KR101114549B1 - 저마찰 코팅 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노 지르코니아(ZrO2) 입자를 이용한 저마찰 코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 유기용매, 나노 지르코니아 입자, 티타늄 함유 결합제 및 폴리아미드이미드계 수지를 포함하는 저마찰 코팅 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 저마찰 코팅 조성물은 우수한 내마모성, 내화학성 및 계면 결합력을 가져 기존의 코팅 용액에 비해 금속, 세라믹 제품 등의 표면을 보호하는 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.

Description

저마찰 코팅 조성물 및 그 제조방법{Low friction coating composition and manufacturing method thereof}
본 발명은 저마찰 코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 유기용매, 나노 지르코니아 입자, 티타늄 함유 결합제 및 폴리아미드이미드계 수지를 포함하는 저마찰 코팅 조성물에 관한 것이다.
대부분의 금속 재료들은 온도가 올라갈수록 물성이 나빠지는 경향을 갖고 있다. 가스 터빈의 연소실과 같이 고온이 발생되는 부분에 사용하기 위해 개발된 초내열합금(superalloy) 조차도 1000 ℃ 이상의 온도에서 장시간 견디지 못한다. 따라서 고온에 노출되는 금속재를 보호하기 위해서는 우수한 내마모성, 내열성이 뛰어난 재료로 코팅하는 것이 필요하다.
종래 금속재를 보호하기 위한 코팅 재료는 낮은 내마모 특성으로 인해 표면 스크래치가 많이 발생하고, 내열성이 떨어지는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해 가장 많이 활용되고 있는 코팅 재료로는 지르코니아(ZrO2) 입자가 있다. 지르코니아입자는 많은 세라믹 재료들 중 열전도율이 가장 낮고, 열안정성이 크며 내마모성이 우수한 장점을 가지고 있다.
그러나 기존의 마이크로 단위의 지르코니아 입자는 내마모성은 우수하나 윤활성 저마찰 특성(Tribological Property)이 떨어져 윤활성과 내마모성이 동시에 요구되는 용도로 사용함에 있어서는 부족함이 있다.
또한 종래에 윤활제로 많이 사용되는 이황화 몰리브덴(molybdenium disulfide)은 고하중 하에서 윤활성은 탁월하나, 내마모성이 극히 부족한 단점을 가지고 있어, 이러한 단점을 완벽하게 보완할 수 있는 나노 단위의 지르코니아입자의 기술 개발이 진행되고 있다. 특히, 나노 지르코니아(ZrO2) 입자는 종래의 마이크로 지르코니아 입자로부터 얻을 수 없는 향상된 기계적, 물리적 및 전기적 특성을 나타낸다고 알려져 나노 소재 연구에서 가장 주목받고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 티타늄 함유 결합제를 사용하여 나노 지르코니아 입자의 표면을 개질함으로써 유기용매 상에 단분산되어 분산 안정성이 우수한 저마찰 코팅 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한 본 발명은 폴리아미드이미드계 수지를 사용하여 나노 지르코니아 입자의 개질된 표면에 들뜸 현상 없이 효과적으로 결합시킴으로써 내마모성, 내화학성 및 계면 결합력이 현저히 향상된 저마찰 코팅 조성물을 제공하는데 본 발명의 목적이 있다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 안출된 것으로, 우수한 내마모성, 내화학성 및 계면 결합력을 갖는 저마찰 코팅 조성물 및 그 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
이때, 본 발명에서 사용되는 기술 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 저마찰 코팅 조성물은 유기용매, 나노 지르코니아 입자, 티타늄 함유 결합제 및 폴리아미드이미드계(polyamide imide, PAI) 수지를 포함한다.
상기 나노 지르코니아 입자는 평균 입경이 5 ~ 100 nm인 것이 바람직하며, 100 nm를 초과할 경우에는 유기용매 내에서 침강이 일어나며, 금속, 세라믹 제품 등의 모재에 코팅 했을 때 코팅층 표면이 균일하지 못하고 거칠게 나타나는 문제가 있다.
