KR101180100B1

KR101180100B1 - Method and Apparatus for Preparing Cross-sectioned Specimen of Nano/Bio Material for SEM

Info

Publication number: KR101180100B1
Application number: KR1020100132315A
Authority: KR
Inventors: 정종만; 권희석
Original assignee: 한국기초과학지원연구원
Priority date: 2009-12-30
Filing date: 2010-12-22
Publication date: 2012-09-05
Also published as: KR20110079516A

Abstract

본 발명은 나노 또는 바이오 시료를 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope)으로 관찰하는 방법 및 이를 위한 처리장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (A) 시료를 급속동결 시키는 단계; (B) -100~-200℃의 진공 분위기에서, 급속동결된 상기 시료를 다이아몬드 커팅하는 단계; (C) -100~-200℃의 진공 분위기에서, 커팅된 상기 시료의 단면을 전도성 물질로 코팅하는 단계; 및 (D) -100~-200℃의 진공 분위기에서, 표면이 코팅된 상기 시료의 단면을 SEM 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 위한 나노/바이오 시료의 SEM 관찰방법 및 이를 위한 처리장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method for observing a nano or bio sample with a scanning electron microscope (SEM) and a processing apparatus therefor, and more particularly, (A) rapidly freezing a sample; (B) diamond cutting the rapidly frozen sample in a vacuum atmosphere of -100 to -200 ° C; (C) coating a cross section of the cut sample with a conductive material in a vacuum atmosphere at -100 to -200 ° C; And (D) SEM observation of a cross section of the sample coated with the surface in a vacuum atmosphere of -100 to -200 ° C. It is about.

Description

Method and Apparatus for Preparing Cycliner Specimens of Nano / Bio Samples Using Diamond Saw {Method and Apparatus for Preparing Cross-sectioned Specimen of Nano / Bio Material for SEM}

본 발명은 나노 또는 바이오 시료를 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope)으로 관찰하는 방법 및 이를 위한 처리장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노/바이오 시료의 단면을 연속적으로 SEM 관찰가능하게 하는 방법 및 이러한 방법의 수행을 위한 처리장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for observing a nano or bio sample with a scanning electron microscope (SEM) and a processing apparatus therefor, and more particularly to a method for continuously observing a cross section of a nano / bio sample. And a processing apparatus for carrying out such a method.

주사전자현미경(SEM)은 전자기렌즈가 전기가 통하는 시편의 표면에 초점을 형성한 전자비임 spot을 형성하고 이 spot이 관찰하고자 하는 시편부위를 scanning하여 영상을 얻는 전자현미경이다. 즉, 관찰대상의 표면에 전자선을 조사하고 표면으로부터 반사되어 나온 전자에서 얻어지는 상을 관찰하는 것이다.A scanning electron microscope (SEM) is an electron microscope that forms an electron beam spot where an electromagnetic lens focuses on the surface of an electrically conductive specimen, and acquires an image by scanning the specimen portion to be observed. That is, it irradiates an electron beam to the surface of an observation object, and observes the image obtained from the electron which reflected from the surface.

통상 SEM 관찰을 위해서 ① 시료를 파단(fracturing)하거나 절편화(microtome)하거나 미세연마(grinding)하여 관찰표면을 노출시키는 단계 ② 초음파 세척기 등을 사용하여 기공이나 입계에 남아 있는 불순물들을 제거하는 단계 및 ③ 시료의 표면에 약 20~30nm 정도의 얇은 두께로 금, 백금, 금/팔라듐 합금(gold/palladium alloy) 등의 금속 또는 탄소를 코팅하는 단계를 거치는 시료준비과정이 필요하다. For the purpose of SEM observation, the following steps include: ① exposing the observation surface by breaking, fragmenting, or grinding the sample; ② removing impurities remaining in the pores or grain boundaries using an ultrasonic cleaner; ③ The sample preparation process is required to coat metal or carbon such as gold, platinum, gold / palladium alloy with thin thickness of about 20 ~ 30nm on the surface of the sample.

