KR101141089B1 - Au-Sn ALLOY POWDER FOR SOLDER PASTE - Google Patents

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Abstract

과제assignment

보이드 발생이 적은 Au-Sn 합금 땜납 페이스트를 제조하기 위해 사용하는 Au-Sn 합금분말을 제공한다. Provided are Au-Sn alloy powders used for producing a low void Au-Sn alloy solder paste.

해결수단Solution

Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성, 그리고 소지 중에 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 0.5~30면적% 정출되어 있는 조직을 갖는 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말. For solder paste containing 20.5-23.5 mass% of Sn, the remainder being a composition consisting of Au and an unavoidable impurity, and the structure which the fine Sn-rich superphase of particle size: 3 micrometers or less is crystallized 0.5-30 area% in the base material Au-Sn alloy powder.

Description

땜납 페이스트용 Au-Sn합금분말{Au-Sn ALLOY POWDER FOR SOLDER PASTE} Au-Sn alloy powder for solder paste {Au-Sn ALLOY POWDER FOR SOLDER PASTE}

본 발명은, 보이드 발생이 적은 Au-Sn 합금 땜납 페이스트를 제조하기 위한 Au-Sn 합금분말에 관한 것으로, 특히 직경이 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드가 발생하지 않는 Au-Sn 합금 땜납 페이스트를 제조하기 위한 Au-Sn 합금분말에 관한 것이며, 또한 이 Au-Sn 합금분말을 함유한 Au-Sn 합금 땜납 페이스트는 Au 도금되어 있는 기판을 납땜하기 위해 특히 유효한 Au-Sn 합금 땜납 페이스트에 관한 것이다. The present invention relates to an Au-Sn alloy powder for producing a low void Au-Sn alloy solder paste, and in particular to the production of Au-Sn alloy solder paste that does not generate large voids of more than 25 ㎛ diameter The present invention relates to an Au-Sn alloy powder, and to an Au-Sn alloy solder paste containing the Au-Sn alloy powder, which is particularly effective for soldering Au-plated substrates.

일반적으로, GaAs 광소자, GaAs 고주파 소자, 열전 소자 등의 반도체 소자와 기판과의 접합, 미세하고 또한 고기밀성이 요구되는 SAW 필터, 수정 발진기 등의 패키지 밀봉 등에는 Au-Sn 합금 땜납 페이스트가 사용되고 있는 것은 알려져 있다. 이 Au-Sn 합금 땜납 페이스트에 함유되는 Au-Sn 합금분말은, Sn: 20질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 Au-Sn 공정(共晶) 합금분말인 것이 알려져 있고, 일반적으로, 가스 아토마이즈하여 얻어지는 것도 알려져 있다. In general, Au-Sn alloy solder paste is used to bond semiconductor substrates such as GaAs optical devices, GaAs high frequency devices, thermoelectric devices, and substrates, and to seal packages such as SAW filters and crystal oscillators that require fine and high density. It is known that there is. The Au-Sn alloy powder contained in this Au-Sn alloy solder paste is known to be Au-Sn eutectic alloy powder which contains 20 mass% of Sn and has the composition which consists of Au and an unavoidable impurity. In general, it is also known to be obtained by gas atomization.

최근, 패키지 사이즈의 소형화가 급속히 진행되고 있고, 패키지 밀봉되는 패키지의 사이즈는 세로: 1.6㎜, 가로: 1.0㎜ 의 치수까지 소형화되고, 더욱 소형화 되려고 하고 있다. 상기 패키지 사이즈가 세로: 1.6㎜, 가로: 1.0㎜ 의 패키지 에 설치되어 있는 뚜껑 접합부의 테두리 폭은 100~250㎛ 로 좁고, 이러한 좁은 폭의 테두리에 상기 Au-Sn 합금 땜납 페이스트를 도포하고, 그 위에 뚜껑을 탑재시켜 가열하여, 패키지의 밀봉을 실시하는 것이지만, 패키지 사이즈의 소형화가 진행됨에 따라, 패키지의 테두리 폭도 더욱 더 좁아진다. 이와 같이 좁은 테두리에 납땜하여 고기밀성이 요구되는 SAW 필터, 수정 발진기 등의 패키지의 밀봉을 실시하는 경우에, 땜납 접합부에 보이드가 많이 발생하면, 보이드의 발생에 의해 기밀성능이 저하되고, 땜납부에 대한 신뢰성이 저하된다. 특히, 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드의 발생은 소형 패키지의 기밀성능을 저하시키는 최대의 원인의 하나가 되고 있다. In recent years, miniaturization of the package size is progressing rapidly, and the size of the package sealed is reduced to dimensions of 1.6 mm in length and 1.0 mm in width. The edge width of the lid joint portion provided in the package having a length of 1.6 mm and a width of 1.0 mm is narrow at 100 to 250 μm, and the Au-Sn alloy solder paste is applied to the narrow edge of the package. The lid is mounted thereon and heated to seal the package. However, as the size of the package is reduced, the width of the package becomes narrower. In the case of sealing a package such as a SAW filter, a crystal oscillator, or the like requiring high tightness by soldering to a narrow edge, if a large number of voids are generated in the solder joint, the airtight performance is deteriorated due to the generation of voids. The reliability of the is lowered. In particular, the generation of large voids exceeding 25 µm is one of the biggest causes of lowering the airtight performance of the small package.

