KR101148663B1 - 중합 공정 및 관련된 장치 - Google Patents

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산드라 도로시 홀리필드
토미 레이 2세 매독스
글렌 에드워드 무레
래리 알렌 노블
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Abstract

본 발명은 중합 공정 및 관련된 장치를 개시하고 있다. 중합 공정은 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드(bed) 반응기에서 중합체 물질을 제조하는 단계, 및 스핏웨드(spitwad) 캐쳐(catcher)를 사용하여 스핏웨드를 포획하는 단계를 포함하고, 상기 장치는 상기 공정에 상응하는 것이다.

Description

중합 공정 및 관련된 장치{POLYMERIZATION PROCESS AND ASSOCIATED APPARATUS}
본 발명은 중합 공정 및 관련된 장치에 관한 것이다. 보다 특별하게, 본 발명은 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드(bed) 반응기에서 중합체 물질을 제조하고, 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드(spitwad)를수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거하는 스핏웨드 캐쳐(catcher)를 제공함을 포함하는 중합 공정에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 방법에 상응하는 장치에 관한 것이다.
유동화 베드 반응기(또한, 본원에서 "반응기"로서 지칭됨)는 폴리에틸렌 및 그 밖의 폴리올레핀과 같은 다양한 제품을 제조하는 산업에서 널리 사용된다. 종종, 상기 반응기의 사용으로 생기는 한 가지 문제점은, 베드 유동화의 일부 손실 또는 심지어 전체 손실을 야기하는, 반응기 베드를 통과하는 공급물의 불균등한 채널링(channeling)이다. 따라서, 베드 유동화의 상당한 손실은 베드에서의 시팅(sheeting) 또는 응집을 야기하고/하거나 반응기를 정지시킬 필요가 있게 한다.
채널링 문제는 공급물 분배기를 사용하여 제거되어 왔다. 미국 특허 제 4,933,149 호, 제 5,082,634 호 및 제 5,213,768 호는 당해 분야에 공지된 공급물 분배기를 설명하고 있다.
상기 공급물 분배기의 한 가지 단점은, 반응기 및/또는 재순환 루프에서 형성되거나 그렇지 않으면 그 내부로 도입되는 고형물로 인해 막히는 경향이 있다는 점이다. 이어, 상술한 바와 같이 그 결과, 관련 유동화 베드에서 불균등한 채널링이 나타날 수 있다.
상기 결점을 해결하기 위한 시도가 하기 특허에 개시되어 있다. 미국 특허 제 4,933,149 호에는, 리(Rhee) 등에 의한 설명에서 중합 반응기 내부 및 공급물 분배기 아래에 위치한 변류기(deflector) 판 및 스크린이 개시되어 있다. 미국 특허 제 5,082,634 호에서, 라우패스트(Raufast)는 상기 공급물 분배기로부터 고형물을 제거하는 방법을 개시하고 있다. 미국 특허 제 5,126,414 호에서, 쿠케(Cooke) 등은 유동화 베드 반응기로의 재순환 공급물로부터 올리고머를 제거하여 분배기 판 오염을 실질적으로 제거하는 방법을 개시하고 있다.
상기 시도에도 불구하고, 전술한 채널링 및 공급물 분배기 막힘 문제에 대한 보다 나은 해결책이 필요하다. 본 발명은 그 중에서도 이러한 요구를 만족시키는 것에 관한 것이다.
발명의 요약
본 발명에 따른 공정은 (a) 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드 반응기, 상기 유동화 베드 반응기와 관련된 재순환 루프, 및 공급물 라인을 포함하는 반응기 루프에서 중합체 물질을 제조하는 단계, 및 (b) 상기 유동화 베드 반응기의 외부에서 상기 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로의 공급물 라인에 위치하는 스핏웨드 캐쳐를 사용하여, 상기 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드를 수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거하는 단계를 포함하는 중합 공정에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (a) 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드 반응기, 상기 유동화 베드 반응기와 관련된 재순환 루프, 및 공급물 라인을 포함하는 반응기 루프, 및 (b) 상기 유동화 베드 반응기의 외부에서 상기 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로의 공급물 라인에 위치하며, 상기 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드를 수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거하기 위한 스핏웨드 캐쳐를 포함하는, 중합체 물질을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.
