KR101160738B1 - 볏짚을 이용한 고체연료 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 볏짚을 이용하여 고체연료를 제조하는 방법에 관한 것으로 볏짚의 에너지적 특성을 향상시키는 전처리 방법과, 활성탄을 흡착제로 이용하여 볏짚 함유 염소, 질소 함유량을 2차 감소시키는 방법, 볏짚을 일정한 형태로 성형하는 성형방법으로 구성된다.
볏짚을 이용하여 고체연료를 제조하는 종래 방법들은 볏짚이 함유하고 있는 회분 함유량 감소 방법이나 발열량을 향상시키는 방법 및 볏짚의 에너지 특성을 개선하는 기술을 제시하고 있지 못하며 옥수수대, 톱밥, 왕겨, 쑥분말 등 다른 농림부산물과 혼합하여 고체연료를 제조하는 방법만을 제시하고 있고 볏짚만을 이용하여 고체연료를 제조하는 방법을 제시하고 있지 못하다. 또한 구성성분 중 왕겨, 점토, 탄산칼슘, 황토가루 등 오히려 회분 함유량을 증가시키거나 발열량을 감소시키는 성분을 첨가함으로써 볏짚을 이용한 고형연료의 성능을 감소시킨다는 문제점이 있다.
본 발명의 구성은 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고 발열량을 향상시키는 한편, 염소와 질소 함유량을 감소시키기 위하여 증류수에 불산(Hydrofluloric acid), 초산(Acetic acid), 무수구연산(Anhydrous citric acid) 중 선택된 일종을 혹은 일정비율로 조성하여 첨가하고 상기 수용액에 볏짚을 일정량 첨가하여 활성탄이 내장된 반응조에서 반응시키는 공정과 상기 볏짚을 일정한 형태로 성형하는 성형공정으로 구성된다.
볏짚이 함유하고 있는 회분 감소, 발열량 향상 및 염소와 질소의 1차 제거를 위한 방법으로 첫째, 불산(Hydrofluloric acid)이 중량기준 0.1~10% 첨가된 볏짚 중량 5~30배의 불산 수용액에 0.5~5.0㎜로 분쇄된 볏짚을 첨가한 후 중앙부에 활성탄이 내장된 반응조에서 25~100℃로 가열하고 50~300rpm의 속도로 교반하면서 1~24시간 반응 후 여과 및 건조함으로써 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시키며 염소와 질소를 제거하는 방법이며, 둘째, 초산(Acetic acid)과 무수구연산(Anhydrous Citric acid) 중 선택된 일종이 1~10% 또는 초산(Acetic acid)과 무수구연산(Anhydrous Citric acid)이 일정비율로 혼합되어 1~10% 첨가된 볏짚 중량 5~30배의 증류수에 0.5~5.0㎜로 분쇄된 볏짚을 첨가한 후 중앙부에 활성탄이 내장된 반응조에서 25~100℃로 가열하고 50~300rpm의 속도로 교반하면서 1~24시간 반응 후 여과 및 건조함으로써 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시키며 염소와 질소를 제거하는 방법이다. 셋째, 상기의 불산 수용액에 반응시키는 방법과 초산과 무수구연산이 선택적으로 또는 일정비율 혼합되어 첨가된 수용액에 반응시키는 방법을 연속식으로 처리함으로써, 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시키며 염소와 질소를 제거하는 방법이다.
볏짚을 일정한 형태로 성형하는 방법은 상기 불산(Hydrofluloric acid), 초산(Acetic acid), 무수구연산(Anhydrous Citric acid) 및 활성탄을 이용하여 개질 된 볏짚을 함수율 1~15%이하로 건조한 후 0.5~5.0㎜로 분쇄하고 전분, 파라핀왁스, 당밀, 식물성기름, 식물성지방산, 리그닌 설페이트(lignin sulphate) 중 선택된 일종 또는 일정비율로 혼합된 결착제를 총중량의 0.1~2.0% 첨가한 후 압출구 직경 6~8mm내외의 압출성형기를 이용하여 70~180℃의 온도에서 압출압력 80~1,000kgf/㎠으로 3~30분간 압체하여 직경 6~8mm, 길이 32mm이하, 겉보기밀도 500kg/㎥이상의 고체연료를 제조하는 방법이다.