이들을 개선하기 위하여, Sn:15~25질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 Au-Sn 합금분말의 표면에, Sn:7~12질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 Au 리치 초정상(初晶相) 이 10면적% 이상 정출되어 있는 Au-Sn 합금분말을 사용한 Au-Sn 합금 땜납 페이스트가 제공되고 있다. 그리고, 이 Au 리치 초정상이 10면적% 이상 정출되어 있는 Au-Sn 합금분말은, Au-Sn 합금 용탕의 온도를 통상보다 낮은 온도 (300~600℃ 미만) 로 유지된 Au-Sn 합금 용탕을 사용하고, 용탕 가압력 및 분사 압력을 통상보다 낮은 용탕 가압력: 20~300kPa 미만, 분사 압력: 500~5000kPa 미만으로 유지하고, 또한 노즐 직경을 통상보다 작은 (직경: 0.3~2㎜ 미만) 조건에서 가스 아토마이즈하여 얻어지고, 이와 같이 하여 얻어진 Au-Sn 합금분말은, 그 표면에 Au-Sn 합금분말의 조성보다도 Au 리치 초정상이 많이 정출되어, 이 Au-Sn 합금분말의 표면에 Au 리치 초정상이 많이 정출되어 있기 때문에, 그 표면 산화의 비율이 적어지고, 또 대기 중에 장기간 보존해도 산화가 진행되지 않고, 또한 체에 쳐서 분급할 때에 표면이 잘 손상되지 않아, 더욱 산화피막이 적은 분급 가루가 얻어지고, 이 표면에 Au 리치 초정상이 정출되어 있는 Au-Sn 합금분말을 함유한 페이스트는 보이드 발생이 적은 양호한 접합을 얻을 수 있다고 되어 있다 (일본 공개특허공보 2003-105462 참조). In order to improve these, Sn: 7-25 mass% is contained in the surface of the Au-Sn alloy powder which contains 15-25 mass% of Sn, and whose remainder consists of Au and an unavoidable impurity, and the remainder is Au and There is provided an Au-Sn alloy solder paste using an Au-Sn alloy powder in which Au-rich superphase having a composition composed of unavoidable impurities is crystallized by 10 area% or more. The Au-Sn alloy powder in which the Au-rich superphase is crystallized by 10 area% or more is used for the Au-Sn alloy molten metal in which the temperature of the Au-Sn alloy molten metal is kept at a lower temperature (below 300 to 600 ° C). It is used, the melt pressure and injection pressure is lower than the usual melt pressure pressure: 20 ~ 300kPa, injection pressure: 500 ~ 5000kPa, and the nozzle diameter is smaller than normal (diameter: less than 0.3 ~ 2mm) gas The Au-Sn alloy powder obtained by atomization and thus obtained has more Au-rich superfine crystals crystallized on the surface of the Au-Sn alloy powder than the composition of the Au-Sn alloy powder. Since much of this is crystallized, the ratio of the surface oxidation decreases, the oxidation does not proceed even if stored for a long time in the air, and the surface is not damaged well when it is sifted and classified, and thus a classification powder having a smaller oxide film is obtained. Is, the paste containing the Au-Sn alloy powder with a Au-rich second top is crystallized on the surface is that the voids can be obtained with less good bonding (see Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2003-105462).

