KR101098973B1 - 서멧 박막 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 서멧 박막 형성 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 금속 산화물과 세라믹의 혼합액을 이용하여 서멧 박막을 형성하는 방법을 제공하는 서멧 박막 형성 방법에 관한 것이다.
금속 산화물, 세라믹, 서멧 박막
Description
본 발명은 서멧 박막 형성 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 금속 산화물과 세라믹의 혼합액을 이용하여 서멧 박막을 형성하는 방법을 제공하는 서멧 박막 형성 방법에 관한 것이다.
수소 에너지는 석유, 석탄과 같은 화석 연료의 고갈과 공해 문제를 해결할 수 있는 대체 에너지원으로 각광받고 있다.
수소 분자를 제조하는 기술로는 물을 전기 분해하는 방법, 미생물에 의한 생화학 반응 방법, 자연 상태의 수소 분자를 여과하는 방법 그리고 고온의 열을 이용한 생산 방법 등 다양한 방법이 있다.
그러나 대부분의 방법들이 비용 등의 문제로 에너지원으로서의 수소를 확보하는데 어려움이 있는 것으로 알려져 있다.
한편, 수소를 분리하기 위한 분리막으로 다양한 재질의 분리막이 연구되고 있다.
상기 분리막은 크게 다공의 크기에 따라 다공질막과 비다공질막으로 나뉘는 데, 상기 다공질막은 수 nm 이상 크기의 다공이 막 표면에 형성되어 있는 것이고, 상기 비다공질막은 다공질막의 다공 크기보다 작은 다공이 형성되어 있는 것을 말한다.
통상 비다공질막은 기체분자나 무기 이온 등의 저분자 물질의 투과를 목적으로 채용된다.
상기 분리막은 그 재료에 따라 세라믹, 금속막, 아세틸 셀룰로즈 등의 복합막 및 소결 고분자막 등으로 구분되기도 한다.
상기 비다공질막으로서 수소 분리를 위한 목적에 적합한 금속 재질은 팔라듐이며, 팔라듐을 분리막으로 제조하는 방법이 다각적으로 연구되고 있다.
세라믹 재질의 분리막도 가능하나, 상기 팔라듐은 수소에 대하여 높은 선택적 투과율을 나타내고 있어 수소 분리에 더 적합한 것으로 알려져 있다.
다만, 상기 팔라듐은 고가의 금속이라는 가격적인 문제가 있을 뿐만 아니라, 기계적 강도가 낮아 합금 형태가 아니고는 실질적인 적용이 어렵다는 단점이 있다.
특히, 상기 분리막은 얇을 수 록 수소 투과율이 높아져 분리 효율이 상승하나, 분리막이 얇은 경우 기계적 강도가 낮아지기 때문에 무한정 얇게 구현하는 것은 불가능하다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 최근에는 금속과 세라믹의 복합체인 서멧(cermet)에 관한 연구가 이루어지고 있다.
상기 서멧은 금속보다 강도가 크고, 세라믹보다 인성이 커 박막 형태의 분리막으로의 적용이 용이하다는 장점이 있다.
그러나, 상기 서멧은 그 성분이 금속과 세라믹의 복합체이기 때문에 박막형태로 제조하기 어렵다는 문제점이 있다.
