KR101203630B1 - Improvement of oxidation resistance of pitch for castable refractories - Google Patents
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Abstract
본 발명은 MgO나 Al2O3질 캐스터블 제조시 첨가하여 사용되는 피치의 내산화성을 증진시키기 위하여 상기 피치를 연화시키고 이에 내산화제를 상기 피치에 첨가하여 사용함으로서 내산화성 및 내용성을 높임은 물론, 혼련성과 내수성을 좋게 하도록 하는 캐스타블 내화물용 피치의 내산화성 개선방법에 관한 것으로서, 그 구성은, MgO나 Al2O3질 캐스터블 제조시 첨가하여 사용되는 피치의 내산화성을 증진시키기 위하여 상기 피치를 110～130℃의 열을 가하여 연화시키고, 이에 내산화제로 Al 또는 B4C 중 어느 하나 또는 2가지 모두를 상기 피치 전체량 대비 3~6중량% 첨가한 다음, 이어 탄소원료를 30～60중량% 첨가하고 균질하게 혼합한 후 냉각하여 된 것이다. The present invention softens the pitch to enhance the oxidation resistance of the pitch used in the manufacture of MgO or Al 2 O 3 quality castable, and increases the oxidation resistance and the solvent resistance by adding an oxidizing agent to the pitch. Of course, the present invention relates to a method for improving the oxidation resistance of pitches for castable refractory to improve kneading and water resistance, the composition of which improves the oxidation resistance of the pitch used in the production of MgO or Al 2 O 3 quality castables. In order to soften the pitch by applying a heat of 110 ~ 130 ℃, to which one or both of Al or B 4 C is added 3 to 6% by weight relative to the total pitch as an oxidizing agent, and then the carbon raw material 30 to 60% by weight is added, mixed homogeneously and cooled.
산화마그네슘 캐스타블, 산화알루미나 캐스타블, 내산화성, 내용성, 피치Magnesium Oxide Castable, Alumina Oxide Castable, Oxidation Resistance, Solvent Resistance, Pitch
Description
본 발명은 캐스타블 내화물용 피치의 내산화성 개선방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 MgO나 Al2O3질 캐스터블 제조시 첨가하여 사용되는 피치의 내산화성을 증진시키기 위하여 상기 피치를 연화시키고 이에 내산화제를 상기 피치에 첨가하여 사용함으로서 내산화성 및 내용성을 높임은 물론, 혼련성과 내수성을 좋게 하도록 한 것이다 The present invention relates to a method for improving the oxidation resistance of a pitch for castable refractory, and more particularly, to soften the pitch in order to enhance the oxidation resistance of the pitch used in the manufacture of MgO or Al 2 O 3 quality castable. The oxidation resistance is added to the pitch to increase the oxidation resistance and the solvent resistance, as well as to improve the kneading and water resistance.
부정형 내화물 중 캐스터블(Castable)은 내화성 골재 및 미립의 분말상으로 이루어져 콘크리트와 같이 사용현장에서 물 등을 첨가 혼련한 후 유입 시공하여 건조 후 성형체로 사용하는 내화물을 통칭하고 있다. 이러한 부정형 내화물은 소성 내화벽돌과 비교하여 경제성 및 시공의 용이성이란 장점 때문에 1970년대 중반부터 철강산업을 중심으로 그 사용량이 급격히 늘어나 현재는 내화물 사용량의 60% 이상이 부정형 내화물로 사용되어지고 있는 상황이다.Castable is composed of refractory aggregates and fine powders, and is commonly referred to as refractory to be used as a molded body after being added and kneaded with water, etc. Such amorphous refractory has been rapidly used in the steel industry since the mid-1970s because of its advantages in terms of economy and ease of construction compared with plastic refractory bricks. Currently, more than 60% of refractory use is used as irregular refractory materials. .
그러나 종래의 내화벽돌은 3% 이내의 극소량의 첨가수 및 초고압의 압축성형 에 의해 가능한 한 치밀하게 제조되어지게 된다. 이에 비해, 단순 유입시공되는 캐스터블은 겉보기 기공이 15~20% 정도로 대단히 높기 때문에 기공을 통한 불순물의 침투가 사용수명에 지대한 영향을 미치는 단점이 있다. 이런 기공 형성의 주원인은 첨가되는 수분의 영향이 지배적이라 할 수 있어 가능한 한 최소의 수분량을 위한 최밀충진과 알루미나 시멘트의 함량 저감, 초미분에 의한 요변성(Thixotropy) 발현 등 유입시공에 필요한 작업성 확보가 가장 중요한 인자가 되고 있다. However, the conventional refractory brick is made as compact as possible by the extremely small amount of added water and ultra high pressure compression molding within 3%. On the other hand, the simple inflow castable has a very high apparent porosity of about 15 to 20%, so that the penetration of impurities through the pores has a significant effect on the service life. The main cause of such pore formation is that the influence of added water is dominant, so the workability required for inflow construction such as close filling for the minimum amount of water, reduction of alumina cement content, and thixotropy expression by ultra fine powder Securing is the most important factor.
