KR101170501B1 - Powder containing high polyphenolic substances from grape leaves and method for production thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조하는 것을 특징으로 하며, 포도잎 고유의 색을 유지하고 기능성 폴리페놀성분 함량이 높은 포도잎 기능성 소재 분말을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.The present invention relates to a high polyphenol-based powder using grape leaves and a method for producing the same, characterized in that the grape leaves are prepared by grinding after vacuum freeze drying, maintaining the inherent color of grape leaves and functional polyphenol component There is an excellent effect of providing a high content of grape leaf functional material powder.

포도잎, 진공동결건조, 폴리페놀계 물질 고함유 분말 Grape leaf, vacuum freeze drying, powder containing polyphenolic substance

Description

포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말 및 그 제조방법{Powder containing high polyphenolic substances from grape leaves and method for production thereof}Powder containing high polyphenolic substances from grape leaves and method for production etc.

본 발명은 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조하는 것을 특징으로 하는 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high polyphenol-based powder using grape leaves and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a polyphenol-based material using grape leaves, characterized in that the grape leaves are manufactured by vacuum drying after crushing. It is related with the containing powder and its manufacturing method.

포도나무는 국내외적으로 가장 재배면적이 넓은 과수 중 하나로 2007년 국내 생산량이 약 370천톤(재배면적: 약 19만 ha)에 이르고 있다(www.mifaff.go.kr). 우리나라에서 포도 소비는 포도주나 포도즙 등 다양한 가공식품에 의해 이루어지기도 하지만 주로 생식에 의존하고 있다. 국내 생식용 포도로 재배되고 있는 품종은 주로 캠벨얼리(Campbell Early)로 재배면적의 약 74%를 차지하고 있지만, 최근에는 국민 식습관과 식생활 문화의 향상으로 포도 과실에 포함되어 있는 주요 성분의 기 능이 주목받고 있고 다양한 풍미를 지닌 포도 품종을 찾게 되면서 거봉(Kyoho), MBA(Mascat Baily A) 등 재배 품종도 다양화되고 있다.The vine is one of the most cultivated fruits at home and abroad, with domestic production of about 370 thousand tons (cultivated area: about 190,000 ha) in 2007 (www.mifaff.go.kr). In our country, grape consumption is made by various processed foods such as wine and grape juice, but mainly depends on reproduction. The cultivated varieties of raw grapes in Korea are mainly Campbell Early, accounting for 74% of the growing area, but recently, due to the improvement of the people's eating habits and the culture of eating, the main components of grape fruit are attracting attention. As cultivated grape varieties with various flavors, cultivated varieties such as Kyoho and MBA (Mascat Baily A) are diversifying.

포도에는 포도당과 과당 등 당분과 비타민 A, B, C 등이 풍부하고 칼슘, 인, 철 등 무기질도 다량으로 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 특히 레스베라트롤(resveratrol)을 포함한 다양한 폴리페놀 성분을 함유하고 있는 것으로 보고되고 있다. 포도 내 폴리페놀 성분은 주로 종자(60~70%)와 종피(30%)에 존재하는데, 식용 부위가 아닌 줄기(혹은 송이가지) 부분에도 다량 포함되어 있어 분리를 위한 연구도 활발히 이루어지고 있다. 특히, 레스베라트롤, 카테킨(catechin), 에피카테킨(epicatechin), 쿼세틴(quercetin) 등은 포도에 포함되어 있는 대표적인 폴리페놀 성분으로 적색 포도주의 경우 전체 폴리페놀 함량의 약 70%를 차지하고 있으며 항암, 항산화, 항노화 등에 효과가 있는 것으로 알려져 있다.Grapes are known to be rich in sugars such as glucose and fructose, vitamins A, B, and C, and minerals such as calcium, phosphorus and iron. In particular, it is reported to contain various polyphenol components including resveratrol. Polyphenols in grapes are mainly present in seeds (60-70%) and seed (30%), but are also actively studied for separation because they are contained in the stem (or clustered branch) rather than the edible part. In particular, resveratrol, catechin, epicatechin, and quercetin are representative polyphenols contained in grapes and red wine accounts for about 70% of the total polyphenol content. It is known to be effective for aging and the like.

