KR101249593B1 - Method for transferring nano-materials, manufacturing nano-materials films, and nano-materials film manufactured by the same - Google Patents
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Abstract
나노소재 필름 전사방법, 나노소재 필름 제조방법, 장치 및 이에 의하여 제조된 나노소재 필름이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 나노소재 필름 전사방법은 나노소재가 여과물 형태로 흡착된 멤브레인 필터 전면을 기판에 접촉시키는 단계; 상기 멤브레인 필터 후면으로 진공을 인가하여, 상기 기판을 멤브레인 필터로 가압하는 단계; 및 상기 멤브레인 필터를 상기 기판으로부터 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하며, 진공박리(Vacuum Release) 방식의 전사공정을 포함한다. 즉, 멤브레인의 기공을 통해 제거된 공기압 저하에 따라 전체적으로 균일한 압력을 기판과 나소소재가 흡착된 멤브레인 필름에 전달 함으로써 나노와이어 및 나노소재를 원하는 기판으로 거의 100%에 가까운 효율로 전사할 수 있다는 장점이 있다.Provided are a nanomaterial film transfer method, a nanomaterial film production method, an apparatus, and a nanomaterial film produced thereby.
Nanomaterial film transfer method according to an embodiment of the present invention comprises the steps of contacting the front surface of the membrane filter adsorbed in the form of filtrate nanomaterial to the substrate; Applying a vacuum to the back of the membrane filter to pressurize the substrate with a membrane filter; And separating the membrane filter from the substrate, and including a transfer process using a vacuum release method. In other words, as the air pressure removed through the pores of the membrane decreases, the overall uniform pressure is transferred to the membrane film on which the substrate and the NaS material are adsorbed, so that the nanowires and the nanomaterial can be transferred to the desired substrate with almost 100% efficiency. There is an advantage.
Description
본 발명은 나노소재 전사방법, 나노소재 필름 제조방법, 장치 및 이에 의하여 제조된 나노소재 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 멤브레인의 기공을 통해 제거된 공기압 저하에 따라 전체적으로 균일한 압력을 기판과 나소소재가 흡착된 멤브레인 필름에 전달 함으로써 나노와이어 및 나노소재를 원하는 기판으로 거의 100%에 가까운 효율로 전사할 수 있다는 장점이 있는 나노소재 전사방법, 나노소재 필름 제조방법, 장치 및 이에 의하여 제조된 나노소재 필름에 관한 것이다. The present invention relates to a nanomaterial transfer method, a method for producing a nanomaterial film, a device, and a nanomaterial film produced thereby, and more specifically, the substrate and Nass have a uniform pressure as a whole due to a decrease in air pressure removed through the pores of the membrane. Nanomaterial transfer method, nanomaterial film manufacturing method, apparatus and nanoparticles manufactured by the transfer of the material to the membrane film adsorbed has the advantage of transferring the nanowires and nanomaterials to the desired substrate with an efficiency of almost 100% It relates to a material film.
기존 디스플레이 및 응용 산업의 투명전극의 표준물질로는 ITO(Indium Tin Oxide)가 적용 되고 있다. ITO 필름 또는 글래스 는 일반적으로 Roll-to-Roll 스퍼터링 방법을 이용한 진공 증착법이 적용되고 있으며 일본 Toray, Nitto Denko사 등이 양산화 기술을 확보 시장 점유 를 하고 있다. 스퍼터링 이용 진공 증착 기술은 고가의 장비를 필요로 하고 이를 운영하기 위해서는 많은 노하우와 기술력을 확보해야하는 특성을 갖고 있다. 최근 플렉서블 기반 소 자 및 제품 개발에 대한 세계적인 관심과 요구에 따라 ITO기반 투명전극 필름을 대체할 수 있는 신기술로 CNT, Nanowire, Graphene을 적용한 필름 제작 기술이 대두되고 있다. ITO 필름은 외부 스트레스에 의해 쉽게 파괴되고 증착비용에 따른 고비용, 인듐의 매장량 제한 등의 단점이 있어 향후 대체 소재의 개발이 절실히 요구되고 있는 상황이다. Indium Tin Oxide (ITO) is applied as a standard material for transparent electrodes in the existing display and application industries. ITO films or glass are generally applied by vacuum deposition using a roll-to-roll sputtering method, and Toray and Nitto Denko of Japan have mass-marketed technologies. Sputtering vacuum deposition technology requires expensive equipment and requires a lot of know-how and technical skills to operate it. Recently, according to the global interest and demand for the development of flexible-based materials and products, film production technology using CNT, Nanowire, and Graphene is emerging as a new technology that can replace ITO-based transparent electrode film. The ITO film is easily destroyed by external stress, has high disadvantages due to the deposition cost, and has limited disadvantages of indium deposit. Therefore, development of alternative materials is urgently needed.
이러한 ITO 대체 개발 기술의 응용 분야는 투명전도성 필름, 정전기 방전 재료 및 전자파 차폐 재료, 평판 및 플렉서블 디스플레이, 태양전지, 터치패널, OLED, OTFT등의 다양한 산 업과 기술분야에 적용될 수 있는 파급효과가 아주 큰 분야라 할 수 있다. 특히 투명전도성 필름 제작을 통한 터치패널 제작 기술에 대한 세계적인 관심이 최근 멀티 터치 기능의 터치패널을 갖는 스마트폰 제품군의 출시에 따라 급속도로 증가하고 있다 할 수 있다. 하지만, 인듐과 같은 희토금속에 대한 수요 급증에 따라 탄소 등과 같은 저가의 물질을 이용한, 투명전극 개발이 절실한 상황이다. The application field of the alternative development technology of ITO has the ripple effect that can be applied to various industries and technical fields such as transparent conductive film, electrostatic discharge material and electromagnetic shielding material, flat panel and flexible display, solar cell, touch panel, OLED, OTFT, etc. It is a big field. In particular, the global interest in the touch panel manufacturing technology through the production of transparent conductive film can be said to increase rapidly with the recent launch of the smart phone product line having a multi-touch touch panel. However, as the demand for rare earth metals such as indium increases, development of transparent electrodes using low-cost materials such as carbon is urgently needed.
