KR101052935B1 - Heat treatment control method for forming oxide film of metal - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화능 제어 인자에 노 내의 가열 온도를 에너지값으로 환산하여 모니터링시켜 제품의 산화피막 두께 편차를 없애고 표면 불량품의 생산을 방지하도록 한 금속의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for controlling heat treatment for forming an oxide film of a metal in which the oxidation temperature control factor is converted into an energy value for monitoring the heating temperature in the furnace to eliminate an oxide film thickness deviation and prevent the production of surface defects. .
이를 위해, 노 내에 시편을 장입한 후 가열 및 냉각시켜 열처리 하는 방법 및 장치에 있어서, 노 내부의 산화능을 계산하고, 열처리하고자 하는 시편의 산화활성화에너지를 콘트롤러에 입력하며, 산화능을 고려하여 시편의 산화피막 두께 목표치를 임의로 설정하고, 상기 허용치를 달성할 수 있는 목표누적에너지수치를 계산하여 콘트롤러에 모니터링시키고, 시편이 가열되는 경우 콘트롤러에 모니터링되는 누적에너지수치에 따라 시편의 냉각 여부를 결정하는 것을 특징으로 한다.To this end, in a method and apparatus for charging and heating a specimen by heating and cooling the specimen, the oxidation capacity of the interior of the furnace is calculated, the oxidation activation energy of the specimen to be heat-treated is input to the controller, and Set the target thickness of the oxide film arbitrarily, calculate the target cumulative energy value that can achieve the allowance, and monitor the controller, and determine whether to cool the specimen according to the accumulated energy value monitored by the controller when the specimen is heated. It features.
상기한 구성에 따라, 목표누적에너지수치에 누적에너지수치가 도달할 때까지 시편을 가열하므로, 제품의 실제 산화피막 두께와 목표치 사이의 편차를 최대한 줄이게 되어, 일정한 산화층 두께를 갖는 제품을 확보하고, 공정 중 불량품 예측이 가능하여 불량품이 생산되는 것을 방지할 수 있는 효과도 있다.According to the above configuration, the specimen is heated until the cumulative energy value reaches the target cumulative energy value, thereby minimizing the deviation between the actual oxide film thickness and the target value as much as possible, to secure a product having a constant oxide layer thickness, It is possible to predict defective products during the process, thereby preventing the production of defective products.
금속, 전기강판, 산화피막, 열처리, 산화활성화에너지, 에너지수치. Metal, electrical steel sheet, oxide film, heat treatment, oxidation activation energy, energy value.
Description
본 발명은 열처리 제어방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산화능 제어 인자에 노 내의 가열 온도를 에너지값으로 환산하여 모니터링시켜 제품의 산화피막 두께 편차를 없애고 표면 불량품의 생산을 방지하도록 한 금속의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for controlling heat treatment. More particularly, the present invention relates to a method for controlling a heat treatment, in which the heating temperature in an furnace is converted into an energy value and monitored, thereby eliminating the thickness variation of the product and preventing the production of surface defects. A method and apparatus for controlling heat treatment for forming an oxide film.
통상적으로, 자동차 및 항공기용 볼트와 너트의 철계금속 및 변압기 철심으로 사용되는 전기강판(Silicon steel)을 비롯한 금속제품은 400~1000℃의 고온에서 수소와 수증기를 노내에 일정 비율로 투입하여 산화피막을 형성시킨다. 이때, 400℃에 가까울수록 수시간 단위의 긴 시간을 열처리하고, 1000℃에 가까울수록 초 단위의 짧은 시간을 열처리한다.In general, metal products, including iron-based metals of bolts and nuts for automobiles and aircrafts, and silicon steel, which are used as transformer cores, are oxidized by introducing hydrogen and water vapor into a furnace at a high rate of 400 to 1000 ° C. To form. At this time, the closer to 400 ℃ heat treatment for a long time unit of several hours, the closer to 1000 ℃ heat treatment for a short time unit of seconds.
이와 같이 제조된 고온 산화피막은 밀착성이 강하고 치밀한 조직의 Fe3O4, FeO 이거나, 혹은 그 혼합성분이며 산화피막의 두께는 사용목적에 따라 2~10㎛까지 다양하게 제조한다.The high temperature oxide film thus prepared is Fe 3 O 4 , FeO of strong adhesion and dense structure, or a mixed component thereof, and the thickness of the oxide film is variously manufactured from 2 to 10 μm depending on the purpose of use.