그러나 생체시료 등과 같은 연약한 시료의 SEM 관찰을 위해서는 위와 같은 과정을 거칠 수 없기 때문에 생체시료를 급속동결시킨 후 위 단계 중 ①→③으로 전처리(Cryo UT법; Cryo Ultra microtome법)하거나, 생체시료를 고정화시키고 에폭시수지로 몰딩한 후 위 단계 ①→②→③으로 전처리(고정법)하고 있다. 그리고 생체시료의 SEM 관찰을 위해서 위의 단계 ①은 동결파단장치(예: BAF060, Baltec사 제품)를 사용하여 파단면을 형성하는 것이 일반적이다.However, for SEM observation of fragile samples such as biological samples, it is impossible to go through the above process, and then rapidly freeze the biological sample and then pretreatment (Cryo UT method; Cryo Ultra microtome method) with ① → ③ during the above step. After immobilization and molding with epoxy resin, pretreatment (fixing method) is performed in the above steps ① → ② → ③. In addition, in order to observe the SEM of the biological sample, the above step ① generally forms a fracture surface using a freezing fracture device (eg BAF060, manufactured by Baltec).

그러나 종래의 방법에 따라 생체시료 등을 SEM 관찰하는 경우 파단에 의해 시료의 단면이 형성되므로 원하는 단면을 얻기가 거의 불가능할 뿐만 아니라, 하나의 시료로부터 하나의 단면정보만을 얻게 되므로 시료의 연속절단 표면의 관찰이 불가능하다는 단점이 있다. 이는 시료 내부구조의 3차원 영상을 얻을 수 없음을 의미한다.
However, in the case of SEM observation of a biological sample according to the conventional method, since the cross section of the sample is formed by fracture, it is almost impossible to obtain a desired cross section, and only one cross section information is obtained from one sample. The disadvantage is that it is impossible to observe. This means that a three-dimensional image of the internal structure of the sample cannot be obtained.

한편, 시료를 잘라 시편을 만들기 위해서는 시료를 고정시켜야 하므로 시료나 시료가 담겨있는 시료크래들(specimen cradle)(이하, "시료크래들"라 통칭한다)을 고정시키기 위해 시료홀더를 사용하고 있다. Meanwhile, in order to cut a sample and make a specimen, the sample must be fixed, and thus a sample holder is used to fix a sample cradle (hereinafter, referred to as a "sample cradle") containing a sample or a sample.

시료홀더의 일예 및 그의 작동상태를 도 9 및 도 10에 도시하였다. An example of a sample holder and its operating state are shown in FIGS. 9 and 10.

도시한 바와 같이, 종래의 시료홀더(200)는 홀더베이스(290)에 고정되는 고정부(210) 하단의 일측과 회동부(220) 하단의 일측이 피봇부(230)에 일체로 연결되어 있어 회동부(220)의 타측말단(자유단부)가 탄성적으로 상하 움직임이 가능하게 되어 있고, 고정부와 회동부의 서로 대향되는 상부면에는 시료크래들을 잡아주는 고정홈(210a, 220a)이 형성되어 있다. As shown, in the conventional sample holder 200, one side of the lower end of the fixed part 210 and the lower side of the pivoting part 220 fixed to the holder base 290 are integrally connected to the pivot part 230. The other end (free end) of the rotating part 220 is able to move up and down elastically, and fixing grooves 210a and 220a are formed on upper surfaces of the fixing part and the rotating part facing each other. It is.

이렇게 구성된 시료홀더는 도 10 (a)에 도시한 바와 같이, 회동부(220)의 자유단부에 설치된 조절볼트(240)가 풀린 상태(즉, 외력이 작용하지 않는 상태)에서는 고정홈(210a, 220a) 사이가 벌어져 있다. 이 상태에서 시료크래들(100)을 고정홈 사이에 안착시키고[도 10 (b)참조] 조절볼트(240)를 조이면 회동부(220)의 자유 단부가 위쪽으로 올라가면서 고정홈 사이가 좁혀져 시료크래들(100)이 고정홈에 의해 고정된다.[도 10 (c) 참조] 이러한 시료크래들 고정과정은 통상 액체질소에 잠긴 상태에서 수행된다.As shown in FIG. 10 (a), the sample holder configured as described above is fixed grooves 210a in a state in which the adjusting bolt 240 installed at the free end of the rotating part 220 is loosened (that is, no external force is applied). There is a gap between 220a). In this state, the sample cradle 100 is seated between the fixing grooves (see FIG. 10 (b)). When the adjusting bolt 240 is tightened, the free end of the rotating part 220 rises upward to narrow the space between the fixing grooves. 100 is fixed by the fixing groove. (See Fig. 10 (c).) This sample cradle fixing process is usually performed in a liquid nitrogen.

