KR101045815B1 - Separation method of high purity silicon from backgrinding silicon waste - Google Patents
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Abstract
본 발명은 규소 웨이퍼를 가공하는 공정에서 발생하는 백그라인딩(backgrinding) 규소 폐기물로부터 규소를 분리ㆍ회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 백그라인딩 규소 폐기물 속의 주된 고형분인 규소(Si)와 다이아몬드 탄소(C) 혼합물로부터 고밀도의 중액을 사용한 비중차 분리법으로 99.5% 이상 순도의 규소를 분리해내는 방법에 관한 것이며, 특히, 사용 후 재활용되지 못하고 버려지고 있는 백그라인딩 규소 폐기물로부터 고순도의 규소를 회수해 내어, 태양 전지용 규소 원료 등으로 재활용할 수 있는 고 순도의 규소 분리 방법에 관한 것이다. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for separating and recovering silicon from backgrinding silicon waste generated in the process of processing silicon wafers, and more particularly, silicon (Si) and diamond, which are the main solids in the backgrinding silicon waste. A method for separating silicon having a purity of 99.5% or more by a specific gravity separation method using a high-density heavy liquid from a carbon (C) mixture, and particularly, recovering high-purity silicon from backgrind silicon waste that cannot be recycled after use. The present invention relates to a high-purity silicon separation method that can be recycled as a silicon raw material for solar cells.
규소의 분리, 백그라인딩 Silicon Separation, Backgrinding
Description
최근 환경오염과 연일 계속되는 석유 값의 폭등으로 새로운 에너지원에 대한 개발이 중요시되고, 현재 가장 많이 사용하는 에너지원인 석유도 수십 년 후에는 거의 고갈되는 것으로 알려져 있다. 이에 따라서 대체 에너지 개발에 각 산업 현장에서 많은 투자를 하고 있으며, 그 중에서도 무한의 에너지원인 태양전지는 이러한 문제를 해결할 수 있는 유일한 해결책이라는 인식을 가지고 지속적으로 연구하고 있다. 그러나 반도체의 전자와 정공의 이동을 원리로 이용하여 에너지를 생성하는 태양전지는 에너지를 얻기 위해 규소를 사용하게 되는데 규소 자체의 제조 생산비가 많이 들어 투자비가 만만치 않다는 단점이 있다. 또한 규소 자체의 원자재 부족으로 규소기판의 가격도 점점 상승하는 추세이다. 이에 따라 저렴하고 순도가 좋은 규소기판이 필요하게 되었으며, 태양전지의 발전 단가를 줄이기 위해 여러 분야에서 연구가 계속 되고 있다. 따라서 백그라인딩 공정에서 발생하는 폐규소 슬러지를 이용하여 다시 고순도의 규소를 만들어 재활용하기 위한 시도도 이루어지고 있다. Recently, the development of new energy sources is important due to the environmental pollution and the continuous increase in the price of oil, and it is known that oil, which is the most used energy source, is almost depleted after decades. Accordingly, many investments are being made at each industrial site to develop alternative energy. Among them, solar cells, which are infinite energy sources, are continuously researched with the recognition that they are the only solution to this problem. However, solar cells that generate energy using the electron and hole movement of semiconductors as a principle use silicon to obtain energy. However, the manufacturing cost of silicon itself is high, and the investment cost is not enough. In addition, the price of silicon substrates is gradually increasing due to the shortage of raw materials of silicon itself. As a result, silicon substrates with low cost and high purity are needed, and research is being continued in various fields to reduce the cost of generating solar cells. Therefore, attempts have been made to recycle high-purity silicon by using waste silicon sludge generated in the backgrinding process.