본 발명은 불산(Hydrofluloric acid), 초산(Acetic acid), 무수구연산(Anhydrous citric acid) 및 활성탄을 이용하여 회분 함유량 0.7%이하, 발열량 4,300kcal/kg이상, 염소 함유량 0.05%이하, 질소 함유량 0.3%이하의 고품질 고체연료를 제조하는 방법을 제시하고 있고 점토, 황토 등을 결착제로 이용한 기존 방법과 달리 전분, 당밀 등 천연결착제를 이용하는 한편, 볏짚의 특성에 적합한 성형조건을 도출하여 겉보기밀도 500kg/㎥이상, 미세분 발생량 2.0%이하의 고품질 고체연료를 제조하는 방법을 제시하고 있다.
볏짚, 고체연료, 불산, 초산, 구연산, 활성탄, 회분, 발열량, 염소

Description

볏짚을 이용한 고체연료 제조방법{Method to make solid fuel of rice straw}
본 발명은 볏짚을 이용하여 고체연료를 제조하는 방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 불산(Hydrofluoric acid), 초산(Acetic acid), 무수구연산(Anhydrous citric acid) 등의 수용액을 이용하여 볏짚이 함유하고 있는 회분 함유량을 감소시키고 발열량을 향상시키며, 염소, 질소와 같은 볏짚 함유 유해물질을 1차 감소시키는 볏짚 전처리 방법과, 산(Acid)처리 반응시 또는 산(Acid)처리 반응후 활성탄을 흡착제로 이용하여 볏짚 함유 염소, 질소 함유량을 2차 감소시키는 방법, 볏짚을 일정한 형태로 성형하는 성형방법으로 구성된다.
종래 볏짚을 이용하여 고체연료를 제조하는 방법으로는 한국등록특허 10-0877946 친환경 연료 조성물 및 이를 이용한 연탄의 제조방법에서 옥수수대, 볏짚, 톱밥 및 왕겨로 구성된 농림부산물의 탄화분과 점토 또는 물유리, 과망간산칼륨, 탄산칼슘 및 수산화나트륨 등으로 구성된 친환경 연탄 및 이의 제조방법을 제시하고 있으며, 한국공개특허 10-2009-0001113 고체연료의 제조방법에서는 볏짚과 쑥분말에 흙 또는 황토가루를 첨가하여 고온으로 압축 성형하여 고체연료를 제조하는 방법을 제시하고 있다.
볏짚은 2006년 기준 국내에서 6,236,000톤이 발생하여 농림부산물 유래 바이오매스 중 발생량이 가장 많음에도 불구하고 발생량의 대부분이 조사료, 축사 깔짚 및 퇴비 등에 이용되고 있다. 볏짚의 에너지적 특성은 10%내외의 회분 함유량, 3,600kcal/kg 내외의 낮은 발열량, 염소와 질소 등 연소시스템 부식 및 대기오염 유발물질의 함유량이 높은 것이 특징으로 별도의 전처리 과정 없이는 연료로써 이용하기 어려우며 이러한 이유로 지금까지 볏짚은 낮은 회분 함유량, 높은 열효율 등 고품질의 연료가 요구되는 발전소나 난방용 연료 등에 이용되지 못하고 있다. 그럼에도 불구하고 볏짚을 이용하여 고체연료를 제조하는 종래 방법들은 볏짚이 함유하고 있는 회분 함유량 감소 방법이나 발열량을 향상시키는 방법 및 볏짚의 에너지적 특성을 개선하는 기술을 제시하고 있지 못하며 옥수수대, 톱밥, 왕겨, 쑥분말 등 다른 농림부산물과 혼합하여 고체연료를 제조하는 방법만을 제시하고 있고 볏짚만을 이용하여 고체연료를 제조하는 방법을 제시하고 있지 못하다. 또한 구성성분 중 왕겨, 점토, 탄산칼슘, 황토가루 등 오히려 회분 함유량을 증가시키거나 발열량을 감소시키는 성분을 첨가함으로써 볏짚을 이용한 고형연료의 성능을 감소시킨다는 문제점이 있다.
본 발명의 구성은 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고 발열량을 향상시키는 한편, 염소와 질소 함유량을 감소시키기 위하여 증류수에 불산(Hydrofluloric acid), 초산(Acetic acid), 무수구연산(Anhydrous citric acid)을 일정비율 첨가하여 활성탄이 내장된 반응조에서 반응시키는 공정과 상기 볏짚을 일정한 형태로 성형하는 성형공정으로 구성된다.
