KR101254296B1 - Manufacturing method of melamine resin having excellent gloss and adhesion and melamine resin using the manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 멜라민 수지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이산화티탄 혼합물과 두개의 비닐기를 갖는 가교제가 혼합되어 광택이 우수할 뿐만 아니라, 목재용 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타내는 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 멜라민 수지에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a melamine resin with excellent gloss and adhesion, and to a melamine resin prepared by the method, more specifically, a titanium dioxide mixture and a crosslinking agent having two vinyl groups are mixed to provide excellent glossiness. The present invention relates to a method for producing a melamine resin having excellent gloss and adhesion with respect to wood adhesives, and a melamine resin prepared by the method.
본 발명은 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 멜라민 수지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이산화티탄 혼합물과 두개의 비닐기를 갖는 가교제가 혼합되어 광택이 우수할 뿐만 아니라, 목재용 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타내는 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 멜라민 수지에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a melamine resin with excellent gloss and adhesion, and to a melamine resin prepared by the method, more specifically, a titanium dioxide mixture and a crosslinking agent having two vinyl groups are mixed to provide excellent glossiness. The present invention relates to a method for producing a melamine resin having excellent gloss and adhesion with respect to wood adhesives, and a melamine resin prepared by the method.
대한민국 특허출원번호 제10-1999-0061675호 "멜라민-우레아-포름알데히드 수지의 제조방법"에는 종래의 LPM(Low Pressure Melamine) 시트 제조시 사용되는 멜라민 수지에 대해 기재되어 있는데, 멜라민 수지는 포르말린과 촉매 반응을 통해 methylolation과 methylene ether 축합 반응에 의해 생성된 접착제로, 종래의 멜라민 수지는 경화가 이루어지면 완전 경화가 되어 대부분의 표면이 -CH기로 이루어져 있어 표면적이 낮기 때문에 다른 어떤 화학 결합을 형성할 수 없는 매우 매끄러운 상태가 된다.Korean Patent Application No. 10-1999-0061675 "Method for preparing melamine-urea-formaldehyde resin" describes a melamine resin used in the manufacture of a conventional LPM (Low Pressure Melamine) sheet, the melamine resin and formalin It is an adhesive produced by methylolation and methylene ether condensation reaction through a catalytic reaction. Conventional melamine resins are fully cured when cured and most surfaces are composed of -CH groups, so they can form any other chemical bond. I can't be very smooth.
대한민국 특허출원번호 제10-2011-0042921호 "화장판용 변성 멜라민 수지"에는 매끄러웠던 종래 LPM(Low Pressure Melamine) 시트의 물성을 개질하는 내용이 기재되어 있지만, 초산비닐수지로 제조된 포리 접착제와 같은 일부 제품과 이산화티탄과 같은 무기 충전제를 혼합하여 제품을 생산할 경우 무기 입자들이 고분자간 상호 결합력을 방해하여 부착성이 저하되는 문제점이 있었다.Korean Patent Application No. 10-2011-0042921 "Modified melamine resin for cosmetics" describes the modification of the physical properties of the conventional LPM (Low Pressure Melamine) sheet, which is smooth, but a poly adhesive made of vinyl acetate resin and When producing a product by mixing some of the same product and an inorganic filler such as titanium dioxide, there was a problem that the inorganic particles interfere with the mutual bonding force between the polymers, thereby lowering the adhesion.
상기와 같은 문제점을 해소하기 위해 대한민국 특허공개 제10-2008-0006663호에는 멜라민 수지에 사용되는 첨가제로는 경화제, 이형제가 있는데, 경화제는 주로 멜라민 수지의 경화시간을 단축시켜 프레스 작업시 작업을 용이하게 하며 이형제의 경우 프레스에 사용되는 경면판과 LPM(Low Pressure Melamine)시트 면이 잘 떨어지도록 하기 위한 보충 역할을 한다.In order to solve the above problems, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2008-0006663 includes a curing agent and a releasing agent as an additive used in melamine resin, and the curing agent mainly shortens the curing time of the melamine resin to facilitate work during press work. In the case of the release agent, it serves as a supplement to make the mirror plate and LPM (Low Pressure Melamine) sheet used in the press fall off well.
또한, 다양한 기능적 물성을 얻기 위해 무기 충전제를 사용하기도 하는데 대한민국 실용등록 제20-0263325호는 황토, 대한민국 실용등록 제20-282866호는 탄산칼슘 등이 기재되어 있다.In addition, inorganic fillers may be used to obtain various functional properties. Korean Utility Registration No. 20-0263325 describes loess, and Korean Utility Registration No. 20-282866 describes calcium carbonate and the like.
