KR101192292B1 - 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법 - Google Patents

일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101192292B1
KR101192292B1 KR1020120069123A KR20120069123A KR101192292B1 KR 101192292 B1 KR101192292 B1 KR 101192292B1 KR 1020120069123 A KR1020120069123 A KR 1020120069123A KR 20120069123 A KR20120069123 A KR 20120069123A KR 101192292 B1 KR101192292 B1 KR 101192292B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
molten salt
chamber
vacuum
upper chamber
integrated
Prior art date
Application number
KR1020120069123A
Other languages
English (en)
Inventor
조성욱
김지웅
권한중
박형규
노기민
Original Assignee
한국지질자원연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국지질자원연구원 filed Critical 한국지질자원연구원
Priority to KR1020120069123A priority Critical patent/KR101192292B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101192292B1 publication Critical patent/KR101192292B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

대기 중의 노출로 인한 함수화의 발생을 미연에 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 상부 챔버에서 용융염에 포함되어 있던 수분 및 유기물 등의 오염 물질을 제거한 후, 바로 전해 반응로로 장입함으로써 안정적 및 효율적으로 전해 반응을 실시할 수 있는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법에 대하여 개시한다.
본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법은 (a) 내부가 진공으로 유지되는 상부 챔버에 구비되는 용융염 투입구로 용융염을 투입하는 단계; (b) 상기 상부 챔버 내에 저장된 용융염을 가열하여 상기 용융염에 함유되어 있는 수분 및 유기물을 제거하는 단계; (c) 상기 수분 및 유기물이 제거된 용융염을 상기 상부 챔버와 연결되는 하부 챔버의 내부로 배출시켜 임시 저장하는 단계; 및 (d) 상기 하부 챔버에 임시 저장된 용융염을 상기 하부 챔버와 연결되는 전해 반응로로 장입하여 전해 반응시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법{ELECTROLYTIC METHOD OF MOLTEN SALT USING ALL-IN-ONE CHAMBER}
본 발명은 용융염 전해 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 진공 상태로 유지되는 상부 챔버에서 용융염에 포함되어 있는 수분 및 유기물 등의 오염 물질을 제거한 후, 오염 물질이 제거된 용융염을 별도로 꺼내서 핸들링하지 않고 바로 전해 반응로의 내부로 장입하여 전해 환원 반응을 실시함으로써 대기 중의 노출로 인한 함수화의 발생을 미연에 방지하여 안정성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법에 관한 것이다.
전해반응 공정에서는 고체음극을 이용하여 금속을 분리하는데, 이때 전착되는 금속의 순도를 고려하여 용융염 중에 함유되어 있는 일부의 금속을 회수하게 된다.
그러나, 종래에는 전해 환원 반응 공정시 용융염 투입구를 통해 전해 반응로 내에 용융염을 직접 투입하였는데, 이 경우 용융염이 대기 중에 그대로 노출되는 데 기인하여 함수화가 일어나는 문제가 있었다. 이러한 함수화에 의한 용융염의 오염은 전해 환원 효율에 지대한 악 영향을 미친다는 연구 결과가 보고된 바 있다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 등록특허 제10-1047838호(2011.07.08 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 염화물 용융염에서 잔류 악티늄족 원소의 회수방법이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 진공 상태로 유지되는 상부 챔버에서 용융염에 포함되어 있는 수분 및 유기물 등의 오염 물질을 제거한 후, 오염 물질이 제거된 용융염을 별도로 꺼내서 핸들링하지 않고 바로 전해 반응로의 내부로 장입하여 전해 환원 반응을 실시함으로써 대기 중의 노출로 인한 함수화의 발생을 미연에 방지하여 