이러한 일환으로 Unydym사는 CNT 소재 기반 투명전극 기술을 보유하고 있으며 필름을 제작하는 방법으로 용액형 잉크 제작을 통한 스프레 이 코팅법/슬롯코팅법/잉크젯 프린팅법/그라비아 인쇄법 기반의 필름 제작 기술(종래기술 1)을 보유하고 있으며 대략 88%의 투과도에 500Ω 특성을 갖는 필름 제작 기술을 갖고 있다. 종래기술 1은 최근 다이렉트 패터닝이라는 장점 으로 인해 각광 받고 있는 인쇄전자 기술 분야의 내용중의 하나이다. 하지만, 인쇄법을 적용한 필름 제작 기술은 필름 두께 균일도를 유지함에 있어 단점이 있고 고투과도 저저항 특성을 갖는 필름 제작에 있어 한계가 있음이 확인되고 있다. (David S. Hecht et al., “Carbon-nanotube film on plastics as transparent electrode for resistive touch screens”, Journal of the SID 17/11, 2009)As part of this, Unydym has a CNT material-based transparent electrode technology and a film-making technology based on spray coating, slot coating, inkjet printing, and gravure printing through conventional ink production. Technology 1) and has a film making technology with 500Ω characteristic with approximately 88% transmittance. Prior art 1 is one of the contents of the field of printed electronic technology that is in the spotlight due to the advantages of direct patterning. However, it has been confirmed that the film production technology to which the printing method is applied has a disadvantage in maintaining film thickness uniformity and a limitation in film production having a high transmittance and a low resistance characteristic. (David S. Hecht et al., “Carbon-nanotube film on plastics as transparent electrode for resistive touch screens”, Journal of the SID 17/11, 2009)
또한 성균관대 홍병희 교수는 최근 그래핀을 이용한 투명 전극 기술을 발표한 바 있다(종래기술 2). 이 방법은 CVD 방법에 의한 그래핀 필름 제작 공정으로 1000도 분위기 온도와 CH4와 H2 가스 분위기에서 구리(Cu) 필름상에 그래핀 필름막을 형성하는 방법이다. 일반적으로 그래핀 필름은 싱글레이어 인지 멀티레이어 그래핀 필름 인지에 따라 전기적 특성 변화가 아주 큰 단점을 갖고 있다. 따라서, 필름 두께의 균일도를 제어하는 것이 중요한 변수가 되는 문제가 있다. (Sukang Bae et al., “Roll-to-roll production of 30-inch graphene films for transparent electrodes”, Nature nanotechnology 20 June, 2010)In addition, Sungkyunkwan University Professor Hong Byung-hee recently announced a transparent electrode technology using graphene (prior art 2). This method is a graphene film production process by CVD method to form a graphene film film on a copper (Cu) film in a 1000 degree atmosphere temperature and CH4 and H2 gas atmosphere. In general, the graphene film has a disadvantage in that the electrical characteristics change very much depending on whether it is a single layer or a multilayer graphene film. Therefore, there is a problem that controlling the uniformity of the film thickness becomes an important variable. (Sukang Bae et al., “Roll-to-roll production of 30-inch graphene films for transparent electrodes”, Nature nanotechnology 20 June, 2010)
또한, Tsinghua University의 K.L.Jiang 교수팀은 Super Aligned CNT Forest 기판을 이용하여 에지에서 CNT 가닥을 드로잉하는 방법으로 CNT 필름을 제작하는 기술을 발표한 바 있다(종래기술 3). 이 방법을 제작된 필름은 90%의 투과도에 208 Ω수준의 특성을 갖는 것으로 보고된 바 있다. 또한 18cm 폭에 30cm 길이를 갖는 필름 제작이 가능하다고 보고 되었다. 종래기술 3은 기판 사이즈에 따라 제작되는 필름의 폭이 결정되는 단점을 갖고 있다. (Kaili jiang et al., “Flexible, Stretchable, Transparent Conducting Films Made from Superaligned Carbon Nanotubes”, Advanced Functional Materials 20, 885-891, 2010)In addition, K.L.Jiang's team at Tsinghua University has presented a technique for producing CNT films by drawing CNT strands at the edges using a Super Aligned CNT Forest substrate (Prior Art 3). Films fabricated with this method have been reported to have characteristics of 208 Ω at 90% transmittance. It is also reported that a film having a length of 18 cm and a length of 30 cm is possible. The prior art 3 has the disadvantage that the width of the film to be produced is determined according to the substrate size. (Kaili jiang et al., “Flexible, Stretchable, Transparent Conducting Films Made from Superaligned Carbon Nanotubes”, Advanced Functional Materials 20, 885-891, 2010)
또 다른 기술로서 Trinity College의 N. Coleman은 실버나노와이어를 이용한 투명전극 필름 제작 방법을 발표한 바 있다(종래기술 4).As another technology, N. Coleman of Trinity College announced how to produce transparent electrode films using silver nanowires (Prior Art 4).