이에 따라서 규소기판의 재활용은 실로 이 분야에서 많은 연구가 지속되고 있는데, 상기 백그라인딩 규소 폐기물에 포함된 규소를 태양전지용 기판 원료로 재활용하기 위해서는 규소 자체의 순도가 매우 중요하다. 상기 규소를 재활용하기 위해서는 순도가 1차적으로 99.5%이상은 되어야 하는 것으로 알려져 있다. 상기 백그라인딩 규소 폐기물 속의 주된 고형분은 규소와 다이아몬드 탄소 혼합물인데 이 중 대부분을 구성하는 것은 규소이고 나머지는 다이아몬드 탄소가 주된 불순물로서 수 % 이내로 포함되어 있다. 재활용을 위해서는 상기 규소와 다이아몬드 탄소 혼합물로부터 규소 분말만을 따로 분리해야 하는데, 특히 99.5% 이상 순도의 고순도 규소 분말을 분리ㆍ회수하는 것이 가장 중요하다 할 수 있다. Accordingly, the recycling of the silicon substrate is indeed a lot of research in this field, the purity of the silicon itself is very important to recycle the silicon contained in the back-grinding silicon waste as a raw material for the solar cell substrate. In order to recycle the silicon, it is known that the purity should be at least 99.5%. The main solids in the backgrinding silicon waste are silicon and diamond carbon mixtures, most of which comprise silicon and the remainder is contained within a few percent as the main impurity. In order to recycle, only silicon powder should be separated from the silicon and diamond carbon mixture, and in particular, it is most important to separate and recover high purity silicon powder having a purity of 99.5% or more.
본 발명은 규소 웨이퍼의 후면 가공 공정에서 발생하는 부산물인 폐기물에 포함된 규소의 분리ㆍ회수에 관한 것으로, 보다 상세하게는 규소 웨이퍼의 후면을 가공하는 공정에서 발생하는 백그라인딩 규소 폐기물로부터 비중차 분리법으로 고순도의 규소를 분리ㆍ회수하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to the separation and recovery of silicon contained in the waste which is a by-product generated in the rear processing process of the silicon wafer, and more particularly, the specific gravity separation method from the backgrinding silicon waste generated in the process of processing the rear surface of the silicon wafer. The present invention relates to a method for separating and recovering silicon of high purity.
상기 규소 웨이퍼를 가공하는 공정 중에는 백그라인딩 공정이 있는데 이 공정은 규소 웨이퍼의 후면을 다이아몬드 숫돌로 갈아내는 공정을 말한다. 이 공정에서 발생하는 백그라인딩 규소 폐기물 속의 고형분은 주로 규소 분말이 대부분이지만 다이아몬드 숫돌에서 비롯된 다이아몬드 탄소 분말도 소량 포함되어 있다. 상기 백그라인딩 규소 폐기물은 주로 액상으로 얻어지는데 이는 백그라인딩 공정에서 발생하는 규소 및 다이아몬드 탄소 분말이 물에 씻겨 나와 물속에 부유하거나 침전되어 있는 상태로 배출되기 때문이다. 일반적으로 액상의 백그라인딩 규소 폐기물 속에는 물이 99.9중량% 이상 들어 있고 규소와 다이아몬드 탄소 혼합물의 고형분은 0.1중량% 이내로 들어 있다. 또한 규소와 다이아몬드 탄소 혼합물의 고형분 속에는 규소가 대부분을 차지하고 다이아몬드 탄소는 1중량% 내외로 들어 있다. Among the processes for processing the silicon wafer, there is a backgrinding process, which refers to a process of grinding the back surface of the silicon wafer into a diamond grindstone. Solids in the backgrinding silicon waste from this process are mainly silicon powder, but also a small amount of diamond carbon powder from diamond grinding wheels. The backgrinding silicon waste is mainly obtained in a liquid phase because silicon and diamond carbon powder generated in the backgrinding process is washed out with water and discharged in a suspended or precipitated state in water. Generally, liquid backgrinding silicon waste contains more than 99.9% by weight of water and less than 0.1% by weight of solids of silicon and diamond carbon mixtures. In addition, most of the solid content of the silicon and diamond carbon mixture is silicon and about 1% by weight of diamond carbon.