또한, 대한민국 특허출원 제10-1997-0016857호 "LPM 시트지의 화장판 제조방법"은 화장판용 용도로 제조된 단색 원지 또는 목재 무늬가 인쇄된 종이를 사용하고 있으며 대부분이 평량 70gsm~80gsm 원지로, 이 중 백색 원지가 차지하는 비율이 전체 생산량의 60%정도를 차지하고 있다.In addition, the Republic of Korea Patent Application No. 10-1997-0016857 "LPM sheet manufacturing method of the cosmetic plate" uses a solid paper or wood pattern printed paper for the purpose of the cosmetic plate, most of the basis weight 70gsm ~ 80gsm paper Among them, white paper accounts for about 60% of the total production.
그 결과 더 좋은 백색 품질을 개선하기 위해서 더 높은 평량의 백색 원지를 사용하기도 하나, 수지와 원지의 원가적인 부담과 수지의 흡수율이 저하되어 생산성 및 품질이 떨어지는 문제점 등으로 고 평량 원지 사용은 대부분이 기피하고 있으며, 이러한 문제점을 해소하기 위해 이산화티탄과 같은 무기 충전제를 혼합하여 불투명도를 높인 제품을 만들어 생산하기도 한다. 하지만 이러한 제품들은 목공용 접착제와 부착성이 저하되는 문제점이 있었다.
As a result, a higher basis weight of white paper is used to improve better white quality.However, the use of high basis weight paper is mostly due to the cost burden of resin and paper and the absorption rate of resin, which lowers productivity and quality. In order to solve this problem, an inorganic filler such as titanium dioxide is mixed to produce a product having increased opacity. However, these products had a problem in that the adhesive and adhesiveness for woodworking is lowered.
본 발명의 목적은 두개의 비닐기를 갖는 가교제가 혼합되어, 광촉매 및 불투명도의 향상을 목적으로 한 이산화티탄의 첨가시에도 목재용 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타내는 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 본 발명은 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 멜라민 수지에 관한 것이다.
An object of the present invention is a method for producing a melamine resin having excellent gloss and adhesiveness, in which a crosslinking agent having two vinyl groups is mixed, showing excellent adhesion to wood adhesives even when titanium dioxide is added for the purpose of improving photocatalyst and opacity. The present invention relates to a method for producing a melamine resin excellent in gloss and adhesion, and a melamine resin prepared by the method.
본 발명의 목적은 멜라민수지, 경화제 및 이형제를 혼합하는 혼합물제조단계, 두개의 비닐기를 갖는 가교제 및 이산화티탄 혼합물을 혼합하는 첨가제 제조단계, 상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물에 상기 첨가제제조단계를 통해 제조된 첨가제를 혼합하는 혼합단계 및 상기 혼합단계를 거친 혼합물을 교반하는 교반단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 혼합물이 함유되어 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.An object of the present invention is to prepare a mixture for mixing the melamine resin, a curing agent and a release agent, an additive manufacturing step of mixing a crosslinking agent and a titanium dioxide mixture having two vinyl groups, the additive manufacturing step to the mixture prepared through the mixture manufacturing step It is achieved by providing a method for producing a melamine resin having excellent gloss and adhesion by containing a titanium dioxide mixture comprising a mixing step of mixing the additive prepared through the stirring step and a stirring step of stirring the mixture passed through the mixing step. .
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 혼합물제조단계는 멜라민수지 100 중량부에 경화제 0.1 내지 0.5 중량부 및 이형제 0.1 내지 0.5 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.According to a preferred feature of the invention, the mixture production step is to be made by mixing 0.1 to 0.5 parts by weight of the curing agent and 0.1 to 0.5 parts by weight of the release agent to 100 parts by weight of the melamine resin.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르며, 상기 두개의 비닐기를 갖는 가교제는 디비닐메탄, 디비닐벤젠, 트리비닐벤젠, 디비닐톨루엔, 디비닐크실렌, 디비닐나프탈렌, 디비닐알킬벤젠, 디비닐페난트렌, 디비닐비페닐, 디비닐디페닐메탄, 디비닐벤질, 디비닐페닐에테르, 디비닐디페닐설파이드, 디비닐푸란, 디비닐설파이드 및 디비닐설폰으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것으로 한다.According to a more preferred feature of the present invention, the crosslinking agent having two vinyl groups is divinyl methane, divinylbenzene, trivinylbenzene, divinyltoluene, divinylxylene, divinylnaphthalene, divinylalkylbenzene, divinylphenanthrene And divinyl biphenyl, divinyl diphenylmethane, divinyl benzyl, divinyl phenyl ether, divinyl diphenyl sulfide, divinylfuran, divinyl sulfide and divinyl sulfone.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 이산화티탄 혼합물은 카르복시산, 알코올 및 이산화티탄으로 이루어지는 것으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the titanium dioxide mixture is composed of carboxylic acid, alcohol and titanium dioxide.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 이산화티탄은 입자크기가 2 내지 5 마이크로미터인 것으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the titanium dioxide has a particle size of 2 to 5 micrometers.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 혼합단계는 상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물 100 중량부에 상기 첨가제제조단계를 통해 제조된 첨가제 15 내지 20 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.
According to a further preferred feature of the invention, the mixing step is to be made by mixing 15 to 20 parts by weight of the additive prepared through the additive manufacturing step to 100 parts by weight of the mixture prepared through the mixture manufacturing step.