그러나 이와 같은 종래의 시료홀더는 고정부와 회동부 상부면 사이의 틈이 너무 좁아서 시료크래들(100)을 고정홈 사이에 안착시키기 매우 불편하여 작업과정에서 시료가 튕겨서 손상되거나 분실되는 경우가 자주 발생한다.However, such a conventional sample holder is very inconvenient to seat the sample cradle 100 between the fixing grooves because the gap between the fixing part and the upper surface of the rotating part is too narrow, so that the sample is often bounced or damaged during operation. do.

또한, 피봇부의 탄성한계(elastic limit)에 의해 고정홈 사이의 간격(도 9에서 간격 t)을 넓게 벌릴 수 없어 고정시킬 수 있는 시료의 크기가 한정되는 문제가 있었다.In addition, there is a problem in that the size of the sample that can be fixed cannot be widened due to the elastic limit of the pivot part (interval t in FIG. 9).

더욱이, 종래의 시편홀더는 장시간 사용하면 피봇부(230)의 금속피로(metal fatigue) 현상에 의해 탄성을 잃어 두 고정 홈이 어긋나는 형상이 발생하여 시편크래들을 견고하게 고정시키지 못하는 문제가 있다In addition, the conventional specimen holder has a problem that can not be firmly fixed to the specimen cradle due to the loss of elasticity due to the metal fatigue phenomenon of the pivot portion 230 occurs when used for a long time, the two fixing grooves are shifted

본 발명은 생체시료 등의 연약한 시료로부터 원하는 단면의 SEM 관찰이 가능하게 하고, 또한 하나의 생체시료의 연속 절단면을 SEM 촬영할 수 있게 되어 생체시료 내부 구조의 3차원 영상을 얻을 수 있도록 하는 SEM 관찰방법 및 이를 위한 시편 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
The present invention enables SEM observation of a desired cross section from a weak sample such as a biological sample, and SEM imaging of a continuous cut surface of one biological sample to obtain a three-dimensional image of the internal structure of the biological sample. And to provide a specimen manufacturing apparatus for this purpose.

전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, (A) 시료를 급속동결 시키는 단계; (B) -100~-200℃의 진공 분위기에서, 급속동결된 상기 시료를 다이아몬드 커팅하는 단계; (C) -100~-200℃의 진공 분위기에서, 커팅된 상기 시료의 단면을 전도성 물질로 코팅하는 단계; 및 (D) -100~-200℃의 진공 분위기에서, 표면이 코팅된 상기 시료의 단면을 SEM 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노/바이오 시료의 SEM 관찰방법이다.
The present invention for achieving the above object, (A) rapid freezing the sample; (B) diamond cutting the rapidly frozen sample in a vacuum atmosphere of -100 to -200 ° C; (C) coating a cross section of the cut sample with a conductive material in a vacuum atmosphere at -100 to -200 ° C; And (D) SEM observation of a cross section of the sample coated with a surface in a vacuum atmosphere of -100 to -200 ° C.

