KR101047979B1 - TEM-optical microscope adapter - Google Patents

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Abstract

본 발명은 시료에 TEM에서와 유사한 환경을 부여함으로써 시료를 TEM과 광학현미경 모두에서 연속적으로 관찰 가능하도록 하는 소도구에 관한 것으로 더욱 상세하게는 (A) TEM용 홀더의 시료대를 밀폐수용하는, 삽입구 및 내부공간을 형성하는 케이스; (B) 상기 홀더가 수용되었을 때 상기 시료대와 대면하는 상하면에 설치되는 윈도우; 및 (C) 상기 케이스의 내부공간을 배기하기 위한 것으로, 상기 케이스의 일측에 형성되는 에어포트;를 포함하는 TEM-광학현미경 연동용 어댑터에 관한 것이다.The present invention relates to a prop which allows a sample to be continuously observed in both a TEM and an optical microscope by imparting an environment similar to that of a TEM. And a case forming an inner space; (B) a window installed on the upper and lower surfaces facing the sample stage when the holder is accommodated; And (C) to exhaust the internal space of the case, relates to a TEM-optical microscope interlock adapter comprising a; air port formed on one side of the case.

본 발명에 의하면, 동일한 시료를 TEM과 광학현미경 모두에서 편리하고 안정적으로, 연속적 관찰이 가능하게 되므로 관련분야 연구시간을 대폭 줄일 수 있게 된다.According to the present invention, since the same sample can be conveniently and stably observed in both the TEM and the optical microscope, continuous research time can be greatly reduced.

생체, 시료, 진공, TEM, 투사전자현미경, 홀더, Dry pumping system, 전처리 Living body, sample, vacuum, TEM, projection electron microscope, holder, dry pumping system, pretreatment

Description

ＴＥＭ-광학현미경 연동용 어댑터{Adaptor for ＴＥＭ Specimen to be applied to an Optical microscope}Adapter for TEM-Optical Microscopy {Adaptor for TEM Specimen to be applied to an Optical microscope}

본 발명은 시료에 TEM에서와 유사한 환경을 부여함으로써 시료를 TEM과 광학현미경 모두에서 연속적으로 관찰 가능하도록 하는 소도구에 관한 것이다.The present invention relates to a prop tool that allows a sample to be continuously observed in both the TEM and the optical microscope by imparting an environment similar to that in the TEM.

TEM(Transmission electron microscope: 투과 전자 현미경)은 전자현미경의 일종으로, 광원과 광원렌즈 대신 유사한 성질을 지닌 전자선과 전자 렌즈를 사용한 현미경이다. 전자선은 광선과 비교하면 물질과의 상호작용이 현저하게 크기 때문에 시료는 아주 얇아야 하며 진공 중에 놓여지게 된다. 전자선이 시료를 투과할 때에 생기는 산란흡수, 회절, 위상 3가지의 contrast(명암) 발생원리를 이용한 장비이다.Transmission electron microscope (TEM) is a type of electron microscope that uses electron beams and electron lenses with similar properties instead of light sources and light source lenses. Because electron beams have a significantly greater interaction with matter than light, the sample must be very thin and placed in a vacuum. It is a device that uses the principle of scattering absorption, diffraction, and phase (contrast) generated when an electron beam passes through a sample.

TEM은 해상력이 광학현미경에 비해 매우 뛰어나서 대상물의 미시적인 내부구조를 고배율로 확대하여 관찰할 수 있을 뿐 아니라, 국부적인 영역의 화학조성까지도 비교적 정확하게 분석할 수 있다. 이러한 특성에 따라, TEM은 반도체, 금속 등 의 재료과학분야에서 재료의 입계(粒界), 계면, 격자 결함, 상전이 등의 연구에 응용되며, 의학, 생물분야에서는 미생물, 세포등의 생체조직의 연구에 사용되며 특히 시료가 미량인 생체고분자의 연구에 효과적으로 사용되고 있는 등, 생명과학 분야 및 신소재, 신기능소자의 개발에 불가결한 장치이다.TEM's resolution is much higher than that of optical microscope, so that the microscopic internal structure of the object can be observed with high magnification, and even the local chemical composition can be analyzed relatively accurately. According to these characteristics, TEM is applied to the study of grain boundaries, interfaces, lattice defects, phase transitions, etc. in materials science fields such as semiconductors and metals. It is used for research and is especially indispensable for the development of new materials and new functional devices in the field of life sciences, such as being effectively used for the study of biomolecules with a small amount of samples.

