KR101090396B1 - 고분자 복합재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 고분자 복합재료 - Google Patents

고분자 복합재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 고분자 복합재료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 복합재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 고분자 복합재료에 관한 것이다. 본 발명의 고분자 복합재료 제조 방법은, (S1) 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 분산매질에 분산시켜 현탁액 또는 유화액을 제조하는 단계; (S2) 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 필러 미세 입자를 상기 (S1) 단계에서 제조된 현탁액 또는 유화액에 첨가하여 혼합하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 제조된 혼합물로부터 침전을 형성하는 단계; 및 (S4) 상기 침전을 여과하여 고형물을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 고분자 복합재료 제조 방법에 따르면, 복합재료 제조 시에 필러 미세 입자의 첨가 비율을 증대시키고 분산도를 향상시켜 복합재료의 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 공정 중 미반응 소재의 회수 및 흡착된 입자의 수거가 용이하며, 공정을 용이하게 제어할 수 있다.
고분자 복합재료, 현탁액, 유화액, 유기액적, 흡착

Description

고분자 복합재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 고분자 복합재료{PROCESS FOR PRODUCING POLYMER COMPOSITE AND POLYMER COMPOSITE PRODUCED BY USING THE SAME}
본 발명은 고분자 복합재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 고분자 복합재료에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 필러 미세 입자의 첨가 비율을 증대시키고 분산도를 향상시킬 수 있는 고분자 복합재료 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 고분자 복합재료에 관한 것이다.
복합재료란 두 가지 이상의 재료가 조합되어 물리적 및 화학적으로 서로 다른 상(phase)을 형성하면서 보다 유효한 기능을 발현하는 재료를 말한다. 복합재료는 기지 재료(matrix)에 따라 고분자복합재료(polymer matrix composite), 금속복합재료(metal matrix composite), 세라믹복합재료(ceramic matrix composite)로 나누어진다.
고분자 복합 재료란 고분자 수지 또는 고무에 무기물 및 금속 입자 등의 필 러(filler)를 섞어서 만든 재료로, 재료의 강도나 경도, 물이나 열, 화학 약품 따위에 견디는 성질, 난연성, 기체차단성 등 뛰어난 특성을 나타내어 전자 부품 및 기계 부품 등 산업 전반에 걸쳐 널리 활용되고 있다.
일반적인 고분자 복합 재료는 무기물, 금속 등의 필러 입자를 고분자 또는 고무와 혼련하여 제조한다. 그러나, 혼련을 통해 고분자 복합 재료를 제조할 경우, 필러 입자의 양이 많아지면 점도가 상승하고 연속상을 형성하지 못하므로 다량의 필러 입자를 첨가할 수 없고, 필러 입자의 양이 많아지면 고분자 수지 등과 필러 입자가 고르게 혼합되지 않으므로 물성이 저하되는 문제가 있다.
아울러, 혼련을 이용한 고분자 복합 재료의 제조 방법에 따르면, 제조 과정 중 미반응 소재의 회수가 어렵고 흡착된 입자의 수거 또한 용이하지 않은 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 고분자 복합재료 제조 시에 필러 미세 입자의 첨가 비율을 증대시키고 분산도를 향상시켜 복합재료의 성능을 향상시킬 수 있는 고분자 복합재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 고분자 복합재료를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, (S1) 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 분산매질에 분산시켜 현탁액 또는 유화액을 제조하는 단계; (S2) 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 필러 미세 입자를 상기 (S1) 단계에서 제조된 현탁액 또는 유화액에 첨가하여 혼합하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 제조된 혼합물로부터 침전을 형성하는 단계; 및 (S4) 상기 침전을 여과하여 고형물을 형성하는 단계를 포함하는 고분자 복합재료의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (s1) 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자를 분산매질에 분산시켜 현탁액 또는 유화액을 제조하는 단계; (s2) 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 상기 (s1) 단계에서 제조된 현탁액 또는 유화액에 첨가하여 혼합하는 단계; (s3) 상기 (s2) 단계에서 제조된 혼합물로부터 침전을 형성하는 단계; 및 (s4) 상기 침전을 여과하여 고형물을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법을 제공한다.
상기 고분자 복합재료의 제조 방법은, 상기 고형물을 형성한 후 상기 고형물을 가공하여 소정 형상의 고분자 구조체를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 분산매질로는 예를 들어 물이 사용될 수 있다.