안정성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법은 (a) 내부가 진공으로 유지되는 상부 챔버에 구비되는 용융염 투입구로 용융염을 투입하는 단계; (b) 상기 상부 챔버 내에 저장된 용융염을 가열하여 상기 용융염에 함유되어 있는 수분 및 유기물을 제거하는 단계; (c) 상기 수분 및 유기물이 제거된 용융염을 상기 상부 챔버와 연결되는 하부 챔버의 내부로 배출시켜 임시 저장하는 단계; 및 (d) 상기 하부 챔버에 임시 저장된 용융염을 상기 하부 챔버와 연결되는 전해 반응로로 장입하여 전해 반응시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법은 용융염 투입구를 통해 공급되는 용융염이 진공 상태로 유지되는 상부 챔버에서 상부 가열 수단을 통해 수분 및 유기물 등의 오염 물질이 제거된 상태에서 상부 챔버와 연통하는 하부 챔버에 임시 저장된 이후, 오염 물질이 제거된 용융염을 별도로 꺼내서 핸들링하지 않고 바로 일체형으로 전해 반응로의 내부로 장입하여 전해 환원 반응을 실시하여 안정성 및 효율성을 극대화시킬 수 있는 효과가 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 용융염 전해 방법은 진공 상태로 유지되는 상부 챔버와 하부 챔버가 일체형으로 설계되므로, 용융염이 대기 중에 노출되는 것을 미연에 방지하여 함수화의 발생을 차단한 상태에서 전해 반응로에서의 전해 환원 반응을 수행할 수 있는바, 이 결과 전해 환원 반응의 안정성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법에 사용되는 용융염 전해 장치를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 도 2의 상부 챔버를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 4는 도 3의 A 부분을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 5는 도 2의 하부 챔버를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 6은 도 2의 전해 반응로를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 7은 도 2의 정화 수조를 확대하여 나타낸 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법에 사용되는 용융염 전해 장치를 개략적으로 나타낸 단면도이며, 도 3은 도 2의 상부 챔버를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 도시된 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법은 용융염 투입 단계(S10), 용융염 가열 단계(S20), 용융염 임시 저장 단계(S30) 및 전해 반응 단계(S40)를 포함한다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법은 정화 단계(S50)를 더 포함할 수 있다.
용융염 투입
용융염 투입 단계(S10)에서는 내부가 진공으로 유지되는 상부 챔버(120)에 구비되는 용융염 투입구(P1)로 용융염을 투입한다. 이때, 용융염은 NdCl3(neodymium(Ⅲ) chloride), 미시메탈(misch metal) 등이 이용될 수 있으나, 이는 일 예에 불과한 것이며, 희토류 금속과 더불어 대부분의 용융염이 이용될 수 있다.
이때, 상부 챔버(120)는 상측에 용융염 투입구(P1)를 구비하며, 내부가 진공으로 유지된다. 이러한 상부 챔버(120)는 상부 챔버 몸체(121), 상부 챔버 덮개(122) 및 상부 가열 수단(123)을 포함한다.
상부 챔버 몸체(121)는 원통형의 용기 형태로 설계될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이러한 상부 챔버 몸체(121)는 세라믹, 흑연, 인코넬 600 등의 재질로 형성될 수 있다.
상기 상부 챔버 덮개(122)는 용융염 투입구(P1), 가스 공급구(P2) 및 진공압 투입구(P3)를 포함한다.
상기 상부 챔버 덮개(122)는 내부 공간을 밀폐시키기 위한 목적으로 상부 챔버 몸체(121)의 상측을 덮도록 설계된다. 이러한 상부 챔버 덮개(122)는 쿼츠(quartz), SUS(stainless steel) 등의 재질로 형성하는 것이 바람직하다.
상기 용융염 투입구(P1)는 상부 챔버 덮개(122)를 관통하도록 형성된다. 이러한 용융염 투입구(P1)는 상부 챔버 몸체(121)의 내부로 용융염을 공급하기 위한 목적으로 설계된다.
상기 가스 공급구(P2)는 상부 챔버 덮개(122)를 관통하도록 형성된다. 이때, 가스 공급구(P2)는 가스 공급 배관(125)로부터 유입되는 고순도의 아르곤(Ar) 가스를 상부 챔버 몸체(121)의 내부로 공급하는 역할을 한다. 이때, 가스 공급 배관(125)은 가스 주입 개폐 밸브(V1)를 구비할 수 있으며, 이러한 가스 주입 개폐 밸브(V1)에 의해 상부 챔버 몸체(121)의 내부로 공급되는 고순도의 아르곤 가스를 선택적으로 공급 및 차단할 수 있게 된다.
