KR101118614B1 - Manufacturing method for composite using nano particles and composite manufactured by method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 마이크로 분말을 형성하는 제1단계; 상기 마이크로 분말과 화학 조성이 상이한 이종의 나노 입자를 형성하는 제2단계; 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성하는 제3단계; 상기 혼합 분말을 소결하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 이종 소재간 복합체에 관한 것이다.The present invention, the first step of forming a micro powder; Forming a heterogeneous nanoparticle having a different chemical composition from the micro powder; Depositing nanoparticles on the surface of the micropowder particles to form a mixed powder; And a fourth step of sintering the mixed powder. The present invention relates to a method for producing a composite between different materials using nanoparticles, and a composite between different materials manufactured using the same.
이러한 본 발명에 의하면, 불순물에 의한 오염을 억제하여 균질한 최종 복합체를 제조할 수 있고, 또한 분말 미세화에 따른 소결 온도의 저감 및 소결 속도의 증가를 유도할 수 있으며, 이종 소재간 복합체의 상조성과 미세조직을 인위적으로 조정할 수 있게 된다.According to the present invention, it is possible to produce a homogeneous final composite by suppressing contamination by impurities, and also to reduce the sintering temperature and increase the sintering speed due to the finer powder, and to improve the compatibility of the composite between different materials. It is possible to adjust the microstructure artificially.
Description
본 발명은 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이종의 화학 조성을 가지는 금속과 금속, 또는 금속과 세라믹 소재가 조합된 복합체를 제조함에 있어서, 마이크로 분말 입자의 표면에 이종의 나노 입자를 증착시킨 후 소결 공정을 거치도록 구성함으로써, 분말처리 과정에서 원하지 않는 불순물의 유입을 억제할 수 있고, 분말 미세화에 따른 소결 온도의 저감 효과를 유도할 수 있으며, 최종 성형된 복합체의 상조성과 미세조직을 인위적으로 조정할 수 있게 하는 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 이종 소재간 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a composite between heterogeneous materials using nanoparticles, and more particularly, to a composite of a metal and a metal having a different chemical composition, or a combination of a metal and a ceramic material. By depositing heterogeneous nanoparticles and then sintering process, it is possible to suppress the influx of unwanted impurities in the powder treatment process, to induce the effect of reducing the sintering temperature according to the finer powder, the final molded composite The present invention relates to a method for producing a composite between different materials using nanoparticles, which enables artificial control of the homogeneity and microstructure of the composite material, and a composite between different materials prepared using the same.
이종 소재간 복합체는 이종의 화학 조성을 가지는 금속과 금속, 또는 금속과 세라믹 소재가 조합된 복합체를 나타내는데, 분말 야금 기술을 이용하여 이러한 이종 소재간 복합체를 제조하는 경우, 건식 혹은 습식 혼합 공정을 이용하여 대상 분말을 섞은 후 성형하거나, 또는 볼 밀링 공정과 같은 고에너지 공정을 적용하여 전 처리를 수행하게 된다.A heterogeneous composite refers to a composite of a metal and a metal having a different chemical composition, or a combination of a metal and a ceramic material. When manufacturing the heterogeneous composite using powder metallurgy, a dry or wet mixing process is used. Pre-treatment is performed by mixing the target powder and then molding or by applying a high energy process such as a ball milling process.
그러나 상기의 일반적인 공정을 통한 분말 처리 과정은 분말을 준비하는 과정에서 불순물이 함유될 수 있으며, 분말간의 특성차에 의해서 균일한 혼합이 어려워 최종 성형체의 미세조직 균질성이 상대적으로 떨어지는 문제가 발생한다.However, the powder treatment process through the above general process may contain impurities in the process of preparing the powder, it is difficult to uniformly mix due to the characteristic difference between the powders, there is a problem that the microstructure homogeneity of the final molded product is relatively inferior.
한편, 이종 소재간 복합체는 적용 분야에 따라서 크게 구조용 소재와 기능성 소재로 구분이 될 수 있고, 그 중에서도 구조용 소재는 일반적으로 고강도를 요구하기 때문에 분말 소결시 높은 상대밀도와 미세한 결정립이 요구된다.On the other hand, the composite between heterogeneous materials can be largely divided into structural materials and functional materials, depending on the application field, and among them, structural materials generally require high strength, so high relative density and fine grains are required during powder sintering.
그러나 종래의 고에너지 공정에 따라 이종 소재간 복합체를 제조하는 경우, 높은 소결 온도로 인해 분말 내부의 결정립이 성장하는 열적 활성화 반응이 동반되는 문제점이 발생하고, 또한 소결 온도가 높을수록 장비나 소결시 사용되는 몰드 등이 제한적일 수 밖에 없고, 에너지 효율성 역시 떨어지는 문제점이 있다.However, when manufacturing a composite between dissimilar materials according to a conventional high energy process, there is a problem that a thermal activation reaction in which grains grow inside a powder is caused by a high sintering temperature, and the higher the sintering temperature, the higher the sintering temperature. The mold to be used is inevitably limited, and there is also a problem in that energy efficiency is also reduced.
상기와 같이 화학 조성이 상이한 이종 소재간의 복합체를 제조함에 있어서, 제반 문제점을 해결하기 위해 나노 입자의 활용을 고려해 볼 수 있다.In preparing a composite between different materials having different chemical compositions as described above, the use of nanoparticles may be considered to solve various problems.
나노 입자는 소위 크기 효과에 의해 동일한 화학 조성을 가진 벌크 소재와 매우 상이한 물성을 나타낸다. 예를 들어, 구리의 순수 금속의 경우 녹는 온도가 1,063℃로 알려져 있지만, 입자의 크기가 10nm 이하가 되는 경우에는 녹는점이 1,000℃ 이하로 급격하게 떨어지게 된다.Nanoparticles exhibit very different physical properties from bulk materials with the same chemical composition by so-called size effects. For example, in the case of pure metal of copper, the melting temperature is known to be 1,063 ° C, but when the particle size is 10 nm or less, the melting point drops rapidly to 1,000 ° C or less.
이러한 소재의 나노화에 따른 새로운 물성을 활용하는 연구가 전기전자산업, 바이오산업, 광학산업, 화학산업 및 구조소재 산업분야에서 폭넓게 진행되고 있다. 그로 인해 최근에는 나노 입자를 합성하는 기술이나 나노 입자를 응용하는 기술에 대한 산업적 수요가 크게 증가하고 있고, 이에 대한 다양한 기술이 제시되고 있다.Researches utilizing new properties of nanomaterials have been widely conducted in the fields of electrical and electronics, biotechnology, optics, chemicals and structural materials. Therefore, in recent years, industrial demand for technology for synthesizing nanoparticles or applying nanoparticles is greatly increased, and various technologies for this have been proposed.
