KR101125098B1 - Sealing nethod ane metal granule using the same SOFC - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 및 그 밀봉방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 밀봉 연결부와 관형상의 연료극 지지체가 결합된 고체산화물 연료전지의 각 단부를 브레이징하여 밀봉하는 밀봉방법에 있어서, 연료극 지지체를 각 단부를 밀봉 연결부의 내측으로 삽입하여 브레이징 결합부를 형성하는 단계; 브레이징 결합부에 미세금속을 공급하는 단계; 공급된 미세금속의 상단에 필러를 충진하는 단계; 및 충진된 필러를 브레이징하는 단계;를 포함하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 및 그 밀봉방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solid oxide fuel cell assembly sealed using a fine metal and a sealing method thereof, and more particularly, to seal and seal each end of a solid oxide fuel cell in which a sealing connection portion and a tubular anode support are combined. A sealing method comprising the steps of: inserting an anode support into each end of a sealing connection to form a brazing joint; Supplying a fine metal to the brazing joint; Filling a filler on top of the supplied micrometal; And a step of brazing the filled filler; and a solid oxide fuel cell assembly sealed using micrometals and a sealing method thereof.

고체산화물, 연료전지, 밀봉, 필러, 미세금속 Solid Oxides, Fuel Cells, Sealants, Fillers, Fine Metals

Description

미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 및 그 밀봉방법{Sealing nethod ane metal granule using the same SOFC}Solid oxide fuel cell assembly sealed using micrometals and sealing method {Sealing nethod ane metal granule using the same SOFC}

본 발명은 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 및 그 밀봉방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다양한 형상의 단면을 갖는 연료극 지지체의 각 단부를 밀봉 연결부에 결합하여 밀봉하기 위해, 미세금속을 브레이징 결합부에 공급한 후 필러를 충진하고 브레이징함으로써, 연료극 지지체의 각 단부가 밀봉 연결부에 기밀하게 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 및 그 밀봉방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solid oxide fuel cell assembly sealed using a fine metal and a sealing method thereof, and more particularly, in order to seal each end of the anode support having various shapes of cross-sections in a sealing connection, The present invention relates to a solid oxide fuel cell assembly in which each end of the anode support is hermetically sealed to a sealing connection portion by supplying the filler to the braze coupling portion and then filling and brazing the filler.

연료전지는 천연가스, 석탄가스, 메탄올 등 탄화수소 계열의 물질 내에 함유되어 있는 수소와 공기 중의 산소를 전기화학반응에 의해서 직접 전기에너지로 변환시키는 고효율의 청정 발전 기술이다.A fuel cell is a high-efficiency clean power generation technology that converts hydrogen and oxygen contained in hydrocarbon-based materials such as natural gas, coal gas and methanol into electrical energy directly by electrochemical reactions.

연료전지는 사용되는 전해질의 종류에 따라 크게 알칼리형, 인산형, 용융탄산염, 고체산화물 및 고분자 연료전지로 분류된다.Fuel cells are largely classified into alkali type, phosphoric acid type, molten carbonate, solid oxide, and polymer fuel cell according to the type of electrolyte used.

일반적으로 연료전지는, 화석연료를 개질한 수소를 주성분으로 하는 수소가스와 공기 속의 산소를 연료로 사용하고 인산 전해질을 사용하는 연료전지인 인산 형 연료전지를 제 1세대, 용융염을 전해질로 사용하며 650℃ 부근에서 작동되는 고온형 용융탄산염 연료전지를 제2세대, 더욱 높은 온도에서 작동하고 가장 높은 효율로 발전을 하는 고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)를 제3세대 연료전지라고 한다.In general, a fuel cell is a first-generation phosphate fuel cell, which is a fuel cell using hydrogen gas mainly composed of hydrogen reformed fossil fuel and oxygen in the air as a fuel, and a phosphate electrolyte. The second-generation high-temperature molten carbonate fuel cell operating near 650 ° C, the solid oxide fuel cell (SOFC) that operates at higher temperatures and generates the highest efficiency, is called the third-generation fuel cell. do.

일반적으로 제3세대 연료전지라고 불리우고 있는 고체산화물 연료전지는 인산형 연료전지(PAFC) 및 용융탄산염형 연료전지(MCFC) 보다 뒤늦게 개발이 시작되었으나, 급속한 재료기술의 발달로 PAFC 및 MCFC에 이어 가까운 시일내에 실용화에 이를 전망이며, 이를 위하여 선진국에서는 기초연구 및 대형화 기술 개발에 많은 노력을 기울이고 있다.The solid oxide fuel cell, generally called the third generation fuel cell, has begun to develop later than the phosphate fuel cell (PAFC) and the molten carbonate fuel cell (MCFC), but due to the rapid development of materials technology, It is expected to be put to practical use in the near future. To this end, developed countries are putting much effort into basic research and large-scale technology development.

고체산화물 연료전지는 600～1000 ℃ 정도의 고온에서 작동되는 연료전지로서, 종래 여러 형태의 연료전지들 중 가장 효율이 높고 공해가 적을 뿐 아니라, 연료 개질기를 필요로 하지 않고 복합발전이 가능하다는 여러 장점을 지니고 있다.A solid oxide fuel cell is a fuel cell that operates at a high temperature of about 600 to 1000 ° C., which is the most efficient and low pollution among various types of fuel cells, and that multiple power generation is possible without requiring a fuel reformer. It has advantages.

