KR101093550B1 - 편석을 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름 - Google Patents

편석을 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성필름 제조방법 및 전도성필름에 관한 것으로, 상기 전도성필름 제조방법은 탄소나노튜브를 용매에 분산시키는 단계와, 상기 용매에 상기 탄소나노튜브의 편석을 유도하는 편석유도 물질을 혼합하는 단계 및 상기 편석유도 물질이 혼합된 상기 탄소나노튜브 분산액을 기판상에 코팅하여 전극층을 형성하는 단계를 포함한다. 이에 의하여 본 발명은 표면의 전기전도도가 균일하고, 광투과성의 정도가 우수한 전도성필름을 구현한다.
전도성필름, 광투과성, 편석유도

Description

편석을 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름{METHOD FOR FABRICATION OF CONDUCTIVE FILM USING SEGREGATION AND CONDUCTIVE FILM}
본 발명은 광투과성을 구비하는 전도성필름의 제조방법 및 상기 제조방법에 의하여 제조되는 전도성필름에 관한 것이다.
전도성필름(Conductive film)은 기능성 광학필름의 일종으로 가정용 기기, 산업용 기기 및 사무용 기기 등에 널리 사용되고 있다.
오늘날, 광투과성을 띠는 투명 전도성필름(Transparent conductive film)은 태양전지 및 각종 디스플레이(PDP, LCD, OLED) 등 투명성과 저항이 낮은 두 가지 목적을 동시에 필요로 하는 소자에 폭 넓게 사용되고 있다. 일반적으로 투명 전도성필름으로 산화인듐주석(Indium Tin Oxide: ITO)이 많이 사용되었으나, 이는 고가일 뿐 아니라, 작은 외부 충격이나 응력에도 부서지기 쉽고, 막을 휘거나 접을 때 기계적인 안정성이 취약하며, 기판과의 열팽창계수 차에 의한 열변형으로 인해 전기적 특성이 변하는 문제점을 나타내고 있다.
따라서, 상기 문제점을 해결할 수 있고, 전기전도도 및 광투과성의 정도(이하 '투명도'라 한다)가 우수한 전도성필름의 제조 방법이 고려될 수 있다.
본 발명의 일 목적은 종래와 다른 형태의 전도성필름 제조방법 및 전도성필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 균일한 전기전도도 및 투명도를 구비하는 전도성필름을 제공하기 위한 것이다.
이와 같은 본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따르는 전도성필름 제조방법은 분산 단계, 혼합 단계 및 형성 단계를 포함한다. 분산 단계는 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨다. 혼합 단계는 용매에 탄소나노튜브의 편석을 유도하는 편석유도 물질을 혼합한다. 형성 단계는 편석유도 물질이 혼합된 탄소나노튜브 분산액을 기판상에 코팅하여 전극층을 형성한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 전도성필름 제조방법은 초음파에 의한 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 탄소나노튜브를 전처리하는 단계를 포함한다. 전도성필름 제조방법은 기판이 친수성 또는 소수성이 되도록 표면을 화학적으로 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 용매는 디메틸포름아마이드(DMF), 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나가 될 수 있다. 코팅은 스핀코팅, 화학기상증착, 전기화학 증착, 전기영동 침 전(electro deposition), 스퍼터링(sputtering), 스프레이 코팅(spray coating), 담금 코팅 (dip-coating), 진공 여과(vacuum filtration), 에어브뤄싱(airbrushing) 및 닥터 블레이드(doctor blade) 중 어느 하나에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 편석유도 물질은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질을 포함한다. 편석유도 물질은 전도성 고분자 및 이온성 액상 물질이 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나의 부피비로 혼합되게 형성될 수 있다. 전도성 고분자 물질은 페돗(PEDOT, Poly 3,4-ethylenedioxythiophene), 폴리피롤(Polypyrrole) 및 폴리아닐린(Polyaniline) 중 적어도 하나가 될 수 있다. 이온성 액상 물질은 1-butyl-3-methyl imidazolium, 1-hexyl-3-methyl imidazolium 및 1-methyl-3-methyl imidazolium 중 적어도 하나가 될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일실시예에 따르는 전도성필름 제조방법은 분산 단계, 유도 단계 및 코팅 단계를 포함한다. 분산 단계는 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨다. 유도 단계는 편석유도 물질을 이용하여 상기 탄소나노튜브의 편석을 유도한다. 코팅 단계는 탄소나노튜브 및 편석유도 물질을 기판상에 코팅한다. 편석유도 물질은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질을 포함할 수 있다, 이온성 액상 물질은 상기 전도성 고분자 물질과 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나의 부피비를 형성할 수 있다.