발명의 개시DISCLOSURE OF INVENTION

발명이 해결하고자 하는 과제Problems to be Solved by the Invention

그러나, 상기 일본 공개특허공보 2003-105461 에 기재된 Au-Sn 합금분말을 함유한 페이스트를 사용하여 납땜하면, 확실히 보이드 발생수가 적어지지만, 납땜부에 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드의 발생이 발견되고, 이러한 큰 보이드의 발생은 상기 기술한 바와 같은 소형 패키지를 신뢰할 수 있게 밀봉할 수 없다. 따라서, 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드의 발생이 없고, 또한 보이드 발생수가 더욱 적은 Au-Sn 합금분말을 함유한 페이스트가 요구되고 있었다. However, when soldering using the paste containing Au-Sn alloy powder described in Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-105461, the number of voids is surely reduced, but large voids exceeding 25 µm are found in the soldering portion. The generation of such large voids cannot reliably seal a small package as described above. Therefore, there has been a demand for a paste containing Au-Sn alloy powder having no large voids exceeding 25 µm and having fewer voids.

과제를 해결하기 위한 수단Means to solve the problem

그래서, 본 발명자들은, 보이드 발생수가 더욱 적고 또한 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드 발생이 없는 Au-Sn 합금 페이스트를 얻기 위해 연구를 실시했다. 그 결과, (가) Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성 그리고 소지(素地) 중에 입경이 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상을 정출한 조직을 갖는 Au-Sn 합금분말을 플럭스에 혼합시켜 얻은 땜납 페이스트는, 그 땜납 페이스트를 사용하여 납땜했을 경우에, 그 납땜부에 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드가 발생하지 않고, 또한 종래의 Au-Sn 합금 핸더 페이스트에 비해 보이드 발생수가 한층 적어진다, Thus, the present inventors have conducted studies to obtain Au-Sn alloy pastes having fewer void generations and no large void generation exceeding 25 µm. As a result, (A) Au: 20.5-23.5 mass% of Sn, Au having the composition which consists of Au and an unavoidable impurity, and the structure which crystallized the fine Sn-rich superphase whose particle diameter was 3 micrometers or less in the base material. Solder paste obtained by mixing -Sn alloy powder with flux, when soldered using the solder paste, does not generate large voids exceeding 25 µm in the soldering portion, and the conventional Au-Sn alloy hand paste The number of void occurrences becomes smaller than

(나) 그러나, 이 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 정출된 Au-Sn 합금분말이어도, 그 정출량은 0.5~30면적% 의 범위 내에 있고 또한 Au 리치 초정상이 정출되지 않는 조직을 갖는 Au-Sn 합금분말인 것이 필요하다, 라는 연구 결과를 얻을 수 있었던 것이다. (B) However, even in the case of Au-Sn alloy powder in which a fine Sn-rich superphase having a particle size of 3 µm or less is crystallized, the crystallization amount is in a range of 0.5 to 30 area% and no Au-rich superphase is crystallized. It is necessary to be Au-Sn alloy powder having a, the research results were obtained.

본 발명은, 이러한 연구 결과에 기초하여 이루어진 것으로서, The present invention has been made based on the results of these studies,

(1) Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성, 그리고 소지 중에 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 0.5~30면적% 정출되어 있는 땜납 페이스트 Au-Sn 합금분말, (1) Solder paste Au containing 20.5-23.5 mass% of Sn, the remainder consisting of Au and an unavoidable impurity, and 0.5-30 area% of fine Sn-rich ultrafine phase of 3 micrometers or less in crystal | crystallization in a base material. -Sn alloy powder,

(2) 상기 (1) 기재의 Au-Sn 합금분말과 로진, 활성제, 용제 및 증점제로 이루어지는 플럭스로 형성된 땜납 페이스트, 에 특징을 갖는 것이다. (2) The solder paste formed by the flux which consists of Au-Sn alloy powder of the said (1) description, and rosin, an activator, a solvent, and a thickener, is characterized by the above-mentioned.