또한 상기 티타늄 함유 결합제는 테트라에틸티타네이트, 테트라프로필티타네이트, 테트라아이소프로필티타네이트, 테트라부틸티타네이트, 테트라-2-에틸헥실티타네이트, 테트라아이소옥틸티타네이트, 옥틸렌글리콜티타네이트, 티타늄아세틸아세토네이트, 트라이에탄올아민티타네이트 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 것이 바람직하며, 가장 좋게는 티타늄(디-이소-프로폭시드)비스(아세틸아세토네이트), 티타늄옥시드비스(아세틸아세토네이트) 등의 티타늄아세틸아세토네이트를 사용하는 것이다.
상기 유기용매는 공지된 유기 용매를 사용할 수 있으며, 티타늄 함유 결합제와 상용성이 있는 용매라면 종류나 함량은 특별히 한정되지 않는다. 구체적인 예를 들면 메틸렌클로라이드, 트라이클로로에틸렌, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 메탄올 또는 이들의 혼합물이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 나노 지르코니아 입자는 유기용매 100 중량부에 대하여 1 ~ 20 중량부로 첨가되는 것이 바람직하다. 상기 나노지르코니아 입자가 1 중량부 미만인 경우에는 본 발명에서 달성하고자 하는 코팅층의 내마모성을 얻기가 어려우며, 20 중량부를 초과할 경우에는 코팅 용액의 재응집이 일어나서 코팅층의 광택성이 저하될 뿐만 아니라 표면 조도에 영향을 미친다.
또한 상기 티타늄 함유 결합제는 나노 지르코니아 입자의 표면 개질을 위해 사용되며, 나노 입자 표면에 한 층의 분자막이 형성되어 지르코니아 입자 표면 성질에 근본적인 변화를 발생한다. 상기 티타늄 함유 결합제는 유기용매 100 중량부에 대하여 1 ~ 10 중량부로 첨가되는 것이 좋다. 상기 티타늄 함유 결합제가 1 중량부 미만인 경우에는 나노 지르코니아의 비표면적보다 적어 지르코니아 표면을 부분 코팅 밖에 할 수 없는 문제가 있으며, 10 중량부를 초과할 경우에는 과잉된 량이 추가 첨가되는 내열 바인다(Polyamide imide)의 접착력에 심대한 영향을 초래할 수 있다.
상기 나노 지르코니아 입자의 표면 개질은 중합성 수지 중의 안정한 분산을 제공할 수 있다. 바람직하게는 상기 표면 개질은 나노 입자를 안정화시켜 입자가 중합 가능한 수지 중에 잘 분산되게 하여 실질적으로 균질한 조성물을 생성한다.
이하, 본 발명에 따른 저마찰 코팅 조성물의 제조방법을 상세하게 설명한다.
본 발명의 저마찰 코팅조성물은 유기용매 100 중량부에 대하여 나노 지르코니아 입자 1 ~ 20 중량부와 티타늄 함유 결합제 1 ~ 10 중량부를 첨가하여 분산액을 제조하고, 상기 분산액에 폴리아미드이미드계 수지를 분산액 대비 1:1 ~ 10의 중량비로 첨가하여 저마찰 코팅 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명은 상기 분산액 제조 시 비드밀링(bead milling)하여 나노 지르코니아 입자를 분쇄 및 분산하는 것을 특징으로 하며, 상기 비드밀링은 액체 미디엄(medium) 안에 떠 있는 물질을 분쇄 및 분산 하는 방법이다. 비드 밀링은 수평, 혹은 수직으로 디자인되었으며, 원통형의 분쇄(grinding) 챔버는 축(shaft)을 가지고 있고 축에는 몇 개의 디스크가 붙어있다. 챔버는 대략 부피에 80%를 분쇄 미디어(grinding media)가 차지한다.