이러한 TEM은 시료의 특정부분을 확대하여 구조와 조성을 파악하기 위하여 사용된다. TEM의 배율(해상도, 분해능)은 예를 들면 300kV-TEM인 경우에도 0.18nm이하로 상당히 높기 때문에 결국 시료의 일부분만 관찰하게 된다. 따라서 시료의 전체적인 윤각을 이해하기 위해서 광학현미경을 함께 이용하기도 한다. 그러나 TEM 시료는 가열, 냉각, 팽창 등의 다양한 기능을 가진 각종 시료 홀더에 장착되어 진공상태에서 이용되기 때문에 광학현미경에서 관찰한 시료를 TEM에서 관찰하거나, 반대로 TEM에서 관찰한 시료를 광학현미경에서 관찰하기는 구조적-기능적으로 매우 어려운 것이 현실이다. 특히 TEM 내부에서 역동적인 냉각↔가열 실험을 할 경우 시료의 전체적인 변화를 TEM에서 연속적으로 관찰하는 것은 거의 불가능하다. These TEMs are used to magnify specific parts of the sample to determine their structure and composition. The magnification (resolution, resolution) of the TEM is considerably high, even at 300 kV-TEM, below 0.18 nm, so that only a part of the sample is observed. Therefore, an optical microscope may be used together to understand the overall wheel angle of the sample. However, since the TEM sample is mounted in various sample holders with various functions such as heating, cooling, and expansion, and is used in a vacuum state, the sample observed by the optical microscope is observed in the TEM, or conversely, the sample observed in the TEM is observed by the optical microscope. The following is a reality that is very structurally and functionally difficult. Especially in the case of dynamic cooling-heating experiments inside the TEM, it is almost impossible to continuously observe the overall change of the sample in the TEM.

본 발명은 시료에 TEM에서와 유사한 환경을 부여함으로써 시료를 TEM과 광학현미경 모두에서 연속적으로 관찰 가능하도록 하는 소도구를 제공하는 것을 목적으로 한다. 즉, 본 발명은 TEM에서 사용되는 홀더에 장착되어 TEM내부와 동일한 환 경에서 유지되게 함으로써 광학현미경에서 관찰한 시료를 TEM으로 이동시키거나 반대로 TEM에서 관찰한 시료를 광학현미경으로 이동시켜 연속적인 관찰이 가능하게 하는 소도구를 제공하는 것을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a tool that allows a sample to be continuously observed in both a TEM and an optical microscope by imparting an environment similar to that of a TEM. That is, the present invention is mounted on the holder used in the TEM to be maintained in the same environment as the inside of the TEM to move the sample observed in the optical microscope to the TEM or to move the sample observed in the TEM to the optical microscope and continuous observation The purpose is to provide a props that enable this.

전술한 과제를 해결하기 위한 본 발명은, (A) TEM용 홀더의 시료대를 밀폐수용하는, 삽입구 및 내부공간을 형성하는 케이스; (B) 상기 홀더가 수용되었을 때 상기 시료대와 대면하는 상하면에 설치되는 윈도우; 및 (C) 상기 케이스의 내부공간을 배기하기 위한 것으로, 상기 케이스의 일측에 형성되는 에어포트;를 포함하는 TEM-광학현미경 연동용 어댑터에 관한 것이다.The present invention for solving the above problems, (A) a case for forming an insertion port and the inner space for sealing the sample stand of the holder for TEM; (B) a window installed on the upper and lower surfaces facing the sample stage when the holder is accommodated; And (C) to exhaust the internal space of the case, relates to a TEM-optical microscope interlock adapter comprising a; air port formed on one side of the case.