농가에서는 포도를 재배할 때 수확량과 당도를 높이기 위하여 생육기인 6?8월에 순따주기가 이루어지고 있다. 특히 순따주기 후로부터 생산되는 잎은 전량 폐기되거나 퇴비로서 사용되고 있다. 포도 잎은 맛이 시고 떫은 맛이 강해 식용으로 사용되지 않고 있다가 최근에 건강과 웰빙에 대한 일반인들의 관심이 높아지면서 절임, 샐러드와 같이 식용으로 활용을 위한 시도가 이루어지고 있다. 하지만 이에 대한 연구가 이루어진 적은 없는 것으로 파악되고 있다. 게다가 포도나무 각 부위에 존재하는 폴리페놀계 성분에 대한 연구가 잎을 대상으로 이루어진 적이 없어 추후 활용을 위한 기초연구가 필요한 실정이다.In farming, the cultivation cycle is taking place during the growing season of June-August to increase the yield and sugar content. In particular, the leaves produced after the rounding cycle are either discarded entirely or used as compost. Grape leaves are not used for food because they have a strong taste and astringent taste. However, as public interest in health and well-being has recently increased, attempts have been made to use them for food such as pickles and salads. However, no research has been done on this. In addition, the research on the polyphenol-based components present in each part of the vine has not been conducted on the leaves, so basic research is needed for further use.

대한민국 특허등록 제762498호는 "포도잎 차의 제조방법 및 이에 의해 제조 된 포도잎 차"가 덖음 처리로 인해 포도잎의 조직파괴가 잘 이루어져 단시간에 상대적으로 낮은 온도에서도 차로 우려낼 수 있어 영양소 파괴가 최소화되고 맛, 향, 색의 기호도가 우수함을 개시하고 있다.Republic of Korea Patent Registration No. 762498 is a method of manufacturing grape leaf tea and grape leaf tea produced by it, the grape leaf tissue is well broken due to the treatment of vinegar can be concerned with tea at a relatively low temperature in a short time, nutrient destruction Is minimized and the palatability of taste, aroma and color are disclosed.

또, 대한민국 특허등록 제874717호의 "혼합 과실 캠벨 포도주"는 캠벨을 주원료로 한 혼합 과실 포도주에 관한 것으로, 보다 상세하게는 타 과실과의 혼합 발효에 의해 캠벨 포도주의 단점을 보완하고 폴리페놀의 함량을 증가시킨 혼합 과실 캠벨 포도주에 관한 것이다. 혼합 과실 캠벨 포도주는 캠벨 포도주의 옅은 색상을 짙게 하고, 폴리페놀의 함량이 높으며 캠벨 포도의 좋지 않은 향이 제거되는 것과 동시에 새로운 독특한 향을 갖음을 개시하고 있다.In addition, "mixed fruit campbell wine" of the Republic of Korea Patent Registration No. 874717 relates to a mixed fruit wine mainly made of Campbell, more specifically to compensate for the shortcomings of Campbell wine by mixed fermentation with other fruits and the content of polyphenols It is about mixed fruit Campbell wines. Mixed Fruit Campbell wines are said to increase the pale color of Campbell wines, have a high polyphenol content and remove the unpleasant aroma of Campbell grapes and at the same time have a new unique aroma.