상기 고분자 수지로는 예를 들어 폴리 에틸렌 테레프탈레이트(poly ethylene terephthalate), 폴리 비닐 클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리 에틸렌(poly ethylene), 폴리 프로필렌(poly propylene), 폴리 스티렌(poly styrene), 폴리 카 보네이트(poly carbonate), 폴리 에테르에테르 케톤(poly etherether ketone), 폴리 이미드(poly imide), 폴리 글리콜산(poly glycolic acid), 폴리 락트산(poly lactic acid), 폴리 α-히드록시산(poly α-hydroxy acid), 폴리 ε-카프로락톤(poly ε-caprolactone), 폴리 오르토에스테르(poly orthoester), 폴리 안하이드라이드(poly anhydride), 폴리 비닐 피롤리돈(poly vinyl pyrrolidone), 폴리 비닐 피리딘(poly vinyl pyridine), 폴리 비닐 아세테이트(poly vinyl acetate), 폴리 비닐 알코올(poly vinyl alcohol), 폴리 비닐 클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리 아크릴레이트(poly acrylate), 폴리 메타크릴레이트(poly methacrylate), 폴리 우레탄(poly urethane), 폴리 카프로락톤(poly caprolactone), 폴리 아크릴산(poly acrylic acid), 폴리 아크릴로니트릴(poly acrylonitrile), 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔(poly acrylonitrile-co-butadiene), 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔-co-스티렌(poly acrylonitrile-co-butadiene-co-styrene), 폴리 2,5-피리딘(poly 2,5-pyridine), 폴리 디메틸실록산(poly dimethylsiloxane), 폴리 디클로로포스파젠(poly dichlorophosphazene), 폴리 에틸렌글리콜(poly ethylene glycol), 폴리 에틸렌이민(poly ethyleneimine), 폴리 이소부틸렌(poly isobutylene), 폴리 멜라민-co-포름알데히드(poly melamine-co-formaldehyde), 폴리 테트라플루오로에틸렌(poly tetrafluoroethylene) 및 폴리 테트라안하이드로퓨란(polytetrahydrofuran)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다.
상기 고무로는 예를 들어 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 용액 스티렌 부타디엔 고무(SSBR), 클로로프렌 고무(CR), 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR), 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(EPDM), 이소부텐 이소프렌 고무(IIR), 염소화 이소부텐 이소프렌 고무(CIIR), 브롬화 이소부텐 이소프렌 고무(BIIR), 실리콘 고무(MQ), 수소화 니트릴 고무(HNBR), 불소 고무(FKM), 폴리 부타디엔 고무(BR), 아크릴 고무(ACM), 에피클로로히드린 고무(ECO), 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무(CSM), 에틸렌 비닐 아세테이드 고무(EAM), 폴리에스테르 우레탄 고무(AU), 폴리에테르 우레탄 고무(EU) 및 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다.
상기 (S1) 단계에서는 계면활성제를 첨가함으로써 상기 분산질을 상기 분산매질에 더욱 효과적으로 분산시킬 수 있다. 여기서, 계면활성제로는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다. 이러한 계면활성제의 예로는 지방산의 알칼리 금속 염 또는 암모늄 염, 알칼리 금속 또는 암모늄 알킬 설페이트, 지방 알킬알콕실레이트, 알킬암모늄 염, 노닐 노녹신올-10 포스페이트의 나트륨 염, 알킬 암포디카르복실레이트의 알칼리 금속 염 또는 암모늄 염 및 알킬, 알킬페녹시 또는 알킬옥신올 설퍼숙시네이트의 알칼리 금속 또는 암모늄 염 등이 대표적이다.
상기 (S1) 단계에서 상기 분산질을 상기 분산매질에 분산할 때 안정제, 충전제, 난연제, 대전방지제, 조핵제, 착색제, 활제, 안티블로킹제 및 가소제 등의 기능성 첨가제를 첨가할 수 있다.
상기 (S3) 단계에서는 예를 들어 혼합을 통한 자연침전, 공동용매계를 이용한 강제침전, 온도 조절을 통한 강제침전, 산도 조절을 통한 강제침전 또는 원심분리를 이용한 강제침전 방법으로 침전을 형성할 수 있다.
상기 미세 입자의 입경은 1nm 내지 100㎛인 것이 바람직하다.
상기 (S2) 단계는 0 내지 100℃의 온도에서 진행될 수 있다.
상기 (S5) 단계에서 상기 고형물 가공시에 안정제, 충전제, 난연제, 대전방지제, 조핵제, 착색제, 활제, 안티블로킹제 및 가소제 등의 기능성 첨가제를 첨가할 수 있다.
본 발명은 또한, 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 재료의 미세 입자; 및 상기 미세 입자의 표면에 흡착된 고분자 수지 또는 고무로부터 형성된 유기액적을 포함하는 고분자 복합재료를 제공한다.
본 발명의 고분자 복합재료 제조 방법에 따르면, 복합재료 제조 시에 필러 미세 입자의 첨가 비율을 증대시키고 분산도를 향상시켜 복합재료의 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 공정 중 미반응 소재의 회수 및 흡착된 입자의 수거가 용이하며, 공정을 용이하게 제어할 수 있다.
