질소등온흡착에 의해 측정한 결과 비표면적 2160m2/g을 나타내어 섬유상 탄소질 흡착재가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
After pretreatment with 10% sodium hydroxide was stabilized and the carbonized fibers were activated by heat treatment at 850 ° C. for 1 hour under a steam atmosphere. As a result of measuring the activated fiber by nitrogen isothermal adsorption, it was confirmed that the fibrous carbonaceous adsorbent was prepared by showing a specific surface area of 2160 m 2 / g.

이상의 실시예 및 비교예를 정리하면 아래표와 같다.The above Examples and Comparative Examples are summarized in the following table.

원료
섬유Raw material
fiber NaOH
농도
(%)NaOH
density
(%) 안정화
조건stabilize
Condition 탄화
조건carbonization
Condition 탄화
수율
(%)carbonization
yield
(%) 탄화후
기공After carbonization
pore 활성화
조건Activation
Condition 비표면적
(m2/g)Specific surface area
(m 2 / g) 비고Remarks 양마
(Kenaf)Sheep
(Kenaf) 00 250℃,
2hr250 ° C,
2 hr 700℃,
10min700 ℃,
10 min 17.117.1 있음has exist -- -- 비교예1Comparative Example 1 1010 24.024.0 없음none 800℃,
1hr800 ℃,
1hr 819819 실시예1Example 1 황마
(Jute)Jute
(Jute) 00 17.617.6 있음has exist -- -- 비교예1Comparative Example 1 55 23.623.6 없음none -- -- 실시예2Example 2 1010 24.324.3 없음none 850℃,
1hr850 ° C,
1hr 21602160 1515 25.525.5 없음none -- --

이상의 실시예 및 비교예에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 방법을 적용한 결과 제조된 탄소재는 내부의 마이크로미터 크기의 기공이 제거되어 보다 치밀한 구조의 섬유가 제조되어 실용적으로 적용이 가능함을 확인할 수 있었다.
As can be seen from the above examples and comparative examples, as a result of applying the method of the present invention, it was confirmed that the manufactured carbon material can be applied practically by removing the micrometer-sized pores and producing a more compact fiber. .

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, You will understand.

그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .

S10: 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계
S20: 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계
S30: 천연섬유를 안정화시키는 단계
S40: 천연섬유를 탄화시키는 단계
S50: 천연섬유를 활성화시키는 단계S10: pretreatment of natural fibers with aqueous sodium hydroxide (NaOH)
S20: step of washing and drying the natural fibers
S30: stabilizing natural fibers
S40: carbonizing natural fiber
S50: step of activating natural fiber

Claims (9)

천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계;
상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계;
상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계;
상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계; 및
상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.Pretreatment of the natural fiber with aqueous sodium hydroxide (NaOH);
Washing and drying the pretreated natural fibers;
Stabilizing the dried natural fibers;
Carbonizing the stabilized natural fiber; And
Method for producing a porous fibrous carbon material comprising the step of activating the carbonized natural fiber. 제 1 항에 있어서,
상기 천연섬유는 황마(Kenaf), 양마(Jute), 대나무섬유, 코이어(Coir)섬유, 볏짚섬유 중 적어도 하나를 포함하는 섬유인 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법. The method of claim 1,
The natural fiber is a method for producing a porous fibrous carbon material, characterized in that the fiber comprising at least one of jute (Kenaf), jute (Jute), bamboo fiber, Coir fiber, rice straw fiber. 제 1 항에 있어서,
상기 천연섬유의 전처리는 상기 천연섬유를 농도가 1% 내지 50% 범위인 수산화나트륨 수용액에 일정시간 담금으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.The method of claim 1,
The pre-treatment of the natural fiber is a method of producing a porous fibrous carbon material, characterized in that by immersing the natural fiber in a sodium hydroxide aqueous solution having a concentration range of 1% to 50% for a certain time. 제 1 항에 있어서,
상기 섬유를 안정화시키는 단계는 상기 건조된 천연섬유를 200℃ 내지 350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 공기 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.The method of claim 1,
Stabilizing the fiber is a method for producing a porous fibrous carbon material, characterized in that the dried natural fibers are heat-treated in an air atmosphere for 10 minutes to 5 hours at a temperature of 200 ℃ to 350 ℃. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 안정화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 비활성 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
Carbonizing the fiber is a method of producing a porous fibrous carbon material, characterized in that the heat treatment of the stabilized natural fiber in an inert atmosphere for 1 minute to 5 hours at a temperature of 500 ℃ to 1200 ℃. 제 5 항에 있어서,
상기 섬유를 활성화시키는 단계는 상기 탄화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 기체 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.The method of claim 5, wherein
The step of activating the fiber is a method for producing a porous fibrous carbon material, characterized in that the carbonized natural fiber is heat treated under a gas atmosphere for 1 minute to 10 hours at a temperature of 500 ℃ to 1200 ℃. 제 6 항에 있어서,
상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.The method according to claim 6,
The gas is a method for producing a porous fibrous carbon material, characterized in that at least one selected from water vapor, carbon dioxide, air. 제 6 항에 있어서,
상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나와 비활성 기체를 혼합한 기체인 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.The method according to claim 6,
The gas is a method of producing a porous fibrous carbon material, characterized in that the gas is a mixture of at least one selected from water vapor, carbon dioxide, air and an inert gas. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따라 제조된 다공성 섬유상탄소재.Porous fibrous carbon material prepared according to any one of claims 1 to 4.
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