KR101071589B1 - 새로운 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿 및 이의 제조방법 - Google Patents

새로운 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내부는 모노리트로, 외부는 고분자로 이루어진 이중 원판형 구조의 박막 모노리트 프릿 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 상기 본 발명의 박막 모노리트 프릿은 고분자관 내에 유기모노리트를 생성한 다음, 고분자관 내의 유기모노리트를 세척하고 건조한 후, 고분자관 내의 유기모노리트를 상기 고분자관과 함께 박막 형태로 절단함으로써 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 박막 모노리트 프릿은 종래의 여타 프릿보다 틈새부피가 작아서 컬럼 분리효율을 제고하는 장점이 있고 그 제조공정이 간단하여 생산비를 절감할 수 있으므로 새로운 형태의 액체크로마토그래피용 프릿으로 사용할 수 있다.
모노리트 프릿, 고분자관, 박막

Description

새로운 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿 및 이의 제조방법{New monolith frits for chromatography columns and preparation method thereof}
본 발명은 새로운 크로마토그래피 컬럼용 박막 모노리트 프릿 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 액체크로마토그래피의 컬럼에서 정지상의 유출을 방지하고 컬럼 내부에 보존하기 위하여 컬럼 입구와 출구에 장착하는 원판형 프릿으로는 전체가 스테인레스 스틸로 되어있는 다공성 프릿, 또는 스테인레스 스틸 프릿이 단단한 고분자 링으로 둘러싸인 이중 구조의 프릿이 주로 사용되며, 특히 작은 틈새부피가 요구되는 마이크로 액체크로마토그래피에서는 얇은 스테인레스 스틸 스크린이 사용된다.
액체 크로마토그래피 컬럼은 컬럼의 본체를 이루는 튜빙 (Tubing, 관)과 튜빙 양 끝의 엔드핏팅 블록 (End-fitting Block), 그리고 본체 튜빙 내부에 채워진 정지상 충전재 (Filler as a Static Phase)등 크게 세 부분으로 구성되어 있다. 공지되어 있는 컬럼은 그 형태가 비록 다를지라도, 정지상을 컬럼 내부에 충진시키고 이동상만을 통과시키기 위하여, 컬럼 양 끝에 대개 다공성 원형 판 형태인 프릿(Frit)이 장착되도록 되어 있다. 상기 프릿은 크로마토그래피의 분리능(Resolution)에 직접적으로 관련되어 있으므로 관심이 집중되고 있다.
Unger 등이 편집한 "Handbook of HPLC" (1994, GIT-Verlag)에는 다양한 형태의 컬럼 엔드 핏팅과 프릿 장착 메카니즘이 도시·설명되어 있다. 그 외에도 다양한 프릿 및 엔드핏팅 디자인이 제안되었다. 예를 들면 미합중국특허 제4,399,032호 (1983)에는 고분자로 둘러싸인 이중 원통 구조의 스테인레스 스틸 프릿이 사용되었고, 미합중국특허 제4,966,696호 (1990)에서는 꼭지를 자른 원추 모양의 프릿이 사용되었다. 상기 언급된 프릿들은 컬럼 튜빙의 내경과 다공성 프릿 원통의 내경, 그리고 외부 연결 튜빙의 내경 사이의 차이에 의한 크로마토그래피 이동상 흐름의 왜곡현상과 그에 따른 컬럼효율 감소를 최소화하기 위해 디자인 된 것이다. 또 다른 예로, 미합중국특허 제5,227,059호 (1993)에서는 컬럼 입구쪽 프릿 바로 위에 질기고 신축성 있으며 이동상 통로를 중앙에 지닌 고분자 삽입체를 설치함으로써, 장시간 컬럼을 사용함에 따라 정지상이 함몰되어 틈새부피가 발생할 때 컬럼을 해체하지 않고, 단지 삽입체를 조여서 손쉽게 틈새부피를 제거하는 특이한 디자인을 제안하였다.
