KR101296350B1 - 전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 ｐｅｔ 필름, 그 제작 방법 및 그 필름을 사용하는 전극 - Google Patents

전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 ｐｅｔ 필름, 그 제작 방법 및 그 필름을 사용하는 전극 Download PDF

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이의진
강희석
정명조
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Abstract

본 발명은 전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 PET 필름 전극 및 그 제작 방법에 관한 것이다.
본 발명의 PET 필름은 PET 필름층; 폴리아닐린 함유 박막 코팅층; 및 상기 PET 필름층과 상기 박막 코팅층 사이에 존재하며, 상기 PET 필름층에 기 설정된 깊이 범위로 침투되어 소정의 두께 범위 내에서 불규칙한 두께로 형성되는 경계면;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명을 활용하면 폴리아닐린이 코팅된 PET 필름의 기계적 성질(인장 강도, 신율, 강성율 등)이 향상되어 견고한 PET 필름이 되며, 이러한 PET 필름을 사용하는 전극 등도 견고성을 가지게 되는 장점이 있다.

Description

전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 ＰＥＴ 필름, 그 제작 방법 및 그 필름을 사용하는 전극{Conductive Polymer Coated PET Film and its Manufacturing Method and Electrode Using the Film}
본 발명은 전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 PET 필름 전극 및 그 제작 방법에 관한 것으로, 더욱 더 상세하게는 폴리아닐린을 코팅함으로 기판 표면에 폴리아닐린이 침투하여 결과적으로 PET필름의 기계적 특성을 향상시킨 것을 특징으로 하는 전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 PET 필름 전극 및 그 제작 방법에 관한 것이다.
1970년대 후반 특정한 유기물에 적절한 도핑을 통해 전기 전도도가 금속에 가깝게 도달될 수 있다는 것이 알려진 이후 유기 반도체를 활용한 유기박막 트랜지스터(organic thin film transistor,OTFT)에 관한 연구가 전세계적으로 진행되어 오고 있다.
유기박막 트랜지스터는 가볍고, 저렴하고 쉬운 생산공정으로 차세대 플렉서블 디스플레이를 구동하기 위한 드라이버, RFID, 스마트카드 등에 응용할 수 있기 때문에 크게 각광받고 있다. 그러나 여전히 높은 구동전압으로 인해 새로운 유기반도체의 합성뿐만 아니라 새로운 소자구조의 개발도 절실히 요구되고 있다. 또한 기존의 박막 트랜지스터에 사용되는 금속전극은 유기반도체와의 접촉계면이 불안정하여 소자의 특성을 저하시키는 요인으로 작용하기도 하는데 이러한 문제점들을 극복하기 위하여 기존의 금속전극을 유기물전극으로 대체하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
현재 연구되고 있는 대표적인 유기전극으로는 PEDOT/PSS, 폴리아닐린(polyaniline, PANI), 폴리피롤(polypyrrole, PPy) 등의 전도성 고분자와 탄소나노튜브, 그래핀 등이 있다. 유기전극에 대한 연구는 주로 전도성을 향상시키려는 방향으로 진행되어 왔고, 현재 유기반도체, 절연체와의 호환성을 향상시키는 연구, 유기전극의 낮은 용해도를 증가시키는 연구, 유기전극 자체의 안정성 및 신뢰성을 높이는 연구가 진행되고 있다.
하지만, 이러한 유기 박막 전극의 경우 신율과 인장 강도가 약한 문제가 있어, 플렉스블(flexible) 매체(device)를 만드는데 큰 문제가 있어왔다. 이러한 문제와 전도도를 조절할 수 있고, 저렴한 제조 원가를 가지는 유기 전극을 제조할 수 있는 방법이 절실히 요구되어 왔다.