나노 입자의 합성은 크게 물리적 현상을 이용하는 건식 공정 기술과 화학 반응에 기초한 습식 공정 기술로 분류할 수 있고, 금속 나노 입자의 경우 다양한 건식 기술이 제시되고 있다.Synthesis of nanoparticles can be largely classified into dry process technology using physical phenomena and wet process technology based on chemical reactions, and in the case of metal nanoparticles, various dry technologies have been proposed.
그러나 나노 입자를 이용하여 이종 소재간 복합체를 제조하기 위해서는, 미세한 나노 입자에 따른 경제적 측면을 고려하고, 또한 공정 과정상의 오염이나 변형 발생 등을 방지할 수 있는 보다 간략한 공정기술과 이를 가능하게 하는 장치의 개발이 요구된다.However, in order to manufacture a composite between dissimilar materials using nanoparticles, a simpler process technology capable of considering economical aspects due to fine nanoparticles and also prevents contamination or deformation in the process, and a device for enabling the same Development is required.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 분말 처리 과정에서 원하지 않는 불순물의 유입을 억제하고, 소결 온도의 저감을 통해 에너지 효율성을 극대화시키며, 최종 성형된 복합체의 상조성과 미세조직을 인위적으로 조정할 수 있게 하는 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 이종 소재간 복합체를 제공함에 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the conventional problems as described above, to suppress the influx of unwanted impurities during the powder treatment process, to maximize the energy efficiency through the reduction of the sintering temperature, the fineness and fineness of the final molded composite It is an object of the present invention to provide a method for producing a composite between heterogeneous materials using nanoparticles to artificially control a tissue, and a composite between different materials prepared using the same.
상기와 같은 목적을 해결하기 위한 본 발명에 따른 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법은, 화학 조성이 상이한 이종 소재간 복합체를 제조하기 위한 방법에 있어서, 마이크로 분말을 형성하는 제1단계; 상기 마이크로 분말과 화학 조성이 상이한 이종의 나노 입자를 형성하는 제2단계; 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성하는 제3단계; 상기 혼합 분말을 소결하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.Method for producing a heterogeneous inter-composite composite using nanoparticles according to the present invention for solving the above object, in a method for producing a hetero-material composite between different chemical composition, the first step of forming a micro powder; Forming a heterogeneous nanoparticle having a different chemical composition from the micro powder; Depositing nanoparticles on the surface of the micropowder particles to form a mixed powder; And a fourth step of sintering the mixed powder.
그리고 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법에서 상기 제3단계는, 열 플라즈마를 이용한 기상 응축 공정을 통해 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a heterogeneous composite material according to the present invention, the third step may include depositing nanoparticles on the surface of the micropowder particles through a vapor phase condensation process using thermal plasma.
그리고 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법에서 상기 제4단계는, 혼합 분말에 펄스 전류를 통전시키는 스파크 플라즈마 공정을 통해 소결이 이루어지는 것을 특징으로 한다.And in the method for producing a heterogeneous inter-composite composite according to the present invention, the fourth step is characterized in that the sintering is performed through a spark plasma process for applying a pulse current to the mixed powder.
그리고 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법에서 상기 제2단계는, 챔버 내부로 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재가 주입된 후 기화되고, 챔버 내부로 주입된 냉매 가스에 의해 기화된 제2상 소재가 나노 입자 형태로 응축됨으로써, 나노 입자가 형성되도록 구성되는 것이 바람직하다.In the method for manufacturing a heterogeneous inter-material composite according to the present invention, the second step may include: vaporizing a second phase material for forming nanoparticles into the chamber and vaporizing the second phase material; The phase material is condensed in the form of nanoparticles, so that the nanoparticles are preferably formed.
여기서, 상기 제2상 소재는 플라즈마 토치에서 발생되는 열 플라즈마에 의해 기화되도록 구성되는 것이 바람직하다. Here, the second phase material is preferably configured to be vaporized by the thermal plasma generated in the plasma torch.
그리고 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법에서, 상기 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재는 기상, 액상, 고상 중 어느 한 상의 형태로 챔버에 주입되도록 구성되는 것이 바람직하다.And in the method for producing a heterogeneous inter-composite composite according to the present invention, the second phase material for forming the nanoparticles is preferably configured to be injected into the chamber in the form of any one of a gas phase, a liquid phase, a solid phase.
그리고 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법에서 상기 제3단계는, 냉매 가스와 함께 마이크로 입자가 챔버 내부에 주입되고, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에서 응축됨으로써, 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되도록 구성되는 것이 바람직하다. In the method of manufacturing a heterogeneous inter-composite composite according to the present invention, in the third step, the microparticles are injected into the chamber together with the refrigerant gas, and the nanoparticles are condensed on the surface of the microparticles. Is preferably configured to be deposited.
또한 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법은, 챔버 내부에서 형성된 혼합 분말이 챔버 외부로 배출된 후, 다시 냉매 가스와 함께 챔버 내부로 주입되는 제3-1단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다. In addition, the heterogeneous inter-material composite manufacturing method according to the present invention, after the mixed powder formed in the chamber is discharged to the outside of the chamber, and then injected again into the chamber with the refrigerant gas; preferably further comprises a; .
또한 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법은, 상기 냉매 가스 및 마이크로 입자가 열 플라즈마에 대향되는 방향에서 챔버 내부로 주입되도록 구성되는 것이 바람직하다. In addition, the method for producing a composite between different materials according to the present invention is preferably configured such that the refrigerant gas and the micro particles are injected into the chamber in a direction opposite to the thermal plasma.
또한 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법은, 상기 제1단계에서 WC- Co 마이크로 분말이 형성되고, 상기 제2단계에서 Co 나노 입자가 형성되며, 상기 제4단계에서 형성되는 이종 소재간 복합체는 WC-Co 초경합금이 되도록 구성되는 것이 바람직하다. In addition, the heterogeneous inter-material composite manufacturing method according to the present invention, WC- Co micro-powder is formed in the first step, Co nanoparticles are formed in the second step, heterogeneous inter-material composite formed in the fourth step It is preferable that it is comprised so that it may become a WC-Co cemented carbide.
또한 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법은, 상기 제1단계에서 Ti-Al 마이크로 분말이 형성되고, 상기 제2단계에서 Ti 나노 입자 및 Al 나노 입자가 형성되며, 상기 제4단계에서 형성되는 이종 소재간 복합체는 Ti-Al 금속간 화합물이 되도록 구성되는 것이 바람직하다. In addition, the method for producing a composite between different materials according to the present invention includes forming Ti-Al micro powders in the first step, Ti nano particles and Al nano particles in the second step, and forming the fourth step. It is preferable that the composite between different materials be configured to be a Ti-Al intermetallic compound.