Hernan 등은 미합중국특허 제4,793,920호 (1988)에서 컬럼 본체 튜빙 출구 끝에 규산칼륨 (potassium silicate) 용액을 집어넣고 증기가열로 소결반응을 진행 시켜 다공성 세라믹 플러그 형태의 프릿을 형성시키는 방법을 제안하였다. 이 방법은 미합중국특허 제5,679,255호 (1997)의 마이크로컬럼 제조에서도 다시 사용되었는데, 특이한 것은 컬럼 출구 끝의 처리방법만 언급하고 컬럼 입구의 처리 방법은 전혀 언급이 없었는 바, 입구 쪽에는 기존의 별도 프릿 장착 방법을 사용한 것 같다. 컬럼 본체 튜빙에 영구적으로 프릿을 만드는 방법은 마이크로컬럼, 특히 외벽에 폴리아미드 코팅을 한 실리카 튜빙으로 만드는 마이크로컬럼에서 흔히 쓰이는 방법이다.
현재 실리카 마이크로컬럼은 컬럼 전체가 프릿 기능을 동시에 가지는 모노리트 형 컬럼으로 신속히 발전하고 있다. 몇 편의 총설 논문 (Vissers 등, J. Chromatogr. A, 1999, 856, 117-143; Jinno 등, Trends in Analytical Chemistry, 2000, 19, 664-675; Bartle 등, J. Chromatogr. A, 2000, 892, 279-290)에 그 내용이 상세히 소개되고 있고, 또한 이에 관련된 다양한 특허도 나타나고 있다. 일예로, 분말 정지상이 충전된 실리카 모세관 컬럼의 입구 및 출구 부근만 열적처리를 하여 영구고정된 프릿을 제조하는 방법이 문헌에 소개되었다 (Boughtflower 등, Chromatographia, 1995, 40, 329; Smith 등, Chromatogrphia, 1994, 38,649). 미합중국특허 제5,858,241호 (1999)에서는 이러한 개념을 활용하여 실리카 모세관 컬럼에 분말 정지상을 충전하고, 고리형 전기가열장치로 충전물의 다공성 분말 구조를 유지한 채 전체 충전물을 소결 접착시키는 방법을 제시하였다. 미합중국특허 제 6,136,187호 (2000)에서는 정지상 분말, 물, 알코올 등 용매, 그리고 금속 알콕사이드 (metal alkoxide)의 혼합 분산용액을 주사기로 실리카 모세관 내에 넣고 진공을 걸고 열적 처리를 하여 모노리트를 형성하는 방법을 제안하였다.
이러한 모노리트는 하나의 거대한 3차원 다공성 그물구조로서, 특히 액체크로마토그래피 또는 모세관 전기 크로마토그래피 영역에서 컬럼 충전재 전체가 정지상이자 동시에 거대한 프릿으로 작용하는 모노리트 컬럼은 다공도(porosity)가 매우 크기 때문에 높은 유속에서도 압력이 적게 걸리고 물질전달 속도가 빠르기 때문에 종래의 충전식 컬럼에 비하여 컬럼 효율이 높다. 또한 종래의 충전식 컬럼에 비하여 제조경비가 절감되는 장점이 있다. 이러한 장점들 때문에 내경 2 ~ 5 mm, 길이 10 ~30 cm 크기의 모노리트형 컬럼이 이미 상업화하여 시판되고 있다.