상기 백그라인딩 규소 폐기물로부터 고순도의 규소를 분리ㆍ회수해내기 위해서는 우선적으로 불순물인 다이아몬드 탄소 분말을 분리하여 제거해야 할 것이다. 그런데 규소의 밀도는 2.33인 반면 다이아몬드 탄소의 밀도는 3.51로서 규소의 밀도에 비해 1 이상 큰 밀도 값을 가진다. 따라서 적절한 밀도의 액체를 사용하여 비중차를 이용해 이들 두 물질을 분리하는 것이 가장 효과적인 방법으로 판단되었다. 즉, 이들 물질 밀도의 중간 정도의 밀도를 갖는 액체를 사용하여 이 액체보다 무거운 다이아몬드 탄소는 가라앉히고 이 액체보다 가벼운 규소는 띄어서 분리하는 것이다. In order to separate and recover high-purity silicon from the backgrinding silicon waste, it is necessary to first separate and remove diamond carbon powder as an impurity. However, the density of silicon is 2.33 while the density of diamond carbon is 3.51, which has a density value of at least one greater than that of silicon. Therefore, it was judged that the most effective method was to separate these two materials using specific gravity difference using liquid of appropriate density. In other words, a liquid having a medium density between these materials is used to subside diamond carbon heavier than this liquid and lighter silicon than this liquid.
종래에는 상기와 같은 백그라인딩 규소 폐기물로부터 99.5% 이상 고순도의 규소를 분리ㆍ회수해낼 수 있는 방법은 없었다. Conventionally, there has been no method for separating and recovering high purity silicon of 99.5% or more from the above-mentioned backgrinding silicon waste.
이에 본 발명자들은 백그라인딩 규소 폐기물로부터 고가의 99.5% 이상의 고순도 규소만을 분리ㆍ획득하여 태양전지용 규소 원료 등으로 재활용하기 위한 취지로 본 발명을 착안하였다. Accordingly, the inventors of the present invention devised the present invention for the purpose of separating and obtaining only high-purity silicon of 99.5% or more from expensive back-grinding silicon waste and recycling it as a silicon raw material for solar cells.
본 발명을 달성하기 위하여 규소 웨이퍼의 후면 가공 공정에서 발생하는 백그라인딩 규소 폐기물 속의 고형분인 규소와 다이아몬드 탄소 혼합물로부터 규소와 다이아몬드 탄소의 밀도 사이의 밀도를 갖는 중액을 이용하여 비중차 분리법으로 분리하면 고순도의 규소를 회수해낼 수 있다는 사실을 알아내었다. In order to achieve the present invention, high-purity separation is performed using a heavy liquid having a density between the density of silicon and diamond carbon from a silicon and diamond carbon mixture, which is a solid in the backgrinding silicon waste generated in the backside processing of a silicon wafer. I found out that I can recover the silicon.
즉, 본 발명의 목적은 현재 재활용되지 못하고 버려지고 있는 백그라인딩 규소 폐기물로부터 중액 비중차 분리법으로 고순도의 규소를 분리 회수하는 방법을 적용하기 위함이다. That is, an object of the present invention is to apply a method for separating and recovering high purity silicon by heavy liquid specific gravity separation method from backgrinding silicon waste which is not currently recycled and discarded.