아울러, 다른 혼합 방법에서는 사용하기에 적당하지 않은 비교적 부서지기 쉽거나 복잡한 구조의 입자도 사용할 수 있는 등 재료 선택의 폭을 넓힐 수 있으 며, 재료의 종류에 따라 복합재료의 특성을 변화시킬 수 있어 복합재료의 응용 범위를 다양화할 수 있다.
본 발명의 고분자 복합재료는 필러 미세 입자의 첨가 비율이 높고 분산도가 우수하여 향상된 물성을 가지며, 파우더 유동성이 양호하여 전극을 포함한 다양한 전자 제품 및 기계 제품 등에 효과적으로 활용될 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 고분자 복합재료 제조 방법에 따르면, 고분자 수지 및 고무 등을 이용하여 현탁액 또는 유화액을 제조하고, 상기 현탁액 또는 유화액과 무기물 및 금속 등과 같은 필러의 미세 입자를 혼합하여 고분자 수지 및 고무 등의 유기액적을 미세 입자에 흡착시킨다. 이를 통해, 복합재료의 미세 입자 첨가 비율을 증대시키고 미세 입자의 분산도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 고분자 복합재료 제조 방법에 따라 복합재료가 제조되는 과정을 설명하기 위한 공정 흐름도이다. 도 1을 참조하여 본 발명의 복합재료 제조 방법을 설명한다.
먼저, 분산질로서 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 이용하여 현탁액 또는 유화액을 제조한다(S1). 분산질로서 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 용해되어 형성된 용액을 사용할 수 있으며, 이러한 용액 형성에는 예를 들어 아세트 산(acetic acid), 아세톤(acetone), 아세토니트릴(acetonitrile), 벤젠(benzene), 1-부탄올(1-butanol), 2-부탄올(2-butanol), 2-부타논(2-butanone), t-부틸 알코올(t-butyl alcohol), 사염화탄소(carbon tetrachloride), 클로로벤젠(chlorobenzene), 플로로포름(chloroform), 사이클로헥산(cyclohexane), 1,2-디클로로에탄(1,2-dichloroethane), 디에틸 에테르(diethyl ether), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 디메틸에테르(dimethylether), 디메틸-포름아미드(dimethyl-formamide), 디메틸 설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 디옥산(dioxane), 에탄올(ethanol), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 글리세린(glycerin), 헵탄(heptane), 헥사메틸포스포아미드(Hexamethylphosphoramide), 헥사메틸포스포러스 트리아마이드(Hexamethylphosphorous triamide), 헥산(hexane), 메탄올(methanol), 메틸 t-부틸 에테르(methyl t-butyl ether), 메틸렌 클로라이드(methylene chloride), N-메틸-2-피롤리디논(N-methyl-2-pyrrolidinone), 니트로메탄(nitromethane), 펜탄(pentane), 페트롤레움 에테르(Petroleum ether), 1-프로판올(1-propanol), 2-프로판올(2-propanol), 피리딘(pyridine), 테트라히드로퓨란(tetrahydrofuran), 톨루엔(toluene), 트리에틸 아민(triethyl amine), o-크실렌(o-xylene), m-크실렌(m-xylene), p-크실렌(p-xylene) 등의 용매가 사용될 수 있다.
고분자 및 올리고머는 모노머들이 중합되어 형성된 중합체로서, 일반적으로 올리고머는 분자량이 약 500 내지 10,000 Dalton인 분자를 가리키고, 고분자는 분자량이 10,000 Dalton 이상의 분자를 가리킨다.