KR 10-2010-0036546 A
본 발명이 해결하고자 하는 첫번째 기술적 과제는 전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 PET 필름을 제시하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 두번째 기술적 과제는 전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 PET 필름의 제조 방법을 제시하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 세번째 기술적 과제는 전도성 폴리머가 코팅된 기계적으로 견고한 PET 필름을 사용하는 전극을 제시하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 과제를 달성하기 위하여, PET 필름층; 폴리아닐린 함유 박막 코팅층; 및 상기 PET 필름층과 상기 박막 코팅층 사이에 존재하며, 상기 PET 필름층에 기 설정된 깊이 범위로 침투되어 소정의 두께 범위 내에서 불규칙한 두께로 형성되는 경계면;을 포함하는 것을 특징으로 하는 PET 필름을 제시한다.
상기 폴리아닐린 함유 박막 코팅층은 폴리아닐린에 CSA가 도핑된 용액을 상기 PET 필름층에 코팅 처리하여 형성되는 것인 것이 바람직하다.
폴리아닐린과 CSA의 상대적인 몰비는 1 : 0.5 내지 1 : 5인 것이 바람직하다.
상기 폴리아닐린에 CSA를 도핑하는 것은 0℃ 내지 50℃ 범위 내에서 도핑하는 것인 것이 바람직하다.
상기 CSA가 도핑된 상기 폴리아닐린의 전기 전도도는 100 S/cm 내지 1000 S/cm에서 조절되는 것인 것이며, 상기 박막 코팅층의 두께는 50nm내지 1000nm인 것이 바람직하다.
본 발명이 이루고자 하는 과제를 달성하기 위하여, (A) PET 필름을 고정시키는 단계; (B) 상기 PET 필름에 CSA가 도핑된 폴리아닐린 함유 용액을 도포하는 단계; (C) 상기 폴리아닐린 함유 용액으로 상기 PET 필름을 코팅하여 박막 코팅층을 형성하는 단계; 및 (D) 상기 박막 코팅층이 형성된 PET 필름을 기 설정된 온도에서 기 설정된 시간 동안 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 PET 필름 제조 방법을 제시한다.
상기 (C) 단계는 스핀 코팅 또는 바(bar) 코팅 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
상기 (C) 단계 및 상기 (D) 단계 중 어느 하나의 단계 이상에서는 상기 PET 필름과 상기 박막 코팅층 사이에 존재하며, 상기 PET 필름층에 기 설정된 깊이 범위로 침투되어 소정의 두께 범위 내에서 불규칙한 두께로 형성되는 경계면이 형성되는 것인 것이 바람직하다.
본 발명이 이루고자 하는 과제를 달성하기 위하여, 상기의 PET 필름을 사용하는 것을 특징으로 하는 전극을 제시한다.
본 발명을 활용하면 폴리아닐린이 코팅된 PET 필름의 기계적 성질(인장 강도, 신율, 강성율 등)이 향상되어 견고한 PET 필름이 되며, 이러한 PET 필름을 사용하는 전극 등도 견고성을 가지게 된다.
도 1은 PET 박막에 PANI:CSA를 스핀 코팅하는 방법에 대한 일 실시예적 도면이다.
도 2는 550nm의 PANI:CSA 박막에 대하여 PET 필름의 두께에 따른 면저항(sheet resistance)과 투과도(transmittance)에 대한 결과에 대한 그래프이다
도 3은 구부림에 대한 내구성에 대한 테스트 결과에 대한 그래프이며, 도 4는 열적 안정성에 대한 내구성 테스트 결과에 대한 그래프이다.
도 5는 PANI:CSA/PET 전극에 대한 기계적 성질(강성율)에 대한 테스트 결과에 대한 그래프이다.
도 6은 PANI:CSA/PET의 절단면에 대한 SEM(주사현미경사진) 및 부분 확대 사진이다.
도 7은 PANI:CSA/PEN의 절단면에 대한 SEM(주사현미경사진) 및 부분 확대 사진이다.
도 8은 형성된 PET 필름의 일 실시예적 모식도이다.
이하, 도면을 참조하면서 더욱 더 상세하게 설명한다.
