KR101209284B1 - 나노 금속 발열체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, a) 기재 상에 나노 금속 발열체 코팅 조성물을 코팅하여 코팅박막을 형성하는 단계로서, 아연의 산화물, 아연의 질화물, 아연의 수산화물, 아연의 할로겐화물, 주석의 산화물, 주석의 질화물, 주석의 수산화물, 및 주석의 할로겐화물 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 금속 화합물 및 반수성-반유성 폴리머를 포함하는 상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물로 형성하는 단계; 및 b) 상기 코팅박막을 건조 및 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 나노 금속 발열체를 제공한다.

Description

나노 금속 발열체 및 이의 제조방법{NANO MATAL HEATING ELEMENT AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, 간소화된 제조공정 및 절감된 제조비용으로, 우수한 균일성 및 높은 발열온도를 제공할 수 있는 나노 금속 발열체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
우리 일상생활에서 사용되어 오고 있는 발열체에는 다양한 종류의 형태와 용도로서 오랜 기간을 통하여 사용되어 왔다. 이들 발열체 들 중에서 니켈82%과, 크롬 15%의 합금을 가장 많이 사용해 왔지만 이외에도 많은 종류의 발열체들이 상품화되어 왔었다.
발열체 화합물에 따라서 발열온도가 다르게 되는데, 이 중에서 고온용 전기 가열로에 사용되는 발열소자는 탄화규소계열과 이규화몰리브덴 계열로 대별된다. 전자는 주로 1400~1500℃ 대의 온도에서 사용되고, 후자는 1700~1800℃대에서 사용되지만 매우 고가이다.
그러나, 이와 같이 높은 온도에서 작동되는 경우에는 소위 페스트(pest)가 발생하게 되는데, 이규화 몰리브덴의 경우에는 발열체 표면에 MnO3와, SiO2 의 비보호성 층이 형성되어 쉽게 분해되어 가열소자의 유효수명을 단축시키게 된다. 이러한 이유로 인하여 고온용 전기로를 필요로 하는 산업용이 아닌 경우에는 800℃ 이하의 온도대에서 작동되는 것이 바람직하고, 이를 위하여 규화 몰리브덴과 알루미늄의 합금으로서 Mo(Si-Al) 화합물은 400~600℃ 온도대에서 작동하도록 하여 페스트가 발생하지 않도록 한 것에 대해 기재되어 있다.
그리고, 팔라듐-은 합금은 1000℃ 대의 온도에서 사용되는 화합물로 알려져 있다.
800℃ 이하의 발열온도 대에서 사용되는 화합물로는 탄소나노튜브, 흑연, 아연화합물, 주석화합물 등이 사용되고 있다. 특히 탄소는 400℃ 가 넘으면 산화가 일어나기 때문에 높은 온도 대에서 사용할 경우에는 산화 억제제 및 산화 확산 방지막을 형성하여 사용하여야 한다.
그리고 발열온도 이외에 투명한 기능성이 요구되는 발열체가 요구되는 경우가 있다. 아연산화물, 주석산화물, 염화아연, 염화 주석, 아티몬화합물, 인디움화합물 등이 있다. 이 중에서 투명도가 가장 좋아서 디스플레이용으로 사용되는 발열체로서는 ITO를 들 수 있다.
이렇게 수많은 발열체들이 소개되고 있지만 시대가 바뀌면서 요구 되어지는 발열체의 사양도 바뀐다는 것이다.
최근에 들어서 중국의 급성장으로 인하여 에너지 사용량이 증가되면서 화석 연료의 사용량이 급격히 증가되면서 화석자원의 고갈이 급속히 진행되고 있으며, 이와 더불어 이산화탄소의 발생량도 급속히 증가하게 되어 지구의 온난화가 큰 문제점으로 대두되고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 화석연료를 대체하고 청정에너지로서 신재생에너지를 비롯한 새로운 에너지원이 전세계적으로 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 전기에너지를 열에너지로 바꾸는 고효율 에너지 전환 발열체의 개발로서 에너지 절감을 통하여 지구 환경 보호에 일조하고자 함이며, 더 나아가서는 본 발명은 산업용 보다는 일반 생활 대중화에 적용되도록 하기 위하여 발열온도 범위를 300~800℃로 일반 생활에서 사용하기 쉽고 대중화를 위한 발열체를 개발하고자 하는 것이다.