또한 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법은, 상기 제1단계에서 세라믹 마이크로 분말이 형성되고, 상기 제2단계에서 백금 나노 입자가 형성되며, 상기 제4단계에서 형성되는 이종 소재간 복합체는 자동차 배기가스 정화용 촉매가 되도록 구성되는 것이 바람직하다. In addition, the method for producing a composite between different materials according to the present invention may include forming ceramic micro powders in the first step, platinum nanoparticles in the second step, and forming a composite material between the different materials in the fourth step. It is preferable that it is comprised so that it may become a catalyst for exhaust gas purification.
또한 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법은, 상기 제1단계에서 Cu 또는 Ni 금속의 마이크로 분말이 형성되고, 상기 제2단계에서 비평형의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아의 나노 입자가 형성되며, 상기 제4단계에서 형성되는 이종 소재간 복합체는 이산화탄소 환원촉매가 되도록 구성되는 것이 바람직하다. In addition, in the method for producing a heterogeneous inter-composite composite according to the present invention, a micro powder of Cu or Ni metal is formed in the first step, and zirconia nanoparticles having a non-equilibrium monoclinic phase are formed in the second step. The heterogeneous inter-material composite formed in the fourth step is preferably configured to be a carbon dioxide reduction catalyst.
또한 본 발명은, 상기에서 설명한 어느 한 제조방법에 의해 제조되는 이종 소재간 복합체를 제공하는 것을 특징으로 한다.In another aspect, the present invention is characterized by providing a composite between different materials prepared by any one of the manufacturing method described above.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 따른 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 이종 소재간 복합체에 의하면, 마이크 로 입자의 표면에 이종의 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 제공함으로써, 이후 소결 공정을 통해 최종 제조되는 복합체의 균질성 및 기계적 특성을 확보할 수 있게 된다.According to the method for producing a heterogeneous inter-composite composite using the nanoparticles according to the present invention having the configuration as described above, and a heterogeneous inter-composite composite prepared using the same, a mixed powder in which heterogeneous nanoparticles are uniformly deposited on the surface of the microparticles By providing the, it is possible to ensure the homogeneity and mechanical properties of the final composite produced through the sintering process.
또한 본 발명에 따르면, 화학 조성이 상이한 이종간의 분말을 이용한 혼합 분말 제조시 불순물에 의한 오염을 억제하여 균질한 최종 복합체를 제조할 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, it is possible to produce a homogeneous final composite by suppressing contamination by impurities when preparing a mixed powder using different powders having different chemical compositions.
또한 본 발명에 따르면, 분말 미세화에 따른 소결 온도의 저감 및 소결 속도의 증가를 유도할 수 있고, 그로인해 에너지 효율성을 증가시킬 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, it is possible to reduce the sintering temperature and increase the sintering speed according to the powder miniaturization, thereby increasing the energy efficiency.
또한 본 발명에 따르면, 마이크로 분말 및 나노 입자의 소재 조합, 그리고 분말의 입도 제어를 통해 이종 소재간 복합체의 상조성과 미세조직을 인위적으로 조정할 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, the material combination of the micro powder and the nanoparticles, and the particle size control of the powder can be artificially adjusted the compatibility and microstructure of the composite between different materials.
또한 본 발명에 따르면, 나노 입자의 형성 및 마이크로 입자의 표면에 대한 나노 입자 증착이 단일 공정내에서 이루어지게 되는 효과가 있다.In addition, according to the present invention, there is an effect that the formation of nanoparticles and nanoparticle deposition on the surface of the microparticles is made in a single process.
또한 본 발명에 따르면, 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 챔버 내부로 분사하는 배기노즐이 다수의 튜브 구조로 이루어짐으로써, 챔버 내부의 전 부분에 걸쳐서 균일하게 분포되는 수밀도 구조가 형성될 수 있게 되는 효과가 있다.In addition, according to the present invention, since the exhaust nozzle for injecting the refrigerant gas and the microparticles together into the chamber is composed of a plurality of tube structure, the effect of being able to form a uniform density distribution structure over the entire part of the chamber have.
또한 본 발명에 따르면, 혼합 분말에 대해 다시 나노 입자를 증착시키는 공정을 반복적으로 수행함으로써, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 보다 균일하게 증착된 혼합 분말을 형성할 수 있게 되는 효과가 있다.In addition, according to the present invention, by repeatedly performing the process of depositing the nanoparticles on the mixed powder, there is an effect that it is possible to form a mixed powder in which the nanoparticles are more uniformly deposited on the surface of the microparticles.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 이종 소재간 복합체에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment for the heterogeneous inter-composite composite production method using the nanoparticles according to the present invention and the inter-composite composite prepared using the same.
도 1에는 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법이 도시되어 있다.1 illustrates a method for producing a composite between different materials according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체 제조방법를 제조하기 위한 방법은 다음과 같은 공정으로 진행된다.Referring to Figure 1, the method for manufacturing a heterogeneous inter-material composite manufacturing method according to the present invention proceeds to the following process.
우선, 마이크로 분말을 형성하고(S10), 상기 마이크로 분말과 화학 조성이 상이한 이종의 나노 입자를 형성한다(S12). 즉, 화학 조성이 상이한 2개의 소재에 대해 각각 마이크로 크기와 나노 크기의 입자로 성형한다.First, a micro powder is formed (S10), and different types of nanoparticles having different chemical compositions from the micro powder are formed (S12). That is, two materials having different chemical compositions are molded into micro- and nano-sized particles, respectively.
예를 들어, 화학 조성이 상이한 금속 나노 입자와 금속 마이크로 입자, 세라믹 나노 입자와 금속 마이크로 입자, 금속 나노 입자와 세라믹 마이크로 입자, 그리고 화학 조성이 상이한 세라믹 나노 입자와 세라믹 마이크로 입자의 조합이 가능하다.For example, a combination of metal nanoparticles and metal microparticles having different chemical compositions, ceramic nanoparticles and metal microparticles, metal nanoparticles and ceramic microparticles, and ceramic nanoparticles and ceramic microparticles having different chemical compositions are possible.
이후, 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성하는 단계를 거친다(S14). 이때, 복합체의 균질성을 확보하기 위해서는 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 분포되도록 하는 것이 중요하다.Thereafter, the nanoparticles are deposited on the surface of the micropowder particles to form a mixed powder (S14). In this case, in order to ensure homogeneity of the composite, it is important to uniformly distribute the nanoparticles on the surface of the micropowder particles.