상기 고분자 수지로는 예를 들어 폴리 에틸렌 테레프탈레이트(poly ethylene terephthalate), 폴리 비닐 클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리 에틸렌(poly ethylene), 폴리 프로필렌(poly propylene), 폴리 스티렌(poly styrene), 폴리 카보네이트(poly carbonate), 폴리 에테르에테르 케톤(poly etherether ketone), 폴리 이미드(poly imide), 폴리 글리콜산(poly glycolic acid), 폴리 락트산(poly lactic acid), 폴리 α-히드록시산(poly α-hydroxy acid), 폴리 ε-카프로락톤(poly ε-caprolactone), 폴리 오르토에스테르(poly orthoester), 폴리 안하이드라이드(poly anhydride), 폴리 비닐 피롤리돈(poly vinyl pyrrolidone), 폴리 비닐 피리딘(poly vinyl pyridine), 폴리 비닐 아세테이트(poly vinyl acetate), 폴리 비닐 알코올(poly vinyl alcohol), 폴리 비닐 클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리 아크릴레이트(poly acrylate), 폴리 메타크릴레이트(poly methacrylate), 폴리 우레탄(poly urethane), 폴리 카프로락톤(poly caprolactone), 폴리 아크릴산(poly acrylic acid), 폴리 아크릴로니트릴(poly acrylonitrile), 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔(poly acrylonitrile-co-butadiene), 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔-co-스티렌(poly acrylonitrile-co-butadiene-co-styrene), 폴리 2,5-피리딘(poly 2,5-pyridine), 폴리 디메틸실록산(poly dimethylsiloxane), 폴리 디클로로포스파젠(poly dichlorophosphazene), 폴리 에틸렌글리콜(poly ethylene glycol), 폴리 에틸렌이민(poly ethyleneimine), 폴리 이소부틸렌(poly isobutylene), 폴리 멜라민-co-포름알데히드(poly melamine-co-formaldehyde), 폴리 테트라플루오로에틸렌(poly tetrafluoroethylene) 및 폴리 테트라안하이드로퓨 란(polytetrahydrofuran)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고무로는 예를 들어 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 용액 스티렌 부타디엔 고무(SSBR), 클로로프렌 고무(CR), 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR), 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(EPDM), 이소부텐 이소프렌 고무(IIR), 염소화 이소부텐 이소프렌 고무(CIIR), 브롬화 이소부텐 이소프렌 고무(BIIR), 실리콘 고무(MQ), 수소화 니트릴 고무(HNBR), 불소 고무(FKM), 폴리 부타디엔 고무(BR), 아크릴 고무(ACM), 에피클로로히드린 고무(ECO), 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무(CSM), 에틸렌 비닐 아세테이드 고무(EAM), 폴리에스테르 우레탄 고무(AU), 폴리에테르 우레탄 고무(EU) 및 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
현탁액 또는 유화액 형성을 위한 분산매질의 예로는 물이 대표적이다.
본 단계를 통해 형성된 현탁액 또는 유화액 내에는 고분자 수지 또는 고무의 미세 유기액적이 형성되어, 현탁액 또는 유화액과 미세 입자의 혼합 시에 미세 입자에 흡착된다. 유기액적은 불균일상(immiscible phases) 혹은 균일상(miscible phases)들이 부분적으로 분산된 계(system)로서, 유기액적은 1nm30㎛ 의 직경을 가지고 있다.
본 단계에서는 고분자 수지 또는 고무와 같은 분산질을 상기 분산매질에 더욱 효과적으로 분산시키기 위하여 계면활성제를 첨가할 수 있다. 여기서, 계면활성제로는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 양쪽 성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다. 이러한 계면활성제의 예로는 지방산의 알칼리 금속 염 또는 암모늄 염(예를 들어 올레산 또는 스테아르산의 알칼리 금속 염), 알칼리 금속 또는 암모늄 알킬 설페이트(예를 들어, 소듐 라우릴 설페이트 또는 이소스테아르산의 메틸 에탄올아민 염), 지방 알킬알콕실레이트, 알킬암모늄 염, 노닐 노녹신올-10 포스페이트의 나트륨 염, 알킬 암포디카르복실레이트의 알칼리 금속 염 또는 암모늄 염 및 알킬, 알킬페녹시 또는 알킬옥신올 설퍼숙시네이트의 알칼리 금속 또는 암모늄 염 등이 대표적이다. 이러한 계면활성제의 종류는 매질로 사용된 용매의 종류, 공정이 수행되는 온도 및 제조될 복합재료의 용도를 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
한편, 본 단계에서는 복합재료의 용도에 따라 적절한 물성을 얻고, 가공을 용이하게 하며, 가공 중 발생할 수 있는 물성의 열화를 방지하기 위해 기능성 첨가제를 첨가할 수 있다. 기능성 첨가제로는 예를 들어 안정제, 충전제, 난연제, 대전방지제, 조핵제, 착색제, 활제, 안티블로킹제 및 가소제 등이 사용될 수 있다.
안정제는 복합재료의 내구력을 향상시키고, 고분자 또는 고무의 산화 또는 열화를 방지하기 위한 것으로, 안정제로는 예를 들어 하이드록시벤조페논 유도체(Hydroxybenzophenone derivative), 니켈 페놀레이트(Ni phenolate), 힌더드 페놀(Hindered phenol) 및 유기아인산에스테르 등이 사용될 수 있다.
충전제는 복합재료의 강성을 향상시키기 위한 것으로, 충전제로는 예를 들어 탈크(Talc), 세라이트(Cerite), 유리섬유, 압전제 및 카본블랙이 사용될 수 있다.
난연제는 난연화를 위한 것으로, 난연제로는 예를 들어 할로겐화 유기화합 물, Mg/Al 수산화물 및 폴리인산암모늄 등이 사용될 수 있다.
대전방지제는 도전층을 형성하여 대전 방지 기능을 하는 것으로, 대전방지제로는 예를 들어 글리세린 모노지방산아세테르 등이 사용될 수 있다.
조핵제는 결종핵 생성 및 고분자 사슬 구속을 통해 강성과 투명성을 향상시키는 것으로, 조핵제로는 예를 들어 유기인산 부분금속염 및 디벤질리덴 소르비톨 유도체(Dibenzylidene sorbitol derivative) 등이 사용될 수 있다.