종래기술 4는 85%의 투과도에 13Ω 수준의 특성을 갖는 필름 제작 기술을 개시한다. Prior art 4 discloses a film making technique having a characteristic of a level of 13 Ω with a transmittance of 85%.
종래기술 4에 따르면, 셀룰로스 멤브레인 필터를 이용하여 은 나노와이어를 증착하 고, 이를 다시 PET 필름과 열가압 압착을 한 후, 다시 아세톤용액을 이용, 셀룰로스를 녹이는 방법으로 은 나노와이어 필름을 제조한다. 하지만, 종래기술 4는 아세톤과 같은 용매를 사용하여 녹일 수 있는 멤브레인 필터를 사용해야하는 한계를 갖 고 있다.( N. Coleman et al., “Silver Nanowire Networks as Flexible, Transparent, Conducting Films: Extremely High DC to Optical Conductivity Ratios”, Vol. 3 No. 7, 1767-1774, 2009)According to the prior art 4, the silver nanowires are deposited by using a cellulose membrane filter, and then pressurized and pressed again with a PET film, and then a silver nanowire film is manufactured by dissolving cellulose using an acetone solution. . However, prior art 4 has the limitation of using a membrane filter that can be dissolved using a solvent such as acetone. (N. Coleman et al., “Silver Nanowire Networks as Flexible, Transparent, Conducting Films: Extremely High DC to Optical Conductivity Ratios ”, Vol. 3 No. 7, 1767-1774, 2009)
또한, University of Florida의 Zhuangchun Wu는 탄소나노튜브(CNT) 와이어를 이용한 투명 전극 필름 제작 방법을 개시하였다(종래기술 5). 종래기술 5는 AAO 멤브레인 필터를 적용한 필트레이션(Filtration) 방법으로 CNT를 걸러내고 다시 AAO 멤브레인을 NaOH 수용액에서 녹여 제거한 후 떠 있는 CNT 필름을 떠내어 세척(washing)과 건조하는 방식으로 필름을 제작하였다. 하지만, 종래기술 5는 AAO 멤브레인 가격이 고가인 단점과 AAO 멤브레인을 녹여낸 후 CNT 필름을 추출하는 공정의 어려움과 같은 단점을 갖고 있다. (Zhuangchun Wu, et al., “Transparent, Conductive Carbon Nanotube Films”, Science 305, 1273, 2004)In addition, Zhuangchun Wu of the University of Florida has disclosed a method for manufacturing a transparent electrode film using carbon nanotube (CNT) wire (Prior Art 5). In the prior art 5, the CNT was filtered by the Filtration method using the AAO membrane filter, and the AAO membrane was dissolved in NaOH aqueous solution, and then removed, and the floating CNT film was removed by washing and drying. . However, the prior art 5 has disadvantages such as high price of AAO membrane and difficulty in extracting CNT film after melting the AAO membrane. (Zhuangchun Wu, et al., “Transparent, Conductive Carbon Nanotube Films”, Science 305, 1273, 2004)
따라서, 본 발명이 해결하려는 과제는 기판 전면에 나노소재 필름을 전사시킬 수 있는 나노소재 전사방법 및 이를 이용한 나노소재 필름 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, the problem to be solved by the present invention is to provide a nanomaterial transfer method and a nanomaterial film manufacturing method using the same can transfer the nanomaterial film on the entire substrate.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 나노소재 전사방법으로, 상기 방법은 나노소재가 여과물 형태로 흡착된 멤브레인 필터 전면을 기판에 접촉시키는 단계; 상기 멤브레인 필터 후면으로 진공을 인가하여, 상기 기판을 멤브레인 필터로 가압하는 단계; 및 상기 멤브레인 필터를 상기 기판으로부터 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노소재 전사방법을 제공한다. In order to solve the above problems, the present invention is a nanomaterial transfer method, the method comprising the steps of contacting the substrate surface of the membrane filter adsorbed in the form of filtrate nanomaterial to the substrate; Applying a vacuum to the back of the membrane filter to pressurize the substrate with a membrane filter; And it provides a nanomaterial transfer method comprising the step of separating the membrane filter from the substrate.
본 발명의 일 실시예에서 상기 멤브레인 필터 후면으로 인가되는 진공에 의하여 상기 멤브레인 필터와 상기 기판 사이에는 압력차가 발생한다. In an embodiment of the present invention, a pressure difference is generated between the membrane filter and the substrate by a vacuum applied to the membrane filter rear surface.
본 발명의 일 실시예에서 상기 나노소재는 나노선, 나노튜브, 나노결정, 그래핀으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다. In one embodiment of the present invention, the nanomaterial includes one or more selected from the group consisting of nanowires, nanotubes, nanocrystals, and graphene.
본 발명은 상술한 방법에 의하여 기판에 전사된 나노소재를 제공한다. The present invention provides a nanomaterial transferred to a substrate by the method described above.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 나노소재 필름 제조방법으로, 상기 방법은 멤브레인 필터로 용액 상태의 나노소재를 여과시키는 단계; 상기 나노소재가 흡착된 멤브레인 필터 전면에 기판을 접촉시키는 단계; 상기 멤브레인 필터 후면으로 진공을 인가하여, 상기 기판을 멤브레인 필터로 가압하는 단계; 및 상기 멤브레인 필터를 상기 기판으로부터 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법을 제공한다. In order to solve the above problems, the present invention is a method for producing a nanomaterial film, the method comprises the step of filtering the nanomaterial in solution state with a membrane filter; Contacting the substrate on the front surface of the membrane filter to which the nanomaterial is adsorbed; Applying a vacuum to the back of the membrane filter to pressurize the substrate with a membrane filter; And it provides a nanomaterial film manufacturing method comprising the step of separating the membrane filter from the substrate.