본원에서 인용하고 본 명세서의 일부를 구성하는 하기 첨부한 도면은 본 발명의 몇몇 실시양태를 설명하고, 하기 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 공정 및 장치의 실시양태를 도시하고 있다.
* 도 1의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 유동화 베드 반응기
1A, 1B, 1C 순환 루프의 경계
2 열 교환기(선택적)
3 압축기
4 열 교환기(선택적)
5 확대된 탈착 구역
6 미립자 사이클론(선택적)
7 미립자 재순환 주입기(선택적)
8 공급물 분배기
9 새로운 공급물 스트림(합쳐짐)
10 새로운 촉매 주입
11 생성물 회수
12 스핏웨드 캐쳐
12A 선택적인 바이패스(bypass) 스핏웨드 캐쳐
본 발명에 따른 공정은 (a) 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드 반응기, 상기 유동화 베드 반응기와 관련된 재순환 루프, 및 공급물 라인을 포함하는 반응기 루프에서 중합체 물질을 제조하는 단계, 및 (b) 상기 유동화 베드 반응기의 외부에서 상기 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로의 공급물 라인에 위치하는 스핏웨드 캐쳐를 사용하여, 상기 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드를 수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거하는 단계를 포함하는 중합 공정에 관한 것이다.
본 명세서 및 하기 청구 범위에서, 중합체 물질 및 중합체는, 적어도 삼량체성 물질 또는 삼량체인 물질을 지칭하는 올리고머성 물질 및 올리고머를 포함하도록 충분히 광범위한 것으로 이해해야 한다. 재순환 루프는 통상적인 의미로 이해되지만, 도 1의 9 내지 1C에서와 같이, 재순환물이 새로운 공급물 또는 다른 물질과 혼합되는 구역을 또한 포함할 것이다.
본 명세서 및 하기 청구 범위에서, 스핏웨드는 공급물 분배기의 하나 이상의 구멍을 막히게 할 수 있는 고형물이다. 본원에서 사용된 스핏웨드는 끈 모양, 시트 모양, 덩어리, 또는 다른 유사한 형태의 고형의 중합체 물질로 구성된다. 종종, 스핏웨드는 중합 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 재순환 루프에서 형성되고/되거나 관찰된다.
본 명세서 및 하기 청구 범위에서, 스펫웨드 캐쳐는, 관련된 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드 반응기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드를 수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거할 수 있는 임의 장치로, 여기서 수집되지 않거나 또는 제거되지 않는다면 스핏웨드는 공급물 분배기의 일부를 막을 것이다. 예를 들어, 스핏웨드 캐쳐는 스크린, 필터, 스트레이너(strainer) 또는 이들의 조합일 수 있다. 스핏웨드 캐쳐는 임의 형태 또는 크기, 예컨대 평평한 형태, 원뿔 또는 바스켓(basket) 형태일 수 있다. 천공된 재료로부터 제조된 스핏웨드 캐쳐에서 천공 직경은 공급물 분배기를 막는 스핏웨드의 양을 실질적으로 감소시키는 임의 크기일 수 있다. 천공된 재료로 제조된 스핏웨드 캐쳐의 천공 또는 구멍의 바람직한 직경은 공급물 분배기 구멍 직경의 약 75 내지 약 110% 범위이다. 천공된 재료로 제조된 스핏웨드 캐쳐에서 천공 직경의 보다 바람직한 범위는 공급물 분배기 구멍 직경의 약 75 내지 약 95%이다.
또한, 스핏웨드 캐쳐는 사이클론이거나 또는 사이클론을 포함할 수 있다. 스핏웨드 캐쳐의 다른 유형은 다른 가스-고형물 분리기, 예컨대 녹아웃(knockout) 드럼 또는 탱크 등을 포함한다.
본 발명에 따른 공정에 포함된 스핏웨드 캐쳐는 반응기의 외부에서 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로의 공급물 라인에 위치한다. 본 명세서 및 하기 청구 범위에서, 공급물 라인은 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로 들어오기 전의 흐름 라인에서, 열 교환기 또는 압축기와 같은 개재 공정 장치 부분이 없는 재순환 루프 부분을 지칭한다. 또한, 공급물 라인은 바이패스 라인(16)으로 도시한 것과 같은 바이패스 라인을 포함한다. 구체적으로, 도 1과 관련하여, 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로의 공급물 라인은 도 1에서의 압축기(3) 이후 유동화 베드 반응기(1)와 공급물 분배기(8) 이전의 재순환 루프부분이다. 도 1의 선택적인 열 교환기(4)가 존재한다면, 유동화 베드 반응기(1) 및 공급물 분배기(8)로의 공급물 라인은 선택적인 열 교환기(4) 이후 유동화 베드 반응기(1)와 공급물 분배기(8) 이전의 재순환 루프 부분이다. 예를 들어, 도 1에서 스핏웨드 캐쳐(12)는 열 교환기(4) 및 유동화 베드 반응기(1) 사이에 위치한다.