상기 진공압 투입구(P3)는 상부 챔버 덮개(122)를 관통하도록 형성된다. 이러한 진공압 투입구(P3)는 상부 챔버 몸체(121)의 내부로 진공압을 공급하기 위한 목적으로 설계된다.
상기 상부 가열 수단(123)은 상부 챔버 몸체(121)의 외측에 장착되어, 상부 챔버 몸체(121)의 내부를 가열하는 역할을 한다. 이러한 상부 가열 수단(123)은 유도 코일, 인덕션 히터 등이 이용될 수 있으나, 이는 일 예에 불과한 것으로 다양한 형태의 가열 수단이 적용될 수 있다.
한편, 도 4는 도 2의 A 부분을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 4를 참조하면, 진공압 공급 유닛(129)은 진공압 투입구(P3)와 연통하도록 장착되며, 상부 챔버 몸체(121)의 내부로 진공압을 공급하기 위한 목적으로 설치된다. 이러한 진공압 공급 유닛(129)은 제1 진공 공급 배관(129a), 진공 제어 밸브(V2), 제2 진공 공급 배관(129b) 및 진공압 유량 게이지(129c)를 포함한다.
상기 제1 진공 공급 배관(129a)은 진공발생기(미도시)로부터 진공압을 공급받는다.
상기 진공 제어 밸브(V2)는 제1 진공 공급 배관(129a)에 장착되어, 진공압의 공급 및 차단을 제어하는 역할을 한다.
상기 제2 진공 공급 배관(129b)은 일측이 제1 진공 공급 배관(129a)에 연결되고, 타측이 진공압 투입구(P3)에 연결된다.
상기 진공압 유량 게이지(129c)는 제2 진공 공급 배관(129b)에 연결되어, 진공압의 유량을 체크하는 역할을 한다.
용융염 가열
도 1 내지 도 3을 다시 참조하면, 용융염 가열 단계(S20)에서는 상부 챔버(120) 내에 저장된 용융염을 가열하여 수분 및 유기물 등의 오염 물질을 제거한다.
이러한 용융염 가열 단계(S20)에서는 진공 상태로 밀폐되는 상부 챔버(120)의 외측에 장착되는 상부 가열 수단(123)을 이용한 간접 용융 방식으로 실시될 수 있다. 이때, 가열은 상부 가열 수단(123)을 이용하여 350 ~ 450℃까지 가열하는 것이 바람직하다. 본 단계에서, 가열 온도가 350℃ 미만일 경우에는 충분한 가열이 이루어지지 못하는 관계로 수분 및 유기물 등의 오염 물질이 완벽하게 제거되지 않을 우려가 있다. 반대로, 가열 온도가 450℃를 초과할 경우에는 용융염의 용해가 일어날 우려가 있다.
용융염 임시 저장
용융염 임시 저장 단계(S30)에서는 상부 챔버(120) 내에서 수분 및 유기물이 제거된 용융염을 상부 챔버(120)와 연결되는 하부 챔버(140)의 내부로 배출시켜 임시 저장한다. 이러한 하부 챔버(140)는 상부 챔버(120)와 전해 반응로(160) 사이에 장착되는 버퍼 챔버(buffer chamber)로서의 역할을 수행하게 된다. 특히, 하부 챔버(140)는 상부 챔버(120)로부터 전해 반응로(160)의 내부로 장입되는 용융염의 양을 정량적으로 조절하기 위한 목적으로 설계된다.
이때, 도 5는 도 2의 하부 챔버를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 5를 참조하면, 하부 챔버(140)는 상부 챔버(120)의 하측에 연통되도록 장착되어, 상부 챔버(120)에서 용융된 용융염을 임시 저장하는 역할을 한다. 이러한 하부 챔버(140)는 하부 챔버 몸체(142) 및 하부 챔버 덮개(144)를 포함한다.
상기 하부 챔버 몸체(142)는 상부 챔버 몸체(121)와 동일한 재질, 즉 세라믹, 흑연, 인코넬 600 등으로 형성될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니며 고온을 견딜 수 있는 재질이라면 다양하게 적용될 수 있다.
상기 하부 챔버 덮개(144)는 용융염 임시 저장 투입구(P4)를 구비한다. 하부 챔버 덮개(144)는 하부 챔버 몸체(142)의 상측을 덮도록 설계된다. 이러한 하부 챔버 덮개(144)는 쿼츠(quartz), SUS(stainless steel) 등의 재질로 형성하는 것이 바람직하다.
