KR101276060B1 - 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법 - Google Patents

실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판은 베이스 기판과, 베이스 기판의 표면에 형성된 실라잔 물질의 표면 처리막, 및 표면 처리막 위에 형성된 탄소나노튜브 전도막을 포함한다. 이때 표면 처리막을 형성하는 실라잔 물질은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane; HMDS)일 수 있다. 이와 같이 베이스 기판을 실라잔 물질로 표면 처리함으로써, 베이스 기판에 손상을 주지 않으면서 탄소나노튜브 전도막을 형성할 수 있고, 탄소나노튜브 전도막의 전기전도성을 개선할 수 있다.

Description

실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법{Substrate coated carbon nanotube(CNT) and manufacturing method thereof}
본 발명은 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 베이스 기판에 형성되는 탄소나노튜브 전도막(carbon nanotube conductive film)의 전기전도성을 개선한 실라잔(silazane) 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브 전도막이 형성된 기판은 투명전극, 면발열체, 정전기방제 및 흡수제, 전자파차폐 필름, 방열 소재, 트랜지스터, 센서 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있다.
탄소나노튜브는 투명전극을 비롯하여 다양한 전기, 열 전도성 전도막 소재로 사용될 수 있다. 탄소나노튜브는 주로 용액 공정을 통해 기판에 코팅되는데, 분산제를 이용하여 코팅 용액을 만들고 스프레이 코팅, 롤 코팅, 바 코팅, 그라비아 코팅 등의 방법을 통해 기판에 코팅된다.
탄소나노튜브를 기판의 코팅하기 위해서는 기판에 따라 전처리를 해야 하는 경우가 있는데, 이것은 기판과 탄소나노튜브 간의 접착성이 약하기 때문에 탄소나노튜브 전도막이 훼손되기 쉽고 박막의 내구성이 취약하기 때문이다. 또한 기판의 전처리 코팅은 탄소나노튜브 전도막의 전도성을 향상시키기 위한 방법으로 적용되고 있다.
종래의 기판 전처리 방법은 주로 플라즈마 처리, UV 처리, 고분자 코팅 등의 방법이 적용될 수 있다. 이 중 플라즈마 처리 및 UV 처리는 기판의 손상을 가져오는 문제점이 있다. 고분자 코팅의 경우 고분자 코팅 과정에서의 공정상 문제점, 탄소나노튜브 코팅액과의 상용성 부분에서 어려움이 있을 수 있다.
따라서 본 발명의 목적은 기판에 손상을 주지 않으면서 탄소나노튜브 전도막을 형성할 수 있는 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 탄소나노튜브 전도막의 전기전도성을 개선할 수 있는 실라잔(silazane) 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 베이스 기판, 상기 베이스 기판의 표면에 형성된 실라잔 물질의 표면 처리막, 및 상기 표면 처리막 위에 형성된 탄소나노튜브 전도막을 포함하는 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판을 제공한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판에 있어서, 상기 표면 처리막을 형성하는 실라잔 물질은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane; HMDS)일 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판에 있어서, 상기 베이스 기판은 유리, 석영(quartz), 글라스 웨이퍼, 실리콘 웨이퍼, 투명 플라스틱 기판, 불투명 플라스틱 기판, 투명 고분자 필름 및 불투명 고분자 필름 중에 하나일 수 있다.
본 발명은 또한, 베이스 기판의 표면을 실라잔 물질로 표면 처리하여 표면 처리막을 형성하는 표면 처리 단계, 및 상기 표면 처리막 위에 탄소나노튜브 용액을 코팅하여 탄소나노튜브 전도막을 형성하는 코팅 단계를 포함하는 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 표면 처리 단계에서, 상기 실라잔 물질은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane; HMDS)일 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 표면 처리 단계 이전에 수행되는, 상기 베이스 기판을 산 처리, 염기 처리, 플라즈마 처리 또는 오존 처리를 수행하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 코팅 단계에서 상기 베이스 기판의 온도를 60℃ 이상으로 유지할 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 코팅 단계에서 상기 탄소나노튜브 전도막은 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating), 드롭핑(dropping), 스프레이 코팅(spray coating), 솔루션 케스팅(solution casting), 롤 코팅(roll coating), 그라비아 코팅(gravure coating) 중에 하나의 방법으로 형성할 수 있다.