재순환 루프는 미반응 가스(및/또는 유동화 베드 반응기를 이탈하는 다른 물질)가 유동화 베드 반응기를 나와 공급물로서 유동화 베드 반응기로 되돌아가는 중합 공정 부분이다. 본 발명에서, 반응기 루프는 재순환 루프 및 유동화 베드 반응기로 구성된다. 본 발명에 따른 공정에서의 재순환 루프의 예는, 미반응 가스가 유동화 베드 반응기를 이탈하는 지점(1A)에서, 재순환된 가스가 유동화 베드 반응기로 다시 공급되는 지점(1B) 및 지점(1C) 사이로, 도 1에 도시되어 있다.
본 발명의 공정은, 유동화 베드 반응기가 연속적인 가스 상 중합 반응기인 본원에서 기재한 공정을 포함하고, 일부의 보다 특별한 예는 폴리올레핀을 포함하는 중합체 물질, 특히(적어도 일부) 알파 올레핀의 동종중합체 또는 상호중합체, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 에틸렌 또는 프로필렌과 하나 이상의 다른 올레핀(예컨대, 3 내지 16개의 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 올레핀)의 상호중합체가 제조되는 상기 반응기를 포함한다. 본원에서는 에틸렌 또는 프로필렌의 동종중합체, 및 에틸렌 또는 프로필렌과 다른 올레핀의 상호중합체를 포함한다. 상기 상호중합체는 에틸렌 또는 프로필렌과 하나 이상의 다른 올레핀의 상호중합체를 포함하며, 여기서 에틸렌 또는 프로필렌의 함량은 포함된 전체 단량체의 약 50중량% 이상이다(사용될 수 있는 예시적인 다른 올레핀은 에틸렌, 프로필렌, 1-뷰텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-데센, 1-도데센, 1-헥사데센 등이다). 또한, 본원에서는 중합 매질 중 동일계에서 형성된 비-공액 다이엔 및 올레핀을 사용할 수 있다.
본 발명의 공정은 본 발명의 장치에 따르는 것을 포함한다(반대도 성립됨).
또한, 본 발명은 (a) 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드 반응기, 상기 유동화 베드 반응기와 관련된 재순환 루프, 및 공급물 라인을 포함하는 반응기 루프, 및 (b) 상기 유동화 베드 반응기의 외부에서 상기 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로의 공급물 라인에 위치하며, 상기 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드를 수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거하기 위한 스핏웨드 캐쳐를 포함하는, 중합체 물질을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.
본 발명의 장치는 유동화 베드 반응기가 연속적인 가스 상 반응기인 본원에서 기재한 장치를 포함하고, 일부의 보다 특별한 예는 폴리올레핀을 포함하는 중합체 물질, 특히(적어도 일부) 알파 올레핀의 동종중합체 또는 상호중합체, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 에틸렌 또는 프로필렌과 하나 이상의 다른 올레핀(예컨대, 3 내지 16개의 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 올레핀)의 상호중합체를 제조하기 위한 장치이다. 본원에서는 에틸렌 또는 프로필렌의 동종중합체, 및 에틸렌 또는 프로필렌과 다른 올레핀의 상호중합체를 포함한다. 상기 상호중합체는 에틸렌 또는 프로필렌과 하나 이상의 다른 올레핀의 상호중합체를 포함하며, 이때 에틸렌 또는 프로필렌의 함량은 포함된 전체 단량체의 약 50중량% 이상이다(사용될 수 있는 예시적인 다른 올레핀은 에틸렌, 프로필렌, 1-뷰텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-데센, 1-도데센, 1-헥사데센 등이다). 또한, 본원에서는 중합 매질 중 동일계에서 형성된 비-공액 다이엔 및 올레핀을 사용할 수 있다.