본 발명의 일 실시예에서 상기 방법은 상기 접촉 단계 이전, 상기 기판을 전처리하여, 상기 나노소재와 기판 사이의 접착력을 증가시키는 전처리 단계를 더 포함한다. In an embodiment of the present invention, the method further includes a pretreatment step of increasing the adhesion between the nanomaterial and the substrate by pretreating the substrate before the contacting step.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전처리는 상기 기판을 이온빔 처리하여 상기 나노소재와 기판과의 접착력을 증가시킨다. In one embodiment of the present invention, the pretreatment increases the adhesion between the nanomaterial and the substrate by ion beam treating the substrate.
본 발명의 일 실시예에서 상기 나노소재는 나노선, 나노튜브, 나노결정, 그래핀으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다. In one embodiment of the present invention, the nanomaterial includes one or more selected from the group consisting of nanowires, nanotubes, nanocrystals, and graphene.
본 발명의 일 실시예에서 상기 멤브레인 필터 전면과 기판의 접촉은 상기 멤브레인 필터에 흡착된 나노소재가 상기 기판으로 전사되지 않는 수준에서 진행된다. 또한, 상기 인가되는 진공은 상기 멤브레인 필터의 필터 기공을 통하여 상기 기판 상부와 멤브레인 필터 하부 사이의 압력차를 발생시킨다. In an embodiment of the present invention, the contact between the membrane filter front surface and the substrate is performed at a level at which the nanomaterial adsorbed on the membrane filter is not transferred to the substrate. In addition, the applied vacuum generates a pressure difference between the upper portion of the substrate and the lower portion of the membrane filter through the filter pores of the membrane filter.
본 발명의 일 실시예에서 상기 멤브레인 필터 후면에는 다공성 지지대가 더 구비되며, 상기 지지대의 다공을 통하여 멤브레인 필터에 진공이 인가된다. In an embodiment of the present invention, the membrane filter rear surface is further provided with a porous support, a vacuum is applied to the membrane filter through the pores of the support.
본 발명의 일 실시예에서 상기 멤브레인 필터를 상기 기판으로부터 분리하는 단계는 상기 멤브레인 필터 후면으로 분리가스를 주입하는 방식으로 진행된다. In an embodiment of the present invention, the separating of the membrane filter from the substrate is performed by injecting separation gas into the membrane filter rear surface.
본 발명의 일 실시예에서 상기 소정 가스는 비활성가스 또는 공기이다. In one embodiment of the present invention, the predetermined gas is inert gas or air.
본 발명은 상기 또 다른 과제를 해결하기 위하여, 상술한 방법에 의하여 제조된 나노소재 필름을 제공한다. The present invention provides a nanomaterial film produced by the above method, in order to solve the another problem.
본 발명의 일 실시예에서 상기 나노소재는 나노선, 나노튜브, 나노결정, 그래핀으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이다. In one embodiment of the invention the nanomaterial is at least one selected from the group consisting of nanowires, nanotubes, nanocrystals, graphene.
본 발명은 또한 상술한 방법에 의하여 제조되며, 상기 나노소재가 투명성 및 전도성을 동시에 가지는 투명전극 필름을 제공한다. The present invention also provides a transparent electrode film prepared by the above-described method, wherein the nanomaterial simultaneously has transparency and conductivity.
본 발명에 따른 나노소재 필름 제조방법은 진공박리(Vacuum Release) 방식의 전사공정을 포함한다. 즉, 멤브레인의 기공을 통해 제거된 공기압 저하에 따라 전체적으로 균일한 압력을 기판과 나소소재가 흡착된 멤브레인 필름에 전달 함으로써 나노와이어 및 나노소재를 원하는 기판으로 거의 100%에 가까운 효율로 전사할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 단순 가압에 의한 기판 필름 전사 시 기판과 멤브레인 사이의 밀착력이 일정하지 않아 발생하는 국부적인 밀림 현상으로 인한 필름 전사 불량 문제를 효과적을 방지, 제거할 수 있다. 따라서, 본 발명은 다양한 기판과 다양한 멤브레인 필터을 적용하여, 전사 효율이 거의 100% 에 가까운 필름 제작이 가능하다는 장점과 함께 진공박리에 의한 균일한 압력 제어가 가능한 전사방법을 사용함으로써 종래 기술에서와 같이 멤브레인을 용매에 녹이는 공정이 필요 없게 된다. 더 나아가, 멤브레인 필터를 지속적으로 재사용할 수 있으므로, 공정의 경제성이 우수하다. 또한, 본 발명은 용액 기반의 상온 공정에 의한 필름 제작 방법을 적용함으로써 진공 박막 증착 장비와 같은 고가의 장비를 사용하지 않고서도 아주 균일한 두께와 재료적인 특성을 갖는 필름 제작이 가능한 장점이 있다. Nanomaterial film production method according to the present invention includes a vacuum release (Vacuum Release) transfer method. In other words, as the air pressure removed through the pores of the membrane decreases, the overall uniform pressure is transferred to the membrane film on which the substrate and the NaS material are adsorbed, so that the nanowires and the nanomaterial can be transferred to the desired substrate with almost 100% efficiency. There is an advantage. In addition, it is possible to effectively prevent and eliminate the problem of film transfer failure due to the local crushing phenomenon caused by the non-uniform adhesion between the substrate and the membrane during the transfer of the substrate film by a simple press. Therefore, the present invention applies a variety of substrates and various membrane filters, the transfer efficiency is almost 100% of the film can be produced with the advantage of using a transfer method capable of uniform pressure control by vacuum peeling as in the prior art There is no need to dissolve the membrane in solvent. Furthermore, the membrane filter can be reused continuously, which makes the process economical. In addition, the present invention has the advantage that it is possible to manufacture a film having a very uniform thickness and material properties without using expensive equipment such as vacuum thin film deposition equipment by applying a film manufacturing method by a solution-based room temperature process.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 진공박리(vacuum release) 방식의 나노소재의 필름 전사방법을 설명하는 도면이다.
