KR101048905B1 - 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸, 양모섬유용 복합가공제 및 이를 이용한 양모섬유의 복합가공방법 - Google Patents

양모섬유가공용 티타늄하이드로졸, 양모섬유용 복합가공제 및 이를 이용한 양모섬유의 복합가공방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 졸-겔법을 이용한 양모섬유 또는 양모복합섬유의 가공에 사용할 수 있는 양모복합섬유가공용 티타늄하이드로졸 및 양모섬유용 복합가공제에 관한 것으로서, 본 발명에 의해 양모를 포함하는 다종 섬유간에 손상 또는 침해가 없으면서 균염성을 확보하고, 우수한 자외선차단, 일광견뢰도, 소취율 및 고내구성을 발현할 수 있는 양모섬유 및 양모복합섬유의 고품위 염색가공기술을 제공할 수 있다.
양모섬유, 티타늄하이드로졸, UV차단, 형광증백제,졸-겔법

Description

양모섬유가공용 티타늄하이드로졸, 양모섬유용 복합가공제 및 이를 이용한 양모섬유의 복합가공방법{Titanium hydrosol For Finishing Wool Containing Textiles Using Sol-Gel Method, Complex Agent For Wool Containing Textiles And Finishing Method Using Thereby}
본 발명은 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸, 양모섬유용 복합가공제 및 이를 이용한 양모섬유의 복합가공방법에 관한 것이다.
천연 및 합성 등의 모든 섬유는 자외선의 광화학적 작용에 의해 변퇴, 경화, 취하, 강도저하가 일어난다. 특히 자외선 차단막인 오존층이 감소됨으로써 섬유 및 인체에도 자외선의 악영향이 점차 증가되고 있다. 따라서 이러한 자외선의 영향을 차단하기 위한 연구가 계속되고 있다.
섬유가공 공정상 주로 사용되는 벤조페논계, 펜조트리아졸계, 시아노아크릴레이트 등은 대체로 자외선을 흡수하는 흡광제로서 자외선에 의한 취화를 차단하는 역할을 한다. 그러나 이와 같은 흡수제들은 가공 공정시 염욕응집, 얼룩, 바인더나 후가공제와의 응집, 승화, 황변 및 내구성저하에 따른 자외선의 차폐 기능이 점차 저하되는 문제점이 있다.
그러므로 기존의 자외선차폐 연구는 가공공정의 불량 최소화, 내구성, 촉감, 인열, 인장강도, 흡광제의 흡수효율, 기질내 흡착성, 분산성, 열안정성, 내구성 증진에 집중되어 왔다.
섬유의 종류 및 색상에 따라 다양한 구조의 염료를 사용하고 있으며, 이 염료들은 광에너지의 여기반응에 의하여 광분해를 받아, 광분해가 시작되는 시점에서 상품의 가치가 급격하게 떨어지게 된다.
현재 섬유공정상 사용되고 있는 페닐살리실레이트(흡수제), 벤조페논(흡수제), 벤조트리아졸(흡수제), 니켈유도체(Quenchers), Radical Scavenger 등의 자외선흡수 및 차단제는 밀링-나노화 한 상태에서 양모섬유나 폴리에스테르와 같은 고분자재료를 기질로 한 가공의 형태로 사용되고 있으며, 이러한 고분자 재료 내 흡수제들의 불균일한 혼입 분포와 접착 내구성 저하에 따른 가공 및 사용 중 환경조건으로 인한 유출, 증발소실 등으로 인하여 염색물상의 얼룩, 염료의 응집및 자외선의 차폐 기능이 점차 저하되는 문제점을 갖고 있으며, 따라서 이는 보다 효과적인 자외선의 차폐를 위하여 해결해야 될 과제로 남아 있다.
자외선 흡수제 중 살리실산계 화합물은 융점이 낮고, 승화성이 강하며 흡수영역대가 저파장측에 있어 섬유공정상 이용이 어려우며, 벤조페논계는 반응기로써의 -OH를 자유로이 콘트롤할 수 있기 때문에 이온결합 할 수 있는 섬유에 대해서는 활용이 가능하나 고가이며 가공공정상 조건에 영향을 많이 받기 때문에 사용상 어려운 점이 많다.
벤조 트리아졸계는 화합물 자체가 반응기를 거의 갖고 있지 않기 때문에 바인더 부착이나, 섬유고분자내부로 분산시키는 형태로 사용한다.