한편 마그네시아(MgO)의 경우 융점도 2800℃ 정도로 매우 높고, 용강에 대한 내식성도 매우 우수하지만 소성에 의한 치밀화가 어렵고, 이에 따라 기공이 존재하면 구조적 스폴링에 의해 내식성을 충분히 발휘하지 못하기 때문에 오래전부터 고압성형 등을 통한 치밀화 방법이 발전하여 왔으며, 그 과정에서 흑연 및 피치 등의 복합화에 의한 기공 감소 및 그에 따른 불소성 내화물화가 이루어졌다. MgO, on the other hand, has a high melting point of about 2800 ° C and excellent corrosion resistance to molten steel, but it is difficult to densify by firing. Therefore, if pores are present, corrosion resistance cannot be sufficiently exhibited by structural spalling. Since the densification method has been developed through high-pressure molding, in the process, the pore reduction and the fluorinated refractory according to the composite of graphite and pitch were made.
그러나, 최근 축로산업의 인력난과 캐스터블 내화물의 기술 발전에 따라 MgO 내화물도 물에 혼련하여 현장에서 직접 시공할 수 있는 캐스터블화 요구를 크게 받고 있다. 이에 따라 MgO 자체의 경우 캐스터블에 의한 시공이 가능할 정도로 혼련 기술이 개발되었지만 기공의 존재에 따른 구조적 스폴링 때문에 MgO 캐스터블 자체로는 실용화가 어려운 실정이다. However, in recent years, due to manpower shortage in the industry and technology development of castable refractories, MgO refractories have also been greatly demanded for castability, which can be directly installed on site by kneading water. Accordingly, in the case of MgO itself, kneading technology has been developed such that construction by castable is possible, but due to structural spalling due to the presence of pores, MgO castable itself is difficult to be practically used.
따라서, 캐스터블의 기공을 메워주고 내용성을 향상시킬 수 있는 흑연 등의 탄소질 원료 첨가가 필요한데, 대부분의 탄소 원료가 친수성이 아닌데다 내산화성이 제일 우수한 천연흑연의 경우 물이 첨가되면 층간에서 물을 흡수함으로써 캐스터블 혼련시 수분이 과도하게 필요하고, 이에 따라 건조 및 가열과정에서 균열 및 기공을 발생시켜 친수성이고 물을 흡수하지 않는 새로운 탄소 원료에 대한 요구가 높아지고 있다.Therefore, it is necessary to add carbonaceous raw materials, such as graphite, to fill the pores of the castable and to improve the contents. In the case of natural graphite, which is most hydrophilic and has the best oxidation resistance, water is added between layers when water is added. Absorption of water causes excessive moisture in castable kneading, thereby increasing the demand for a new carbon raw material that is hydrophilic and does not absorb water by generating cracks and pores during drying and heating.
최근 혼선차에서 알루미나-SiC-흑연질 정형내화물이 시공되던 라이닝 부위에 부정형 내화물의 유입 시공이 검토되고 있는데, 이 과정에서 흑연 대신 피치의 사용에 의해 과다한 수분 첨가 문제점을 개선하고 있다. 그러나 알루미나보다 높은 온도에서 사용되는 마그네시아 내화물에 피치를 사용하는 경우에는 흑연에 크게 못 미치는 내산화성 및 내용성의 개선이 문제가 된다.Recently, the introduction of amorphous refractory material into the lining site where the alumina-SiC-graphite amorphous refractory material has been applied in the crossroad car has been studied. In this process, the problem of excessive water addition is improved by using pitch instead of graphite. However, when pitch is used for magnesia refractory used at a higher temperature than alumina, improvement of oxidation resistance and resistance which is much lower than graphite becomes a problem.