이처럼 나노 입자의 분포 균일성을 확보하기 위해, 습식 혼합 공정 또는 건식 혼합 공정을 이용하여 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착할 수 있다. 그러나 습식 공정을 통해 나노 입자가 균일하게 분포된 혼탁액을 만드는 경우, 불순물이 유입될 수 있으며, 처리 과정에서 나노 입자의 표면이 산화 등으로 인해 오염될 염려가 있다.In order to secure the uniform distribution of the nanoparticles as described above, the nanoparticles may be deposited on the surface of the micropowder particles by using a wet mixing process or a dry mixing process. However, when the nanoparticles are uniformly distributed through the wet process, impurities may be introduced, and the surface of the nanoparticles may be contaminated due to oxidation during the treatment.
따라서 본 발명에서는 분말 처리의 균일성을 높이고, 분말 처리 과정에서 원하지 않는 불순물의 유입을 억제하기 위해, 건식 혼합 공정을 통해 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착하도록 구성되는 것이 바람직하다.Therefore, in the present invention, in order to increase the uniformity of the powder treatment and to suppress the inflow of unwanted impurities in the powder treatment process, it is preferable to be configured to deposit nanoparticles on the surface of the micro powder particles through a dry mixing process.
한편, 이처럼 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착하기 위한 건식 혼합 공정에는, 진공 증착 공정 또는 열 플라즈마를 이용한 기상 응축 공정이 이용될 수 있다. 특히, 열 플라즈마를 이용한 기상 응축 공정은, 열 플라즈마 화염의 온도가 10,000K 이상으로 높은 열에너지를 가지고 있어서, 기상 응축 현상을 구현함에 있어 소재의 제한성이 낮은 이점이 있다.On the other hand, in the dry mixing process for depositing nanoparticles on the surface of the micro powder particles, a vapor deposition process using a vacuum deposition process or a thermal plasma may be used. In particular, the vapor phase condensation process using the thermal plasma, the thermal plasma flame has a high thermal energy of more than 10,000K, there is an advantage of low material limitation in implementing the vapor phase condensation phenomenon.
한편, 상기 기상 응축 공정에서의 열 플라즈마로는 DC와 RF 플라즈마가 모두 활용될 수 있으나, DC 플라즈마의 경우 일반적으로 화염축에 수직한 방향의 장입재 주입으로 인해 균질한 기상의 발생이 어려운 단점이 있다.On the other hand, both the DC and RF plasma may be used as the thermal plasma in the gas phase condensation process, but in the case of DC plasma, it is generally difficult to generate a homogeneous gas phase due to the injection of a charge material perpendicular to the flame axis. have.
따라서 본 발명에서는 기상 응축 공정을 위한 열 플라즈마로써 RF 플라즈마를 이용하고, 이처럼 RF 플라즈마를 이용하는 경우에 보다 균질한 기상의 분포를 가질 수 있으며, 결과적으로 균일한 나노 입자의 증착이 가능하다.Therefore, in the present invention, the RF plasma is used as a thermal plasma for the vapor condensation process, and thus, when the RF plasma is used, a more homogeneous gaseous distribution can be obtained, and as a result, uniform nanoparticles can be deposited.
한편, 본 발명에서는 기상 응축 공정을 이용하여 나노 입자의 형성과 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되는 과정이 단일 공정내에서 이루어지도록 구성되는 것이 바람직하다.On the other hand, in the present invention, it is preferable that the formation of the nanoparticles and the process of depositing the nanoparticles on the surface of the micropowder particles using the vapor phase condensation process are performed in a single process.
이처럼 기상 응축 공정을 이용하여 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키는 공정의 일 실시예를 설명하면 다음과 같다.As described above, an embodiment of a process of depositing nanoparticles on the surface of the micropowder particles using the vapor phase condensation process will be described.
도 2에는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치의 구성이 도시되어 있다. 그리고 도 3에는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐의 구성이 도시되어 있으며, 도 4에는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 통해 분사되는 마이크로 입자의 수밀도 분포도가 도시되어 있다.2 shows a configuration of a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of microparticles. And Figure 3 shows the configuration of the exhaust nozzle of the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, Figure 4 shows the water density distribution of the microparticles injected through the exhaust nozzle of the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치는, 이종의 화학 조성으로 이루어지는 이종 소재간 복합체를 소결 방식으로 제조하기 위해 혼합 분말을 제조하기 위한 장치에 관한 것으로써, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 증착되어 혼합 분말이 형성되는 챔버(30), 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재를 챔버(30)에 공급하는 나노저장부(10), 챔버(30)에 공급되는 제2상 소재를 기화시키기 위한 열 플라즈마를 발생시키는 플라즈마토치(20), 기화된 제2상 소재를 나노 입자 형태로 응축시키기 위한 냉매 가스를 챔버(30)에 공급하는 가스저장부(50), 마이크로 입자를 챔버(30)에 공급하는 마이크로저장부(60), 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 분사하는 배기노즐(40), 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 배출시키는 제어부(90)를 포함하여 구성된다.Referring to Figure 2, the mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles according to the present invention, for producing a mixed powder for producing a composite between different materials made of a different chemical composition by a sintering method The device relates to a
여기서 마이크로 입자 형태의 제1상 소재와 나노 입자 형태의 제2상 소재는 이종의 화학 조성을 가지는 금속과 금속, 세라믹과 세라믹, 금속과 세라믹의 조합으로 구성될 수 있다.Here, the first phase material in the form of microparticles and the second phase material in the form of nanoparticles may be composed of a combination of metal and metal, ceramic and ceramic, and metal and ceramic having different chemical compositions.
그리고 상기 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재는 기상, 액상, 고상 중 어느 한 상의 형태로 나노저장부(10)에 저장되고, 이후 챔버(30)에 공급된다. 이처럼 나노저장부(10)로부터 챔버(30)에 공급되는 제2상 소재는 플라즈마토치(20)에서 발생시키는 열 플라즈마에 의해 챔버(30) 내부에서 상변태를 통해 기화된다.The second phase material for forming the nanoparticles is stored in the
한편, 상기 플라즈마토치(20)에서 발생시키는 열 플라즈마로는 DC와 RF 플라즈마가 모두 활용될 수 있으나, DC 플라즈마의 경우 일반적으로 화염축에 수직한 방향의 장입소재 주입으로 인해 균질한 기상의 발생이 어려운 단점이 있다.On the other hand, both the DC and RF plasma may be utilized as the thermal plasma generated by the
따라서 본 발명에서는 화염축에 수평한 방향으로 제2상 소재가 주입될 수 있도록 고주파에 의한 RF 플라즈마를 이용하고, 이처럼 RF 플라즈마를 이용하는 경우에 보다 균질한 기상의 분포를 가질 수 있으며, 결과적으로 균일한 나노 입자의 증착이 가능하다.Therefore, the present invention uses a high-frequency RF plasma so that the second phase material can be injected in the direction parallel to the flame axis, and when using the RF plasma can have a more homogeneous distribution of gaseous phase, resulting in uniform Deposition of one nanoparticle is possible.
