KR101134178B1 - Concentrating Process for Recovering Valuable Metals from Spent Automotive Catalysts - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자동차용 폐촉매로부터 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh) 등 백금족 금속과 산화세륨(CeO2) 등 고가의 금속산화물을 회수하기 위한 물리적 선별방법에 관한 것으로, 자동차용 폐촉매의 지지층인 매트릭스와 백금족 금속 및 산화세륨(CeO2) 등 고가의 금속산화물을 함유하고 있는 γ-알루미나층의 분리를 위하여 강력한 마찰력과 전단력이 작용하는 해쇄기(scrubber)를 사용하여 해쇄하면 γ-알루미나 층은 매트릭스에 비하여 먼저 미립화가 진행되면서 매트릭스로부터 분리가 이루어지게 되고, 미세한 크기로 분리된 γ-알루미나층은 체질 및 분급기를 사용하여 메트릭스와 분리하여 회수하게 되는 것으로서 기존의 제련 공정의 문제점을 해결할 수 있는 방법이다. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a physical selection method for recovering expensive metal oxides such as palladium (Pd), platinum (Pt), rhodium (Rh) and platinum group metals and cerium oxide (CeO 2 ) For separation of the matrix, which is the supporting layer of the spent catalyst, and the γ-alumina layer containing the platinum group metal and the expensive metal oxide such as cerium oxide (CeO 2 ), by using a scrubber which has a strong frictional force and shear force The γ-alumina layer is separated from the matrix as the atomization proceeds first compared to the matrix, and the γ-alumina layer separated into minute sizes is recovered by separation from the matrix using a sieving machine and a classifier. It is a way to solve the problem.

폐촉매, 유가금속, 금속산화물, 회수 Waste catalyst, valuable metal, metal oxide, recovery

Description

자동차용 폐촉매로부터 유가의 금속을 회수하기 위한 선별방법 {Concentrating Process for Recovering Valuable Metals from Spent Automotive Catalysts}Technical Field [0001] The present invention relates to a method for recovering valuable metals from waste catalysts for automobiles,

본 발명은 자동차용 폐촉매로부터 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh) 등 백금족 금속과 산화세륨(CeO2) 등 금속산화물을 회수하기 위한 물리적 선별방법에 관한 것이다.The present invention relates to a physical selection method for recovering a platinum group metal such as palladium (Pd), platinum (Pt), and rhodium (Rh) and a metal oxide such as cerium oxide (CeO 2 ) from a waste catalyst for automobiles.