또한 본 발명은, (A) 시료의 출입을 위한 개폐수단(11)이 형성된 밀폐챔버(10); (B) 상기 밀폐챔버의 내부에 장착되어 급속동결 시료가 안착되는 시료홀더(20); (C) 상기 밀폐챔버의 내부에 장착된 회전원판형의 다이아몬드쏘(30); (D) 상기 밀폐챔버(10)의 내부에 장착되어 커팅된 시료의 단면을 전도성 물질로 코팅하는 코팅건(40); (E) 상기 시료홀더와 다이아몬드쏘의 상대적 위치를 단계적으로 상하이동시키고, 연속적으로 좌우이동시키며, 다이아몬드쏘를 회전시키는 구동수단; 및 (F) 상기 밀폐챔버의 내부를 -100~-200℃의 진공 분위기로 유지시키는 감압-냉각수단(60);을 포함하는 것을 특징으로 하는 SEM 관측을 위한 시편 제조장치이다.
In addition, the present invention, (A) the hermetic chamber 10 is formed with opening and closing means 11 for entering and exiting the sample; (B) a sample holder 20 mounted inside the sealed chamber to seat a quick freezing sample; (C) a rotary disk-shaped diamond saw (30) mounted inside the closed chamber; (D) a coating gun (40) mounted inside the closed chamber (10) for coating a cross section of the cut sample with a conductive material; (E) drive means for moving the sample holder and the diamond saw relative to each other step by step, continuously moving left and right, and rotating the diamond saw; And (F) pressure reduction-cooling means 60 for maintaining the interior of the hermetic chamber in a vacuum atmosphere of -100 to -200 ° C.

본 발명에 의하면, 생체시료로부터 원하는 단면의 SEM 관찰이 가능하게 된다. 또한 하나의 생체시료의 연속 절단면을 SEM 촬영할 수 있게 되어 생체시료 내부 구조의 3차원 영상을 얻을 수 있게 된다.
According to the present invention, SEM observation of a desired cross section is possible from a biological sample. In addition, SEM imaging of a continuous cut surface of one biological sample can be performed to obtain a three-dimensional image of the internal structure of the biological sample.

도 1은 본 발명에 의한 SEM 관찰방법의 각 단계와 관련 처리장치의 관계를 보여주는 블록 개념도,
도 2는 본 발명에 의한 시료 커팅 및 카본코팅 또는 금속코팅을 위한 처리장치의 개념적 모식도,
도 3은 본 발명에 의한 시료홀더의 일예를 도시한 사시도,
도 4는 본 발명에 의한 시료홀더의 분해사시도,
도 5는 본 발명에 의한 시료홀더의 작동상태 단면도,
도 6은 본 발명에 의한 시료홀더의 다른 일예를 도시한 사시도,
도 7은 본 발명에 의한 시료홀더의 실물사진,
도 8은 시료가 고정된 시료크레들의 일예를 보여주는 사시도 및 이 시료크레들이 시료홀더에 장착된 상태를 보여주는 사시도,
도 9는 종래 시료홀더의 일예를 도시한 사시도,
도 10은 도 9에 도시한 시료홀더의 작동상태를 도시한 단면도.1 is a block diagram showing the relationship between each step of the SEM observation method according to the present invention and the associated processing apparatus,
Figure 2 is a schematic diagram of a treatment apparatus for sample cutting and carbon coating or metal coating according to the present invention,
3 is a perspective view showing an example of a sample holder according to the present invention;
4 is an exploded perspective view of a sample holder according to the present invention;
5 is a cross-sectional view of an operating state of a sample holder according to the present invention;
6 is a perspective view showing another example of a sample holder according to the present invention;
7 is a real picture of the sample holder according to the present invention,
8 is a perspective view showing an example of a sample cradle fixed to the sample and a perspective view showing a state in which the sample cradle is mounted to the sample holder;
9 is a perspective view showing an example of a conventional sample holder;
10 is a cross-sectional view showing an operating state of the sample holder shown in FIG.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 이들 도면은 예시적인 목적일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, these drawings are only for illustrative purposes, and the technical scope of the present invention is not limited or changed. In addition, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and changes can be made within the scope of the present invention based on these examples.

도 1은 본 발명에 의한 SEM 관찰방법의 각 단계와 관련 처리장치의 관계를 보여주는 블록 개념도이다. 1 is a block diagram showing the relationship between each step of the SEM observation method according to the present invention and the associated processing apparatus.

본 발명에 있어서, 시료를 급속동결시키는 단계는 종래의 방법에 따라 수행될 수 있음은 당연하다.In the present invention, it is obvious that the step of freezing the sample can be performed according to a conventional method.