도 2 내지 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 진공박리 방식의 전사단계를 포함하는 나노소재 필름 제조방법을 설명하는 공정도이다.
도 6 및 7은 단순 가압에 의한 전사 결과를 나타내며, 도 7은 본 발명에 따른 진공 박리 공정으로 기판 상에 제조된 나노소재(나노선) 필름의 사진이다.
도 8은 종래 기술에 따른 기계적인 방식으로 멤브레인 필터가 기판에 가압되는 경우, 발생하는 밀림 현상을 나타내는 사진이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노소재 필름 제조장치의 모식도이다.
도 10 내지 12는 상술한 방식(진공인가에 따른 필터 여과물 전사)에 기반한 다양한 형태 구성의 나노소재 필름 제조장치의 모식도이다. 1 is a view for explaining the film transfer method of the vacuum release (vacuum release) nanomaterial according to an embodiment of the present invention.
2 to 5 is a process chart illustrating a nanomaterial film manufacturing method including a transfer step of the vacuum peeling method according to an embodiment of the present invention.
6 and 7 show a transfer result by a simple press, Figure 7 is a photograph of a nanomaterial (nanowire) film prepared on a substrate by a vacuum peeling process according to the present invention.
FIG. 8 is a photograph showing a sliding phenomenon that occurs when a membrane filter is pressed onto a substrate by a mechanical method according to the related art.
9 is a schematic view of the nanomaterial film production apparatus according to an embodiment of the present invention.
10 to 12 is a schematic diagram of the nanomaterial film production apparatus of various configurations based on the above-described method (filter filtrate transfer according to the vacuum application).
이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세하게 설명하고자 한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will now be described in detail with reference to the drawings. The following embodiments are provided by way of example so that those skilled in the art can fully understand the spirit of the present invention. Therefore, the present invention is not limited to the embodiments described below, but may be embodied in other forms. In the drawings, the width, length, thickness, etc. of the components may be exaggerated for convenience. Like numbers refer to like elements throughout.
또한, 본 발명에서 사용되는 "나노소재"는 나노튜브, 나노와이어, 나노결정 등의 나노사이즈의 구조체 중 어느 하나로 해석되어야 하며, 이는 모두 본 발명의 범위에 속한다. 즉, 본 발명은 탄소섬유(carbon nano wire), 메탈나노와이어(metal nanowire; 예를 들면, Silver nanowire, Cu nanowire 등), 반도체나노와이어(Semiconductor nanowire, 예를 들면 Si nanowire, SnO2 nanowire, TiO2 nanowire, III-V Semiconductor nanowire 등) 및 그래핀(graphene) 중 어느 하나를 "나노소재"로 사용하며, 본 발명은 용액 상태에서 멤브레인 필터를 통과하면서 추출된 나노소재를 기판에 전사시키는 방식으로 나노소재 필름을 제조한다. 따라서, 본 발명에 따른 나노소재는 용액에 분산될 수 있는 용액 기반의 나노소재로서, 멤브레인 필터의 기공을 통과하지 못함으로써 멤브레인 필터에 여과물(filtrate) 형태로 흡착될 수 있다.In addition, the "nanomaterial" used in the present invention should be interpreted as any one of nanoscale structures such as nanotubes, nanowires, and nanocrystals, all of which are within the scope of the present invention. That is, the present invention is a carbon fiber (carbon nano wire), metal nanowires (for example, silver nanowire, Cu nanowire, etc.), semiconductor nanowires (eg, Si nanowire, SnO2 nanowire, TiO2 nanowire) , III-V Semiconductor nanowire, etc.) and graphene are used as "nanomaterials", and the present invention transfers the extracted nanomaterials to the substrate while passing through the membrane filter in a solution state. Prepare a film. Therefore, the nanomaterial according to the present invention is a solution-based nanomaterial that can be dispersed in a solution and can be adsorbed to the membrane filter in the form of a filtrate by not passing through the pores of the membrane filter.