또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명은 전도성필름을 제공한다. 상기 전도성필름은 광투과성 기판 및 상기 기판의 일면에 형성되는 전극층을 포함한 다. 전극층은 탄소나노튜브 및 편석유도 물질을 포함한다. 탄소나노튜브는 기판상에 편석되도록 배치된다. 편석유도 물질은 탄소나노튜브를 편석시키고 탄소나노튜브와 혼재된다. 탄소나노튜브는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 나노튜브 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름은 편석유도 물질이 혼합된 분산액을 코팅함에 따라 보다 간단한 공정으로 전도성필름을 형성할 수 있다.
또한 본 발명은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질을 이용함에 따라 전도성필름의 표면에 이온 전도성 망상 구조를 형성한다. 이를 통하여 표면을 따라 균일한 전기 전도도를 가지는 전도성필름이 구현된다.
이하, 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예와 관련한 전도성필름(100)을 나타내는 개념도이 다.
전도성필름(100)은 광투과성 기판(110) 및 기판의 일면에 형성되는 전극층(120)을 포함한다.
기판(110)은 광투과성을 구비하고, 유리, 수정(quartz), 합성수지 중 적어도 하나로 형성될 수 있다. 기판(110)은 박막으로 형성될 수 있다.
전극층(120)은 탄소나노튜브(121) 및 편석유도 물질(122)을 포함한다.
탄소나노튜브(121)는 상기 기판(110)상에 편석되도록 배치된다. 탄소나노튜브(121)는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 나노튜브 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 다층벽 나노튜브는 얇은 다층벽(thin multiwall) 나노튜브를 포함할 수 있다.
편석유도 물질(122)은 탄소나노튜브(121)를 편석시키도록 형성된다. 편석유도 물질(122)은 탄소나노튜브(121)를 부분적으로 편석시켜 전도성 망상 구조를 형성하도록 한다. 편석유도 물질(122)은 전극층(120)에서 탄소나노튜브(121)와 혼재된다.
편석된 탄소나노튜브(121)는 편석유도 물질에 의해 도전 네트워크를 형성한다. 이를 통하여, 보다 적은 양의 탄소나노튜브(121)를 이용하여 전기전도도가 향상되고, 표면을 따라서 균일한 전기전도성을 구비하는 전도성필름이 구현된다.
편석유도 물질(122)은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질을 포함한다
전도성 고분자 물질은 페돗(PEDOT, Poly 3,4-ethylenedioxythiophene), 폴리피롤(Polypyrrole) 및 폴리아닐린(Polyaniline) 중 적어도 하나가 될 수 있다.
이온성 액상 물질은 상기 전도성 고분자 물질과 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나의 부피비를 형성한다. 이온성 액상 물질은 1-butyl-3-methyl imidazolium, 1-hexyl-3-methyl imidazolium 및 1-methyl-3-methyl imidazolium 중 적어도 하나가 될 수 있다.
이하, 도 1의 전도성필름(100)을 구현할 수 있는 전도성필름의 제조방법에 대하여 설명한다. 도 2는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 일 실시예를 나타내는 흐름도이고, 도 3은 도 2의 전도성필름 제조방법에 의하여 이온성 망상 구조가 형성되는 과정을 나타내는 개념도이다.
전도성필름 제조방법은 광투과성 기판의 표면을 화학적으로 처리(S10)하고 탄소나노튜브를 전처리(S20)하는 단계를 포함할 수 있다.