상기 용융염 임시 저장 투입구(P4)는 하부 챔버 덮개(144)를 관통하도록 형성된다. 이러한 용융염 임시 저장 투입구(P4)는 하부 챔버 몸체(142)의 내부로 용융염을 임시 저장시키기 위한 포트 역할을 한다.
도 1 내지 도 3을 다시 참조하면, 본 단계에서 배출은 상부 챔버(120)와 하부 챔버(140) 사이에 장착되는 제1 개폐기(150)를 이용하게 된다. 이때, 제1 개폐기(150)는 상부 챔버(120)와 하부 챔버(140) 사이에 장착되며, 상기 용융염 투입구(P1)를 통해 상부 챔버(120)의 내부에 저장되는 용융염의 배출을 제어하는 역할을 한다. 즉, 제1 개폐기(150)는 상부 챔버(120)로부터 배출되어 하부 챔버(140)로 공급되는 용융염의 개폐를 제어하는 역할을 한다.
또한, 용융염은 일정량을 일정한 속도로 배출하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 1 ~ 5g/min의 속도로 배출하는 것이 적절하다. 이때, 용융염의 배출 속도가 1g/min 미만일 경우에는 그 속도가 너무 느린 관계로 공정 수율이 저하되는 문제가 있다. 반대로, 용융염의 배출 속도가 5g/min을 초과할 경우에는 그 속도가 상대적으로 빨라지는데 기인하여 후술할 전해 반응을 엄격히 컨트롤하는데 어려움이 따를 수 있다.
전해 반응
전해 반응 단계(S40)에서는 하부 챔버(140)에 임시 저장된 용융염을 하부 챔버(140)와 연결되는 전해 반응로(160)로 장입하여 전해 반응시킨다. 이와 동시에, 본 단계에서는 상부 챔버(120)에 구비되는 용융염 투입구(P1)로 용융염을 재 공급한 후, 상부 가열 수단(123)을 이용하여 상부 챔버(120)의 내부로 재 공급된 용융염을 재 가열하여 수분 및 유기물 등의 오염 물질을 제거하는 연속 반응이 이루어지도록 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 용융염 전해 반응이 일어나는 동시에 상부 챔버(120)의 내부에서 새로운 용융염을 재 가열하여 수분 및 유기물 등의 오염 물질을 제거할 경우, 연속적인 공정이 가능해질 수 있으므로 공정 시간 및 수율을 획기적으로 향상시킬 수 있게 된다.
한편, 본 단계에서, 배출은 하부 챔버(140)와 전해 반응로(160) 사이에 장착되는 제2 개폐기(152)를 이용하게 된다. 이때, 제2 개폐기(152)는 하부 챔버(140)와 전해 반응로(160) 사이에 장착되며, 상기 하부 챔버(140)의 내부에 저장된 용융염의 배출을 제어하는 역할을 한다. 제1 및 제2 개폐기(150, 152)는 제어 회로부(미도시)를 통해 각각의 구동이 제어된다.
한편, 도 6은 도 2의 전해 반응로를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 6을 참조하면, 전해 반응로(160)는 하부 챔버(140)의 하측에 장착되며, 하부 챔버(140)에 임시 저장된 용융염이 공급되는 용융염 공급구(P5)를 구비하고, 용융염 공급구(P5)를 통해 공급되는 용융염을 전해 반응시키는 역할을 한다.
이러한 전해 반응로(160)는 전해 반응로 몸체(161), 전해 반응로 덮개(162), 하부 가열 수단(163), 반응 도가니(164), 제1 전극(165) 및 제2 전극(166)을 포함한다.
상기 전해 반응로 몸체(161)는 외측을 둘러싸도록 설계되어, 전해 반응 공간을 제공하는 외부 도가니(161a)와, 상기 외부 도가니(161a)의 내측에 삽입되는 내부 도가니(161b)를 구비한다. 이때, 외부 도가니(161a)는 내화물 재질로 형성하는 것이 바람직하고, 내부 도가니(161b)는 산화 알루미늄 재질로 형성하는 것이 바람직하나, 반드시 이들에 제한될 필요는 없다.