본 발명에 따르면 베이스 기판을 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane; HMDS)과 같은 실라잔 물질로 표면 처리한 이후에 탄소나노튜브 전도막을 형성함으로써, 베이스 기판에 손상을 주지 않으면서 탄소나노튜브 전도막을 형성할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판은 실라잔 물질로 표면 처리된 베이스 기판에 탄소나노튜브 전도막이 형성된 구조를 갖기 때문에, 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이, 낮은 면 저항 특성을 갖는다. 즉 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판은 탄소나노튜브 전도막의 전기전도성을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판을 보여주는 단면도이다.
도 2는 도 1의 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 3 내지 도 5는 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
도 6은 비교예1, 비교예2 및 실시예1에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 면저항 특성을 나타내는 그래프이다.
도 7은 비교예3, 비교예4 및 실시예2에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 면저항 특성을 나타내는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예에 따른 동작을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
또한 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 하나의 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판을 보여주는 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판(10)은 베이스 기판(12)과, 베이스 기판(12) 위에 차례로 형성된 표면 처리막(14) 및 탄소나노튜브 전도막(16)을 포함하여 구성된다. 이때 표면 처리막(14)은 실라잔 물질로 베이스 기판(12)의 표면을 처리하여 형성한다. 그리고 탄소나노튜브 전도막(16)은 탄소나노튜브 용액을 베이스 기판(12)에 코팅하여 표면 처리막(14) 위에 형성한다.
특히 표면 처리막(14)은 베이스 기판(12)과 탄소나노튜브 전도막(16) 사이에 개재되어 탄소나노튜브 전도막(16)의 베이스 기판(12)에 대한 접착력을 향상시켜 탄소나노튜브를 코팅한 이후에 진행되는 세척 공정에서 베이스 기판(12)에 코팅된 탄소나노튜브가 떨어져 나가는 문제를 해소할 수 있다. 또한 표면 처리막(14)을 매개로 베이스 기판(12) 위에 탄소나노튜브 전도막(16)을 형성함으로써, 기존의 탄소나노튜브 코팅 기판에 비해서 아주 낮은 면저항 특성과 같은 전기전도성을 개선할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판(10)의 제조 방법에 대해서 도 1 내지 도 5를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 2는 도 1의 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법에 따른 흐름도이다. 도 3 내지 도 5는 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
먼저 도 3에 도시된 바와 같이, S21단계에서 탄소나노튜브 코팅 기판으로 제조할 베이스 기판(12)을 준비한다. 이때 베이스 기판(12)으로는 유리, 석영(quartz), 글라스 웨이퍼, 실리콘 웨이퍼, 투명 플라스틱 기판, 불투명 플라스틱 기판, 투명 고분자 필름, 불투명 고분자 필름 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
다음으로 도 4에 도시된 바와 같이, S23단계에서 베이스 기판(12)을 실라잔 물질로 표면 처리하여 베이스 기판(12)의 표면에 표면 처리막(14)을 형성한다. 이때 표면 처리막(14)은 일정 두께를 갖는 막으로 형성되거나, 실라잔 물질의 단분자막(monolayer)으로 형성될 수 있다. 실라잔 물질은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane; HMDS)을 포함할 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다. 이와 같은 HDMS를 이용한 표면 처리 방법으로는 기상 처리 방법 또는 액상 처리 방법이 사용될 수 있다. 기상 처리 방법은 HMDS 증기를 베이스 기판(12) 위에 공급하여 베이스 기판(12)을 가열하여 처리하는 방법이다. 액상 처리 방법은 베이스 기판(12)에 HMDS 용액을 스핀 코팅, 딥 코팅 방법으로 코팅하고 가열하는 방법이 있다. HMDS를 이용한 표면 처리 시 베이스 기판(12)의 온도는 HMDS가 반응할 수 있도록, 60℃ 이상으로 유지하는 것이 바람직하다. 예컨대 베이스 기판(12)의 온도를 60 내지 200℃로 유지할 수 있다. 또한 HDMS를 이용한 표면 처리 방법으로는 기상 처리와 액상 처리를 함께 수행하는 것이 바람직하다.
한편 표면 처리막(14)을 형성하기 전에 베이스 기판(12)을 손상시키지 않는 범위에서, 베이스 기판(12)에 대한 전처리 공정을 선택적으로 수행할 수 있다. 전처리 공정은 산 처리, 염기 처리, 플라즈마 처리, 오존 처리를 포함할 수 있다. 이와 같은 전처리 공정을 통하여 베이스 기판(12)의 표면을 세정하여 표면 처리 효율을 향상시키고, 수산기 또는 카르복시기 등과 같은 반응성 작용기를 도입할 수 있다.
