KR101061425B1 - X-선을 이용한 명시야 촬영 방법 - Google Patents

X-선을 이용한 명시야 촬영 방법 Download PDF

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Abstract

X-선을 이용하여 샘플내 구조적 불균등성 뿐만 아니라 격자 결함을 나타내는 명시야 촬영 방법으로서, 라우에 투과 지오메트리에서 홀더상에 샘플을 배치하고 브라그 회절에서 단일 반사가 되도록 상기 샘플을 설정하는 단계; 상기 샘플상에 단색 X-선 빔을 조사하는 단계;및 상기 샘플에 의한 상기 단색 X-선 조사 빔의 투과 방사선 촬상 영상 및 반전된 회절 영상을 각각 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법이 제공된다.
X-선, 명시야, 구조, 격자, 결함

Description

X-선을 이용한 명시야 촬영 방법{A METHOD OF BRIGHT-FIELD IMAGING USING X-RAYS}
본 발명은 X-선을 이용하여 결정 물질을 명시야 촬영하는 방법에 관한 것이다.
명시야(BF) 영상은 투과 전자 현미경(TEM)분야에서 잘 알려져 있다: 산란되지 않은 전자들에 의해 야기되는 영상들은 전적으로 비정질 샘플에서의 질량-두께 변화에 기인하지만 결정 샘플에서의 회절 콘트라스트(diffraction contrast)를 포함할 수 있다. 이에 반하여, 회절-야기 정보(diffraction-created information) 및 표준 방사선 촬상 정보(standard radiographic information)를 지니는 X-선 영상은 지금까지 얻어진바 없다.
결정 물질의 종래 X-선 촬영에서, 영상 콘트라스트(image contrast)는 기본적으로 변형-효과(strain-effect) 또는 상 기울기(phase gradient) 어느 하나에 기인한다. 변형 콘트라스트(strain contrast)는, 일반적으로 X-선 토포그래피에 의한 회절 빔에서 측정가능하며, 국소적인 격자 변위를 나타낸다. 상 기울기(phase gradient)는 상 물체에 기인하여 투과 빔을 가로질러 발생하며(Cloetens, 1996), 상-콘트라스트(phase contrast) 방사선 사용에 의한 구조적 불균등 성(inhomogeneity)을 측정하는 것을 가능하게 한다(Wilkins, 1996;Hwu, 1999).
하지만, 전자(electron)와는 현저히 다르게, 지금까지 X-선 촬영은 하나의 영상으로부터 변형 콘트라스트 및 상 기울기를 동시에 획득하는 데 성공한 바 없다.
따라서, 본 발명의 주된 목적은 결정 물질내 격자 결함 및 구조적 불균등성을 단 시간내에 높은 정밀도로 동시에 조사하는 것을 가능하게 하는 새로운 기법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 X-선을 이용하여 샘플내 구조적 불균등성 뿐만 아니라 격자 결함을 나타내는 명시야 촬영 방법으로서,
라우에 투과 지오메트리에서 홀더상에 샘플을 배치하고 브라그 회절에서 단일 반사가 되도록 상기 샘플을 설정하는 단계;
상기 샘플상에 단색 X-선 빔을 조사하는 단계;및
상기 샘플에 의한 상기 단색 X-선 조사 빔의 투과 방사선 촬상 영상 및 반전된 회절 영상을 각각 얻는 단계를 포함하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 샘플의 상기 단일 반사는 다음에 의해 주어진 두개의 조건: 강한 세기 반사 및 완전 평면 반사를 만족한다.
바람직하게는, 상기 완전 평면 반사는 평면
Figure 112008088768155-pct00001
에 대한 것이다.
바람직하게는, 상기 샘플은 단결정 물질이다.
바람직하게는, 상기 단결정 물질은 SiC 웨이퍼이다.
바람직하게는, 상기 샘플상의 단색 X-선 빔의 조사는 상기 단색 X-선의 빔의 에너지를 변화시키거나 상기 샘플을 흔들면서 수행된다.
바람직하게는 상기 단색 X-선 빔의 상기 에너지의 상기 변화는 -0.2keV 내지 0.2keV 범위내이다.
바람직하게는, 상기 단색 X-선 빔은 Si
Figure 112008088768155-pct00002
이중-바운스 단색화장치에 의해 준비된다.
바람직하게는, 상기 단색 X-선 빔은 평행하다.
바람직하게는, 상기 영상들은 섬광결정을 통해 상기 단색 X-선 투과 빔을 가시 광으로 변환함으로써 얻어진다.
바람직하게는, 상기 섬광 결정은 CdWO4이다.
바람직하게는, 상기 격자 결함은 상기 샘플내 전위(dislocation), 모자익시티(mosaicity), 그레인바운더리(grainboundary) 및 격자 평면 굽음(lattic plane bending)을 포함한다.
바람직하게는, 상기 구조적 불균등성은 상기 샘플내 그레인(grain), 에지(edge), 보이드(void), 중공관(hollow tube) 및 리본형 결함(ribbon type of defects)을 포함한다.
바람직하게는, 상기 단색 X-선 빔은 13.65keV의 에너지를 갖고 상기 샘플 표면의 법선과 17°의 각도를 이룬다.
본 발명은 평행 단색 X-선을 이용하는 것에 근거하여, 상세하게는 구조적 불균등성 뿐만아니라 격자 결함을 나타내는 두 종류의 정보를 갖는 명시야 TEM 이미지에 유사한 방사선 영상을 얻을 수 있다. 본 발명에 따르면, 결정 물질에서 격자 결함 및 구조적 불균등성을 단 시간내에 높은 정밀도로 동시에 조사하는 것을 가능하게 하는 새로운 기법이 제공된다.