본 발명의 장치는 재순환 루프에 위치한 하나 이상의 스핏웨드 캐쳐를 포함하는 것으로 본원에서 기재된 장치를 포함한다.
본 발명의 추가의 실시양태는 중합 공정이 계속 실시되는 동안 사용이 정지될 수 있는 제거가능한(removable) 스핏웨드 캐쳐를 포함한다. 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 장치는 스핏웨드 캐쳐 주위에 바이패스 라인(역시 공급물 라인으로 간주됨) 및 선택적으로 상기 바이패스 라인에 또다른 스핏웨드 캐쳐를 추가로 포함하는, 본원에서 기재한 장치를 포함한다.
또한, 스핏웨드 캐쳐는, 스핏웨드 캐쳐가 사용되고 중합 공정이 계속 실시하는 동안 스핏웨드 캐쳐로부터 스핏웨드를 제거하도록 구비되는 것이 유리할 수 있다. 따라서, 본 발명의 장치는 스핏웨드 캐쳐가 사용되는 동안 스핏웨드 캐쳐로부터 포획된 스핏웨드를 제거하도록 구비된 것을 포함한다.
바람직한 폴리에틸렌 공정을 위한 반응기 루프의 요소가 도 1에 도시되어 있으며, 이는 반응기 용기(1) 및 재순환 루프(1A에서 1B 또는 1C까지의 경계를 가짐)를 포함한다. 재순환 루프는 선택적인 열 교환기(2 및 4), 압축기(3), 선택적인 미립자 사이클론(6), 선택적인 미립자 재순환 주입기(7), 스핏웨드 캐쳐(12) 및 선택적인 스핏웨드 캐쳐(12A)로 구성된다. 재순환 루프 내에 하나 이상의 열 교환기를 갖는 것이 바람직하다. 반응기 하부 근처에 공급물 분배기(8)가 구비되어 있다. 배출되는 가스 내의 고형물의 비말동반(entrainment)을 감소시키기 위해 반응 기의 상부 근처에 확대된 탈착 구역(5)이 제공되어 있다. 다양한 설계를 사용하여 에틸렌, 공단량체, 수소 및 비활성 물질을 주요 가스 재순환 시스템 내에 공급한다. 이러한 것들을 단순성을 위해 하나로 합쳐진 스트림(9)으로서 도 1에 도시하고 있다. 예비중합체 형태의 촉매 주입은 스트림(10)에 의해 도시되어 있고, 중합체 분말 방출은 스트림(11)으로서 도시되어 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 설명될 수 있다. 이러한 실시예는 설명의 목적을 위해 포함되며, 달리 특정하게 기재하지 않는 한 본 발명의 범위를 제한하지 않는 것으로 이해될 것이다. 실시예에 제공된 제목은 편리함을 위한 것이며, 달리 특별히 명시하지 않는 한 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않는다.
실시예를 위한 일반적인 셋업
본원의 실시예 1 내지 7에서 사용된 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매의 전이 금속 성분은 유럽 특허 출원 제 0 703 246 A1 호의 실시예 1-a에 따라 제조하였다. 지글러-나타 촉매는 예비중합체 형태로 사용하고, 유럽 특허 출원 제 0 703 246 A1 호의 실시예 1-b에 따라 제조하였다. 이에 따라, 약 1.0의 트라이-n-옥틸알루미늄(TnOA) 대 타이타늄 몰비를 지니며, 타이타늄 mmol 당 폴리에틸렌 약 35.7g을 함유하는 예비중합체를 제조하였다.
본원의 실시예 1 내지 7에서 사용한 연속적인 가스 상 중합 공정은 속도 감속실 위에 놓인 직경 5m 및 높이 16m의 수직 실린더로 구성된, 가스 상 중합을 위한 유동화 베드 반응기에서 수행하였다. 반응기는 이의 하부에 공급물 분배기를 구비하였다. 또한, 반응기는 속도 감속실의 상부를 반응기의 하부로 연결하는, 재순환 가스를 위한 외부 라인을 공급물 분배기 아래 지점에 구비하였다. 이러한 방식에서는, 재순환 가스가 중합 반응기 및 공급물 분배기로의 공급물이다. 재순환 루프는 순환 가스를 위한 압축기(보호 스크린을 지님) 및 열 교환기를 구비하였다. 특히, 유동화 베드를 통과하는 가스상 반응 혼합물의 주요 구성 요소를 나타내는 새로운 에틸렌, 1-헥센, 수소 및 질소(및 일상적인 미량의 불순물)를 공급하기 위한 라인을 상기 재순환 라인내로 공급하였다. 압축기 및 열 교환기 다음에서, 가스 재순환 라인은 두 개의 별도의 라인으로 나누어져 서로 마주보는 두 개의 지점에서 공급물 분배기 아래로 재순환 가스를 도입하는데 사용된다. 재순환 가스의 반응기 도입부의 배열 및 공급물 분배기 아래 가스 혼합실의 설계는 미국 특허 제 5,213,768 호에 기재되어 있다.
