KR101142609B1 - Surface analysis apparatus of thermal annealed sample and surface analysis method of thermal annealed sample using the apparatus - Google Patents

Surface analysis apparatus of thermal annealed sample and surface analysis method of thermal annealed sample using the apparatus Download PDF

Info

Publication number
KR101142609B1
KR101142609B1 KR1020090113178A KR20090113178A KR101142609B1 KR 101142609 B1 KR101142609 B1 KR 101142609B1 KR 1020090113178 A KR1020090113178 A KR 1020090113178A KR 20090113178 A KR20090113178 A KR 20090113178A KR 101142609 B1 KR101142609 B1 KR 101142609B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
specimen
holder
heat treatment
chamber
analysis
Prior art date
Application number
KR1020090113178A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20110056730A (en
Inventor
김지영
복현호
오종수
문만빈
오현운
Original Assignee
현대하이스코 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 현대하이스코 주식회사 filed Critical 현대하이스코 주식회사
Priority to KR1020090113178A priority Critical patent/KR101142609B1/en
Publication of KR20110056730A publication Critical patent/KR20110056730A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101142609B1 publication Critical patent/KR101142609B1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

Abstract

시편을 가열한 상태 혹은 가열 후 냉각한 상태에서 공기와의 접촉없이 직접 시편의 표면을 분석할 수 있는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치 및 이를 이용한 고온 열처리 시편 표면 분석 방법에 대하여 개시한다.A high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus capable of directly analyzing a surface of a specimen without contact with air in a heated state or a cooled state after heating, and a method of analyzing a high temperature heat treated specimen surface using the same are described.

본 발명에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치는 시편을 투입하기 위한 도어와, 상기 시편을 고정하기 위한 홀더를 구비하는 준비 챔버; 상기 시편의 표면을 분석하기 위한 X-선 광전자 분석기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 구비하는 열처리/분석 챔버; 상기 준비 챔버와 상기 열처리/분석 챔버 사이에 상기 시편이 고정된 홀더를 이송하기 위한 이송 수단; 터널의 형태로서, 상기 준비 챔버와 열처리/분석 챔버를 연결하는 이송관; 및 상기 이송관의 중앙부에 배치되어, 상기 시편 이송시에만 개방되는 게이트;를 포함하고, 상기 홀더는 1200℃에서 내열성이 있는 재질로 형성되며, 상기 시편은 상기 열처리/분석 챔버 내에서 특정 온도로 가열된 상태 혹은 가열 후 냉각된 상태에서 공기와의 접촉없이 표면 분석이 수행되는 것을 특징으로 한다. The high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus according to the present invention includes a preparative chamber including a door for inserting a specimen and a holder for fixing the specimen; A heat treatment / analysis chamber having an X-ray photoelectron spectroscopy for analyzing the surface of the specimen; Transfer means for transferring the holder to which the specimen is fixed between the preparation chamber and the heat treatment / analysis chamber; A tunnel, comprising: a transfer tube connecting the preparation chamber and the heat treatment / analysis chamber; And a gate disposed at the center of the transfer tube and opened only when the specimen is transferred, wherein the holder is formed of a heat resistant material at 1200 ° C., and the specimen is heated to a specific temperature in the heat treatment / analysis chamber. Surface analysis is performed in a heated state or after cooling and without contact with air.

Description

고온 열처리 시편 표면 분석 장치 및 이를 이용한 고온 열처리 시편 표면 분석 방법 {SURFACE ANALYSIS APPARATUS OF THERMAL ANNEALED SAMPLE AND SURFACE ANALYSIS METHOD OF THERMAL ANNEALED SAMPLE USING THE APPARATUS}High Temperature Heat Treatment Specimen Surface Analysis Apparatus and High Temperature Heat Treatment Specimen Surface Analysis Method Using the Same

본 발명은 X-선 광전자 분석기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용한 시편 표면 분석 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 시편을 가열한 상태 또는 시편 가열 후 냉각한 상태에서 공기와의 접촉없이 직접 시편의 표면을 분석함으로써, 시편의 표면을 분석하기 위하여 다시 시편을 열처리 장비 등으로 이동시킬 필요가 없으며 또한 시편 표면 분석의 신뢰성을 높일 수 있는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치 및 이를 이용한 고온 열처리 시편 표면 분석 방법에 대한 것이다. The present invention relates to a specimen surface analysis technique using an X-ray photoelectron spectroscopy, and more particularly, the specimen directly without contact with air in a heated state or cooled after heating the specimen. In order to analyze the surface of the specimen, it is not necessary to move the specimen to the heat treatment equipment again in order to analyze the surface of the specimen, and it is possible to improve the reliability of the surface analysis of the specimen surface analysis apparatus and the method of analyzing the specimen surface It is about.

강판 제조, 반도체 소자 제조 등 여러 제조 분야에서는 제조물 표면의 상태 등을 분석하기 위하여, 표면 분석 장치를 이용하고 있다. In many manufacturing fields, such as steel plate manufacture and semiconductor element manufacture, a surface analyzer is used to analyze the state of the surface of a manufactured product.

표면 분석의 가장 일반적인 방법은 표면 분석을 실시하고자 하는 제조물의 시편을 제작하여, 상온에서 X-선 광전자 분석기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 시편의 표면을 분석하는 것이다.The most common method of surface analysis is to prepare a specimen of the product to be subjected to surface analysis, and analyze the surface of the specimen by using X-ray photoelectron spectroscopy at room temperature.