상기와 같은 고체산화물 연료전지는 크게 관형과 평판형의 두가지 형태로 구분되며, 이들 중 관형이 평판형 고체 산화물 연료전지에 비하여 스택 자체의 전력밀도는 다소 떨어지나 시스템 전체의 전력밀도는 비슷한 것으로 평가되고 있으며, 스택을 구성하는 단위전지들의 밀봉이 용이하고, 열응력에 대한 저항성이 강한 동시에 스택의 기계적 강도가 높아 대면적 제조가 가능한 진보된 기술로서, 이에 대한 기술 연구가 활발히 진행되고 있고, 관형 고체산화물 연료전지는 공기극을 연료전지의 지지체로 사용하는 공기극 지지체식 연료전지와 연료극을 지지체로 사용하는 연료극 지지체식 연료전지의 두 종류로 구분된다.The solid oxide fuel cell is classified into two types, tubular and flat. Among these, the power density of the stack itself is somewhat lower than that of the flat solid oxide fuel cell, but the power density of the entire system is estimated to be similar. It is an advanced technology that enables easy sealing of unit cells constituting the stack and high thermal stress and high mechanical strength of the stack, which enables large-area manufacturing. Oxide fuel cells are classified into two types: a cathode support type fuel cell using an anode as a support of a fuel cell, and a cathode support type fuel cell using a cathode as a support.

그리고, 공기극 지지체식 연료전지와 연료극 지지체식 연료전지 중에서는 연료극 지지체식이 진보된 형태로서, 현재의 고체산화물 연료전지는 연료극 지지체식을 중심으로 하여 연구 개발되고 있다.In addition, among the cathode support type fuel cell and the anode support type fuel cell, the anode support type is an advanced form, and the current solid oxide fuel cell has been researched and developed mainly on the anode support type.

앞서 언급한 문제점을 해소하기 위해 선등록특허 제 10-681007호는 밀봉 연결부에 연료극 지지체를 브레이징 접합제를 이용하여 고주파 브레이징 방법으로 관형 연료전지의 각 단부를 결합한 것이다. 따라서, 연료전지의 각 단부를 간단하면서도 완벽하게 밀봉시킬 수 있을 뿐만 아니라 고온 또는 급격한 온도 변화 환경에서 접합부의 열충격에 대한 저항력이 강하고 기계적 강도와 기밀성이 뛰어난 연료전지의 내구성과 성능을 향상시키는 효과가 있다.In order to solve the above-mentioned problem, the prior patent No. 10-681007 is to combine each end of the tubular fuel cell by a high frequency brazing method using a brazing binder in the anode support to the sealing connection. Therefore, it is possible to seal each end of the fuel cell simply and completely, and to improve the durability and performance of the fuel cell, which has a strong resistance to thermal shock at the junction and high mechanical strength and airtightness in a high temperature or rapid temperature change environment. have.

여기서, 앞서 언급한 연료극 지지체의 제조방법을 설명하면, 연료극 지지체는 NiO와 8㏖% 이트리아 안정화 지르코니아(Y2O3-stacilczed ZrO2)를, 금속 Ni이 부피비로 40%되도록하여 페이스트로 만든 후 이를 연료극 지지체관으로 압출한 후 1100~1300℃범위로 가소결한다.Here, the method of manufacturing the anode support described above, the anode support is made of a paste by NiO and 8 mol% yttria stabilized zirconia (Y 2 O 3 -stacilczed ZrO 2 ), the metal Ni 40% by volume. After extruding it to the anode support tube and then sintered to 1100 ~ 1300 ℃ range.

이와 같이 가소결된 연료극 지지체관의 외주면 전체에 이트리아 안정화 지르코니아를 100㎛이하의 두께로 진공 슬러리 코팅하여 1400℃에서 소결하여 전해질층을 형성시킨다.The yttria stabilized zirconia is coated on the entire outer circumferential surface of the pre-sintered anode support tube in a vacuum slurry to a thickness of 100 μm or less and sintered at 1400 ° C. to form an electrolyte layer.

전해질층의 양 단부를 제외한 전해질층의 외주면에 공기극을 슬러리 코팅하여 1200℃에서 소결함으로써, 연료극 지지체를 제조할 수 있다. 따라서, 연료극 지지체 양 단부는 연료극과 전해질층으로 구성되고, 양 단부를 제외한 중앙부는 연료 극 상부에 전해질층이 구비되고 전해질층 상부에 공기극이 구성된다.The anode support may be manufactured by slurry coating the cathode on the outer circumferential surface of the electrolyte layer except for both ends of the electrolyte layer and sintering at 1200 ° C. Accordingly, both ends of the anode support are composed of an anode and an electrolyte layer, and the center portion except for both ends is provided with an electrolyte layer on the upper portion of the fuel electrode and an air electrode on the electrolyte layer.

이와 같이 구성된 연료극 지지체는 밀봉 연결부에 결합한 후 브레이징하면 연료전지가 되고, 이때 공기극은 밀봉 연결부와 접속되지 않기 때문에 외부로 노출되는 밀봉 연결부와 공기극으로 부터 접전을 할 수 있게 된다.The anode support configured as described above becomes a fuel cell by brazing after being coupled to the sealing connection part. At this time, since the cathode is not connected to the sealing connection part, the anode support can be engaged with the sealing connection part and the air electrode exposed to the outside.

전술한 연료극 지지체의 제조방법에 의해 소결되는 연료극 지지체관은 통상적으로 눕혀 놓은 상태에서 소결을 하기 때문에 원하는 형상의 단면과는 달리 원형단면을 소결할 경우 타원형 단면이 나와 원주방향이 일정하지 않은 연료극 지지체관으로 소결되었다.Since the anode support tube sintered by the above-described method of manufacturing the anode support is sintered in a lay-up state in general, unlike a cross section of a desired shape, when sintering a circular cross section, an elliptical cross section emerges and the anode support is not constant in the circumferential direction. Sintered into a sieve tube.