이러한 마이크로컬럼 또는 모세관 전기 크로마토그래피 컬럼용 모노리트는 무기고분자형과 유기고분자형 두 가지가 있으며, 일반적으로 모노머 혼합물과 중합촉매, 그리고 생성 고분자를 녹이지 않는 용매(porogen)를 섞어서 용액을 만들고 이를 관 안에 넣은 다음 온도를 올리는 등의 방법으로 중합을 진행시키고, 마지막으로 용매와 미반응 모노머를 씻어 냄으로써 제작한다. 무기고분자형 모노리트는 실리카 형이 주종을 이루고 있으며(Bartle 등, J. Chromatogr. A, 2000, 892, 279-290; Tang 등, J. High Resolut. Chromatogr., 2000, 23, 73), 유기고분자형은 스티렌-디비닐벤젠(styrene-divinylbenzene)계 공중합체(Gusev 등, J. Chromatogr. A, 1999, 855, 273-290), 메타크릴레이트(methacrylate)계 공중합체(Peters 등, Anal. Chem., 1988, 70, 2296; Coufal 등, J. Chromatogr. A., 2002, 946, 99-106), 아크릴아미드(acrylamide)계 공중합체(Fujimoto 등, J. Chromatogr. A., 1995, 716, 107; Hoegger 등, J. Chromatogr. A., 2001, 914, 211-222) 등이 있다.
모노리트 프릿과 관련하여, 국제공개특허 제2001-057516호에는 모세관 컬럼에 있어서 모세관 컬럼과 일체형으로 부착된, 유기 또는 무기 재료로 된 모노리트 프릿을 사용한 바 있다.
그러나, 별도의 프릿 없이 컬럼 튜빙의 일부 또는 전체에 영구적인 프릿 기능을 갖추는 방법의 경우, 재충전이 불가능하기 때문에 사용하다가 프릿이 막힐 때, 또는 컬럼 내부에 균열이나 틈새부피가 발생할 때, 컬럼도 그 수명을 다하게 되는 한계가 있으며, 컬럼의 입구 및 출구에만 영구적인 프릿을 장치하는 방법의 경우에는, 이 프릿들이 생성된 후 그 사이의 충전 구조에 균열이 발생하여 컬럼 효율이 파괴되는 일이 종종 발생한다. 더구나 충전물 충전을 마치고 입구 프릿을 형성할 때 프릿이 막히는 등 시행오차가 발생하면 사용하기도 전에 그 컬럼은 수명을 마치게 된다.
상기에서 설명한 바와 같이 모노리트는 컬럼 자체를 만드는 용도로 주로 쓰여 왔으며, 아직까지 분리형 프릿의 제조에 사용된 바 없으며, 별도로 제작된 프릿을 장착하는 경우에도 예외 없이 프릿이 컬럼 엔드핏팅 내부에 설치되므로 프릿이 막혀서 교체할 필요가 있는 경우에는 컬럼 엔드핏팅을 해체하여야 한다. 또한, 프릿의 단면 직경이 컬럼 본체 튜빙의 내경보다 크거나, 외부 연결관의 내경보다 너무 크면 이동상 흐름의 왜곡 현상과 그에 따른 컬럼효율 감소가 일어날 수 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 엔드핏팅 및 프릿 디자인을 변경할 경우 그 구조가 너무 복잡하여 가격 상승의 요인이 되며 사용하기에도 불편한 문제가 있다. 더구나 요즘 점점 더 그 상대적 중요성이 신장되고 있는 내경 0.5 mm 이하의 마이크로컬럼에 있어서는 컬럼효율을 손상시키지 않는 정도로 작은 크기의 별도 프릿을 만들어 장착하는 것이 매우 힘들다.
이에 본 발명자들은 종래의 스테인레스 스틸 프릿 또는 스크린 프릿보다 틈새부피가 작아서 컬럼 분리능의 감소효과가 작으며 분석물 흡착 등의 문제가 없고 제조과정도 간단하여 생산단가를 낮춘 새로운 프릿을 개발하기 위한 연구를 수행하던 중, 상업적으로 쉽게 구할 수 있는 고분자 튜빙(tubing)을 이용하여 그 내부에 프릿으로 작용할 수 있는 유기모노리트를 생성시킨 다음 튜빙을 박막 원판으로 절단하여 이중 원판형 구조를 갖는, 새로운 형태의 액체크로마토그래피용 프릿을 제조하였으며 이것을 이용하여 만든 컬럼의 분리능이 기존의 스크린 프릿을 이용하여 만든 컬럼의 분리능보다 우수함을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 내부는 모노리트로, 외부는 고분자로 이루어진 이중 원판형 구조를 가짐을 특징으로 하는 박막 모노리트 프릿을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 고분자관 내에 유기모노리트를 생성한 다음, 고분자 관 내의 유기모노리트를 세척하고 건조한 후, 고분자관 내의 유기모노리트를 상기 고분자관과 함께 박막 형태로 절단함으로써 박막 유기모노리트 프릿의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 내부는 모노리트로, 외부는 고분자로 이루어진 이중 원판형 구조를 가짐을 특징으로 하는 박막 모노리트 프릿을 제공한다.