그리고 이처럼 챔버(30) 내부로 주입되어 열 플라즈마에 의해 기화된 제2상 소재는, 가스저장부(50)로부터 챔버(30)에 공급되는 냉매 가스에 의해 나노 입자 형태로 응축된다. 더욱 상세하게는, 열 플라즈마에 의해 기화된 제2상 소재가 플라즈마 화염의 온도 구배에 의해 낮은 온도 부위에서 다시 고상으로 응축되는데, 이때 응축되는 제2상 소재의 입자 크기를 제어하는 수단으로 냉매 가스가 주입됨으로써, 결국 제2상 소재가 나노 입자의 형태로 챔버(30) 내부에서 형성된다.The second phase material injected into the
즉, 챔버 내부로 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재가 주입된 후 열 플라즈마에 의해 기화되고, 챔버 내부로 주입된 냉매 가스에 의해 기화된 제2상 소재가 나노 입자 형태로 응축됨으로써, 나노 입자가 형성된다.That is, the second phase material for forming the nanoparticles is injected into the chamber and then vaporized by thermal plasma, and the second phase material vaporized by the refrigerant gas injected into the chamber is condensed in the form of nanoparticles, thereby providing nanoparticles. Is formed.
한편, 제어부(90)는 배기노즐(40)을 통해 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자가 함께 배출되도록 가스저장부(50), 마이크로저장부(60) 및 배기노즐(40) 등을 제어함으로써, 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록 한다.Meanwhile, the
즉, 냉매 가스와 함께 마이크로 입자가 챔버 내부에 주입되고, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에서 응축됨으로써, 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착될 수 있게 된다.That is, the microparticles are injected into the chamber together with the refrigerant gas, and the nanoparticles are condensed on the surface of the microparticles, whereby the nanoparticles can be deposited on the surface of the micropowder particles.
따라서 챔버(30) 내부에서는 기화된 제2상 소재가 냉매 가스에 의해 나노 입자로 응축되고, 동시에 응축된 나노 입자가 냉매 가스와 함께 주입되는 마이크로 입자의 표면에 증착되는 반응이 일어나고, 그 결과 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말이 형성된다.Therefore, inside the
이처럼 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에 의하면, 열 플라즈마 및 냉매 가스를 이용하여 제2상 소재의 기상 입자를 응축 단계에서 마이크로 입자와 반응하도록 유도함으로써, 기상 입자의 나노 입자 응축이 마이크로 입자의 표면에서 직접 이루어지도록 할 수 있고, 결과적으로 나노 입자의 형성 및 마이크로 입자의 표면에 대한 나노 입자 증착을 단일 공정내에서 수행할 수 있게 된다.Thus, according to the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, by inducing the gas phase particles of the second phase material to react with the micro particles in the condensation step by using the thermal plasma and the refrigerant gas, the nano particle condensation of the gas phase particles is the surface of the micro particles And the nanoparticle deposition on the surface of the microparticles can be performed in a single process.
한편, 본 발명에서는 상기 냉매 가스 및 마이크로 입자가 열 플라즈마에 대향되는 방향에서 분사되도록 구성되는 것이 바람직하다. 즉, 일측에서 열 플라즈마가 형성되고, 그러한 열 플라즈마와 동일 또는 수평한 방향에서 제2상 소재가 챔버(30) 내부로 주입되어 기화되면, 마이크로 분말을 포함한 냉매 가스의 주입은 기 상 입자의 흐름과 대향되는 방향으로 주입하는 것이 상대적으로 반응 시간의 범위를 넓힐 수 있는 장점을 가진다.On the other hand, in the present invention, it is preferable that the refrigerant gas and the micro particles are configured to be sprayed in a direction opposite to the thermal plasma. That is, when a thermal plasma is formed on one side, and the second phase material is injected into the
그리고 냉매 가스를 통해서 마이크로 입자를 분사하는 경우, 일반적으로 냉매 가스 유동에 의한 가스 모멘텀이 주위의 기체와 상호 작용을 일으키면서, 가스 유동의 중심축을 따라 반경 방향으로 가우시안 분포의 모멘텀 분포를 나타내고, 결과적으로 가스 유동장의 단면을 따라 마이크로 입자의 수밀도와 운동에너지가 가스유동장 모멘텀 분포와 유사한 분포를 가지게 된다.In the case of spraying the microparticles through the refrigerant gas, the gas momentum caused by the refrigerant gas flow generally interacts with the surrounding gas, indicating a momentum distribution of the Gaussian distribution in the radial direction along the central axis of the gas flow. As a result, the water density and kinetic energy of the microparticles along the cross section of the gas flow field have a distribution similar to that of the gas flow field momentum.
따라서 열 플라즈마를 따라 이동하는 기상 입자와의 반응을 상대적으로 균일하게 제어하기 위해서는, 냉매 가스를 통해 분사되는 마이크로 입자의 공간상의 수밀도 분포를 균일하게 제어하는 방법이 바람직하다.Therefore, in order to uniformly control the reaction with the gas phase particles moving along the thermal plasma, a method of uniformly controlling the spatial density distribution of the microparticles injected through the refrigerant gas is preferable.
이를 위해 도 3에 도시된 바와 같이, 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 챔버(30) 내부로 분사하는 상기 배기노즐(40)이 단일 튜브 구조가 아니라 다수의 튜브 구조로 이루어지도록 구성되는 것이 바람직하다. For this purpose, as shown in Figure 3, it is preferable that the
이처럼 배기노즐(40)이 다수의 튜브 구조로 이루어지게 되면, 도 4에 도시된 바와 같이, 각각의 단일 튜브를 통해 분사되는 수밀도 분포가 중첩되어, 결과적으로 챔버(30) 내부의 전 부분에 걸쳐서 균일하게 분포되는 수밀도 구조가 형성될 수 있게 된다.As such, when the
또한 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 균일하게 증착되는 것이 중요한데, 나노 입자와 마이크로 입자의 소재에 따라서 혹은 나노 입자의 도포량에 따라서, 1회 공정만으로는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 제조하기 어려운 경우가 발생될 수 있다.In addition, it is important that the nanoparticles are uniformly deposited on the surface of the microparticles. Depending on the material of the nanoparticles and the microparticles or the amount of nanoparticles applied, the nanoparticles are uniformly deposited on the surface of the microparticles in one step. Cases in which the powder is difficult to produce may occur.