이는 현재 고온 열처리 시편의 경우에도 마찬가지로 적용되고 있다. 즉, 시편을 고온에서 열처리한 후, 다시 상온으로 냉각한 후 시편의 표면을 분석하고 있다.This is similarly applied to high temperature heat treatment specimens at present. That is, after the specimen is heat-treated at a high temperature, and cooled to room temperature again, the surface of the specimen is analyzed.

그러나, 상기 방법은 시편을 진공 챔버 등에서 열처리한 후, 다시 외부로 이송한 후 표면 분석을 실시함으로써 시편 표면 분석 과정이 복잡하다. However, in the above method, the specimen surface analysis process is complicated by subjecting the specimen to heat treatment in a vacuum chamber or the like, and then transporting the specimen to the outside.

또한, 상기 방법은 시편의 표면을 분석하기 위하여 별도로 분석챔버등으로 시편을 이송함으로써 이송중 시편의 표면이 산화될 수 있으므로, 시편 표면 분석의 신뢰성을 저하시키는 요인으로 작용한다. In addition, since the method may oxidize the surface of the specimen during transfer by separately transporting the specimen to an analysis chamber or the like for analyzing the surface of the specimen, it serves as a factor that lowers the reliability of the specimen surface analysis.

본 발명의 목적은 시편을 가열한 상태에서 혹은 가열 후 냉각된 상태에서 직접 표면 분석을 실시하여, 시편을 열처리한 후 표면을 분석하기 위하여 별도로 분석챔버로 이송할 필요가 없는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치를 제공하는 것이다. An object of the present invention is to perform a surface analysis directly in a heated state or in a cooled state after heating, and the high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus that does not need to be transferred to the analysis chamber separately for analyzing the surface after heat treating the specimen. To provide.

본 발명의 다른 목적은 상기 고온 열처리 시편 표면 분석 장치를 이용하여, 시편이 가열된 상태 혹은 가열 후 냉각된 상태에서 공기와의 접촉없이 직접 표면을 분석하여 시편의 표면 분석 신뢰성을 향상시킬 수 있는 고온 열처리 시편 표면 분석 방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to use a high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus, the high temperature that can improve the surface analysis reliability of the specimen by directly analyzing the surface without contact with air in the heated state or the cooled state after heating It is to provide a method for thermally treating specimen surfaces.

상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치는 시편을 투입하기 위한 도어와, 상기 시편을 고정하기 위한 홀더를 구비하는 준비 챔버; 상기 시편의 표면을 분석하기 위한 X-선 광전자 분석기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 구비하는 열처리/분석 챔버; 상기 준비 챔버와 상기 열처리/분석 챔버 사이에 상기 시편이 고정된 홀더를 이송하기 위한 이송 수단; 터널의 형태로서, 상기 준비 챔버와 열처리/분석 챔버를 연결하는 이송관; 및 상기 이송관의 중앙부에 배치되어, 상기 시편 이송시에만 개방되는 게이트;를 포함하고, 상기 홀더는 1200℃에서 내열성이 있는 재질로 형성되며, 상기 시편은 상기 열처리 /분석 챔버 내에서 특정 온도로 가열된 상태 혹은 가열 후 냉각된 상태에서 공기와의 접촉없이 표면 분석이 수행되는 것을 특징으로 한다. The high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus according to the present invention for achieving the above object comprises a preparative chamber having a door for inserting the specimen, and a holder for fixing the specimen; A heat treatment / analysis chamber having an X-ray photoelectron spectroscopy for analyzing the surface of the specimen; Transfer means for transferring the holder to which the specimen is fixed between the preparation chamber and the heat treatment / analysis chamber; A tunnel, comprising: a transfer tube connecting the preparation chamber and the heat treatment / analysis chamber; And a gate disposed at the center of the transfer tube and opened only when the specimen is transferred, wherein the holder is formed of a heat resistant material at 1200 ° C., and the specimen is heated to a specific temperature in the heat treatment / analysis chamber. Surface analysis is performed in a heated state or after cooling and without contact with air.

이때, 상기 홀더는 실리콘으로 형성될 수 있다. 또한, 상기 홀더는 써멀 커플(Thermal Couple)과 접촉하여 전기저항 가열될 수 있으며, 상기 시편은 상기 홀더에 의하여 간접 가열될 수 있다. In this case, the holder may be formed of silicon. In addition, the holder may be electrically heated in contact with the thermal couple, and the specimen may be indirectly heated by the holder.

상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 방법은, 상기 제시된 고온 열처리 시편 표면 분석 장치를 이용하여 수행하며, (a) 표면 분석의 대상이 되는 시편을 준비하는 단계; (b) 준비 챔버의 도어를 개방하고, 상기 시편을 상기 준비 챔버 내에 배치되어 있는 홀더에 고정하는 단계; (c) 게이트를 개방하고, 상기 시편이 고정된 홀더를 열처리/분석 챔버로 이송하는 단계; 및 (d) 상기 열처리/분석 챔버에서 상기 이송된 홀더에 고정된 시편을 가열한 상태에서 또는 가열 및 냉각한 상태에서 공기와의 접촉없이 상기 시편의 표면을 분석하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. The high temperature heat treatment specimen surface analysis method according to the present invention for achieving the above another object is performed by using the high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus presented above, (a) preparing a specimen to be the target of the surface analysis; (b) opening the door of the preparation chamber and securing the specimen to a holder disposed in the preparation chamber; (c) opening the gate and transferring the holder to which the specimen is fixed to a heat treatment / analysis chamber; And (d) analyzing the surface of the specimen in the heat treatment / analysis chamber without contact with air in a heated state or in a heated and cooled state. do.