구체적으로는, 간소화된 제조공정 및 절감된 제조비용으로, 우수한 균일성 및 300~800℃의 발열온도를 제공할 수 있는 나노 금속 발열체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, a) 기재 상에 나노 금속 발열체 코팅 조성물을 코팅하여 코팅박막을 형성하는 단계로서, 아연의 산화물, 아연의 질화물, 아연의 수산화물, 아연의 할로겐화물, 주석의 산화물, 주석의 질화물, 주석의 수산화물, 및 주석의 할로겐화물 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 금속 화합물 및 반수성-반유성 폴리머를 포함하는 상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물로 형성하는 단계; 및 b) 상기 코팅박막을 건조 및 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법을 제공한다.
본 발명은, 상기 제조방법에 의해 제조된 나노 금속 발열체를 제공한다.
본 발명에 따르면, 간소화된 제조공정 및 절감된 제조비용으로, 우수한 균일성 및 높은 발열온도를 제공할 수 있는 나노 금속 발열체 및 이의 제조방법이 제공된다.
구체적으로는 고효율 에너지 전환 나노 금속 발열체는 발열온도가 300~800℃로서 전기 에너지를 열에너지로 고효율로 전환시킬 수 있어, 에너지를 절감할 수 있으며, 발열온도가 300~800℃이기 때문에 일상생활 전반에 이용될 수 있다.
도 1은 RF 스퍼터링 증착의 개략도 이다.
도 2는 본 발명에 따른 나노 금속 발열체의 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 제조방법의 플로우 차트이다.
본 발명에 따른 나노 금속 발열체의 제조방법은, a) 기재 상에 나노 금속 발열체 코팅 조성물을 코팅하여 코팅박막을 형성하는 단계로서, 아연의 산화물, 아연의 질화물, 아연의 수산화물, 아연의 할로겐화물, 주석의 산화물, 주석의 질화물, 주석의 수산화물, 및 주석의 할로겐화물 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 금속 화합물 및 반수성-반유성 폴리머를 포함하는 상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물로 형성하는 단계; 및 b) 상기 코팅박막을 건조 및 소성하는 단계를 포함한다.
상기 a) 단계는, a1) 상기 반수성-반유성 폴리머를 중합하여, 반수성-반유성 폴리머 용액을 제조하는 단계; 및 a2) 상기 반수성-반유성 폴리머 용액, 용매, 및 상기 금속 화합물을 혼합하여, 상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 a1) 단계에서는, 현탁중합하여 현탁중합체를 형성하는 단계, 괴상중합하여 괴상중합체를 형성하는 단계, 및 상기 현탁중합체와 괴상중합체를 혼합하여 현탁/괴상중합을 시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 반수성-반유성 폴리머로는, 비닐아세테이트 모노머 단독 또는 스티렌, 아크릴, 아크릴로니트릴 중 선택된 1종 이상과 공중합한 것을 사용할 수 있다.
상기 a2) 단계에서, 상기 금속 화합물은 수용액 또는 유기용제에 용해되거나 미세분말로 혼합될 수 있다.
한편, 상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물은, 도판트를 더 포함할 수 있다. 그리고, 상기 도판트는, 몰리브덴 화합물로서 몰리브덴 산화물, 이규화몰리브덴, 소디움 몰리브덴, 텅스텐화합물, 탄화규소, 이듐화합물, 니켈화합물, 크롬화합물 중에서 선택된 1종 이상 또는 탄소나노튜브(CNT)를 포함할 수 있다.
상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물이, 도펀트를 더 포함하는 경우, 상기 a) 단계는, a1) 상기 금속 화합물이 50~80중량%로, 상기 도펀트가 0초과~20중량%로 포함하는 발열체 조성물을 제조하는 단계; a2) 상기 반수성-반유성 폴리머를 포함하는 반수성-반유성 폴리머 용액을 제조하는 단계; 및 a3) 상기 반수성-반유성 폴리머 용액에 상기 발열체 조성물을 용해하여, 상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 a) 단계에서는, 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 스크린 프린팅, 및 그라비아 프린팅 중에선 선택된 방법으로 코팅할 수 있다.