또한, 본 발명의 목적은 상기의 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법으로 제조된 멜라민 수지를 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.
In addition, the object of the present invention can also be achieved by providing a melamine resin prepared by the method for producing a melamine resin excellent in gloss and adhesion.
본 발명에 따른 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 멜라민 수지는 두개의 비닐기를 갖는 가교제가 혼합되어, 광촉매 및 불투명도의 향상을 목적으로 한 이산화티탄의 첨가시에도 목재용 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타내는 멜라민 수지를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
Melamine resin prepared by melamine resin excellent in gloss and adhesion according to the present invention and the melamine resin prepared by the method is mixed with a crosslinking agent having two vinyl groups, even when the addition of titanium dioxide for the purpose of improving the photocatalyst and opacity Excellent effect of providing a melamine resin exhibiting excellent adhesion to wood adhesives.
도 1은 본 발명에 따른 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지와 목재용 접착제의 가교상태를 나타낸 계략도이다.1 is a flow chart showing a method for producing a melamine resin excellent in gloss and adhesion according to the present invention.
Figure 2 is a schematic diagram showing the cross-linked state of the melamine resin and wood adhesive excellent in gloss and adhesion according to the present invention.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention and physical properties of the respective components will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited thereto, And this does not mean that the technical idea and scope of the present invention are limited.
본 발명에 따른 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법은 멜라민수지, 경화제 및 이형제를 혼합하는 혼합물제조단계(S101), 두개의 비닐기를 갖는 가교제 및 이산화티탄 혼합물을 혼합하는 첨가제제조단계(S101-1), 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 상기 첨가제제조단계(S101-1)를 통해 제조된 첨가제를 혼합하는 혼합단계(S103) 및 상기 혼합단계(S103)를 거친 혼합물을 교반하는 교반단계(S105)로 이루어진다.
Melamine resin with excellent gloss and adhesion according to the present invention is a method for preparing a mixture of melamine resin, a curing agent and a releasing agent (S101), an additive manufacturing step of mixing a crosslinking agent and a titanium dioxide mixture having two vinyl groups (S101) -1), the mixture passed through the mixing step (S103) and the mixing step (S103) of mixing the additive prepared through the additive manufacturing step (S101-1) to the mixture prepared through the mixture manufacturing step (S101) It consists of a stirring step (S105) for stirring.
상기 혼합물제조단계(S101)는 멜라민수지, 경화제 및 이형제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계로, 멜라민수지 100 중량부에 경화제 0.1 내지 0.5 중량부 및 이형제 0.1 내지 0.5 중량부를 교반기에 투입하고 5분 동안 교반하여 이루어진다.The mixture production step (S101) is a step of preparing a mixture by mixing melamine resin, a curing agent and a release agent, 0.1 to 0.5 parts by weight of the curing agent and 0.1 to 0.5 parts by weight of the release agent in 100 parts by weight of the melamine resin in a stirrer for 5 minutes It is made by stirring.
이때, 상기 멜라민수지는 불포화폴리에스테르도료, UV도료 및 LPM(Low Pressure Melamine)시트 등에 대해 우수한 부착성을 나타내는 것을 사용하는 것이 바람직하며, 포름알데히드 및 증류수를 반응기 내에 투입하는 원료투입단계, 상기 반응기 내에 수산화나트륨을 투입하여 원료의 pH를 조절하는 산성도조절단계, 상기 반응기 내에 멜라민을 투입하여 혼합물을 제조하는 혼합물제조단계, 상기 반응기를 가열하는 가열단계, 상기 가열단계를 거친 반응기에 멜라민 및 우레아를 투입하여 반응시키는 축합중합단계 및 상기 축합중합단계를 거친 혼합물에 광개시제가 함유된 첨가제를 투입하는 첨가제투입단계를 거쳐 제조된다.In this case, the melamine resin is preferably used that exhibits excellent adhesion to unsaturated polyester paint, UV paint and LPM (Low Pressure Melamine) sheet, the raw material input step of introducing formaldehyde and distilled water into the reactor, the reactor The acidity control step of adjusting the pH of the raw material by adding sodium hydroxide in the mixture, the mixture manufacturing step of preparing a mixture by adding melamine in the reactor, the heating step of heating the reactor, the melamine and urea in the reactor after the heating step A condensation polymerization step of adding and reacting the mixture and the condensation polymerization step is carried out through an additive input step of adding an additive containing a photoinitiator to the mixture.
상기 혼합물제조단계(S101)에서 사용되는 멜라민수지의 제조방법을 보다 상세하게 설명하면, 상기 원료투입단계는 포름알데히드 및 증류수를 반응기 내에 투입하는 단계로, 35 내지 45% 농도의 포름알데히드 70 내지 75 중량부 및 증류수 20 내지 25 중량부를 30 내지 40℃의 온도를 나타내는 반응기 내에 투입하여 이루어진다.When explaining in detail the manufacturing method of the melamine resin used in the mixture manufacturing step (S101), the raw material input step is a step of adding formaldehyde and distilled water into the reactor, formaldehyde 70 to 75 concentration of 35 to 45% concentration Part by weight and 20 to 25 parts by weight of distilled water are added to the reactor showing a temperature of 30 to 40 ℃.