공급물 분배기는 유동화 베드 반응기의 직경에 걸쳐 거의 고르게 유동화 가스를 분배하도록 설계된다. 공급물 분배기의 설계는 미국 특허 제 5,082,634 호에 기재되어 있다. 공급물 분배기는 구멍을 구비하고, 공급물 분배기 아래로 도입된 가스 스트림은 상기 구멍을 통해 다소 고르게 분배된다.
공급물 분배기 위에서, 반응기는 약 0.7mm의 중량-평균 직경의 입자로 이루어진 선형 저 밀도 폴리에틸렌 분말(에틸렌과 1-헥센의 상호중합체) 약 80,000 내지 100,000kg으로 이루어진 유동화 베드(반응기가 정렬된 후)를 포함한다. 에틸렌, 1-헥센, 수소 및 질소를 함유한 가스상 반응 혼합물을 약 290psig(2.0MPa) 내지 약 305psig(2.2MPa) 범위의 압력 하에 초당 약 1.7피트(초당 52cm) 내지 초당 약 1.95피트(초당 59cm)의 상승 유동 속도로 유동화 베드를 통과시켰다. 반응기로부터 중합체 생성물을 간헐적으로 제거하였다.
마그네슘, 염소 및 타이타늄을 포함하고 전술한 바와 같이 예비중합체로 미리 전환되고 트라이-n-옥틸알루미늄(TnOA)/Ti 몰비가 약 1.0이 되는 TnOA 양 및 타이타늄 mmol 당 폴리에틸렌 약 35.7g을 함유하는 촉매를 상기 반응기 내로 간헐적으로 도입시켰다. 상기 예비중합체형 촉매의 반응기로의 도입율을 조정하여 원하는 생성율을 달성하였다. 중합 동안, 약 45중량% 농도의 n-헥세인 중 트라이메틸알루미늄(TMA) 용액을 재순환 루프로 연속적으로 도입시켰다. TMA의 공급율은 TMA 대 타이타늄(TMA/Ti)의 몰비로서 표현되고, TMA 공급율(시간 당 TMA 몰) 대 예비중합체형 촉매 공급율(시간 당 타이타늄 몰)의 비율로서 정의된다. 동시에, 10 내지 50중량%의 농도의 n-헥세인 중 테트라하이드로퓨란(THF)의 용액을 재순환 루프를 위한 라인으로 연속적으로 도입시켰다. THF의 공급율은 THF 대 타이타늄(THF/Ti)의 몰비로서 표현되고, THF 공급율(시간 당 THF 몰) 대 예비중합체형 촉매 공급율(시간 당 타이타늄 몰)의 비율로서 정의된다. 일산화이질소(N2O)를 가스로서 재순환 루프에 첨가하였다. N2O의 흐름을 조정하여 가스 상 중합 매질 중 N2O의 농도를 약 350부피ppm으로 유지하였다.
2 내지 30중량%의 농도의 n-헥세인 중 클로로폼(CHCl3)의 용액을 가스상 반응 혼합물 재순환 라인으로 연속적으로 도입시켰다. CHCl3의 공급율은 CHCl3 대 타이타늄(CHCl3/Ti)의 몰비로서 표현되고, CHCl3 공급율(시간 당 CHCl3 몰) 대 예비중합체형 촉매 공급율(시간 당 타이타늄 몰)의 비율로서 정의된다. CHCl3는 n-헥세인 중 용액으로서 재순환 루프에 첨가하였다.