본 발명은 멤브레인 필터에 물리적으로 흡착된 나노소재를 기판으로 옮기는, 소위 전사(transfer) 방식으로 기판상에 나노소재 필름을 제조한다. 이를 위하여, 본 발명자는 기판에 멤브레인 필터를 물리적 방식으로 가압하는 경우, 여과물(즉, 나노와이어와 같은 나노소재)이 기판에 균일하게 전사되기 어렵다는 종래의 문제점을 개선하고자 하였다. 이를 위하여 본 발명은 멤브레인 필터 기공을 통하여 진공을 인가함으로써 기판과 멤브레인 사이의 압력차를 균일하게 증가시켜,기판 전면에 나노소재를 균일하게 전사시켰다.The present invention manufactures a nanomaterial film on a substrate in a so-called transfer method in which the nanomaterial physically adsorbed on the membrane filter is transferred to the substrate. To this end, the present inventors have attempted to improve the conventional problem that the filtrate (ie, nanomaterials such as nanowires) is difficult to uniformly transfer to the substrate when the membrane filter is physically pressed onto the substrate. To this end, the present invention uniformly increases the pressure difference between the substrate and the membrane by applying a vacuum through the membrane filter pores, thereby uniformly transferring the nanomaterial to the entire surface of the substrate.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 진공박리(vacuum release) 방식의 나노소재 전사방법을 설명하는 도면이다.1 is a view for explaining the nano-material transfer method of the vacuum release (vacuum release) method according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 나노소재(도 1에서는 나노선, 110)가 여과물 형태로 흡착된 멤브레인 필터(120) 및 나노소재가 흡착된 멤브레인 필터(120) 일 면과 접촉하는 기판(130)이 개시된다. 본 발명에 따른 나노소재 전사방법은 상기 멤브레인 필터(120)의 기공(121)을 통하여 진공을 인가하며, 이에 따라 기판과 멤브레인 필터 사이의 소정의 압력차가 발생한다. 이에 따라 나노소재가 흡착된 멤브레인 필터(120)는 기판(130)에 보다 강한 힘으로 밀착하게 되며, 이로써 멤브레인 필터(120)의 나노소재는 기판(130)에 접촉하게 된다. 본 발명은 멤브레인 필터(120)로부터 나노선 등의 나노소재가 기판(130)으로 전사되기 위해서는 기판과 나노소재의 접착력이 보다 강해야 하는 점에 주목하였다. 따라서, 본 발명에서 기판은 나노와이어 및 나노소재와의 결합력을 증가시키기 위한 공정으로 전처리되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 이온 빔을 이용하여 기판 표면 처리가 도 1의 전사공정 이전에 진행될 수 있다. 이로써 친수성 또는 소수성 등의 표면 개질이 진행될 수 있다. 또한, 본 발명에서 상기 기판은 경성 기판(rigid substrate), 가요성 기판(flexible substrate)를 모두 포함한다. 예를 들면 경성 기판으로는 유리, 실리콘, 사파이어 등을 포함하는 기판일 수 있으며, 가요성 기판은 PET, PI, PEN, PC 등을 포함할 수 있다. Referring to FIG. 1, the
상술한 바와 같이 본 발명은 기판상에 나노소재(예를 들면, 나노와이어, 그래핀, 나노튜브, 나노결정 중 어느 하나) 필름을 도 1의 전사방식으로 제조한다. 이하, 이를 상세히 설명한다.As described above, the present invention manufactures a nanomaterial film (for example, any one of nanowires, graphene, nanotubes, and nanocrystals) on a substrate by the transfer method of FIG. 1. This will be described in detail below.
도 2 내지 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 진공박리 방식의 전사단계를 포함하는 나노소재 필름 제조방법을 설명하는 공정도이다.2 to 5 is a process chart illustrating a nanomaterial film manufacturing method including a transfer step of the vacuum peeling method according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 먼저, 나노소재(210)가 전사될 기판(230)과 나노소재(210)가 이미 여과된 멤브레인 필터(220)를 접촉시킨다. 이때 상기 기판은 전사될 나노소재와의 결합력을 향상시키기 위한 전처리가 진행된 상태일 수 있다. Referring to FIG. 2, first, the
본 발명의 일 실시예에서 기판(230)와 멤브레인 필터(220) 사이의 접촉은 소정 간격으로 수직 이동할 수 있는 별도의 가압수단에 의하여 기판(230)과 멤브레인 필터(220)을 접촉시키는 방식이거나, 멤브레인 필터(220) 상에 기판(230)을 올리는 방식이었다. 하지만, 본 발명의 범위는 상술한 방식에 제한되지 않으며, 상기 접촉 단계에서 멤브레인 필터(220)와 기판(230)은 최소한의 힘으로 접촉된 상태이어야 한다. 만약, 멤브레인 필터와 기판 사이의 접촉이 강한 힘으로 진행된다면, 멥브레인 필터(220) 표면의 나노소재(210)가 밀리는 형태, 즉, 공압적인 방식이 아닌 기계적인 방식으로 전사될 수 있으며, 이 경우, 전사된 나노소재(210)의 균일도 등에 문제가 발생하는 데 이는 다음에 상세히 설명한다. 또한 기판(230)과 멤브레인 필터(220)가 접촉하지 않는다면, 후술하는 진공 공정에 의한 기판(230)과 멤브레인 필터(220) 사이의 가압 효과가 발생하지 않는 문제가 발생한다. In one embodiment of the present invention, the contact between the
도 3을 참조하면, 상기 멤브레핀 필터(220)의 필터 기공(h)을 통하여, 상기 기판(230)에 대향하는 방향(즉, 기판과 접촉하는 전면의 후면 방향, B)으로 진공(V)을 인가한다. 여기에서 진공 인가라 함은 멤브레인 필터 후면방향(B)에 진공을 형성시켜, 기판이 상기 멤브레인 필터(220) 방향으로 압력차에 의한 힘을 받게 함을 의미한다. 상기 진공(V) 인가를 통하여 멤브레인 필터 전면에서 일정한 힘으로 기판 가압이 진행되며, 이로써 나노소재와 기판과의 결합이 발생한다.Referring to FIG. 3, through the filter pores h of the membrane filters 220, the vacuum V may be directed in a direction opposite to the substrate 230 (that is, in a rear direction B of the front surface in contact with the substrate). Is applied. Herein, the application of vacuum means that a vacuum is formed in the membrane filter back direction B, so that the substrate is subjected to a force due to a pressure difference in the direction of the
도 4를 참조하면, 이후 상기 멤브레인 필터(220)의 기공으로 진공을 인가하는 대신 공기나 비활성가스(예를 들면, Ar, 질소, 이하 분리가스) 등의 분리가스를 멤브레인 필터(220)의 후면으로 주입한다. 이로써, 상기 멤브레인 필터(220)는 기판(230)은 분리된다. 상기 나노소재(210)와 기판(230) 사이의 강한 결합력에 의하여, 상기 나노소재는 기판(230)에 접착되며, 이로써 기판(230) 위에 나노소재(210) 필름이 형성된다(도 5 참조). Referring to FIG. 4, instead of applying vacuum to the pores of the
특히 본 발명에 따른 진공박리 기반의 나노소재 필름 제조방법은 기형성된 멤브레인 기공을 통하여, 진공인가와 분리가스 주입을 연속적으로 진행하여, 나노소재를 기판에 거의 완벽히 전사할 수 있다. In particular, the vacuum peeling-based nanomaterial film manufacturing method according to the present invention through the preformed membrane pores, continuously applying vacuum and separation gas injection, it is possible to transfer the nanomaterial to the substrate almost completely.