또한, 본 발명은 상기 고순도 규소 회수 방법을 통하여 백그라인딩 규소 폐기물로부터 다이아몬드 탄소를 분리ㆍ제거하고, 분리ㆍ제거가 용이하지 않은 종래의 규소와 다이아몬드 탄소로 혼합된 백그라인딩 규소 폐기물 고형분을 고비용을 필요로 하는 화학적 반응을 이용하지 않고 간단히 규소와 다이아몬드 탄소를 분리하여 저비용으로 태양전지용 규소원료 등으로 재사용할 수 있는 99.5% 이상의 고순도 규소를 회수하는 것이 본 발명의 목적이다. In addition, the present invention requires the high-purity silicon recovery method to separate and remove the diamond carbon from the backgrinding silicon waste, and the backgrinding silicon waste solids mixed with conventional silicon and diamond carbon, which are not easy to separate and remove, require high cost. It is an object of the present invention to recover high purity silicon of 99.5% or more that can be reused as a silicon raw material for solar cells at low cost by simply separating silicon and diamond carbon without using a chemical reaction.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 규소 웨이퍼의 후면을 가공하는 공정에서 발생하는 백그라인딩 규소 폐기물로부터 규소만 분리ㆍ회수하여 태양전지용 규소 원료 등으로 사용할 수 있는 99.5% 이상의 고순도 규소를 제공하기 위한 백그라인딩 규소 폐기물을 이용한 고순도 규소 분리방법을 제공하는 것으로, 상기 고순도 규소 분리방법은 고형분만을 분리해내는 원심분리단계(S1)와 상기 고형분의 수분을 제거하기 위하여 건조하는 1차 건조단계(S2), 상기 고형분의 규소와 다이아몬드 탄소를 분리하여 규소를 획득하는 중액분리단계(S3), 상기 중액을 제거하고 회수하는 2차 건조단계(S4)로 구성된다. In order to achieve the above object, the present invention provides a high-purity silicon of 99.5% or more that can be used as a silicon raw material for solar cells by separating and recovering only silicon from the backgrinding silicon waste generated in the process of processing the back surface of the silicon wafer. In order to provide a high-purity silicon separation method using the backgrinding silicon waste, the high-purity silicon separation method is a centrifugation step (S1) for separating only the solid content and the first drying step for drying to remove the moisture of the solid content ( S2), a solid solution separation step (S3) of separating silicon and diamond carbon of the solid content to obtain silicon, and a second drying step (S4) of removing and recovering the heavy solution.
즉, 본 발명의 백그라인딩 규소 폐기물을 이용한 고순도 규소 분리방법은 백그라인딩 규소 폐기물 원액을 원심분리하여 침전시켜 고형분을 얻어내는 원심분리단계(S1)와; 상기 원심분리단계(S1)를 거친 고형분의 수분을 제거하기 위해서 건조하는 1차 건조단계(S2)와; 상기 1차 건조단계(S2)를 거친 고형분에 중액을 첨가하고, 초음파분쇄기를 통해 초음파분쇄를 하고, 원심분리기를 통해 고형분의 규소와 다이아몬드 탄소 및 중액을 분리하여 규소를 획득하는 중액분리단계(S3)와; 상기 중액분리단계(S3)를 거친 고형분을 건조하여 중액을 제거하는 2차 건조단계(S4)로 구성되는 것을 특징으로 한다. That is, the high-purity silicon separation method using the backgrinding silicon waste of the present invention comprises the centrifugation step (S1) of centrifuging the backgrinding silicon waste stock solution to obtain solids; The first drying step (S2) and dried to remove the moisture of the solid content passed through the centrifugation step (S1); The heavy liquid separation step of adding a heavy solution to the solids subjected to the first drying step (S2), ultrasonic grinding through an ultrasonic mill, and separating silicon, diamond carbon and solids of solids through a centrifuge to obtain silicon (S3). )Wow; It characterized in that it consists of a secondary drying step (S4) to remove the heavy liquid by drying the solid content passed through the heavy liquid separation step (S3).
또한 본 발명 백그라인딩 규소 폐기물을 이용한 고순도 규소 분리방법의 상기 중액은 할로겐화유기물로서 다이브로민화메테인(CH2Br2), 브로모폼(CHBr3), 테트라브로모에테인(Br2CHCHBr2), 사브로민화탄소(CBr4) 중 어느 한 가지 이상으로 구성되는 것을 특징으로 한다.In addition, the heavy liquid of the high-purity silicon separation method using the backgrinding silicon waste of the present invention is dibrominated methane (CH 2 Br 2 ), bromoform (CHBr 3 ), tetrabromoethane (Br 2 CHCHBr 2 ), as a halogenated organic matter. It is characterized by consisting of any one or more of carbon tetrabromide (CBr 4 ).