착색제는 착색 및 미장성 부여의 기능을 하는 것으로, 착색제로는 예를 들어 카본블랙, 산화티탄, 금속프탈로시아닌 및 벵갈라(Bengala) 등이 사용될 수 있다.
활제는 성형 가공성을 향상시키기 위한 것으로, 활제로는 예를 들어 알칸산아미드, 알켄산아미드 및 지방산에스테르 등이 사용될 수 있다.
안티블로킹제는 필름 고착 방지를 위한 것으로, 안티블로킹제로는 미립 실리카 등이 사용될 수 있다.
상기 가소제는 복합재료에 유연성을 부여하기 위한 것으로, 가소제로는 예를 들어 프탈산에스테르 등이 사용될 수 있다.
다음으로, 기 제조된 현탁액 또는 유화액과 필러 미세 입자를 혼합한다(S2). 필러로는 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 재료가 사용될 수 있다.
유기물로는 예를 들어 폴리 비닐 클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리 에틸렌(poly ethylene), 폴리 프로필렌(poly propylene), 폴리 스티렌(poly styrene) 등이, 무기물로는 예를 들어 수소화합물, 산화물, 산소산, 수소화물, 할로겐화물, 황산염, 질산염, 탄산염, 초산염, 금속착물(배위화합물), 몬모릴로나이트 등이, 탄소계 물질로는 예를 들어 흑연, 활성탄, 카본나노튜브, 카본블랙 등이, 금속으로는 예를 들어 나트륨, 마그네슘, 칼륨, 칼슘 등이 사용될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 복합재료의 용도 및 공정 조건 등을 고려하여 다양한 재료들이 사용될 수 있다.
필러 미세 입자의 크기 및 크기 분포는 특별히 제한되지 않으나, 분산도, 입자 제조의 용이성, 공정의 용이성 등을 고려할 때 필러 미세 입자의 입경은 1nm 내지 100㎛인 것이 바람직하다.
현탁액 또는 유화액에 필러 미세 입자가 혼합되면 미세 입자와 현탁액 또는 유화액 내에 존재하는 유기액적의 친화력에 의하여 유기액적이 미세 입자의 표면에 흡착되고 이와 같이 형성된 흡착물은 용액에 부유하거나 중력에 의하여 아래로 침전될 수 있다. 유기액적과 미세 입자 사이의 친화력은 전기이중층(電氣二重層, electric double layer) 형성에 의한 것이다. 이와 같은 전기이중층은 서로 다른 물질의 경계에서 일어나는 전하의 재배열에 의해 형성되며, 용액 중의 양음이온 어느 한쪽의 선택적 흡착, 고체 표면 분자의 해리, 쌍극자의 계면으로의 배열 흡착 등이 전기이중층의 발생 원인이 된다.
복합재료에서의 필러 미세 입자의 함량은, 현탁액 또는 유화액과 필러 미세 입자의 혼합시 유기액적의 농도, 미세 입자에 흡착될 수 있는 최대 평형 흡착량, 미세 입자와 유기액적의 표면 자유에너지, 미세 입자의 비표면적, 유기액적의 크기, 미세 입자와 유기액적의 친화도 등에 따라, 0.1 내지 99%의 범위에서 조절할 수 있다.
본 단계는 물이 액체 상태를 유지할 수 있도록 0 내지 100℃의 온도에서 진행되는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 (S2) 단계에서 제조된 혼합물로부터 침전을 형성한다(S3).
본 단계에서 침전 형성 방법으로는 혼합을 통한 자연침전, 공동용매계를 이용한 강제침전, 온도 조절을 통한 강제침전, 산도 조절을 통한 강제침전 또는 원심분리를 이용한 강제침전 방법 등이 이용될 수 있다.
다음으로, 상기 침전을 여과한다(S4).
여과는 유체 속에 현탁 또는 분산되어 있는 고체 미립자를 유체만을 통과시키는 여과재를 통해 여과함으로써 분산, 포집하는 단위조작으로서, 일반적인 청징여과(clarificate filtration)와 여재여과(cake filtration) 방법 등이 이용될 수 있다. 여과 공정을 통해 얻어진 고형물을 현탁액 또는 유화액과 혼합하여 유기액적의 흡착 공정을 반복함으로써, 유기액적의 흡착률을 증대시킬 수 있다.
또한 본 발명은, (s1) 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자를 분산매질에 분산시켜 현탁액 또는 유화액을 제조하는 단계; (s2) 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 상기 (s1) 단계에서 제조된 현탁액 또는 유화액에 첨가하여 혼합하는 단계; (s3) 상기 (s2) 단계에서 제조된 혼합물로부터 침전을 형성하는 단계; 및 (s4) 상기 침전을 여과하여 고형물을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법을 제공한다.