본 발명에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치는 열처리/분석 챔버에서 시편의 열처리 및 표면 분석이 함께 진행될 수 있으므로, 시편을 열처리한 후 표면을 분석하기 위하여 별도로 외부의 시편 분석 장비 등으로 이송할 필요가 없다. In the high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus according to the present invention, since the heat treatment and surface analysis of the specimen may be performed together in the heat treatment / analysis chamber, it is necessary to separately transfer the specimen to an external specimen analysis equipment for analyzing the surface after the heat treatment of the specimen. none.

또한, 본 발명에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치는 시편이 가열된 상태 또는 가열 후 냉각된 상태에서 공기와의 접촉없이 직접 시편 표면 분석이 이루 어지므로, 시편 표면 분석의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. In addition, in the high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus according to the present invention, since the specimen surface analysis is directly performed without contact with air in the heated state or the cooled state after heating, the reliability of the specimen surface analysis can be improved.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치 및 이를 이용한 고온 열처리 시편 표면 분석 방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다. Hereinafter, a high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus and a high temperature heat treatment specimen surface analysis method using the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

이러한 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.In this process, the thickness of the lines or the size of the components shown in the drawings may be exaggerated for clarity and convenience of description.

또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로써, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다.In addition, terms to be described later are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary according to a user's or operator's intention or custom.

그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.Therefore, definitions of these terms should be made based on the contents throughout the specification.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치를 개략적으로 나타낸 평면도이고, 도 2a 및 도 2b는 도 1에 도시된 고온 열처리 시편 표면 분석 장치의 측면 단면도이다.1 is a plan view schematically showing a high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus according to an embodiment of the present invention, Figures 2a and 2b is a side cross-sectional view of the high temperature heat treatment specimen surface analysis device shown in FIG.

도 1, 도 2a 및 도 2b를 참조하면, 도시된 고온 열처리 시편 표면 분석 장치는 준비 챔버(110), 열처리/분석 챔버(120), 이송 수단(125, 130a, 130b), 이송관(140) 및 게이트(150)를 포함한다.1, 2A and 2B, the illustrated high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus includes a preparation chamber 110, a heat treatment / analysis chamber 120, transfer means 125, 130a, 130b, and a transfer tube 140. And a gate 150.

준비 챔버(110)는 시편(101)을 투입하기 위한 도어(111)와, 시편을 고정하기 위한 홀더(112)를 구비한다. The preparation chamber 110 includes a door 111 for inserting the specimen 101 and a holder 112 for fixing the specimen.

준비 챔버(110)는 시편(101)을 투입할 때에는 도어(111)가 개방되어비진공 상태가 되나, 시편(101)이 투입된 후에는 도어가 닫혀 진공 상태를 형성할 수 있는 구조를 갖는다.The preparation chamber 110 has a structure in which the door 111 is opened to a non-vacuum state when the specimen 101 is introduced, but the door is closed to form a vacuum state after the specimen 101 is introduced.

열처리/분석 챔버(120)는 홀더(112)를 이송하기 위한 이송수단(125, 130a, 130b)과, 시편(101)의 표면을 분석하기 위한 X-선 광전자 분석기(X-ray photoelectron spectroscopy, 122)를 구비한다. 도 2a 및 도 2b에 도시된 바와 같이, X-선 광전자 분석기(122)는 열처리/분석 챔버(120) 내부 상측에 배치될 수 있다. The heat treatment / analysis chamber 120 comprises transfer means 125, 130a, 130b for transferring the holder 112, and an X-ray photoelectron spectroscopy 122 for analyzing the surface of the specimen 101. ). As shown in FIGS. 2A and 2B, the X-ray photoelectron analyzer 122 may be disposed above the heat treatment / analysis chamber 120.

이때, 홀더(112)는 1,200℃에서 내열성이 있는 재질로 형성되는 것이 바람직하다. 이러한 재질로는 용융점이 1,414℃로 1,200℃ 정도의 온도에서 내열성이 있으며, 또한 전기저항 가열 가능한 실리콘이 제시될 수 있다. At this time, the holder 112 is preferably formed of a heat resistant material at 1,200 ℃. Such a material may have a melting point of 1,414 ° C. and heat resistance at a temperature of about 1,200 ° C., and may also be provided with an electric resistance heatable silicon.

홀더(112)의 재질을 상기와 같이, 1,200℃에서 내열성이 있는 재질로 한정하는 이유는 시편의 열처리 온도가 높게는 대략 900℃가 될 수 있기 때문에, 이러한 시편의 열처리 온도에서 홀더(112)가 열에 의한 영향을 받지 않도록 하기 위함이다. The reason for limiting the material of the holder 112 to the heat-resistant material at 1,200 ° C as described above is that since the heat treatment temperature of the specimen may be approximately 900 ° C, the holder 112 may be subjected to the heat treatment temperature of the specimen. This is to avoid being affected by heat.