상기 산성도조절단계는 반응기 내에 수산화나트륨을 투입하여 원료의 pH를 조절하는 단계로, 상기 반응기 내에 30 내지 35% 농도의 수산화나트륨을 투입하여 원료의 pH를 8.5 내지 10으로 조절한다.The acidity control step is to adjust the pH of the raw material by adding sodium hydroxide in the reactor, by adjusting the sodium hydroxide of 30 to 35% concentration in the reactor to adjust the pH of the raw material to 8.5 to 10.
이때, 원료의 pH를 8.5 내지 10으로 조절하는 이유는 상기의 축합중합단계(S109)에서, 축합중합을 진행할 때, 혼합물의 pH가 8.5 미만이면 축합중합 과정에서 발생하는 수소이온에 의해 pH값이 감소하여 산성화가 진행되는데, 이러한 산성화의 진행으로 인해 알데히드의 반응속도가 급격하게 증가하여 반응의 조절이 어려워지며, pH가 10을 초과하게 되면 메틸올화(methylolation) 반응은 수월하게 진행되지만 축합중합 반응의 효율이 저하되는 문제점이 있다.In this case, the reason for adjusting the pH of the raw material to 8.5 to 10 is that in the condensation polymerization step (S109), when the condensation polymerization proceeds, if the pH of the mixture is less than 8.5 pH value by the hydrogen ions generated in the condensation polymerization process Acidification proceeds due to the decrease, and the progress of acidification rapidly increases the reaction rate of the aldehyde, making it difficult to control the reaction. When the pH exceeds 10, the methylolation reaction proceeds easily, but the condensation polymerization reaction proceeds. There is a problem that the efficiency of the deterioration.
상기 혼합물제조단계는 상기 반응기 내에 멜라민을 투입하여 혼합물을 제조하는 단계로, 상기 반응기 내에 멜라민 70 중량부를 투입하여 이루어진다.The mixture production step is to prepare a mixture by adding melamine in the reactor, it is made by adding 70 parts by weight of melamine in the reactor.
이러한 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물은 축합중합을 진행하기에 가장 적합한 pH와 성분비를 나타낸다.The mixture prepared through this mixture preparation step shows the most suitable pH and component ratio for the condensation polymerization.
상기 가열단계는 상기 반응기를 가열하는 단계로, 상기 반응기를 분당 1.5℃씩 승온시켜, 80 내지 100℃의 온도가 되도록 가열하여 이루어지는데, 반응기가 30 내지 40℃의 온도를 나타낼 때, 원료를 투입하고 pH가 조절된 상태에서 분당 1.5℃씩 승온시켜야 축합중합에서 발생하는 발열반응을 제어할 수 있으며, 발열반응 온도가 제어되면 중합도가 일정하게 조절된 수지를 얻을 수 있다.The heating step is a step of heating the reactor, the reactor is heated by 1.5 ℃ per minute, it is made to be heated to a temperature of 80 to 100 ℃, when the reactor shows a temperature of 30 to 40 ℃, the raw material is added And when the temperature is adjusted by 1.5 ℃ per minute in a controlled state pH can be controlled to control the exothermic reaction occurs in the condensation polymerization, the resin can be obtained to control the degree of polymerization constant controlled exothermic reaction temperature.
상기 축합중합단계는 상기 가열단계를 거친 반응기에 멜라민 및 우레아를 투입하여 반응시키는 단계로, 상기 가열단계를 거친 반응기에 멜라민 0.5 내지 3.5 중량부 및 우레아 0.5 내지 7 중량부를 투입하고 45 내지 75분 동안 반응시킨 후에, 수산화나트륨을 투입하여 혼합물의 pH를 7.5 내지 8.5로 조절하여 이루어진다.The condensation polymerization step is a step of reacting the melamine and urea by adding the melamine and urea to the reactor after the heating step, 0.5 to 3.5 parts by weight of melamine and 0.5 to 7 parts by weight of urea in the reactor after the heating step for 45 to 75 minutes After the reaction, sodium hydroxide is added to adjust the pH of the mixture to 7.5 to 8.5.
이때, 축합중합공정에서의 pH가 7.5 미만이면 수지의 저장 안정성이 급격히 감소하며, pH가 8.5를 초과하는 경우에는 수지를 시트의 형태로 적용할 때, 수지의 경화시간이 증가되며, 열압 온도를 더욱 상승시켜야 하는 문제점이 있다.At this time, when the pH in the condensation polymerization process is less than 7.5, the storage stability of the resin is drastically reduced. When the pH is higher than 8.5, when the resin is applied in the form of a sheet, the curing time of the resin is increased, and the thermo-pressure temperature is increased. There is a problem that must be raised further.