상기 본 발명의 고분자 복합재료의 제조 방법은 상술한 고분자 복합재료의 제조 방법의 (S1) 단계와 (S2) 단계의 순서가 바뀐 것으로, 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자를 분산매질에 분산시켜 현탁액 또는 유화액을 제조한 후, 상기 현탁액 또는 유화액에 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 혼합하는 것을 제외하고 상술한 고분자 복합재료의 제조 방법과 동일하게 수행된다.
본 단계를 거친 후에는 제조된 고형물을 가공하여 필름, 시트, 3차원 구조 등 소정 형상을 갖는 구조체를 형성할 수 있다. 고형물의 가공에는 예를 들어 사출 공정, 압착 공정, 롤프레싱 공정 등의 일반적인 고분자 또는 고무 가공 공정이 이용될 수 있다. 가공 공정 시 온도는 사용되는 재료의 용융 온도 또는 경화 온도를 고려하여 적절히 선택될 수 있으며, 압력은 타 공정 조건, 제조되는 복합재료의 용도, 재료의 성질에 따라 5 내지 10,000 mPa의 범위에서 적절히 조절될 수 있다.
또한 본 발명은 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 재료의 미세 입자; 및 상기 미세 입자의 표면에 흡착된 고분자 수지 또는 고무로부터 형성된 유기액적을 포함하는 고분자 복합재료를 제공한다.
본 발명에 따른 고분자 복합재료는 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으 로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자가 분산매질에 분산된 현탁액 또는 분산액에 고분자 수지, 올리고머 및 고무로부터 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 첨가하고 침전시켜 형성된 고형물을 가공하여 제조될 수 있고, 상술한 바와 같이 고분자 수지, 올리고머 및 고무로부터 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질이 분산매질에 분산된 현탁액 또는 분산액에 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자를 첨가하고 침전시켜 형성된 고형물을 가공하여 제조될 수 있다.
상기 고분자 복합재료를 제조하는데 사용되는 고분자 수지, 올리고머, 고무, 분산매질, 첨가제 등은 상술한 바와 동일한 것이 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되는 것은 아니다.
실시예 1
농도 5%의 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 에멀젼(LG화학 제품) 50ml에 평균 입경 25μm의 활성탄(SX Ultra, NORIT사 제품) 1g을 첨가하여 교반하였다. 도 2는 본 실시예에서 사용된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 에멀젼의 사진이다. 교반 시 온도는 20℃로 유지하였으며, 교반 과정은 1시간 동안 지속하였다.
교반 과정을 거치면서 실험 용기에 침전이 형성되었다. 도 3은 에멀젼 및 활 성탄의 혼합물에서 침전이 형성된 모습을 보여주는 사진이다. 교반 과정을 거쳐 침전이 형성된 혼합물을 여과하여 혼합물로부터 침전을 분리하고 건조하였다. 그 후, 건조된 침전물을 160℃ 500 mPa 의 압력으로 2 시간 압착하여 2x2 형태의 시트를 제조하였다. 도 4는 본 실시예에서 제조된 시트 형태의 아크릴로니트릴 부타디엔 고무/활성탄 복합재료를 나타낸 사진이다.
실시예 2
1000g의 물(pH 10.5)에 나트륨 몬모릴로나이트 20g을 넣은 뒤 80 oC 에서 8000 rpm 으로 30 분간 교반시켜 몬모릴로나이트 현탁액을 제조하였고, 상기 현탁액에 농도 60.2%의 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 에멀젼(LG화학 제품) 164g을 혼합한 후, 다시 80 oC 에서 400 rpm 으로 30 분간 천천히 교반하였다. 이후, 상기 혼합물에 pH 를 낮추기 위해서 증류수 400 ml 에 HCl용액 20 ml를 혼합한 용액을 넣고 침전시켰다. 이후 상기 침전물을 pH 값이 약 7이 될 때까지 세척하고, 오븐에서 70 oC의 온도로 24 시간 건조시켰다. 상기 과정에서 물에 나트륨 몬모릴로나이트를 분산시킨 현탁액 및 물에 아크릴로니트릴 부타디엔 고무를 분산시킨 현탁액 각각에 대해 사진을 촬영하여 도 5 및 도 6에 나타내었고, 이들을 혼합한 후 사진을 촬영하여 도 7에 나타내었다.
이후 건조시킨 고형물을 가공하여 시트 형태의 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR)/몬모릴로나이트 복합재료를 제조하였고, 제조된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR)/몬모릴로나이트 복합재료에 대해 주사전자현미경(SEM) 사진을 촬영하여 도 8에 나타내었다. 도 8에 나타난 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR)/몬모릴로나이트 복합재료에서는 몬모릴로나이트가 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 매트릭스 내에 고르게 분산되어 있는 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 고분자 복합재료 제조 방법에 따라 복합재료가 제조되는 과정을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
도 2는 실시예 1에서 사용된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 에멀젼의 사진이다.