홀더(112)에 고정되는 시편(101)은 열처리/분석 챔버(120) 내에서 가열된 상태 혹은 가열 후 냉각된 상태에서 X-선 광전자 분석기(122)에 의해 표면 분석이 수행된다. The specimen 101 fixed to the holder 112 is subjected to surface analysis by the X-ray photoelectron analyzer 122 in a heated state or in a cooled state after heating in the heat treatment / analysis chamber 120.

종래에는 시편(101)의 표면 분석을 위하여 진공 챔버에서 열처리를 수행한 후, 외부의 표면 분석 장비 등으로 이송 과정을 거쳐야만 했다. 그러나, 이 경우, 시편이 이송되면서 공기와 접촉하여 표면이 산화될 수 있어, 시편의 표면 분석 신뢰도가 저하될 수 있다. Conventionally, after performing heat treatment in a vacuum chamber to analyze the surface of the specimen 101, it has to go through the transfer process to the external surface analysis equipment and the like. However, in this case, the surface may be oxidized in contact with the air while the specimen is being transferred, thereby lowering the surface analysis reliability of the specimen.

그러나, 본 발명에서는 열처리/분석 챔버(120) 내에서 직접 표면 분석이 이루어지므로, 시편이 공기와 접촉하지 않게 되므로, 시편 표면 분석 신뢰도를 높일 수 있다. However, in the present invention, since the surface analysis is performed directly in the heat treatment / analysis chamber 120, the specimen is not in contact with air, thereby increasing the reliability of the specimen surface analysis.

따라서, 본 발명에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치는 대략 20℃ 정도의 상온부터 900℃ 정도의 고온에서도 시편의 표면 분석이 쉽고, 정확하게 이루어질 수 있다. Therefore, the surface analysis apparatus of the high temperature heat treatment specimen according to the present invention can easily and accurately analyze the surface of the specimen even at a high temperature of about 20 ° C. to about 900 ° C.

이송 수단(125, 130a, 130b)은 준비 챔버(110)와 열처리/분석 챔버(120) 사이에 시편(101)이 고정된 홀더(112)를 이송한다. 이송 수단은 홀더의 양 측면을 고정하는 홀더 이송부(130a, 130b)와 상기 홀더 이송부(130a, 130b)의 하부에 배치되어, 홀더(112) 및 홀더 이송부(130a, 130b)는 이송 지지부(125)를 포함한다. The transfer means 125, 130a, 130b transfer the holder 112 on which the specimen 101 is fixed between the preparation chamber 110 and the heat treatment / analysis chamber 120. The conveying means is disposed below the holder conveying portions 130a and 130b and the holder conveying portions 130a and 130b for fixing both sides of the holder, and the holder 112 and the holder conveying portions 130a and 130b are conveying support portions 125. It includes.

도면에는 도시되지 않았으나, 이송 지지부(125)는 준비 챔버(110), 열처리/분석 챔버(120) 내부에 마련된 지지대 등에 의하여 하부가 지지될 수 있다. Although not shown in the drawing, the transfer support 125 may be supported by the support chamber 110, a support provided in the heat treatment / analysis chamber 120, and the like.

한편, 도 2a 및 도 2b와 같이, 홀더 이송부 중 하나(130a)는 열처리/ 분석 챔버 상에 고정될 수 있고, 홀더 이송부 중 다른 하나(130b)는 컨베이어 벨트, 길이를 조절하는 방식, 자바라(주름관) 방식 등과 같이 홀더(112)를 준비 챔버(110)와 열처리/분석 챔버(120) 사이로 이동시킬 수 있는 형태가 될 수 있다. On the other hand, as shown in Figure 2a and 2b, one of the holder transfer portion (130a) can be fixed on the heat treatment / analysis chamber, the other one of the holder transfer portion (130b) is a conveyor belt, a way to adjust the length, bellows The holder 112 may be moved between the preparatory chamber 110 and the heat treatment / analysis chamber 120, such as).

이송관(140)은 준비 챔버(110)와 열처리/분석 챔버(120)를 연결하는 터널의 형태이다. The transfer pipe 140 is in the form of a tunnel connecting the preparation chamber 110 and the heat treatment / analysis chamber 120.

게이트(150)는 이송관(140)의 중앙부에 배치된다. 게이트(150)의 주요 목적은 열처리/분석 챔버(120)가 항상 진공을 유지할 수 있도록 하는 것이다. 이를 위하여, 게이트(150)는 시편(101)이 이송되는 경우에만 개방(open)된다. The gate 150 is disposed in the center of the transfer pipe 140. The main purpose of the gate 150 is to ensure that the heat treatment / analysis chamber 120 maintains a vacuum at all times. For this purpose, the gate 150 is opened only when the specimen 101 is transferred.

시편(101)이 준비 챔버(110)에 투입될 때, 게이트(150)는 폐쇄(close)된다. 이 경우 준비 챔버(110)는 비진공 상태가 되며, 진공 상태를 유지하고 있는 열처리/분석 챔버(120)는 게이트(150)가 폐쇄되어 있으므로, 진공 상태를 계속하여 유지한다. When the specimen 101 is introduced into the preparation chamber 110, the gate 150 is closed. In this case, the preparation chamber 110 is in a non-vacuum state, and the heat treatment / analysis chamber 120 maintaining the vacuum state maintains the vacuum state because the gate 150 is closed.