그리고, "기능성 포도소스의 제조방법"이 대한민국 특허등록 제441975호로서 공지되었는데, 이는 인체에 유익한 기능성 장류(醬類) 제품의 대중적인 보급을 목적으로 안출한 포도소스의 제조방법에 관한 것이다. 그 특징은 포도를 1,000℃ 에서 여러시간 고온 용융시켜 만든 용융 소금 분말을 첨가하여 발효시킴으로서 제조 완성된 포도소스를 제공함으로서, 맛과 향이 좋고 특히 이를 장류 식품으로 사용할 시 음식물에 함유된 각종 중금속류를 제거하거나 체외로 배출하는 기능을 발휘하여 건강간장으로 널리 활용할 수 있도록 한 것이다. 즉, 정선된 포도를 용융 소금이 혼합된 증류수로서 55℃의 온도에서 저온 순간 살균한 다음 상기 포도에 1,000℃에서 용융시켜 분쇄 가공한 용융 소금 20~35%를 혼합한 다음 1개월간 발효시키고 상기 발효된 포도 숙성물을 여과하여 조성함에 요지가 있음을 개시하고 있다.In addition, the "manufacturing method of functional grape sauce" is known as the Republic of Korea Patent Registration No. 441975, which relates to the manufacturing method of grape sauce devised for the popular dissemination of functional jang (醬 類) products beneficial to the human body. It is characterized by its fermentation by adding molten salt powder made by melting grapes at 1,000 ℃ for several hours at high temperature to provide a finished grape sauce, which has good taste and aroma and removes various heavy metals contained in foods, especially when used as a jangjang food. It is to be widely used as a healthy soy sauce by exerting a function to be discharged in vitro or in vitro. That is, the selected grapes are sterilized at a low temperature at 55 ° C. as distilled water mixed with molten salt and then melted at 1,000 ° C. in the grapes, mixed with 20 to 35% of the molten salt, which is milled, and then fermented for one month. It is disclosed that there is a gist in the composition of the filtered grape matured.

상기, 선행기술 조사를 통하여 확인한 결과 포도잎을 이용한 폴리페놀 고함 유 분말 및 그 제조방법에 있어서 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조하는 방법을 개시하고 있는 기술은 지금까지 전혀 보고된 바 없다.As a result of the prior art investigation, as a result of the polyphenol-rich powder using grape leaves and a method for producing the method of manufacturing the grape leaves by vacuum freeze drying after pulverization has not been reported so far.

따라서, 본 발명은 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조함을 특징으로 하여 포도잎 고유의 색을 유지하고 기능성 폴리페놀성분 고함유 분말을 제공함을 그 목적으로 한다.Therefore, the present invention is characterized in that the grape leaves are manufactured by vacuum freeze drying after pulverization to maintain the intrinsic color of the grape leaves and to provide a powder containing a high functional polyphenol component.

본 발명의 상기 목적은 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조함으로써 달성하였다.The above object of the present invention was achieved by preparing and pulverizing grape leaves after vacuum freeze drying.

상기 진공동결건조는 -30 ? -50℃에서 동결시킨 다음, 25?35℃까지 승온시키며 건조를 수행하는 것을 특징으로 한다.The vacuum freeze drying is -30? After freezing at -50 ℃, it is characterized in that the drying to increase the temperature to 25 ~ 35 ℃.

상기 포도잎은 6?8월에 순따주기한 잎과 엽병으로 구성된 것임을 특징으로 한다.The grape leaves are characterized in that consisting of leaves and foliar disease cycled in June-August.

또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조된 포도 잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말을 제공함으로써 달성하였다.In addition, the present invention was achieved by providing a high polyphenol-based material powder using grape leaves prepared by the above method.

이상 설명한 바와 같이 본 발명은 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조함으로써, 포도잎 고유의 색을 유지하고, 레스베라트롤, 쿼세틴, 카테킨, 에피카테킨 등의 건강증진 기능성 폴리페놀성분 함량이 높은 포도잎 분말을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.As described above, according to the present invention, the grape leaves are manufactured by vacuum freeze-drying and then pulverized to maintain the original color of the grape leaves, and the grape leaf powder having high content of health-promoting functional polyphenol components such as resveratrol, quercetin, catechin, and epicatechin. There is an excellent effect to provide.

본 발명 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말 제조방법은 6?8월에 실시하는 순따주기한 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조하는 것을 특징으로 한다.The method for producing a high polyphenol-based powder using grape leaves according to the present invention is characterized in that it is prepared by pulverizing after vacuum freeze-dried grape leaves which are carried out in June-August.