상기 첨가제투입단계는 상기 축합중합단계를 거친 혼합물에 광개시제가 함유된 첨가제를 투입하는 단계로, 상기 축합중합단계를 거친 혼합물 100 중량부에 광개시제가 함유된 첨가제 1 내지 5 중량부를 투입하여 이루어지는데, 광개시제가 함유된 첨가제가 투입되면, 자외선 등과 같이 특정한 파장영역을 갖는 빛의 조사를 통해 광개시제에 의한 라디칼(Radical) 중합이 진행되어, 멜라민 수지의 부착성을 증가시키게 된다.The additive input step is a step of adding an additive containing a photoinitiator to the mixture through the condensation polymerization step, it is made by adding 1 to 5 parts by weight of an additive containing a photoinitiator to 100 parts by weight of the mixture through the condensation polymerization step, When the additive containing the photoinitiator is added, radical polymerization by the photoinitiator proceeds through irradiation of light having a specific wavelength region such as ultraviolet rays, thereby increasing the adhesion of the melamine resin.
상기의 첨가제가 투입될 때는 축합중합단계를 거친 혼합물의 점도(cPs)를 10분 단위로 확인하면서 반응기 내에 혼합물의 점도가 40cPs로 유지되도록 한 상태에서, 반응기의 온도를 5분 안에 40℃로 급냉시켜 이루어지는 것이 바람직하다.When the additive is added, the temperature of the reactor is quenched to 40 ° C. in 5 minutes while maintaining the viscosity of the mixture at 40 cPs in the reactor while checking the viscosity (cPs) of the mixture that has undergone the condensation polymerization step by 10 minutes. It is preferable to make it.
상기 첨가제는 1 내지 3개의 관능기를 갖는 폴리에스터계 모노머, 아크릴계 모노머 및 폴리우레탄계 올리고머로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것이 바람직하며, 비닐아세테이트, 메타아크릴레이트 에테르 및 아크릴아마이드와 같은 단량체를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.The additive is preferably made of one or more selected from the group consisting of polyester monomers having 1 to 3 functional groups, acrylic monomers and polyurethane oligomers, and using monomers such as vinyl acetate, methacrylate ether and acrylamide. More preferred.
또한, 상기 관능기는 부탄디올디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 글리세릴트리아크릴레이트 및 디이소시아네이트 등으로 이루어지는 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable that the said functional group consists of butanediol diacrylate, ethylene glycol diacrylate, glyceryl triacrylate, diisocyanate, etc.
상기와 같은 과정을 통해 제조되는 멜라민수지는 비닐기를 포함하고 있는데, 상기 멜라민수진의 비닐기는 상기 첨가제제조단계에서 사용되는 두개의 비닐기를 갖는 가교제(H2CCH[R]nOCHCH2)와 라디칼 및 가교반응을 통해 결합된다.Melamine resin prepared by the above process includes a vinyl group, the vinyl group of the melamine resin is a cross-linking agent (H 2 CCH [R] n OCHCH 2 ) and radicals having two vinyl groups used in the additive manufacturing step It is bound through a crosslinking reaction.
또한, 상기 경화제 및 상기 이형제는 멜라민시트의 제조공정에서 사용되는 경화제 및 이형제 성분이면 어떠한 것이든 사용가능하며, 특별히 한정되지 않는다.
In addition, as long as the said hardening | curing agent and the said mold release agent are the hardening | curing agent and a mold release agent component used in the manufacturing process of a melamine sheet, it can use any, and it does not specifically limit.
상기 첨가제제조단계(S101-1)는 두개의 비닐기를 갖는 가교제 및 이산화티탄 혼합물을 혼합하는 단계로, 두개의 비닐기를 갖는 가교제 100 중량부에 이산화티탄혼합물 30 내지 50 중량부를 혼합하여 이루어진다.The additive manufacturing step (S101-1) is a step of mixing a crosslinking agent and a titanium dioxide mixture having two vinyl groups, by mixing 30 to 50 parts by weight of a titanium dioxide mixture to 100 parts by weight of the crosslinking agent having two vinyl groups.
이때, 상기 두개의 비닐기를 갖는 가교제는 비디닐메탄, 디비닐벤젠, 트리비닐벤젠, 디비닐톨루엔, 디비닐크실렌, 디비닐나프탈렌, 디비닐알킬벤젠, 디비닐페난트렌, 디비닐비페닐, 디비닐디페닐메탄, 디비닐벤질, 디비닐페닐에테르, 디비닐디페닐설파이드, 디비닐푸란, 디비닐설파이드 및 디비닐설폰으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것이 바람직하다.At this time, the crosslinking agent having two vinyl groups is bidinylmethane, divinylbenzene, trivinylbenzene, divinyltoluene, divinylxylene, divinylnaphthalene, divinylalkylbenzene, divinylphenanthrene, divinylbiphenyl, di Preference is given to one selected from the group consisting of vinyldiphenylmethane, divinylbenzyl, divinylphenylether, divinyldiphenylsulfide, divinylfuran, divinylsulfide and divinylsulfone.