급속동결이 완료되면 시료를 다이아몬드 커팅한다. 이때 커팅은 다이아몬드쏘(dianond saw)를 이용하게 되는데, 마찰열에 의해 시료가 손상되거나 커팅이 부정확하게 되는 것을 방지하기 위해 -100~-200℃의 온도에서 커팅 과정을 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 작업과정에서 공기중의 수분이 결합되어 시료의 표면에 얼음이 생기는 현상을 방지하고, 시료를 SEM 장착조건에 맞도록 하기 위하여 진공분위기를 유지하는 것이 바람직하다. After rapid freezing, the sample is cut into diamonds. At this time, the cutting is to use a diamond saw (dianond saw), it is preferable to perform the cutting process at a temperature of -100 ~ -200 ℃ in order to prevent the sample from being damaged by the heat of friction or inaccurate cutting. In addition, it is desirable to maintain a vacuum atmosphere in order to prevent the phenomenon of ice on the surface of the sample to combine the moisture in the air during operation, and to match the SEM mounting conditions.

이어서, -100~-200℃의 진공 분위기에서, 커팅된 상기 시료의 단면을 백금 또는 탄소 등의 전도성 물질로 코팅한 다음, -100~-200℃의 진공 분위기에서, 표면이 코팅된 상기 시료의 단면을 SEM 관찰(촬영을 포함)하는 것이다. Subsequently, in a vacuum atmosphere at -100 to -200 ° C, the cross section of the cut sample is coated with a conductive material such as platinum or carbon, and then, at a vacuum atmosphere at -100 to -200 ° C, the surface of the sample is coated. SEM observation (including photographing) of the cross section.

이에 의해 생체시료 등의 원하는 단면에 대한 SEM 관찰이 가능하게 된다.This enables SEM observation of a desired cross section of a biological sample or the like.

나아가 1차로 SEM 관찰이 완료된 잔존 시료를 다시 위의 단계들(다이아몬드 커팅 → 표면코팅 → SEM 관찰)을 반복할 수 있는데, 이렇게 얻어진 연속단면의 영상으로부터 생체시료 내부의 3차원 구조 영상을 얻을 수 있다.Furthermore, the above steps (diamond cutting → surface coating → SEM observation) can be repeated again on the remaining sample after the SEM observation is completed, and the three-dimensional structure image inside the biological sample can be obtained from the continuous cross-sectional images thus obtained. .

시료의 급속동결을 위해서는 종래 알려진 급속냉각장치(예; HPF, Vitrobot 등)를 활용할 수 있으며, 시료의 운반을 위해서는 종래 SEM용 시료 운반구(진공과 냉각이 가능한 장비, 예; VCT100 등)를 이용할 수 있다.
For rapid freezing of samples, conventionally known rapid cooling devices (e.g., HPF, Vitrobot, etc.) can be used, and for transporting samples, a conventional SEM sample port (vacuum and cooling equipment, e.g. VCT100, etc.) can be used. have.

도 2는 상기의 방법에 의해 SEM 관찰을 수행하기 위한 본 발명의 시료 커팅 및 코팅을 위한 처리장치의 개념적 모식도이다. 본 발명에 의한 처리장치는 개폐수단(11)이 형성된 밀폐챔버(10), 내부에 장착되어 시료가 안착되는 시료홀더(20), 내부에 장착되어 시료를 얇게 커팅하는 회전원판형의 다이아몬드쏘(30), 내부에 장착되어 커팅된 시료의 단면을 코팅하는 코팅건(40), 다이아몬드쏘의 구동을 위한구동수단, 및 밀폐챔버의 내부를 -100~-200℃의 진공 분위기로 유지시키는 감압-냉각수단(60)을 포함한다.2 is a schematic diagram of a processing apparatus for cutting and coating a sample of the present invention for performing SEM observation by the above method. The processing apparatus according to the present invention includes a sealed chamber 10 having an opening and closing means 11, a sample holder 20 mounted inside the sample holder 20, and a rotating disk-shaped diamond saw mounted inside, to cut the sample thinly. 30) , the coating gun 40 mounted inside to coat the cut surface of the cut sample, the driving means for driving the diamond saw, and the reduced pressure to keep the interior of the closed chamber in a vacuum atmosphere of -100 ~ -200 ℃ - Cooling means 60 is included.