상기 전해 반응로 덮개(162)는 하부 챔버(140)에 임시 저장된 용융염을 공급받는 용융염 주입구(P5)와, 전해 반응로(160)에서 반응되고 배기되는 배기 가스를 배출하기 위한 배기 가스 배출구(P6)를 구비한다.
상기 하부 가열 수단(163)은 외부 도가니(161a)의 내부, 또는 외부 도가니(161a)와 내부 도가니(161b)의 사이에 장착되어, 전해 반응 공간을 가열하는 역할을 한다. 이러한 하부 가열 수단(163)은 유도 코일, 인덕션 히터 등이 이용될 수 있다.
상기 반응 도가니(164)는 전해 반응 공간 내에 장착되어, 상기 용융염 주입구(P5)를 통해 공급되는 용융염을 수용한다.
제1 전극(165)은 전해 반응로 덮개(162)를 관통하여 전해 반응로(160)의 전해 반응 공간에 배치되도록 장착된다. 제2 전극(166)은 제1 전극(165)과 평행하게 이격되도록 장착된다. 이러한 제2 전극(165)은 제1 전극(165)과 마찬가지로 전해 반응로 덮개(162)를 관통하여 전해 반응로(160)의 전해 반응 공간에 배치되도록 장착된다.
이러한 제1 전극(165)은 DC 전원부(167)로부터 정극성(+) 또는 부극성(-)을 인가받게 되고, 제2 전극(166)은 DC 전원부(167)로부터 부극성(-) 또는 정극성(+)을 인가받게 된다. 이때, 제1 전극(165)은 텅스텐 재질로 형성될 수 있고, 제2 전극(166)은 흑연 재질로 형성될 수 있다. 이와 반대로, 제1 전극(165)은 흑연 재질로 형성될 수 있고, 제2 전극(166)은 텅스텐 재질로 형성될 수 있다.
본 단계에서, 전해 반응로(160)는 하부 가열 수단(163)을 이용하여 900 ~ 1200℃까지 가열하는 것이 바람직하다. 이때, 상기의 온도 범위로 가열할 경우, 용융염이 용해되어 액체 상태가 되게 되고, 이후 제1 및 제2 전극(165, 166)으로 전류를 인가하여 전해 환원 반응시킴으로써, 목표로 하는 금속을 회수할 수 있게 된다.
이때, 가열 온도가 900℃ 미만일 경우에는 그 온도가 낮은 관계로 용융염이 완전히 용해지지 않을 우려가 있다. 반대로, 가열 온도가 1200℃를 초과할 경우에는 효과 대비 온도 상승 효과가 미미하므로, 경제성 측면에서 무의미하다. 또한, 가열 온도가 1200℃를 초과할 경우에는 전류 효율이 급격히 저하되는 문제가 있다.
정화
정화 단계(S50)에서는 전해 반응로(160)에서 반응되고 배기되는 배기 가스를 정화시킨다.
이때, 배기 가스는 염소 가스, 아르곤 가스 등에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
도 7은 도 2의 정화 수조를 확대하여 나타낸 도면이다.
도 7을 참조하면, 정화 수조(180)는 전해 반응로(160)의 일측에 장착되며, 전해 반응로(160)에서 반응되고 배기되는 배기 가스를 정화시키기 위한 목적으로 장착된다.
이러한 정화 수조(180)는 제1 수조(182) 및 제2 수조(184)를 포함한다. 제1 수조(182)는 전해 반응로(160)로부터 배기되는 배기 가스를 물과 1차적으로 반응시키기 위한 목적으로 설치되는 것으로, 복수개가 상호 연결되도록 설치되어 있을 수 있다. 제2 수조(184)는 제1 수조(182) 내에서 1차 반응이 완료된 배기 가스를 수산화나트륨(NaOH) 용액과 2차적으로 반응시키기 위한 목적으로 설계된다.