이러한 문제점을 해소하기 위해, 본 발명에서는 상기와 같은 공정을 통해 형성된 혼합 분말에 대해 다시 나노 입자를 증착시키는 공정을 반복적으로 수행하도록 구성되는 것이 바람직하다.In order to solve this problem, the present invention is preferably configured to repeatedly perform the process of depositing nanoparticles again for the mixed powder formed through the above process.
이를 위해, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 챔버(30) 내부에서 형성된 혼합 분말이 챔버(30) 외부로 배출되는 흡입노즐(70)과, 흡입노즐(70)을 통해 챔버(30) 외부로 배출된 혼합 분말이 저장되는 분말저장부(80)를 더 포함하고, 상기 제어부(90)는 챔버(30) 내부로 분말저장부(80)에 저장된 혼합 분말과 냉매 가스가 함께 배출되도록 분말저장부(80), 가스저장부(50) 및 배기노즐(40) 등을 제어할 수 있게 구성된다.To this end, in the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the mixed powder formed in the
즉, 전술한 바와 같이 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키는 공정을 통해 챔버(30) 내부에서 형성된 혼합 분말은 흡입노즐(70)을 통해 챔버(30) 외부의 분말저장부(80)로 배출되어 저장되고, 이후 제어부(90)가 상기 분말저장부(80)에 저장된 혼합 분말을 냉매 가스와 함께 다시 챔버(30) 내부로 주입되도록 제어하게 된다. 이후, 냉매 가스와 함께 챔버(30) 내부로 주입된 혼합 분말의 표면에 다시 나노 입자가 증착되는 공정을 거침으로써, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 보다 균일하게 증착된 혼합 분말을 제조할 수 있게 된다.That is, the mixed powder formed in the
그리고 본 발명에 따른 이종 소재간 복합체의 미세조직은 혼합 분말을 형성하는 마이크로 분말의 크기를 조정하거나, 또는 마이크로 입자의 표면에 증착되는 나노 입자의 증착층을 조정함으로써 임의로 디자인될 수 있다. 예를 들어, 복합체 의 조직 구조를 미세하게 하는 경우에는, 기지상으로 미세한 크기의 마이크로 분말을 이용하고, 기상 응축 공정을 통해 미세한 마이크로 분말 표면에 제2상의 나노 입자를 증착함으로써 이루어질 수 있게 된다.And the microstructure of the heterogeneous inter-composite composite according to the present invention can be arbitrarily designed by adjusting the size of the micro powder forming the mixed powder, or by adjusting the deposition layer of the nanoparticles deposited on the surface of the microparticles. For example, in the case of making a fine structure of the complex, it is possible to use a micro powder of a fine size on a known phase, and to deposit the second phase nanoparticles on the surface of the fine micro powder through a vapor phase condensation process.
또한 나노 입자가 적층된 마이크로 분말은 분말 단위에서 혼합이 완료된 상태이므로, 나노 입자가 적층 마이크로 입자에 증착 처리되는 동안 고상 상태에서 균질성이 확보될 수 있다.In addition, since the nanoparticles are laminated on the micropowder, the mixing is completed in the powder unit, so that homogeneity can be ensured in the solid state while the nanoparticles are deposited on the laminated microparticles.
이처럼 마이크로 분말 입자의 표면에 이종의 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성한 후, 상기 혼합 분말을 소결하여 이종 소재간 복합체를 형성하는 단계를 거치게 된다(S16).As such, after the heterogeneous nanoparticles are deposited on the surface of the micropowder particles to form a mixed powder, the mixed powder is sintered to form a composite between different materials (S16).
이러한 혼합 분말의 소결 과정은, 상온에서 프리폼을 형성하고 고온에서 소결하는 이원구조의 소결 기술을 적용하거나, 또는 몰드에 분말을 직접 충진하고 열-기계적 사이클을 가하는 고온 프레스, 스파크 플라즈마 소결, 고온 등방소결 공정을 적용하는 방식으로 진행될 수 있다. 그 이외에도, 상온에서 프레스나 CIP로 가압성형한 프리폼을 고온 프레스, 스파크 플라즈마 소결, 고온 등방소결을 통해 최종 성형체를 얻는 방식으로 진행될 수도 있다.The sintering process of the mixed powder is applied by a binary structure sintering technique that forms a preform at room temperature and sinters at high temperature, or a hot press for directly filling the powder and applying a thermo-mechanical cycle, spark plasma sintering, and high temperature isothermal sintering. This may be done by applying a process. In addition, the preform press-formed by pressing or CIP at room temperature may be performed in a manner of obtaining a final molded product through hot pressing, spark plasma sintering, and high temperature isotropy.
이처럼 다양한 소결 방식 중에서도, 본 발명에서는 소결 온도를 낮추기 위해 표면 활성이 가능한 공정, 특히 스파크 플라즈마 소결 공정을 적용하여 소결 공정을 수행하는 것이 바람직하다. 이러한 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용하면, 나노 입자가 증착된 마이크로 분말 충진체에 펄스 전류를 통전하는 과정에서 계면을 따라 흐르는 전류에 의한 저항가열이나 아크를 활용할 수 있고, 특히 나노 입자가 적층된 표면으로 가열을 실시함으로써 분말 계면에서의 온도 구배를 활용할 수 있게 된다.Among the various sintering methods as described above, in the present invention, it is preferable to perform the sintering process by applying a surface-activated process, particularly a spark plasma sintering process, in order to lower the sintering temperature. Using the spark plasma sintering process, resistance heating or arc due to current flowing along the interface can be utilized in the process of energizing the pulsed current to the micropowder filled with the nanoparticles deposited. By heating, the temperature gradient at the powder interface can be utilized.
또한 이처럼 마이크로 분말의 표면에 이종의 나노 입자가 증착되어 형성된 혼합 분말을 이용하여 소결하는 경우에는, 나노 입자 사이의 소결, 그리고 나노 입자와 마이크로 입자 사이의 소결이 동시에 진행될 수 있다.In addition, when sintering using a mixed powder formed by depositing heterogeneous nanoparticles on the surface of the micropowder, sintering between the nanoparticles and sintering between the nanoparticles and the microparticles may be simultaneously performed.