본 발명의 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 0.5~30면적% 정출되어 있는 땝납 페이스트용 Au-Sn 합금분말은, Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 Au-Sn 합금을 용해하여 얻어진 용탕을 온도: 600℃~1000℃ 로 유지하고, 기계 교반하면서 또는 기계 교반한 후 이 교반된 용탕을 압력: 300~800kPa 에서 가압하면서 분사 압력: 5000~8000kPa 의 압력으로 직경: 1~2㎜ 를 갖는 소경(小徑) 노즐로부터 노즐 갭: 0.3㎜ 이하에서 불활성 가스를 분사하여 제조한다. 상기 교반은 기계 교반인 것이 바람직하고, 기계 교반 중에서도 프로펠러 교반이 더욱 바람직하다. 상기 기계 교반에 전자교반과 같은 전기적 교반를 병용해도 되고, 기계 교반에 전자 교반을 병용하는 것도 본 발명에 포함된다. 기계 교반의 회전 속도는 특별히 한정되는 것은 아니만, 60~100r.p.m 에서 3~10분간 프로펠러 교반하는 것이 바람직하다. Particle diameter of the present invention: Au-Sn alloy powder for solder paste in which a fine Sn-rich ultrafine phase of 3 µm or less is crystallized at 0.5 to 30 area% contains Sn: 20.5 to 23.5 mass%, and the remainder is Au and unavoidable impurities. The molten metal obtained by dissolving the Au-Sn alloy having a composition consisting of was maintained at a temperature of 600 ° C to 1000 ° C, and mechanically stirred or mechanically stirred, and then the stirred molten metal was pressurized at a pressure of 300 to 800 kPa and a spray pressure of 5000. It is manufactured by injecting an inert gas at a nozzle gap of 0.3 mm or less from a small diameter nozzle having a diameter of 1 to 2 mm at a pressure of 8000 kPa. It is preferable that the said stirring is mechanical stirring, and propeller stirring is more preferable also in mechanical stirring. Electrical stirring, such as electromagnetic stirring, may be used together with the mechanical stirring, and the present invention also includes using electronic stirring together with mechanical stirring. Although the rotational speed of mechanical stirring is not specifically limited, It is preferable to carry out propeller stirring at 60-100 r.p.m for 3 to 10 minutes.

본 발명의 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말의 제조 방법에 있어서, Au-Sn 합금 용탕을 기계 교반하면, Sn 리치 초정상이 성장하여 커지는 일이 없고, 또한 Au 리치 초정상 클러스터가 없는 Au-Sn 합금 용탕을 얻을 수 있고, 이 교반하여 얻은 Au-Sn 합금 용탕을 아토마이즈함으로써 소지 중에 입경이 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 0.5~30 면적% 정출되고, Au 리치 초정상이 없는 Au-Sn 합금분말이 얻어지고, 이러한 Au-Sn 합금분말과 로진, 활성제, 용제 및 증점제로 이루어지는 플럭스에서 형성되는 땝납 페이스트를 사용하여 납땜하면, 납땜부에 발생하는 보이드의 수는 감소하고, 특히 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드의 발생은 관찰되지 않게 된다. In the manufacturing method of the Au-Sn alloy powder for solder pastes of this invention, when Au-Sn alloy molten metal is mechanically stirred, Sn-rich superphase does not grow and becomes large and Au-Sn which does not have Au-rich supernormal cluster By melting the Au-Sn alloy molten metal obtained by agitation, the alloy molten metal was obtained, and the fine Sn-rich ultrafine phase having a particle diameter of 3 µm or less was crystallized in 0.5 to 30% by area, and the Au-rich Au-free Au-free phase was not found. When Sn alloy powder is obtained and soldered using a solder paste formed from such an Au-Sn alloy powder and a flux consisting of a rosin, an activator, a solvent, and a thickener, the number of voids generated in the solder portion is reduced, in particular, 25 µm. The occurrence of large voids in excess of will not be observed.