예를 들어, 자동차, 항공기 등에 사용되는 볼트는 최종 소비자가 사용할 때 부식방지를 위해 5㎛ 이상의 산화피막을 형성시키며, 전기강판은 전기절연 코팅층 형성을 위해 3um이상의 1차 산화피막을 형성시킨다. 그 외에도 내식성, 내마모성, 내피로성, 경도 등을 향상시키기 위해 다양한 금속에 산화피막처리를 행하며 세라믹과 같이 금속표면에 밀착성이 거의 없는 소재를 코팅하기 위해서도 산화피막처리를 우선 수행한후 그 위에 다양한 코팅을 실시한다.For example, bolts used in automobiles, aircraft, etc., when used in the end consumer to form an oxide film of 5㎛ or more to prevent corrosion, electrical steel sheet to form a primary oxide film of 3um or more to form an electrical insulation coating layer. In addition, in order to improve corrosion resistance, abrasion resistance, fatigue resistance and hardness, anodization is performed on various metals, and in order to coat materials having almost no adhesion to metal surfaces such as ceramics, anodization is first performed, followed by various coatings thereon. Is carried out.
또한, 상기한 수소(H2)와 수증기(H2O)분위기에서 산화피막 열처리를 할 때 보통 다른 종류의 반응가스를 동시에 투입하여 다른 목적의 표면개질을 수행할 수도 있다. 예를 들면, H2 및 H2O 분위기에 더불어 CO 및 CO2를 일정비율로 같이 투입하여 산화피막 형성과 더불어 침탄을 동시에 실시할 수도 있고, 혹은 암모니아를 동시 투입하여 표면질화를 동시에 실시할 수도 있다.In addition, when the oxide film heat treatment is performed in the above-described hydrogen (H 2 ) and water vapor (H 2 O) atmosphere, it is usually possible to perform different surface modifications by simultaneously adding different kinds of reaction gases. For example, CO and CO 2 may be simultaneously added together with H 2 and H 2 O atmospheres to form an oxide film and carburization may be performed simultaneously, or surface nitriding may be performed simultaneously with ammonia. have.
한편, 위와 같은 열처리 방법 중 대한민국 특허 제0679326호로 공지된 "열처리 방법"을 살펴보면, 공기와 탄화수소가스의 열분해시 생성되는 가스인 수소, 질소, CO, CO2 가스에 암모니아를 첨가하여 최종적으로 질소, CN-, CNO- 분위기를 만든 후, 금속제품을 투입하여 침탄과 질화처리를 동시에 수행하면서 또한 수증기를 투입하여 산화피막층(Fe3O4)을 형성하는 방법에 대해 개시하고 있다.On the other hand, look at the "heat treatment method" known in the Republic of Korea Patent No. 0679326 of the above heat treatment method, by adding ammonia to hydrogen, nitrogen, CO, CO 2 gas that is a gas generated during the thermal decomposition of air and hydrocarbon gas, finally nitrogen, Disclosed is a method of forming an oxide film layer (Fe 3 O 4 ) by adding a metal product and simultaneously carrying out carburizing and nitriding treatment after producing a CN- and CNO- atmosphere.
즉, 상기한 구성에 따라 흔하게 구할 수 있는 탄화수소가스와 암모니아를 이용하여 여러 가지 표면개질을 동시에 실시하는 방법인 것이다.That is, it is a method of simultaneously performing various surface modifications using hydrocarbon gas and ammonia, which are commonly obtained according to the above-described configuration.
그러나, 이와 같은 종래 기술은 수증기를 이용하여 산화피막을 형성하기 위 한 구체적이 제어 방법이 결여되어 있어 산화피막의 두께 조절이 어려운 문제가 있었다.However, such a prior art has a problem that it is difficult to control the thickness of the oxide film due to the lack of a specific control method for forming an oxide film using water vapor.
즉, 산화피막 제조과정에서는 열처리온도, 열처리시간, 수증기량(Dew point), H2 가스량과 같은 4가지 인자들이 복잡하고 민감하게 영향을 미치며, 이 외에도 대기수분, 대기온도, H2/N2 비, 노내 가스흐름, 시편 연속장입여부 등 다양한 원인들에 의해 상기한 4가지 노내 열처리 분위기가 항상 미세변동함으로써, 통상적으로 20~30%의 산화피막 관련 불량이 발생하고 있는 실정에 있다.That is, in the process of manufacturing the oxide film, the heat treatment temperature, the heat treatment time, the amount of water vapor (Dew point), H 2 Four factors, such as the amount of gas, are complex and sensitively affected. In addition, the above four furnace heat treatments are caused by various factors such as atmospheric moisture, atmospheric temperature, H 2 / N 2 ratio, gas flow in the furnace, and whether the specimen is continuously loaded. Since the atmosphere is always microscopically changed, an oxide film-related defect of 20 to 30% usually occurs.
특히, 현재까지도 정확한 산화피막두께 제어법이 개발되어 있지 않아 적정 산화피막두께 미확보로 인해 피막박리, 녹발생, 전기절연불량 등이 나타나며, 과도한 산화로 인해 검은반점, 산화변색, 가스방출구 등 다양한 결함이 발생하므로 정밀한 산화층 두께 관리가 필수적이라 할 것이다.In particular, the accurate oxide film thickness control method has not been developed until now, resulting in film peeling, rusting, and electrical insulation failure due to inadequate oxide film thickness, and various defects such as black spots, oxidation discoloration, and gas outlet due to excessive oxidation As this occurs, precise oxide layer thickness management will be essential.