본 발명은 MgO나 Al2O3질 캐스터블 제조시 첨가하여 사용되는 피치의 내산화성을 증진시키기 위하여 상기 피치를 연화시키고 이에 내산화제를 상기 피치에 첨가하여 사용함으로서 내산화성 및 내용성을 높임은 물론, 혼련성과 내수성을 좋게 하는 캐스타블 내화물용 피치의 내산화성 개선방법을 제공함에 그 목적이 있다.The present invention softens the pitch to enhance the oxidation resistance of the pitch used in the manufacture of MgO or Al 2 O 3 quality castable, and increases the oxidation resistance and the solvent resistance by adding an oxidizing agent to the pitch. Of course, it is an object to provide a method for improving the oxidation resistance of the pitch for castable refractory to improve kneading and water resistance.
본 발명의 캐스타블 내화물용 피치의 내산화성 개선방법의 특징적인 기술적 구성은, MgO나 Al2O3질 캐스터블 제조시 첨가하여 사용되는 피치의 내산화성을 증진시키기 위하여 상기 피치를 110～130℃의 열을 가하여 연화시키고, 이에 내산화제로 Al 또는 B4C 중 어느 하나 또는 2가지 모두를 상기 피치 전체량 대비 3~6중량% 첨가한 다음, 이어 탄소원료를 30～60중량% 첨가하고 균질하게 혼합한 후 냉각하여 된 것이다.Characteristic technical configuration of the method for improving the oxidation resistance of the pitch for castable refractory of the present invention, the pitch is added to 110 ~ 130 to improve the oxidation resistance of the pitch used in the production of MgO or Al 2 O 3 quality castable It is softened by applying the heat of ℃, to which one or both of Al or B 4 C is added as an oxidation-resistant to 3 to 6% by weight relative to the total pitch, and then 30 to 60% by weight of the carbon raw material After mixing homogeneously, it is cooled.
그리고, 상기 탄소원료는 흑연분말 또는 코크스분말 중 어느 하나이고, 상기 피치에 내산화제 및 탄소원료를 첨가하여 균질하게 혼합한 후 냉각하여 된 것은 분말 또는 펠렛트화 된 것 중 어느 하나이다. The carbon raw material is either graphite powder or coke powder, and the mixture is cooled and homogeneously mixed by adding an oxidizing agent and a carbon raw material to the pitch, either powder or pelletized.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 캐스타블 내화물용 피치의 내산화성 개선방법을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The method for improving the oxidation resistance of the pitch for castable refractory materials of the present invention having the above characteristics will be described in more detail as follows.
본 발명에서는 흑연에 비해 내산화성은 떨어지지만 물을 흡수하지 않는 피치(pitch)를 흑연 대신 MgO나 Al2O3질 캐스터블에 첨가하여 내열충격성 및 내용성을 향상시키고자 한다. 그러나, 공기 중에서 흑연 및 피치를 1000℃까지 가열하는 경우, 피치는 대략 60% 정도가, 흑연은 20% 정도가 산화되어 감량될 정도로 피치의 내산화성이 흑연에 크게 못 미치게 된다.In the present invention, the oxidation resistance is lower than that of graphite, but a pitch that does not absorb water is added to MgO or Al 2 O 3 quality castable instead of graphite to improve thermal shock resistance and durability. However, when the graphite and the pitch are heated to 1000 ° C. in the air, the oxidation resistance of the pitch is much lower than that of the graphite so that approximately 60% of the pitch is oxidized and reduced by about 20% of the graphite.
따라서 탄소원으로 사용할 피치의 내산화성 및 내용성의 개선이 필요한데 이를 위해 본 발명에서는 높은 내산화성과 내용성을 가진 흑연을 피치로 피복함과 동시에 피치 부분에 금속 분말(Al, Si, Mg 등)이나 B4C 등의 내산화제를 한 공정만으로 첨가하는 방법을 제공하고자 한다. 이를 통해 흑연의 높은 내산화성을 활용하면서도 피치가 피복되어 혼련성 및 내수성 등의 작업성이 개선된 탄소 원료를 MgO-C나 Al2O3-C 질 캐스터블 내화물에 적용하고자 한다.Therefore, it is necessary to improve the oxidation resistance and the resistance of the pitch to be used as a carbon source. To this end, in the present invention, graphite having high oxidation resistance and solvent resistance is coated with a pitch and metal powder (Al, Si, Mg, etc.) or B on the pitch portion. It is intended to provide a method of adding an oxidation resistant agent such as 4C in only one process. Through this, we want to apply the carbon raw material with improved pitch workability, such as kneading and water resistance, while applying high oxidation resistance of graphite to MgO-C or Al 2 O 3 -C quality castable refractory materials.