종래부터, Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 Au-Sn 합금을 용해하여 얻어진 용탕을 불활성 가스 아토마이즈하여 Au-Sn 합금분말을 제조하는 방법은 알려져 있지만, Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성의 Au-Sn 합금 용탕을 기계 교반하지 않고 그대로 가스 아토마이즈하여 얻어진 Au-Sn 합금분말은, 입경이 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 정출되는 일이 있어도 그 양은 0.4면적% 를 초과하지 않고, 대부분은 입경이 3㎛ 를 초과하는 조대한 Sn 리치 초정상이 정출되고, 입경이 3㎛ 를 초과하는 Sn 리치 초정상이 정출되면 보이드 발생수가 많아지고, 또한 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드가 발생하게 된다. Conventionally, a method of producing Au-Sn alloy powder by inert gas atomizing molten metal obtained by dissolving Au-Sn alloy containing 20.5-23.5 mass% of Sn and having a composition consisting of Au and unavoidable impurities is known. However, the Au-Sn alloy powder obtained by gas atomizing the Au-Sn alloy molten metal containing 20.5-23.5 mass% of Sn and the remainder which consists of Au and an unavoidable impurity as it is, without mechanical agitation, has a particle diameter of 3 micrometers. Even if the following fine Sn-rich superphase is crystallized, the quantity does not exceed 0.4 area%, and in most cases, the coarse Sn-rich ultrafine phase with a particle size exceeding 3 micrometers is crystallized, and the Sn whose particle size exceeds 3 micrometers When the rich ultranormal is crystallized, the number of voids is generated, and large voids exceeding 25 µm are generated.

상기 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 0.5~30면적% 정출하고 있고 또한 Au 리치 초정상이 없는 조직을 갖는 본 발명의 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말은, Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성의 Au-Sn 합금 용탕을 교반하고, 이 교반한 Au-Sn 합금 용탕을 아토마이즈함으로써 제조할 수 있다. The said particle diameter: The Au-Sn alloy powder for solder pastes of this invention which has a structure which is 0.5-30 area% crystallized with the fine Sn-rich ultrafine phase of 3 micrometers or less, and has no Au rich ultrafine phase, is Sn: 20.5-23.5 mass It can manufacture by stirring Au-Sn alloy molten metal of the composition which contains%, and remainder consists of Au and an unavoidable impurity, and atomizes this stirred Au-Sn alloy molten metal.

본 발명의 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말에 포함되는 Sn 의 함유량을 20.5~23.5질량% 로 한정한 것은, 이런 종류의 땜납 페이스트는 Au 도금 코팅된 기판 상에 납땜하는 것이 통상적인 사용 방법이고, 이러한 사용 방법이 이루어졌을 경우, Au-Sn 합금분말에 포함되는 Sn 의 함유량이 20.5질량% 미만에서는 Au 도금 코팅의 Au 가 납땜 금속의 Au-Sn 합금을 용식(溶食) 하여 Au 농도가 증가하고, 용융한 Au-Sn 합금의 접합 계면에 Au 리치 초정상이 정출되고, 융점이 높아져 융액 점성이 높아져, 페이스트용융 중에 발생한 가스가 기판 근방에 트랩되므로 바람직하지 않고, 한편, Sn 의 함유량이 23.5질량% 를 넘으면, 용탕을 기계 교반해도 입경이 3㎛ 를 초과하는 조대한 Sn 리치 초정상이 정출되게 되고, 또 Sn 리치 초정상이 전체에서 30면적% 를 초과하여 정출되게 되므로 바람직하지 않기 때문이다. The content of Sn contained in the Au-Sn alloy powder for solder paste of the present invention is limited to 20.5 to 23.5% by mass, and this type of solder paste is conventionally used to solder on an Au plated coated substrate. With this method of use, when the Sn content in the Au-Sn alloy powder is less than 20.5% by mass, Au in the Au-plated coating dissolves the Au-Sn alloy in the brazing metal and the Au concentration increases. The Au-rich superphase is crystallized at the joining interface of the molten Au-Sn alloy, the melting point becomes high, the melt viscosity becomes high, and gas generated during paste melting is trapped in the vicinity of the substrate, and Sn content is 23.5 mass. When it exceeds%, even if the molten metal is mechanically agitated, the coarse Sn-rich superphase having a particle size of more than 3 μm is crystallized, and the Sn-rich ultrafine phase is more than 30 area% in the total. It is not desirable.

또, 본 발명의 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말의 단면에 정출되는 Sn 리치 초정상은, Sn: 37~39질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는다. 이것은 Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 용탕에서 정출되는 Sn 리치 초정상은 Sn 을 37~39질량% 함유한 조성을 갖기 때문이다. The Sn-rich supercrystalline phase crystallized in the cross section of the Au-Sn alloy powder for solder paste of the present invention contains 37 to 39 mass% of Sn and has a component composition composed of Au and inevitable impurities. This is because the Sn-rich superphase crystallized from the molten metal containing 20.5-23.5 mass% of Sn, and the remainder consisting of Au and an unavoidable impurity has a composition containing 37-39 mass% of Sn.