전술한 연료극 지지체관이 일정한 형상으로 소결되지 못하는 이유는 소결되면서 바인더 성분이 증발하면서 최초 압출한 형태보다 작은 사이즈로 수축하기 때문이다. 이는 이론적으로 세라믹재질(YSZ)의 수축율 계산은 가능할 수 있으나, 변수가 많고 민감하여 실제로 생산되는 연료극 지지체관의 변화폭이 높게 나타나기 때문이다.The reason why the aforementioned anode support tube cannot be sintered to a certain shape is that the binder component evaporates and shrinks to a smaller size than the first extruded form while evaporating. Theoretically, it may be possible to calculate the shrinkage ratio of the ceramic material (YSZ), but the variation of the anode support pipe actually produced is high due to the large number of variables and sensitivity.

전술한 밀봉 연결부는 금속으로 이루어져 정밀가공이 가능하나, 앞서 언급한 바와 같이 일단부가 결합되는 연료극 지지체는 소결을 하면서 그 형태변화의 폭이 높아 연료극 지지체를 밀봉 연결부에 결합한 후 브레이징 하였을 때 결합이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있었다. 즉, 연료극 지지체관과 밀봉부재 또는 매니폴더의 결합부분의 가장 최적의 갭은 0.05~0.1㎜이나 실질적인 수축률에 의해 0.2~0.5㎜에서 1㎜까지도 형성이 된다. 따라서, 모세관 형상이 일어날 수 있는 최적의 갭보다 갭의 폭이 큰경우 모세관 현상이 일어 나지 않아 블레이징 필러가 녹아서 흘러내려 빈공간 상태가 되거나 일부만 브레이징되어 밀봉되지 않고 작은 충격에도 쉽게 깨지는 문제점이 있었다.As described above, the sealing connection part is made of metal, so that precision processing is possible. However, as described above, the anode support to which one end is coupled has a high range of shape change while sintering, and thus the bonding is good when the anode support is joined to the sealing connection and brazed. There was a problem that was not made. That is, the most optimal gap between the anode support tube and the sealing member or the manifold coupling portion is 0.05 to 0.1 mm, but is also formed from 0.2 to 0.5 mm to 1 mm by the substantial shrinkage rate. Therefore, if the gap width is larger than the optimal gap where the capillary shape may occur, the capillary phenomenon does not occur, and the blazing filler melts and flows down to become an empty space, or only a portion of the braze is not sealed and is easily broken even in a small impact. .

이상의 접합방법은 높은 불량률과 낮은 신뢰성으로 인해 필요수량보다 더 많이 제작한 후 일일이 검사하여 양품만을 추려 사용해야 하는 문제점이 있었다.The above joining method has a problem in that it is necessary to use only the good product by inspecting it after making more than the required quantity due to high defect rate and low reliability.

이러한 브레이징 필러의 흘러내림을 방지하기 위해 밀봉 연결부 내측으로 삽입관을 형성할 수 있으나, 이 또한, 앞서 언급한 바와 같이 연료극 지지체가 소결되면서 크기의 오차 또는 형태 변경으로 인해 삽입관에 연료극 지지체가 삽입되지 않는 문제점 있었다.In order to prevent the brazing filler from flowing down, an insertion tube may be formed inside the sealing connection. However, as described above, the anode support is inserted into the insertion tube due to a size error or a shape change while the anode support is sintered. There was not an issue.

따라서, 본 발명은 이상의 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 본 발명의 목적은 다음과 같다.Accordingly, the present invention was created to solve the above problems, the object of the present invention is as follows.

첫째, 본 발명은 연료전지 각 단부의 브레이징 접합시 발생하는 필러가 흘러내리는 현상을 방지하는데 그 목적이 있다.First, an object of the present invention is to prevent the flow of fillers generated during brazing bonding at each end of a fuel cell.

둘째, 본 발명은 연료전지 각 단부를 완벽하게 밀봉하는데 그 목적이 있다.Secondly, an object of the present invention is to completely seal each end of a fuel cell.

셋째, 본 발명은 고온 또는 급격한 온도변화 환경에서 브레이징 접합부분이 열충격에 대한 저항성, 내구성 및 기밀성이 우수한 연료전지를 제공하는데 그 목적이 있다.Third, an object of the present invention is to provide a fuel cell having excellent brazing resistance, thermal resistance, and airtightness in a brazing junction in a high temperature or rapid temperature change environment.

이와 같은, 본 발명의 목적을 달성하기 위한 기술수단은 다음과 같다.As described above, technical means for achieving the object of the present invention is as follows.

밀봉 연결부와 관형상의 연료극 지지체가 결합된 고체산화물 연료전지의 각 단부를 브레이징하여 밀봉하는 밀봉방법에 있어서, 연료극 지지체를 각 단부를 밀봉 연결부의 내측으로 삽입하여 브레이징 결합부를 형성하는 단계; 브레이징 결합부에 미세금속을 공급하는 단계; 공급된 미세금속의 상단에 필러를 충진하는 단계; 및 충진된 필러를 브레이징하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.A sealing method for brazing each end of a solid oxide fuel cell in which a sealing connection portion and a tubular anode support are coupled to each other, the sealing method comprising: inserting each end of the anode support into the sealing connection to form a brazing coupling portion; Supplying a fine metal to the brazing joint; Filling a filler on top of the supplied micrometal; And brazing the filled filler.

미세금속 공급단계는, 밀봉 연결부 외측면을 2~5회 타격하여 브레이징 결합부에 미세금속이 골고루 분포하도록 타격하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The fine metal supplying step may further include hitting the outer surface of the sealing connection part 2 to 5 times so that the fine metal is evenly distributed to the brazing joint.