첨부 도면 도 1은 온도와 시간의 증가에 따른 산화피막 두께 변화를 나타낸 실험 결과 그래프로써, 수소/질소 비율이 75%, 수증기량(Dew point)이 66℃로 동일한 조건의 경우, 온도와 시간의 증가에 따라 산화피막두께가 증가함을 확인할 수 있다.1 is a graph showing the results of an oxide film thickness change with an increase in temperature and time, in the case of the same conditions of hydrogen / nitrogen ratio of 75% and water vapor content (Dew point) of 66 ° C., an increase of temperature and time As can be seen that the oxide film thickness increases.
또한, 첨부 도면 도 2는 수소/질소 혼합비에 따른 수증기량과 산화피막두께의 관계를 나타낸 실험 결과 그래프로써, 수소는 질소와 혼합하여 투입하거나, 혹은 질소, CO, CO2, 암모니아 등 침탄, 질화와 같은 추가 목적에 따라 여러 다른 기체와 동시에 투입할 수 있다.In addition, Figure 2 is an experimental result graph showing the relationship between the amount of water vapor and the thickness of the oxide film according to the hydrogen / nitrogen mixing ratio, hydrogen is mixed with nitrogen, or nitrogen, CO, CO 2 , ammonia carburizing, nitriding and It may be added simultaneously with several different gases for the same additional purpose.
실험 결과, 질소와 혼합하여 투입되는 경우, 수소/질소 혼합비에 따라서도 산화피막두께가 달라지며 동일한 수소/질소 혼합비에서도 투입되는 수증기량에 비례해서 산화막두께가 증가함을 확인할 있다.As a result of the experiment, when mixed with nitrogen, the oxide film thickness varies depending on the hydrogen / nitrogen mixing ratio, and the oxide film thickness increases in proportion to the amount of water vapor introduced even at the same hydrogen / nitrogen mixture ratio.
상기한 바와 같이 이들 주요 인자들이 산화피막 형성에 결정적인 영향을 미치고 이들 인자들은 또한 대기수분, 대기온도, H2/N2 비, 노내 가스흐름, 시편 연속장입여부 등 다양한 원인들에 의해 항상 변하고 있음을 확인할 수 있는 것이다.As mentioned above, these major factors have a decisive influence on the formation of oxide film, and these factors are also constantly changing due to various factors such as atmospheric moisture, atmospheric temperature, H 2 / N 2 ratio, gas flow in the furnace, and continuous loading of specimens. You can check.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로, 본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로, 수증기/수소의 비로 이루어진 노 내의 산화능에서 가열 온도에 대한 에너지수치를 모니터링시켜 제품의 품질 편차를 없애고 산화피막 두께 미확보로 인한 불량품의 생산을 방지하도록 한 금속의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법 및 그 장치를 제공하는 데 있다.The present invention has been made to solve the problems described above, the present invention has been made to solve the problems described above, the energy value for the heating temperature in the oxidation capacity in the furnace consisting of the ratio of water vapor / hydrogen to monitor the energy value The present invention provides a heat treatment control method and apparatus for forming an oxide film of a metal to eliminate the quality deviation of the product and to prevent the production of defective products due to the inability to secure the oxide film thickness.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 금속의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법은, 노 내에 시편을 장입한 후 가열 및 냉각시켜 열처리 하는 방법에 있어서, 노 내부의 산화능을 계산하는 제1단계와; 열처리하고자 하는 시편의 산화활성화에너지를 콘트롤러에 입력하는 제2단계와; 산화능을 고려하여 상기 시편의 산화피막 두께 목표치를 임의로 설정하고, 상기 허용치를 달성할 수 있는 목표누적에너지수치를 수학식1에 의해 계산하여 콘트롤러에 모니터링시키는 제3단계와; 상기 시편이 가열되는 경우 상기 수학식1에 의해 계산되어 콘트롤러에 실시간으로 모니터링되는 누적에너지수치에 따라 상기 시편의 냉각 여부를 결정하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The heat treatment control method for forming an oxide film of the metal of the present invention for achieving the above object, in the method of heating and cooling by loading the specimen in the furnace, the first step of calculating the oxidation capacity in the furnace Wow; A second step of inputting the oxidation activation energy of the specimen to be heat treated to the controller; A third step of arbitrarily setting an oxide film thickness target value of the specimen in consideration of oxidation ability, calculating a target cumulative energy value that can achieve the allowable value by using
수학식1.
여기서 T= 절대온도, Q=산화활성화에너지, R=기체상수, dt=가열유지시간을 나타낸다.Where T = absolute temperature, Q = oxidation activation energy, R = gas constant, and dt = heating holding time.