또한 본 발명은 고분자관 내에 유기모노리트를 생성하는 제1단계; 상기 제1단계에서 생성된 고분자관 내의 유기모노리트를 세척하고 건조하는 제2단계; 및 상기 제2단계에서 세척 및 건조된 고분자관 내의 유기모노리트를 상기 고분자관과 함께 박막 형태로 절단하는 제3단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 이중 원판형 구조의 액체 크로마토그래피용 박막 유기모노리트 프릿을 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 제 1 견지에 의하면, 본 발명은 내부는 모노리트로, 외부는 고분자로 이루어진 이중 원판형 구조를 가짐을 특징으로 하는 박막 모노리트 프릿을 제공한다.
본 발명에 따른 상기 박막 모노리트 프릿의 이중 원판형 구조에 의하여, 실 제 프릿의 기능은 내부의 좁은 모노리트 구조에서 일어나고 바깥의 고분자 부분은 프릿의 크기를 컬럼의 물리적 크기와 일치시키는 기능을 담당하게 된다. 상기 좁은 모노리트 구조의 크기, 즉 작은 틈새부피 때문에 이 프릿을 사용할 경우 컬럼의 분리능 저하효과가 최소화되는 장점이 있고, 프릿이 비극성 물질로만 구성되기 때문에 기존의 스테인레스 스틸 프릿에 비하여 분석물질 흡착 문제를 감소시키는 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 박막 모노리트 프릿에 있어서, 상기 고분자의 외경은 0.8 ~ 6.4 mm가 바람직하며 내경은 0.15 내지 1.0 mm가 바람직하다. 이는 종래 사용되고 있는 상업용 액체크로마토그래피 컬럼의 크기에 근거한 것이다. 특히 마이크로 컬럼용으로 사용할 경우는 고분자의 외경은 0.8 ~ 1.6 mm, 내경은 0.15 ~ 0.25 mm가 바람직하다. 또한 본 발명에 따른 박막 프릿의 두께는 0.1 ~ 1.0 mm가 바람직하고 특히 마이크로 컬럼 용으로는 0.1 ~ 0.25 mm가 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서 고분자는 견고성과 유연성이 적절하게 조화를 이룬 테플론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 이들의 공중합체 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서 내부의 모노리트는 유기모노리트가 바람직하며, 스티렌-디비닐벤젠(styrene-divinylbenzene)계 공중합체, 메타크릴레이트(methacrylate)계 공중합체, 아크릴아미드(acrylamide)계 공중합체 등 어떤 형태의 유기모노리트라도 사용할 수 있으며 특히 가장 재료비가 낮은 스티렌-디비닐계 공중합체가 일반적으로 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 2 견지에 의하면 본 발명은,
고분자관 내에 유기모노리트를 생성하는 제1단계; 상기 제1단계에서 생성된 고분자관 내의 유기모노리트를 세척하고 건조하는 제2단계; 및 상기 제2단계에서 세척 및 건조된 고분자관 내의 유기모노리트를 상기 고분자관과 함께 박막 형태로 절단하는 제3단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 이중 원판형 구조의 액체 크로마토그래피용 박막 유기모노리트 프릿을 제조하는 방법을 제공한다.