미세금속은 20 ~ 30㎛ 크기의 알갱이형태인 것을 특징으로 한다.The fine metal is characterized in that the grain form of 20 ~ 30㎛ size.

미세금속의 재질은 Ni인 것을 특징으로 한다.The material of the fine metal is characterized in that Ni.

미세금속의 재질은 77.05%의 Ni, 7%의 F, 15%의 Cr, 0.75%의 Si 및 0.2%의 B인 것을 특징으로 한다.The material of the fine metal is characterized in that 77.05% Ni, 7% F, 15% Cr, 0.75% Si and 0.2% B.

필러는 Ni계, Cu계, Pd계 및 Ag계 금속 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.The filler is characterized in that any one of Ni-based, Cu-based, Pd-based and Ag-based metals.

필러는 0.06%의 C, 3%의 Fe, 4.5%의 Si, 3.1%의 B, 7%의 Cr 및 82.34%의 Ni인 것을 특징으로 한다.The filler is characterized by 0.06% C, 3% Fe, 4.5% Si, 3.1% B, 7% Cr and 82.34% Ni.

브레이징단계에서 필러는 브레이징에 의해 녹으면서 하단의 미세금속 사이의 공극을 채운 후 냉각되어 밀봉되는 것을 특징으로 한다.In the brazing step, the filler is characterized in that it is cooled and sealed after filling the voids between the bottom of the fine metal while melting by brazing.

브레이징단계는, 연료극 지지체가 삽입된 밀봉 연결부를 수직으로 세워서 브레이징하는 것을 특징으로 한다.The brazing step is characterized in that the brazing by standing vertically the sealing connection into which the anode support is inserted.

브레이징단계에서 브레이징방법은 브레이징 온도를 800~1200℃로 불활성 상태에서 필러를 고주파 유도가열하거나 또는 전체를 진공가열하는 것을 특징으로 한다.The brazing method in the brazing step is characterized in that the induction heating of the filler in the inert state at a brazing temperature of 800 ~ 1200 ℃ or vacuum heating the whole.

삽입단계는, 삽입단계에 앞서 연료극 지지체를 아세톤초음파 세척하고, 밀봉 연결부를 산세척 및 아세톤초음파 세척하는 전처리단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The inserting step may further include a pre-treatment step of acetone ultrasonic cleaning of the anode support prior to the inserting step, and pickling and acetone ultrasonic cleaning of the sealing connection.

밀봉 연결부는, 연료극 지지체가 한개 설치되는 갭형상의 밀봉 연결부이거나 또는 연료극 지지체가 다수개 설치되는 매니폴더인 것을 특징으로 한다.The sealing connection is a gap-shaped sealing connection in which one anode support is provided, or a manifold in which a plurality of anode supports are provided.

연료극 지지체는, 단면의 형태를 평판형, 원형 또는 타원형 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.The anode support is characterized in that the shape of the cross section is any one of a flat plate shape, a circular shape, and an oval shape.

한편, 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법에 의해 제조된 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지를 특징으로 한다.On the other hand, it characterized by a solid oxide fuel cell sealed using a fine metal produced by a solid oxide fuel cell assembly sealing method sealed using a fine metal.

이상과 같이 본 발명의 효과는 다음과 같다.As mentioned above, the effect of this invention is as follows.

첫째, 본 발명은 연료전지 각 단부의 브레이징 접합부에 미세금속을 이용하여 필러를 브레이징함으로써, 브레이징 접합부에서 필러가 흘러내리는 현상을 방지하는 효과가 있다.First, the present invention has an effect of preventing the flow of the filler in the brazing junction by brazing the filler by using a fine metal in the brazing junction of each end of the fuel cell.

둘째, 본 발명은 연료전지 각 단부를 미세금속을 이용하여 브레이징함으로써, 미세금속 사이의 공극에 필러가 흘러들어 모세관 현상을 발생시키며 브레이징됨으로써, 연료전지의 접합부가 완벽하게 밀봉되는 효과가 있다.Second, by brazing each end of the fuel cell using a fine metal, the filler flows into the pores between the fine metal to generate a capillary phenomenon, thereby brazing the junction of the fuel cell.

셋째, 본 발명은 고온 또는 급격한 온도변화 환경에서 브레이징 접합부분이 열충격에 대한 저항성, 내구성 및 기밀성이 우수한 연료전지를 제공함으로써, 연료전지의 수면연장의 효과가 있다.Third, the present invention provides a fuel cell having excellent resistance to thermal shock, durability, and airtightness at brazing junctions in a high temperature or rapid temperature change environment, thereby having an effect of extending the sleep of the fuel cell.

넷째, 본 발명은 밀봉 연결부와 연료극 지지체 관의 갭을 균일하게 메꿈으로써 조립 정렬도를 향상시키는 효과가 있다.Fourth, the present invention has the effect of improving the assembly alignment by filling the gap between the sealing connection portion and the anode support tube uniformly.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the present invention.

우선, 브레이징(brazing)이란, 납땜의 한 종류이며, 접합하려는 모재보다도 녹는점이 낮은 비철금속 또는 그 합금(납재)을 용가재로 사용함으로써 모재를 거의 용융시키지 않고 납재만을 용융시켜 접합하는 접합 방법이다. 즉, 본 발명에서는 필러(5)를 브레이징하여 필러(5)가 밀봉 연결부(1)와 연료극 지지체(2)가 결합된 부분에 흘러내려 브레이징 결합부(3)를 밀봉하는 것을 뜻한다.First, brazing is a type of soldering, and is a joining method in which only a brazing material is melted and bonded by using a non-ferrous metal or an alloy (lead material) having a lower melting point than a base material to be joined as a filler metal, with little melting of the base material. In other words, in the present invention, the filler 5 is brazed so that the filler 5 flows down to a portion where the sealing connection 1 and the anode support 2 are coupled to seal the brazing coupling 3.