그리고, 상기 누적에너지수치가 목표누적에너지수치보다 작은 경우 계속적으로 가열하여 누적에너지수치를 상승시키고, 누적에너지수치가 목표누적에너지수치와 일치하는 경우 시편을 냉각시킨다.When the cumulative energy value is smaller than the target cumulative energy value, the heating is continuously performed to increase the cumulative energy value, and when the cumulative energy value is equal to the target cumulative energy value, the specimen is cooled.
한편, 본 발명의 금속의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어장치의 구성은, 노 내에 시편을 장입한 후 가열 및 냉각시켜 열처리하는 것에 있어서, 노 내의 가열온도와 가열 유지시간을 표시할 수 있도록 콘트롤러 전면 상부에 가열온도표시부와 가열 유지시간표시부를 각각 구비하고, 상기 시편의 산화피막 두께 목표치를 달성할 수 있는 목표누적에너지수치를 수학식1에 의해 계산하여 표시할 수 있도록 상기 콘트롤러 전면 하부 일측에 목표누적에너지표시부를 구비하며, 상기 시편이 가열되는 경우 시편의 냉각 여부가 결정되는 누적에너지수치를 상기 수학식1에 의해 계산하여 표시할 수 있도록 상기 콘트롤러 전면 하부 타측에 누적에너지표시부를 구비한 것을 특징으로 한다.On the other hand, the configuration of the heat treatment control device for forming an oxide film of the metal of the present invention, in the heat treatment by heating and cooling after loading the specimen in the furnace, the front surface of the controller to display the heating temperature and the heat holding time in the furnace A heating temperature display part and a heating holding time display part are respectively provided on the upper part, and a target cumulative energy value that can achieve the target thickness value of the oxide film of the specimen is calculated by
상기한 과제 해결수단을 통해 본 발명은, 콘트롤러에 수학식1에 의해 계산되는 누적에너지수치와 목표누적에너지수치를 모니터링시켜 양자의 수치가 비교될 수 있도록 하였다.The present invention through the above-described problem solving means, by monitoring the cumulative energy value and target cumulative energy value calculated by Equation (1) to the controller so that both values can be compared.
따라서, 산화피막두께 목표치를 달성할 수 있는 목표누적에너지수치에 누적에너지수치가 도달할 때까지 시편을 가열시킴으로써, 제품의 실제 산화피막두께와 목표치 사이에 편차를 최대한 줄이게 되어, 목표 산화층두께가 일정하게 확보된 제품을 획득할 수 있는 효과가 있다.Therefore, by heating the specimen until the cumulative energy value reaches the target cumulative energy value at which the target thickness of the oxide film can be achieved, the deviation between the actual oxide film thickness and the target value of the product is minimized, and the target oxide layer thickness is constant. It is effective to obtain a secured product.
더욱이, 상술한 바와 같이 표면열처리 가공되는 제품의 피막두께를 에너지수치의 비교를 통해 제어할 수 있으므로, 제품의 품질을 제어할 수 있을 뿐만 아니라 공정 중에 불량품을 예측할 수 있어 불량품의 생산을 방지할 수도 있는 효과도 있는 것이다.Furthermore, as described above, the film thickness of the surface heat-treated product can be controlled by comparing the energy values, so that not only the quality of the product can be controlled, but also defective products can be predicted during the process, thereby preventing the production of defective products. There is also an effect.
본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.When described in detail with reference to the accompanying drawings a preferred embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 금속의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법을 나타낸 블록도로써, 노 내부의 산화능을 계산하는 제1단계(S10)와, 시편의 산화활성화에너지를 입력하는 제2단계(S20)와, 목표누적에너지수치(Θt)를 입력 및 모니터링시키는 제3단계(S30) 및, 누적에너지수치(Θ)에 따라 상기 시편의 냉각 여부를 결정하는 제4단계(S40)의 순서에 의해 시편의 열처리 가공을 제어한다.3 is a block diagram illustrating a method of controlling a heat treatment for forming an oxide film of a metal according to the present invention, a first step (S10) of calculating an oxidation capability in a furnace, and a second step (S20) of inputting oxidation activation energy of a specimen. ), A third step S30 of inputting and monitoring a target cumulative energy value Θ t , and a fourth step S40 of determining whether to cool the specimen according to the cumulative energy value Θ. Control the heat treatment of the specimen.
구체적으로 설명하면, 먼저 제1단계(S10)에서는 노 내부의 산화능을 계산하게 되는데, 여기서 산화능이란 산화를 시키는 능력을 나타내는 수치로써 수증기압력/수소압력의 비로 나타낼 수 있다.