상기 본 발명에서 피치를 연화시킬 때에 그 연화온도를 110～130℃로 하는데, 그 이유는, 110℃이하에서는 연화가 정상적으로 이루어지지 않아 액상의 상태를 유지하지 못하고 130℃이상에서는 연화는 잘 이루어지나 휘발 량이 많아지는 문 제점이 발생한다. 따라서, 피치의 연화온도는 110～130℃로 함이 바람직하다.In the present invention, when softening the pitch, the softening temperature is 110 to 130 ° C. The reason is that softening is not performed normally at 110 ° C or lower, so that the liquid phase is not maintained and 130 ° C or higher. The problem of volatilization increases. Therefore, it is preferable that the softening temperature of pitch is 110-130 degreeC.
또, 상기 내산화제로 Al 또는 B4C를 사용하는 이유는, 피치의 내산화성 및 내용성을 개선하기 위하여 사용되는 것으로, 그 사용량이 피치 전체량대비 3～6중량%인데, 그 이유는, 3중량%이하를 사용하면 피치의 내산화성 및 내용성이 목적치에 도달하지 못하고 6중량% 이상을 사용하면 피치의 점도가 떨어지는 문제점이 발생한다. 따라서, Al 또는 B4C는 3～6중량%를 사용함이 바람직하다.In addition, the reason for using Al or B 4 C as the oxidizing agent is used to improve the oxidation resistance and the resistance of the pitch, the amount of use is 3 to 6% by weight relative to the total pitch, the reason, If the content is less than 3% by weight, the oxidation resistance and the solvent resistance of the pitch do not reach the target value. If the content is more than 6% by weight, the viscosity of the pitch drops. Therefore, Al or B 4 C is preferably used 3 to 6% by weight.
또한, 상기 피치에 내산화제를 첨가하고 이에 탄소원료(흑연, 코크스)를 30～60중량% 첨가하는데, 상기 탄소원료를 사용하는 이유는, 혼련성과 내수성을 좋게 하고, 또, 상기 내산화재와 마찬가지로 피치의 내산화성 및 내용성을 높이기 위함이다. 또, 상기 탄소원료의 사용량은 30～60중량%인데, 30중량%이하를 사용하면 피치의 피복이 완전하게 이루어지지 못하고, 혼련성과 내수성이 목적치에 도달되지 못한다, 그리고, 60중량% 이상을 사용하게 되면 필요이상이 된다. 따라서, 탄소원료의 사용량은 30～60중량%를 사용함이 바람직하다. In addition, an oxidizing agent is added to the pitch and carbonaceous material (graphite, coke) is added in an amount of 30 to 60% by weight. The reason for using the carbon raw material is to improve the kneading property and the water resistance. This is to increase the oxidation resistance and the solvent resistance of the pitch. In addition, the amount of the carbon raw material used is 30 to 60% by weight, the use of 30% by weight or less does not completely cover the pitch, kneading and water resistance does not reach the target value, and 60% by weight or more If you use it, it is more than necessary. Therefore, it is preferable to use 30 to 60% by weight of the carbon raw material.
또, 상기 피치에 내산화제와 탄소원료를 첨가하여 된 고상의 상태는 분말 또는 펠렛트화 된 것을 의미하는 것으로, 그 분말 또는 펠렛트화 시키는 이유는, 캐스타블에 첨가하여 사용할 때에 그 사용상의 편리함을 제공하기 위해서이다.In addition, the solid state obtained by adding the oxidizing agent and the carbon raw material to the pitch means powder or pelletized, and the reason for the powder or pelletized is that it is convenient for use when added to a castable. To provide.
이하 본 발명의 캐스타블 내화물용 피치의 내산화성 개선방법을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the method for improving the oxidation resistance of the pitch for castable refractory of the present invention will be described in detail with reference to the following Examples.
[실시예1] [Example 1]
흑연에 비해 내산화성은 떨어지지만 물을 흡수하지 않는 피치(pitch)를 흑연 대신 캐스터블에 적용하기 위하여 피치를 120℃로 가열하여 연화시킨 후 Al 분말이나 B4C 분말 등의 내산화제를 3~6중량% 첨가하여 강제 교반에 의해 균질하게 혼합한 다음 냉각시키면서 직경1mm 정도 크기로 분쇄하여 형성시켰다.Compared with graphite, in order to apply pitch to castable instead of graphite, which is inferior in oxidation resistance but does not absorb water, it is softened by heating to 120 ℃ and oxidizing agents such as Al powder or B 4 C powder 6 wt% was added and mixed homogeneously by forced stirring, and then pulverized to a size of about 1 mm in diameter while cooling to form.