처리 단계(S10)는 기판이 친수성 또는 소수성이 되도록 표면을 화학적으로 처리한다. 예를 들어, 기판이 친수성이 되도록 기판을 피라나(piranha) 세척한다.
이하, 상기 처리 단계(S10)를 예를 들어 설명한다.
약 1.5 x 1.5 cm2의 크기로 자른 유리기판을 황산(H2SO4)과 과산화수소(H2O2)을 7:3으로 혼합한 용액에 담그고 약 30분 정도 세척한다. 다음은 유리기판을 물로 다시 세척해준다. 마지막으로 유리기판을 약 70℃의 오븐에 건조시킨다. 이를 통하여 유리기판은 친수성이 될 수 있다.
전처리 단계(S20)는 초음파에 의한 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 탄소나노튜브를 전처리한다. 초음파에 의한 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나는 용매, 전도성 고분자 물질 및 이온성 액체의 종류에 따라 선택적으로 수 행될 수 있다.
탄소나노튜브의 초음파 처리를, 예를 들어 설명한다. 1mg/1ml의 부피비로 약 400mg의 탄소나노튜브를 약 400ml의 디메틸 포름아마이드(DMF) 용액에 분산시킨다.
상기 분산액에 초음파기기로 초음파를 가해준다. 초음파기기는 뿔형 초음파기기이고, 출력은 약 330W가 될 수 있다. 절단된 탄소나노튜브는 약 8000rpm의 속도로 약 20분간 원심분리를 한다. 마지막으로, 분산액을 건조기에서 건조시킨다. 구체적으로, 유기용매 동결건조기에서 디메틸포름아마이드를 증발시켜서 탄소나노튜브를 회수한다. 상기와 같이, 길이가 짧게 처리된 탄소나노튜브는 보다 향상된 분산성을 구비한다.
탄소나노튜브의 산과 화학반응을, 예를 들어 설명한다.
약 400mg의 탄소나노튜브를 황산(H2SO4)과 질산(H2O2)을 3:1의 비율로 혼합된 용액에 담근다. 약 1시간 산처리를 거친 탄소나노튜브를 물로 중화시킨다.
중화가 된 용액을 인공 불소 중합체(PTFE, polytetrafluoroethylene) 멤브레인에 필터링 시킨 후 PH7까지 다시 중화시킨다. 멤브레인 필터 페이퍼 위에 남은 탄소나노튜브를 수거하여 동결건조기에 건조시킨다
산처리를 거친 탄소나노튜브들은 말단과 옆면의 적어도 일부에 -COOH의 화학적 작용기를 가지게 된다. 상기 화학적 작용기를 이용하여 탄소나노튜브는 친수성이 될 수 있다.
다음은, 탄소나노튜브를 용매에 분산시키고(S100), 용매에 탄소나노튜브의 편석을 유도하는 편석유도 물질을 혼합한다(S200).
용매는 디메틸포름아마이드(DMF), 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나가 될 수 있다.
편석유도 물질은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질을 포함할 수 있다. 전도성 고분자 및 이온성 액상 물질의 혼합 부피비는 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나가 될 수 있다.
전도성 고분자 물질은 페돗(PEDOT, Poly 3,4-ethylenedioxythiophene), 폴리피롤(Polypyrrole) 및 폴리아닐린(Polyaniline) 중 적어도 하나가 되고, 이온성 액상 물질은 1-butyl-3-methyl imidazolium, 1-hexyl-3-methyl imidazolium 및 1-methyl-3-methyl imidazolium 중 적어도 하나가 될 수 있다.
분산 단계(S100)는, 예를 들어 전처리된 탄소나노튜브를 각각 3mg 정량하여 디메틸포름아마이드(DMF) 용매에 넣고 수조형 초음파기기 등에서 3시간이상 분산시킨다.
혼합 단계(S200)는, 예를 들어 상기 디메틸포름아마이드 용매에 페돗 약 3 ml을 혼합하고, 1-hexyl-3-methyl imidazolium을 첨가한 후 초음파기기에서 약 30분간 분산시킨다.