즉, 통상적으로 산화피막형성을 위한 열처리에서는 노내의 산화성 분위기 조절을 위해 H2, N2, 수증기(H2O)를 혼합상태로 투입하게 되며, 이때 N2는 H2에 대한 안정성 확보 및 가스 캐리어(carrier) 역할로 투입되며, 불활성 가스이므로 산화에는 관여하지 않는다. 따라서, 산화는 수증기압력(H2O)/수소압력(H2)의 비로서 결정되며 그 비를 산화시키는 능력, 즉 산화능으로 표시한다. 예를 들어, 산화능이 0.5인 경우 H2O의 압력이 H2압력의 50% 임을 의미하며 동일한 가열조건에서 수증기가 더 많이 포함되어 산화능이 클수록 산화를 더 빠르고 많이 진행시킬 수 있게 된다.Specifically, the first step (S10) is to calculate the oxidation capacity in the furnace, where the oxidation capacity is a value representing the ability to oxidize can be represented by the ratio of the water vapor pressure / hydrogen pressure.
That is, in the conventional heat treatment for forming the oxide film, and the In the H 2, N 2, water vapor (H 2 O) to an oxidizing atmosphere control in the furnace as a mixed state, where N 2 is to secure the stability of the H 2 and a gas It is added as a carrier and does not participate in oxidation because it is an inert gas. Thus, the oxidation is determined as the ratio of water vapor pressure (H 2 O) / hydrogen pressure (H 2 ) and is expressed as the ability to oxidize the ratio, that is, the oxidation capacity. For example, when the oxidation capacity is 0.5, the pressure of H 2 O means 50% of the H 2 pressure, and more water vapor is included in the same heating condition, so that the higher the oxidation capacity, the faster the oxidation can proceed.
다음으로, 제2단계(S20)에서는 열처리하고자 하는 시편의 산화활성화에너지(Q)를 독립적 또는 노 외부에 부착된 콘트롤러(10)에 입력시킨다.Next, in the second step (S20), the oxidation activation energy (Q) of the specimen to be heat-treated is input to the controller 10 attached to the independent or outside the furnace.
여기서, 상기한 산화활성화에너지(Q)(activation energy)란 표면산화 열처리시 산화반응이 일어나기 위한 최소한의 에너지를 말하는 것으로, 열처리에 사용되는 물질마다 산화활성화에너지(Q)의 수치가 다르고 상기 수치는 이미 공지되어 널리 알려져 있다.Here, the activation energy (Q) is the minimum energy for the oxidation reaction occurring during the surface oxidation heat treatment, and the value of the oxidation activation energy (Q) is different for each material used for the heat treatment. It is already known and well known.
일예로 Fe를 포함하는 전이금속들의 산화활성화에너지(Q)는 33~149kJ/mol이고, 이 외에 H2/N2 분위기에서 H2O에 의한 Kovar의 (Fe-Ni-Co합금) 산화활성화에너지는 133kJ/mol이고, SiC(SiO2로의)는 74.86kJ/mol, 전기강판(Silicon steel)은 84kJ/mol이다.For example, the oxidation activation energy (Q) of the transition metals containing Fe is 33 to 149 kJ / mol, and in addition, the oxidation activation energy of Kovar's (Fe-Ni-Co alloy) by H 2 O in H 2 / N 2 atmosphere. Is 133 kJ / mol, SiC (to SiO 2 ) is 74.86 kJ / mol, and silicon steel is 84 kJ / mol.
계속해서, 제3단계(S30)에서는 목표누적에너지수치(Θt)를 상기 콘트롤러(10)에 모니터링시키는 것으로, 상기한 산화능을 고려하여 열처리하여 달성하고자 하는 시편의 목표 산화피막 두께를 임의적으로 설정하고, 수학식1에 의해 계산되는 누적에너지와 산화피막 두께 사이의 그래프를 실험을 통해 도 6과 같이 도출하여 산화피막 두께 목표치(X인자)에 해당되는 누적에너지 목표치(Y인자)를 콘트롤러(10)에 입력 및 모니터링시킨다.Subsequently, in the third step S30, a target cumulative energy value Θ t is monitored by the controller 10, and the target oxide film thickness of the specimen to be achieved by heat treatment in consideration of the above-described oxidation ability is arbitrarily set. In addition, a graph between the cumulative energy calculated by
여기서, 상기한 수학식1은 
이고, 상기한 수학식1의 기호가 나타내는 바를 간략하게 설명하면, T= 절대 온도, Q=산화활성화에너지, R=기체상수, dt=가열유지시간을 나타낸다.When the symbol of
즉, 도 6은 산화능 0.464에서 전기강판(Silicon steel)의 820~860℃ 온도범위에서 산화 열처리시, 제품에 가해진 에너지(x축)에 따라 제품표면에 형성된 산화피막 두께가 증가함을 보여주는 것으로, x축을 제품에 가해진 누적에너지값으로 환산했을 때 도 1에서의 온도와 시간에 따른 다양한 산화피막의 두께가 에너지의 유일한 함수로 계산됨을 알 수 있다.That is, FIG. 6 shows that the thickness of the oxide film formed on the surface of the product increases according to the energy (x-axis) applied to the product when the oxidation heat treatment is performed at a temperature range of 820 to 860 ° C. of the silicon steel at 0.464. When the x-axis is converted into a cumulative energy value applied to the product, it can be seen that the thickness of various oxide films according to temperature and time in FIG. 1 is calculated as a unique function of energy.