자동차용 폐촉매는 전 세계적으로 연간 수만톤이 배출되고 있는데, 자동차에 사용되는 촉매는 백금족 금속과 금속산화물이 혼합되어 있는 γ-알루미나층과 메트릭스인 코디어라이트층으로 구성되어 있다. γ-알루미나 층에는 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh) 등 백금족 귀금속과 산화세륨 등 유가물질이 함유되어 있으며, 백금족 귀금속은 자동차 종류에 따라 다르지만 보통 자동차 한 대당 1~2g 함유되어 있고, 그 중 0.5~1g 정도의 백금을 함유하고 있다. 따라서 γ-알루미나층을 별도로 분리하여 회수하면 그 중에 함유되어 있는 백금족 금속과 산화세륨의 회수가 가능하다. 자동차용 폐촉매에 함유되어 있는 백금족 금속의 회수에 관한 기술은 주로 건, 습식 제련방법으로 대별할 수 있는데, 그 중 습식 제련방법이 대부분이다. 즉, 염소 등 산화력이 강한 화학물질을 사용하여 폐촉매 자체를 전량 용해시킨 후 용해된 용액 중에 분산되어 있는 유가 금속을 선택적으로 분리, 회수하는 습식 제련방법이 주로 개발되어 왔다. 이 방법은 거의 모든 금속을 회수 가능하다는 장점이 있으나 모든 성분을 분해시키기 위하여 강력한 산화력을 가지는 시약을 사용하여야 하는 단점이 있다. 즉 사용하는 시약은 물론이고 용기 자체도 내산력이 우수한 재질을 사용하여야 하고, 또한 폐촉매 전체를 일정한 크기로 파쇄나 분쇄한 후 고온의 용광로에서 용해하여 성분별로 분리하는 건식 제련방법이 보조적으로 사용되고 있다. 한편 건식 제련방법은 에너지의 투입량이 많으며, 시설 규모가 크다는 단점이 있으므로 물리적인 방법에 의하여 유가금속을 함유하는 물질을 회수한 후 이 물질만을 용해 가능한 시약 및 이에 견디는 능력을 가지는 용기를 사용함으로써 경제적인 측면과 환경적인 측면을 고려할 수 있다.  The automobile waste catalysts are emitted tens of thousands of tons annually around the world. The catalysts used in automobiles are composed of a γ-alumina layer and a matrix-cordierite layer in which a platinum group metal and a metal oxide are mixed. The γ-alumina layer contains valuable materials such as platinum group metals such as palladium (Pd), platinum (Pt) and rhodium (Rh), and cerium oxide. Platinum group precious metals vary from 1 to 2 g per vehicle And contains 0.5 to 1 g of platinum. Therefore, when the γ-alumina layer is separately recovered and recovered, it is possible to recover the platinum group metal and cerium oxide contained therein. Techniques for the recovery of platinum group metals contained in waste catalysts for automobiles can be roughly divided into dry and wet smelting processes, most of which are wet smelting processes. That is, a wet smelting method has been mainly developed in which all the waste catalyst itself is completely dissolved by using a strong oxidizing chemical such as chlorine, and then the valuable metal dispersed in the dissolved solution is selectively separated and recovered. This method has the advantage that almost all metals can be recovered, but there is a disadvantage that a reagent having a strong oxidizing power must be used to decompose all the components. That is, a dry smelting method in which not only the reagent to be used but also the container itself should be made of a material excellent in acid resistance, and the whole spent catalyst is crushed or pulverized to a certain size and then dissolved in a high- have. On the other hand, the dry smelting method has a disadvantage in that the energy input is large and the facility scale is large. Therefore, by using physical reagents capable of solubilizing only the material and the ability to withstand it after recovering the material containing the valuable metal by a physical method, And environmental aspects can be considered.

본 발명은 상기와 같은 문제점인 처리비의 저감 및 환경오염 문제를 해결하기 위한 것으로서 자동차용 폐촉매에 함유되어 있는 유가 금속 및 금속산화물과 결합하고 있는 γ-알루미나를 강력한 해쇄기를 사용하여 매트릭스로부터 분리 및 미립화를 수행하여 굵은 상태의 매트릭스와 γ-알루미나를 체질 및 분급에 의하여 입도 분리함으로써 백금족 금속을 포함한 유가금속과 산화세륨과 같은 금속산화물을 회수하기 위한 선별방법의 제공을 과제로 하고 있다.DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of reduction of processing cost and environmental pollution problem, and it is an object of the present invention to separate γ-alumina, which is bound to valuable metals and metal oxides contained in spent catalysts for automobiles, The present invention aims to provide a screening method for recovering a metal oxide such as a platinum group metal and a cerium oxide, by separating the coarse matrix and the? -Alumina by sieving and sorting by performing atomization.

본 발명의 일 구현 예는 자동차용 폐촉매의 메트릭스에 코팅되어 있는 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh) 등 백금족 금속과 산화세륨(CeO2)과 같은 금속산화물을 분리하여 회수하는 방법에 있어서, 폐촉매를 함마크러셔와 롤크러셔를 이용하여 각각 1, 2차에 걸쳐 2 정도의 크기로 파쇄하는 단계, 위 파쇄단계에서 파쇄된 산물을 마찰식 해쇄기를 이용하여 해쇄하는 단계, 위 해쇄단계에서 해쇄된 산물은 분급기를 이용하여 굵은 입자와 미립자로 분리하는 단계, 위 분리단계에서 분리된 미립자에 함유되어 있는 백금족 금속과 산화세륨을 회수하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속과 금속산화물의 회수를 위한 선별방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 구현 예들의 구체적인 상황은 이하의 상세한 설명에 기타 포함되어 있다. In one embodiment of the invention for recovering and separating the metal oxides such as palladium, which is coated on the matrix of waste catalyst for automobiles (Pd), platinum (Pt), rhodium (Rh), such as a platinum group metal and the cerium oxide (CeO 2) The method comprises the steps of crushing the spent catalyst with crusher and roll crusher to a size of about 2 and 1 respectively, crushing the crushed product in the crushing stage using a friction stirrer, Separating the decomposed product into coarse particles and fine particles by using a classifier, and recovering the platinum group metal and cerium oxide contained in the fine particles separated in the separating step. And recovering the metal oxide and the metal oxide. The specific situation of embodiments of the present invention is included in the following detailed description.

본 발명은 물리적인 방법에 의하여 자동차용 폐촉매를 단순히 분쇄한 후 입자의 크기 차이에 따라 유가 금속 및 금속산화물을 회수하므로 화학적 처리 공정에 투입되는 양을 사전에 감소시킬 수 있어 처리량 감소에 따른 시설 규모의 축소를 통한 시설비 저감은 물론이고 화학처리 공정에서 사용되는 시약의 양을 획기적으로 줄임으로써 환경 오염원의 저감을 통한 친환경적 처리 및 원가절감을 통한 경제성을 제고시킬 수 있는 장점이 있다. The present invention relates to a method for recovering valuable metals and metal oxides according to the size difference of particles after simply pulverizing automobile waste catalyst by a physical method, It is possible to reduce the amount of reagents used in the chemical treatment process, as well as to reduce the facility cost through reduction of the scale, thereby improving the economical efficiency through cost reduction and eco-friendly treatment through reduction of environmental pollution sources.

본 발명의 일 구현 예는 자동차용 폐촉매의 메트릭스에 코팅되어 있는 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh) 등 백금족 금속과 산화세륨(CeO2)과 같은 금속산화물을 분리하여 회수하는 방법에 있어서, 폐촉매를 함마크러셔와 롤크러셔를 이용하여 각각 1, 2차에 걸쳐 2mm 정도의 크기로 파쇄하는 단계,
위 파쇄단계에서 파쇄된 산물을 마찰식 해쇄기를 이용하여 해쇄하는 단계,
위 해쇄단계에서 해쇄된 산물은 분급기를 이용하여 굵은 입자와 미립자로 분리하는 단계,
위 분리단계에서 분리된 미립자에 함유되어 있는 백금족 금속과 산화세륨을 회수하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속과 금속산화물의 회수를 위한 선별방법을 제공하는 것이다.
기타 본 발명의 구현 예들의 구체적인 상황은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.In one embodiment of the invention for recovering and separating the metal oxides such as palladium, which is coated on the matrix of waste catalyst for automobiles (Pd), platinum (Pt), rhodium (Rh), such as a platinum group metal and the cerium oxide (CeO 2) The method comprising the steps of crushing the spent catalyst by a crusher and a roll crusher to a size of about 2 mm in each of first and second order,
Crushing the crushed product with a friction stirrer in the crushing step,
In the decolorization step, the crushed product is separated into coarse particles and fine particles using a classifier,
And recovering the platinum group metal and the cerium oxide contained in the fine particles separated in the separating step. The present invention provides a screening method for recovering valuable metals and metal oxides from waste catalysts for automobiles.
Other specific embodiments of the embodiments of the present invention are included in the following detailed description.

<실시예><Examples>

제작사에 따라 함량은 약간 다르지만 폐 촉매에는 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh) 등 백금족 귀금속과 산화세륨 등 금속산화물을 함유하고 있는데, 본 발명에 사용한 폐촉매에는 130ppm 정도의 백금족 금속과 6.9%의 산화세륨(CeO2) 등 금속산화물을 함유하고 있는 것으로 확인되었다. 백금족 금속 및 금속산화물은 알루미나를 기저로 하는 메트릭스 표면에 코팅되어 있으므로 고속으로 회전 가능한 해쇄기를 사용하여 폐촉매와 물을 일정한 비율로 혼합하여 일정한 시간동안 해쇄한 후 분급기를 사용하여 45㎛을 기준으로 분급하여 미립자를 회수하면 농축된 백금족 금속의 회수는 물론 산화세륨 역시 회수가 가능하다. 폐촉매와 물의 혼합비율인 고-액비를 달리하면서 회수된 미립자를 탈수 및 건조한 후 화학성분을 분석한 결과는 다음과 같다. The waste catalyst contains a platinum group metal such as palladium (Pd), platinum (Pt), and rhodium (Rh), and a metal oxide such as cerium oxide. The spent catalyst used in the present invention contains about 130 ppm of platinum group metal And 6.9% of cerium oxide (CeO 2 ). Since platinum group metals and metal oxides are coated on a matrix surface based on alumina, a high-speed rotator is used to mix the waste catalyst and water at a constant ratio, and the mixture is pulverized for a predetermined period of time. By collecting the fine particles, not only the recovery of the concentrated platinum group metal but also the recovery of the cerium oxide is possible. The results of analyzing the chemical components after dehydration and drying of the recovered fine particles by varying the mixing ratio of the waste catalyst and water are as follows.

표-1. 폐촉매로부터 생산된 미립자(45㎛ 이하)의 특성  Table 1. Characteristics of fine particles (45 μm or less) produced from spent catalyst

Figure 112009070718961-pat00001
Figure 112009070718961-pat00001

폐촉매에 함유되어 있는 백금족 금속은 130ppm, 산화세륨은 6.9% 수준임을 알 수 있었는데, 고-액비를 33%로 조절하여 40분 동안 이를 해쇄를 하여 45㎛보다 작은 입자를 회수한 결과 그 생산율은 24.2wt.%이었으며, 백금족 금속의 함량은 419ppm으로, 산화세륨은 19.3%로 각각 농축됨을 알 수 있었다. 또한 고-액비를 55%로 높여 동일한 조건으로 해쇄하면 미립자의 생산율은 24.6wt.%로 증가되었으며, 백금족 금속의 품위는 421ppm, 산화세륨의 품위는 19.4%임을 알 수 있었다. 나아가 고-액비를 65%로 더 높여 동일한 조건으로 해쇄하면 미립자의 생산율은 25.5wt.%로 증가되었으며, 백금족 금속의 품위는 429ppm, 산화세륨의 품위는 20.0%임을 알 수 있었다. 즉, 고-액비를 적절하게 조절하여 해쇄시킨 후 미립자를 회수하면 백금족 금속 및 산화세륨 등 고가인 물질의 회수가 가능하였다.  It was found that the amount of the platinum group metal contained in the spent catalyst was 130 ppm and that of the cerium oxide was 6.9%. When the high-liquid ratio was adjusted to 33%, the particles were broken down for 40 minutes to recover particles smaller than 45 μm, 24.2 wt.%, The content of platinum group metal was 419 ppm, and the content of cerium oxide was 19.3%. The yield of fine particles was increased to 24.6wt.%, The content of platinum group metal was 421ppm, and the content of cerium oxide was 19.4%. The yield of fine particles increased to 25.5wt.%, The content of platinum group metal was 429ppm, and the content of cerium oxide was 20.0%. That is, recovery of fine particles such as platinum group metal and cerium oxide was possible by recovering fine particles after appropriately controlling the high-liquid ratio and crushing them.

<비교예>   <Comparative Example>

폐촉매에서 백금족 금속 및 산화세륨과 같은 고가인 물질의 회수를 위하여 개발된 기술은 습식 또는 건식 제련법으로 알려져 있다. 이러한 기술은 앞서 배경기술에서 상기한 바와 같이 환경 및 경제적인 측면에서 여러 가지 문제점을 안고 있다. 제련기술은 물리적 방법인 본 발명과는 달리 화학적인 방법이므로 직접적으로 비교하기는 곤란하므로 개략적으로 그 특성을 비교하여 그 결과를 기재하였다.

Figure 112009070718961-pat00002
Techniques developed for the recovery of expensive materials such as platinum group metals and cerium oxide from spent catalysts are known as wet or dry metallurgy. As described above in the background art, this technique has various problems in terms of environmental and economic aspects. Since the smelting technique is a chemical method different from the physical method of the present invention, it is difficult to directly compare the smelting technology, and the characteristics of the smelting technique are roughly compared and the results are described.
Figure 112009070718961-pat00002

이상의 비교 결과, 본 발명은 에너지 투입량 및 환경 부하량이 아주 작은 특성을 가지고 있으나 금속 회수율이 제련기술에 비하여 다소 낮은 특성을 나타냄 을 알 수 있다. 그러나 전 세계적으로 녹색기술에 대한 관심 및 기술개발에 많은 노력을 기울이고 있다는 점을 고려할 때 아주 우수한 기술임을 확인하였다.  As a result of the above comparison, although the energy input amount and the environmental load are small in the present invention, the metal recovering rate is somewhat lower than that of the smelting technique. However, it has been confirmed that it is a very good technology considering the fact that it is making a lot of efforts to develop the technology and the interest in the green technology all over the world.

도 1은 본 발명의 유가 금속을 회수하기 위한 선별 공정도이다.Fig. 1 is a process chart for selecting a valuable metal according to the present invention.

Claims (6)

자동차용 폐촉매의 메트릭스에 코팅되어 있는 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh) 등 백금족 금속과 산화세륨(CeO2)과 같은 유가의 금속산화물을 분리하여 회수하는 방법에 있어서, A method for separating and recovering a platinum group metal such as palladium (Pd), platinum (Pt), and rhodium (Rh) and a metal oxide such as cerium oxide (CeO 2 ) coated on a matrix of a spent catalyst for automobiles, 폐촉매를 함마크러셔와 롤크러셔를 이용하여 각각 1, 2차에 걸쳐 2mm 정도의 크기로 파쇄하는 단계, Crushing the waste catalyst to a size of about 2 mm over the first and second stages using a crusher and a roll crusher, 위 파쇄단계에서 파쇄된 산물을 마찰식 해쇄기를 이용하여 해쇄하는 단계,Crushing the crushed product with a friction stirrer in the crushing step, 위 해쇄단계에서 해쇄된 산물은 분급기를 이용하여 굵은 입자와 미립자로 분리하는 단계,In the decolorization step, the crushed product is separated into coarse particles and fine particles using a classifier, 위 분리단계에서 분리된 미립자에 함유되어 있는 백금족 금속과 산화세륨을 회수하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속의 회수를 위한 선별방법. And recovering the platinum group metal and cerium oxide contained in the fine particles separated in the separating step. 제1항에 있어서, 2mm 전후의 크기로 파쇄하는 것은 함마 크럿셔와 롤러 크럿셔를 이용하여 입도조절하는 과정에서 유가금속 및 금속산화물이 함유되어 있지 않은 메트릭스의 미립화를 방지하는 선택적 파쇄인 것을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속의 회수를 위한 선별방법.  The method according to claim 1, wherein the crushing is carried out at a size of about 2 mm by selectively crushing the crushed metal matrix and the metal oxide-free matrix during particle size control using a hammer crusher and a roller crusher And recovering the valuable metal from the waste catalyst for automobiles. 제1항에 있어서, 마찰식 해쇄기를 이용하여 해쇄하는 것은 마찰력과 전단력이 작용하는 습식 해쇄기를 사용하여 45㎛ 크기 이하 산물의 생산율을 24.2~25.5 wt.%로 함으로써 백금족 금속과 산화세륨을 함유하는 미립자와 기타 물질로 된 굵 은 입자로 분리하는 것을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속의 회수를 위한 선별방법.The method according to claim 1, wherein the crushing is carried out using a friction-type smasher by using a wet-type smasher having a frictional force and a shearing force to produce a product having a size of less than 45 μm and a production rate of 24.2 to 25.5 wt.%, And separating into coarse particles of fine particles and other substances. 제3항에 있어서, 분리하는 것은 분리된 입자를 백금족 금속과 산화세륨이 함유된 미립자와 무용의 굵은 입자로 나누는 분급기술인 것을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속의 회수를 위한 선별방법.The method according to claim 3, wherein the separation is a classification technique in which the separated particles are divided into fine particles containing a platinum group metal and cerium oxide and coarse particles having no dangling. 제3항에 있어서, 분리하는 것은 해쇄기술과 분급기술을 병용하여 백금족 금속 및 산화세륨을 회수하는 것을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속의 회수를 위한 선별방법.The method according to claim 3, wherein the separation is performed by collecting the platinum group metal and the cerium oxide by using the crushing technique and the classifying technique together. 제4항에 있어서, 분리하는 것은 해쇄기술과 분급기술을 병용하여 백금족 금속 및 산화세륨을 회수하는 것을 특징으로 하는 자동차용 폐촉매로부터 유가금속의 회수를 위한 선별방법.The method according to claim 4, wherein the separation is performed by collecting the platinum group metal and the cerium oxide by using the collapse technique and the classifying technique together.
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