도 3은 실시예 1의 에멀젼 및 활성탄의 혼합물에서 침전이 형성된 모습을 보여주는 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 시트 형태의 아크릴로니트릴 부타디엔 고무/활성탄 복합재료를 나타낸 사진이다.
도 5는 실시예 2에서 물에 나트륨 몬모릴로나이트를 분산시킨 후 현탁액에 대해 촬영한 사진이다.
도 6은 실시예 2에서 사용된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 에멀젼의 사진이다.
도 7은 실시예 2에서 아크릴로니트릴 부타디엔 고무가 분산된 현탁액 및 나트륨 몬모릴로나이트가 분산된 현탁액을 혼합한 후 촬영한 사진이다.
도 8은 실시예 2에서 제조한 아크릴로니트릴 부타디엔 고무/몬모릴로나이트 복합재료에 대해 촬영한 주사전자현미경 사진이다.

Claims (26)

  1. (S1) 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 분산매질에 분산시켜 현탁액 또는 유화액을 제조하는 단계;
    (S2) 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 필러 미세 입자를 상기 (S1) 단계에서 제조된 현탁액 또는 유화액에 첨가하여 혼합하는 단계;
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 제조된 혼합물로부터 전기이중층 형성에 의한 액체 침전을 형성하는 단계; 및
    (S4) 상기 침전을 여과하여 고형물을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  2. (s1) 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자를 분산매질에 분산시켜 현탁액 또는 유화액을 제조하는 단계;
    (s2) 고분자 수지, 올리고머 및 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 상기 (s1) 단계에서 제조된 현탁액 또는 유화액에 첨가하여 혼합하는 단계;
    (s3) 상기 (s2) 단계에서 제조된 혼합물로부터 전기이중층 형성에 의한 액체 침전을 형성하는 단계; 및
    (s4) 상기 침전을 여과하여 고형물을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 고형물을 형성한 후 상기 고형물을 가공하여 소정 형상의 고분자 구조체를 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 분산매질은 물인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 고분자 수지는
    폴리 에틸렌 테레프탈레이트, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 에틸렌, 폴리 프로필렌, 폴리 스티렌, 폴리 카보네이트, 폴리 에테르에테르 케톤, 폴리 이미드, 폴리 글리콜산, 폴리 락트산, 폴리 α-히드록시산, 폴리 ε-카프로락톤, 폴리 오르토에스테르, 폴리 안하이드라이드, 폴리 비닐 피롤리돈, 폴리 비닐 피리딘, 폴리 비닐 아세테이트, 폴리 비닐 알코올, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 아크릴레이트, 폴 리 메타크릴레이트, 폴리 우레탄, 폴리 카프로락톤, 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴로니트릴, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔-co-스티렌, 폴리 2,5-피리딘, 폴리 디메틸실록산, 폴리 디클로로포스파젠, 폴리 에틸렌글리콜, 폴리 에틸렌이민, 폴리 이소부틸렌, 폴리 멜라민-co-포름알데히드, 폴리 테트라플루오로에틸렌 및 폴리 테트라안하이드로퓨란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 고무는 스티렌 부타디엔 고무, 용액 스티렌 부타디엔 고무, 클로로프렌 고무, 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 고무, 이소부텐 이소프렌 고무, 염소화 이소부텐 이소프렌 고무, 브롬화 이소부텐 이소프렌 고무, 실리콘 고무, 수소화 니트릴 고무, 불소 고무, 폴리 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에피클로로히드린 고무, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무, 에틸렌 비닐 아세테이드 고무, 폴리에스테르 우레탄 고무, 폴리에테르 우레탄 고무 및 아크릴로니트릴 부타디엔 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (S1) 단계에서 계면활성제를 첨가하여 상기 분산질을 상기 분산매질에 분산시키는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 (s1) 단계에서 계면활성제를 첨가하여 상기 필러 미세 입자를 상기 분산매질에 분산시키는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 계면활성제는 지방산의 알칼리 금속 염 또는 암모늄 염, 알칼리 금속 또는 암모늄 알킬 설페이트, 지방 알킬알콕실레이트, 알킬암모늄 염, 노닐 노녹신올-10 포스페이트의 나트륨 염, 알킬 암포디카르복실레이트의 알칼리 금속 염 또는 암모늄 염 및 알킬, 알킬페녹시 또는 알킬옥신올 설퍼숙시네이트의 알칼리 금속 또 는 암모늄 염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (S1) 단계에서 상기 분산질을 분산매질에 분산할 때 안정제, 충전제, 난연제, 대전방지제, 조핵제, 착색제, 활제, 안티블로킹제 및 가소제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기능성 첨가제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  12. 제2항에 있어서,