본 발명에 의한 장치에서, 밀폐챔버(10)의 개폐수단(11)은 외문-밀폐공간-내문으로 구성되어 있어 시료의 출입시 외부공간과 상기 밀폐챔버(10) 사이의 온도 및 압력을 완충할 수 있도록 하는 것이 좋다. 이 경우 개폐수단(11)의 밀폐공간 내부도 -100~-200℃의 진공 분위기로 유지되도록 감압-냉각수단(60)이 추가되도록 할 수 있다(밀폐챔버를 위한 감압-냉각수단을 활용할 수 있음).In the apparatus according to the present invention, the opening and closing means 11 of the sealed chamber 10 is composed of an outer door-closed space-inner door to buffer the temperature and pressure between the outer space and the closed chamber 10 when the sample enters and exits. It is good to be able to. In this case, the pressure reduction-cooling means 60 may be added to maintain the inside of the closed space of the opening and closing means 11 in a vacuum atmosphere of -100 to -200 ° C (decompression-cooling means for the hermetic chamber may be utilized. ).

본 발명에 의한 처리장치에서, 시료홀더(20)와 다이아몬드쏘(30)의 상대적 위치를 조절하고 다이아몬드쏘(30)의 회전을 제어함으로써 시료홀더에 장착된 시료를 적절한 두께(최소 20㎛가 바람직)로 절단한다(절단된 윗 부분의 얇은 시료절편은 폐기). In the treatment apparatus according to the present invention, the sample mounted on the sample holder is adjusted to an appropriate thickness (minimum of 20 μm) by controlling the relative positions of the sample holder 20 and the diamond saw 30 and controlling the rotation of the diamond saw 30. Cut (dispose the thin sample section on the cut top).

절단된 시료의 단면을 코팅하는 코팅건은 종래 알려진 코팅건을 활용할 수 있으며, 다이아몬드쏘의 구동을 위한 구동수단(외부 입력에 의한 제어수단 포함, 도시생략)은 상황에 따라 적절한 종류와 개수를 선택하여 구성할 수 있을 것이다.
The coating gun coating the cross section of the cut sample may utilize a conventional coating gun, and the driving means for driving the diamond saw (including control means by external input, not shown) selects the appropriate type and number according to the situation. Will be configured.

전술한 바와 같이 본 발명에 의해 관찰되는 시료 중 생체시료는 연약한 시료로 시료 자체를 직접 시료홀더(20)에 고정시킬 수 없으므로 시료크래들(100)을 사용하여 시료홀더(20)에 고정시키는 것이 바람직하다. 즉, 시료가 담긴 시료크래들(100)을 시료홀더(20)에 고정시킴으로써, 다이아몬드쏘(30)에 의해 시료가 절단될 때에도 시료가 움직이지 않게 되는 것이다. As described above, the biological sample of the sample observed by the present invention is a soft sample, and thus, the sample itself cannot be directly fixed to the sample holder 20. Therefore, the biological sample is preferably fixed to the sample holder 20 using the sample cradle 100. Do. That is, by fixing the sample cradle 100 containing the sample to the sample holder 20, even when the sample is cut by the diamond saw 30, the sample does not move.

도 8에는 시료가 고정되어 있는 시료크래들(100) 및 시료크래들이 시료홀더에 장착된 상태를 도시하였다. 도시한 바와 같이, 시료는 고정액에 감싸인 상태로 시료크레들(100)위에서 동결되고, 시료크레들은 시료홀더의 고정홀에 안착?고정된다. 이어서 시료크레들이 안착?고정된 시료홀더는 본 발명에 의한 시료 커팅 및 코팅을 위한 처리장치(도 2 참조) 내에 장착된다.
8 illustrates a state in which a sample cradle 100 and a sample cradle in which a sample is fixed are mounted on a sample holder. As shown, the sample is frozen on the sample cradle 100 in a state of being wrapped in a fixed liquid, and the sample cradle is seated and fixed in the fixing hole of the sample holder. Subsequently, the sample holder on which the sample cradle is seated and fixed is mounted in a processing apparatus (see FIG. 2) for sample cutting and coating according to the present invention.

상기 시료홀더(20)의 일예를 도 3내지 도 8에 도시하였다. An example of the sample holder 20 is illustrated in FIGS. 3 to 8.