상기 분산 단계(S100) 및 혼합 단계(S200)는 시간적 순차없이 이루어질 수 있다. 예를 들어, 분산 단계(S100) 및 혼합 단계(S200)는 탄소나노튜브 및 편석유도 물질을 먼저 혼합하고, 이를 용매에 분산시킬 수 있다.
마지막으로, 편석유도 물질이 혼합된 탄소나노튜브 분산액을 기판상에 코팅하여 전극층을 형성한다(S300).
편석유도 물질에 의하여 탄소나노튜브는 기판의 표면에 편석되도록 배치된다. 이를 통하여 탄소나노튜브는 편석된 가닥들이 서로 연결되는 네트워트 형태를 형성한다. 도 3을 참조하면, 랜덤하게 배치되었던 탄소나노튜브(121)는 편석유도 물질(122)에 의하여 편석되어 망상 구조를 형성한다.
다시 도 2를 참조하면, 상기 코팅은, 예를 들어 스핀코팅, 전기화학 증착, 전기영동 침전(electro deposition), 스프레이 코팅(spray coating), 담금 코팅 (dip-coating), 진공 여과(vacuum filtration), 에어브뤄싱(airbrushing) 및 닥터 블레이드(doctor blade) 중 어느 하나에 의하여 이루어질 수 있다.
형성 단계(S300)는 예를 들어, 유리기판 위에 편석유도 물질이 혼합된 분산액을 정량으로 떨어뜨린 후 약 1500 rpm의 속도로 약 40초 동안 스핀코팅한다. 스틴코팅의 반복에 의하여 전도성필름이 형성된다.
도 4는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 다른 일 실시예를 나타내는 흐름도이다.
전도성필름 제조방법은 분산 단계(A100), 유도 단계(A200) 및 코팅 단계(A300)을 포함한다.
분산 단계(A100)는 탄소나노튜브를 용매에 분산시키고, 유도 단계(A200)는 편석유도 물질을 이용하여 상기 탄소나노튜브의 편석을 유도한다. 용매의 이온성 전도도를 향상시키고, 탄소나노튜브의 편석을 유도하도록 용매에 편석유도 물질이 혼합된다.
편석유도 물질은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질을 포함한다. 편석 유도 물질은 이온성 액상 물질에 의하여 용매의 이온성 전도도를 향상시킬 수 있다. 액상 물질은 전도성 고분자 물질과 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나의 부피비를 형성할 수 있다.
코팅 단계(A300)는 탄소나노튜브 및 편석유도 물질을 기판상에 코팅한다. 코팅 단계(A300)는, 예를 들어 편석유도 물질이 혼합된 탄소나노튜브 분산액을 기판상에 코팅한다. 이온성 액상 물질에 의하여 기판상에는 탄소나노튜브 및 편석유도 물질이 이온성 망상 구조를 형성하게 된다.
도 5는 도 1의 전도성필름(100)의 표면을 확대하여 나타내는 확대도이고, 도 6a 및 도 6b는 각각 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법에 의하여 제조된 전도성필름의 면저항 및 투명도 측정결과를 나타내는 그래프들이다.
도 5는 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 촬영한 전도성필름의 표면을 나타낸다. 전도성필름의 표면에는 탄소나노튜브, 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질이 혼재되어 망상 구조가 형성된다.
도 6a는 4단자 저항측정기로 면저항(Surface resistance)을 측정한 그래프이고, 도 6b는 UV로 투명도(Transmittance)를 측정한 그래프이다. SWNT/PEDOT/Ionic liquid는 단층 탄소나노튜브(single wall nanotube; SWNT), 페돗 및 이온성 액상 물질을 혼합한 분산액을 이용한 경우를 나타낸다.
도 6a 및 도 6b를 참조하면, 혼합 분산액의 코팅 횟수가 10회에서, 면저항은 약 1500 ohm/square가 되고, 투명도는 약 83 % 정도가 됨을 알 수 있다. 이를 통하여 적은 코팅 횟수로도 낮은 면저항 및 높은 투명도를 구비하는 전도성필름이 구현 됨을 알 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 방법에 한정되는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예와 관련한 전도성필름을 나타내는 개념도.