먼저, 상기 제1단계는 고분자관 내에 유기 모노리트를 생성하는 단계로, 프릿으로 사용하기 위해서는 고분자관 내에 모노리트를 생성시킨 다음에 박막 형태로 절단해야 하는데 이때 이 충격에 의해서 내부 모노리트 구조가 이탈하지 않을 정도의 견고성이 있어야 하고 박막 구조로 쉽게 절단될 수 있는 유연성이 동시에 충족되어야 하므로, 상기 고분자관은 테플론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 이들의 공중합체가 바람직한 재질이다.
또한 상기 유기모노리트는 통상적으로 실리카 모세관에 생성하는 공지의 방법을 활용하여 합성할 수 있다. 공지의 방법은 크로마토그래피 컬럼을 제조하는 목적으로 쓰이는 것으로 실리카 모세관 내부 표면에 이중결합을 가진 리간드를 화학결합으로 부착하고, 이중결합을 지닌 모노머 혼합물과 중합촉매, 그리고 생성 고분자를 녹이지 않는 용매(porogen)로 구성된 모노리트 반응물을 채워서 공중합하는 것인데, 고분자 관 내 프릿 용 모노리트 제조를 목적으로 하는 본 발명에서는 이중결합을 지닌 리간드의 부착반응을 제외하고 직접 모노리트 반응물을 채워서 공중합시킨다. 모노리트로는 스티렌-디비닐벤젠(styrene-divinylbenzene)계 공중합 체, 메타크릴레이트(methacrylate)계 공중합체, 아크릴아미드(acrylamide)계 공중합체 등 어떤 형태의 유기모노리트라도 사용할 수 있으며 특히 가장 재료비가 낮은 스티렌-디비닐계 공중합체가 일반적으로 바람직하다.
다음으로, 제2단계는 상기 단계 1에서 생성된 고분자관 내의 유기 모노리트를 세척 및 건조하는 단계로, 프릿 내에 미반응 모노리트 반응물이 잔류하면 크로마토그래피 검출기에 방해 신호를 줄 수 있기 때문에 철저한 세척이 필요하다. 바람직하게는 상기 제2단계의 세척은 순차적으로 톨루엔, 2-프로판올(2-propanol)을 이용하여 80-100 oC에서 이루어지고, 건조는 40-80 oC에서 질소기류를 통과시킴으로써 이루어질 수 있다. 본 발명의 일 실시예를 참고하면 고분자관 내의 유기 모노리트 세척에서는 튜빙을 80-100 oC로 조절되는 히팅 블록 속에 장치한 채로 고압 시린지 펌프에 연결하여 먼저 톨루엔(toluene)으로 분당 1-20 마이크로리터의 유속으로 6-24 시간 세척하고, 다음 2-프로판올(2-propanol)로 1-20 마이크로리터의 유속으로 6-24 시간 세척한 다음, 질소기류를 통과시키면서 40-80 oC에서 6-24 시간 건조한다.
다음으로, 제3단계는 상기 제2단계에서 세척 및 건조를 마친 모노리트 내재 고분자관을 얇은 박막의 원판형으로 절단하는 단계이다.
상기 단계에서는 통상의 방법을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 기계화된 첨 단 절단기, 또는 일반의 가정용 문방구 칼 등을 사용하여 0.1 ~ 0.25 mm의 원판형 박막으로 절단할 수 있다.