또한, 상기 이산화티탄 혼합물은 카르복시산, 알코올 및 이산화티탄으로 이루어지며, 카르복시산, 알코올 및 이산화티탄이 1:1:8 중량부 비율로 이루어지는 것이 더욱 바람직한데, 상기의 중량부 비율로 이루어진 이산화티탄 혼합물은 상기 두개의 비닐기를 갖는 가교제의 표면분산성을 향상시키며, 멜라민 수지의 비표면적을 향상시켜 목재용 접착제와의 접착력을 더욱 향상시키는 역할을 한다.In addition, the titanium dioxide mixture is composed of carboxylic acid, alcohol and titanium dioxide, it is more preferable that the carboxylic acid, alcohol and titanium dioxide in a ratio of 1: 1: 8 parts by weight, the titanium dioxide mixture is It improves the surface dispersion of the cross-linking agent having two vinyl groups, and improves the specific surface area of the melamine resin serves to further improve the adhesive force with the adhesive for wood.
이때, 상기 이산화티탄은 2 내지 5 마이크로미터인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 상기의 입자크기를 갖는 이산화티탄은 상기 두개의 비닐기를 갖는 가교제와의 혼합성이 향상되며, 상기 카르복시산 및 알코올은 상기 이산화티탄이 상기 두개의 비닐기를 갖는 가교제와의 혼합성을 더욱 향상시키는 역할을 한다.
In this case, it is preferable to use the titanium dioxide is 2 to 5 micrometers, the titanium dioxide having the particle size is improved mixing with the crosslinking agent having the two vinyl groups, the carboxylic acid and the alcohol is the dioxide Titanium serves to further improve the compatibility with the crosslinking agent having the two vinyl groups.
상기 혼합단계(S103)는 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 상기 첨가제제조단계(S101-1)를 통해 제조된 첨가제를 혼합하는 단계로, 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 제조된 혼합물 100 중량부에 상기 첨가제제조단계(S101-1)를 통해 제조된 첨가제 15 내지 20 중량부를 혼합하여 이루어진다.
The mixing step (S103) is a step of mixing the additive prepared through the additive manufacturing step (S101-1) to the mixture prepared through the mixture manufacturing step (S101), manufactured through the mixture manufacturing step (S101) It is made by mixing 15 to 20 parts by weight of the additive prepared by the additive manufacturing step (S101-1) to 100 parts by weight of the mixture.
상기 교반단계(S105)는 상기 혼합단계(S103)를 거친 혼합물을 교반하는 단계로, 상기 혼합단계(S103)를 거친 혼합물을 교반기를 이용하여 50 내지 150rpm의 속도로 5 내지 15분 동안 교반하여 이루어지는데, 이러한 교반단계(S105)를 통해 교반된 혼합물은 종래에 멜라민 수지에 비닐기가 다수 도입된 첨가제가 혼합되어 목재용 접착제에 구비된 비닐기와 가교반응이 용이하게 진행되기 때문에, 목재용 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타낸다.
The stirring step (S105) is a step of stirring the mixture passed through the mixing step (S103), the mixture passed through the mixing step (S103) by using a stirrer at a speed of 50 to 150rpm for 5 to 15 minutes The mixture stirred through the stirring step (S105) is conventionally cross-linked reaction with the vinyl group provided in the wood adhesive by mixing the additives introduced into the melamine resin with a large number of vinyl groups, for the wood adhesive Excellent adhesion.
이하에서는, 본 발명에 따른 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 멜라민 수지의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
Hereinafter, the physical properties of the melamine resin prepared by the method of preparing a melamine resin excellent in gloss and adhesion according to the present invention and the manufacturing method will be described with reference to Examples.
<실시예 1>≪ Example 1 >
멜라민수지(특허출원 제10-2011-0042921로 제조) 300g과 경화제 1.05g, 이형제 1.05g을 5분간 교반하여 혼합물을 제조하고, 디비닐메탄 100 중량부 및 카르복시산, 알코올 및 이산화티탄이 1:1:8 중량부 비율로 혼합되어 이루어진 이산화티탄혼합물 40 중량부를 혼합하여 첨가제를 제조한 후에, 상기 혼합물 100 중량부에 상기 첨가제 17.5 중량부를 혼합하고 10분간 교반하여 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지를 제조하였다.
300 g of melamine resin (manufactured by Patent Application No. 10-2011-0042921), 1.05 g of a curing agent, and 1.05 g of a releasing agent were stirred for 5 minutes to prepare a mixture, and 100 parts by weight of divinyl methane and carboxylic acid, alcohol and titanium dioxide were 1: 1. After mixing 40 parts by weight of a titanium dioxide mixture which is mixed at a weight ratio of 8 parts by weight to prepare an additive, 17.5 parts by weight of the additive is mixed with 100 parts by weight of the mixture and stirred for 10 minutes to prepare a melamine resin having excellent gloss and adhesion. It was.