<실시예에 따른 방법><Method according to the embodiment>

도 1은 본 발명에 따른 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법을 도시한 순서도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법은, 브레이징 결합부(3) 형성단계(S100), 미세금속(4) 형성단계(S200); 필러(5) 충진단계(S300) 및 브레이징단계(S400)로 이루어진다. 1 is a flowchart illustrating a method of sealing a solid oxide fuel cell assembly sealed using a micrometal according to the present invention. As shown in FIG. 1, in the method for sealing a solid oxide fuel cell assembly sealed using the micrometal according to the present invention, the brazing coupling unit 3 forming step S100 and the micrometal 4 forming step S200. ; Filler 5 consists of a filling step (S300) and a brazing step (S400).

전술한 밀봉 연결부(1)의 내측으로 연료극 지지체(2)의 각 단부를 삽입하여 브레이징 결합부(3) 형성단계(S100)에 앞서, 전처리단계(S010)를 실시한다. 이는 밀봉 연결부(1)와 연료극 지지체(2)가 결합시 잔여물질에 의해 결합이 되지 않거나 결합된 부위가 이탈되는 것을 방지하기 위함이다. 이를 위해, 전처리단계(S010)에서 연료극 지지체(2)인 경우 아세톤초음파 세척하고, 밀봉 연결부(1)인 경우 산세척 및 아세톤초음파 세척하는 것이 바람직하다. 또한, 세척과정에서 함유된 수분을 제거하는 건조하는 단계(S020)를 추가할 수 있다.Prior to the step S100 of forming the brazing coupling part 3 by inserting each end of the anode support 2 into the sealing connection part 1 described above, the pretreatment step S010 is performed. This is to prevent the sealing connection portion 1 and the anode support 2 from being bonded by the residual material or being separated from the bonded portion. To this end, in the case of the anode support (2) in the pretreatment step (S010) it is preferable that the acetone ultrasonic cleaning, in the case of the sealing connection (1), pickling and acetone ultrasonic cleaning. In addition, it is possible to add a drying step (S020) to remove the moisture contained in the washing process.

도 2는 본 발명에 따른 브레이징 결합부 형성단계를 도시한 분해단면도이고. 도 3은 본 발명에 따른 브레이징 결합부 형성단계를 도시한 결합단면도이다. 도 2과 도3에 도시한 바와 같이, 전처리단계(S010)를 거친 후 브레이징 결합부(3) 형성 단계(S200)을 수행한다. 이러한, 브레이징 결합부(3) 형성단계(S200)는 밀봉 연결부(1)와 연료극 지지체(2)는 밀봉 연결부(1)의 개구부로 연료극 지지체(2) 각 단부가 삽입하여 브레이징 결합부(3) 형성한다. 이때, 밀봉 연결부(1)는 개구부 내측면에 단턱의 충진부(11)가 형성된다. 또한, 밀봉 연결부(1)의 내측면 지름은 연료극 지지체(2)의 각 단부의 지름보다 커야 한다. 여기서 브레이징 결합부(3)는 밀봉 연결부(1)의 내측면과 결합된 연료극 지지체(2)의 각 단부의 외측면의 사이 공간을 의미한다.Figure 2 is an exploded cross-sectional view showing the step of forming a brazing coupling portion according to the present invention. 3 is a cross-sectional view showing a coupling step of forming a brazing coupling unit according to the present invention. As shown in FIG. 2 and FIG. 3, after the pretreatment step S010 is performed, the step S200 of forming the brazing coupler 3 is performed. In the step S200 of forming the brazing coupling part 3, each end of the anode support 2 is inserted into the sealing connection part 1 and the anode support 2 into the opening of the sealing connection part 1 so that the brazing coupling part 3 is formed. Form. In this case, the sealing connection part 1 is formed with a filling part 11 of the stepped portion on the inner surface of the opening. In addition, the inside diameter of the sealing connection 1 should be larger than the diameter of each end of the anode support 2. The brazing coupling part 3 here means a space between the outer surface of each end of the anode support 2 coupled with the inner surface of the sealing connection 1.

여기서, 충진부(11)를 형성한 이유는 미세금속(4)을 원할히 공급하기 위함이다 또한, 소정량의 필러를 충진하기 위함이다.Here, the reason why the filling part 11 is formed is to smoothly supply the fine metal 4 and to fill a predetermined amount of filler.

도 4는 본 발명에 따른 미세금속 공급단계를 도시한 측단면도이다. 도 4에 도시한 바와 같이, 브레이징 결합부(3)에 미세금속(4)을 공급하는 단계(S200)는 밀봉 연결부(1)와 연료극 지지체(2)가 결합된 충진부(11)를 통해 브레이징 결합부(3)에 미세금속(4)을 공급하는 것이다. 이때, 미세금속(4)은 주사기에 공급하여 주삿바늘을 통해 충진부(11)로 공급하게 된다. 또한, 충진부(11)에 공급된 미세금속(4)은 타격단계(S210)를 통해 브레이징 결합부(3)에 골고루 분포하게 된다.Figure 4 is a side cross-sectional view showing a fine metal supply step according to the present invention. As shown in FIG. 4, the step S200 of supplying the fine metal 4 to the brazing coupling part 3 is performed through the filling part 11 in which the sealing connection part 1 and the anode support 2 are coupled to each other. It is to supply the fine metal (4) to the coupling portion (3). At this time, the fine metal 4 is supplied to the filling unit 11 through the needle by supplying the syringe. In addition, the fine metal 4 supplied to the filling portion 11 is evenly distributed in the brazing coupling portion 3 through the striking step (S210).