실시예 1: 스핏웨드 캐쳐를 사용하지 않은 55일 운전(대조군)
상기 주어진 일반적인 셋업에 따라 연속적인 가스 상 중합 공정을 실시하였다. 약 55일 후에, 공급물 분배기에 걸친 압력 강하가 공급물 분배기의 상당한 오염물이 나타나는 정도까지 증가하였다. 동시에, 재순환 루프의 다른 성분이 또한 오염되었고, 또한 초당 약 1.6피트의 최대 유동화 속도가 반응기 내에서 달성될 수 있는 전부인 정도로 가스 흐름이 제한되었다. 상기 조건에서, 상기 베드는 불안정한 거동을 나타내기 시작하여 정지시켜야 했다. 공급물 분배기의 육안 검사로 공급물 분배기 중 약 35%의 구멍이 공급물 분배기 중의 구멍 보다 더 큰 스핏웨드로 막혀있는 것을 확인하였다. 이러한 스핏웨드에 의한 공급물 분배기의 막힘은 공급물 분배기의 공급 면에서 발생하였다. 반응기 정지로 스핏웨드를 공급물 분배기로부터 제거하였고, 이는 긴 정지 시간을 야기하였다.
실시예 2: 스핏웨드 캐쳐를 사용하지 않은 39일 운전(대조군)
상기 주어진 일반적인 셋업에 따라 연속적인 가스 상 중합 공정을 실시하였다. 약 39일 후에, 공급물 분배기에 걸친 압력 강하가 공급물 분배기의 상당한 오염물이 나타나는 정도까지 증가하였다. 동시에, 재순환 루프의 다른 성분이 또한 오염되었고, 또한 초당 약 1.55피트의 최대 유동화 속도가 반응기 내에서 달성될 수 있는 전부인 정도로 가스 흐름이 제한되었다. 상기 조건에서, 상기 베드는 불안정한 거동을 나타내기 시작하여 정지시켜야 했다. 공급물 분배기의 육안 검사로 공급물 분배기 중 약 25%의 구멍이 공급물 분배기 중의 구멍 보다 더 큰 스핏웨드로 막혀있는 것을 확인하였다. 이러한 스핏웨드에 의한 공급물 분배기의 막힘은 공급물 분배기의 공급 면에서 발생하였다. 반응기 정지로 스핏웨드를 공급물 분배기로부터 제거하였고, 이는 긴 정지 시간을 야기하였다.
실시예 3: 스핏웨드 캐쳐를 사용하지 않은 4일 운전(대조군)
상기 주어진 일반적인 셋업에 따라 연속적인 가스 상 중합 공정을 실시하였다. 약 4일 후에, 공급물 분배기에 걸친 압력 강하가 공급물 분배기의 상당한 오염물이 나타나는 정도까지 증가하였다. 상기 조건에서, 베드는 불안정한 거동을 나타내기 시작하여 정지시켜야 했다. 공급물 분배기의 육안 검사로 공급물 분배기 중 약 45%의 구멍이 공급물 분배기 중의 구멍 보다 더 큰 스핏웨드로 막혀있는 것을 확인하였다. 이러한 스핏웨드에 의한 공급물 분배기의 막힘은 공급물 분배기의 공급 면에서 발생하였다. 반응기 정지로 스핏웨드를 공급물 분배기로부터 제거하였고, 137시간의 정지 시간이 이러한 작업을 수행하기 위해 필요하였다.
실시예 4: 스핏웨드 캐쳐를 사용하지 않은 5일 운전(대조군)
상기 주어진 일반적인 셋업에 따라 연속적인 가스 상 중합 공정을 실시하였다. 약 5일 후에, 공급물 분배기에 걸친 압력 강하가 공급물 분배기의 상당한 오염물이 나타나는 정도까지 증가하였다. 상기 조건에서, 베드는 불안정한 거동을 나타내기 시작하여 정지시켜야 했다. 공급물 분배기의 육안 검사로 공급물 분배기 중 약 30%의 구멍이 공급물 분배기 중의 구멍 보다 더 큰 스핏웨드로 막혀있는 것을 확인하였다. 이러한 스핏웨드에 의한 공급물 분배기의 막힘은 공급물 분배기의 공급 면에서 발생하였다. 반응기 정지로 스핏웨드를 공급물 분배기로부터 제거하였고, 60시간의 정지 시간이 이러한 작업을 수행하기 위해 필요하였다.