다음의 첨부도면 및 본 발명의 실시예를 설명함으로써 위에서 설명한 본 발명의 양상 및 특징들은 보다 분명해질 것이다:
도 1은 본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 따른 BF X-선 촬영 장치의 개략도인데, X-선 빔이 왼쪽에서 입사하고 Si
Figure 112008088768155-pct00003
결정에 의해 단색화된다. 이 빔은 라우에 투과 지오메트리에서 상기 샘플상에 입사한다. 이 빔은 샘플을 투과하고 또한 샘플에 의하여 회절된다. 투과된 빔은 렌즈-결합 고-해상도 CCD 카메라 시스템 상의 영상으로 검출된다.
도 2는 브라그 회절에 기인한 투과(BF) 및 회절(DF) 빔 사이의 콘트라스트 반전의 개략적 설명도이다.
도 3(a)는 상기 최적 조건(E=13.65keV, θ=17°)하 BF 이미징의 예를 나타내고;삽입도의 라우에 패턴은 강한 반사를 설명한다.
도 3(b)는 동일한 반사의 상보적 DF 영상이다.
도 4(a)는 마이크로파이프(검정 화살표) 주변
Figure 112008088768155-pct00004
격자 평면의 변위 를 나타내는 다른 광자 에너지 E에 대한 BF 영상들이다. 도 4(b)-4(d)는 풀-코어(full core)를 갖는 마이크로파이프, 격자 평면 굽음 및 그레인바운더리와 관련된 격자 뒤틀림을 나타내는 BF이미지들이다.
Advanced Photon Source, USA의 XOR 2-BM 빔라인에서 실험을 수행하였다.
에너지 조정가능한 단색 X-선 빔이 Si
Figure 112008088768155-pct00005
이중 바운스 단색화 장치에 의해 제공된다.
렌즈-결합 고-해상도 CCD 카메라 시스템이 빔 강도를 촬영하는데 이용되었다. CdWO4 섬광 결정으로 X-선을 가시광으로 변환하고 그 다음 상기 가시광을 0.65㎜ 유효 픽셀 해상도에 이르는 20× 대물렌즈를 통하여 1k x 1k CCD 칩에 집속하여 고-해상도 투과 영상들(Koch, 1998)이 얻어진다.
Figure 112008088768155-pct00006
4H-SiC 웨이퍼의 샘플들(0.3-0.45㎜ 두께, 30㎜ 직경)이 승화법에 의해 성장된 다른 결정들로부터 준비된다.
CCD 검출 시스템이 샘플로부터 200㎜ 떨어진 곳에 놓여져 투과 영상에서 방사선 촬상 상-콘트라스트를 얻는다.
회절 빔을 검출함으로써, 또한 암시야(DF) TEM 영상들의 등가물을 얻는다; 이 경우에, CCD 시스템은 샘플로부터 5㎜ 떨어진 곳에 놓여져 공간 해상도를 높인다.
원리적으로, 임의의 샘플 위치 각도 및 X-선 광자 에너지 E가 투과(BF) 영상 들에서 회절 효과를 만들 수 있다. 실제로, 오직 다음 두개의 조건: (1) 강한 세기를 갖는 단일 반사, 및 (2) 완전 평면(웨이퍼 표면에 수직) 반사를 채택한 후에 투과(BF) 영상들에서 회절 효과를 검출할 수 있었다. 이론적인 시뮬레이션 및 경험적인 테스트를 통해, SiC에서 BF 촬영에 대한 최적 반사로서
Figure 112008088768155-pct00007
평면을 선택하였다.
도 3(a)에서의 검정 화살표는 웨이퍼 두께를 관통하는 마이크로파이프(중공관 초전위)를 가리킨다. 상 콘트라스트에 의한 경계 강화는 이러한 매우 작은 특징들을 (직경 0.1~1㎜) 뚜렷하게 볼 수 있게 만든다.
흰 화살표에 의해 표시된 추가적인 특징들은 대신 그 특징들이 어둡기 때문에(회절-야기 세기 손실) 회절에 의해서 설명되고 E에 따라 급격히 변한다. 이러한 해석은 도 3(b)에서의 동일한 반사의 DF 영상에 의해 정당화된다. BF 회절 특징들 및 DF 특징들의 대응 및 상보적 콘트라스트가 명백히 보여진다. 따라서, 심지어 DF 촬영 없이도, BF 방사선 영상들이 격자 뒤틀림을 연구하는데 이용될 수 있다. 이러한 접근법은, 상관관계들이 다른 방향들을 갖는 회절 X-선들의 중복 및/또는 분리에 의해 교란될 수 있는 회절(DF) 영상과는 현저히 다르게, 샘플과 영상 사이의 일-대-일 상관관계를 허락한다.
본 발명의 BF 이미징에 대한 사전 테스트를 수행하여 다른 종류의 격자 결함을 확인하였다. 도 4(a)는 마이크로파이프 주변의
Figure 112008088768155-pct00008
격자 평면의 공간 분포를 나타내는 어두운 부분들의 E-의존성을 나타낸다. 이러한 접근법은 변형 장 크 기, 버저 벡터 사인, 중공-코어 사이즈 등의 마이크로 파이프 형성 동안의 국소적인 전위들의 양상들을 정량적으로 연구하는 것이 가능하다. 도 4(b)는 방사선 촬상 콘트라스트를 갖지 않는 따라서 풀-코어 마이크로파이프에 기인한 암-콘트라스트(dark contrast) 부분들을 나타낸다. 도 4(c)에서 긴 암 콘트라스트 부분(굽은 윤곽)은 격자 평면 굽음의 존재를 나타내고, 그의 E-의존성은 굽음의 유형 및 방향을 추정하는데 이용될 수 있다. 도 4(d)에서의 직교하는 망상 조직은 아마 결정 성장동안 큰 격자 평면 굽음에 의해 야기된 그레인 바운더리를 나타낸다.
이상에서 설명된 성공적인 결과들을 따라, 본 발명은 마이크로파이프 또는 보이드 등의 구조적 불균등성 및 변형 장, 모자이서티 또는 그레인 바운더리에 기인한 국소적 격자 비틀림을 동시에 연구하는 다양한 결정 시스템들에 적용될 수 있다.