도 6은 각각 단순 가압에 의한 전사 결과를 나타내며, 도 7은 본 발명에 따른 진공 박리 공정으로 기판 상에 제조된 나노소재(나노선) 필름의 사진이다.Figure 6 shows a transfer result by a simple press, respectively, Figure 7 is a photograph of a nanomaterial (nanowire) film prepared on a substrate by a vacuum peeling process according to the present invention.
도 6을 참조하면, 멤브레인 필터에 상당 수준의 나노선이 잔존하나, 도 7을 참조하면, 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 나노소재 필름은 대상 기판상에 모든 나노선이 전사된 것을 알 수 있다. 따라서, 상기 결과는 단순한 기계적 가압 방식과 달리, 본 발명에 따른 진공 박리 공정은 멤브레인 필터의 나노소재를 기판에 거의 완벽히 전사시키는 것을 의미한다. Referring to FIG. 6, although a significant level of nanowires remain in the membrane filter, referring to FIG. 7, it can be seen that the nanomaterial film manufactured by the method according to the present invention transfers all nanowires onto a target substrate. have. Thus, the above results indicate that, unlike a simple mechanical press method, the vacuum stripping process according to the present invention almost completely transfers the nanomaterial of the membrane filter to the substrate.
또한, 본 발명에 따른 상기 나노소재 제조방법은 단순 가압에 의한 기판 필름 전사시 발생하는 불균일한 가압력에 의한 밀림 현상을 효과적으로 방지한다. In addition, the nanomaterial manufacturing method according to the present invention effectively prevents the sliding phenomenon due to the non-uniform pressing force generated during the transfer of the substrate film by simple pressing.
도 8은 종래 기술에 따른 기계적인 방식으로 멤브레인 필터가 기판에 가압되는 경우, 발생하는 밀림 현상을 나타내는 사진이다. 이러한 멤브레인 필터의 밀림 현상은 결국 기계적 가압방식이 가지는 근본적인 압력 불균형에 기인한다. 하지만, 본 발명은 멤브레인 필터 전면에 균일하게 공압 방식으로 힘을 인가하므로(이것은 필터 기공이 멤브레인 필터 전면에 균일하게 분포된 특성에 기인한다), 이러한 멤브레인 밀림 현상이 효과적으로 방지된다. FIG. 8 is a photograph showing a sliding phenomenon that occurs when a membrane filter is pressed onto a substrate by a mechanical method according to the related art. This membrane filter's sliding phenomenon is due to the fundamental pressure imbalance of the mechanical pressure method. However, the present invention applies the force uniformly and pneumatically to the front surface of the membrane filter (this is due to the property that the filter pores are uniformly distributed over the front surface of the membrane filter), thereby effectively preventing such membrane slippage.
본 발명은 상술한 진공 박리 방식으로 나노소재 필름을 제조할 수 있는 나노소재 필름 제조장치를 제공한다. The present invention provides a nanomaterial film production apparatus that can produce a nanomaterial film by the vacuum peeling method described above.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노소재 필름 제조장치는 서로 대향하는 기판(930)과 멤브레인 필터(920)를 이동시킬 수 있는 롤러(940) 및 상기 멤브레인 필터(920) 후면에 인접하며, 상기 멤브레인 필터(920)에 진공을 인가하기 위한 진공인가수단을 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 진공인가수단은 진공펌프(미도시)로부터 발생한 진공이 인가되는 라인(밸브 포함, 951) 및 진공을 멤브레인 전면에 전달시키기 위한 다공성 지지체(952)를 포함하는 구조이다. 9 is a nanomaterial film manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention adjacent to the
더 나아가, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노소재 필름 제조장치는 멤브레인 필터에 의하여 여과되는 나노소재 분산 용액을 저장하는 용액저장부(960)가 상기 멤브레인 필터(920) 상부에 구비되며, 상기 용액 저장부(960)로부터 멤브레인 필터(920)를 통과한 여과용액이 저장되는 여과용액저장부(970)가 상기 멤브레인 필터(920) 하부에 구비될 수 있다. 이로써 전사 공정 이전, 중력 또는 진공에 의하여 멤브레인 필터(920)로 나노소재 용액을 흘림으로써 멤브레인 필터(920)의 상부면에는 나노소재 여과물이 존재하게 되며, 이후, 롤러에 의하여 이동한 기판에 전사된다. Furthermore, the nanomaterial film production apparatus according to an embodiment of the present invention is provided with a
특히 진공에 의하여 용액을 흘리는 경우, 멤브레인 필터(920)로 나노소재 분산 용액이 신속히 흐를 수 있으며, 이로써 공정 효율성이 증가한다. 또한, 상기 진공은 용액의 여과 속도를 증가시킬 뿐만 아니라, 멤브레인 필터 여과물의 기판 전사를 유도하는 압력차를 발생시키는 효과를 발생시킨다. In particular, when the solution flows by a vacuum, the nanomaterial dispersion solution can flow quickly to the
본 발명의 일 실시예에서 기판(930)과 멤브레인 필터(920) 사이에는 기판(930) 또는 멤브레인 필터(920)의 높이를 조절하여, 기판과 멤브레인 필터 사이의 접촉을 가능하게 하는 접촉수단(미도시)이 포함될 수 있다. In an embodiment of the present invention, the contact means for adjusting the height of the
도 10 내지 12는 상술한 방식(진공인가에 따른 필터 여과물 전사)에 기반한 다양한 형태 구성의 나노소재 필름 제조장치의 모식도이다. 10 to 12 is a schematic diagram of the nanomaterial film production apparatus of various configurations based on the above-described method (filter filtrate transfer according to the vacuum application).