도 1은 도 1은 PET 박막에 PANI:CSA를 스핀 코팅하는 방법에 대한 일 실시예적 도면이다. PET 박막에 코팅 전에 PANI:CSA 용액을 준비하는 방법을 먼저 설명한다. 본 발명의 폴리아닐린은 교차고리 이종원소 주사슬(Alternating ring heteroatom backbone) 구조를 갖는 유기고분자로서, 그 폭넓은 유도체들은 벤젠고리(Benzene ring) 또는 질소원자(Nitrogen atom)에 치환함으로써 합성할 수 있으며, 산화 상태에 따라 부분 산화형인 에머랄딘 염기(Emeraldine Base)와 완전 환원형인 류코에머랄딘 염기(Leuco-emeraldine Base) 및 완전 산화형인 퍼니그르아닐린염기(Pernigraniline Base)로 분류될 수 있다. 이민질소원자(Imine nitrogen atom)는 양성자산(Protonic acid) 수용액에 의해 전체 또는 부분에 양성자가 가해질 수 있는데, 그렇게 되면 에머랄딘 염기가 에머랄딘 염(Salt)이 되고 그 정도에 따라 서로 다른 도핑레벨(doping level)을 갖는다. 이런 에머랄딘 염의 파우더 및 필름형태 모두 전기 전도도는 10-8에서 1 ∼ 1000 s/cm 이상까지 증가된다. 본 발명에서는 위 3가지 폴리아닐린 형태 중 부분 산화형인 에머랄딘 염기(Emeraldine Base)를 도핑하여 에머랄딘 염을 만들어 사용한다.
폴리아닐린은 반응 온도 -25℃, -15℃, 0℃에서 개시제로 과산화 암모늄(ammonium persulfate)을 이용하고, 염산수용액/클로로포름 이중상 매질에서 중합하여 제조하였다. 이러한 중합법은 단위체 아닐리니움클로라이드가 계면활성제 역할을 하게 함으로써 오르쏘 연결이나 그 밖의 부 반응을 억제하고 동시에 부산물을 반응 중에 제거하는 효과를 기대할 수 있다. 하기 표 1은 반응시간을 달리한 다양한 중합반응 결과이다. 한편, 폴리아닐린은 기능성 유기산을 사용하여 도핑함으로써 유기용매에 용해되거나 미세하게 나노 분산되는 유형으로 이때 용매는 주로 크레졸을 사용하였다.
실험번호 반응온도
(℃)		 기본원료
(아닐린,개시제)		 반응시간
(hour)
EXP-1-1 0 시약 2
EXP-1-2 0 시약 4
EXP-1-3 0 시약 12
EXP-1-4 -15 시약 4
EXP-1-5 -15 시약 4
EXP-1-6 -15 시약 8
EXP-1-7 -15 시약 12
EXP-1-8 -15 시약 15
EXP-1-9 -25 시약 4
EXP-1-11 -25 시약 4
EXP-1-12 -25 시약 8
EXP-1-13 -25 시약 8
EXP-1-14 -25 시약 12
EXP-1-15 -25 시약 12
EXP-1-16 -25 시약 12
EXP-1-17 -25 시약 12
EXP-1-18 -25 시약 12
EXP-1-19 -25 시약 12
하기 표 2는 표 1에서의 조건 별로 중합 하였을 때의 폴리아닐린 중합물의 전도도 및 물리적 특성을 표로 나타내었다.