여기서, 타격단계(S210)는 밀봉 연결부(1) 외측면을 2~5회 타격하는 것으로, 강한 충격이 아닌 톡톡 밀봉 연결부(1) 외부면을 치는 것이다. 미세금속(4)의 경우 20 ~ 30㎛ 크기의 알갱이형태이기 때문에 약간의 충격에도 이동이 자유로워 브레이징 결합부(3)에 골고루 분포하게 된다. 이 단계는 엑츄에이터 등에 의한 수로간의 진동을 주는 것으로도 대체 가능하다.Here, the striking step (S210) is to hit the outer surface of the sealing connecting portion 1 2 to 5 times, hitting the outer surface of the toktok sealing connecting portion 1 is not a strong impact. In the case of the fine metal (4) is a grain shape of the size of 20 ~ 30㎛ size is evenly distributed in the brazing coupling part 3 because it is free to move even a slight impact. This step can also be replaced by giving vibration between channels by actuators or the like.

도 5는 본 발명에 따른 필러 충진단계를 도시한 측단면도이다. 도 5에 도시한 바와 같이, 타격단계(S210)를 거친 후에는 충진단계(S300)가 이루어진다. 이때 충진단계(S300)는 공급된 미세금속(4)의 상단에 형성된 충진부(11)에 필러(5)를 충진하는 것이다. 여기서 필러(5)는 겔형태로 이루어지고, 그 재질은 Ni계, Cu계, Pd계 및 Ag계 금속 중 어느 하나를 사용가능하다. 그러나 0.06%의 C, 3%의 Fe, 4.5%의 Si, 3.1%의 B, 7%의 Cr 및 82.34%의 Ni을 사용하는 것이 가장 바람직하나, 다양한 필러(5)의 성분은 다음의 표 1과 같다.Figure 5 is a side cross-sectional view showing a filler filling step according to the present invention. As shown in FIG. 5, the filling step S300 is performed after the striking step S210. At this time, the filling step (S300) is to fill the filler 5 in the filling portion 11 formed on the top of the supplied fine metal (4). Here, the filler 5 is formed in a gel form, and the material may be any one of Ni-based, Cu-based, Pd-based, and Ag-based metals. However, it is most preferred to use 0.06% C, 3% Fe, 4.5% Si, 3.1% B, 7% Cr and 82.34% Ni, but the components of the various fillers 5 are shown in Table 1 below. Is the same as

[표 1][Table 1]

소재명Material name 조성물Composition 액상선(℃)Liquid line (℃) 고상선(℃)Solid State Ship (℃) aBNi-2
(Nicrobraz LM-S) a BNi-2
(Nicrobraz LM-S) 0.06중량%max.C, 3.0중량%Fe, 4.5중량%Si, 3.1중량%Cr, 잔량의 Ni0.06 wt% max.C, 3.0 wt% Fe, 4.5 wt% Si, 3.1 wt% Cr, balance Ni 10101010 990990 aBNi-5
(Nicrobraz 30-S) a BNi-5
(Nicrobraz 30-S) 0.6중량%max.c, 10.2중량%Si, 19.0중량%Cr, 잔량의 Ni0.6 wt% max.c, 10.2 wt% Si, 19.0 wt% Cr, balance Ni 11351135 10801080 bNicusil-8 b Nicusil-8 42.0중량%Cu, 2.0중량%Ni, 잔량의 Ag42.0 wt% Cu, 2.0 wt% Ni, balance Ag 893893 771771 bPalcusil10 b Palcusil10 31.5중량%Cu, 10.0중량%Pd, 잔량의 Ag31.5 wt% Cu, 10.0 wt% Pd, residual Ag 852852 805805

여기서, a는 Wallcolmonoy co. b는 Wesgo Inc.,Belmont,CA.이다.Where a is Wallcolmonoy co. b is Wesgo Inc., Belmont, CA.

도 6은 본 발명에 따른 브레이징단계를 도시한 측단면도이다. 도 6에 도시한 바와 같이, 충진부(11)에 충진된 필러(5)는 브레이징단계(S400)에서 브레이징하게 된다. 이때, 브레이징방법은 브레이징 온도를 800~1200℃로 불활성 상태에서 필러를 고주파 유도가열 또는 전체를 진공가열할 수 있다. 또한, 브레이징하기 위해서는 연료극 지지체(2)가 삽입된 밀봉 연결부(1)를 수직으로 세워 브레이징하는 것이 바람직하다. 이는 브레이징을 통해 필러(5)가 녹으면서 하단 브레이징 결합부(3)의 미세금속(4) 사이의 공극을 채운 후 냉각되어 밀봉되어 브레이징 결합부(3)를 밀봉 하기 위함이다.Figure 6 is a side cross-sectional view showing a brazing step according to the present invention. As shown in FIG. 6, the filler 5 filled in the filling part 11 is brazed in the brazing step S400. At this time, the brazing method may be a high-frequency induction heating or vacuum heating the filler in the inert state at a brazing temperature of 800 ~ 1200 ℃. In addition, in order to braze, it is preferable to vertically braze the sealing connection part 1 into which the anode support 2 was inserted. This is to fill the voids between the fine metal 4 of the lower brazing coupling portion 3 while melting the filler 5 through brazing, and then to cool and seal the sealing brazing coupling portion 3.

여기서, 브레이징 결합부(3)에 녹은 필러(5)는 미세금속(4)에 의한 모세관 형상에 의해 브레이징 결합부(3)에서 더 흘러내리지 않고 냉각되어 밀봉되기 때문에 브레이징 결합부(3)가 완벽하게 밀봉되는 것이다. 이때 브레이징에 의해 필러(5)는 녹고, 미세금속(4)은 녹지 않는다.Here, the filler 5 melted in the brazing coupling part 3 is cooled and sealed without further flowing down from the brazing coupling part 3 by the capillary shape of the fine metal 4, so that the brazing coupling part 3 is perfectly. To be sealed. At this time, the filler 5 is melted by the brazing, and the fine metal 4 is not melted.