실시예 5: 스핏웨드 캐쳐를 사용하지 않은 10일 운전(대조군)
상기 주어진 일반적인 셋업에 따라 연속적인 가스 상 중합 공정을 실시하였다. 약 10일 후에, 공급물 분배기에 걸친 압력 강하가 공급물 분배기의 상당한 오염물이 나타나는 정도까지 증가하였다. 상기 조건에서, 베드는 불안정한 거동을 나타내기 시작하여 정지시켜야 했다. 공급물 분배기의 육안 검사로 공급물 분배기 중 약 25%의 구멍이 공급물 분배기 중의 구멍 보다 더 큰 스핏웨드로 막혀있는 것을 확인하였다. 이러한 스핏웨드에 의한 공급물 분배기의 막힘은 공급물 분배기의 공급 면에서 발생하였다. 반응기 정지로 스핏웨드를 공급물 분배기로부터 제거하였고, 70시간의 정지 시간이 이러한 작업을 수행하기 위해 필요하였다.
실시예 6: 스핏웨드 캐쳐를 사용한 90일 운전
중합 반응기로 공급하는 두 개의 23인치 내부 직경의 가스 재순환 루프 라인 각각에, 엇갈린 0.25인치 중심 상에 0.1875인치 직경의 천공들을 갖는 0.078인치 두께의 탄소 스틸 천공된 판으로 제조된 바스켓을 구비시켰다. 상기 바스켓을, 반응기 주입 파이핑 플랜지(piping flange)를 상기 두 개의 가스 재순환 라인 각각의 파이핑 플랜지로 연결하기 위해 사용된 약 99.5인치 길이의 두 개의 파이프 구역(라인 당 하나의 바스켓)에 위치시켰다. 1/8인치 두께의 스틸 판으로 제조된 플랜지를 바스켓의 주입구 단부에 용접결합시켰다. 바스켓을 2개의 파이핑 스풀(spool)내로 삽입하는 경우, 바스켓 상의 스틸 플랜지는 스풀이 사용 중일 때 연결되는 파이핑 플랜지들 사이에 적절한 밀봉 개스킷과 함께 놓여졌다. 바스켓은 22.375인치의 바스켓 주입구에서의 외부 직경 및 13.75인치의 바스켓 가스 출구 단부에서의 직경을 갖는 원뿔대 형태로 제조되었다. 바스켓은 85인치 길이이다. 1/8인치 두께의 스틸 강화 고리 및 측면 지지체를 바스켓의 외부에 용접하고, 3/8인치의 스틸 앵글 철로 제조된 부가적인 측면 지지체를 바스켓의 내부에 용접하여 바스켓의 기계적인 보전성을 개선하였다. 재순환 가스가 빠져나가는 바스켓의 단부에서 약 99.5인치의 길이의 스풀의 내부에 용접된 4개의 동일하게 이격된 바스켓에 각각의 바스켓의 방출 단부를 부착하였다. 이렇게 하여, 공급물 분배기의 상류에 재순환 가스로부터 중합체 스핏웨드를 분리하기 위한 수단이 제공되었다.
반응기 및 공급물 분배기로의 공급물 라인에 설치된 본원에 기재한 바스켓(스핏웨드 캐쳐)를 사용하여 상기 주어진 일반적인 셋업에 따라 연속적인 가스 상 중합 공정을 90일간 실시하였다. 약 90일 후에, 공급물 분배기에 걸친 압력 강하는 크게 증가하지는 않았으며, 이는 공급물 분배기가 크게 오염되지 않았음을 가리킨다.
실시예 7: 스핏웨드 캐쳐를 사용한 실시 후 내부 검사
상기 주어진 일반적인 셋업에 따르고 실시예 6에서 설치한 바스켓(스핏웨드 캐쳐)를 사용하여 연속적인 가스 상 중합 공정을 2일간 실시하였다. 2일 후에, 공급물 분배기에 걸친 압력 강하는 상당히 증가하지 않았지만 각각의 스핏웨드 캐쳐에 걸친 압력 강하는 평방 인치 당 약 4파운드 증가하였다. 베드 불안정성의 조짐이 보이지 않고 유동화 속도가 초당 1.8피트 이상으로 유지될 수 있었지만, 공급물 분배기 및 바스켓을 검사하기 위해 공정을 정지시켰다. 공급물 분배기는 검사 결과 전혀 오염되지 않았음을 확인하였다. 중합체 스핏웨드가 약 100 lbs 수집되었고, 수집된 스핏웨드가 바스켓의 표면적을 약 65% 덮는다는 것을 바스켓 검사로서 알 수 있었다. 이는 공급물 분배기내 구멍의 50%를 8번 이상 막기에 충분한 물질인 것으로 평가되었다. 바스켓을 세척하는 공정은 약 33시간 동안 반응기를 정지시킬 것을 요구하였다. 공급물 분배기는 세척이 필요하지 않았다.