시편(101)이 준비 챔버(110)에서 이송될 때, 준비 챔버(110)는 진공으로 형성되고, 게이트(150)는 개방된다. 이때, 게이트(150)가 개방되더라도 준비 챔버(110)가 진공 상태이므로, 열처리/분석 챔버(120)는 계속하여 진공 상태가 된다. When the specimen 101 is transferred from the preparation chamber 110, the preparation chamber 110 is formed in a vacuum, and the gate 150 is opened. At this time, even if the gate 150 is opened, since the preparation chamber 110 is in a vacuum state, the heat treatment / analysis chamber 120 is continuously in a vacuum state.

도 3a 내지 도 3c는 본 발명에 적용되는 홀더를 개략적으로 나타낸 것이다. 3a to 3c schematically show a holder applied to the present invention.

도 3a 및 도 3b를 참조하면, 시편(101)은 홀더(112) 상에 고정된다. 시편을 고정하는 구조는, 홀더(112)에서 시편이 고정되는 부분의 가장자리에 돌출부를 형성하는 구조, 홀더(112)에 시편의 형상에 대응하는 요입홈을 형성하는 구조 등이 있다. 또한, 클립을 사용하여 홀더(112)에 시편(101)을 고정하거나, 카본 테입 등과 같은 점착 수단으로 홀도(112)에 시편(101)을 고정할 수 있다. 상기 열거된 방식들 이외에도 시편(101)은 다양한 방식으로 홀더(112)에 고정될 수 있다. 3A and 3B, the specimen 101 is fixed on the holder 112. The structure for fixing the specimen includes a structure in which a protrusion is formed at an edge of a portion of the holder 112 to which the specimen is fixed, and a structure in which a recess groove corresponding to the shape of the specimen is formed in the holder 112. In addition, the specimen 101 may be fixed to the holder 112 using a clip, or the specimen 101 may be fixed to the hole diagram 112 by adhesive means such as carbon tape. In addition to the manners listed above, the specimen 101 may be secured to the holder 112 in a variety of ways.

한편, 홀더(112)는 써멀 커플(Thermal Couple, 135)과 접촉할 수 있다. 써멀 커플(135)은 사용 온도에 따라 여러가지 타입을 가지고 있으며, 본 발명의 경우, K-type 써멀 커플이 이용될 수 있다. On the other hand, the holder 112 may be in contact with the thermal couple (135). The thermal couple 135 has various types according to the use temperature, and in the present invention, a K-type thermal couple may be used.

또한, 써멀 커플(135)은 홀더 또는 시편의 온도를 감지하여, X-선 광전자 분석기(122)나 다른 디스플레이 수단 등으로 결과값을 전송한다. In addition, the thermal couple 135 senses the temperature of the holder or the specimen and transmits the result to the X-ray photoelectron analyzer 122 or other display means.

이때, 홀더(112)는 써멀 커플(135)과 접촉하여 전기저항 가열 방식으로 가열될 수 있으며, 시편(101)은 홀더(112)의 열에 의하여 간접 가열될 수 있다. In this case, the holder 112 may be heated by an electrical resistance heating method in contact with the thermal couple 135, and the specimen 101 may be indirectly heated by the heat of the holder 112.

전기저항 가열은 전기 저항체에 전류가 흐를 때 발생하는 줄열(Joule's heat)을 이용하여 피가열체를 가열하는 것을 통칭하는 것이다. Electrical resistance heating is a general term for heating a heated object by using Joule's heat generated when a current flows through the electrical resistor.

전기저항 가열은 열전달 방식에 따라 전도 가열식(conduction heating), 대류 가열식(convection heating), 복사 가열식(radiation heating) 등으로 구분할 수 있다. 이중, 본 발명에서 구체적으로 적용되는 방식은 전기 저항체인 홀더(112)를 써멀 커플(113)에 전기적으로 연결하여 가열하는 전도가열 방식이다.Electric resistance heating may be classified into conduction heating, convection heating, radiation heating, and the like according to a heat transfer method. Among them, the method specifically applied in the present invention is a conductive heating method in which the holder 112, which is an electrical resistor, is electrically connected to the thermal couple 113 to be heated.

또한, 홀더(120)의 양 측면에는 도 3c에 도시한 바와 같이, 홀더 이송부(130a,130b)에 결합되는 결합홈(114)이 형성되어 있을 수 있다. 각각의 결합홈(114)에는 홀더 이송부(130a,130b)의 돌출부(131a,131b)가 끼워진다.In addition, as shown in FIG. 3C, coupling grooves 114 coupled to the holder transfer parts 130a and 130b may be formed at both sides of the holder 120. Each of the coupling grooves 114 are fitted with protrusions 131a and 131b of the holder transfer parts 130a and 130b.

이때, 홀더 이송부 중 하나(130a)에는 전원공급장치(미도시)와 연결되는 써멀 커플(135)이 배치될 수 있으며, 써멀 커플(135)는 홀더(112)에 접촉한다. 상기 써멀 커플(113)이 전원공급장치(미도시)에 전기적으로 연결될 수 있다. In this case, one of the holder transfer unit 130a may be disposed a thermal couple 135 connected to a power supply (not shown), the thermal couple 135 is in contact with the holder 112. The thermal couple 113 may be electrically connected to a power supply (not shown).

도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 고온 열처리 시편의 표면 분석 방법을 나타낸 것으로, 도 4에 도시된 고온 열처리 시편 표면 분석 방법은 상술한 고온 열처리 시편 표면 분석 장치를 이용한다.Figure 4 shows a surface analysis method of the high temperature heat treatment specimen according to an embodiment of the present invention, the high temperature heat treatment specimen surface analysis method shown in Figure 4 uses the above-described high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus.