본 발명의 Au-Sn 합금분말에 정출되는 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상을 0.5~30면적% 정출하도록 한정한 것은, Au-Sn 합금분말의 단면에 정출되는 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상의 양이 0.5면적% 미만에서는 페이스트를 사용할 때에, 통상 Au 도금 코팅되어 있는 기판의 Au 가 Au-Sn 합금을 용식해 버리기 때문에, 기판과 Au-Sn 합금 계면에 Au 리치 초정상이 생성되어 버리고, 이 Au 리치상은, 다른 공정 조직부와는 융점이 높아지기 때문에, 같은 온도에서는 융액 점성이 높고, 페이스트용융 중에 발생한 가스가 기판 근방에 트랩되므로 바람직하지 않고, 한편, Au-Sn 합금분말의 단면에 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 30면적% 초과하여 정출되면, 분명하게 분말의 융점이 고온으로 시프트되어 가고, Sn 리치 초정상의 비율이 높아져, 공정점에서 시프트함으로써 융점이 높아지고, 융액의 점도가 높아져 유동성이 저하되고, 페이스트용융시에 발생하는 가스를 트랩하기 쉬워지므로 바람직하지 않기 때문이다. 본 발명의 Au-Sn 합금분말의 단면에 정출되는 Sn 리치 초정상의 정출량의 더욱 바람직한 범위는 10~20면적% 이다. Particle diameter crystallized in the Au-Sn alloy powder of the present invention: The fine Sn-rich ultrafine phase of 3 µm or less is limited to 0.5-30 area%, and the particle diameter crystallized in the cross section of the Au-Sn alloy powder: 3 µm or less. When the amount of the fine Sn-rich superfine phase is less than 0.5 area%, Au of the Au-coated substrate usually dissolves the Au-Sn alloy when the paste is used. Therefore, the Au-rich superfine phase at the substrate and the Au-Sn alloy interface is used. This Au-rich phase has a higher melting point than other process structure portions, and therefore, has a high melt viscosity at the same temperature and is not preferable because the gas generated during paste melting is trapped near the substrate, while the Au-Sn alloy powder When the fine Sn-rich superphase of 3 µm or less is crystallized in excess of 30 area%, the melting point of the powder is shifted to a high temperature, and the ratio of the Sn-rich superphase is high, resulting in a process point. By standing a shift increases the melting point, since the viscosity of the melt and the fluidity it is lowered, not preferable because the gas tends to trap generated during the paste melted. The more preferable range of the crystallization amount of the Sn-rich supercrystalline phase crystallized in the cross section of the Au-Sn alloy powder of this invention is 10-20 area%.

발명의 효과Effects of the Invention

본 발명의 Au-Sn 합금분말을 함유하는 땜납 페이스트는 직경이 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드가 발생되지 않으므로, 종래의 Au-Sn 합금분말을 함유한 땜납 페이스트에 비해 한층 신뢰성이 우수한 땜납 페이스트를 제공할 수가 있어 반도체 장치의 불량품 발생률도 감소되어 비용을 저감할 수 있어서 산업상 뛰어난 효과를 초래하는 것이다. Since the solder paste containing the Au-Sn alloy powder of the present invention does not generate large voids exceeding 25 µm in diameter, it provides a solder paste that is more reliable than the solder paste containing the conventional Au-Sn alloy powder. As a result, the incidence rate of defective products in semiconductor devices can be reduced, thereby reducing the cost, resulting in an excellent industrial effect.