볏짚이 함유하고 있는 회분 감소, 발열량 향상 및 염소와 질소의 1차 제거를 위한 방법으로 첫째, 불산(Hydrofluloric acid)이 중량기준 0.1~10% 첨가된 볏짚 중량 5~30배의 불산 수용액에 0.5~5.0㎜로 분쇄된 볏짚을 첨가한 후 중앙부에 활성탄이 내장된 반응조에서 25~100℃로 가열하고 50~300rpm의 속도로 교반하면서 1~24시간 반응 후 여과 및 건조함으로써 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시키며 염소와 질소를 제거하는 방법이며, 둘째, 초산(Acetic acid)과 무수구연산(Anhydrous Citric acid) 중 선택된 일종이 1~10% 또는 초산(Acetic acid)과 무수구연산(Anhydrous Citric acid)이 일정비율로 혼합되어 1~10% 첨가된 볏짚 중량 5~30배의 증류수에 0.5~5.0㎜로 분쇄된 볏짚을 첨가한 후 중앙부에 활성탄이 내장된 반응조에서 25~100℃로 가열하고 50~300rpm의 속도로 교반하면서 1~24시간 반응 후 여과 및 건조함으로써 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시키며 염소와 질소를 제거하는 방법이다. 셋째, 상기의 불산 수용액에 반응시키는 방법과 초산과 무수구연산이 선택적으로 또는 일정비율 혼합되어 첨가된 수용액에 반응시키는 방법을 연속식으로 처리함으로써, 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시키며 염소와 질소를 제거하는 방법이다.
볏짚을 일정한 형태로 성형하는 방법은 상기 불산(Hydrofluloric acid), 초산(Acetic acid), 무수구연산(Anhydrous Citric acid) 및 활성탄을 이용하여 개질 된 볏짚을 함수율 1~15%이하로 건조한 후 0.5~5.0㎜로 분쇄하고 전분, 파라핀왁스, 당밀, 식물성기름, 식물성지방산, 리그닌 설페이트(lignin sulphate) 중 선택된 일종 또는 일정비율로 혼합된 결착제를 총중량의 0.1~2.0% 첨가한 후 압출구 직경 6~8mm내외의 압출성형기를 이용하여 70~180℃의 온도에서 압출압력 80~1,000kgf/㎠으로 3~30분간 압체하여 직경 6~8mm, 길이 32mm이하, 겉보기밀도 500kg/㎥이상의 고체연료를 제조하는 방법이다.
볏짚의 에너지적 특성은 10%내외의 회분 함유량, 3,600kcal/kg 내외의 낮은 발열량, 염소와 질소 등 유해물질 함유량이 높아 연료로써 이용하기 어려움에도 불구하고 볏짚을 이용하여 고체연료를 제조하는 종래 방법들은 볏짚이 함유하고 있는 회분 함유량 감소 방법이나 발열량을 향상시키는 방법 등 볏짚의 에너지적 특성을 개선하는 기술을 제시하고 있지 못한 반면, 본 발명은 회분 함유량 0.7%이하, 발열량 4,300kcal/kg이상, 염소 함유량 0.05%이하, 질소 함유량 0.3%이하의 고품질 고체연료를 제조하는 방법과 볏짚의 특성에 적합한 성형조건을 도출하여 겉보기밀도 500kg/㎥이상, 미세분 발생량 2.0%이하의 고품질 고체연료를 제조하는 방법을 제시함으로써 바이오에너지원으로써 볏짚의 산업적 활용도 및 부가가치를 제고시킬 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 볏짚을 이용하여 고체연료를 제조함에 있어서 불산(Hydrofluloric acid)이 중량기준 0.1~10% 첨가된 볏짚 중량 5~30배의 불산 수용액에 0.5~5.0㎜로 분쇄된 볏짚을 첨가한 후 25~100℃의 온도에서 50~300rpm의 속도로 교반하면서 1~24시간 반응 후 여과 및 건조함으로써 1차로 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시켰으며, 염소와 질소 함유량을 감소시켰고 초산(Acetic acid)과 무수구연산(Anhydrous Citric acid) 중 선택된 일종이 1~10% 또는 초산(Acetic acid)과 무수구연산(Anhydrous Citric acid)이 일정비율로 혼합되어 1~10% 첨가된 볏짚 중량 5~30배의 증류수에 불산 수용액에 반응시킨 후 여과한 볏짚을 첨가하고 중앙부에 활성탄이 내장된 반응조에서 25~100℃의 온도에서 50~300rpm의 속도로 교반하면서 1~24시간 반응 후 여과 및 건조함으로써 2차로 볏짚이 함유하고 있는 회분을 감소시키고, 발열량을 향상시키며 염소와 질소 함유량을 감소시켰다. 또한 볏짚을 일정한 형태로 성형하기 위하여 상기 불산(Hydrofluloric acid), 초산(Acetic acid), 무수구연산(Anhydrous Citric acid) 및 활성탄을 이용하여 개질 된 볏짚을 함수율 1~15%이하로 건조한 후 0.5~5.0㎜로 분쇄하고 전분, 파라핀왁스, 당밀, 식물성기름, 식물성지방산, 리그닌 설페이트(lignin sulphate) 중 선택된 일종 또는 일정비율로 혼합된 결착제를 총중량의 0.1~2.0% 첨가한 후 압출구 직경 6~8mm내외의 압출성형기를 이용하여 70~180℃의 온도에서 압출압력 80~1,000kgf/㎠으로 3~30분간 압체하여 직경 6~8mm, 길이 32mm이하, 겉보기밀도 500kg/㎥이상의 고체연료를 제조하였다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예에 의해 보다 상세히 설명하고자 한다. 다만 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 사상과 범위 내에서 여러 가지 변형 또는 수정할 수 있음은 이 분야에서 당업자에게 명백한 것 이다.