본 발명에서 사용된 포도 잎은 충청북도농업기술원 포도연구소 포장에서 재배과정에서 생산된 캠벨얼리, MBA, 용정, 자랑 등의 품종을 제공받아 사용한다. 모든 품종이 잎과 엽병으로 구성되어 있으며 순따주기를 통해 수집 즉시 사용한다.Grape leaves used in the present invention is used to receive varieties, such as Campbell Early, MBA, Yongjeong, boast produced in the cultivation process in the grape research institute of Chungcheongbukdo Agricultural Research and Extension Services. All varieties are composed of leaves and leaves, and are used immediately after collection through the cycle.

포도 잎의 순따기는 병해충이 적은 잎의 출현 초기에 이루어지기 때문에 농약으로부터 상대적으로 안전하다는 점에서 활용도가 큰 장점을 보유하고 있다. 포도 잎은 전국 주산단지에서 매년 대량 생산되고 있지만 이용도가 매우 낮아 그 이용도의 제고가 절실한 실정이다. 따라서 본 발명에서는 일시에 생산되는 포도 잎의 이용도를 제고하기 위하여 포도 잎을 최적 조건으로 건조하고 분말을 제조한다.The cultivation of grape leaves has a great advantage in that they are relatively safe from pesticides because they occur early in the appearance of fewer pests. Grape leaves are mass produced in Jusan complexes nationwide every year, but their utilization is very low, and their use is urgently needed. Therefore, in the present invention, in order to improve the utilization of the grape leaves produced at one time, the grape leaves are dried under optimum conditions and powders are prepared.

본 발명에서 진공동결건조는 진공동결건조기 (PVTFD 100R, (주)일신랩산)를 이용하여 -30 ? -80℃에서 바람직하게는 -40℃에서 동결시킨 후, 25?35℃까지 바람직하게는 30℃까지 승온시키며 건조를 하는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 범 위를 벗어나면 포도 잎 분말의 색상과 폴리페놀성분 함량이 떨어지는 등 포도잎 분말의 품질과 특성이 떨어지므로 바람직하지 아니하다. 이때, 열풍건조할 수 있으나 색상의 변화와 열에 의한 비타민 기타 항산화물, 당단백질의 변성이 유발됨으로 바람직하지 않다.Vacuum freeze drying in the present invention using a vacuum freeze dryer (PVTFD 100R, Ilsin Labsan Co., Ltd.) -30? After freezing at -80 ° C, preferably at -40 ° C, drying is carried out at 25-35 ° C, preferably at 30 ° C. At this time, it is not preferable because the quality and characteristics of the grape leaf powder falls, such as the color and the content of the polyphenol component of the grape leaf powder falls outside the range. At this time, the hot air can be dried, but it is not preferable because the change of color and heat induced degeneration of vitamins other antioxidants, glycoproteins.

상기 진공동결건조된 포도잎을 분쇄기로 갈아 분말화하는 것을 특징으로 한다.The vacuum freeze-dried grape leaves are characterized by grinding into a grinder to powder.

또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조된 포도잎을 이용한 폴리페놀계 고함유 분말을 제공한다.The present invention also provides a polyphenol-based high content powder using grape leaves prepared by the above method.

본 발명은 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조함으로서 포도잎 고유의 색을 유지하고, 레스베라트롤, 쿼세틴, 카테킨, 에피카테킨 등의 건강증진 기능성 폴리페놀성분 함량이 높게 제조하는데 효과가 있다.The present invention is effective to maintain the intrinsic color of the grape leaves by preparing and pulverizing the grape leaves after vacuum freeze drying, high content of health-promoting functional polyphenol components such as resveratrol, quercetin, catechin, epicatechin.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시형태를 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 권리범위가 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the scope of the present invention is not limited to these embodiments.