본 발명에서 상기 윈도우는, 내부공간의 진공도에 견딜 수 있으면서, 편광에 의한 간섭이 없는 투명재질인 것이 좋으며, 상기 케이스는 내열성 또는 내냉성 또는 내열성과 내냉성을 갖는 재질인 것이 바람직하다In the present invention, it is preferable that the window is a transparent material that can withstand the degree of vacuum of the internal space and does not interfere with polarization, and the case is made of a material having heat resistance or cold resistance or heat resistance and cold resistance.

한편, 본 발명에 의한 상기 어댑터는, TEM용 홀더와 결합되었을 때, 상기 어댑터를 광학현미경 스테이지(시료지지대)에 고정할 수 있는 클램프와 함께 사용하는 것이 편리하다.On the other hand, the adapter according to the present invention, when combined with a holder for a TEM, is convenient to use with a clamp that can fix the adapter to an optical microscope stage (sample support).

본 발명에 의하면, 동일한 시료를 TEM과 광학현미경 모두에서 편리하고 안정적으로, 연속적 관찰이 가능하게 되므로 관련분야 연구시간을 대폭 줄일 수 있게 된다.According to the present invention, since the same sample can be conveniently and stably observed in both the TEM and the optical microscope, continuous research time can be greatly reduced.

또한, 별도의 실험장비가 필요한 것이 아니라 TEM에서 역동적인 실험에 사용되는 홀더를 이용하는 것으로 추가되는 비용을 절감할 수 있으며 다른 장비를 사용하므로 써 발생되는 실험 오차를 최대한 줄일 수 있는 장점이 있다. In addition, by using a holder used for dynamic experiments in the TEM rather than the need for a separate experimental equipment can reduce the added cost and has the advantage of reducing the experimental errors generated by using other equipment as possible.

이하 첨부된 도면과 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 이러한 도면과 실시예는 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings and embodiments. However, these drawings and embodiments are only examples for easily explaining the contents and scope of the technical idea of the present invention, and thus the technical scope of the present invention is not limited or changed. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the technical idea of the present invention based on these examples.

TEM용 홀더(60)는 분석대상과 분석영역에 따라서 단순분석용, 냉각분석용, 냉동분석용, 가열분석용, 염색분석용 등 다양한 구조와 기능을 가진 다양한 종류가 있다. 그러나 이들 모두는 궁극적으로 TEM 경통(컬럼) 내에 삽입되어 관찰되어야 하기 때문에, 기본적으로 시료대(61)(Specimen cradle) 및 지지봉(62)을 포함하여 구성된다. 물론 종류에 따라 히터나 쿨러 등이 시료대(61) 주변에 미세하게 장착되기도 한다. 본 발명에 의한 어댑터는 홀더(60)에서 상기 시료대(61)와 지지봉(62)의 말단을 수용하는 구조로 되어 있다.Holder 60 for TEM has a variety of structures and functions with a variety of structures, such as simple analysis, cooling analysis, freezing analysis, heating analysis, staining analysis, depending on the analysis target and the analysis region. However, all of these are ultimately comprised of a Specimen cradle and a support rod 62 since they must ultimately be inserted into the TEM barrel (column) and observed. Of course, depending on the type, a heater or a cooler may be finely mounted around the sample stage 61. The adapter according to the present invention has a structure for accommodating the ends of the sample stage 61 and the support rod 62 in the holder 60.

도 1에 본 발명에 의한 TEM-광학현미경 연동용 어댑터의 수평단면도(위) 및 수직단면도(아래)를 예시적으로 도시하였다. 예시적으로 제시된 어댑터에서 에어포트(30)가 있는 말단부에 설치되어 있으나, 에어포트(30)의 위치는 중요한 것이 아니어서 임의의 위치에 설치할 수 있을 것이며, 어댑터의 말단부가 두툼하게 되어 있는데 이를 윈도우(20) 표면과 동일하게 판상형의 말단부가 되도록 할 수도 있을 것이다.1 illustrates a horizontal cross-sectional view (top) and a vertical cross-sectional view (bottom) of the adapter for TEM-optical microscope linkage according to the present invention. Exemplary adapter is installed in the distal end with the air port 30, but the position of the air port 30 is not important and can be installed in any position, the end of the adapter is thick, which is a window (20) It may be made to have a plate-shaped end portion in the same manner as the surface.