여기서, 계산에 사용된 전기강판의 산화활성화에너지(Q)는 84kJ/mol이며, 수학식1 
제4단계(S40)에서는 상기한 수학식1에 의해 계산된 누적에너지수치(Θ)에 따라 시편의 냉각 여부를 결정하는 것으로, 상기한 누적에너지수치(Θ)는 콘트롤러(10)에 실시간으로 모니터링된다.In the fourth step (S40) to determine whether to cool the specimen according to the cumulative energy value (Θ) calculated by the above equation (1), the cumulative energy value (Θ) is monitored in real time to the controller 10 do.
도 4를 통하여 설명하면, 시편을 가열하는 경우 상기 수학식1에 의해 계산되는 누적에너지수치(Θ)가 목표누적에너지수치(Θt)보다 작게 되면 노 내의 시편을 계속적으로 가열시켜 누적에너지수치(Θ)를 상승(S41)시키고, 누적에너지수치(Θ)가 목표누적에너지수치(Θt)와 동일하게 되면 시편을 냉각구간으로 이동시켜 냉각(S42)시키게 된다.Referring to FIG. 4, when the specimen is heated, when the cumulative energy value Θ calculated by
이때, 본 발명의 콘트롤러(10)는 상기 누적에너지수치(Θ)와 목표누적에너지수치(Θt) 비교를 육안으로 확인할 수 있고, 누적에너지수치(Θ)가 목표누적에너지 수치(Θt)와 일치하는 경우 별도의 확인음이 울리도록 함으로써, 시편의 냉각시기를 용이하게 인지하도록 할 수도 있다.At this time, the controller 10 of the present invention can visually confirm the comparison between the cumulative energy value Θ and the target cumulative energy value Θ t , and the cumulative energy value Θ is equal to the target cumulative energy value Θ t . In case of a match, a separate confirmation sound can be made to make it easy to recognize the cooling time of the specimen.
한편, 첨부도면 도 5에 도시된 콘트롤러(10)에는 가열온도표시부(11)와, 가열유지시간표시부(12)와, 목표누적에너지표시부(13)와, 누적에너지표시부(14)를 각각 구비한다.Meanwhile, the controller 10 illustrated in FIG. 5 includes a heating
설명하면, 상기 콘트롤러(10) 전면 상부 일측에 노 내의 가열온도를 표시할 수 있도록 가열온도표시부(11)를 구비하고, 상기 가열온도표시부(11) 일측에는 노 내의 가열 유지시간을 표시할 수 있도록 가열유지시간표시부(12)를 구비한다.For example, a heating
그리고, 상기 콘트롤러(10) 전면 하부 일측에는 산화피막 두께 목표치를 달성하기 위한 목표누적에너지수치(Θt)를 수학식1에 의해 계산하여 표시할 수 있도록 목표누적에너표시부(13)를 구비하고, 상기 목표누적에너지표시부(13) 일측에는 상기 시편이 가열되는 경우 시편의 냉각 여부를 결정하는 누적에너지수치(Θ)를 상기 수학식1에 의해 계산하여 표시할 수 있도록 누적에너지표시부(14)를 구비한다.Further, a target cumulative energy display unit 13 is provided at one side of the lower surface of the controller 10 so as to calculate and display a target cumulative energy value Θ t for achieving an oxide film thickness target value by
즉, 상기한 콘트롤러(10)에 노 내의 가열온도 및 가열 유지시간은 물론, 목표누적에너지수치(Θt) 및 누적에너지수치(Θ)가 함께 모니터링됨으로써, 목표누적에너지수치(Θt)와 누적에너지수치(Θ)의 비교가 용이할 뿐만 아니라, 노 내의 가열온도 및 누적에너지수치(Θ)를 원활하게 조절할 수 있게 된다.That is, the substrate heating temperature and the heating in the furnace to the above-described controller 10 hours, as well as the target cumulative energy value (Θ t) and an accumulated energy value (Θ) is monitored, whereby the target cumulative energy value (Θ t) and stacked together Not only can the energy value Θ be easily compared, but the heating temperature and the cumulative energy value Θ in the furnace can be smoothly controlled.
이와 같이 구성된 본 발명의 작용 및 효과를 상세하게 설명하면 다음과 같다.Referring to the operation and effect of the present invention configured as described in detail as follows.