    상기 (s1) 단계에서 상기 필러 미세 입자를 분산매질에 분산할 때 안정제, 충전제, 난연제, 대전방지제, 조핵제, 착색제, 활제, 안티블로킹제 및 가소제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기능성 첨가제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    상기 안정제는 하이드록시벤조페논 유도체, 니켈 페놀레이트, 힌더드 페놀 및 유기아인산에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이며, 상기 충전제는 탈크, 세라이트, 유리섬유, 압전제 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  14. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    상기 난연제는 할로겐화 유기화합물, Mg/Al 수산화물 및 폴리인산암모늄으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이며, 상기 대전방지제는 글리세린 모노지방산아세테르이며, 상기 조핵제는 유기인산 부분금속염, 디벤질리덴 소르비톨 유도체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  15. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    상기 착색제는 카본블랙, 산화티탄, 금속프탈로시아닌 및 벵갈라로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이며, 상기 활제는 알칸산아미드, 알켄산아미드 및 지방산에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이며, 상기 안티블로킹제는 미립 실리카이며, 상기 가소제는 프탈산에스테르인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 필러 미세 입자의 입경은 1nm 내지 100㎛인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S2) 단계 또는 (s2) 단계는 0 내지 100℃의 온도에서 진행되는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S3) 단계 또는 상기 (s3) 단계에서는 혼합을 통한 자연침전, 공동용매계를 이용한 강제침전, 온도 조절을 통한 강제침전, 산도 조절을 통한 강제침전 또는 원심분리를 이용한 강제침전 방법으로 침전을 형성하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  19. 제3항에 있어서,
    상기 고형물 가공시에 안정제, 충전제, 난연제, 대전방지제, 조핵제, 착색제, 활제, 안티블로킹제 및 가소제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기능성 첨가제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료의 제조 방법.
  20. 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 재료의 미세 입자; 및
    상기 미세 입자의 표면에 흡착된 고분자 수지 또는 고무로부터 형성된 유기액적을 포함하는 고분자 복합재료.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 고분자 복합재료는 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자가 분산매질에 분산된 현탁액 또는 분산액에 고분자 수지, 올리고머 및 고무로부터 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질을 첨가하고 침전시켜 형성된 고형물을 가공하여 제조된 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료.
  22. 제20항에 있어서,
    상기 고분자 복합재료는 고분자 수지, 올리고머 및 고무로부터 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 분산질이 분산매질에 분산된 현탁액 또는 분산액에 유기물, 무기물, 탄소계 물질 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 필러 미세 입자를 첨가하고 침전시켜 형성된 고형물을 가공하여 제조된 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료.
  23. 제20항에 있어서,
    상기 미세 입자의 입경은 1nm 내지 100㎛인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료.
  24. 제20항에 있어서,
    상기 고분자 수지는
    폴리 에틸렌 테레프탈레이트, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 에틸렌, 폴리 프로필렌, 폴리 스티렌, 폴리 카보네이트, 폴리 에테르에테르 케톤, 폴리 이미드, 폴리 글리콜산, 폴리 락트산, 폴리 α-히드록시산, 폴리 ε-카프로락톤, 폴리 오르토에스테르, 폴리 안하이드라이드, 폴리 비닐 피롤리돈, 폴리 비닐 피리딘, 폴리 비닐 아세테이트, 폴리 비닐 알코올, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 아크릴레이트, 폴리 메타크릴레이트, 폴리 우레탄, 폴리 카프로락톤, 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴로 니트릴, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔-co-스티렌, 폴리 2,5-피리딘, 폴리 디메틸실록산, 폴리 디클로로포스파젠, 폴리 에틸렌글리콜, 폴리 에틸렌이민, 폴리 이소부틸렌, 폴리 멜라민-co-포름알데히드, 폴리 테트라플루오로에틸렌 및 폴리 테트라안하이드로퓨란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료.
  25. 제20항에 있어서,
    상기 고무는 스티렌 부타디엔 고무, 용액 스티렌 부타디엔 고무, 클로로프렌 고무, 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 고무, 이소부텐 이소프렌 고무, 염소화 이소부텐 이소프렌 고무, 브롬화 이소부텐 이소프렌 고무, 실리콘 고무, 수소화 니트릴 고무, 불소 고무, 폴리 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에피클로로히드린 고무, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무, 에틸렌 비닐 아세테이드 고무, 폴리에스테르 우레탄 고무, 폴리에테르 우레탄 고무 및 아크릴로니트릴 부타디엔 고무로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료.
  26. 제21항에 있어서,
    상기 분산매질은 물인 것을 특징으로 하는 고분자 복합재료.
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KR100383833B1 (ko) * 1995-04-25 2004-03-24 미쯔비시 레이온 가부시끼가이샤 복합재료및이를함유하는성형품

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