<실시예 2><Example 2>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 디비닐메탄 100 중량부 및 이산화티탄40 중량부로 이루어진 첨가제를 사용하여 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지를 제조하였다.
Proceed in the same manner as in Example 1, using an additive consisting of 100 parts by weight of divinyl methane and 40 parts by weight of titanium dioxide to prepare a melamine resin excellent in gloss and adhesion.
<실시예 3><Example 3>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 디비닐메탄 100 중량부 및 알코올과 이산화티탄이 1:8의 중량부 비율로 혼합되어 이루어진 이산화티탄혼합물 40 중량부를 사용하여 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지를 제조하였다.
Proceed in the same manner as in Example 1, using 100 parts by weight of divinyl methane and 40 parts by weight of a titanium dioxide mixture made of alcohol and titanium dioxide in a ratio of 1: 8 parts by weight of the melamine resin excellent in gloss and adhesion Prepared.
<실시예 4><Example 4>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 디비닐메탄 100 중량부 및 카르복시산과 이산화티탄이 1:8의 중량부 비율로 혼합되어 이루어진 이산화티탄혼합물 40 중량부를 사용하여 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지를 제조하였다.
Proceed in the same manner as in Example 1, by using 100 parts by weight of divinyl methane and 40 parts by weight of a titanium dioxide mixture of carboxylic acid and titanium dioxide in a ratio of 1: 8 parts by weight of the melamine resin excellent in gloss and adhesion Prepared.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 이산화티탄만으로 이루어진 첨가제를 사용하여 멜라민 수지를 제조하였다.
Proceed in the same manner as in Example 1, using the additive consisting of only titanium dioxide to prepare a melamine resin.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1을 통해 제조된 멜라민 수지의 점도, pH, 고형분 함량 및 저장안정성을 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.The viscosity, pH, solid content and storage stability of the melamine resin prepared through Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were measured and shown in Table 1 below.
(단, 점도는 brookfiled 점도계를 사용하여 25±1℃에서 측정하였으며, 고형분 함량은 건조기에서 105℃±3에서 3시간 건조한 후에 확인하였고, 저장안정성은 25℃ 48h 시간 저장하여 점도가 70cps이상 향상되는 시점을 확인하여 나타내었다.)
(However, the viscosity was measured at 25 ± 1 ℃ using a brookfiled viscometer, the solid content was confirmed after drying for 3 hours at 105 ℃ ± 3 in the dryer, the storage stability is stored at 25 ℃ 48h hours to improve the viscosity more than 70cps The time was confirmed and shown.)
<표 1>TABLE 1
위에 표 1에 나타낸 것처럼 본 발명의 실시예 1 내지 4를 통해 제조된 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지는 비교예 1을 통해 제조된 종래에 멜라민 수지와 거의 유사한 물성을 나타내는 것을 알 수 있다.
As shown in Table 1 above, it can be seen that the melamine resin having excellent gloss and adhesion properties prepared through Examples 1 to 4 of the present invention exhibits properties substantially similar to those of the conventional melamine resin prepared through Comparative Example 1.
또한, 상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1을 통해 제조된 멜라민 수지가 적용된 목질 판상재의 광도와 부착율을 측정하여 아래 표 2에 나타내었다.In addition, the lightness and adhesion rate of the wood plate material to which the melamine resin is prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 was measured and shown in Table 2 below.
(단, 광도와 부착율의 측정은 상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1을 통해 제조된 멜라민 수지를 평량이 70gsm인 백색 원지에 수지의 함침량이 150%가 되도록 함침시킨 후 125℃의 오븐에서 90초 동안 건조시켜 LPM 시트지를 제조하고, 제조된 시트지를 MDF(Medium Density Fiberboard)의 일면에 적층한 후에, 15 내지 25kgf의 압력과 상부 및 하부가 모두 180℃의 온도조건인 프레스로 압축하여 목질 판상재(30
이때, UV 조사기는 ㈜레이닉스사의 RX-D12 장비를 이용하였으며, 목재용 접착제는 일반 시중에서 사용되고 있는 목공용 상도 접착제인 ㈜노루페인트사 제품를 사용하여 측정하였고, 광도는 Gloss meter 25도 각으로 측정하였다.)
At this time, UV irradiator was used with RX-D12 equipment of Raynix Co., Ltd., and wood adhesive was measured using Noro Paint Co., Ltd., a top coat adhesive for woodworking, and brightness was measured at 25 degrees of Gloss meter. )
<표 2><Table 2>
위에 표 2에 나타낸 것처럼, 본 발명의 실시예 1 내지 4를 통해 제조된 멜라민 수지가 적용된 목질 판상재를 비교예 1을 통해 제조된 목질 판상재와 비교해 보면, 본원 발명의 특징부가 모두 기재된 실시예 1의 경우 광도와 부착율에서 비교예 1보다 월등하게 향상된 값을 나타내는 것을 알 수 있다.As shown in Table 2 above, when comparing the wood plate material to which the melamine resin prepared in Examples 1 to 4 of the present invention is applied to the wood plate material prepared in Comparative Example 1, all of the features of the present invention are described In the case of 1 it can be seen that it shows a significantly improved value than in Comparative Example 1 in the brightness and adhesion rate.
