KR101243633B1 - 전자선 증착 장비를 이용한 산화아연 나노 막대 제조방법 - Google Patents
전자선 증착 장비를 이용한 산화아연 나노 막대 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 전자선 증착 장비를 이용하여 ZnO 나노 막대를 제작함으로써, 아연 기상을 형성하기 위한 고온 공정이 필요하지 않으며, 산화 반응을 위한 가스 주입이 필요하지 않고, 촉매의 사용으로 인한 오염이 없는 나노 막대를 제작할 수 있을 뿐만 아니라, 진공 증착장비를 활용함에 있어 나노 막대의 성장을 쉽게 조절할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 ZnO 나노 막대의 제조방법은, 반응가스를 사용하지 않고, ZnO로 이루어진 타겟에 전자선을 조사하여 타겟으로부터 증발된 아연과 산소를 이용하여 기판에 ZnO 나노 막대를 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 ZnO 나노 막대의 제조방법은, 반응가스를 사용하지 않고, ZnO로 이루어진 타겟에 전자선을 조사하여 타겟으로부터 증발된 아연과 산소를 이용하여 기판에 ZnO 나노 막대를 형성하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 ZnO 나노 막대의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전자선 증착 장비를 이용하여 ZnO 나노 막대를 제작함으로써, 아연 기상을 형성하기 위한 고온 공정이 필요하지 않으며, 산화 반응을 위한 가스 주입이 필요하지 않고, 촉매의 사용으로 인한 오염이 없는 나노 막대를 제작할 수 있을 뿐만 아니라, 진공 증착장비를 활용함에 있어 나노 막대의 성장을 쉽게 조절할 수 있는 방법에 관한 것이다.
ZnO는 대표적인 투명 전도성 산화물 반도체로서 약 3.4 eV의 큰 밴드갭을 가지며, 높은 엑시톤 에너지 및 압전 특성을 가지기 때문에 광전자기 소자 및 센서, 환경소재 등으로 많은 주목을 받아 왔다.
한편, 나노 막대, 나노 선 등의 1차원 ZnO 나노 물질은 수 나노미터(nm)에서 수십 나노미터의 직경과 수백 나노미터에서 수 마이크로미터(㎛)의 길이를 갖는 물질로 명명된다. 이러한 나노 막대는 넓은 표면적을 가질 뿐만 아니라 우수한 결정성을 가지게 되므로 이를 응용한 나노소자 개발에 많은 기대가 모여지고 있다.
상기 ZnO 나노 막대 및 1차원 나노 구조를 형성하기 위해 종래에는 주로 Au, Ni 또는 In과 같은 금속 촉매를 이용한 vapor-liquid-solid (VLS) 방법 또는 촉매 없이 나노 막대를 성장시키는 vapor-solid (VS) 방법이 사용되어왔다.
또한, ZnO 나노 막대를 형성하기 위한 방법으로는 유기화학증착법(Metal Organic Chemical Vapor Deopsition, MOCVD), 기상박박증착법(Vapor Phase Epitaxy, VPE), 펄스레이저증착법(Pulsed Laser Deposition, PLD), 탄소환원열증착법(Carbo-thermal Deposition) 등이 이용되고 있다.
상기한 방법의 경우, 아연 기상을 형성시키기 위해서는 Zn((C2H5)2) 유기 화합물을 열분해하고, 탄소를 이용해 ZnO를 환원시키며, Zn 금속 자체를 용융시키기 위해 높은 성장 온도를 요구하거나, 엑시머 레이저와 같은 고가의 장비를 필요로 한다. 뿐만 아니라, 산화 반응을 위해 주입되는 가스들의 유체 흐름 통제가 어려워 균일하면서도 대면적의 ZnO 나노 막대의 생산에도 한계가 있다.
이에 따라 균일한 ZnO 나노 막대의 대량생산이 가능하며 촉매에 의한 오염이 없는 ZnO 나노 막대의 제조방법의 개발의 대한 필요성이 크다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 반응가스를 사용하지 않아 가스들의 유체 흐름을 제어하기 위한 설비를 요하지 않고 균일하면서도 대면적의 ZnO를 제조할 수 있는 ZnO 나노 막대의 제조방법을 제공하는 것을 해결하려는 과제로 한다.
본 발명의 다른 과제는 촉매에 의한 오염이 생기지 않는 ZnO 나노 막대의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 균일하면서도 대면적으로 제조된 나노 막대를 제공하는 것이다.