대부분 자외선흡수제는 섬유제품의 고기능화 및 고급화에 따라 의류 산업용 모두 그 수요가 폭발적이나 국외특정업체의 독점에 의해 국내 생산이 어려울 뿐만 아니라, 기존의 국외 유명업체의 제품 또한 그 내구성과 성능이 아직 기대치에는 못 미친다.
또한, 무기계 자외선 차폐제의 경우, 주로 세라믹이나 금속화합물 중에서는 자외선의 흡수와 적외선 반사에 효과가 있는 화합물을 이용한다. 대표적인 화합물로는 백색안료인 이산화티탄으로서 자외선 흡수 및 적외선의 반사가 크다. 이산화티탄은 섬유의 소색제 및 자외선차단제로서 사용가능하며, 안정성, 예사성 등이 우수하다. 그러나, 기존의 이산화티탄은 합성시 사염화티탄(TiCl4)이 주원료로 쓰이는 염소법이나 황산티타늄(TiSO4)를 주원료로 하는 황산법을 이용하여 고온고압에서 합성을 하기 때문에 취급물질인 염소 가스의 유해성 및 막대한 규모의 특별한 장치와 안전을 위한 부대 보호설비가 필요하다. 또한, 소성ㆍ분쇄ㆍ제품화 공정 특성상 나노분말을 얻기 어려워, 이러한 제품을 이용하여 섬유상 패딩처리시, 입자응집에 의한 원단상 얼룩, 내구성 저하, 촉감저하, 색상변화 등의 문제점이 있어 활용하기 어려운 문제가 있다.
따라서 본 발명에서는 자외선 차단능이 요구되는 섬유제품에 대하여 기존의 가장 널리 사용되고 있는 벤조트리아졸계 및 마이크로크기의 이산화티탄 등의 상기 종래 기술의 문제점을 해결하여 내구성이 월등히 우수하며, 자외선차단 및 일광견뢰도를 증진할 수 있도록 졸-겔 법을 이용한 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸, 양모섬유용 복합가공제 및 이를 이용한 양모섬유의 복합가공방법을 제공하는 것을 그 기술적 과제로 한다.
이에 본 발명자는 여름철 외의류로 사용되는 면 및 면복합 섬유에 이용할 수 있는 나노기술을 이용하여 티타늄하이드로졸(titanium hydrosol)을 제조하고 이를 처리하여 UV차단, 일광견뢰도 증진, 황변방지 등을 부여하여 기존의 UV차단 및 일광견뢰도 증진제의 한계를 뛰어 넘을 수 있는 기술을 제공하고자 한다.
따라서, 본 발명자는 나노 졸-겔 합성방법을 섬유의 가공공정에 접목하여 개발한 섬유의 자외선보호기능과 고일광뿐만 아니라 섬유상 Ti-O-Ti나노결합체를 형성하여 고내구성을 나타낼 수 있는 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸 및 양모섬유용 복합가공제를 제공할 수 있었다.
그러므로 본 발명에 의하면 반응기에 초순수와 에탄올의 혼합용액을 미리 담아놓고 80∼85℃ 로 가열한 후, 전구체인 티타늄(IV)이소프로폭사이드(Titanum(Ⅳ) isopropoxide)를 반응기에 50~70분간 서서히 투입한 후, 촉매인 암모니아를 20~30분간 상기 혼합용액 100중량부 대비 30~40중량부를 투입한 후 900~1000rpm으로 교 반하는 것을 특징으로 하는 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면 입자의 크기가 1~50㎚미만인 티타늄하이드로졸 0.1~3.0중량%, 하기 화학식 1기재의 비스(트리아지닐아미노)스틸벤디술폰산유도체, 하기 화학식 2기재의 비스스티릴비페닐유도체 및 하기 화학식 3기재의 나프탈이미드유도체 중 어느 하나인 형광증백제 0.05~1.0중량%, pH 2.5~4.5, 비중 1.03~1.08 g/㎤인 블록이소시아네이트계 분산액 0.05~1.0중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 양모섬유용 복합가공제가 제공된다.