Claims (14)

  1. X-선을 이용하여 샘플내 구조적 불균등성 뿐만 아니라 격자 결함을 나타내는 명시야 촬영 방법으로서,
    라우에 투과 지오메트리에서 홀더상에 샘플을 배치하고 브라그 회절에서 단일 반사가 되도록 상기 샘플을 설정하는 단계;
    상기 샘플상에 단색 X-선 빔을 조사하는 단계;및
    상기 샘플에 의한 상기 단색 X-선 조사 빔의 투과 방사선 촬상 영상 및 반전된 회절 영상을 각각 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 샘플의 상기 단일 반사는 다음에 의해 주어진 두개의 조건: 강한 세기 반사 및 완전 평면 반사를 만족하는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 완전 평면 반사는 평면
    Figure 112008088768155-pct00009
    에 대한 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 샘플은 단결정 물질인 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 단결정 물질은 SiC 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 샘플상의 상기 단색 X-선 빔의 조사는 상기 단색 X-선의 빔의 에너지를 변화시키거나 상기 샘플을 흔들면서 수행되는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 단색 X-선 빔의 상기 에너지의 상기 변화는 -0.2keV 내지 0.2keV 범위내인 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 단색 X-선 빔은 Si
    Figure 112008088768155-pct00010
    이중-바운스 단색화장치에 의해 준비되는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 단색 X-선 빔은 평행한 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 영상들은 섬광결정을 통해 상기 단색 X-선 투과 빔을 가시광으로 변환함으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 섬광 결정은 CdWO4 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 격자 결함은 상기 샘플내 전위(dislocation), 모자익시티(mosaicity), 그레인바운더리(grainboundary) 및 격자 평면 굽음(lattic plane bending)을 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 구조적 불균등성은 상기 샘플내 그레인(grain), 에지(edge), 보이드(void), 중공관(hollow tube) 및 리본형 결함(ribbon type of defects)을 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 단색 X-선 빔은 13.65keV의 에너지를 갖고 상기 샘플 표면의 법선과 17°의 각도를 이루는 것을 특징으로 하는 X-선을 이용한 명시야 촬영 방법.
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