상기 과제 및 다른 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 반응가스를 사용하지 않고, ZnO로 이루어진 타겟에 전자선을 조사하여 타겟으로부터 증발된 아연과 산소를 이용하여 기판에 ZnO 나노 막대를 형성하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 막대의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 용융 능력이 우수한 전자선을 이용하여 ZnO 펠릿과 같은 타겟에 조사하면, ZnO는 전자선과의 반응을 통해 용융되어 쉽게 기상 상태의 아연을 형성하고, 형성된 아연 기상은 상기 타겟으로부터 유입되는 산소와 반응하여 산화되면서 고체의 ZnO 나노 막대를 형성하는 방식으로 제조된다. 이에 따라, 아연 기상을 형성하기 위한 고온 공정이 필요하지 않으며, 산화 반응을 위한 가스 주입이 필요하지 않고, Au, Ni, In과 같은 촉매로 인한 오염이 없는 나노 막대를 제작할 수 있게 된다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 기판상에는 제조되는 나노 막대의 배향성을 조절하기 위한 버퍼층이 형성될 수 있다. 이러한 버퍼층을 구성하는 물질로는 Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, Ti2O3, V2O3, Ga2O3, Rh2O3, ZnSe, BeO, ZnS, SiC, GaN, ZnTe, MgO, CaO, BaO, SrO, TiN, TaN, ZrN, CrN, NiO, CoO, MnO, TiO, CdO, VO, CsCl, CsBr, CsI 또는 이들 물질을 포함하는 화합물이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 기판으로는 단결정 기판, 다결정 기판, 또는 비정질 기판 등이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 필요한 경우 상기 기판상에 나노 크기의 도트(Dot) 형상의 촉매를 형성할 수 있으며, 상기 촉매로는 Au, Ni, Pt, Pd, Ru, Ag, In, Sn, Al, Ga, Cd, 또는 Zn이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기한 방법에 의해 제조된 ZnO 나노 막대를 제공한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 ZnO 나노 막대의 제조방법에 의하면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다.
먼저 전자선을 통해 ZnO 펠릿이 용융되므로 Zn 기상을 형성하기 위한 고온의 증착온도가 필요하지 않게 된다. 또한 형성된 Zn 기상이 산소와 반응하여 산화되면서 ZnO 나노 막대를 형성하기 때문에 일반적으로 VLS 과정을 통한 나노 막대 합성에 사용되는 Au, Ni, In, 탄소 등의 촉매에 의한 오염을 획기적으로 줄일 수 있다.
또한, 산소분위기에서 소결된 ZnO 산화물 펠릿을 그대로 증착시키기 때문에 산화 반응을 위한 가스 주입 및 가스 주입을 위한 고가의 유량 조절 장비가 필요하지 않게 된다.
또한, 전자선 증착장비를 활용하기 때문에 나노 막대의 길이를 손쉽게 조절 할 수 있을 뿐만 아니라, 기존 반도체 공정에 쉽게 적용할 수 있기 때문에 Si 반도체 공정을 통한 소자 제작이 용이해 질 수 있다.
도 1은 전자선 증착 장비를 사용하여 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노막대의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2는 사파이어 (0006) 기판에 MgO를 버퍼층으로 사용해 성장시킨 ZnO 나노막대의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 3은 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노 막대의 X-선 회절 결과와 MgO (111) 방향 및 ZnO (0002) 방향의 결정구조 모식도이다.
도 4는 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노 막대의 Phi scan X-ray 회절 결과를 나타낸 도면이다.
도 5a는 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 형성되는 MgO 버퍼층의 주사 전자 현미경 사진과 역격자 공간 지도이다.
도 5b는 MgO 버퍼층의 사용이 사파이어 (0006) 기판에 성장하는 ZnO 나노 막대의 성장에 미치는 영향을 in-plane 방향에서 설명한 모식도이다.
도 2는 사파이어 (0006) 기판에 MgO를 버퍼층으로 사용해 성장시킨 ZnO 나노막대의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 3은 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노 막대의 X-선 회절 결과와 MgO (111) 방향 및 ZnO (0002) 방향의 결정구조 모식도이다.
도 4는 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노 막대의 Phi scan X-ray 회절 결과를 나타낸 도면이다.