[화학식 1]
Figure 112009027423720-pat00001
(상기 X는
Figure 112009027423720-pat00002
,
Figure 112009027423720-pat00003
,
Figure 112009027423720-pat00004
,
Figure 112009027423720-pat00005
,-OCH3, -OCH2CH2OCH3, -Cl, -NHCH3 중 어느 중 어느 하나이고,
상기 Y는 -NH2,
Figure 112009027423720-pat00006
, -OCH3, -NHCH3, -NHC2H5, -OH, -NHCH2CH2OH, -N(CH2CH2OH)2 중 어느 하나임.)
[화학식 2]
Figure 112009027423720-pat00007
(상기 R은 수소, 알킬, 시클로알킬, 알콕시, 카복시, 알콕시카보닐, 시아노, 할로겐, 하이드록시 또는 아릴임.)
[화학식 3]
Figure 112009027423720-pat00008
(상기 R1은 수소 또는 알킬이며, 상기 R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소, 알킬, 하이드록시알킬, 시클로알킬 중 어느 하나인 것으로 서로 동일 또는 상이한 것임.)
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 양모섬유 또는 양모복합섬유의 가공에 사용할 수 있는 졸-겔 법을 이용한 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸 및 이를 이용한 양모섬유용 복합가공제에 관한 것이다. 본 발명은 기존의 고체상태로서의 티타늄을 섬유에 가공하는 것이 아 니라 졸상태로서 가공할 수 있도록 티타늄하이드로졸을 제공하는데 그 특징이 있는 것이다.
본 발명의 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸의 제조방법은 다음과 같다.
초순수와 에탄올의 혼합용액을 미리 담아놓고 80∼85℃ 로 가열한 후, 전구체인 티타늄(IV)이소프로폭사이드(Titanum(Ⅳ) isopropoxide)를 반응기에 50~70분간 서서히 투입한 후, 촉매인 암모니아를 20~30분간 상기 혼합용액 100중량부 대비 30~40중량부를 투입한 후 900~1000rpm으로 교반하여 반응이 끝난 후 30℃가 되도록 급랭한 후 필터링하여 본 발명의 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸을 제조한다.
본 발명의 티타늄하이드로졸 상태로 섬유상 패딩처리를 하는 경우에는 섬유상 50㎚정도크기의 Ti-O-Ti구조의 나노하이브리드 구조를 형성하여 섬유상 처리시 내구성이 급격히 증가될 뿐만 아니라 투명한 옥사이드(oxide)층을 형성하게 된다.
또한, 이러한 옥사이드 층은 빛, 열 뿐만 아니라, 화학적, 미생물적인 침투에 안정하며 섬유의 인장, 인열, 마모강도 등의 물리적 특성을 향상시킬 뿐 만 아니라, 섬유표면 물성을 증가 시키며, 상온, 상압의 조건에서 일반적인 코팅 및 패딩설비 뿐만 아니라 스프레이 설비 등으로도 작업이 가능하다.
또한, 본 발명에 의하면 입자의 크기가 1~50㎚미만인 티타늄하이드로졸 0.1~3.0 중량%, 하기 화학식 1기재의 비스(트리아지닐아미노)스틸벤디술폰산유도체, 하기 화학식 2기재의 비스스티릴비페닐유도체 및 하기 화학식 3기재의 나프탈 이미드유도체 중 어느 하나인 형광증백제 0.05~1.0중량%, pH 2.5~4.5, 비중 1.03~1.08 g/㎤인 블록이소시아네이트계 분산액 0.05~1.0중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 양모섬유용 복합가공제가 제공된다.
[화학식 1]
Figure 112009027423720-pat00009
(상기 X는
Figure 112009027423720-pat00010
,
Figure 112009027423720-pat00011
,
Figure 112009027423720-pat00012
,
Figure 112009027423720-pat00013
,-OCH3, -OCH2CH2OCH3, -Cl, -NHCH3 중 어느 중 어느 하나이고,
상기 Y는 -NH2,
Figure 112009027423720-pat00014
, -OCH3, -NHCH3, -NHC2H5, -OH, -NHCH2CH2OH, -N(CH2CH2OH)2 중 어느 하나임.)
[화학식 2]
Figure 112009027423720-pat00015
(상기 R은 수소, 알킬, 시클로알킬, 알콕시, 카복시, 알콕시카보닐, 시아노, 할로겐, 하이드록시 또는 아릴임.)
[화학식 3]
Figure 112009027423720-pat00016
(상기 R1은 수소 또는 알킬이며, 상기 R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소, 알킬, 하이드록시알킬, 시클로알킬 중 어느 하나인 것으로 서로 동일 또는 상이한 것임.)