이때, 나노 입자 사이의 소결은 마이크로 입자에 비해 상대적으로 작은 크기로 인해 입자 계면에서의 소결압(sinter stress)이 증가되여 결과적으로 소결 속도가 증가되는 효과가 발생하게 되고, 또한 나노 입자와 마이크로 입자 사이의 소결 역시 입자 크기의 차이로 인해 상대적으로 큰 마이크로 입자가 상대적으로 작은 나노 입자를 흡수하여 성장하는 몹업(mop-up) 현상이 발생하면서 소결 속도가 증가되는 효과가 발생하게 된다.At this time, the sintering between the nanoparticles due to the relatively small size compared to the microparticles increases the sintering stress (sinter stress) at the interface of the particles, resulting in the effect of increasing the sintering rate, and also nanoparticles and microparticles The sintering also occurs due to the difference in particle size, the effect of increasing the sintering rate as the mop-up phenomenon that the relatively large microparticles absorb and grow the relatively small nanoparticles occurs.
이처럼 이종의 나노 입자가 증착된 마이크로 분말을 이용하여 소결하게 되면, 입자 크기 효과로 인해 소결 속도가 촉진되면서 상대적으로 낮은 온도에서 소결이 진행될 수 있게 되어, 종래의 고온 소결에 따른 문제점을 해소할 수 있게 된다.When the sintering is carried out using the micro powder in which the heterogeneous nanoparticles are deposited, the sintering can be progressed at a relatively low temperature while the sintering speed is promoted due to the particle size effect, thereby solving the problems caused by the conventional high temperature sintering. Will be.
이러한 과정을 거쳐 최종 형성되는 이종 소재간 복합체의 상조성과 미세조직은 마이크로 입자와 나노 입자의 소재 조합에 따라서 인위적으로 조정이 가능하고, 따라서 이종 소재간 계면이 유지되는 복합체, 이종 소재간의 입자 단위의 경사구조 또는 단상 구조를 가지는 성형체를 제조할 수 있다.The homogeneity and microstructure of the composite between the heterogeneous materials finally formed through such a process can be artificially adjusted according to the material combination of the microparticles and the nanoparticles, and thus the particle unit between the composite and the heterogeneous material is maintained. A molded article having an inclined structure or a single phase structure can be produced.
이하에서는 상기와 같이 구성되는 이종 소재간 복합체 제조방법이 적용될 수 있는 실시예들을 살펴본다.Hereinafter, look at embodiments to which the method for producing a composite between different materials configured as described above can be applied.
이종 소재간 복합체는 적용 분야에 따라서 크게 구조용 소재와 기능성 소재로 구분이 가능하고, 구조용 소재는 일반적으로 고강도를 요구하며 분말 소결시 높은 상대밀도와 미세한 결정립을 부여함으로써 강도를 높일 수 있다. 이러한 적용 분야의 대표적인 예로는 WC-Co 초경합금이 있고, 소결시 액상 용융의 형태를 나타낸다.Composites between different materials can be classified into structural materials and functional materials, depending on the field of application. Structural materials generally require high strength and can increase strength by giving high relative density and fine grains during powder sintering. A representative example of such an application is WC-Co cemented carbide, which shows the form of liquid phase melting upon sintering.
따라서 WC-Co 마이크로 분말과 Co 나노 입자를 각각 형성한 후, WC-Co 마이크로 분말의 표면에 Co 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성하고, 그 혼합 분말을 소결하는 방식으로 WC-Co 초경합금의 복합체가 제조될 수 있다. 이때, WC-Co 마이크로 입자의 표면에 Co 나노 입자가 증착됨으로써, Co 입자의 나노화에 따른 입자 미세화로 인해 소결이 저온에서 이루어지고 소결 속도 역시 촉진될 수 있게 된다.Therefore, after forming the WC-Co micro powder and Co nano particles, respectively, by depositing Co nano particles on the surface of the WC-Co micro powder to form a mixed powder, the composite of the WC-Co cemented carbide by sintering the mixed powder Can be prepared. At this time, by depositing Co nanoparticles on the surface of the WC-Co microparticles, the sintering is made at a low temperature due to the finer particles according to the nanoparticles of Co particles can be promoted as well.
또 다른 실시예로써, 구조 소재의 파괴가 발생하는 경우, 파괴 양상이 입자 계면간의 균열 전파가 발생하는 경우가 많고, 분말 계면간을 따라 부식이 진행되는 경우에는 파괴에 더욱 민감한 구조를 가지게 된다. 이러한 경우에는 계면을 강화하는 소재를 나노 입자로 형성하고, 기저 마이크로 금속의 표면에 증착하여 소결을 실시함으로써, 파괴에 대한 저항성을 높이거나 혹은 부식에 대한 저항성을 향상시킬 수 있게 된다.In another embodiment, when fracture of the structural material occurs, the fracture pattern often causes crack propagation between particle interfaces, and when corrosion progresses along the powder interface, the structure has a more sensitive structure to fracture. In this case, the material for strengthening the interface is formed of nanoparticles, and is deposited on the surface of the underlying micro metal to perform sintering, thereby improving resistance to breakdown or improving resistance to corrosion.
아울러, 금속간 화합물의 성형에 있어서도 본 발명을 적용할 수 있다. 예를 들어, Ti-Al은 화합물 형성시 발열 반응이 일어나며, 이때 발생하는 열량을 소결에 응용할 수 있다. 즉, Ti-Al 금속간 화합물의 마이크로 분말 표면에 Ti 나노 입자와 Al 나노 입자를 증착하고 소결함으로써, 입자 크기에 따른 소결 촉진과 반응열 발생을 소결에 재이용할 수 있게 되어, 분말간 소결 계면이 화학 조성적으로는 동일하나 조직적으로 미세하여, 강화된 형태의 복합체를 제조할 수 있다.In addition, this invention can be applied also in shaping | molding of an intermetallic compound. For example, Ti-Al exothermic reaction occurs during compound formation, and the amount of heat generated at this time may be applied to sintering. That is, by depositing and sintering Ti nanoparticles and Al nanoparticles on the surface of the micro powder of the Ti-Al intermetallic compound, it is possible to reuse the sintering acceleration and the generation of reaction heat according to the particle size for sintering. Compositionally the same but systematically fine, it is possible to produce a composite of enhanced form.
기능적인 측면에서는, 세라믹 마이크로 분말에 백금의 나노 입자를 증착하거나, 금속 마이크로 입자의 표면에 세라믹 나노 입자를 증착하는 형태로 촉매 분말을 합성하고, 이를 통전 소결 공정을 통해서 다공체로 성형하는 기술로 활용이 가능하다.Functionally, the catalyst powder is synthesized by depositing platinum nanoparticles on the ceramic micropowders or by depositing ceramic nanoparticles on the surface of the metal microparticles, and using the same as a technology for forming a porous body through an energized sintering process. This is possible.