도 5a는 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 형성되는 MgO 버퍼층의 주사 전자 현미경 사진과 역격자 공간 지도이다.
도 5b는 MgO 버퍼층의 사용이 사파이어 (0006) 기판에 성장하는 ZnO 나노 막대의 성장에 미치는 영향을 in-plane 방향에서 설명한 모식도이다.
이하에서는 본 발명의 대표적인 실시 예를 기초로 본 발명을 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
나노 막대의 제조방법
ZnO 나노 막대를 제조하기 위한 증착 장비의 초기 진공은 10-5 Torr 이하로 한다. 기판은 ZnO 펠릿과 20 cm 상부 위치에 뒤집어 증착하며 SiC 히터로 기판을 가열하여 소정 온도로 유지되도록 한다. 텅스텐 필라멘트에서 발생하는 전자선은 6.5 kV 전압과 20mA 전류의 세기로 ZnO 펠릿에 조사되어 나노 막대를 제조한다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따라 제조한 ZnO 나노 막대 중, 사파이어 (0006) 기판에 MgO를 버퍼층으로 사용해 성장시킨 ZnO 나노 막대의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 2a의 투과 전자 현미경 사진을 통해, 본 발명의 실시 예에 따라 성장된 ZnO 나노 막대의 길이는 약 1.2㎛이며 직경은 막대의 하부가 70nm이고 막대의 상부는 약 40nm가 되는 것을 확인할 수 있다.
도 2b는 성장된 ZnO 나노 막대의 측면을 고해상도로 촬영한 사진이다. 도 2b에서 확인되는 바와 같이, ZnO 나노 막대는 wurzite의 c-축으로 성장하고 있는 것을 확인할 수 있으며, 측면은 wurzite의 a-면으로 종료됨을 확인할 수 있다.
도 2c는 나노 막대 최상부의 고해상도 투과 전자 현미경사진으로, 일반적인 VLS 나노 막대 성장 시 나타나는 촉매 나노 점이 나타나지 않음을 확인할 수 있다. 이에 비해 본 발명의 실시예에 따라 성장된 ZnO 나노 막대의 끝단은 c-축과 r-축으로 종료됨을 확인할 수 있고, 이는 r-면이 표면 에너지가 낮은 무극성 면이기 때문에 나타나는 현상이다.
버퍼층의
영향 평가
도 1은 전자선 증착 장비를 사용하여 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노 막대의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 1에서 확인되는 바와 같이, MgO 버퍼층을 사용하지 않고 그대로 상술한 과정을 통해 ZnO 나노 막대를 형성하였을 경우, Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판 위에 성장된 ZnO 나노 막대는 배향성이 없는 무작위한 방향의 성장이 진행되었다.
이에 비해, Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판상에 MgO 버퍼층을 형성한 후 사용하게 되면, ZnO 나노 막대는 수직 배향성이 향상되고, 나노 막대의 균일성 또한 상당히 증가하게 된다.
도 3은 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노 막대의 X-선 회절 결과와 MgO (111) 방향 및 ZnO (0002) 방향의 결정구조를 나타낸 도면이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, ZnO 나노 막대는 (0002) c-축 방향으로 성장하는 경향이 강하며 MgO 버퍼층을 사용하게 되면 c-축 배향된 ZnO 나노 막대가 수직으로 잘 정렬되는 경향이 있음을 확인할 수 있다.
이러한 수직 배향성의 증가는 X-선 회절결과에서 (0002) 방향의 뚜렷한 회절 강도의 증가를 통해 확인할 수 있다.
MgO 버퍼층은 Si (111)기판과 사파이어 (0006) 기판에서 (111) 방향으로 잘 성장하는 경향이 있으며 MgO (111) 면은 Mg2 + 층과 O2 -층이 교차적으로 증착되는 방향이기 때문에 강한 극성을 가지게 된다. 이러한 MgO (111) 면은 강한 극성의 특성을 가지는 ZnO (0002) 방향의 수직 배향을 유도하게 되고, 따라서 수직 배향된 ZnO 나노 막대를 성장시킬 수 있게 된다.
도 4는 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 MgO 버퍼층의 사용 여부에 따라 형성되는 ZnO 나노 막대의 Phi scan X-ray 회절 결과를 나타낸 것이다.