전술한 바와 같이, 상기 어댑터는 삽입구(11)와 내부공간(12)을 형성하는 케이스(10)와, 광이 투과되도록 하는 윈도우(20)와, 내부에 진공을 만들어주기 위한 에어포트(30)로 구성된다. 한편, 도면에는 윈도우(20)가 작게 형성된 구조가 도시되어 있으나, 경우에 따라서는 윈도우(20)를 크게 제작하거나, 아니면 어댑터 전체를 투명재질로 제작하는 것도 가능할 것이다. 도시되지는 않았지만, 필요한 경우 상기 에어포트(30)를 개폐하는 에어밸브가 장착될 수 있을 것이다.As described above, the adapter includes a case 10 forming the insertion hole 11 and the inner space 12, a window 20 through which light is transmitted, and an air port 30 for creating a vacuum therein. It consists of. Meanwhile, although the structure in which the window 20 is formed is small in the drawing, in some cases, the window 20 may be made large or the whole adapter may be made of a transparent material. Although not shown, an air valve for opening and closing the air port 30 may be mounted if necessary.

한편, 광학현미경(72) 사용시 광학 초점거리(WD)의 제약이 있기 때문에, 추후 홀더(60)가 장착되었을 때 홀더(60)의 시료대(61)(시료가 있는 위치)와 상기 윈도우(20)의 이격거리가 소정의 거리 이내, 가능하면 10㎜ 이내에 올 수 있도록 설계되는 것이 좋다. On the other hand, since the optical focal length (WD) is limited when the optical microscope 72 is used, the sample stage 61 (position of the sample) of the holder 60 and the window 20 when the holder 60 is later mounted. It is good to be designed so that the separation distance of) can be within a predetermined distance and, if possible, within 10 mm.

도 2에 본 발명에 의한 어댑터에, 시료대(61)를 포함하는 홀더(60) 지지봉(62)의 말단이 삽입되는 과정(위)과 삽입된 후의 단면(아래)을 보여주는 예시적 도면을 도시하였다. 홀더(60)의 말단이 어댑터에 완전히 삽입되면, 홀더(60)의 말단에 장착되어 있는 하나 또는 복수개의 밀폐용 오링에 의해 어댑터의 내부공간(12)이 밀폐된다. 또한 상기 상하 윈도우(20) 사이에 시료대(61)(시료)가 정확하게 위치하게 된다.2 shows an exemplary view showing the process (top) of the end of the holder 60 supporting rod 62 including the sample stage 61 and the cross section after the insertion (bottom) in the adapter according to the present invention. It was. When the end of the holder 60 is fully inserted into the adapter, the inner space 12 of the adapter is sealed by one or more sealing O-rings mounted at the end of the holder 60. In addition, the sample stage 61 (sample) is accurately positioned between the upper and lower windows 20.

도 3에 본 발명에 의한 어댑터와 홀더(60) 및 진공시스템 등이 결합되어 광학현미경(72) 관찰을 위한 스테이지(71)에 장착된 상태를 도식적으로 표현하였다. 3, the adapter, the holder 60, and the vacuum system according to the present invention are coupled to each other, and the state mounted on the stage 71 for observing the optical microscope 72 is schematically represented.