실시예: 본 발명에 따른 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말 제조방법Example: A method for producing a high polyphenol-based powder using grape leaves according to the present invention

순따기한 포도잎은 충청북도농업기술원 포도연구소 포장에서 재배과정에서 생산된 캠벨얼리, MBA, 용정, 자랑의 총 4개 품종을 제공받아 사용하였다. 모든 품 종의 포도잎이 잎과 엽병으로 구성되어 있으며 순따주기를 통해 수집 즉시 사용하였다.Purified grape leaves were used to receive four varieties of Campbell Early, MBA, Yongjeong and Boast produced during the cultivation process at the Grape Research Institute, Chungcheongbuk-do Agricultural Research and Extension Services. Grape varieties of all varieties consisted of leaves and leafy leaves, which were used immediately after the collection cycle.

본 발명의 바람직한 실시예를 도 2에 도시하여 두었다.A preferred embodiment of the present invention is shown in FIG.

순따주기를 통해 수집된 포도잎을 진공동결건조기 (PVTFD 100R, (주)일신랩산)를 이용하여 -40℃에서 동결시킨 후, 30℃까지 승온시키며 건조를 실시한 후 분쇄기로 갈아 분말을 제조하였으며, 3회 반복 실시하였다.The grape leaves collected through the ordering cycle were frozen at -40 ° C using a vacuum freeze dryer (PVTFD 100R, Ilsin Labs Co., Ltd.), heated to 30 ° C, dried and ground to a grinder to prepare a powder. Repeated three times.

비교예: 종래의 열풍건조를 이용한 분말 제조방법Comparative Example: Powder Manufacturing Method Using Conventional Hot Air Drying

포도 잎은 충청북도농업기술원 포도연구소 포장에서 재배과정에서 생산된 캠벨얼리, MBA, 용정, 자랑의 총 4개 품종을 제공받아 사용하였다. 모든 품종이 잎과 엽병으로 구성되어 있으며 순따주기를 통해 수집 즉시 사용하였다.Grape leaves were used to receive four varieties of Campbell Early, MBA, Yongjeong and Boast produced during the cultivation process at the Grape Research Institute, Chungcheongbuk-do Agricultural Research and Extension Services. All varieties consisted of leaves and leaves, and were used immediately after collection through the cycle.

순따주기를 통해 수집된 포도잎을 열풍건조기(DA-DO-SP, 동아과학)를 이용하여 50℃에서 3일간 건조를 실시하였고, 건조된 시료를 분쇄기로 갈아 분말을 제조하였으며, 3회 반복 실시하였다.Grape leaves collected through the ordering cycle was dried for 3 days at 50 ℃ using a hot air dryer (DA-DO-SP, Dong-A Science), and the dried sample was ground in a grinder to prepare a powder, repeated three times It was.

실험예 1: 건조 후 중량감소율 및 색도 측정 실험결과Experimental Example 1: Test result of weight loss and chromaticity after drying

상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 건조 분말화된 포도 잎의 중량 감소율 및 색도 측정 실험결과를 [표 1]에 나타내었다.Table 1 shows the weight loss rate and chromaticity measurement results of the dry powdered grape leaves prepared in Examples and Comparative Examples.

실험방법중 건조 후 중량감소율은 포도잎 시료 100 g을, 열풍건조 또는 진공동결건조 과정을 거친 후, 건조된 분말의 무게를 측정하여 초기중량에 대한 건조 후 중량을 백분율로 나타내었다.The weight loss rate after drying in the experimental method was 100 g of the grape leaf sample, after hot air drying or vacuum freeze drying, the weight of the dried powder was measured to express the weight after drying to the initial weight as a percentage.

색도는 색차계(JS 555, Color Techno Japan System Co. .LTD , Japan)를 이용하여 측정하였다. 사용기기는 측정 전 표준색판(X=93.96, Y=95.84, Z=114)으로 보정한 후 L(명도, lightness), a(적색도, redness), b(황색도, Yellowness)값으로 나타내었다. 색차계의 Scale은 Hunter color value를 사용하였다.Chromaticity was measured using a color difference meter (JS 555, Color Techno Japan System Co. .LTD, Japan). The instrument used was calibrated with a standard color plate (X = 93.96, Y = 95.84, Z = 114) and expressed as L (lightness), a (redness, redness), b (yellowness, Yellowness). . The color scale used the Hunter color value.