또한 본 발명의 백그라인딩 규소 폐기물을 이용한 고순도 규소 분리방법의 상기 중액분리단계는 다이아몬드 탄소와 규소를 비중차 분리법으로 분리함을 특징으로 한다. In addition, the heavy-liquid separation step of the high-purity silicon separation method using the backgrinding silicon waste of the present invention is characterized by separating diamond carbon and silicon by non-differential separation method.
상기와 같이 구성된 본 발명은, 물과 다이아몬드 탄소, 규소 등으로 구성된 백그라인딩 규소 폐기물로부터 물을 제거하고, 다이아몬드 탄소와 규소로 혼합된 고형분에서 비중차 분리법으로 다이아몬드 탄소와 규소를 분리하여 순도 99.5% 이상의 규소만을 획득함으로써 저비용으로 태양전지용 규소 원료 등으로 재활용할 수 있는 효과가 있다. The present invention configured as described above, removes the water from the backgrinding silicon waste consisting of water, diamond carbon, silicon, and the like, and separates the diamond carbon and silicon by a specific gravity separation method in a solid mixed with diamond carbon and silicon, purity 99.5% By obtaining only the above silicon, there is an effect that can be recycled to silicon raw materials for solar cells at low cost.
이하 도면을 참조로 본 발명에 대해 상세히 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명을 구현하기 위한 전체 공정도이다. 1 is an overall process diagram for implementing the present invention.
본 발명의 고 순도의 규소를 분리하기 위해서는 대부분의 고형분이 보유하고 있는 액상의 백그라인딩 규소 폐기물 원액을 원심분리하여 백그라인딩 규소 폐기물 고형분을 회수하는 원심분리단계(S1)를 행한다. 상기 원심분리단계(S1)는 수회 실시하는 것으로 백그라인딩 규소 폐기물 원액 상의 물을 제거하는 단계이다. In order to separate the high purity silicon of the present invention, the centrifugation step (S1) of centrifuging the liquid backgrinding silicon waste stock solution held by most solids is performed to recover the backgrinding silicon waste solids. The centrifugation step (S1) is a step of removing water on the backgrinding silicon waste stock solution by performing several times.
그 후 행해지는 단계는, 상기 원심분리단계(S1)를 거친 규소와 다이아몬드 탄소 등의 고형분에 포함되어 있는 수분을 제거하는 1차 건조단계(S2)를 행한다. 수분이 남아 있으면 다음 단계인 중액을 이용한 비중차 분리에 영향을 미칠 수 있어 미리 제거하는 것이 바람직하기 때문이다. Thereafter, the step is performed, the first drying step (S2) for removing the water contained in the solid content such as silicon and diamond carbon passed through the centrifugation step (S1). This is because the remaining water may affect the specific gravity separation using the next step, the heavy liquid, and it is preferable to remove it in advance.
다음에는 상기 1차 건조단계(S2)를 거친 규소와 다이아몬드 탄소 등의 고형분에 2.34 내지 3.50의 밀도를 가진 중액을 첨가하여 초음파분쇄기를 통해 초음파분쇄를 하고, 원심분리기를 통해 고형분의 규소와 다이아몬드 탄소 및 중액을 분리하여 규소만을 획득하는 중액분리단계(S3)를 행한다. 상기 중액분리단계는 비중차 분리법을 사용함으로써 중액이 초음파진동에 의해 1차 건조단계(S2)를 거친 고형분의 규소와 다이아몬드 탄소 입자 사이로 침투하고, 원심분리기의 작동으로 규소와 다이아몬드 탄소 및 중액이 각각 분리되는 구성을 갖는다. 상기 분리법에 사용되는 중액은 할로겐화유기물로서 다이브로민화메테인(CH2Br2)과 브로모폼(CHBr3), 테트라브로모에테인(Br2CHCHBr2) 및 사브로민화탄소(CBr4) 중 어느 한 가지 이상을 선택적으로 사용하되, 바람직하기로는 다이브로민화메테인(CH2Br2)을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 중액은 반드시 순수한 화합물일 필요는 없고, 다이브로민화메테인(CH2Br2)과 브로모폼(CHBr3)을 혼합하여 사용할 수도 있고, 경우에 따라서는 상온에서 고체인 사브로민화탄소(CBr4)를 사염화탄소에 녹인 것으로 대체 실시하여도 무방하다.Next, a solid solution having a density of 2.34 to 3.50 is added to solids such as silicon and diamond carbon which have undergone the first drying step (S2), so as to ultrasonically grind through an ultrasonic mill, and a silicon and diamond carbon of solids through a centrifuge. And a heavy liquid separation step (S3) of separating the heavy liquid to obtain only silicon. In the heavy