[실시예1]
본 발명을 위해 볏짚의 함수율, 회분, 무기물 및 염소함유량, 리그닌 및 셀룰로오스 함유량, 구성원소비율, 발열량 등 볏짚의 이화학적 특성을 규명하였으며, 볏짚은 전라남도 나주시 노안면 금안리에서 2009년 수거한 보성찰벼 품종을 이용하였다. 함수율은 수분측정기(OHAUS, Model:MB-23)를 이용하여 측정하였으며, 회분은 직접회화법을 이용하여 전기로에서 575±25℃의 온도로 3시간 동안 회화 후 측정하였고, 무기물 및 염소함유량은 X선 분석기(ED-XRF)를 이용하여 분석하였으며, 리그린은 Klason법, 셀룰로오스는 Wise법, 구성원소비율은 원소분석기(Model:EA1112), 발열량은 자동열량계(Model:AC350)를 이용하여 분석하였다.
볏짚 일반성분
구분 함수율(%) 회분(%) 리그닌(%) 셀룰로오스(%) 발열량
(kcal/kg)
구성비 6.62 13.01 12.83 54.64 3622.9
볏짚 무기물 및 염소 함유량
구분 Al Si P S Cl K Ca Mn Fe Zn Sr Sn Pb
구성비(%) 1.24 3.44 0.23 0.24 2.92 16.81 2.03 0.29 0.07 0.007 0.003 0 0
볏짚 구성원소
구분 C H N O
구성비(%) 39.12 4.89 1.59 53.67
[실시예2]
상기 실시예1에서 분석한 볏짚의 이화학적 특성을 참조하여 불산(Hydrofluloric acid 50%, 덕산케미컬)이 중량기준 각각 1~5% 첨가된 불산 수용액 600그램에 1~3㎜로 분쇄된 볏짚을 30그램 첨가한 후 밀폐하고 45℃의 온도에서 진탕배양기(한백과학, Model:HB-201SF)를 이용하여 120rpm의 속도로 24시간 교반한 후 125메쉬의 체를 이용하여 여과후 건조하였으며, 직접회화법을 이용하여 건조된 시료의 회분감소 효과(함수율 10% 환산)를 평가하였고, X선 분석기(ED-XRF)를 이용하여 염소 및 질소 함유량 감소효과를 평가하였으며, 자동열량계를 이용하여 발열량 상승효과를 평가하였다.
불산 농도에 따른 볏짚 특성 변화
구분 회분(%) 발열량(kcal/kg) 염소(%) 질소(%)
무처리군 13.01 3622.9 2.92 1.59
불산1% 3.31 3908.1 0.29 0.23
불산2% 3.67 3920.8 0.28 0.25
불산3% 3.68 3933.5 0.29 0.19
불산4% 3.14 4059.2 0.25 0.19
불산5% 2.72 4092.4 0.23 0.18
[실시예3]
증류수 600그램에 중량기준 초산(99.5%, 덕산케미컬) 3%, 무수구연산(특급, Junsei) 1~6%를 각각 첨가한 후 실시예2의 불산5% 처리군을 여과한 볏짚을 30그램 첨가한 후 밀폐하고 55℃의 온도에서 공극 10㎛, 길이 25cm의 스틱형 활성탄이 중앙에 설치된 1리터의 반응조를 이용하여 120rpm의 속도로 3시간 교반한 후 125메쉬의 체를 이용하여 여과하여 건조하였으며, 직접회화법을 이용하여 회분감소 효과(함수율 10% 환산)를 평가하였고, X선 분석기(ED-XRF)를 이용하여 염소 및 질소 함유량 감소효과를 평가하였으며, 자동열량계를 이용하여 발열량 상승효과를 평가하였다.