통계분석은 SAS 프로그램(version 6.12, SAS Institute, Cary, NC)을 이용하여 수행하였다.Statistical analysis was performed using SAS program (version 6.12, SAS Institute, Cary, NC).

실험결과, 건조 방법에 따라 중량 감소율의 차이는 없지만 포도 품종에 따라 약간의 차이를 보였다. 캠벨얼리 품종과 MBA 품종이 76.4%로 낮았고 용정 품종이 80.7%로 높았다. 이러한 차이는 각 품종별로 구성하고 있는 잎의 성분 차이에서 기인하는 것으로 판단된다.As a result of the experiment, there was no difference in the weight loss rate according to the drying method, but showed a slight difference according to the grape variety. Campbell Early varieties and MBA varieties were low at 76.4% and Yongjung varieties were high at 80.7%. This difference is believed to be due to the difference in the composition of the leaves of each variety.

포도 잎 건조 분말의 색도를 보면 포도 품종에 따라 작은 차이를 보였지만 전체적으로 밝기를 나타내는 L값과 황색도를 나타내는 b값의 경우 진공 동결건조분말보다 고온에서 직접접촉에 의한 열풍건조 분말이 각각 낮거나 높게 나타나서 고온에서 변색 및 물질의 열 변성이 일어난 것으로 보였다(표 1). 한편 적색도를 나타내는 a값은 동결건조 시료가 열풍건조 시료에 비해 낮은 -값을 보여 녹색이 진한 것으로 나타났다. 이러한 결과는 진공 동결건조에 의해 제조된 시료가 열풍건조 방법에 의해 제조된 시료에 비해 온도의 영향을 적게 받아 본래 엽록소의 색인 녹색이 잘 유지된 것으로 해석된다. 따라서 포도 잎을 분말화하여 이용할 때 시료 고유의 색을 유지하는데 진공 동결건조 방법이 더 적합한 것으로 판단되었다.The color of the grape leaf dry powder showed a small difference according to the grape varieties, but the L value indicating overall brightness and the b value indicating yellowness showed lower or higher hot air drying powders by direct contact at higher temperatures than vacuum freeze drying powder, respectively. It appeared to appear discoloration and thermal denaturation of the material at high temperature (Table 1). On the other hand, the a value representing the redness of the freeze-dried sample was lower than the hot-air dried sample, indicating that the green was dark. These results are interpreted that the samples produced by vacuum lyophilization are less affected by the temperature than the samples prepared by the hot air drying method, so that the original green color of chlorophyll is well maintained. Therefore, it was judged that the vacuum lyophilization method was more suitable for maintaining the color of the sample when the grape leaves were powdered and used.

[표 1] 건조 후 중량감소율 및 색도 측정 실험결과[Table 1] Test results of weight loss rate and chromaticity after drying

Figure 112009062327216-pat00001
Figure 112009062327216-pat00001

실험예 2: 레스베라트롤, 쿼세틴, 카테킨, 에피카테킨 분석 실험결과Experimental Example 2: Resveratrol, quercetin, catechin, epicatechin assay results

본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 의해 제조된 포도 잎 분말의 레스베라트롤과 쿼세틴을 분석한 결과를 [표 2]에 나타내었다. 또한, 포도 잎 분말의 건조방법 및 품종에 따른 카테킨과 에피카테킨의 조성을 [표 3]에 나타내었다.Table 2 shows the results of analyzing the resveratrol and quercetin of the grape leaf powders prepared by Examples and Comparative Examples according to the present invention. In addition, the composition of catechin and epicatechin according to the drying method and variety of grape leaf powder is shown in [Table 3].