전자의 경우 대표적으로 자동차 배기가스 정화용 촉매가 될 수 있고, 후자로는 Cu 혹은 Ni 금속의 마이크로 분말의 표면에 비평형의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아를 나노 입자로 증착한 이산화탄소 환원촉매로 활용이 가능하다.The former can be used as a catalyst for automobile exhaust gas purification, and the latter can be used as a carbon dioxide reduction catalyst deposited with nanoparticles of zirconia having an unbalanced monoclinic phase on the surface of micro powder of Cu or Ni metal. Do.
그리고 도 5는 상호 고용도가 없는 이종 소재간 복합체의 계면 구조가 도시되어 있고, 도 6에는 상호 고용도가 있는 이종 소재간 복합체의 계면 구조가 도시되어 있다.5 illustrates an interfacial structure of a composite between dissimilar materials having no mutual solid solubility, and FIG. 6 illustrates an interfacial structure of a composite between dissimilar materials having a mutual solid solution.
도 5를 참조하면, 금속과 세라믹의 조합과 같이 상호 고용도가 없는 이종 소재에 대해 본 발명에 따른 방식으로 이종 소재간 복합체를 제조하는 경우, 혼합 분말의 계면에 존재하는 나노 입자의 소결 현상을 통해서, 거시적으로는 마이크로 입자와 나노 입자간에 상호 확산이 발생하지 않으므로 화학 조성적인 측면에서 불균일성을 가지는 복합체가 형성되고, 이러한 경우 이종 상간의 거시 조직 제어는 사용되는 기지 마이크로 분말의 입도 제어를 통해서 가능하다.Referring to Figure 5, when manufacturing a composite between different materials in a manner according to the present invention for a heterogeneous material that does not have a mutual solid solution, such as a combination of metal and ceramic, the sintering phenomenon of the nanoparticles present at the interface of the mixed powder Through this, macroscopic diffusion between microparticles and nanoparticles does not occur, thereby forming a composite having non-uniformity in terms of chemical composition. In this case, macroscopic tissue control between heterogeneous phases is possible through particle size control of a known micropowder used. Do.
즉, 마이크로 입자의 크기가 작은 경우에는 이질적인 상의 분포가 세밀한 특성을 갖는 반면, 마이크로 입자의 크기가 큰 경우에는 조대한 분포의 특징을 얻을 수 있다.That is, when the size of the microparticles is small, heterogeneous phase distribution has fine characteristics, whereas when the size of the microparticles is large, coarse distribution can be obtained.
이처럼 상호 고용도가 없는 이종 소재의 대표적인 조합으로는, 상기에서 설명한 자동차 배기가스 정화용 촉매 혹은 이산화탄소 환원촉매 등이 있다.Representative combinations of heterogeneous materials having no mutual solid solubility include the above-described catalysts for automobile exhaust gas purification or carbon dioxide reduction catalysts.
그리고 도 6을 참조하면, 화학 조성이 상이한 금속과 금속의 조합과 같이 상호 고용도가 있는 이종 소재에 대해 본 발명에 따른 방식으로 이종 소재간 복합체를 제조하는 경우, 소결 과정에서 확산을 통해 계면에 확산층이나 상조성의 구배를 유발할 수 있다.In addition, referring to FIG. 6, in the case of manufacturing a composite between dissimilar materials in a manner according to the present invention for dissimilar materials having mutual solid solubility, such as a combination of metals and metals having different chemical compositions, the interfacial material may be diffused in the sintering process. It can cause diffusion layer or gradient of compatibility.
이러한 확산층의 형성은 열-싸이클에 따라서 제어가 가능하고, 특히 소결 공정 중 분말 계면에서 발열을 유발할 수 있는 스파크 플라즈마 소결 공정이 조성 구배에 유리한 측면이 있다.The formation of the diffusion layer can be controlled according to the heat cycle, and in particular, the spark plasma sintering process, which can generate heat at the powder interface during the sintering process, is advantageous in compositional gradient.
이러한 기술은 다양한 목적에서 실시될 수 있는데, 예를 들어 터빈 블레이드의 보수 공정시에 파손면이 넓은 경우, 모재상과 동일한 분말을 마이크로 분말로 이용하고, 본드 분말을 상기 모재 마이크로 분말의 표면에 증착되는 나노 입자로 이용하게 되면, 나노 입자의 크기 효과에 따른 소결 촉진, 그리고 나노 입자와 마이크로 분말의 상호 확산 과정을 통해, 낮은 온도에서 빠른 접합 공정이 가능하게 된다.This technique can be implemented for various purposes, for example, when the damaged surface is large during the turbine blade repair process, the same powder as the base material is used as the micro powder, and the bond powder is deposited on the surface of the base micro powder. When used as the nanoparticles, the sintering is promoted according to the size effect of the nanoparticles, and the interdiffusion process of the nanoparticles and the micropowder enables a fast bonding process at a low temperature.
또한 고온에서의 확산이 충분히 이루어지도록 열 싸이클을 조정하는 경우에는, 표면에 증착된 이종의 나노 입자가 소결 과정에서 마이크로 입자의 내부로 충 분히 확산하여 완전 고용체를 이루거나, 합금 혹은 금속간 화합물을 형성하여 소결후 거시적인 균질 성형체를 제조할 수도 있다.In addition, when the thermal cycle is adjusted to sufficiently diffuse at a high temperature, heterogeneous nanoparticles deposited on the surface sufficiently diffuse into the microparticles during the sintering process to form a completely solid solution, or to form an alloy or an intermetallic compound. It may be formed to produce a macroscopic homogeneous molded body after sintering.
이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.While the invention has been shown and described with respect to the specific embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Anyone with it will know easily.
도 1은 본 발명에 따른 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법을 나타내는 순서도.1 is a flow chart showing a method for producing a composite between different materials using nanoparticles according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치를 나타내는 블록도.Figure 2 is a block diagram showing a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 나타내는 단면도.Figure 3 is a cross-sectional view showing an exhaust nozzle of the mixed powder production apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles according to the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 통해 분사되는 마이크로 입자의 수밀도를 나타내는 그래프.Figure 4 is a graph showing the number density of the microparticles injected through the exhaust nozzle of the mixed powder production apparatus according to the present invention.
도 5는 상호 고용도가 없는 이종 소재간 복합체의 계면 구조를 나타내는 개략도. Figure 5 is a schematic diagram showing the interface structure of the composite between different materials without the degree of mutual solid solution.
도 6은 상호 고용도가 있는 이종 소재간 복합체의 계면 구조를 나타내는 개략도. Figure 6 is a schematic diagram showing the interface structure of the composite between different materials having a solid solution degree.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
10; 나노저장부 20; 플라즈마토치10;
30; 챔버 40; 배기노즐30;
50; 가스저장부 60; 마이크로저장부50;
70; 흡입노즐 80; 분말저장부70;
90; 제어부90; Control
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