다음으로 도 5에 도시된 바와 같이, S25단계에서 표면 처리막(14)이 형성된 베이스 기판(12)에 탄소나노튜브 용액을 코팅하여 탄소나노튜브 층(16a)을 형성한다. 이때 탄소나노튜브 층(16a)은 스핀 코팅, 딥 코팅, 드롭핑, 스프레이 코팅, 솔루션 케스팅, 롤 코팅, 그라비아 코팅 중에 하나의 방법으로 형성할 수 있다. 이때 탄소나노튜브 용액은 단일벽 탄소나노튜브, 기능화된 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 기능화된 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 기능화된 다중벽 탄소나노튜브 중에 적어도 하나를 포함한다. 탄소나노튜브는 SDBS, SDS, LDS, CTAB, DTAB, PVP, Triton X-series, Brij-series, Tween-series, poly(acrylic acid), polyvinyl alcohol 등 수용액계 계면활성제를 이용하여 방법, NMP(1-methyl pyrrolidone), DMF, DCE, THF 등으로 구성된 유기용매를 이용하는 방법을 포함하여, 기타 다양한 방법으로 형성될 수 있다. 이때 탄소나노튜브 층(16a)은 수nm 내지 수십nm의 두께로 형성할 수 있다.
그리고 S27단계에서 탄소나노튜브가 코팅된 베이스 기판(12)을 세척함으로써, 도 1에 도시된 바와 같은 탄소나노튜브 전도막(16)이 형성된 탄소나노튜브 코팅 기판(10)을 제조할 수 있다. 즉 탄소나노튜브 층(도 5의 16a)에 포함된 분산제를 제거하기 위해서 증류수로 세척한 후 건조시킴으로써, 탄소나노튜브 전도막(16)이 형성된 탄소나노튜브 코팅 기판(10)을 제조할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 탄소나노튜브 코팅 기판(10)의 제조 방법에 따르면, 베이스 기판(12)을 HMDS와 같은 실라잔 물질로 표면 처리한 이후에 탄소나노튜브 전도막(16)을 형성함으로써, 베이스 기판(12)에 손상을 주지 않으면서 탄소나노튜브 전도막(16)을 형성할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판(10)은 실라잔 물질로 표면 처리된 베이스 기판(12)에 탄소나노튜브 전도막(16)이 형성된 구조를 갖기 때문에, 후술되겠지만 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이, 낮은 면 저항 특성을 갖는다. 즉 본 발명에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판(10)은 탄소나노튜브 전도막(16)의 전기전도성을 개선할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 제조 방법으로 제조된 탄소나노튜브 코팅 기판(10)이 향상된 물성을 갖고 있음을 확인하기 위해서 아래와 같이 시험을 실시하였다.
비교예1, 비교예2 및 실시예1
비교예1, 비교예2 및 실시예1에서는 베이스 기판으로 유리 기판을 사용하였다.
실시예1에서는 유리 기판을 아세톤, 증류수로 세척한 후, 유리 기판에 HMDS 증기를 노출시키면서 유리 기판의 온도를 100℃로 5분 동안 가열하여 표면 처리막을 형성한다. 그리고 SDBS(Sodium dodecyl benzene sulfonate)를 분산제로 하여 단일벽 탄소나노튜브 수분산액(탄소나노튜브 용액)을 제조하여 스프레이 코팅 방법으로 HMDS로 표면 처리된 유기 기판 위에 탄소나노튜브를 코팅한다. 그리고 탄소나노튜브의 분산제를 제거하기 위해 탄소나노튜브가 코팅된 기판을 증류수로 세척함으로써, 탄소나노튜브 전도막이 코팅된 실시예1에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판을 제조하였다.
비교 시편으로써, 비교예1 및 비교예2는 각각 poly(ethylenimine)(PEI), poly(acrylic acid)(PAA)로 표면처리 된 유리 기판을 이용하여 실시예1과 동일한 방법으로 탄소나노튜브 전도막을 형성하였다. 비교예5는 표면처리 하지 않은 유리 기판을 이용하여 실시예1과 동일한 방법으로 탄소나노튜브 전도막을 형성하였다.