실험방법은 각 분말 샘플 1 g에 80% ethanol 10 ㎖을 가하여 water bath에서 초음파를 이용하여 40℃에서 1시간 추출하였다. 추출 후 2500 rpm, 5℃ 원심분리기에서 10분간 원심분리 후 상등액을 취하였다. 같은 추출과정을 2회 실시하였다. 추출된 상등액을 감압농축기를 이용하여 농축시킨 후 MeOH 3 mL를 첨가하였다. 시료는 필터(0.45 ㎛)로 여과한 다음, HPLC로 레스베라트롤, 쿼세틴, 카테킨, 에피카테킨을 동시에 정량분석을 실시하였다. 표준용액의 검량선 작성은 성분별 1?10ppm농 도의 표준용액을 제조하여 분석하였으며(R2=0.999 이상) 검량선 농도 범위가 되도록 시료를 2?20배 희석하여 분석하였다. In the test method, 10 ml of 80% ethanol was added to 1 g of each powder sample, and extracted at 40 ° C. for 1 hour using ultrasonic waves in a water bath. After extraction, the supernatant was taken after centrifugation for 10 minutes in a 2500 rpm, 5 ° C centrifuge. The same extraction procedure was performed twice. The extracted supernatant was concentrated using a vacuum concentrator and then 3 mL of MeOH was added. The sample was filtered with a filter (0.45 μm), and then resveratrol, quercetin, catechin and epicatechin were simultaneously quantitatively analyzed by HPLC. The calibration curve of the standard solution was prepared by analyzing a standard solution having a concentration of 1 to 10 ppm for each component (R 2 = 0.999 or more).

통계분석은 SAS 프로그램(version 6.12, SAS Institute, Cary, NC)을 이용하여 수행하였다.Statistical analysis was performed using SAS program (version 6.12, SAS Institute, Cary, NC).

국내외를 막론하고 포도에서의 항산화 물질에 대한 연구는 과육과 종자를 포함하는 과실, 송이 가지 등에 집중하여 왔다. 본 실험결과에 의하면 포도의 대표적인 페놀성분인 레스베라트롤, 쿼세킨, 카테킨, 에피카테킨은 포도잎에서도 다량으로 검출되는 것으로 나타나 포도잎이 새로운 기능성 자원으로서 이용 가능성을 보여주었다.Research on antioxidants in grapes, both at home and abroad, has focused on fruit and seeds, including fruit and seeds. According to the results of the experiment, resveratrol, quercekin, catechin, and epicatechin, which are typical phenolic components of grapes, were also detected in grape leaves, indicating that grape leaves could be used as a new functional resource.

하기 [표 2]에서 보듯이, 레스베라트롤과 쿼세틴의 함량을, 포도 품종별로 비교한 결과 품종에 관계없이 열풍건조에 비하여 동결건조 방법으로 제조한 분말 시료에서 쿼세틴은 약 2배 정도, 레스베라트롤은 약 5배 내지 15배 높은 값을 보였다. 이러한 결과는 대부분의 항산화 물질이 고온보다 저온에서 안정되기 때문인 것으로 해석된다.As shown in the following [Table 2], the content of resveratrol and quercetin was compared by grape varieties, and in the powder samples prepared by the lyophilization method compared to hot air drying, quercetin was about 2 times and resveratrol was about 5 The values were fold to 15 times higher. This result is interpreted because most antioxidants are stabilized at low temperature rather than high temperature.

또한, 포도잎에 함유되어 있는 레스베라트롤과 쿼세틴의 함량은 품종에 따라 큰 차이를 보였다. 레스베라트롤의 경우 두 가지 건조방법 모두 자랑 품종이 가장 높은 함량을 보였다. In addition, the content of resveratrol and quercetin contained in grape leaves showed a big difference depending on the variety. In the case of resveratrol, boast varieties showed the highest content in both drying methods.