초산, 무수구연산 조성물 농도 및 활성탄 흡착에 따른 볏짚 특성 변화
구분 회분(%) 발열량(kcal/kg) 염소(%) 질소(%)
불산 5% 처리군 2.72 4092.4 0.23 0.18
초산3%+무수구연산1% 1.80 4153.6 불검출 0.03
초산3%+무수구연산2% 1.25 4140.7 불검출 0.04
초산3%+무수구연산3% 1.13 4155.3 불검출 0.03
초산3%+무수구연산4% 1.14 4195.1 불검출 0.03
초산3%+무수구연산5% 0.99 4270.1 불검출 0.02
초산3%+무수구연산6% 0.68 4310.2 불검출 0.02
[실시예4]
실시예3의 초산 3% + 무수구연산 6% 처리군을 125메쉬 체를 이용하여 여과한 후 열풍건조기(한백과학 Model:HB-502M)를 이용하여 55℃에서 72시간 건조한 후 1~3mm크기로 분쇄한 후 함수율을 10%로 조정하고 옥수수전분을 중량기준 2% 첨가하여 성형실험에 이용하였으며, 핫플레이트프레스(일신오토를레이브 Model:ISA-WP-5T)를 이용하여 목표압력 도달시간인 압체시간을 10분으로 고정하고 압체압력을 300~800kgf/kg, 압체온도를 90~120℃로 변경하면서 고체연료를 제조하였으며, 겉보기밀도 측정 용기 및 진동체를 이용하여 겉보기밀도 및 미세분 발생량을 측정하였다.
압체온도 및 압체압력 변화에 따른 볏짚 고체연료 겉보기밀도 변화
구분 300kgf/㎠ 400kgf/㎠ 500kgf/㎠ 600kgf/㎠ 700kgf/㎠ 800kgf/㎠
90℃ 679.1kg/㎥ 693.0kg/㎥ 709.3kg/㎥ 721.7kg/㎥ 752.4kg/㎥ 752.4kg/㎥
100℃ 678.3kg/㎥ 692.2kg/㎥ 706.3kg/㎥ 722.2kg/㎥ 738.5kg/㎥ 755.6kg/㎥
110℃ 683.0kg/㎥ 697.0kg/㎥ 711.2kg/㎥ 726.7kg/㎥ 743.6kg/㎥ 760.8kg/㎥
120℃ 697.0kg/㎥ 712.2kg/㎥ 725.7kg/㎥ 741.5kg/㎥ 756.7kg/㎥ 769.1kg/㎥
압체온도 및 압체압력 변화에 따른 볏짚 고체연료 미세분 발생량 변화
구분 300kgf/㎠ 400kgf/㎠ 500kgf/㎠ 600kgf/㎠ 700kgf/㎠ 800kgf/㎠
90℃ 1.01% 0.94% 0.88% 0.82% 0.77% 0.72%
100℃ 0.81% 0.77% 0.73% 0.69% 0.65% 0.61%
110℃ 0.79% 0.74% 0.70% 0.66% 0.63% 0.59%
120℃ 0.75% 0.73% 0.69% 0.67% 0.64% 0.58%
제1도는 볏짚을 이용한 고체연료 제조공정도
삭제
제2도는 볏짚 고체연료 사진

Claims (6)

  1. 볏짚을 0.5~5.0㎜로 분쇄하여 중량기준 0.1~4.0%의 불산(Hydrofluloric acid)이 첨가된 수용액에 침지 시킨 후 25~100℃의 온도에서 50~300rpm의 속도로 1~10시간 교반 후 여과 및 건조함으로써 볏짚이 함유하고 있는 회분과 염소, 질소를 감소시키는 방법
  2. 볏짚을 0.5~5.0㎜로 분쇄하여 중량기준 0.5~5.0%의 초산(Acetic acid)이 첨가된 수용액에 침지 시킨 후 25~100℃의 온도에서 50~300rpm의 속도로 1~10시간 교반 후 여과 및 건조함으로써 볏짚이 함유하고 있는 회분과 염소, 질소를 감소시키는 방법
  3. 볏짚을 0.5~5.0㎜로 분쇄하여 중량기준 0.5~5.0%의 무수구연산(Citric acid)이 첨가된 수용액에 침지 시킨 후 25~100℃의 온도에서 50~300rpm의 속도로 1~10시간 교반 후 여과 및 건조함으로써 볏짚이 함유하고 있는 회분과 염소, 질소를 감소시키는 방법
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