실험번호 반응
온도
(℃)		 반응
시간
(hour)
I.V		 BET
(m2g)		 전도도
(S/cm)		 Mn(분자량)
(수평균)		 Mw(분자량)
(무게평균)		 분산도
EXP-1-1 0 2 0.8 61.4 120 15,054 110,094 7.31
EXP-1-2 0 4 0.9 64.5 250 18,800 126,890 6.74
EXP-1-3 0 12 0.9 62.6 210 28,852 169,861 5.89
EXP-1-4 -15 4 1.8 78.3 244 51,600 228,775 4.43
EXP-1-5 -15 4 1.6 76.3 309 85,091 382,200 4.49
EXP-1-6 -15 8 1.3 73.1 459 56,744 283,030 4.98
EXP-1-7 -15 12 1.2 80.1 690 106,335 289,099 3.13
EXP-1-8 -15 15 1.6 81.3 530 155,391 485,626 3.12
EXP-1-9 -25 4 1.9 89.5 468 58,637 181,914 4.71
EXP-1-11 -25 4 2.1 91.8 711 80,587 294,722 3.65
EXP-1-12 -25 8 2.1 91.8 848 90,494 334,238 3.69
EXP-1-13 -25 8 2.4 91.9 769 112,598 398,194 3.53
EXP-1-14 -25 12 2.1 91.8 790 184,228 352,918 1.92
EXP-1-15 -25 12 2.3 92.2 905 249,840 580,873 2.32
EXP-1-16 -25 12 2.3 92.2 890 187,287 454,471 2.43
EXP-1-17 -25 12 2.7 92.6 1,090 157,228 245,800 1.56
EXP-1-18 -25 12 2.2 92.1 1,150 164,289 236,846 1.44
EXP-1-19 -25 12 2.5 92.5 980 185,999 313,051 1.68
본 발명에서는 전도도가 가장 좋은 EXP-1-18 조건으로 중합하여 메타크레졸에 녹여 CSA로 도핑하여 박막코팅에 사용하였다.
본 발명의 PANI:CSA 용액은 폴리아닐린에 캄포술폰산(Camphorsulfonic acid, CSA)을 도핑한 전도성 폴리아닐린이 유기 용매에 용해된 용액이다. 상기 유기 용매는 폴리아닐린, 캄포술폰산 및 하이드록시벤젠술폰산을 모두 용해시킬 수 있는 유기 용매는 제한 없이 가능하나, 메타-크레졸, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드(DMSO), 디메틸포름아미드(DMF), 페놀류 또는 디클로로아세틱산을 선택하는 것이 폴리아닐린의 용해도가 우수하여 바람직하다. 도핑 시 PANI:CSA 용액을 구성하는 주요 성분은 벤조퀴논다이이민기와 술폰산기이다. 상기 벤조퀴논다이이민기와 CSA의 상대적인 몰비는 1 : 0.5 내지 1 : 5가 바람직하며, 더욱 더 바람직하게는 1 : 1 내지 1 : 2인 것이 좋다. CSA로 도핑하는 것은 0℃ 내지 50℃ 범위 내에서 시행하는 것이 바람직하다. 이때 도핑시간과 용매선택이 중요하며 도핑공정 제어는 Uv-vis 그리고 NIR스펙트럼을 활용하였다.비편재 폴라론(delocalized polaron)이 잘 형성되는가에 주목하면서 도핑을 제어한 것이다.만일 상기 용매들을 혼합하여 이용할 경우 용매증발속도와 폴라론 전개속도를 조절하여 전도도와 기계적 물성을 조절하였다.
이어, 도 1을 참조하면서 PANI:CSA 용액을 PET 필름에 코팅하여 PANI:CSA 박막 코팅층을 형성하는 방법을 스핀 코팅을 예로 들며 설명하되, 본 발명의 코팅 방법은 스핀 코팅 외에 바(bar) 코팅 등 다양한 코팅 방법이 채용될 수 있음은 물론일 것이다.
먼저, PET 필름을 스핀 코팅기 위에 고정(S11)한다.
PET 필름에 CSA가 도핑된 폴리아닐린 함유 용액을 실린지와 실린지 필터를 이용하여 도포(S12)한다. 일차적으로 5마이크론 크기 이상의 입자는 걸러내어 응집이 일어날 수 있는 가능성을 차단시키고 여과 후 남은 용액은 초음파, 고속 교반기 등을 사용하여 용해분산시키는 것이 필요하다.
이어, 폴리아닐린 함유 용액으로 상기 PET 필름을 스핀코터를 이용하여 500rpm으로 5초 동안 회전시키는 방식으로 1차 저속 코팅(S13)한 다음, 폴리아닐린 함유 용액으로 상기 PET 필름을 고속 (3000~5000rpm)으로 60초 동안 회전시키는 방식으로 2차 고속 코팅(S14)을 수행하여 PET 필름 위에 박막 코팅층을 형성한다. 2단계로 처리하는 이유는 먼저 저속에서 일부 휘발성이 높은 용매를 날려보내 점도를 높인 후 고속으로 코팅하여 필름의 균일도를 높이고 잔류 용매를 최소화 한다. 혼합용매를 사용할 경우 커피고리(coffee-ring effect) 현상이 일어날 수 있으므로 두께를 제어하고 편평도를 높이기 위하여 3단계로 처리하는 경우도 있다.