도 10 내지 12를 참조하면, 본 발명에 따른 나노소재 필름 제조장치는 멤브레인 필터 상부의 용액조(solution reservoir)과 하부의 진공용액조(vacuum reservoir)를 포함하며, 상부 용액통으로부터 아래 진공 용액으로 나노소재 분산액이 흐르며, 이때 발생하는 필터 여과물을 롤투롤 방식으로 기판에 전사시킨다. 10 to 12, the nanomaterial film production apparatus according to the present invention includes a solution reservoir of the upper membrane filter and a vacuum reservoir of the lower (vacuum reservoir), from the upper solution reservoir to the lower vacuum solution The nanomaterial dispersion flows, and the resulting filter filtrate is transferred to the substrate in a roll-to-roll manner.
상술한 방법 및 장치에 의하여 제조된 나노소재 필름은 매우 균일한 분포를 가지므로, 나노와이어, 탄소나노튜브, 그래핀 중 어느 하나인 탄소나노소재 기반의 투명 전극 필름으로도 활용가능하다.
Since the nanomaterial film produced by the above-described method and apparatus has a very uniform distribution, it can be utilized as a transparent electrode film based on any one of nanowires, carbon nanotubes, and graphene.
Claims (16)
멤브레인 필터로 용액 상태의 나노소재를 여과시키는 단계;
기판을 전처리하여, 상기 나노소재와 상기 기판 사이의 접착력을 증가시키는 단계;
상기 나노소재가 흡착된 멤브레인 필터 전면에 상기 기판을 접촉시키는 단계;
상기 멤브레인 필터 후면으로 진공을 인가하여, 상기 기판을 멤브레인 필터로 가압하는 단계; 및
상기 멤브레인 필터를 상기 기판으로부터 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법.Nanomaterial film manufacturing method, the method
Filtering the nanomaterial in solution state with a membrane filter;
Pretreating the substrate to increase adhesion between the nanomaterial and the substrate;
Contacting the substrate with a front surface of the membrane filter to which the nanomaterial is adsorbed;
Applying a vacuum to the back of the membrane filter to pressurize the substrate with a membrane filter; And
And separating the membrane filter from the substrate.
상기 전처리는 상기 기판을 이온빔 처리하여 상기 나노소재와 기판과의 접착력을 증가시키는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법.6. The method of claim 5,
The pretreatment is a nanomaterial film manufacturing method characterized by increasing the adhesion between the nanomaterial and the substrate by ion beam treatment of the substrate.
상기 나노소재는 나노선, 나노튜브, 나노결정, 그래핀으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법.6. The method of claim 5,
The nanomaterial is a nanomaterial film manufacturing method comprising at least one selected from the group consisting of nanowires, nanotubes, nanocrystals, graphene.
상기 멤브레인 필터 전면과 기판의 접촉은 상기 멤브레인 필터에 흡착된 나노소재가 상기 기판으로 전사되지 않는 수준에서 진행되는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법.6. The method of claim 5,
The contact between the membrane filter front surface and the substrate is a nanomaterial film manufacturing method, characterized in that the nanomaterial adsorbed on the membrane filter proceeds at a level not transferred to the substrate.
상기 인가되는 진공은 상기 멤브레인 필터의 필터 기공을 통하여 상기 기판 상부와 멤브레인 필터 하부 사이의 압력차를 발생시키는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법.6. The method of claim 5,
The applied vacuum is a nanomaterial film manufacturing method, characterized in that for generating a pressure difference between the upper portion of the substrate and the membrane filter through the filter pores of the membrane filter.
상기 멤브레인 필터 후면에는 다공성 지지대가 더 구비되며, 상기 지지대의 다공을 통하여 멤브레인 필터에 진공이 인가되는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법. The method of claim 10,
The membrane filter back is further provided with a porous support, the nanomaterial film manufacturing method characterized in that the vacuum is applied to the membrane filter through the pores of the support.
상기 멤브레인 필터를 상기 기판으로부터 분리하는 단계는 상기 멤브레인 필터 후면으로 분리가스를 주입하는 방식으로 진행되는 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법. 12. The method of claim 11,
Separating the membrane filter from the substrate is a method of manufacturing a nano-material film, characterized in that in the manner of injecting the separation gas to the membrane filter back.
상기 분리가스는 비활성가스 또는 공기인 것을 특징으로 하는 나노소재 필름 제조방법.
13. The method of claim 12,
The separation gas is a nanomaterial film manufacturing method, characterized in that the inert gas or air.
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