분쇄 미디어(grinding media)는 압축된 지르코니아 재질로 되어있고 구모양이며 지름은 대략 15 ㎛ ~ 1,000 ㎛이다. 축은 높은 점도에서 회전할 수 있도록 설계되어있으며, 입자 분쇄 및 분산은 디스크와 분쇄 미디어(grinding media)가 회전하면서 발생하는 압축-변형 때문에 일어난다.
또한 상기 분산액에 폴리아미드이미드계 수지를 분산액 대비 1:1 ~ 10의 중량비로 첨가하는 것이 바람직하며, 상기 비율이 1:1 미만인 경우에는 내열 접착 바인다의 비율이 작아서 나노 지르코니아 입자를 결착하는 힘이 없어 접착불량이 발생하는 문제가 있고, 상기 비율이 1:10을 초과할 경우에는 내열 접착 바인다가 과잉이 되어 나노 지르코니아 입자의 본래 특성인 내마모성 윤활 특성을 심각하게 저해시키는 문제가 있다.
본 발명에 사용되는 폴리아미드이미드계 수지는 고온 하에서도 뛰어난 기계적 특성, 내열성 및 내구성을 갖는다.
또한 본 발명은 상기 분산액에 폴리아미드이미드계 수지를 첨가한 후, 고속 교반에 의해 유기용매를 증발하여 점도 조절하는 것을 더 포함하며, 본 발명에 따라 제조된 저 마찰 코팅 조성물의 점도는 1,000 ~ 8,000 cps인 것이 사용하기에 가장 적합하다.
본 발명에 따른 저마찰 코팅 조성물은 100 ~ 400 ℃의 온도에서 경화시키는 열경화 방법에 의해 금속, 세라믹 제품 등의 모재 표면에 코팅되어 우수한 내마모성, 내화학성 및 내구성을 갖는 제품을 생산할 수 있다.
본 발명에 따른 저마찰 코팅 조성물은 나노 지르코니아 입자를 사용함으로써 내마모성을 이중적으로 강화할 수 있고, 기존의 코팅 용액에 비해 금속재의 표면을 보호하는 성능을 더욱 향상시킬 수 있어서 결과적으로 제품의 내구성을 더 증가시킬 수 있다.
또한 티타늄 함유 결합제에 의해 나노 지르코니아 입자의 표면을 개질하여 들뜸 현상 없이 폴리아미드이미드계 수지와의 결합력을 향상시켜 내마모성, 내화학성 및 계면 결합력이 향상된 효과가 있다.
이하, 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것으로서 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[시험예 1] 표면조도 측정
본 발명의 저마찰 코팅 조성물을 알루미늄 금속 합금에 코팅하고, 300 ℃에서 30분 동안 경화시킨 다음, 표면 조도 측정은 비접촉식 광학 표면 측정 장치(INTEK PLUS사, Non-contact type Optical Surface Measuring and Analysis System)를 이용하여 측정하였다. 본 장비는 빛 간섭을 이용한 미세표면의 형상을 수직단위로 스캐닝하는 장비로 대상 시편의 손상 없이 측정할 수 있다.
측정범의는 X-640 (up to 2800) ㎛, Y-480 (up to 2100) ㎛, Z-3WSI mm이다. X-Y축의 Stroke는 300 × 200 mm이고 대물렌즈의 사양은 X10 (system 배율 X240, resolution 1u/pix, view 0.64 × 0.48 mm)이다.
[시험예 2] 마찰계수 측정
시편은 실제 피스톤 부분을 가공하여 만든 Disk 시편을 적용하였고, 상대재는 직경 5 mm의 SUS430 재질의 Pin을 사용하였다. 마찰계수 측정은 Pin-on-Disk형 마모시험기((주)KNR SYSTEMS사, Multi-Environment Adaptable Tribo-Machine)로 측정하였다.