본 발명에 의하여, 분리능이 우수한 박막 모노리트 프릿 및 그 제조방법을 제공할 수 있으며, 본 발명에 의하여 제조된 박막 유기 모노리트 프릿은 종래의 상업적 프릿보다 틈새부피가 작고 분석물질 흡착문제가 없어서 분리 효율이 뛰어나므로 새로운 형태의 액체크로마토그래피 용도의 프릿으로 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 고분자 튜빙 내재 박막 모노리트 프릿 제조
170 마이크로리터의 스티렌(styrene), 170 마이크로리터의 디비닐벤젠(divinylbenzene), 80 마이크로리터의 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran), 600 마이크로리터의 1-옥탄올(1-octanol) 및 10 밀리그램의 AIBN으로 구성된 혼합물을 10분간 초음파 처리하고 길이 30cm, 외경 1.6 mm, 내경 0.18 mm인 테프 젤(Tefzel) 튜빙에 채워 넣고 튜빙 양 끝을 유니온으로 견고하게 봉한 다음 60 oC에서 48시간 동안 반응하였다. 튜빙을 80 oC로 조절되는 히팅 블록 속에 장치한 채로 고압 시린지 펌프에 연결하여 먼저 톨루엔(toluene)으로 분당 5 마이크로리터의 유속으로 12 시간 세척하고, 다음 2-프로판올(2-propanol)로 5 마이크로리터의 유속으로 12 시간 세척하였다. 다음으로는 질소기류를 통과시키면서 60 oC에서 6 시간 건조하였다. 모노리트 내재 고분자 튜빙은 정밀한 칼로 0.1~ 0.25 mm의 두께로 절단하여 박막 프릿으로 제조하였다.
그 결과 도 1을 참조하면, 상기 방법에 의해 얻어진 프릿을 살펴보면, 상기 고분자 내재 프릿은 0.18 mm 직경의 내부 공간에 형성된 것을 알 수 있다. 또한, 도 2, 3을 참조하면 상기 모노리트 프릿은 굵직한 이동상 흐름동로를 내포하고 전 구조가 일체로 연결된 전형적인 모노리트 구조를 지녔음을 알 수 있다.
<실험예 1> 본 발명의 모노리트 프릿과 기존의 스크린 프릿을 이용한 크로마토그래피 분리능 비교
본 발명의 모노리트 프릿의 효용성을 확인하기 위하여 두 종류의 똑같은 마이크로컬럼을(길이 30cm, 내경 0.5 mm) 제작하였다. 한 종류에는 본 발명의 모노리트 프릿을 장착하였고 다른 종류에는 기존의 스테인레스 스틸 스크린 프릿을 장착하였다. 마이크로컬럼의 구성 개요도는 도4에 나타내었다.
두 종류 모두 각각 5개의 컬럼을 제작하였고 각 컬럼마다 3번씩 크로마토그램을 구하여 한 종류 당 총 15개의 실험자료를 구하여 그 평균을 구하였다. 컬럼을 만드는 데 사용한 관은 내벽이 유리로 코팅된 스테인레스 스틸관이었고, 충전한 정지상은 5 μ Alltima C18이었다. 상기 정지상을 메탄올 용액에 분산 시키고, 14,000 psi에서 10분, 10,000 psi에서 2분 및 8,000 psi의 압력에서 30분 동안 컬럼에 충전하여 마이크로컬럼을 제작하였다. 제작된 마이크로컬럼은 분석용질로 페놀, 2-니트로아닐린, 아세토페논, 벤젠, 톨루엔으로 구성된 시험시료에 이동 용매로 아세토니트릴(acetonitrile)과 50mM 암모늄아세테이트(ammonium acetate) 수용액이 60/40%(v/v)로 혼합된 용매를 분당 10 마이크로리터의 유속으로 이동시켜 분리 효율을 측정하였다. 분리효율의 척도로서 이론단수를 계산하였다. 이론단수가 높을수록 분리효율도 높다. 두 종류의 프릿에 대하여 각각 15개의 실험자료에 근거하여 얻어진 결과를 표 1에 요약하였다.