본 발명에 따른 나노 금속 발열체의 제조방법은, c) 융착하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 c) 단계에서는, 스퍼터링(sputtering)법, 화학기상증착(CVD)법, 졸-겔(sol-gel)법, 전자 빔 증착(E-Beam evaporation)법, 펄스레이저증착(PLD)법, 및 이온플레이팅(Ion plating)법 중에서 선택될 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 상기 a) 단계~상기 b) 단계를 통해서 나노 금속 발열체를 제조할 수도 있고(도 3-1참조), c) 융착하는 단계를 더 포함하여 a) 단계~c) 단계를 통하여 제조할 수도 있다. (도 3-2참조)
한편, 전술한 제조방법에 의해 제조된 나노 금속 발열체는, 기재 및 기재 상에 구비된 코팅박막을 포함할 수 있다.
이하에서는 도 1~도 3을 통해 본 발명에 대해 설명하기로 한다. 그러나 도 1~3으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 RF 스퍼터링 증착 구성을 도시한 구성으로 도 1에 도시된 구성으로 스퍼터링할 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 나노 금속 발열체의 단면도로서, 기재(30) 및 기재(30) 상에 형성된 코팅박막(31)을 포함하게 구성된다.
여기서, 기재(30)는 유리 또는 세라믹 기판일 수 있으며, 형상은 실린더 관형상인 것을 사용할 수 있다.
코팅박막(31)의 경우, 금속화합물은 수용액 또는 유기용제에 용해되거나 미세분말로 혼합되어 기재(30) 위에 코팅되고, 300~800℃에서 아르곤 가스 분위기 속에서 소성되어 초벌 코팅박막(31)을 형성할 수 있다. 여기서, 코팅방법은, 스프레이, 실크 스크린, 함침법 등 다양할 수 있으나, 이로 한정되는 것은 아니다.
도 3은 초벌코팅박막(31)의 형성과정을 도시한 도면으로서, 3-1은 코팅을 한 뒤에 소성 공정만으로 초벌코팅박막(31)을 형성한 것을 도시하고 있다. 3-2는 코팅-소성-융착의 3단계 공정으로 초벌코팅박막(31)을 형성하는 것을 도시하고 있다.
융착방법에 있어서는, 스퍼터링, 전자빔증착, PVD, CVD을 사용할 수 있으나 이로 한정되는 것은 아니다.
이와 같이, 습식과 건식방법을 모두 사용한 습식-건식 박막코팅방법을 사용할 수 있다.
이하에서는, 본 발명을 실시예를 통해서 더욱 구체적으로 설명하기로 한다 그러나 이로 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
합성예 1[ 반수성 - 반유성 폴리머의 현탁 중합]
환류냉각기와 온도계 그리고 DC 교반용 모터가 장착된 3구 둥근 플라스크에 비닐아세테이트 250gr을 폴리비닐알콜(일본 kuraray사, 상품명 poval, 등급 PVA-205)의 5% 수용액 250gr에 분산시키고, Na2SO3 1.05gr를 용해시켰다.
상기 용액을 섭씨68도 까지 가열 후에 10% 수용액 상태의 NaClO3 0.319gr를 15분에 걸쳐서 추가시켰다. 이후 60분 정도 반응이 진행되면 65% 정도 중합되며 100분 지나면 90% 이상 현탁 중합이 완료되었다.
합성예 2[ 반수성 - 반유성 폴리머의 합성]
환류냉각기와 온도계 그리고 DC교반용 모터가 장착된 3구 둥근 플라스크에 비닐아세테이트 120grr와 개시제로서 2,2' -azobisiso butylronitrile(AIBM) 0.15gr를 채우고 섭씨 68도에서 1시간 정도 괴상 중합시키면 거품이 심하게 발생하게 되고, 이때 점도는 약 8,000첸 정도이었다.
이때에 합성예 1에서 제조된 용액 20gr을 넣고 30분간 교반을 계속한 후에 에탄올 150gr을 넣고 20분 정도 지나면 점도가 약 2000cps될 때까지 교반을 계속한 후, 반응을 종료시켰다.
이때 생성물의 UTS는 152kg.F/cm2 , Youg' s Modulus은 3884 kg.F/cm2 , 그리고 EBP는 148%였다.