도 4를 참조하면, 도시된, 고온 열처리 시편 표면 분석 방법은 시편 준비 단계(S410), 시편 투입 단계(S420), 시편 이송 단계(S430) 및 시편 열처리/분석 단계(S440)를 포함한다.Referring to FIG. 4, the illustrated high temperature heat treatment specimen surface analysis method includes a specimen preparation step (S410), a specimen input step (S420), a specimen transfer step (S430), and a specimen heat treatment / analysis step (S440).

시편 준비 단계(S410)에서는 표면 분석의 대상이 되는 시편을 준비한다. 시편은 직접 제작 또는 절단 등의 방법으로 준비할 수 있다. In the specimen preparation step (S410), a specimen to be subjected to surface analysis is prepared. Specimens can be prepared by methods such as direct fabrication or cutting.

시편 투입 단계(S420)에서는 준비 챔버의 도어를 개방하고, 시편을 준비 챔버 내에 배치되어 있는 홀더에 고정한다. In the specimen input step (S420), the door of the preparation chamber is opened, and the specimen is fixed to the holder disposed in the preparation chamber.

이후, 도어를 닫고, 펌핑 등을 통하여 준비 챔버를 다시 진공 상태로 형성한다. Thereafter, the door is closed, and the preparation chamber is again vacuumed by pumping or the like.

이때, 홀더는 실리콘으로 형성된 것을 이용할 수 있다. In this case, the holder may be formed of silicon.

시편 이송 단계(S430)에서는 게이트를 개방하고, 이송 수단을 이용하여 홀더에 고정된 시편을 준비 챔버에서 열처리/분석 챔버로 이송한다. 게이트는 열처리/분석 챔버를 항상 진공으로 유지하기 위한 것으로, 본 단계(S430)에서만 개방(open)되고, 나머지 단계에서는 폐쇄(close)되는 것이 바람직하다. In the specimen transfer step (S430), the gate is opened, and the specimen fixed to the holder is transferred from the preparation chamber to the heat treatment / analysis chamber by a transfer means. The gate is for keeping the heat treatment / analysis chamber in a vacuum at all times, and is preferably opened only in this step S430 and closed in the remaining steps.

시편 열처리/분석 단계(S440)에서는 열처리/분석 챔버에서 상기 이송된 홀더에 고정된 시편을 간접 가열하여 열처리 온도로 가열한다. 이때, 홀더는 써멀 커플 등에 접촉하여 전기저항 가열될 수 있으며, 시편은 홀더의 열에 의하여 간접 가열될 수 있다. In the specimen heat treatment / analysis step (S440), the specimen fixed to the transferred holder in the heat treatment / analysis chamber is indirectly heated to a heat treatment temperature. In this case, the holder may be heated in electrical resistance by contacting the thermal couple, etc., the specimen may be indirectly heated by the heat of the holder.

또한 시편 열처리/분석 단계(S440)에서는 시편을 가열한 상태 혹은 시편을 가열 및 냉각한 상태에서 X-선 광전자 분석기를 이용하여 시편의 표면을 분석한다. In addition, in the specimen heat treatment / analysis step (S440), the surface of the specimen is analyzed using an X-ray photoelectron analyzer while the specimen is heated or the specimen is heated and cooled.

상술한 바와 같이, 본 발명에서는 시편 열처리/분석 단계(S440)에서 열처리/분석 챔버 내부에서 시편의 열처리 및 표면 분석이 동시에 진행된다. As described above, in the present invention, in the specimen heat treatment / analysis step (S440), the heat treatment and surface analysis of the specimen are simultaneously performed in the heat treatment / analysis chamber.

따라서, 시편을 열처리한 후 표면을 분석하기 위하여 외부로 다시 이송할 필요가 없으며, 시편의 열처리 온도 자체에서 표면 분석이 이루어지므로 고온 열처리 시편 표면 분석의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. Therefore, it is not necessary to transfer back to the outside to analyze the surface after the heat treatment of the specimen, since the surface analysis is made at the heat treatment temperature itself of the specimen can improve the reliability of the high temperature heat treatment specimen surface analysis.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.Although the present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, this is merely exemplary, and those skilled in the art to which the art belongs can make various modifications and other equivalent embodiments therefrom. I will understand.

따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the claims below.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 고온 열처리 시편 표면 분석 장치를 개략적으로 나타낸 평면도이다.1 is a plan view schematically showing a high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 2는 도 1에 도시된 고온 열처리 시편 표면 분석 장치의 측면 단면도이다.2 is a side cross-sectional view of the high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus shown in FIG. 1.

도 3a 내지 도 3c는 본 발명에 적용되는 홀더를 개략적으로 나타낸 것이다. 3a to 3c schematically show a holder applied to the present invention.

도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 고온 열처리 시편의 표면 분석 방법을 나타낸 것이다. Figure 4 shows the surface analysis method of the high temperature heat treatment specimen according to an embodiment of the present invention.