본 발명의 모노리트 프릿과 기존의 스크린 프릿에 대하여 각각 15개의 실험자료에 근거하여 얻어진 분석 성분의 이론단수 (평균과 표준편차) 비교
분석 성분 모노리트 프릿 스크린 프릿
페놀 14000 ±1100 12500±900
2-니트로아닐린 16600±1300 14600±1000
아세토페논 16800±1500 14800±1200
벤젠 17600±1300 15100±1300
톨루엔 17500±1100 15000±1000
모노리트 프릿으로 얻은 대표적인 크로마토그램은 도5에 도시하였고 스크린 프릿으로 얻은 대표적인 크로마토그램은 도6에 도시하였다. 표1, 도5 및 도6의 결과를 보면 모노리트 프릿의 이론단수가 스크린 프릿의 이론단수에 비하여 통계적으로 우수한 것을 알 수 있다. 이러한 모노리트 프릿의 우수성은 스테인레스 스틸 스크린 프릿(직경 1.6mm, 두께 0.08 mm)에 비하여 작은 틈새부피(직경 0.18mm, 두께 0.1-0.25 mm)와 작은 분석물질 흡착성질로부터 기인하는 것으로 판단된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 박막 모노리트 프릿은 종래의 여타 프릿보다 틈새부피가 작아서 컬럼 분리효율을 제고하는 장점이 있고, 분석물질 흡착성질도 낮으며, 그 제조공정이 간단하여 생산비를 절감할 수 있으므로 새로운 형태의 액체크로마토그래피용 프릿으로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 튜빙 모노리트 박막 프릿의 광학현미경 사진;
도 2는 본 발명에 따른 고분자 튜빙 모노리트 박막 프릿의 주사전자현미경 사진;
도 3은 본 발명에 따른 고분자 튜빙 모노리트 박막 프릿의 중앙 모노리트 부분의 확대 주사전자현미경 사진;
도 4는 본 발명에 따른 고분자 튜빙 모노리트 박막 프릿 또는 상업용 스크린 프릿을 사용하여 만드는 충전컬럼의 구조도;
도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 고분자 튜빙 모노리트 박막 프릿을 사용하여 만든 컬럼을 사용한 크로마토그램;
도 6는 본 발명의 일실시예에 의한 상업용 스크린 프릿을 사용하여 만든 컬럼을 사용한 크로마토그램이다.
단, 도 5 및 도 6에 있어서, 각 부호는 다음을 나타낸다.
1: 페놀
2: 2-니트로아닐린
3: 아세토페논
4: 벤젠
5: 톨루엔

Claims (9)

  1. 내부는 스티렌-디비닐벤젠, 메타크릴레이트 및 아크릴아미드 중에서 선택되는 어느 하나의 물질과, 테트라하이드로푸란, 1-옥탄올 및 AIBN이 공중합된 유기 모노리트로 형성되고,
    외부는 테플론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 이들의 공중합체 중에서 선택되는 어느 하나의 고분자로 이루어진 이중 원판형 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고분자는 외경이 0.8 ~ 6.4 mm이고, 내경은 0.15 ~ 1.0 mm 이며, 상기 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿의 두께는 0.1 ~ 0.25 mm 인것을 특징으로 하는 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 스티렌-디비닐벤젠, 메타크릴레이트 및 아크릴아미드 중에서 선택되는 어느 하나의 물질과, 테트라하이드로푸란, 1-옥탄올 및 AIBN을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 10분간 초음파 처리하는 단계;
    초음파 처리된 상기 혼합물을 고분자관의 내부에 주입하고 60 oC에서 48시간 동안 반응시켜 유기 모노리트를 생성하는 단계;
    상기 고분자관 내에 생성된 상기 유기 모노리트를 세척 및 건조하는 단계; 및
    세척 및 건조된 상기 유기모노리트를 상기 고분자관과 함께 박막 형태로 절단하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 고분자관은 테플론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 이들의 공중합체 중에서 선택되는 어느 하나의 고분자로 형성하는 것을 특징으로 하는 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 유기 모노리트를 세척 및 건조하는 것은
    톨루엔, 2-프로판올(2-propanol)을 이용하여 80-100 oC에서 세척한 후, 40~80 oC에서 질소기류를 통과시킴으로써 건조하는 것을 특징으로 하는 크로마토그래피 컬럼용 모노리트 프릿의 제조방법.
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