실시예 1[나노 금속 발열체의 제조]
합성예 2에서 만들어진 반수성-반유성 폴리머 용액 20gr, 증류수 120gr, 에탄올 35gr, SnCl4 20gr, ZnCl2 1.5gr, SbCl5 2.0gr로 구성된 용액을 유리 플레이트에 분무하여 초벌코팅을 하여 아르곤 분위기에서 500℃의 전기로에서 20분간 소성한 뒤에 꺼내었다. 박막의 전도성은 20Ω/ cm2 이었다.
10 : 음극
20 : 히터
30 : 기재
40 : 프라즈마
50 : RF 양극
60 : 아르곤 가스
70 : 진공 배출구

Claims (10)

  1. a) 기재상에 나노 금속 발열체 조성물을 코팅하여 코팅박막을 형성하는 단계로서,
    아연의 산화물, 아연의 질화물, 아연의 수산화물, 아연의 할로겐화물, 주석의 산화물, 주석의 질화물, 주석의 수산화물 및 주석의 할로겐화물 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 금속 화합물 및
    환류냉각기와 온도계 그리고 DC 교반용 모터가 장착된 3구 둥근 플라스크에 비닐아세테이트 250gr을 폴리비닐알콜의 5% 수용액 250gr에 분산시키고, Na2SO3 1.05gr를 용해시키고, 섭씨68도까지 가열 후 10% 수용액 상태의 NaClO3 0.319gr를 추가시킨 다음 90%의 현탁 중합하도록 반응시키고, 상기 환류냉각기와 상기 온도계 그리고 상기 DC교반용 모터가 장착된 상기 3구 둥근 플라스크에 비닐아세테이트 120grr와 개시제로서 2,2' -azobisiso butylronitrile(AIBM) 0.15gr를 채우고 섭씨 68도에서 1시간 괴상 중합시킨 후 상기 현탁 중합 반응시킨 용액 20gr을 넣고 30분간 교반을 계속한 후에 에탄올 150gr을 넣고 점도가 2000cps될 때까지 교반 후, 반응을 종료시키는 반수성-반유성 폴리머 용액를 포함하는 상기 나노 금속 발열체 조성물을 형성하는 단계; 및
    b) 상기 반수성-반유성 폴리머 용액 20gr, 증류수 120gr, 에탄올 35gr, SnCl4 20gr, ZnCl2 1.5gr, SbCl5 2.0gr로 구성된 용액을 유리 플레이트에 분무한 초벌 코팅박막을 아르곤 분위기에서 500℃의 전기로에서 20분간 건소 및 소성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 반수성-반유성 폴리머로는, 비닐아세테이트 모노머 단독 또는 스티렌, 아크릴, 아크릴로니트릴 중 선택된 1종 이상과 공중합한 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물은, 도판트를 더 포함하며,
    상기 도판트는, 몰리브덴 화합물로서 몰리브덴 산화물, 이규화몰리브덴, 소디움 몰리브덴, 텅스텐화합물, 탄화규소, 이듐화합물, 니켈화합물, 크롬화합물 중에서 선택된 1종 이상 또는 탄소나노튜브(CNT)를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물은, 도펀트를 더 포함하며,
    상기 a) 단계는,
    a1) 상기 금속 화합물이 50~80중량%로, 상기 도펀트가 0초과~20중량%로 포함하는 발열체 조성물을 제조하는 단계;
    a2) 상기 반수성-반유성 폴리머를 포함하는 반수성-반유성 폴리머 용액을 제조하는 단계; 및
    a3) 상기 반수성-반유성 폴리머 용액에 상기 발열체 조성물을 용해하여, 상기 나노 금속 발열체 코팅 조성물을 제조하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계에서는, 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 스크린 프린팅, 및 그라비아 프린팅 중에선 선택된 방법으로 코팅하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서, c) 융착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 c) 단계에서는, 스퍼터링(sputtering)법, 화학기상증착(CVD)법, 졸-겔(sol-gel)법, 전자 빔 증착(E-Beam evaporation)법, 펄스레이저증착(PLD)법, 및 이온플레이팅(Ion plating)법 중에서 선택되는 방법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 발열체의 제조방법.
  10. 청구항 1 또는 청구항 4 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 나노 금속 발열체.
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