마지막으로, 박막 코팅층이 형성된 PET 필름을 진공오븐에서 50?에서 3시간 정도 건조(S15)시킨다.
이어, 생성된 PANI:CSA/PET 전극에 대하여, 다양한 조건에서 물성을 측정하였다. 도 2는 550nm의 PANI:CSA 박막에 대하여 PET 필름의 두께에 따른 면저항(sheet resistance)과 투과도(transmittance)에 대한 결과이다. 도 2에서 알 수 있듯이, 면저항은 테스트된 PET 필름의 두께에 따라 큰 차이가 남을 알 수 있다.
다음으로, PANI:CSA/PET 전극의 기계적 및 열적 내구성(durability)을 측정하였다. 구부림과 열적인 테스트는 직경 10mm의 바 위에 전극을 반복적으로 감고, 다양한 온도에서 10분 동안의 어닐링(annealing, 열을 가하고 냉각하는)과정을 반복하면서 수행되었다. ITO/PET 전극은 20회 정도의 구부림에도 저항이 상승한 반면, PANI:CSA/PET 전극은 200회의 구부림에도 영향을 받지 않았다. PANI:CSA/PET 전극은 150도까지의 단계적 어닐링에도 전기 저항이 거의 변화가 없었다. 그 결과는 도 3은 구부림에 대한 내구성에 대한 테스트 결과가 나타나 있으며, 도 4는 열적 안정성에 대한 내구성 테스트 결과가 나타나 있다.
다음은 PANI:CSA/PET 전극에 대한 기계적 성질을 ASTM D-882-97이라는 박막 플라스틱 시트(thin plastic sheet)의 인장 속성(tensile property)에 대한 표준 테스트 방법을 사용하여 테스트 하였다. 테스트되는 샘플은 2mm 너비에 50mm의 길이로 준비하였으며, 테스트 조건은 섭씨 25℃와 습도 25%였다. 테스트 결과 PANI:CSA/PET 전극은 단순 PET(bare PET) 등이나 다른 재료의 전극에 비하여 11% 내지 23%의 강도 상승이 있는 것으로 밝혀 졌으며, 그 결과는 하기 표 3과 도 5에 잘 나타나 있다.
Figure 112012044565023-pat00001
한편, 하기 수식에 의해 특정되는 강성율(rigidity)는 단순 PET 박막에 비하여 놀라울 정도의 우위성을 보였다.
강성율 = E*t3/12(1-u)
E : 영율(Young's modulus), t : 필름의 두께, u : 포이송 비율(Poisson's ration)
단순 PET(t=0.188 mm, u=0.43, E=5.58GPa)의 강성율은 5.42 * 10-3 Pa m3이었으며, 단순 PEN(bare PEN)( t=0.200 mm, u=0.32, E=5.30GPa)의 강성율은 5.20 * 10-3 Pa m3이었다. 200nm 박막으로 PANI:CSA 코팅된 PANI:CSA/PEN(E=5.52 GPa)의 강성율은 5.43 * 10-3 Pa m3
하지만, 200nm 박막으로 PANI:CSA 코팅된 PANI:CSA/PET(E=6.51 GPa)는 6.34 * 10-3 Pa m3 로, 약 17%의 상승을 보였다. 이러한 이유는 PANI:CSA 용액과 PET 필름간에 강한 접착력(adhesion)을 보인데 있는 것으로 추정된다. 이는 PANI:CSA 용액의 코팅 과정에서 PET 필름을 부식시키면서 PET 필름의 표면을 불규칙하게 만들고, 이러한 불규칙한 표면에 PANI:CSA 용액이 침투하면서, PANI:CSA가 이루는 층과 PET 필름층의 경계면이 불규칙하게 형성되게 되고, 이러한 불규칙한 경계면이 PANI:CSA/PET의 기계적 강도를 높인 것으로 추정된다.