발명을 실시하기 위한 최선의 형태Best Mode for Carrying Out the Invention

표 1 에 나타내는 성분 조성을 갖는 Au-Sn 합금을 고주파 용해로에 의해 용해하여, 얻어진 용탕을 표 1 에 나타내는 온도로 유지하면서, 표 1 에 나타내는 회전수로 표 1 에 나타내는 시간 프로펠러를 회전시켜 용탕을 기계 교반하면서 또는 기계 교반한 후, 용탕에 표 1 에 나타내는 압력을 가하여, 고주파 용해로의 바닥부에 설치된 노즐로부터 용탕을 낙하시키고, 동시에 노즐의 주위에 노즐 갭: 0.2㎜가 되도록 설치된 표 1 에 나타내는 직경의 가스 노즐로부터 낙하하는 용탕을 향해 Ar 가스를 표 1 에 나타내는 분사 압력으로 분사시킴으로써 가스 아토마이즈 분말을 제작하고, 이 가스 아토마이즈 분말을 체로 침으로써 평균입경: 20㎛ 를 갖는 본 발명 Au-Sn 합금분말 1~5 및 비교 Au-Sn 합금분말 1~5 및 종래 Au-Sn 합금분말 1~2 를 제작했다. While melting the Au-Sn alloy having the component composition shown in Table 1 by the high frequency melting furnace, while maintaining the obtained molten metal at the temperature shown in Table 1, the time propeller shown in Table 1 is rotated at the rotational speed shown in Table 1, and the molten metal is machined. After stirring or mechanical stirring, the pressure shown in Table 1 was applied to the molten metal to drop the molten metal from the nozzle provided at the bottom of the high frequency melting furnace, and at the same time, the diameter shown in Table 1 provided so that the nozzle gap was around 0.2 mm. The gas atomized powder was produced by injecting Ar gas at the injection pressure shown in Table 1 to the molten metal falling from the gas nozzle, and sifting this gas atomized powder to a sieve of the present invention Au-Sn having an average particle diameter of 20 µm. Alloy powders 1 to 5 and comparative Au-Sn alloy powders 1 to 5 and conventional Au-Sn alloy powders 1 to 2 were prepared.

본 발명 Au-Sn 합금분말 1~5, 비교 Au-Sn 합금분말 1~5 및 종래 Au-Sn 합금분말 1~2 를 수지 매립하여 단면 연마하고, 단면을 EPMA 에서 촬영하여, 이 EPMA 화상에서, 분말 단면 직경: 15㎛ 인 것 10 샘플을 무작위로 선정하고, 화상 처리 소프트 웨어를 이용하여 Sn 리치 초정상의 입경 및 분말 단면적에 대한 그 입경의 Sn 리치 초정상이 차지하는 면적% 를 구하여 그 결과를 표 2에 나타냈다. The Au-Sn alloy powders 1 to 5 of the present invention, comparative Au-Sn alloy powders 1 to 5, and conventional Au-Sn alloy powders 1 to 2 are embedded in resin and polished in cross section, the cross section is photographed in EPMA, and in this EPMA image, Powder cross-sectional diameter: 15 µm randomly selected 10 samples, using the image processing software to find the particle size of the Sn-rich ultra-normal phase and the area% occupied by the Sn-rich super-phase of the particle diameter to the powder cross-sectional area and the result Table 2 shows.

이들 본 발명 Au-Sn 합금분말 1~5, 비교 Au-Sn 합금분말 1~5 및 종래 Au-Sn 합금분말 1~2 에 각각 일반적인 RMA 플럭스를 플럭스 비율: 7질량% 혼합하여 땜납 페이스트를 제작했다. A solder paste was prepared by mixing a common RMA flux with a flux ratio of 7% by mass to these Au-Sn alloy powders 1 to 5, comparative Au-Sn alloy powders 1 to 5, and conventional Au-Sn alloy powders 1 to 2, respectively. .

다음으로, 이들 땜납 페이스트를 이용하여, 하기의 측정을 실시했다. Next, the following measurement was performed using these solder pastes.

우선, 세로: 10㎜, 가로: 10㎜, 두께: 1㎜ 의 치수를 갖는 Fe-Ni계 합금 (Ni: 42%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 합금) 으로 이루어지는 판을 준비해, 이 Fe-Ni계 합금제판의 표면으로 두께: 2.5㎛ 의 Ni 도금을 실시한 후 두께: 0.03㎛ 의 Au 도금하고, 이 도금된 판을 기판으로서 준비했다. First, a plate made of a Fe-Ni-based alloy (Ni: 42%, an alloy composed of remaining Fe and inevitable impurities) having dimensions of 10 mm in length, 10 mm in width, and 1 mm in thickness was prepared. Ni plating with a thickness of 2.5 μm was performed on the surface of the alloy plate and then Au plated with a thickness of 0.03 μm, and this plated plate was prepared as a substrate.