또한, 정화 수조(182)는 전해 반응로(160)의 배기 가스 배출구(P6)와 연통하는 배기 가스 배출 배관(186)을 더 포함한다. 이러한 배기 가스 배출 배관(186)에는 배기 가스의 배출을 제어하기 위한 배기 가스 제어 밸브(V3)가 구비되어 있을 수 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법은 용융염 투입구를 통해 공급되는 용융염이 진공 상태로 유지되는 상부 챔버에서 상부 가열 수단을 통해 수분 및 유기물 등의 오염 물질이 제거된 상태에서 상부 챔버와 연통하는 하부 챔버에 임시 저장된 이후, 오염 물질이 제거된 용융염을 별도로 꺼내서 핸들링하지 않고 바로 일체형으로 전해 반응로의 내부로 장입하여 전해 환원 반응을 실시하여 안정성 및 효율성을 극대화시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 용융염 전해 방법은 진공 상태로 유지되는 상부 챔버와 하부 챔버가 일체형으로 설계되므로, 용융염이 대기 중에 노출되는 것을 미연에 방지하여 함수화의 발생을 차단한 상태에서 전해 반응로에서의 전해 환원 반응을 수행할 수 있는바, 이 결과 전해 환원 반응의 안정성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법은 상부 챔버와 전해 반응로 사이에 버퍼 챔버의 역할을 하는 하부 챔버를 장착함으로써, 전해 반응로의 내부에서 용융염을 전해 반응시킴과 동시에 새로운 용융염을 준비할 수 있는 연속적인 공정이 가능해질 수 있으므로 공정 시간 및 수율을 획기적으로 향상시킬 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S10 : 용융염 투입 단계
S20 : 용융염 가열 단계
S30 : 용융염 임시 저장 단계
S40 : 전해 반응 단계
S50 : 정화 단계
100 : 용융염 전해 장치 120 : 상부 챔버
121 : 상부 챔버 몸체 122 : 상부 챔버 덮개
123 : 상부 가열 수단 125 : 가스 공급 배관
128 : 진공압 공급 유닛 129a : 제1 진공 공급 배관
129b : 제2 진공 공급 배관 129c : 진공압 유량 게이지
140 : 하부 챔버 142 : 하부 챔버 몸체
144 : 하부 챔버 덮개 150 : 제1 개폐기
152 : 제2 개폐기 160 : 전해 반응로
161 : 전해 반응로 몸체 161a : 외부 도가니
161b : 내부 도가니 162 : 전해 반응로 덮개
163 : 하부 가열 수단 164 : 반응 도가니
165 : 제1 전극 166 : 제2 전극
167 : DC 전원부 180 : 정화 수조
182 : 제1 수조 184 : 제2 수조
186 : 배기 가스 배출 배관 P1 : 용융염 투입구
P2 : 가스 공급구 P3 : 진공압 투입구
P4 : 용융염 임시 저장 투입구 P5 : 용융염 주입구
P6 : 배기 가스 배출구 V1 : 가스 주입 개폐 밸브
V2 : 진공 제어 밸브 V3 : 배기 가스 제어 밸브

Claims (12)

  1. (a) 내부가 진공으로 유지되는 상부 챔버에 구비되는 용융염 투입구로 용융염을 투입하는 단계;
    (b) 상기 상부 챔버 내에 저장된 용융염을 가열하여 상기 용융염에 함유되어 있는 수분 및 유기물을 제거하는 단계;
    (c) 상기 수분 및 유기물이 제거된 용융염을 상기 상부 챔버와 연결되는 하부 챔버의 내부로 배출시켜 임시 저장하는 단계; 및
    (d) 상기 하부 챔버에 임시 저장된 용융염을 상기 하부 챔버와 연결되는 전해 반응로로 장입하여 전해 반응시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용융염은
    NdCl3(neodymium(Ⅲ) chloride) 또는 미시메탈(misch metal)을 포함하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 상부 챔버의 내부로는 아르곤 가스 주입구를 통해 공급되는 아르곤 가스가 공급되는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 상부 챔버의 내부는
    상기 상부 챔버와 이격된 일측에 장착되는 진공발생기로부터 진공압을 공급받는 제1 진공 공급배관과, 상기 제1 진공 공급 배관에 장착되어, 상기 진공압의 공급 및 차단을 제어하는 진공 제어 밸브와, 일측은 상기 제1 진공 공급 배관에 연결되고, 타측은 상기 상부 챔버에 구비되는 진공압 투입구에 연결되는 제2 진공 공급 배관과, 상기 제2 진공 공급 배관에 연결되어, 상기 진공압의 유량을 체크하는 진공압 유량 게이지를 포함하는 진공압 공급 유닛으로부터 진공압을 공급받아 진공 상태를 유지하는 것을 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 가열은
    상부 가열 수단을 이용하여 350 ~ 450℃까지 가열하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 배출은
    상기 상부 챔버와 하부 챔버 사이에 장착되는 제1 개폐기를 이용하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 배출은
    1 ~ 5g/min의 속도로 실시하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    상기 배출은
    상기 하부 챔버와 전해 반응로 사이에 장착되는 제2 개폐기를 이용하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계시,
    상기 상부 챔버에 구비되는 용융염 투입구로는 용융염을 재 공급하여 연속 반응이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    상기 전해 반응로는
    하부 가열 수단을 이용하여 900 ~ 1200℃까지 가열하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계 이후,
    (e) 상기 전해 반응로에서 반응되고 배기되는 배기 가스를 정화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서,
    상기 배기 가스는
    염소 가스 및 아르곤 가스 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법.