도 2는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 일 실시예를 나타내는 흐름도.
도 3은 도 2의 전도성필름 제조방법에 의하여 이온성 망상 구조가 형성되는 과정을 나타내는 개념도.
도 4는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 다른 일 실시예를 나타내는 흐름도.
도 5는 주사전자현미경을 이용하여 촬영한 도 1의 전도성필름을 나타내는 확대도.
도 6a 및 도 6b는 각각 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법에 의하여 제조된 전도성필름의 면저항 및 투명도 측정결과를 나타내는 그래프들.

Claims (14)

  1. 탄소나노튜브를 용매에 분산시키는 단계;
    상기 용매에 상기 탄소나노튜브의 편석을 유도하는 편석유도 물질을 혼합하는 단계; 및
    상기 편석유도 물질이 혼합된 상기 탄소나노튜브 분산액을 기판상에 코팅하여 전극층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 편석유도 물질은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질의 혼합물이며,
    상기 전도성 고분자 물질은 페돗(PEDOT, Poly 3,4-ethylenedioxythiophene), 폴리피롤(Polypyrrole) 및 폴리아닐린(Polyaniline) 중 적어도 하나이고,
    상기 이온성 액상 물질은 1-butyl-3-methyl imidazolium, 1-hexyl-3-methyl imidazolium 및 1-methyl-3-methyl imidazolium 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    초음파에 의한 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 탄소나노튜브를 전처리하는 단계를 더 포함하는 전도성필름 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 디메틸포름아마이드(DMF), 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 물, 에틸알콜 및 클로로벤젠 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 편석유도 물질은 상기 전도성 고분자 및 이온성 액상 물질이 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나의 부피비로 혼합되게 형성되는 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 기판이 친수성 또는 소수성이 되도록 표면을 화학적으로 처리하는 단계를 더 포함하는 전도성필름 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코팅은 스핀코팅, 전기화학 증착, 전기영동 침전(electro deposition), 스프레이 코팅(spray coating), 담금 코팅 (dip-coating), 진공 여과(vacuum filtration), 에어브뤄싱(airbrushing) 및 닥터 블레이드(doctor blade) 중 어느 하나에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  10. 광투과성 기판 및 상기 기판의 일면에 형성되는 전극층을 포함하고,
    상기 전극층은,
    상기 기판상에 편석되도록 배치되는 탄소나노튜브; 및
    상기 탄소나노튜브와 혼재되고, 상기 탄소나노튜브를 편석시키는 편석유도 물질을 포함하며,
    상기 편석유도 물질은 전도성 고분자 물질 및 이온성 액상 물질의 혼합물이며,
    상기 전도성 고분자 물질은 페돗(PEDOT, Poly 3,4-ethylenedioxythiophene), 폴리피롤(Polypyrrole) 및 폴리아닐린(Polyaniline) 중 적어도 하나이고,
    상기 이온성 액상 물질은 1-butyl-3-methyl imidazolium, 1-hexyl-3-methyl imidazolium 및 1-methyl-3-methyl imidazolium 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 나노튜브 중 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 편석유도 물질에서 상기 전도성 고분자 물질과 상기 이온성 액상 물질은 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나의 부피비를 형성하는 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  13. 기판이 친수성 또는 소수성이 되도록 표면을 화학적으로 처리하는 단계;
    탄소나노튜브를 용매에 분산시키는 단계;
    편석유도 물질을 이용하여 상기 탄소나노튜브의 편석을 유도하는 단계; 및
    상기 탄소나노튜브 및 편석유도 물질을 상기 기판상에 코팅하는 단계를 포함하는 전도성필름 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 편석유도 물질은
    전도성 고분자 물질; 및
    상기 전도성 고분자 물질과 1:100 내지 100:1 중 적어도 하나의 부피비를 형성하는 이온성 액상 물질을 포함하는 전도성필름 제조방법.
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