이러한 기판상에 직경: 6.5㎛, 두께: 1.2㎜ 의 마스크를 사용하여 상기 땜납 페이스트를 인쇄하여, 리플로우 처리 (프리히트 150℃/60초 + 본(本) 히트 320℃/60초) 한 후, 발생한 표 2 에 나타나는 여러 사이즈의 보이드를 투과 X 선 장치 및 화상 처리 소프트 웨어를 이용하여 보이드 수를 구하여, 그 결과를 표 2 에 나타냈다. The solder paste was printed on the substrate using a mask having a diameter of 6.5 mu m and a thickness of 1.2 mm, followed by a reflow treatment (preheat 150 deg. C / 60 seconds + main heat 320 deg. C / 60 seconds). The number of voids obtained by using the transmission X-ray apparatus and image processing software for the voids of various sizes shown in the generated Table 2 was shown in Table 2.

Figure 112007002805253-pct00001
Figure 112007002805253-pct00001

Figure 112007002805253-pct00002
Figure 112007002805253-pct00002

표 1~2에 나타내는 결과로부터, 본 발명 Au-Sn 합금분말 1~5 를 함유하는 땜납 페이스트는, 종래 Au-Sn 합금분말 1~2 를 함유하는 땜납 페이스트에 비해 보이드의 발생수가 적고, 또한 종래 Au-Sn 합금분말 1~2 를 함유하는 땜납 페이스트는 25㎛ 를 초과하는 큰 보이드가 발생하는 반면, 본 발명 Au-Sn 합금분말 1~5 를 함유하는 땜납 페이스트는 25㎛ 를 초과하는 보이드가 발생하지 않는 것을 알 수 있다. From the results shown in Tables 1 and 2, the solder paste containing the Au-Sn alloy powders 1 to 5 of the present invention has a smaller number of voids than the solder paste containing Au-Sn alloy powders 1 and 2, and is conventionally used. Solder pastes containing Au-Sn alloy powders 1 to 2 generate large voids exceeding 25 µm, whereas solder pastes containing Au-Sn alloy powders 1 to 5 of the present invention generate voids exceeding 25 µm. I can see that it does not.

그러나, 본 발명의 조건으로부터 벗어난 비교 Au-Sn 합금분말 1~5 는 보이드의 발생수가 증가하므로 바람직하지 않은 것을 알 수 있다. However, it turns out that the comparative Au-Sn alloy powders 1-5 which deviate from the conditions of this invention are unpreferable since the number of generation of a void increases.

Claims (4)

Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성, 그리고 소지(素地) 중에 입경: 3㎛ 이하의 미세한 Sn 리치 초정상이 0.5~30면적% 정출되고, 또한 Au 리치 초정상이 정출되지 않는 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말. Sn: 20.5-23.5% by mass, the remainder of which is composed of Au and inevitable impurities, and in the substrate, a fine Sn-rich ultrafine phase having a particle size of 3 µm or less is crystallized from 0.5 to 30 area%, and further Au-rich An Au-Sn alloy powder for solder paste, which has a structure in which ultra-normal phases are not crystallized. 제 1 항에 기재된 Au-Sn 합금분말과 로진, 활성제, 용제 및 증점제로 이루어지는 플럭스로 형성되는 땜납 페이스트. The solder paste formed from the flux which consists of Au-Sn alloy powder of Claim 1, rosin, an active agent, a solvent, and a thickener. Sn: 20.5~23.5질량% 를 함유하고, 나머지가 Au 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 Au-Sn 합금을 용해하여, 얻어진 용탕을 기계 교반하면서 또는 기계 교반한 후 아토마이즈하는 것을 특징으로 하는 제 1 항에 기재된 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말의 제조 방법. Claim 1 characterized by dissolving Au-Sn alloy containing 20.5-23.5 mass% of Sn, and having the composition which consists of Au and an unavoidable impurity, and the molten metal obtained is mechanically stirred or mechanically stirred. The manufacturing method of the Au-Sn alloy powder for solder pastes of Claim. 제 3 항에 있어서,The method of claim 3, wherein 상기 기계 교반은 프로펠러 교반인 것을 특징으로 하는 땜납 페이스트용 Au-Sn 합금분말의 제조 방법. The mechanical agitation is a method for producing an Au-Sn alloy powder for solder paste, characterized in that the propeller agitation.
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