Claims (8)

시편(101)을 투입하기 위한 도어(111)와, 상기 시편(101)을 고정하기 위한 홀더(112)를 구비하는 준비 챔버(110); A preparation chamber (110) having a door (111) for inserting the specimen (101) and a holder (112) for fixing the specimen (101); 상기 시편(101)의 표면을 분석하기 위한 X-선 광전자 분석기(122)가 내부 상측에 형성되는 열처리/분석 챔버(120); A heat treatment / analysis chamber 120 in which an X-ray photoelectron analyzer 122 for analyzing the surface of the specimen 101 is formed on the upper side thereof; 상기 준비 챔버(110)와 상기 열처리/분석 챔버(120) 사이에 상기 시편(101)이 고정된 홀더(112)를 이송하기 위한 이송 수단(125, 130a, 130b); Transfer means (125, 130a, 130b) for transferring the holder (112) to which the specimen (101) is fixed between the preparation chamber (110) and the heat treatment / analysis chamber (120); 터널의 형태로서, 상기 준비 챔버(110)와 상기 열처리/분석 챔버(120)를 연결하는 이송관(140);In the form of a tunnel, the transfer pipe 140 for connecting the preparatory chamber 110 and the heat treatment / analysis chamber 120; 상기 이송관(140)의 중앙부에 배치되어, 상기 시편(101) 이송시에만 개방되는 게이트(150);를 포함하고,It is disposed in the center of the transfer pipe 140, the gate 150 is opened only when the specimen 101 transfer; includes, 상기 홀더(112)는 1200℃에서 내열성이 있는 재질로 형성되며, The holder 112 is formed of a heat resistant material at 1200 ℃, 상기 홀더(112)는 써멀 커플과 접촉하여 상기 홀더(112) 또는 상기 시편(101)의 온도를 감지하여, 상기 X-선 광전자 분석기(122)에 결과값을 전송하고,The holder 112 is in contact with the thermal couple senses the temperature of the holder 112 or the specimen 101, and transmits a result value to the X-ray photoelectron analyzer 122, 상기 시편(101)은 상기 열처리/분석 챔버(120) 내에서 특정 온도로 가열된 상태 혹은 가열 후 냉각된 상태에서 공기와의 접촉없이 표면 분석이 수행되는 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치. The specimen 101 is a high temperature heat treatment specimen surface analysis device characterized in that the surface analysis is performed without contact with air in a state heated in a specific temperature in the heat treatment / analysis chamber 120 or cooled after heating. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 열처리/분석 챔버(120)는 계속하여 진공상태를 유지하는 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치. The heat treatment / analysis chamber 120 is a high temperature heat treatment specimen surface analysis device, characterized in that to maintain a vacuum continuously. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 홀더(112)는 실리콘으로 형성된 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치. The holder 112 is a high temperature heat treatment specimen surface analysis device, characterized in that formed of silicon. 제3항에 있어서, The method of claim 3, 상기 이송 수단(125, 130a, 130b)은 상기 홀더(112)의 양 측면을 고정하는 홀더 이송부(130a, 130b)와, 상기 홀더(112) 및 상기 홀더 이송부(130a, 130b)의 하부(130a, 130b)를 지지하는 이송 지지부(125)를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치. The transfer means 125, 130a, 130b may include holder transfer parts 130a and 130b for fixing both sides of the holder 112, and lower portions 130a and 130 of the holder 112 and the holder transfer parts 130a and 130b. High temperature heat treatment specimen surface analysis device comprising a transfer support (125) for supporting 130b). 제4항에 있어서,5. The method of claim 4, 상기 홀더(112)는 상기 홀더 이송부(130a, 130b)에 배치되는 써멀 커플(Thermal Couple)과 접촉하여 전기저항 가열되고, 상기 시편(101)은 상기 홀더(112)에 의하여 간접 가열되는 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 장치. The holder 112 is in contact with the thermal couple (Thermal Couple) disposed in the holder transfer portion (130a, 130b) is heated in electrical resistance, the specimen 101 is indirectly heated by the holder (112) High temperature heat treatment specimen surface analysis device. 제1항에 기재된 고온 열처리 시편 표면 분석 장치를 이용하여 시편의 표면을 분석하는 방법에 있어서, In the method for analyzing the surface of the specimen using the high temperature heat treatment specimen surface analysis apparatus according to claim 1, (a) 표면 분석의 대상이 되는 시편을 준비하는 단계(S410); (a) preparing a specimen to be subjected to surface analysis (S410); (b) 준비 챔버의 도어를 개방하고, 상기 시편을 상기 준비 챔버 내에 배치되어 있는 홀더에 고정하는 단계(S420);(b) opening the door of the preparation chamber and fixing the specimen to a holder disposed in the preparation chamber (S420); (c) 게이트를 개방하고, 상기 시편이 고정된 홀더를 열처리/분석 챔버로 이송하는 단계(S430); 및(c) opening the gate and transferring the holder to which the specimen is fixed to the heat treatment / analysis chamber (S430); And (d) 상기 열처리/분석 챔버에서 상기 이송된 홀더에 고정된 시편을 가열한 상태에서 또는 가열 및 냉각한 상태에서 공기와의 접촉없이 상기 시편의 표면을 분석하는 단계(S440);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 방법. (d) analyzing the surface of the specimen in the heat treatment / analysis chamber without contact with air in the heated state or the heated and cooled state of the specimen fixed to the holder (S440); A high temperature heat treatment specimen surface analysis method. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 홀더(112)는 실리콘으로 형성된 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 방법. The holder 112 is a high temperature heat treatment specimen surface analysis method, characterized in that formed using silicon. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 (d)단계에서 상기 홀더(112)는 써멀 커플(Thermal Couple)과 접촉하여 전기저항 가열되고, 상기 시편(101)은 상기 홀더에 의하여 간접가열되는 것을 특징으로 하는 고온 열처리 시편 표면 분석 방법.In the step (d), the holder (112) is in contact with the thermal couple (Thermal Couple) is heated in electrical resistance, the specimen 101 is indirectly heated by the holder, characterized in that the method of hot surface treatment specimen.
KR1020090113178A 2009-11-23 2009-11-23 Surface analysis apparatus of thermal annealed sample and surface analysis method of thermal annealed sample using the apparatus KR101142609B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090113178A KR101142609B1 (en) 2009-11-23 2009-11-23 Surface analysis apparatus of thermal annealed sample and surface analysis method of thermal annealed sample using the apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090113178A KR101142609B1 (en) 2009-11-23 2009-11-23 Surface analysis apparatus of thermal annealed sample and surface analysis method of thermal annealed sample using the apparatus