상기 시료홀더(20)는 시료 커팅 및 코팅을 위한 처리장치 내부의 밀폐챔버에 탈착결합되는 홀더베이스(29)와, 상기 홀더베이스(29)에 탈착가능하게 고정되는 고정체(21)와, 힌지핀(23)에 의해 상기 고정체(21)에 회동가능하게 힌지 결합된 회동체(22)를 포함하여 구성되는데, 상기 고정체(21)와 회동체(22)의 서로 대향되는 면의 상부에는 시료크래들이 안착?고정되는 고정홈(21a, 22a)이 형성되어 있다. The sample holder 20 includes a holder base 29 detachably coupled to an airtight chamber inside the processing apparatus for sample cutting and coating, a fixture 21 detachably fixed to the holder base 29, and a hinge. It comprises a rotating body 22 hingedly coupled to the fixed body 21 by a pin 23, the upper portion of the surface of the fixed body 21 and the rotating body 22 opposite each other Fixing grooves 21a and 22a are formed to seat and fix the sample cradle.

상기 고정체(21)는 고정나사(25)에 의해 홀더베이스(29)의 상부면에 고정된다.The fixing body 21 is fixed to the upper surface of the holder base 29 by a fixing screw 25.

상기 회동체(22)에는 회동체의 힌지핀 반대쪽(이하, "자유단부"라 함)의 높이를 조절하기 위한 조절볼트(24)가 수용되는 볼트구멍이 회동체(22)를 관통하여 형성되어 있다. 상기 조절볼트(24)를 조이거나 풀어 회동체(22)의 바닥으로 노출되는 길이를 조절함에 의해 회동체(22)의 자유단부의 높이가 조절되고, 이에 따라 회동체와 고정체(21)에 형성된 고정홈(21a, 22a)들 사이의 간격이 조절된다. The rotating body 22 has a bolt hole through which the adjusting bolt 24 for adjusting the height of the opposite side of the hinge pin (hereinafter referred to as "free end") of the rotating body is formed to penetrate the rotating body 22. have. The height of the free end of the rotating body 22 is adjusted by tightening or releasing the adjusting bolt 24 to adjust the length exposed to the bottom of the rotating body 22, thereby adjusting the height of the rotating body and the fixing body 21. The gap between the formed fixing grooves 21a and 22a is adjusted.

즉, 조절볼트(24)를 풀면 회동체(22)의 자유단부가 하강하면서 고정체(21)와 회동체(22)의 상단 사이가 벌어져 고정홈(21a, 22a) 사이가 넓어진다. 넓어진 고정홈(21a, 22a) 사이에 시료크래들을 올려놓은 놓은 후 조절볼트(24)를 조이면 회동체(22)의 자유단부가 상승하면서 고정체(21)와 회동체(22)의 상단 사이가 좁아져 고정홈(21a, 22a) 사이에 끼인 시료가 고정홈의 벽에 의해 잡혀 고정된다. That is, when the adjusting bolt 24 is released, the free end of the rotating body 22 descends while the free end of the rotating body 22 is opened to open between the fixing body 21 and the upper end of the rotating body 22 to widen the fixing grooves 21a and 22a. After placing the sample cradle between the widened fixing grooves 21a and 22a, and tightening the adjusting bolt 24, the free end of the rotating body 22 rises and the space between the fixing body 21 and the upper end of the rotating body 22 is increased. The sample narrowed and sandwiched between the fixing grooves 21a and 22a is caught by the wall of the fixing groove and fixed.

상기 고정홈(21a, 22a)은 고정되는 시료크래들의 두께(높이)에 따라 얕은 깊이로 할 수도 있고(도 3~도 5) 상하로 관통되도록 할 수도 있을 것이다(도 6).
The fixing grooves 21a and 22a may have a shallow depth depending on the thickness (height) of the sample cradle being fixed (FIGS. 3 to 5) and may be allowed to penetrate up and down (FIG. 6).

한편, 도면 및 그 설명에서 시료홀더에 두 개의 회동체(22)가 장착된 예를 들었으나, 본 발명에 의한 시료홀더에서 회동체의 수는 하나 또는 복수개 임의로 제작할 수 있을 것이다.On the other hand, in the drawings and the description has been given an example in which two rotating bodies 22 are mounted on the sample holder, the number of rotating bodies in the sample holder according to the present invention will be able to manufacture one or more arbitrarily.