하기 [표 3]에서 보듯이, 카테킨과 에피카테킨은 레스베라트롤 및 쿼세틴의 분석 결과와 마찬가지로 대부분의 품종에서 열풍건조보다 진공 동결건조 방법으로 제조한 분말 시료에서 높은 값을 보였다. 특히, 카테킨과 에피카테킨의 EGC와 EC 함량은 건조방법에 따라 큰 차이를 보이는 것으로 나타났다. 하지만 다른 에피카테킨인 EGCG는 다른 종류보다 상대적으로 양이 적고 품종간 혹은 건조방법에 따라 차이가 크지 않은 것으로 나타났다. 이러한 원인은 에피카테킨이 성분에 따라 포도내 존재하는 양이 다르거나 열에 대한 안정성이 다른 것으로 해석된다.As shown in Table 3, catechin and epicatechin showed higher values in powder samples prepared by vacuum lyophilization method than hot air drying in most varieties as in the results of resveratrol and quercetin analysis. In particular, EGC and EC contents of catechin and epicatechin showed a big difference according to drying method. However, EGCG, another epicatechin, is relatively smaller in volume than other types and does not show much difference between varieties or drying methods. This cause is interpreted as different amounts of epicatechin present in the grape depending on the components or different stability to heat.

품종별 포도 잎 분말의 카테킨 조성을 보면 EGCG를 제외한 모든 성분에서 품종간 차이가 매우 심한 것으로 나타났다. 특히 MBA 품종은 모든 성분에서 다른 품종보다 월등히 높은 폴리페놀 함량을 보였다. 흥미로운 것은 ECG로 MBA 품종에만 높게 존재하는 것으로 나타났다. 즉, 포도 잎 카테킨 성분의 조성은 품종에 따라 차이가 있음을 알 수 있었다.The catechin composition of grape leaf powder by varieties showed that the variances between the varieties were very significant except for EGCG. In particular, MBA varieties showed significantly higher polyphenol contents than all other varieties. Interestingly, ECG has been shown to be high only in MBA varieties. That is, the composition of grape leaf catechin component was found to be different depending on the variety.

[표 2] 레스베라트롤 및 쿼세틴 분석 실험결과[Table 2] Resveratrol and quercetin assay results

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[표 3] 카테킨 및 에피카테킨 분석 실험결과Table 3 Results of catechin and epicatechin assay

Figure 112009062327216-pat00003
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본 발명은 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 포도잎을 진공동결건조 후 분쇄하여 제조함으로써, 그 고유의 색을 유지하고 레스베라트롤, 쿼세틴, 카테킨, 에피카테킨 등의 건강증진 기능성 폴리페놀성분 함량이 높은 뛰어난 효과가 있으므로 각종 가공식품(화장품, 목욕제품, 식제품 등)을 포함한 웰빙산업 분야에 기능성 소재로 매우 유용한 발명인 것이다.The present invention relates to a powder containing a high polyphenolic substance using grape leaves and a method for producing the same, which are prepared by pulverizing and drying the grape leaves after vacuum freeze drying, thereby maintaining its own color and resveratrol, quercetin, catechin, epicatechin and the like. Health-promoting functional polyphenols have an excellent effect of high content, so it is a very useful invention as a functional material in the well-being industry including various processed foods (cosmetics, bath products, food products, etc.).

도 1은 본 발명에 따른 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말의 형상을 보인 사진도이다.1 is a photograph showing the shape of a high polyphenol-based powder using grape leaves according to the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 포도잎을 이용한 폴리페놀계 물질 고함유 분말의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정도이다.Figure 2 is a process diagram schematically showing a method for producing a high polyphenol-based material powder using grape leaves according to the present invention.

Claims (5)

포도잎과 엽병을 -20~-80℃에서 진공동결건조한 다음 20~40℃까지 승온시키며 건조한 후 분쇄하여 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는 폴리페놀계 기능성 물질 고함유 포도잎 분말 제조방법.Method for producing a grape leaf powder containing a high polyphenol-based functional material, which can be obtained by pulverizing the grape leaves and vial at -20 ~ -80 ℃ vacuum drying and then heating up to 20 ~ 40 ℃. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항의 방법으로 제조되어 잎 고유의 색택이 유지되고 폴리페놀계 기능성 물질이 고함유한 포도잎 분말.Grape leaf powder prepared by the method of claim 1 to maintain the inherent color of the leaves and high polyphenol-based functional material.
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