홀더(60)는 홀더 컨트롤러(63)와 연결되어 있고(필수적인 것은 아님), 어댑터의 에어포트(30)는 진공튜브(31)에 의해 펌핑시스템(32)(PS)에 연결되어 있다. 이의 구동은 다음과 같은 순서로 이루어진다. ① 광학현미경(72)의 스테이지(71)에 어댑터 클램프(40)를 장착한다(필수적인 것은 아님). ② 어댑터 클램프(40) 위에 어댑터를 장착한 후 홀더(60)를 삽입한다(홀더(60)를 어댑터에 삽입한 후 장착할 수도 있음). ③ 어댑터의 에어포트(30)와 진공펌프시스템을 진공튜브(31)로 연결한다. ④ 필요한 경우 홀더(60)와 홀더 컨트롤러(63)를 연결하여 실험값을 입력한다. ⑤ 펌프시스템을 가동하여 어댑터의 내부 진공도가 소정압력(예를 들면 ≤ 1.0E -5 mbar)이하가 되면 홀더 컨트롤러(63)를 실행하고 윈도우(20)를 통해 광학현미경(72)으로 시료를 관찰한다.The holder 60 is connected to the holder controller 63 (not required), and the air port 30 of the adapter is connected to the pumping system 32 (PS) by the vacuum tube 31. Its driving is performed in the following order. ① Attach the adapter clamp 40 to the stage 71 of the optical microscope 72 (but not necessarily). ② After mounting the adapter on the adapter clamp 40, insert the holder 60 (may be mounted after inserting the holder 60 to the adapter). ③ Connect the adapter's air port (30) and the vacuum pump system to the vacuum tube (31). ④ If necessary, connect the holder 60 and the holder controller 63 to input the experimental value. ⑤ When the internal vacuum of the adapter is lowered to a predetermined pressure (for example, ≤ 1.0 E -5 mbar ) by operating the pump system, the holder controller 63 is executed and the sample is observed by the optical microscope 72 through the window 20. do.

도 1은 본 발명에 의한 TEM-광학현미경 연동용 어댑터의 예시적 단면도.1 is an exemplary cross-sectional view of an adapter for TEM-optical microscope interlock according to the present invention.

도 2는 본 발명에 의한 어댑터에, 시료대를 포함하는 홀더 지지봉의 말단이 삽입되는 과정과 삽입된 후의 단면을 보여주는 예시적 도면.Figure 2 is an exemplary view showing a cross-section after the insertion process and the end of the holder support rod including the sample stage in the adapter according to the present invention.

도 3은 본 발명에 의한 어댑터가 적용되어 사용되는 상태를 나타내는 모식도.Figure 3 is a schematic diagram showing a state in which the adapter according to the present invention is applied and used.

<도면 중 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

10. 케이스 11. 삽입구 12. 내부공간10.Case 11.Inlet 12.Inner Space

20. 윈도우 30. 에어포트 31. 진공튜브20. Windows 30. Airport 31. Vacuum tube

32. 펌핑시스템 40. 클램프 60. 홀더 32. Pumping system 40. Clamp 60. Holder

61. 시료대 62. 지지봉 63. 홀더 컨트롤러 61. Sample stand 62. Support rod 63. Holder controller

71. 스테이지 72. 광학현미경71. Stage 72. Optical microscope

Claims (4)

TEM용 홀더의 시료대를 밀폐수용하는, 삽입구 및 내부공간을 형성하는 케이스;A case forming an insertion opening and an inner space for sealing the sample stand of the TEM holder; 상기 홀더가 수용되었을 때 상기 시료대와 대면하는 상하면에 설치되는 윈도우; 및 A window installed on upper and lower surfaces facing the sample stage when the holder is accommodated; And 상기 케이스의 내부공간을 배기하기 위한 것으로, 상기 케이스의 일측에 형성되는 에어포트;를 포함하는 것을 특징으로 하는 TEM-광학현미경 연동용 어댑터.And an air port formed at one side of the case to exhaust the internal space of the case. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 윈도우는 내부공간의 진공도에 견딜 수 있으면서, 편광에 의한 간섭이 없는 투명재질인 것을 특징으로 하는 TEM-광학현미경 연동용 어댑터.The window can withstand the degree of vacuum in the interior space, the adapter for TEM-optical microscope linkage, characterized in that the transparent material without interference by polarization. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 케이스는 내열성 또는 내냉성 또는 내열성과 내냉성을 갖는 재질인 것을 특징으로 하는 TEM-광학현미경 연동용 어댑터.The case is TEM-optical microscope interlock adapter, characterized in that the material having a heat resistance or cold resistance or heat resistance and cold resistance. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, TEM용 홀더와 결합되었을 때, 상기 어댑터를 광학현미경 스테이지에 고정할 수 있는 클램프와 함께 사용되는 것을 특징으로 하는 TEM-광학현미경 연동용 어댑터.TEM-Optical microscope interlock adapter, characterized in that when used in combination with a holder for a TEM, the adapter is used with a clamp that can be fixed to the optical microscope stage.
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