본 발명의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법 및 그 장치를 통하여 열처리 가공을 하기 위해서는 첨부도면 도 4와 같이 먼저, 열처리하고자 하는 노 내부의 산화능을 계산한다.In order to perform heat treatment through the heat treatment control method and apparatus for forming an oxide film of the present invention, as shown in FIG. 4, first, the oxidation capacity of the furnace to be heat treated is calculated.
예를 들어, 수소를 포함한 혼합기체에 수소가 50% 포함되어 있으면 혼합기체 전체는 1기압(760mmHg)이므로 수소만의 압력은 760mmHg(대기압)×0.5 = 380mmHg이 된다. 그리고, 수증기는 흔히 이슬점℃(이슬이 맺히는 온도)로 표현되며, 각 이슬점℃에 대한 수증기의 압력(mmHg)은 도 7에 도시한 바와 같이 148mmHg가 된다. 즉 이슬점이 60℃인 경우, 수증기의 압력은 148mmHg에 해당되며 산화능은 148/380 = 0.39로 계산되는 것이다.For example, if 50% of hydrogen is contained in the mixed gas containing hydrogen, the whole mixed gas is 1 atmosphere (760 mmHg), so the pressure of hydrogen alone is 760 mmHg (atmospheric pressure) x 0.5 = 380 mmHg. And, water vapor is often expressed as dew point ° C (temperature at which dew forms), and the pressure (mmHg) of water vapor at each dew point ° C is 148 mmHg as shown in FIG. That is, if the dew point is 60 ℃, the pressure of the water vapor corresponds to 148mmHg and the oxidation capacity is calculated as 148/380 = 0.39.
이 후, 열처리하고자 하는 시편 고유의 산화활성화에너지(Q)를 콘트롤러(10)에 입력한다(S20). 그리고, 상기한 시편의 산화피막 두께 목표치를 임의적으로 설정한 후, 상기 목표치를 달성할 수 있는 목표누적에너지수치(Θt)를 수학식1에 의해 계산하여 콘트롤러(10)에 입력시킨다(S30).Thereafter, the oxidation activation energy (Q) inherent in the specimen to be heat-treated is input to the controller 10 (S20). In addition, after setting the target thickness value of the oxide film thickness of the specimen arbitrarily, the target cumulative energy value Θ t that can achieve the target value is calculated by
예를 들어, 시편이 전기강판인 경우 상기한 전기강판의 산화활성화에너지(Q)는 84kJ/mol이고, 표면에 형성되는 산화피막 두께 목표치가 3㎛로 설정된다고 가정하였을 때, 산화피막 두께 목표치를 달성할 수 있는 목표누적에너지수치(Θt)는 수학식1과 도 6에 의해 -10.77이 됨을 알 수 있다.For example, when the specimen is an electrical steel sheet, the oxidation activation energy (Q) of the electrical steel sheet is 84 kJ / mol, and it is assumed that an oxide thickness target value formed on the surface is set to 3 μm. It can be seen that the target cumulative energy value Θ t that can be achieved is -10.77 by
다만, 여기서 수증기압/수소압의 값 즉, 산화능의 값이 변하는 경우에는 산화능에 따라 산화정도가 달라지게 됨으로써, 도 8과 같이 산화능 값에 따라 산화피 막의 목표 두께값을 확보하기 위한 목표누적에너지수치(Θt)가 달라지게 되고, 이 역시 수학식1을 통해 계산할 수 있다.However, if the value of the water vapor pressure / hydrogen pressure, that is, the oxidation capacity is changed, the degree of oxidation is changed according to the oxidation capacity, and thus, the target cumulative energy value for securing the target thickness value of the oxide film according to the oxidation capacity value as shown in FIG. 8. (Θ t ) is different, which can be calculated by
이 후에, 노 내에 시편을 장입하고 상기 시편을 가열, 가열유지, 냉각시키게 되는데, 시편의 가열과 함께 온도에 대한 시편의 누적에너지 적분값이 수학식1에 의해 계산되어 콘트롤러(10)에 실시간으로 모니터링되면서, 상기한 누적에너지수치(Θ)에 따라 시편의 냉각 여부를 결정하게 된다(S40).Thereafter, the specimen is charged into a furnace, and the specimen is heated, heated and cooled. The cumulative energy integral value of the specimen with respect to the temperature is calculated by
즉, 첨부도면 도 4와 같이 상기한 누적에너지수치(Θ)가 일예로 든 목표누적에너지수치(Θt)(-10.77)보다 작은 경우에는 시간에 관여하지 않고 지속적으로 가열을 유지하여 누적에너지수치(Θ)를 상승(S41)시키고, 상기 누적에너지수치(Θ)가 상승하여 목표누적에너지수치(Θt)와 일치하는 경우에는 시편을 냉각구간에 위치시킴으로써, 상기 시편을 냉각(S42)시키게 되는 것이다.In other words, when the cumulative energy value Θ is smaller than the target cumulative energy value Θ t (-10.77) as shown in FIG. 4, the cumulative energy value is maintained continuously without being involved in time. If (Θ) is increased (S41) and the cumulative energy value (Θ) rises and coincides with the target cumulative energy value (Θ t ), the specimen is placed in a cooling section, thereby cooling the specimen (S42). will be.