본 발명에서는 상기 양모섬유용 복합가공제에 양모섬유를 침지하여 70~90%의 픽업율로 패딩한 후, 90~110℃에서 건조시킨 후, 130~140℃에서 큐어링하는 양모섬유의 복합가공방법이 제공된다.
상기 양모섬유용 복합가공제는 기존의 일광견뢰도 증진제나 UV차단제와는 달리 나노형태의 티타늄하이드로졸에 형광증백제 및 내구성 증진제가 첨가된 형태의 나노졸 기능성 가공제이다. 또한, 상기 티타늄하이드로졸과 혼합된 블록이소시아네이트계의 첨가제는 티타늄하이드로졸이 Ti-O-Ti 망상형태의 나노하이브리드구조를 형성할 때 보조역할을 하여, 티나늄하이드로졸 복합가공제의 제조시 첨가된 형광염료의 세탁내구성을 60회 이상으로 증진시켜주는 역할을 한다.
본 발명에서의 양모섬유용 복합가공제의 처리로 인하여 염색물상의 염료의 일광견뢰도는 현격히 개선이 된다. 티타늄하이드로졸은 염료를 둘러싸고 있어 광분해 물질을 완벽하게 봉쇄할 뿐만 아니라 염료와 이온결합을 형성함으로서 염료의 광활성을 막기 때문이다.
또한, 복합가공제 합성시 첨가된 형광증백제는 자외선을 차단하여 염색물상의 일광견뢰도를 증가시키는 역할을 하는 데 그 이유는 다음과 같다. 태양광에는 눈에 보이는 파장 400~700㎚의 가시광선과 300~400㎚의 자외선 및 700㎚이상의 장파장의 적외선이 함유되어 있다. 형광증백제는 이 자외선을 눈에 보이는 파장인 420㎚부근의 청색광에 변화시켜 백도를 증가시키며, 자외선 차단 및 견뢰도를 증가시킨다. 자외선은 태양광에서 나오는 280~400㎚의 단파장 고에너지의 광으로서 이러한 자외선에 노출이 되면, 화상, 알러지, 피부암등을 유발한다. 근래 들어 오존층의 파괴와 레저문화 등의 확산으로 인한 자외선에 노출되는 시간이 점차 증가하고 있기 때문에 이에 대한 대책이 필요하다.
지구상 여러 지역에서 피부암의 발생빈도가 증가함에 따라 자외선차단섬유나 섬유의 자외선차단 가공에 대한 연구가 활발해 지고 있다. 소량의 생활 자외선은 비타민의 합성을 도와주어 생체의 비타민 동화작용에 기여한다. 그러나 과도한 자외선에 노출되면 피부의 노화나 주름, 화상, 색소침착 등의 문제를 일으킨다. 자외선에 의한 화상은 인체의 DNA(데옥시리보솜 뉴클릭산), RNA(리보뉴클릭산), 단백질 등의 합성을 차단해버리기 때문에 피부암의 주요원인이 된다. 우리가 착용하는 의복은 그 두께, 밀도, 등에 따라 자외선을 차단하는 정도가 다르다. 그러나 대부 분의 여름옷들은 그 두께 및 밀도가 낮다 자외선을 차단하는 정도가 미약하다. 결과적으로 옷은 항상 자외선을 적절하게 차단하지는 않기 때문에 섬유의 자외선 차단지수(UPF)를 높일 수 있는 섬유용 자외선차단약제를 개발하는 것이 중요하다. 이러한 측면에서 본 발명은 양모섬유에 대하여 특히 중요한 의의를 갖는 것이며, 나노합성기법인 졸-겔(sol-gel)공법으로 티타늄하이드로졸을 합성하고 이를 응용하게 되면 양모 및 양모 복합섬유에 아주 적합한 자외선 차단, 일광견뢰도 증진이 뛰어난 기능성 가공제의 제조가 가능하다.
본 발명에 의하여 양모를 포함하는 다종 섬유간에 손상 또는 침해가 없으면서 UV차단 및 일광견뢰도 증진제에 의한 색간섭 현상을 제어하여 고선명성을 발현토록 하여 색상의 균염성을 확보하고, 우수한 UV차단 및 일광견뢰도를 발현할 수 있는 양모섬유 또는 양모복합섬유의 고품위 염색가공기술을 제공할 수 있다.