특히, 현재 상기 서멧을 박막으로 형성하는 방법에 있어 용액법(solution method)으로 형성하는 방법에 관한 연구가 전혀 이루어지지 않고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 치밀질의 수소 또는 산소 등의 기체 분리막인 서멧(cermet) 박막을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 서멧 박막 제조의 출발물질로서 금속 산화물을 사용하고, 용액법을 이용함으로써 용이하게 서멧 박막을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 다공성 지지체 상에 혼합액을 용액법을 이용하여 코팅함으로써 저가의 간단한 공정으로 서멧 박막을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 출발물질인 금속 산화물을 환원시킴으로써 서멧 박막에 존재하는 금속을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 금속 산화물의 분말, 세라믹의 분말 및 다공성 지지체를 준비하는 단계; 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 혼합된 혼합액을 형성하는 단계; 상기 다공성 지지체 상에 상기 혼합액을 코팅하는 단계; 및 상기 혼합액이 코팅된 다공성 지지체를 환원 분위기에서 소결하여 상기 다공성 지지체 상에 서멧 박막을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 환원 분위기는 상기 금속 산화물이 금속으로 환원되는 분위기인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법을 제공한다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 금속 산화물은 Pd계 산화물, Ni계 산화물 및 Cu계 산화물 중 하나인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법이다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 세라믹은 알루미나(Al2O3) 또는 지르코니아(ZrO2)인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법이다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 혼합액을 코팅하는 단계는 스프레이 코팅법(spray coating), 딥 코팅법(dip coating), 용액 캐스팅법(solution casting) 및 프린팅법(printing) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법이다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 서멧 박막은 상기 금속과 세라믹이 각각 독립된 상으로 존재하며, 상기 세라믹에 대해 상기 금속의 부피비(vol%)가 40vol% 이상인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법이다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 서멧 박막은 상기 금속과 세라믹이 각각 독립된 상으로 존재하며, 상기 금속에 대해 상기 세라믹의 부피비(vol%)가 40vol% 이상인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법이다.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과를 가진다.
먼저, 본 발명의 서멧 박막 형성 방법은 용액법을 이용하여 코팅함으로써 사 용하기 간단하면서도 저가로 치밀한 서멧 박막을 형성할 수 있는 효과를 가진다.
또한, 본 발명의 서멧 박막 형성 방법은 출발 물질로서 금속이 아닌 금속 산화물을 이용하여 수소 또는 산소 등의 기체 분리막인 서멧 박막을 제조할 수 있는 효과를 가진다.
또한, 본 발명의 서멧 박막 형성 방법은 금속 산화물과 세라믹이 혼합된 혼합액을 이용하여 서멧 박막을 형성함으로써 강도뿐만 아니라 인성이 큰 서멧 박막을 얻을 수 있는 효과를 가진다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 서멧 박막 형성 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시 예에 따른 서멧 박막 형성 방법을 설명하면, 우선, 금속 산화물의 분말, 세라믹의 분말 및 다공성 지지체를 준비한다(S110).
이때, 상기 금속은 분자, 원자 또는 이온 상태의 수소 또는 산소 등의 기체를 전도, 수송 또는 투과할 수 있는 금속을 의미하며, Pd, Ni 및 Cu 중 어느 하나 이상을 의미한다.
그리고, 상기 금속 산화물은 상기 금속의 산화물을 의미하며, 상기 금속 산화물은 Pd계 산화물(바람직하게는 PdO), Ni계 산화물(바람직하게는 NiO2) 및 Cu계 산화물(바람직하게는 CuO) 중 어느 하나 이상을 의미한다.
이때, 상기 세라믹의 분말은 알루미나(Al2O3) 또는 지르코니아(ZrO2)를 포함하는 세라믹을 분말화한 것을 의미한다.
이때, 도 2에 도시된 바와 같이 상기 다공성 지지체(210)는 서멧 박막(220)을 지지하는 하는 역할을 함으로, 벌크(bluk) 형태로 구비되며, 상기 서멧 박막(220)으로부터 전도, 수송 또는 투과된 기체를 투과시킬 수 있도록 다공이 형성되어 있는 것이 바람직하며, 또한 상기 다공성 지지체(210)를 이루고 있는 물질 자체가 상기 기체를 전도, 수송 또는 투과시킬 수 있는 물질로 이루어진 것이 바람직하다.
즉, 상기 다공성 지지체(210)는 상기 서멧 박막(220)으로부터 전도, 수송 또는 투과된 기체를 투과시킬 수 있는 금속, 세라믹, 서멧 등 다양한 물질로 이루어 져 있다.
이어서, 상기 금속 산화물의 분말 및 세라믹의 분말을 혼합하고, 이를 용액과 혼합하되, 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 균일하게 혼합되도록 혼합하여 혼합액을 형성(바람직하게는 슬러리(slurry)화)한다(S200).