시험조건은 왕복거리 20 mm, 이동속도 10 Hz, 하중조건 50 N ~ 200 N,시험시간 1시간을 기준으로 하였다.
윤활유는 SAE10W-30을 사용하였고 윤활유 온도조건은 80 ℃이다.
[실시예 1]
메틸렌 클로라이드 1000g에 평균입경이 12 nm인 나노 지르코니아 입자(비표면적 60±15m2/g)(DEGUSSA사, VP Zirconium oxide PH)150 g과 티타늄아세틸아세토네이트(DUPONT사, TYZOR AA) 50 g을 첨가하여 분산액을 제조하였다. 상기 분산액을 비드 밀 기기(비드 재질; ZrO2, 비드 사이즈; 100 ㎛)(KOTOBUKI사, SUPER APEX MILL)의 Tank vessel에 넣고, 10회 순환시켜 분산해교시켰다. 분산해교된 상기 분산액 1000 g(ZrO2 함량 12.5%)에 폴리아미드이미드계 수지(20% 고형분, 용제 N-MP)(AMOCO사, AI-10 polymer) 1,000 g을 첨가하여 혼합하였다.
상기 혼합물을 고속교반기(한신기계)로 최대속도 30,000 rpm으로 교반 시작하여 1,000 rpm까지 낮추면서 30분 동안 교반하여 유기용매인 메틸렌 클로라이드를 상온 증발시키면서 점도가 6,000 cps인 저마찰 코팅 조성물을 제조하였다.
상기 저마찰 코팅 조성물을 알루미늄 금속 합금에 코팅하고, 용매 증발과 소성을 위해 300 ℃에서 30분 동안 열경화하여 소성완료하였다.
이 때, 코팅층의 두께는 15 ㎛, 표면조도(Ra)는 0.4 ㎛, 마찰계수는 0.05이었다.
[비교예 1]
평균입경이 400 nm인 나노 지르코니아 입자(DOWA사, Z500)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
이 때, 코팅층의 두께는 15 ㎛, 표면조도(Ra)는 0.75 ㎛, 마찰계수는 0.14이었다.
[비교예 2]
티타늄아세틸아세토네이트(DUPONT사, TYZOR AA) 사용 대신 고분자형 습윤 분산제(BYK CHEMIE사, DISPER BYK-161)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
*이 때, 코팅층의 두께는 15 ㎛, 표면조도(Ra)는 1.1 ㎛, 마찰계수는 0.11이었다.
[비교예 3]
티타늄아세틸아세토네이트(DUPONT사, TYZOR AA)를 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
이 때, 코팅층의 두께는 15 ㎛ , 표면조도(Ra)는 1.28 ㎛, 마찰계수는 0.13이었다.

Claims (6)

  1. 유기용매, 나노 지르코니아 입자, 티타늄 함유 결합제 및 폴리아미드이미드계 수지를 포함하는 저마찰 코팅 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 나노 지르코니아 입자는 평균 입경이 5 ~ 100 nm인 것을 특징으로 하는 저마찰 코팅 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 티타늄 함유 결합제는 테트라에틸티타네이트, 테트라프로필티타네이트, 테트라아이소프로필티타네이트, 테트라부틸티타네이트, 테트라-2-에틸헥실티타네이트, 테트라아이소옥틸티타네이트, 옥틸렌글리콜티타네이트, 티타늄아세틸아세토네이트, 트라이에탄올아민티타네이트 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 저마찰 코팅 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 유기용매는 메틸렌클로라이드, 트라이클로로에틸렌, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 메탄올 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 저마찰 코팅 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 나노 지르코니아 입자는 유기용매 100 중량부에 대하여 1 ~ 20 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 저마찰 코팅 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 티타늄 함유 결합제는 유기용매 100 중량부에 대하여 1 ~ 10 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 저마찰 코팅 조성물.
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