앞서 설명한 미세금속(4)의 경우 그 재질을 Ni 또는 77.05%의 Ni, 7%의 F, 15%의 Cr, 0.75%의 Si 및 0.2%의 B를 사용한다. 따라서, 브레이징시 발생하는 열에 의해 녹지 않고 그 형태를 유지한다. 이때, 미세금속(4)은 브레이징시 필러(5)가 브레이징 결합부(3)에 응고되도록 모세관 현상 발생시켜 필러(5)의 응집력에 의해 브레이징 결합부(3)에서 배출되지 않고 머무르게 되는 것이다. 즉 밀봉 연결부(1)와 연료극 지지체(2)가 결합된 브레이징 결합부(3)의 거리가 서로 달라 모세관 현상이 일어 나지 않는 거리일 경우라도 미세금속(4)에 의해 모세관 현상이 일어나는 0.05~0.1㎜의 거리를 유지하여 필러(5)가 브레이징 결합부(3)에 유지되는 것이다.In the case of the micrometal 4 described above, Ni or 77.05% Ni, 7% F, 15% Cr, 0.75% Si, and 0.2% B are used for the material. Therefore, the shape is maintained without melting by heat generated during brazing. At this time, the fine metal 4 is a capillary phenomenon so that the filler 5 solidifies to the brazing coupling portion 3 during brazing, so that the fine metal 4 remains without being discharged from the brazing coupling portion 3 by the cohesive force of the filler 5. That is, even when the distance between the braze coupling portion 3 to which the sealing connection portion 1 and the anode support 2 are coupled is different from each other, the capillary phenomenon is caused by the micrometal 4. The filler 5 is held by the brazing coupling part 3 by maintaining a distance of mm.

이상의 밀봉 연결부(1)는, 연료극 지지체(2)가 한개 설치되는 갭형상의 밀봉 연결부이거나 또는 연료극 지지체(2)가 다수개 설치되는 매니폴더를 사용할 수 있다.The above sealing connecting portion 1 may be a gap-shaped sealing connecting portion in which one anode support 2 is provided, or a manifold in which a plurality of anode supports 2 are provided.

도 7은 본 발명에 따른 연료극 지지체의 평판형을 도시한 일부사시도이고, 도 8은 본 발명에 따른 연료극 지지체의 원형을 도시한 일부사시도이고, 도 9는 본 발명에 따른 연료극 지지체의 타원형을 도시한 일부사시도이다. 도 7 내지 도 9에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 고체산화물 연료전지의 연료극 지지체(2)의 형 태는 판형, 원형 및 타원형 등 다양한 형상의 연료극 지지체를 이용할 수 있다. 여기서 연료극 지지체(2)의 형상에 따라 밀봉 연결부(1) 형상도 변형되어야 한다.7 is a partial perspective view showing a flat plate of the anode support according to the present invention, FIG. 8 is a partial perspective view showing a circle of the anode support according to the present invention, and FIG. 9 shows an elliptical shape of the anode support according to the present invention. One is a perspective view. As shown in FIGS. 7 to 9, the anode support 2 of the solid oxide fuel cell according to the present invention may use a cathode support having various shapes such as plate, circle, and ellipse. In this case, the shape of the sealing connection part 1 should also be modified according to the shape of the anode support 2.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 상술한 실시예들은 모든 면에 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.As described above, those skilled in the art will understand that the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.

본 명세서에서 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.The following drawings, which are attached in this specification, illustrate the preferred embodiments of the present invention, and together with the detailed description thereof, serve to further understand the technical spirit of the present invention, and therefore, the present invention is limited only to the matters described in the drawings. It should not be interpreted.

도 1은 본 발명에 따른 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법을 도시한 순서도.1 is a flow chart illustrating a method for sealing a solid oxide fuel cell assembly sealed using a micrometal according to the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 브레이징 결합부 형성단계를 도시한 분해단면도.Figure 2 is an exploded cross-sectional view showing the step of forming a brazing coupling portion according to the present invention.

도 3은 본 발명에 따른 브레이징 결합부 형성단계를 도시한 결합단면도.Figure 3 is a cross-sectional view showing a step of forming a brazing coupling portion according to the present invention.

도 4는 본 발명에 따른 미세금속 공급단계를 도시한 측단면도.Figure 4 is a side cross-sectional view showing a fine metal supply step according to the present invention.

도 5는 본 발명에 따른 필러 충진단계를 도시한 측단면도.Figure 5 is a side cross-sectional view showing a filler filling step according to the present invention.

도 6은 본 발명에 따른 브레이징단계를 도시한 측단면도.Figure 6 is a side cross-sectional view showing a brazing step according to the present invention.

도 7은 본 발명에 따른 연료극 지지체의 평판형을 도시한 일부사시도.Figure 7 is a partial perspective view showing a flat plate of the anode support according to the present invention.

도 8은 본 발명에 따른 연료극 지지체의 원형을 도시한 일부사시도.8 is a partial perspective view showing a circle of the anode support according to the present invention.