본 발명에서 상기 서멧 박막(220)을 구성하는 성분 중 하나인 금속의 출발 물질로 금속 산화물을 이용하는 것은 균일하게 혼합된 상기 혼합액을 획득하기 위해서이다.
즉, 상기 서멧 박막(220)을 구성하는 성분 중 하나인 금속으로 상기 혼합액을 형성하는 경우, 상기 금속은 밀도가 높아 혼합액, 즉, 슬러리 속에 안정하게 분포되지 않고 쉽게 침전되어 균일하게 혼합되지 않아 이를 이용하여 용액법으로 코팅하게 되면 원하는 서멧 박막을 형성할 수 없으나, 상기 금속 산화물은 상기 슬러리 속에 쉽게 안정하기 때문에 균일하게 혼합된 혼합액, 즉, 슬러리를 획득할 수 있고, 상기 균일하게 혼합된 혼합액으로 서멧 박막을 형성할 수 있기 때문이다.
이때, 상기 혼합액은 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 혼합되어 있는데, 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말의 혼합량은 이후, 상기 혼합액으로 서멧 박막(220)을 형성했을 때, 상기 서멧 박막(220)의 금속 또는 세라믹의 부피비(vol%)가 각각 40% 이상이 될 수 있도록 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말을 계산하여 상기 혼합액을 형성한다.
즉, 상기 서멧 박막(220)에서 상기 금속의 부피비(vol%)는 상기 세라믹에 대해 40vol% 이상이 되고, 상기 세라믹의 부피비(vol%)는 상기 금속에 대해 40vol% 이상이 되도록 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말을 혼합하여 상기 혼합액을 형성한다.
이때, 상기 혼합액은 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 혼합됨으로 상기에서 상술한 서멧 박막(220)에서의 금속 및 세라믹의 부피비가 되도록 계산할 때, 상기 혼합액에는 금속 산화물의 분말이 혼합되고, 상기 서멧 박막(220)에는 금속이 존재함을 유념해서 계산해야 한다.
이어서, 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 혼합된 혼합액, 정확하게는 슬러리를 상기 다공성 지지체 상에 용액법(solution method)으로 코팅한다(S130).
이때, 상기 다공성 지지체 상에 상기 혼합액을 코팅하는 용액법은 스프레이 코팅법(spray coating), 딥 코팅법(dip coating), 용액 캐스팅법(solution casting) 및 프린팅법(printing) 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 스프레이 코팅법은 상기 혼합액을 상기 다공성 지지체 상에 분사함으로써 코팅하는 방법이고, 상기 딥 코팅법은 상기 혼합액이 담긴 탱크 등에 담근 후 들어 올려 상기 다공성 지지체 상에 코팅하는 방법이고, 상기 용액 캐스팅법은 용액 캐스팅을 이용하여 상기 다공성 지지체 상에 코팅하는 방법이고, 상기 프린팅법은 상기 다공성 지지체 상에 프린팅 기법으로 상기 혼합액을 코팅하는 방법이다.
이어서, 상기 혼합액이 코팅된 다공성 지지체를 환원 분위기에서 소결하여 상기 다공성 지지체 상에 서멧 박막을 형성한다(S140).
즉, 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 혼합된 혼합액, 정확하게는 슬러리가 코팅된 다공성 지지체를 환원 분위기에서 소결함으로써 상기 혼합액에서 액체 성분은 날아가고, 상기 혼합액에서 균일하게 섞여 있는 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 잔류하게 된다.
그리고, 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 잔류한 상태에서 환원 분위기에서 소결하게 됨으로써 상기 금속 산화물은 환원되어 금속으로 변화하게 된다.
따라서, 상기 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말이 혼합된 혼합액, 정확하게는 슬러리가 코팅된 다공성 지지체를 환원 분위기에서 소결함으로써 상기 혼합액 중 액체 성분은 날아가고, 상기 금속 산화물은 환원되면서 금속 상을 형성하되 삼차원으로 연결된 금속 상을 형성하고, 상기 세라믹은 세라믹 상을 형성하여 상기 금속 상과 세라믹 상은 각각 독립된 상으로 존재하여 상기 다공성 지지체 상에 서멧 박막을 형성하게 된다.