본원에서 인용한 참고문헌은 본 명세서와 모순되지 않는 정도로만 본원에 인용하기 위해 참고로서 인용된다.
본원에서 제시한 범위는 포함되는 모든 값(끝값 범위 포함)을 개시하는 것으로 단지 상기 끝값 범위만을 포함하는 것으로 이해되지 않는다.
상기 제시한 본 발명의 특정 실시양태는 예시하고자 함이며, 달리 명백하게 가리키지 않는 한 청구범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.

Claims (16)

  1. (a) 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드 반응기, 상기 유동화 베드 반응기와 관련된 재순환 루프, 및 공급물 라인을 포함하는 반응기 루프에서, 중합체 물질을 제조하는 단계, 및
    (b) 상기 유동화 베드 반응기의 외부에서 상기 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로의 공급물 라인에 위치하는 스핏웨드 캐쳐를 사용하여, 상기 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드를 수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거하는 단계
    를 포함하고,
    상기 공급물 라인은 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로 들어오기 전의 흐름 라인에서, 개재(intervening) 공정 장치가 없는 재순환 루프 부분인, 중합 공정.
  2. 제 1 항에 있어서,
    유동화 베드 반응기가 연속적인 가스 상 반응기인 중합 공정.
  3. 제 1 항에 있어서,
    중합체 물질이 폴리올레핀을 포함하는 중합 공정.
  4. 제 1 항에 있어서,
    중합체 물질이 에틸렌의 동종중합체, 또는 에틸렌과 하나 이상의 다른 올레핀의 상호중합체를 포함하는 중합 공정.
  5. 제 1 항에 있어서,
    스핏웨드 캐쳐가 스크린, 필터 또는 스트레이너(strainer)를 포함하는 중합 공정.
  6. (a) 공급물 분배기를 지닌 유동화 베드 반응기, 상기 유동화 베드 반응기와 관련된 재순환 루프, 및 공급물 라인을 포함하는 반응기 루프, 및
    (b) 상기 유동화 베드 반응기의 외부에서 상기 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로의 공급물 라인에 위치하며, 상기 유동화 베드 반응기 및 관련된 공급물 분배기로 도입되는 공급물내의 스핏웨드를 수집하거나 또는 상기 공급물로부터 스핏웨드를 제거하기 위한 스핏웨드 캐쳐
    를 포함하고,
    상기 공급물 라인은 유동화 베드 반응기 및 공급물 분배기로 들어오기 전의 흐름 라인에서, 개재 공정 장치가 없는 재순환 루프 부분인, 중합체 물질을 제조하기 위한 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    유동화 베드 반응기가 연속적인 가스 상 반응기인 장치.
  8. 제 6 항에 있어서,
    중합체 물질이 폴리올레핀을 포함하는 장치.
  9. 제 6 항에 있어서,
    스핏웨드 캐쳐가 스트레이너, 필터, 스크린 또는 이들의 조합을 포함하는 장치.
  10. 제 6 항에 있어서,
    스핏웨드 캐쳐가 사이클론을 포함하되, 이때 스핏웨드 캐쳐가 반응기 가스 방출 사이클론이 아닌 장치.
  11. 제 6 항에 있어서,
    스핏웨드 캐쳐가 녹아웃(knockout) 드럼 또는 탱크를 포함하는 장치.
  12. 제 6 항에 있어서,
    스핏웨드 캐쳐 주위에 바이패스(bypass) 라인을 추가로 포함하는 장치.
  13. 제 6 항에 있어서,
    스핏웨드 캐쳐가, 스핏웨드 캐쳐가 사용중인 동안 스핏웨드 캐쳐로부터 포획된 스핏웨드를 제거하도록 구비된 장치.
  14. 삭제
  15. 제 6 항에 있어서,
    중합체 물질이 에틸렌의 동종중합체, 또는 에틸렌과 하나 이상의 다른 올레핀의 상호중합체를 포함하는 장치.
  16. 제 12 항에 있어서,
    바이패스 라인이 또다른 스핏웨드 캐쳐를 포함하는 장치.
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