이하 다음의 실시 예에서는 본 발명의 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸, 양모섬유용 복합가공제 및 이를 이용한 가공방법에 대한 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1 및 비교예 1~3]
반응기에 초순수와 에탄올(C2H5CH, 95.8%, DUKSAN)의 혼합용액 400㎖를 미리 담아놓고 85℃ 로 가열한 후, 전구체인 Titanum(Ⅳ) isopropoxide(TTIP, Ti[OCH(CH3)2]4, 98.0% JUNSEI)를 반응기에 60여분간 투입한 후 촉매인 암모니아(NH4OH, JUNSEI, 28%)를 20분간 150㎖를 상기 반응기에 투입한 후 900rpm으로 교반하였다. 반응이 끝난 후 30℃가 되도록 급랭한 후 필터링하여 티타늄하이드로졸을 제조하였다.
하기 표 1의 조성비에 의해 티타늄하이드로졸, 양모, 나일론용 형광증백제, 블록이소시아네이트계 분산액 및 잔부로써 물을 혼합하여 용해함으로써 양모, 양모복합섬유용 복합가공제를 제조하였다.
Figure 112009027423720-pat00017
상기 실시예 및 비교예의 복합가공제를 2.5% O.W.S의 욕비로 하기 표 2의 염색직물을 대상으로 70~90%의 픽업율로 패딩한 후, 90~110℃에서 건조시킨 후, 130~140℃에서 큐어링하였다.
Figure 112009027423720-pat00018
상기 실시예 및 비교예의 가공 후 성능평가를 실시하고 그 결과를 하기 표 3, 4 에 나타내었다.
※시험방법
UV차단지수 (UPF)및 투과율는 AATCC Test Method 183-2004의 시험방법에 따라 UV-VIS-NIR Spectrophotometer(CARY 5000-Varian)을 이용하여 측정하였다. 시료는 다른장소 및 각도에서 6번 측정하여 평균값으로 나타내었다.
인장강도는 ASTM D 5034-95의 시험방법에 따라 측정하였다.
일광견뢰도는 AATCC Test Method 16-2004, Option 3에 따라 20시간동안 시험하였으며, 판정은 Grey-scale을 이용하여 판정하였다.
미처리양모직물 및 처리양모직물의 세탁조건은 AATCC Test Method 135-2004에 따라 형광증백제가 포함되어 있지 않은 표준가루비누(AATCC Standard Detergent)를 사용하였으며, 세탁싸이클: 30℃ × 50 분, 건조: 텀블건조 (Ⅱ)delicate, 다림질 여부: 손다림질을 실시하는 조건으로 측정하였다.
양모직물의 표면상태는 JEOL JSM 6701LV 전계방사전자현미경을 이용하여 가속전압 1kv의 조건에서 관찰하였다. 또한 NanoScope IV Atomic Force Microscopy (AFM, Digital Instruments)을 이용하여 외관을 관찰하였다.
Figure 112009027423720-pat00019
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3의 가공 후 성능평가 결과를 보면 티타늄하이드로졸, 형광염료, 수지 처리된 직물의 세탁 전· 세탁 30회 후 UPF지수가 각각 48, 50 이상으로 나타났다. 일반적으로 직물에 의한 자외선 차단 효과는 UPF(UV Protection Factor)로 표시한다. UPF 30 이상이면 자외선으로부터 피부를 보호할 수 있는 수치다. UPF가 15 ~ 24이면 자외선의 93 ~ 96%, 25 ~ 39이면 96 ~ 97%, 40 이상이면 97.5% 이상을 차단함을 의미 하며, 본 발명의 UPF 50 이상의 성능을 실시예 1은 100% 자외선 차단가공이 됨을 의미한다. 또한 실시예 1 및 비교예 2의 결과를 보면 형광염료처리 직물 또한 UVA, 및 UVB 차단효과가 미처리 직물보다 우수할 뿐만 아니라 UPF 또한 25정도 나타났으며, 티타늄하이드로졸과 병용 사용 시 자외선 차단지수가 50이상으로 나타났다. 즉, 형광염료는 티타늄하이드로졸의 자외선 차단효과를 상승시키는 역할을 한다는 것을 알 수 있었다.