도 9는 본 발명에 따른 연료극 지지체의 타원형을 도시한 일부사시도.9 is a partial perspective view showing an ellipse of the anode support according to the present invention.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

1: 밀봉 연결부 11: 충진부1: sealing connection 11: filling part

2: 연료극 지지체 3: 브레이징 결합부2: anode support 3: brazing coupling part

4: 미세금속 5: 필러4: fine metal 5: filler

Claims (14)

밀봉 연결부와 관형상의 연료극 지지체가 결합된 고체산화물 연료전지의 각 단부를 브레이징하여 밀봉하는 밀봉방법에 있어서,A sealing method for brazing and sealing each end of a solid oxide fuel cell in which a sealing connection portion and a tubular anode support are combined, 상기 연료극 지지체(2)를 각 단부를 밀봉 연결부(1)의 내측으로 삽입하여 브레이징 결합부(3)를 형성하는 단계(S100);Inserting each of the anode supports (2) into the sealing connection portion (1) to form a brazing coupling portion (3) (S100); 상기 브레이징 결합부(3)에 미세금속(4)을 공급하는 단계(S200);Supplying a fine metal (4) to the brazing coupling part (3) (S200); 상기 공급된 미세금속(4)의 상단에 필러(5)를 충진하는 단계(S300); 및Filling the filler (5) on top of the supplied fine metal (4) (S300); And 상기 충진된 필러(5)를 브레이징하는 단계(S400);를 포함하고,And brazing the filled filler 5 (S400); 상기 미세금속 공급단계(S200)는, 상기 밀봉 연결부(1) 외측면을 2~5회 타격하여 상기 브레이징 결합부(3)에 미세금속(4)이 골고루 분포하도록 타격하는 단계(S210)를 더 포함하며,The fine metal supplying step (S200), by hitting the outer surface of the sealing connecting portion 1 2 to 5 times to further blow the step (S210) to distribute the fine metal 4 evenly to the brazing coupling portion (3). Include, 상기 미세금속(4)은 20 ~ 30㎛ 크기의 알갱이형태이고, The fine metal (4) is in the form of grains of 20 ~ 30㎛ size, 상기 브레이징단계(S400)에서 상기 필러(5)는 브레이징에 의해 녹으면서 하단의 미세금속(4) 사이의 공극을 채운 후 냉각되어 밀봉되며, 상기 필러(5)가 충진된 연료극 지지체(2)와 상기 연료극 지지체(2)가 삽입된 밀봉 연결부(1)를 수직으로 세워서 브레이징하고, 브레이징하는 방법은 브레이징 온도를 800~1200℃로 불활성 상태에서 필러(5)를 고주파 유도가열하거나 또는 전체를 진공가열하고, In the brazing step (S400), the filler 5 is melted by brazing, fills the voids between the micrometals 4 at the bottom, is cooled and sealed, and the anode support 2 filled with the filler 5 is filled with the filler 5. The method of brazing by vertically brazing the sealing connecting portion (1) in which the anode support (2) is inserted, and the brazing method is a high frequency induction heating or vacuum heating of the filler (5) in an inactive state at a brazing temperature of 800 ~ 1200 ℃ and, 상기 필러(5)는 Ni계, Cu계, Pd계 및 Ag계 금속 중 어느 하나가 포함되는 것을 특징으로 하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법.The filler (5) is a solid oxide fuel cell assembly sealing method using a fine metal, characterized in that any one of the Ni-based, Cu-based, Pd-based and Ag-based metals. 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 미세금속(4)의 재질은 Ni인 것을 특징으로 하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법.The method of sealing a solid oxide fuel cell assembly sealed using a fine metal, characterized in that the material of the fine metal (4) is Ni. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 미세금속(4)의 재질은 77.05 중량 %의 Ni, 7 중량 %의 F, 15 중량 %의 Cr, 0.75 중량 %의 Si 및 0.2 중량 %의 B인 것을 특징으로 하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법.The material of the micrometal 4 is sealed using a micrometal, characterized in that 77.05% by weight of Ni, 7% by weight of F, 15% by weight of Cr, 0.75% by weight of Si and 0.2% by weight of B. Solid oxide fuel cell assembly sealing method. 삭제delete 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 필러(5)는 0.06 중량 %의 C, 3 중량 %의 Fe, 4.5 중량 %의 Si, 3.1 중량 %의 B, 7 중량 %의 Cr 및 82.34 중량 %의 Ni인 것을 특징으로 하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법.The filler 5 uses 0.06% by weight of C, 3% by weight of Fe, 4.5% by weight of Si, 3.1% by weight of B, 7% by weight of Cr, and 82.34% by weight of Ni. Solid oxide fuel cell assembly sealing method. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 삽입단계(S100)는, 상기 삽입단계(S100)에 앞서 연료극 지지체(2)를 아세톤초음파 세척하고, 밀봉 연결부(1)를 산세척 및 아세톤초음파 세척하는 전처리단계(S010)를 더 포함하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합 체 밀봉방법.The insertion step (S100), before the insertion step (S100) fine before the insertion step (S100), and a pre-treatment step (S010) for pickling and acetone ultrasonic washing the sealing connection portion 1 and washing the acetone ultrasonic wave further. Solid oxide fuel cell assembly sealing method using a metal. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 밀봉 연결부(1)는, 상기 연료극 지지체(2)가 한개 설치되는 갭형상의 밀봉 연결부이거나 또는 상기 연료극 지지체(2)가 다수개 설치되는 매니폴더인 것을 특징으로 하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법.The sealing connecting portion 1 is a gap-shaped sealing connecting portion in which one anode support 2 is installed or a manifold in which a plurality of anode supports 2 are installed. Solid oxide fuel cell assembly sealing method. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 연료극 지지체(2)는, 단면의 형태를 평판형, 원형 또는 타원형 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 미세금속을 이용하여 밀봉된 고체산화물 연료전지 결합체 밀봉방법.The anode support (2) is a solid oxide fuel cell assembly sealing method using a fine metal, characterized in that the cross-sectional shape of any one of flat, circular or elliptical. 삭제delete
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