이때, 상기 금속 산화물의 분말은 환원 분위기에서 금속으로 환원되는데, 상기 금속 산화물의 종류에 따라 그 환원 분위기가 달라진다.
즉, 상기 금속 산화물이 Pd계 산화물(정확하게 PdO인 경우), Ni계 산화물(정확하게 NiO2인 경우) 및 Cu계 산화물(정확하게 CuO인 경우)인 경우, 각 산화물이 환원되는 적절한 온도 및 적절한 산소환원 분압 즉, 환원 분위기로 상기 금속 산화물 을 금속으로 환원한다.
이때의 소결 조건은 상기 세라믹을 이루는 물질의 종류에 따라 결정된다.
즉, 상기 세라믹의 분말이 알루미나로 이루어져 있는 경우 및 상기 세라믹의 분말이 지르코니아로 이루어져 있는 경우 각각의 물질의 특성에 맞는 소결 조건을 선택하여 소결함으로써 상기 분말을 치밀화하여 박막화한다.
이때, 상기 금속 산화물의 환원 공정과 세라믹의 소결 공정은 거의 동시에 일어나게 되므로 상기 환원 공정의 공정 조건과 소결 공정의 공정 조건 모두를 만족하는 공정 조건으로 진행하는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명의 일 실시 예에 따른 서멧 박막 형성 방법은 금속 산화물의 분말과 세라믹의 분말을 균일하게 섞어 혼합액을 형성하고, 상기 혼합액을 다공성 지지체에 용액법으로 코팅한 후 이를 환원 분위기에서 소결하여 도 2에 도시된 바와 같이 다공성 지지체(210) 상에 서멧 박막(220)이 형성되도록 함으로써, 저가 공정으로 서멧 박막(220)을 형성하는 방법을 제공한다.
이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 서멧 박막 형성 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 서멧 박막 형성 방법으로 다공성 지지체 상에 서멧 박막이 형성된 것을 보여주는 개념도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
210 : 다공성 지지체 220 : 서멧 박막
Claims (6)
- 금속 산화물 분말, 세라믹 분말 및 다공성 지지체를 준비하는 단계;상기 금속 산화물 분말과 세라믹 분말이 균일하게 혼합된 혼합액을 형성하는 단계;상기 다공성 지지체 상에 스프레이 코팅법(spray coating), 딥 코팅법(dip coating), 용액 캐스팅법(solution casting) 및 프린팅법(printing) 중 어느 하나로 상기 혼합액을 코팅하는 단계; 및상기 혼합액이 코팅된 다공성 지지체를 상기 금속 산화물이 금속으로 환원되는 환원 분위기에서 소결하는 단계;를 포함하며,상기 소결하는 단계에서 상기 금속 산화물은 환원되면서 삼차원으로 연결된 금속 상을 형성하고, 상기 세라믹은 세라믹 상을 형성하여 상기 금속 상과 세라믹 상이 각각 독립된 상으로 존재하는 서멧 박막이 상기 다공성 지지체 상에 형성되는데, 상기 다공성 지지체의 재질과 상기 서멧 박막의 재질이 상이한 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속 산화물은 Pd계 산화물, Ni계 산화물 및 Cu계 산화물 중 하나인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 세라믹은 알루미나(Al2O3) 또는 지르코니아(ZrO2)인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법.
- 삭제
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 서멧 박막은 상기 금속과 세라믹이 각각 독립된 상으로 존재하며, 상기 세라믹에 대해 상기 금속의 부피비(vol%)가 40vol% 이상인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 서멧 박막은 상기 금속과 세라믹이 각각 독립된 상으로 존재하며, 상기 금속에 대해 상기 세라믹의 부피비(vol%)가 40vol% 이상인 것을 특징으로 하는 서멧 박막 형성 방법.
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