Si (111) 기판에 형성된 ZnO 나노 막대는 인-플레인 (in-plane) 상에서 격자 일치가 없는 무작위의 성장을 보여주고 있으며 사파이어 (0006) 기판에 성장한 나노 막대도 인-플레인 상에서 30°틀어진 방향으로 나노 막대가 성장하고 있음을 확인할 수 있다.
반면, MgO (111) 버퍼층을 형성한 후 ZnO 나노 막대를 성장시키게 되면, Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판 모두에서 인-플레인 격자 정렬이 우수한 ZnO 나노 막대가 성장하는 것을 확인할 수 있다. 뿐만 아니라 Si (111) 기판보다 사파이어 (0006)면에서 더욱 우수한 MgO 버퍼층 효과를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
도 5a는 Si (111) 기판과 사파이어 (0006) 기판에 형성되는 MgO 버퍼층의 주사 전자 현미경 사진과 역격자 공간 지도이다. 도 5a에서 확인되는 바와 같이 Si(111) 기판보다 사파이어 (0006) 면에서 더욱 우수한 MgO 버퍼층 효과를 얻을 수 있는 이유는 Si(111)/MgO (111) 계면보다, 사파이어(0006)/MgO(111) 계면의 격자 불일치도가 적기 때문이다. 이는 Si(111) 면의 Si-Si 원자거리는 0.384 nm인 반면 사파이어 (0006)면의 O-O 원자 거리는 0.275 nm이므로, MgO (111) 면의 Mg-Mg 원자거리인 0.298nm와 격자 불일치도가 작은 것에 기인한다. 즉, 사파이어 (0006)에서 MgO (111) 면과의 격자 불일치도가 줄어들게 되므로, 주사 전자 현미경을 통한 표면 이미지에서 Si (111) 기판에서보다 큰 MgO (111) 그레인(grain) 들을 확인할 수 있고, 역격자 공간 지도에서도 응력이 줄어든 MgO (111) 역격자를 확인할 수 있다.
도 5b는 MgO 버퍼층의 사용이 사파이어 (0006) 기판에 성장하는 ZnO 나노 막대의 성장에 미치는 영향을 인-플레인 방향에서 설명한 모식도이다. MgO 버퍼층의 사용은 ZnO (0002) 면과 사파이어 (0006)면 사이의 격자 불일치도를 줄여주게 되어 인-플레인 상에서 30°회전 없이 우수한 격자 일치도를 유지하며 수직 배향된 ZnO 나노 막대를 얻을 수 있게 된다.
Claims (7)
- 경사증착과 반응가스를 사용하지 않고, ZnO로 이루어진 타겟에 전자선을 조사하여 타겟으로부터 증발된 아연과 산소를 이용하여 버퍼층이 형성된 기판상에 ZnO 나노 막대를 형성하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 막대의 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 기판은 단결정 기판, 다결정 기판, 또는 비정질 기판인 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 막대의 제조방법. - 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 버퍼층은 Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, Ti2O3, V2O3, Ga2O3, Rh2O3, ZnSe, BeO, ZnS, SiC, GaN, ZnTe, MgO, CaO, BaO, SrO, TiN, TaN, ZrN, CrN, NiO, CoO, MnO, TiO, CdO, VO, CsCl, CsBr, CsI 또는 이들 물질을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 막대의 제조방법. - 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 기판상에 나노 크기의 도트(Dot) 형상의 촉매를 형성하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 막대의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 촉매는 Au, Ni, Pt, Pd, Ru, Ag, In, Sn, Al, Ga, Cd, 또는 Zn인 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 막대의 제조 방법. - 삭제
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| KR1020100047407A KR101243633B1 (ko) | 2010-05-20 | 2010-05-20 | 전자선 증착 장비를 이용한 산화아연 나노 막대 제조방법 |
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| KR20110127904A KR20110127904A (ko) | 2011-11-28 |
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|---|---|---|---|---|
| US20100040859A1 (en) * | 2008-08-14 | 2010-02-18 | National Chiao Tung University | Nanostructured thin-film formed by utilizing oblique-angle deposition and method of the same |
-
2010
- 2010-05-20 KR KR1020100047407A patent/KR101243633B1/ko active IP Right Grant
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| US20100040859A1 (en) * | 2008-08-14 | 2010-02-18 | National Chiao Tung University | Nanostructured thin-film formed by utilizing oblique-angle deposition and method of the same |
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| KR20110127904A (ko) | 2011-11-28 |
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