liquid separation step, the heavy liquid penetrates between the silicon and the diamond carbon particles of the solids subjected to the first drying step (S2) by ultrasonic vibration by using a specific gravity separation method, and the silicon, the diamond carbon and the heavy liquid are respectively operated by the centrifuge. It has a separate configuration. The heavy liquid used in the separation method is any one of dibrominated methane (CH 2 Br 2 ), bromoform (CHBr 3 ), tetrabromoethane (Br 2 CHCHBr 2 ) and carbon tetrabromide (CBr 4 ) as halogenated organics. It is preferred to use one or more, but preferably dibrominated methane (CH 2 Br 2 ). The heavy solution is not necessarily a pure compound, dibrominated methane (CH 2 Br 2 ) and bromoform (CHBr 3 ) may be mixed and used, and in some cases solid carbon tetrabromide (CBr) at room temperature 4 ) may be substituted with dissolved in carbon tetrachloride.
그 후 마지막 단계는, 상기 중액분리단계(S3)를 거친 고형분 규소를 건조로에 투입하여 잔존하는 중액 등 휘발성 물질이 완전히 제거되도록 하는 2차 건조단계(S4)를 행한다. 이러한 구성을 통해 상기 과정에서 사용된 중액 등 휘발성 물질이 증발되어 순도 99.5% 이상의 규소만이 남아 있게 된다. After that, the final step is to perform a secondary drying step (S4) to completely remove the volatile substances such as the remaining heavy liquid by inputting the solid silicon passed through the heavy liquid separation step (S3) to the drying furnace. Through this configuration, volatile substances such as the heavy liquid used in the above process are evaporated, so that only silicon having a purity of 99.5% or more remains.
상기와 같이 구성된 본 발명의 백그라인딩 규소 폐기물을 이용한 고순도 규소 분리방법으로 물과 규소 및 다이아몬드 탄소 등으로 구성된 백그라인딩 규소 폐기물 원액으로부터 물이 제거되고 규소와 다이아몬드 탄소로 혼합된 고형분에서 비중차 분리법으로 다이아몬드 탄소를 분리함으로써 순도 99.5% 이상의 고순도 규소를 획득할 수 있는 것이다. As a high-purity silicon separation method using the backgrinding silicon waste of the present invention configured as described above, water is removed from the backgrinding silicon waste stock solution composed of water, silicon, and diamond carbon, and the like is separated from solids mixed with silicon and diamond carbon. By separating diamond carbon, high purity silicon with a purity of 99.5% or more can be obtained.
도 2는 본 발명에 의해 백그라인딩 규소 폐기물로부터 분리해낸 고순도 규소의 입도 분석 결과를 보여주는 도면이다. Figure 2 is a view showing the particle size analysis results of high purity silicon separated from the backgrinding silicon waste by the present invention.
도시된 바와 같이 분리해낸 고순도 규소의 입도는 대부분 0.2 마이크로메타 내외이다. As shown, the particle size of the high-purity silicon separated is about 0.2 micrometer.
이하 실시 예를 참고로 본 발명을 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples.
실시 예Example
상기 백그라인딩 규소 폐기물 원액 36L로부터 원심분리 과정을 거쳐 백그라 인딩 규소 폐기물 고형분을 먼저 분리해낸다. 원심분리는 3000rpm에서 10분간 수행하는 조건으로 실시한다. 그 후, 백그라인딩 규소 폐기물 원액으로부터 분리된 고형분에 잔존하는 수분을 제거하기 위해 오븐이나 진공 건조로를 이용해 수분을 제거하여 22.54g의 백그라인딩 규소 폐기물 고형분을 분리해낸다. The backgrinding silicon waste solids are first separated from the backgrinding silicon waste stock solution 36L by centrifugation. Centrifugation is carried out under the condition of 10 minutes at 3000rpm. Thereafter, 22.54 g of backgrinding silicon waste solids are separated by removing water using an oven or a vacuum drying furnace to remove water remaining in the solids separated from the backgrinding silicon waste stock solution.