상기의 경우 1000℃에서의 산화 감량이 45~50%로 감소하여 피치의 내산화성을 어느 정도 개선시킬 수 있어 Al2O3 나 MgO-C계 캐스터블의 탄소 원료로 사용 가능하였다.In the above case, the oxidation loss at 1000 ° C. was reduced to 45 to 50% to improve the oxidation resistance of the pitch to some extent, and thus it was possible to use it as a carbon raw material of Al 2 O 3 or MgO-C based castable.
[실시예2][Example 2]
피치(pitch)를 감압 증류하여 연화점을 150℃ 이상으로 만듦으로써 고정탄소량을 증가시키면 1000℃ 공기 중에서의 산화 감량을 50% 정도까지 줄일 수 있으므로 Al2O3 나 MgO-C계 캐스터블의 탄소 원료로 사용 가능하였다.If the fixed carbon amount is increased by distilling the pitch under reduced pressure to make the softening point higher than 150 ℃, the loss of oxidation in the air at 1000 ℃ can be reduced by 50%. Therefore, the carbon of Al 2 O 3 or MgO-C castable It could be used as a raw material.
[실시예3][Example 3]
피치(pitch)의 연화점을 올리고 내산화제를 첨가해도 내산화성이 흑연에 크게 미치지 못하기 때문에 120℃로 가열하여 연화시킨 피치에 흑연을 30~60중량% 첨가한 후 강제 교반에 의해 균질하게 혼합한 다음 냉각시키면서 직경1mm 정도 크기로 분쇄하여 형성시켰다.Even though raising the softening point of the pitch and adding the oxidizing agent, the oxidation resistance is not much lower than the graphite. Thus, 30 to 60% by weight of graphite was added to the softened pitch by heating at 120 ° C., and then mixed homogeneously by forced stirring. Next, it was formed by grinding into a size of about 1mm in diameter while cooling.
상기의 경우 1000℃에서의 산화 감량이 35~40%로 감소하여 피치의 내산화성을 크게 개선시킬 수 있어 Al2O3 나 MgO-C계 캐스터블의 탄소 원료로 충분히 사용 가능하였다. In the above case, the oxidation loss at 1000 ° C. was reduced to 35 to 40%, so that the oxidation resistance of the pitch could be greatly improved, and thus it was sufficiently used as a carbon raw material of Al 2 O 3 or MgO-C based castable.
[실시예4]Example 4
실시예 3에서와 같이 120℃로 가열하여 연화시킨 피치에 흑연을 30~60중량%로 첨가한 후 강제 교반에 의해 균질하게 혼합할 때 Al 이나 B4C 분말을 3~6중량% 동시에 첨가하였다.As in Example 3, 30 to 60% by weight of graphite was added to the pitch softened by heating at 120 ° C., and then 3 to 6% by weight of Al or B 4 C powder was added simultaneously when homogeneously mixed by forced stirring. .
상기의 경우 1000℃에서의 산화 감량이 30% 이하로 감소하여 피치의 내산화성을 크게 개선시킬 수 있어 흑연에 버금가는 Al2O3 나 MgO-C계 캐스터블의 탄소 원료로 사용 가능하였다.In the above case, the oxidation loss at 1000 ° C. was reduced to 30% or less, thereby greatly improving the oxidation resistance of the pitch, and thus, it could be used as a carbon raw material of Al 2 O 3 or MgO-C based castable, which is comparable to graphite.
[실시예5][Example 5]
피치(pitch)의 내산화성을 향상시키기 위하여 석유나 석탄계 코크스를 30~60중량%로 첨가하여도 1000℃에서의 산화 감량이 45~50%로 감소하여 Al2O3 나 MgO-C계 캐스터블의 탄소 원료로 사용 가능하였다. 그러나 이 경우에는 코우크스의 회분 등에 의한 캐스터블의 내침식성 악화를 고려할 필요가 있다.In order to improve the oxidation resistance of the pitch, even if 30-60 wt% of petroleum or coal-based coke is added, the loss of oxidation at 1000 ° C is reduced to 45-50%, resulting in Al 2 O 3 or MgO-C castable. It could be used as a carbon raw material of. In this case, however, it is necessary to consider the deterioration of the castable erosion resistance due to coke ash.
이상과 같은 본 발명은 흑연에 비해 내산화성은 떨어지지만 물을 흡수하지 않는 피치(pitch)를 흑연 대신 MgO나 Al2O3질 캐스터블에 첨가하여 사용함으로서 내열충격성 및 내용성을 향상시키는 효과가 있다. As described above, the present invention has an effect of improving thermal shock resistance and durability by adding a pitch that does not absorb water, but does not absorb water, to MgO or Al 2 O 3 castable instead of graphite. have.
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