비교예1, 비교예2 및 실시예1에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 면저항 특성을 비교하면 도 6과 같다. 여기서 도 6은 비교예1, 비교예2 및 실시예1에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 면저항 특성을 나타내는 그래프이다. 실시예1에 따른 유리 기판에 대해서는 면저항을 두 번 측정하였으며, 구분하기 위해서 실시예1-1과 실시예1-2로 표기하였다.
도 6을 참조하면, 비교예5의 경우 탄소나노튜브 코팅 후 분산제 세척 과정에서 코팅막이 박리되어 투과도 및 면 저항 특성을 측정할 수 없었다.
실시예1에 따른 HMDS로 표면 처리된 유리 기판의 경우, PEI, PAA 처리된 비교예1 및 비교예2에 따른 유리 기판에 비해 동일 투과도에서 면 저항 값이 더 낮게 나타나는 것으로 확인할 수 있었다. 또한 실시예1에 따른 HMDS로 표면 처리된 유리 기판의 경우 86%(유리기판 포함한 투과도) 수준에서 340Ω/sq로 아주 낮은 저항 특성이 나타내는 것을 확인할 수 있다.
비교예3, 비교예4 및 실시예2
비교예3, 비교예4 및 실시예2에서는 베이스 기판으로 PET 기판을 사용하였다.
실시예1에서는 PET 기판을 증류수로 세척하고 PET 기판에 상압 플라즈마 처리한 한 후, HMDS 증기를 PET 기판에 노출시키면서 PET 기판의 온도를 100℃로 5분 동안 가열하여 표면 처리막을 형성한다. 그리고 SDBS(Sodium dodecyl benzene sulfonate)를 분산제로 하여 단일벽 탄소나노튜브 수분산액(탄소나노튜브 용액)을 제조하여 스프레이 코팅 방법으로 HMDS 표면처리 된 PET 기판 위에 탄소나노튜브를 코팅한다. 그리고 탄소나노튜브의 분산제를 제거하기 위해 탄소나노튜브가 코팅된 PET 기판을 증류수로 세척함으로써, 탄소나노튜브 전도막이 코팅된 실시예2에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판을 제조하였다.
비교 시편으로써, 비교예3 및 비교예4는 각각 표면 처리 하지 않은 PET 기판, poly(acrylic acid)(PAA)로 표면 처리 된 PET 기판을 이용하여 실시예2와 동일한 방법으로 탄소나노튜브 전도막을 형성하였다.
비교예3, 비교예4 및 실시예2에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 면 저항 특성을 비교하면 도 7과 같다. 여기서 도 7은 비교예3, 비교예4 및 실시예2에 따른 탄소나노튜브 코팅 기판의 면 저항 특성을 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 실시예2에 따른 HMDS로 표면 처리된 PET 기판의 경우, 비교예3 및 비교예4에 따른 PET 기판에 비해 동일 투과도에서 면 저항 값이 더 낮게 나타나는 것으로 확인할 수 있었다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
10 : 탄소나노튜브 코팅 기판
12 : 베이스 기판
14 : 표면 처리막
16 : 탄소나노튜브 전도막

Claims (8)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 베이스 기판의 표면을 실라잔 물질로 표면 처리하여 표면 처리막을 형성하는 표면 처리 단계;
    상기 표면 처리막 위에 탄소나노튜브 용액을 코팅하여 탄소나노튜브 전도막을 형성하는 코팅 단계; 를 포함하고,
    상기 표면 처리 단계에서,
    상기 실라잔 물질은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane; HMDS)을 포함하고,
    상기 코팅 단계에서,
    상기 베이스 기판의 온도를 60℃ 이상으로 유지하는 것을 특징으로 하는 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제4항에 있어서, 상기 표면 처리 단계 이전에 수행되는,
    상기 베이스 기판을 산 처리, 염기 처리, 플라즈마 처리 또는 오존 처리를 수행하는 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 제4항에 있어서, 상기 코팅 단계에서,
    상기 탄소나노튜브 전도막은 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating), 드롭핑(dropping), 스프레이 코팅(spray coating), 솔루션 케스팅(solution casting), 롤 코팅(roll coating), 그라비아 코팅(gravure coating) 중에 하나의 방법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 실라잔 물질로 표면 처리한 탄소나노튜브 코팅 기판의 제조 방법.
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KR20110036543A (ko) * 2008-06-09 2011-04-07 유니다임, 인크. 이식 도전체 제조를 위한 향상된 ｃｎｔ／탑코팅 프로세스

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