이처럼, 본 발명의 산화피막 형성을 위한 열처리 제어방법 및 장치는 첨부도면 도 5와 같이 수학식1에 의해 계산되는 누적에너지수치(Θ)와 목표누적에너지수치(Θt)를 콘트롤러(10)에 모니터링시켜 양자의 수치가 비교될 수 있도록 하였다.As such, in the method and apparatus for controlling heat treatment for forming an oxide film according to the present invention, a cumulative energy value Θ and a target cumulative energy value Θ t calculated by
따라서, 산화피막 두께 목표치를 달성할 수 있는 목표누적에너지수치(Θt)에 누적에너지수치(Θ)가 도달할 때까지 시편을 가열시킴으로써, 제품의 열처리 후 실제 피막두께와 목표치 사이에 편차를 최대한 줄이게 되고, 제품의 균일한 품질을 확보할 수 있으며, 원하는 성질의 안정된 보호 피막 특성을 갖는 제품을 획득할 수 있는 것이다.Therefore, the specimen is heated until the cumulative energy value Θ reaches the target cumulative energy value Θ t which can achieve the target thickness value of oxide film, thereby maximizing the deviation between the actual film thickness and the target value after heat treatment of the product. It can reduce, to ensure the uniform quality of the product, it is possible to obtain a product having a stable protective film properties of the desired properties.
더욱이, 상술한 바와 같이 열처리 가공되는 제품표면에 형성되는 산화피막두께를 에너지수치의 비교를 통해 제어할 수 있으므로, 제품의 산화피막두께를 제어할 수 있을 뿐만 아니라 공정 중에 불량품을 예측할 수 있어 불량품의 생산을 방지할 수도 있다.Furthermore, as described above, since the oxide film thickness formed on the surface of the product subjected to heat treatment can be controlled by comparing the energy values, the oxide film thickness of the product can be controlled, and the defective product can be predicted during the process. Production can also be prevented.
한편, 본 발명은 상기한 구체적인 예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.On the other hand, the present invention has been described in detail only with respect to the specific examples described above it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical scope of the present invention, it is natural that such variations and modifications belong to the appended claims. .
즉, 본 발명의 일실시예로 산화열처리로를 이용한 산화피막형성 공정을 일예로 들었으나, 이외에도 다른 열처리 공정에 적용하여 사용할 수도 있다.That is, as an example of the present invention, an oxide film forming process using an oxidation heat treatment furnace is exemplified, but may be applied to other heat treatment processes.
도 1은 일정한 수소/질소비 및 수분량에서 온도와 시간의 증가에 따른 산화피막 두께의 변화를 나타낸 그래프,1 is a graph showing the change in the thickness of the oxide film with increasing temperature and time at a constant hydrogen / nitrogen consumption and moisture content,
도 2는 수소/질소 혼합비에 따른 수증기량과 산화피막 두께의 관계를 나타낸 그래프,2 is a graph showing the relationship between the amount of water vapor and the thickness of the oxide film according to the hydrogen / nitrogen mixing ratio,
도 3은 본 발명에 따른 열처리 제어 공정을 나열한 블록도,3 is a block diagram listing the heat treatment control process according to the present invention;
도 4는 본 발명에 따른 열처리 제어 공정의 흐름을 나타낸 순서도,4 is a flow chart showing the flow of the heat treatment control process according to the present invention,
도 5는 본 발명에 따른 콘트롤러를 개략적으로 도시한 정면도,5 is a front view schematically showing a controller according to the present invention;
도 6은 본 발명에 의한 산화열처리시, 제품표면에 가해진 에너지 증가에 따른 표면 산화피막 두께 변화의 실험결과를 나타낸 그래프,Figure 6 is a graph showing the experimental results of the surface oxide film thickness change according to the increase in energy applied to the product surface during the oxidation heat treatment according to the present invention,
도 7은 이슬점℃에 따른 수증기 압력을 나타낸 그래프,7 is a graph showing the water vapor pressure according to the dew point ℃,
도 8은 여러 산화능에서 산화피막 목표 두께를 확보하기 위한 각각의 목표누적에너지수치 변화를 나타낸 그래프.8 is a graph showing the change in each target cumulative energy value for securing the target thickness of the oxide film at various oxidation capabilities.
*도면 중 주요 부호에 대한 설명** Description of the major symbols in the drawings *
10 : 콘트롤러 11 : 가열온도표시부10: controller 11: heating temperature display unit
12 : 가열유지시간표시부 13 : 목표누적에너지표시부12: heating holding time display unit 13: target cumulative energy display unit
14 : 누적에너지표시부14: cumulative energy display
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