Figure 112009027423720-pat00020
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3의 가공 후 성능평가 결과를 보면 일광견뢰도는 비교예 3인 미처리에 비하여 1등급 이상 상승하였으며, 인장강도 또한 증가함을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 티타늄하이드로졸 제조 및 양모섬유에 대한 가공공정도를 나타내며,
도 2는 본 발명의 티타늄하이드로졸과 첨가제(Ad)로 사용되는 형광증백제 및 블록이소시아네이트계 분산액을 함유하는 양모섬유용 복합가공제의 작용을 나타낸 모식도이며,
도 3은 본 발명의 실시예 1의 시료로 가공된 원단의 세탁 30회 후 전계방사전자현미경(× 10,000) 사진이며,
도 4는 본 발명의 실시예 1의 시료로 가공된 원단의 세탁 30회 후 전계방사전자현미경(× 85,000) 사진으로서 가공이 된 원단의 표면상에 사진으로서 Ti-O-Ti 나노하이브리드구조가 형성되어 기능성 및 내구성이 증가되는 것을 보여주는 사진 이며.
도 5는 본 발명의 복합가공제가 패딩에 의해 섬유표면상에 혼합된 형태로 도포된 구조를 AFM을 이용하여 측정한 결과이며
도 6은 본 발명의 실시예 1, 비교예 1 내지 비교예 3의 파장에 따른 자외선 투과스펙트럼을 나타낸 그래프이다.

Claims (3)

  1. 반응기에 초순수와 에탄올의 혼합용액을 미리 담아놓고 80∼85℃ 로 가열한 후, 전구체인 티타늄(IV)이소프로폭사이드(Titanum(Ⅳ) isopropoxide)를 반응기에 50~70분간 서서히 투입한 후, 촉매인 암모니아를 20~30분간 상기 혼합용액 100중량부 대비 30~40중량부를 투입한 후 900~1000rpm으로 교반하는 것을 특징으로 하는 양모섬유가공용 티타늄하이드로졸의 제조방법.
  2. 제 1항 기재의 제조방법에 의해 제조된 입자의 크기가 1~50㎚미만인 티타늄하이드로졸 0.1~3.0 중량%, 하기 화학식 1기재의 비스(트리아지닐아미노)스틸벤디술폰산유도체, 하기 화학식 2기재의 비스스티릴비페닐유도체 및 하기 화학식 3기재의 나프탈이미드유도체 중 어느 하나인 형광증백제 0.05~1.0중량%, pH 2.5~4.5, 비중 1.03~1.08 g/㎤인 블록이소시아네이트계 분산액 0.05~1.0중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 양모섬유용 복합가공제.
    [화학식 1]
    Figure 112009027423720-pat00021
    (상기 X는
    Figure 112009027423720-pat00022
    ,
    Figure 112009027423720-pat00023
    ,
    Figure 112009027423720-pat00024
    ,
    Figure 112009027423720-pat00025
    ,-OCH3, -OCH2CH2OCH3, -Cl, -NHCH3 중 어느 중 어느 하나이고,
    상기 Y는 -NH2,
    Figure 112009027423720-pat00026
    , -OCH3, -NHCH3, -NHC2H5, -OH, -NHCH2CH2OH, -N(CH2CH2OH)2 중 어느 하나임.)
    [화학식 2]
    Figure 112009027423720-pat00027
    (상기 R은 수소, 알킬, 시클로알킬, 알콕시, 카복시, 알콕시카보닐, 시아노, 할로겐, 하이드록시 또는 아릴임.)
    [화학식 3]
    Figure 112009027423720-pat00028
    (상기 R1은 수소 또는 알킬이며, 상기 R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소, 알킬, 하이드록시알킬, 시클로알킬 중 어느 하나인 것으로 서로 동일 또는 상이한 것임.)
  3. 제 2항 기재의 양모섬유용 복합가공제에 양모섬유를 침지하여 70~90%의 픽업율로 패딩한 후, 90~110℃에서 건조시킨 후, 130~140℃에서 큐어링하는 것을 특징으로 하는 양모섬유의 복합가공방법.
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Citations (4)

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Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0392128A2 (en) 1988-12-19 1990-10-17 United Technologies Corporation Sizing for fibres in composites
JP2004018850A (ja) 2002-06-12 2004-01-22 Tm Techno:Kk 機能性を有するヒドロゾル及びその製造方法
KR100629110B1 (ko) 2004-06-11 2006-09-27 주식회사 인트켐 초친수성 코팅제 제조방법
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