PANI:CSA/PET의 경계면의 불규칙성을 알아보기 위하여, -20℃의 냉각된 공간에서 레이저칼(razor blade)로 PANI:CSA/PET를 조심스럽게 잘라 SEM(주사현미경사진)을 찍었고, 그 결과는 도 6에 있다. 비교를 위해 PANI:CSA/PEN에 대해서도 동일한 SEM 사진을 찍었고, 그 결과는 도 7에 있다.
도 6과 도 7에서 알 수 있듯이, PANI:CSA/PET의 경계면이 훨씬 더 거칠다는 것을 알 수 있으며, 이는 PANI:CSA/PET의 높은 기계적 강도를 설명할 수 있다. 도 6 및 도 7에서 우측에 있는 각각의 사진은 좌측의 점선 부분을 확대한 것이다.
도 8은 형성된 PET 필름의 일 실시예적 모식도이다.
도 8에서는 PET 필름층(200) 위에, 상기 박막 코팅층(100)이 있으며, 아울러 경계면(300)이 상기 PET 필름층(200)과 상기 박막 코팅층(100) 사이에 존재하는 것을 볼 수 있다. 상기 경계면(300)은 상기 PET 필름층(200)에 기 설정된 깊이 범위로 침투되어 소정의 두께 범위 내에서 불규칙한 두께로 형성되는 것이 특징이다.
본 발명은 태양 전지, 투명 전극, 터치 스크린 등에 활용될 수 있어, 전자 산업에 광범위하게 활용될 수 있다.
100 : 폴리아닐린 함유 박막 코팅층
200 : PET 필름층
300 : 경계면

Claims (9)

  1. PET 필름층;
    폴리아닐린 함유 박막 코팅층; 및
    상기 PET 필름층과 상기 박막 코팅층 사이에 존재하고, 상기 PET 필름층의 부식을 통하여 불규칙하게 형성되며 상기 PET 필름층과 상기 폴리아닐린 함유 박막 코팅층의 경계를 이루는 경계면;을 포함하는 것을 특징으로 하는 PET 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리아닐린 함유 박막 코팅층은 폴리아닐린에 CSA가 도핑된 용액을 상기 PET 필름층에 코팅 처리하여 형성되는 것인 것을 특징으로 하는 PET 필름 전극.
  3. 제 2항에 있어서,
    폴리아닐린과 CSA의 상대적인 몰비는 1 : 0.5 내지 1 : 5인 것을 특징으로 하는 PET 필름 전극.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 폴리아닐린에 CSA를 도핑하는 것은 0℃ 내지 50℃ 범위 내에서 도핑하는 것인 것을 특징으로 하는 PET 필름 전극.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 CSA가 도핑된 상기 폴리아닐린의 전기 전도도는 100 S/cm 내지 1000 S/cm에서 조절되는 것인 것이며,
    상기 박막 코팅층의 두께는 50nm내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 PET 필름 전극.
  6. (A) PET 필름을 고정시키는 단계;
    (B) 상기 PET 필름에 CSA가 도핑된 폴리아닐린 함유 용액을 도포하는 단계;
    (C) 상기 폴리아닐린 함유 용액으로 상기 PET 필름을 코팅하여 박막 코팅층을 형성하는 단계; 및
    (D) 상기 박막 코팅층이 형성된 PET 필름을 기 설정된 온도에서 기 설정된 시간 동안 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 PET 필름 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 (C) 단계는 스핀 코팅 또는 바(bar) 코팅 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 PET 필름 제조 방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 (C) 단계 및 상기 (D) 단계 중 어느 하나의 단계 이상에서는 상기 PET 필름과 상기 박막 코팅층 사이에 존재하며,
    상기 PET 필름층의 부식을 통하여 불규칙하게 형성되는 상기 PET 필름층과 상기 폴리아닐린 함유 박막 코팅층의 경계를 이루는 경계면이 형성되는 것인 것을 특징으로 하는 PET 필름 제조 방법.
  9. 제1항의 PET 필름을 사용하는 것을 특징으로 하는 전극.
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