KR1020120069123A 2012-06-27 2012-06-27 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법 KR101192292B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120069123A KR101192292B1 (ko) 2012-06-27 2012-06-27 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120069123A KR101192292B1 (ko) 2012-06-27 2012-06-27 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101192292B1 true KR101192292B1 (ko) 2012-10-17

Family

ID=47288204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120069123A KR101192292B1 (ko) 2012-06-27 2012-06-27 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101192292B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005171353A (ja) 2003-12-15 2005-06-30 Toho Titanium Co Ltd 溶融金属塩化物の電解方法
JP2010506714A (ja) 2006-10-20 2010-03-04 テラ ノヴァ 貴金属を含有する廃棄物の処理方法及び該方法を実施するための装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005171353A (ja) 2003-12-15 2005-06-30 Toho Titanium Co Ltd 溶融金属塩化物の電解方法
JP2010506714A (ja) 2006-10-20 2010-03-04 テラ ノヴァ 貴金属を含有する廃棄物の処理方法及び該方法を実施するための装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2759805C (en) Primary production of elements
JP5780606B2 (ja) 固体原料の還元のための装置および方法
MY154200A (en) Apparatus and method for controlling nucleation during electrolysis
WO2014101694A1 (zh) 一种熔盐电解法生产钛的方法及装置
CN106435647A (zh) 一种含钛渣电解提取钛的方法
WO2007034605A1 (ja) 還元性金属の溶融塩電解装置およびその電解方法並びに還元性金属を用いた高融点金属の製造方法
KR101192292B1 (ko) 일체형 챔버를 이용한 용융염 전해 방법
KR101192290B1 (ko) 연속식 용융염 전해 장치
KR101410861B1 (ko) 불소 가스 생성 장치
CN102517611A (zh) 熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法
JP2008202064A (ja) 溶融塩電解法による白金族金属の回収・精製方法
KR101739810B1 (ko) 일체형 전해정련 및 염증류 시스템 및 그 작동 방법
KR101721530B1 (ko) 사용후 핵연료 처리를 위한 전해회수 일관공정 장치 및 방법
JP2004069383A (ja) 核燃料サイクル施設からの廃棄物処理方法およびその装置
EP2123798A1 (en) Apparatus for producing metal by molten salt electrolysis, and process for producing metal using the apparatus
JP2003043187A (ja) 使用済核燃料の再処理装置
KR101776588B1 (ko) 고온 용융염 전해장치 및 고온 용융염 정제 방법
CN115762834B (zh) 熔盐净化装置和熔盐净化方法
US11952673B2 (en) Systems and methods for recovery of molten metal
WO2011096170A1 (ja) アルミニウムの精製方法及びその装置
WO2014201207A2 (en) System and method for purification of electrolytic salt
CN103276410B (zh) 采用TiAlC基金属陶瓷作为电解时惰性阳极的方法
CN203700542U (zh) 一种熔融电解提纯金属钠的装置
JP5766492B2 (ja) 溶融塩電解方法
TW202409349A (zh) 用於回收熔融金屬的系統和方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151001

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161004

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170918

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180927

Year of fee payment: 7