그 후 편의상 상기 고형분 중 5.0g을 취해 백그라인딩 규소 폐기물 고형분에 다이브로민화메테인(CH2Br2) 25mL를 사용하고, 중액분리 과정에서 초음파 분쇄는 15분간 실시하고, 원심분리는 3000rpm에서 30분간 실시한다. 상기 중액 분리 단계는 수회 실시한다.Then, for convenience, 5.0 g of the solid is taken and 25 mL of dibrominated methane (CH 2 Br 2 ) is used as the backgrinding silicon waste solid, and ultrasonic grinding is performed for 15 minutes in the heavy liquid separation process, and the centrifugation is performed at 3000 rpm for 30 minutes. Do it for a minute. The heavy liquid separation step is carried out several times.
다음에, 분리된 규소에 대해서는 건조시킴으로써 고순도의 규소분말을 얻을 수 있으며, 최종적으로 얻어진 시료에 대하여 다이아몬드 탄소/황 분석기로 다이아몬드 탄소분석, 원소 분석 장비인 ICP-AES로 원소 분석, 그리고 입도 분석기로 입도 분석을 한 결과가 다음 표 1과 도 2에 제시되어 있는바, 99.5% 이상 고순도의 규소 분말을 획득할 수 있음을 알 수 있다. Next, high purity silicon powder can be obtained by drying the separated silicon, and diamond carbon / sulfur analyzer is used for the final sample, diamond carbon analysis, elemental analysis with ICP-AES, and particle size analyzer. As a result of the particle size analysis is shown in the following Table 1 and Figure 2, it can be seen that a high purity silicon powder of 99.5% or more can be obtained.
원소
element
C
C
Fe
Fe
Al
Al
Cu
Cu
Mn
Mn
Ca
Ca
함유량(ppm)
Content (ppm)
2300
2300
21.9
21.9
104.9
104.9
283.7
283.7
ND
ND
412.1
412.1
*ND :No Detection* ND: No Detection
상기 표에서 나타나는 바와 같이 분리된 규소에 포함된 불순물은 다이아몬드 탄소가 주된 불순물로서 2300ppm이 포함되어 있고 기타 불순물로서 Ca 등의 금속 불순물이 포함되어 있는데 이들 불순물의 전체 함량은 5000ppm 이하로서 규소의 순도가 99.5%이상임을 말해준다.As shown in the above table, impurities contained in the separated silicon include 2300 ppm of diamond carbon as the main impurity and metal impurities such as Ca as other impurities, and the total content of these impurities is 5000 ppm or less, and the purity of silicon It is said to be over 99.5%.
본 발명은 백그라인딩 공정 시 발생하는 폐규소를 태양전지 기판 원료로 사용되는 규소로 재활용하는데 이용할 수 있다. The present invention can be used to recycle the waste silicon generated during the backgrinding process to silicon used as a solar cell substrate raw material.
도 1은 본 발명에 의해 백그라인딩 규소 폐기물로부터 고순도 규소를 분리ㆍ회수하는 공정의 순서도를 나타내는 도면. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The figure which shows the flowchart of the process of isolate | separating and collect | recovering high purity silicon from backgrinding silicon waste by this invention.
도 2는 본 발명에 의해 백그라인딩 규소 폐기물로부터 분리해낸 고순도 규소의 입도 분석 결과를 보여주는 도면.Figure 2 is a view showing the particle size analysis results of high purity silicon separated from the backgrinding silicon waste by the present invention.
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| KR1020080091889A KR101045815B1 (en) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | Separation method of high purity silicon from backgrinding silicon waste |
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2008
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