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110056730A KR20110056730A (en) 2011-05-31
KR101142609B1 true KR101142609B1 (en) 2012-05-15

Family

ID=44365048

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090113178A KR101142609B1 (en) 2009-11-23 2009-11-23 Surface analysis apparatus of thermal annealed sample and surface analysis method of thermal annealed sample using the apparatus

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101142609B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101816239B1 (en) 2017-07-24 2018-01-09 한국건설기술연구원 Test System Having Dirty Vacuum Chamber And Method for Testing Using the Same

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101633962B1 (en) * 2013-11-27 2016-06-27 현대제철 주식회사 Sample holder device having fuction of controlling temperature, sample thermal annealing and surface analyzing apparatus using the same

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR200220793Y1 (en) * 1998-12-30 2001-06-01 김덕중 Vacuum sample feeder
JP2006052993A (en) * 2004-08-10 2006-02-23 Nara Institute Of Science & Technology Cassette for forming circuit and its utilization method
KR100704928B1 (en) 2005-12-23 2007-04-09 고려제강 주식회사 The non-contact analysis method to characterize the interface between metal and rubber
KR20110027483A (en) * 2009-09-10 2011-03-16 엘지디스플레이 주식회사 Deposition apparatus and insection method of a layer

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR200220793Y1 (en) * 1998-12-30 2001-06-01 김덕중 Vacuum sample feeder
JP2006052993A (en) * 2004-08-10 2006-02-23 Nara Institute Of Science & Technology Cassette for forming circuit and its utilization method
KR100704928B1 (en) 2005-12-23 2007-04-09 고려제강 주식회사 The non-contact analysis method to characterize the interface between metal and rubber
KR20110027483A (en) * 2009-09-10 2011-03-16 엘지디스플레이 주식회사 Deposition apparatus and insection method of a layer

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101816239B1 (en) 2017-07-24 2018-01-09 한국건설기술연구원 Test System Having Dirty Vacuum Chamber And Method for Testing Using the Same
WO2019022428A1 (en) * 2017-07-24 2019-01-31 한국건설기술연구원 Testing apparatus having vacuum chamber, capable of ground testing, and testing method using same
US11014694B2 (en) 2017-07-24 2021-05-25 Korea Institute Of Civil Engineering And Building Technology Testing apparatus having vacuum chamber, capable of ground testing, and testing method using same

Also Published As

Publication number Publication date
KR20110056730A (en) 2011-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101718378B1 (en) Evaluation device and evaluation method for substrate mounting apparatus and evaluation substrate used for the same
JP5899209B2 (en) Active dew point detection and load lock ventilation to prevent condensation on the workpiece
EP0675526A1 (en) Multi-process bake/chill station
JP5645942B2 (en) Graphitization furnace and method for producing graphite
JPH07240447A (en) Semiconductor wafer testing device and its method
TW201116492A (en) Device and treatment chamber for thermal treatment of substrates
JP6377717B2 (en) Temperature control system and method for small lot substrate handling system
US20080098833A1 (en) Apparatus and method for evaluating a substrate mounting device
KR101142609B1 (en) Surface analysis apparatus of thermal annealed sample and surface analysis method of thermal annealed sample using the apparatus
US20140348970A1 (en) Mold set
US20180057389A1 (en) Glass forming device and method
US20210055194A1 (en) Thermogravimetric/differential thermal analysis (tg/dta) simultaneous measurement apparatus
TWI744228B (en) Glass forming device and method
JPH0369111A (en) Heat treatment
KR20070118137A (en) Tft substrate inspecting apparatus
WO2016098375A1 (en) Semiconductor wafer inspection apparatus and semiconductor wafer inspection method
KR20130142366A (en) Sample holder with temperature measurement and control, apparatus for heat treatment and surface analysis of sample using the holder and method of the same
CN104752305A (en) Sample holder for annealing device and current-assisted annealing device using same
KR102164765B1 (en) Substrate processing apparatus and substrate processing system
CN207483800U (en) Can continuous temperature measurement two chamber vacuum furnace
KR101248667B1 (en) Thermal annealed sample of surface analysis for heat treatment vacuum chamber apparatus and having the same
KR101633962B1 (en) Sample holder device having fuction of controlling temperature, sample thermal annealing and surface analyzing apparatus using the same
CN220172072U (en) Heat treatment device for semiconductor
WO2018135038A1 (en) Heat generating body and vacuum heat treatment device
US20230117184A1 (en) Batch processing oven for magnetic anneal

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee