KR101130799B1 - Surface Treatment Method of Stainless Steel for End Plate of Proton Exchange Membrane Fuel Cell - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트의 재료로 사용되는 스테인리스강의 표면처리 방법에 관한 것으로서, The present invention relates to a surface treatment method of stainless steel used as a material of an end plate of a polymer electrolyte fuel cell,
스테인리스강으로 형성된 판재의 표면을 연마제를 이용하여 기계적으로 연마한 후 초음파 세척하는 전처리 단계와; 상기 전처리가 끝난 판재를 전해액 속에서 전해 연마하는 표면처리 단계와; 상기 표면처리가 끝난 판재를 세척하는 후처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하며, A pretreatment step of mechanically polishing the surface of the plate formed of stainless steel using an abrasive, followed by ultrasonic cleaning; A surface treatment step of electropolishing the pretreated plate material in an electrolyte solution; And a post-treatment step of washing the plate after the surface treatment.
표면처리 단계는 70℃의 전해액 속에서 0.75A/㎠의 전류밀도로 3분 동안 전해 연마하고, 전해액은 인산 45 wt%, 황산 41 wt%, 증류수 14 wt%로 이루어진 것을 특징으로 한다.Surface treatment step is electrolytic polishing for 3 minutes at a current density of 0.75A / ㎠ in an electrolyte solution of 70 ℃, the electrolyte solution is characterized in that consisting of 45 wt% phosphoric acid, 41 wt% sulfuric acid, 14 wt% distilled water.
이와 같이 스테인리스강의 표면을 기계적으로 연마한 후 전해 연마를 실시하면 스테인리스강의 표면 평활도와 광택도 및 내부식성이 개선되며, 고분자 전해질 연료전지의 작동시 황산 수용액이 발생하더라도 쉽게 부식되지 않아 고분자 전해질 연료전지의 내구성을 향상시킬 수 있게 된다.In this way, if the surface of stainless steel is mechanically polished and subjected to electropolishing, the surface smoothness, glossiness, and corrosion resistance of stainless steel are improved, and even when sulfuric acid aqueous solution is generated during operation, the polymer electrolyte fuel cell It is possible to improve the durability.
연료전지, 전해질, 엔드플레이트, 스테인리스강, 316L, 전해 연마, 전해액 Fuel Cell, Electrolyte, End Plate, Stainless Steel, 316L, Electropolishing, Electrolyte
Description
본 발명은 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트의 재료로 사용되는 스테인리스강의 표면처리 방법에 관한 것으로서, 특히 스테인리스강을 전해 연마하여 표면거칠기를 개선하고 내부식성이 향상되도록 한 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE
수소연료전지란, 수소가 가진 화학적에너지를 전기에너지로 변환시켜주는 에너지 변환장치로서, 작동온도와 전해질의 종류에 따라서 다양하게 분류된다. 그 중에서 고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell)는 다른 종류의 연료전지보다 낮은 작동온도와 높은 출력밀도를 가지기 때문에 자동차 및 가정용 연료전지에 적합하다.A hydrogen fuel cell is an energy conversion device that converts chemical energy of hydrogen into electrical energy, and is classified into various types according to the operating temperature and the type of electrolyte. Among them, the Proton Exchange Membrane Fuel Cell has a lower operating temperature and higher power density than other types of fuel cells, making it suitable for automobile and household fuel cells.
통상의 고분자 전해질 연료전지는 도 1에 도시된 바와 같이, 다수의 단위 셀(Cell)들이 적층된 스택(Stack) 구조로 형성되며, 화학 반응을 일으키는 촉매를 포함하며 프로톤(Proton)만 선택적으로 전달시키는 막(Membrane)을 구비한 고분자 막 구조체(10)와, 상기 고분자막 구조체(10)의 양측에 부착되어 단위 셀을 형성하는 바이폴라 플레이트(Bipolar Plate, 20)와, 연료와 냉각수의 출입구가 구비되며 스택을 구성하는 여러 개의 단위 셀들을 지지해 주는 엔드 플레이트(End Plate, 30)를 포함하고 있다.As shown in FIG. 1, a conventional polymer electrolyte fuel cell has a stack structure in which a plurality of unit cells are stacked, includes a catalyst that causes a chemical reaction, and selectively transfers only protons. A
여기서, 상기 엔드 플레이트(30) 및 바이폴라 플레이트(20)는, 전해질에서의 화학 반응에 따른 영향을 받지 않도록 하기 위하여 고내식성의 흑연복합재료를 이용하여 제작되고 있다. 그런데, 상기 엔드 플레이트(30) 및 바이폴라 플레이트(20)의 재료로 사용되는 흑연복합재료는 가공성이 부족하고 박막화가 어려워 가격 경쟁력이 낮은 단점이 있다. 특히, 연료 전지의 주요한 용도인 자동차에 적용하기에는 기계적 강도와 피로 특성이 취약하여 적용이 곤란하다.Here, the
이에 따라 내식성을 유지하고 높은 기계적 강도와 스탬핑 등에 높은 생산성을 기대할 수 있는 금속 기반의 엔드 플레이트 및 바이폴라 플레이트의 개발이 연구되고 있다. 그러나 대부분의 금속은 부식에 취약할 뿐 아니라 알루미늄과 같이 표면에 산화막을 형성한 경우에도 충분한 내부식성을 얻을 수 없는 단점이 있다.Accordingly, the development of metal-based end plates and bipolar plates that can maintain corrosion resistance and expect high productivity such as high mechanical strength and stamping has been studied. However, most metals are not only susceptible to corrosion but also have a disadvantage in that sufficient corrosion resistance cannot be obtained even when an oxide film is formed on a surface such as aluminum.
본 발명은 상기한 종래 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트의 재료로 내부식성이 우수한 스테인리스강을 사용함과 아울러 스테인리스강의 표면을 전해 연마하여 내부식성을 향상시킴으로써 고분자 전해질 연료전지의 내구성을 증대시킬 수 있도록 한 고분자 전해질 연료전 지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the polymer electrolyte fuel is improved by using the stainless steel having excellent corrosion resistance as the material of the end plate of the polymer electrolyte fuel cell and improving the corrosion resistance by electropolishing the surface of the stainless steel. It is an object of the present invention to provide a method for surface treatment of stainless steel for an end plate of a polymer electrolyte fuel cell so as to increase durability of a battery.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법은, 스테인리스강으로 형성된 판재의 표면을 연마제를 이용하여 기계적으로 연마한 후 초음파 세척하는 전처리 단계와; 상기 전처리가 끝난 판재를 전해액 속에서 전해 연마하는 표면처리 단계와; 상기 표면처리가 끝난 판재를 세척하는 후처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a method of treating a surface of a stainless steel for an end plate of a polymer electrolyte fuel cell according to the present invention includes a pretreatment step of mechanically polishing a surface of a plate formed of stainless steel using an abrasive, followed by ultrasonic cleaning; A surface treatment step of electropolishing the pretreated plate material in an electrolyte solution; It characterized in that it comprises a; after the step of cleaning the surface treatment of the plate.
또, 본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법에 따르면, 상기 표면처리 단계는 70℃의 전해액 속에서 0.75A/㎠의 전류밀도로 3분 동안 전해 연마하며, 상기 전해액은 인산 45 wt%, 황산 41 wt%, 증류수 14 wt%로 이루어진 것을 특징으로 한다.In addition, according to the surface treatment method of the stainless steel for the end plate of the polymer electrolyte fuel cell of the present invention, the surface treatment step is electropolishing for 3 minutes at a current density of 0.75A / ㎠ in an electrolyte solution of 70 ℃, the electrolyte solution 45 wt% of phosphoric acid, 41 wt% of sulfuric acid, and 14 wt% of distilled water.
또한, 본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법에 따르면, 상기 전처리단계는 사포 등급을 #100, #200, #320, #800, #1200, #2000 순으로 순차 연마한 후 1㎛-다이아몬드 페이스트로 이루어진 연마제로 연마하고, 20~35℃의 아세톤 용액에서 초음파 세척기를 이용하여 15분 동안 세척하는 것을 특징으로 한다.In addition, according to the surface treatment method of the stainless steel for the end plate of the polymer electrolyte fuel cell of the present invention, the pretreatment step is a sanding grade in the order of # 100, # 200, # 320, # 800, # 1200, # 2000 After polishing with an abrasive consisting of 1 ㎛ diamond paste, characterized in that for 15 minutes using an ultrasonic cleaner in acetone solution of 20 ~ 35 ℃.
또, 본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법에 따르면, 상기 후처리 단계는, 60~80℃의 온수에 20~40초 동안 담그는 제1단계와, 13~35℃의 사용하지 않은 전해액 또는 묽은 질산수용액에 20~40초 동안 담그는 제2단계, 60~80℃의 온수에 20~40초 동안 담그는 제3단계 및 20~35℃의 아세톤 용액에서 초음파 세척기를 이용하여 15분 동안 세척하는 제4단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.In addition, according to the surface treatment method of the stainless steel for the end plate of the polymer electrolyte fuel cell of the present invention, the post-treatment step, the first step of immersing in hot water of 60 ~ 80 ℃ for 20 to 40 seconds, and 13 ~ 35 ℃ In the second step of dipping for 20-40 seconds in an unused electrolyte solution or diluted nitric acid solution, the third step of dipping for 20-40 seconds in hot water of 60-80 ℃, and using an ultrasonic cleaner in the acetone solution of 20-35 ℃. Characterized in that the fourth step of washing for a minute.
본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법은 스테인리스강의 표면을 기계적으로 연마한 후 전해 연마를 통해 그 표면에서 금속용출이 일어나도록 하므로 표면 평활도와 광택도 및 내부식성이 개선되며 고분자 전해질 연료전지의 작동시 황산 수용액이 발생하더라도 쉽게 부식되지 않아 고분자 전해질 연료전지의 내구성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.The surface treatment method of the stainless steel for the end plate of the polymer electrolyte fuel cell of the present invention mechanically polishes the surface of the stainless steel and then elutes metal from the surface by electropolishing, thereby improving surface smoothness and glossiness and corrosion resistance. Even when sulfuric acid aqueous solution is generated during the operation of the polymer electrolyte fuel cell, it is not easily corroded, thereby improving the durability of the polymer electrolyte fuel cell.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법을 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described a surface treatment method of the stainless steel for the end plate of the polymer electrolyte fuel cell of the present invention.
도 2는 본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법에 따른 시편의 표면 형상이 도시된 참고도이고, 도 3은 각 시편에 대한 부식시험 결과를 나타낸 그래프이다.2 is a reference diagram showing the surface shape of the specimen according to the surface treatment method of the stainless steel for the end plate of the polymer electrolyte fuel cell of the present invention, Figure 3 is a graph showing the corrosion test results for each specimen.
본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법은, 316L 스테인리스강으로 형성된 판재의 표면을 연마제를 이용하여 기계적으로 연마한 후 초음파 세척하는 전처리 단계와; 상기 전처리가 끝난 판재를 전해액 속에서 전해 연마하는 표면처리 단계와; 상기 표면처리가 끝난 판재를 세척 하는 후처리 단계;를 포함하여 이루어진다.The method of treating the surface of a stainless steel for an end plate of a polymer electrolyte fuel cell of the present invention may include: a pretreatment step of mechanically polishing a surface of a plate formed of 316L stainless steel using an abrasive, followed by ultrasonic cleaning; A surface treatment step of electropolishing the pretreated plate material in an electrolyte solution; And a post-treatment step of washing the plate after the surface treatment.
상기한 스테인리스강은 박막의 부식층을 이용하여 내부를 보호하는 고내식성의 재료로서, 황산 수용액이 발생할 수 있는 고분자 전해질 연료전지의 작동환경에서도 사용이 가능하다. 이러한 스테인리스강은 그 조성에 따라 STS 304, STS 316L 등으로 분류되고 있으며, 몰리브덴(Mo)의 함유 여부에 의해 304 등급과 316L 등급이 구분되고 있다. The stainless steel is a highly corrosion resistant material that protects the inside by using a thin layer of corrosion layer, and may be used in an operating environment of a polymer electrolyte fuel cell in which an aqueous sulfuric acid solution may be generated. These stainless steels are classified into STS 304, STS 316L, etc., according to their composition, and grades 304 and 316L are classified according to the presence of molybdenum (Mo).
316L 등급의 스테인리스강은, 그 조성이 C: 0.024 wt%, Cr: 16.83 wt%, Ni: 10.62 wt%, Mo: 2.07 wt%, Mn: 1.13 wt%, Si: 0.56 wt%, P: 0.028 wt%, S: 0.004 wt% 와 잔부가 철(Fe) 및 불가피한 불순물로 이루어진 것으로, 304 등급의 스테인리스강에 비해 내식성이 우수한 특징이 있다. 그리고 316L 등급의 스테인리스강은 우수한 가공성과 낮은 가격의 장점을 가지지만, 고분자 전해질 연료전지 작동환경에서는 내부식성이 충분하지 않다는 단점이 있다. 따라서 본 발명과 같이 내부식성을 향상시킬 필요가 있다.Stainless steel of grade 316L has a composition of C: 0.024 wt%, Cr: 16.83 wt%, Ni: 10.62 wt%, Mo: 2.07 wt%, Mn: 1.13 wt%, Si: 0.56 wt%, P: 0.028 wt %, S: 0.004 wt% and the balance is composed of iron (Fe) and unavoidable impurities, it is characterized by excellent corrosion resistance compared to 304 grade stainless steel. And 316L grade stainless steel has the advantages of excellent processability and low cost, but the disadvantage is that the corrosion resistance is not sufficient in the polymer electrolyte fuel cell operating environment. Therefore, it is necessary to improve the corrosion resistance as in the present invention.
상기 전처리 단계에서 기계적으로 연마할 때는, 사포 등급을 #100, #200, #320, #800, #1200, #2000 순으로 상향시키면서 순차 연마한 후 1㎛-다이아몬드 페이스트로 이루어진 연마제로 최종 연마한다. 도 2에는 #320 사포로 연마한 시편 A와 #800 사포로 연마한 시편 B와 #2000 사포로 연마한 시편 C 및 1㎛-다이아몬드 페이스트 연마제로 연마한 시편 D의 표면 형상이 각각 도시되어 있다. 상기한 기계적 연마가 끝나면 20~35℃의 아세톤 용액에서 초음파 세척기를 이용하여 15분 동안 세척한다.When mechanically grinding in the pretreatment step, the sandpaper grades are sequentially polished in the order of # 100, # 200, # 320, # 800, # 1200, # 2000, and then finally polished with an abrasive composed of 1 μm-diamond paste. . 2 shows the surface shapes of specimen A polished with # 320 sandpaper, specimen B polished with # 800 sandpaper, specimen C polished with # 2000 sandpaper, and specimen D polished with 1 μm-diamond paste abrasive, respectively. After the mechanical polishing is finished for 15 minutes using an ultrasonic cleaner in acetone solution of 20 ~ 35 ℃.
그리고 상기 표면처리 단계는 70℃의 전해액 속에서 0.75A/㎠의 전류밀도로 3분 동안 전해 연마하여 수행한다. 상기 전해액은 인산 45 wt%, 황산 41 wt%, 증류수 14 wt%로 하여 형성하며, 도 2에는 상기한 조건으로 전해 연마한 시편 E가 도시되어 있다. 여기서, 전해 연마란 전기-화학적 반응을 이용한 연마법으로 연마 대상물을 양극(Anode), 전극을 음극(Cathode)로 하여 연마하는 공정으로, 양극인 연마 대상물 표면에서의 금속용출을 이용하여 표면 평활도와 광택도 및 내부식성을 향상시킬 수 있다. 이러한 전해 연마 공정은 작업이 단순하며 가공비용이 저렴하고, 이미 많은 산업에서 적용되고 있기 때문에 상용화가 용이하다.And the surface treatment step is carried out by electrolytic polishing for 3 minutes at a current density of 0.75A / ㎠ in an electrolyte solution of 70 ℃. The electrolyte is formed of 45 wt% phosphoric acid, 41 wt% sulfuric acid, and 14 wt% distilled water, and FIG. 2 shows Specimen E electrolytically polished under the above conditions. Here, electropolishing is an electrochemical polishing method in which a polishing object is polished using an anode and an electrode as a cathode, and surface smoothness is obtained by using metal elution on the surface of the polishing object, which is an anode. Glossiness and corrosion resistance can be improved. This electropolishing process is easy to commercialize because of its simple operation, low processing cost, and already being applied in many industries.
상기 후처리 단계는, 60~80℃의 온수에 20~40초 동안 담그는 제1단계와, 13~35℃의 사용하지 않은 전해액 또는 묽은 질산수용액에 20~40초 동안 담그는 제2단계, 60~80℃의 온수에 20~40초 동안 담그는 제3단계 및 20~35℃의 아세톤 용액에서 초음파 세척기를 이용하여 15분 동안 세척하는 제4단계로 이루어진다.The post-treatment step, the first step of dipping in hot water of 60 ~ 80 ℃ for 20-40 seconds, the second step of 20 ~ 40 seconds in an unused electrolyte or diluted nitric acid solution of 13 ~ 35 ℃, 60 ~ The third step of soaking in hot water at 80 ℃ for 20-40 seconds and the fourth step of washing for 15 minutes using an ultrasonic cleaner in acetone solution of 20 ~ 35 ℃.
이상과 같이 표면처리된 스테인리스강의 표면거칠기를 측정함과 아울러 내부식성을 시험하였다.The surface roughness of the stainless steel surface-treated as mentioned above was measured and corrosion resistance was tested.
표면거칠기 측정은 비코 인스트루먼트(Veeco Instruments)사의 비접촉 3차원 형상장비인 NT-1000을 이용하여 표면거칠기와 표면형상을 측정하였으며, 그 결과는 다음의 표 1 및 도 2와 같다. Surface roughness was measured by using a non-contact three-dimensional shape equipment NT-1000 of Vico Instruments, the surface roughness and surface shape, the results are shown in Table 1 and FIG.
시편 B
시편 C
시편 D
시편 EPsalm A
Psalm B
Psalm C
Psalm D
Psalm E
82.54
50.76
6.28
1.73105.99
82.54
50.76
6.28
1.73
상기한 표 1 및 도 2에 따르면, 사포의 등급이 높아질수록 표면거칠기가 개선되고, 전해 연마를 실시한 시편 E는 전해 연마를 하지 않은 나머지 시편들에 비해 표면거칠기가 개선된 것을 알 수 있다. According to the above Table 1 and Figure 2, the higher the grade of the sandpaper, the surface roughness is improved, it can be seen that the surface roughness is improved compared to the other specimens not subjected to electropolishing electrolytic polishing.
내부식성 시험은, 통상의 고분자 전해질 연료전지의 작동환경보다 가혹한 조건인 80℃의 황산 1M 수용액에서 전류밀도를 측정하는 방식으로 실시하였으며, 그 결과는 다음의 표 2 및 도 3과 같다. Corrosion resistance test was carried out by measuring the current density in a 1M aqueous solution of sulfuric acid at 80 ℃ which is harsher than the operating environment of a conventional polymer electrolyte fuel cell, the results are shown in Table 2 and FIG.
시편 B
시편 C
시편 D
시편 EPsalm A
Psalm B
Psalm C
Psalm D
Psalm E
-0.24
-0.24
-0.23
-0.23-0.24
-0.24
-0.24
-0.23
-0.23
3.502
3.399
1.998
0.1733.550
3.502
3.399
1.998
0.173
19.5
27.1
31.4
156.218.3
19.5
27.1
31.4
156.2
10.0
10.2
11.9
25.49.4
10.0
10.2
11.9
25.4
820
950
1877
54907760
820
950
1877
54907
상기한 표 2 및 도 3에 따르면, 전해 연마를 실시한 시편 E는 전해 연마를 하지 않은 나머지 시편들에 비해 표면거칠기가 개선되어 낮은 전류밀도를 나타냄을 알 수 있고, 낮은 전류밀도는 부식이 잘 일어나지 않는다는 것을 의미하므로, 전해 연마 후에는 내부식성이 향상됨을 알 수 있다.According to Table 2 and FIG. 3, the specimen E subjected to electropolishing shows a low current density due to improved surface roughness compared to the other specimens without electropolishing, and the low current density does not cause corrosion well. Since it means not to, it can be seen that the corrosion resistance is improved after the electropolishing.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 발명의 범위는 이 같은 특정 실시 예에만 한정되지 않으며, 해당분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구범위 내에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경이 가능할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken by way of limitation, Changes will be possible.
도 1은 일반적인 고분자 전해질 연료전지가 도시된 구성도.1 is a block diagram showing a typical polymer electrolyte fuel cell.
도 2는 본 발명의 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법에 따른 시편의 표면 형상이 도시된 참고도.2 is a reference diagram showing the surface shape of the specimen according to the surface treatment method of the stainless steel for the end plate of the polymer electrolyte fuel cell of the present invention.
도 3은 각 시편에 대한 부식시험 결과를 나타낸 그래프.Figure 3 is a graph showing the corrosion test results for each specimen.
Claims (4)
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