또한 원형 시료크래들을 예로 들어 반원형의 고정홈을 가진 것으로 설명하였으나, 상황에 따라서 다각형 시료크래들에 적합하도록 그에 대응되는 형상의 고정홈을 갖도록 할 수 있음도 당연하다.
In addition, the circular sample cradle has been described as having a semi-circular fixing groove as an example, but it is also possible to have a fixing groove of a shape corresponding to the polygon sample cradle according to the situation.

본 발명에 의한 처리장치 내에서, 시료는 SEM용 시료 운반구(90)에 의해 운반되는데 종래 SEM용 시료 운반구를 이용할 수 있다.
In the processing apparatus according to the present invention, the sample is carried by the SEM sample port 90, but a conventional SEM sample port can be used.

본 발명에 의한 장치는 종래 동결파단장치(예: BAF060, Baltec사 제품)를 개량하는 방식으로도 제작될 수 있다. 즉, 종래 동결파단장치의 나이프를 제거하고 다이아몬드쏘, 시료홀더 및 구동수단을 장착하여 본 발명에 의한 장치로 활용할 수 있다. 그러나 본 발명에 의한 장치가 "나이프"의 사용을 배제하는 것은 아니다. 즉, 본 발명에 의한 장치에서는 종래 동결파단장치에 사용되던 나이프와 다이아몬드쏘 모두 활용할 수 있는 것이다.
The device according to the invention can also be manufactured in a way that improves conventional freeze breaking devices (eg BAF060, manufactured by Baltec). In other words, by removing the knife of the conventional freeze breaking device and equipped with a diamond saw, a sample holder and a drive means can be utilized as the apparatus according to the present invention. However, the device according to the invention does not exclude the use of "knifes." That is, in the apparatus according to the present invention, both the knife and the diamond saw used in the conventional freeze breaking apparatus can be utilized.

10: 밀폐챔버
11: 개폐수단
20: 시료홀더
21: 고정체 21a: 고정홈
22: 회동체 22a: 고정홈
23: 힌지축
24: 조절볼트
25 : 고정나사
29: 홀더베이스
30: 다이아몬드쏘
40: 코팅건
60: 감압-냉각수단
90: SEM용 시료운반구10: sealed chamber
11: opening and closing means
20: sample holder
21: fixing body 21a: fixing groove
22: rotating body 22a: fixing groove
23: hinge axis
24: adjusting bolt
25: set screw
29: holder base
30: diamond saw
40: coating gun
60: decompression-cooling means
90: SEM sample transport sphere

Claims

delete

A processing apparatus for sample cutting and coating for performing SEM observation,
(A) an airtight chamber in which opening and closing means for entering and exiting the sample are formed;
(B) a sample holder mounted inside the sealed chamber to seat the quick freezing sample;
(C) a rotary disk-shaped diamond saw mounted inside the closed chamber;
(D) a coating gun mounted inside the closed chamber and coating a cross section of the cut sample with a conductive material;
(E) drive means for moving the sample holder and the diamond saw relative to each other step by step, continuously moving left and right, and rotating the diamond saw; And
(F) pressure-cooling means for maintaining the interior of the closed chamber in a vacuum atmosphere of -100 ~ -200 ℃;
Treatment apparatus for sample cutting and coating comprising a.

The method of claim 4, wherein
The opening and closing means of the closed chamber is composed of an outer door-closed space-inner to cushion the space between the outer space and the closed chamber when the sample enters and exits.

The method of claim 5, wherein
Processing apparatus for sample cutting and coating, characterized in that it further comprises a pressure-cooling means for maintaining the inside of the closed space of the opening and closing means in a vacuum atmosphere of -100 ~ -200 ℃.

The method of claim 4, wherein
The sample holder
A holder base detachably installed in the sealed chamber;
A fixing member having a sample cradle fixing groove formed on one side of the upper surface fixed to the holder base and opposed to the rotating body;
A rotating body hinged to the fixing body and having a sample cradle fixing groove formed at a portion opposite the fixing groove;
A bolt hole formed through the pivot and an adjustment bolt accommodated therein;
Treatment apparatus for sample cutting and coating comprising a.