따라서, 본원발명에 따른 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법은 두개의 비닐기를 갖는 가교제가 혼합되어, 광촉매 및 불투명도의 향상을 목적으로 한 이산화티탄의 첨가시에도 이산화티탄의 장점인 분산능력과 비표면적을 더욱 향상시켜, 목재용 접착제에 대해 100%의 부착력을 나타내며, 우수한 광도를 나타내는 것을 알 수 있다.
Therefore, the method for producing melamine resin with excellent gloss and adhesion according to the present invention is a crosslinking agent having two vinyl groups are mixed, dispersing ability which is an advantage of titanium dioxide even when addition of titanium dioxide for the purpose of improving the photocatalyst and opacity It can be seen that by further improving the specific surface area and specific surface area, it exhibits 100% adhesion to the wood adhesive and shows excellent brightness.
S101 ; 혼합물제조단계
S101-1 ; 첨가제제조단계
S103 ; 혼합단계
S105 ; 교반단계S101; Mixture manufacturing step
S101-1; Additive manufacturing step
S103; Mixing stage
S105; Stirring step
Claims (7)
두개의 비닐기를 갖는 가교제 및 이산화티탄 혼합물을 혼합하는 첨가제제조단계;
상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물에 상기 첨가제제조단계를 통해 제조된 첨가제를 혼합하는 혼합단계; 및
상기 혼합단계를 거친 혼합물을 교반하는 교반단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 혼합물이 함유되어 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법.
Mixture manufacturing step of mixing the melamine resin, the curing agent and the release agent;
An additive manufacturing step of mixing a crosslinking agent having two vinyl groups and a titanium dioxide mixture;
A mixing step of mixing the additive prepared through the additive manufacturing step with the mixture prepared through the mixture manufacturing step; And
A method of producing a melamine resin containing a titanium dioxide mixture, characterized in that consisting of a;
상기 혼합물제조단계는 멜라민수지 100 중량부에 경화제 0.1 내지 0.5 중량부 및 이형제 0.1 내지 0.5 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 혼합물이 함유되어 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The mixture production step is a method of producing a melamine resin with excellent gloss and adhesion, containing a titanium dioxide mixture characterized in that the mixture of 0.1 to 0.5 parts by weight of the curing agent and 0.1 to 0.5 parts by weight of the release agent to 100 parts by weight of the melamine resin.
상기 두개의 비닐기를 갖는 가교제는 디비닐메탄, 디비닐벤젠, 트리비닐벤젠, 디비닐톨루엔, 디비닐크실렌, 디비닐나프탈렌, 디비닐알킬벤젠, 디비닐페난트렌, 디비닐비페닐, 디비닐디페닐메탄, 디비닐벤질, 디비닐페닐에테르, 디비닐디페닐설파이드, 디비닐푸란, 디비닐설파이드 및 디비닐설폰으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 혼합물이 함유되어 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The crosslinking agent having two vinyl groups is divinyl methane, divinylbenzene, trivinylbenzene, divinyltoluene, divinylxylene, divinylnaphthalene, divinylalkylbenzene, divinylphenanthrene, divinylbiphenyl, divinyldi Contains a titanium dioxide mixture characterized by one selected from the group consisting of phenylmethane, divinylbenzyl, divinylphenylether, divinyldiphenylsulfide, divinylfuran, divinylsulfide, and divinylsulfone, which contains gloss and adhesion Method for producing this excellent melamine resin.
상기 이산화티탄 혼합물은 카르복시산, 알코올 및 이산화티탄으로 이루어지는것을 특징으로 하는 이산화티탄 혼합물이 함유되어 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The titanium dioxide mixture is a method of producing a melamine resin containing a titanium dioxide mixture, characterized in that consisting of carboxylic acid, alcohol and titanium dioxide excellent gloss and adhesion.
상기 이산화티탄은 입자크기가 2 내지 5 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 이산화티탄 혼합물이 함유되어 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법.
The method of claim 4,
The titanium dioxide is a method of producing a melamine resin containing a titanium dioxide mixture, characterized in that the particle size is 2 to 5 micrometers excellent gloss and adhesion.
상기 혼합단계는 상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물 100 중량부에 상기 첨가제제조단계를 통해 제조된 첨가제 15 내지 20 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 혼합물이 함유되어 광택과 부착성이 우수한 멜라민 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The mixing step comprises a titanium dioxide mixture, characterized in that the mixture is made by mixing 15 to 20 parts by weight of the additive prepared by the additive manufacturing step to 100 parts by weight of the mixture prepared by the mixture manufacturing step is excellent in gloss and adhesion Method for producing melamine resin.
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