KR101016524B1 - Method and apparatus of manufacturing the nano-powder compounds and their solution - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노입자 화합물 제조방법과 나노입자 분산액의 제조방법 및 그 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나노입자를 산업용 또는 의료 등으로 사용하기 위해 나노입자에 캐리어 가스를 공급하여 나노입자를 부유시키고, 부유된 채 이동하는 나노입자를 반응 가스를 포함한 상압 플라즈마 처리하여 나노입자 화합물을 제조하거나 친수화시키며, 나노입자 화합물 제조의 경우, 종래의 습식이나 분쇄방법으로 제조하던 나노입자 화합물 제조방법에 비하여 보다 순도가 높은 나노입자 화합물을 제조할 수 있는 방법 및 제조 장치, 그리고 나노입자 분산액을 제조하는 경우에는 친수화 처리된 나노입자를 액상 물질과 혼합, 교반한 다음 필터링시켜서 분산액을 제조하는 방법과 그에 사용되는 장치로서, 종래에 비해 나노입자를 용이하게 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라 나노입자의 응집이 발생하지 아니하여 분산성과 분산 효율을 증대시킬 수 있는 개선된 나노입자 분산액의 제조방법과 그 장치에 관한 것이다.

Figure R1020080078250

나노입자, 캐리어 가스, 상압 플라즈마, 친수화, 분산액, 나노입자 화합물

The present invention relates to a method for producing a nanoparticle compound, a method for producing a nanoparticle dispersion, and a device thereof, and more particularly, in order to use the nanoparticle for industrial or medical purposes, the nanoparticles are suspended by supplying a carrier gas to the nanoparticle. The nanoparticle compound is prepared or hydrophilized by atmospheric pressure plasma treatment of a floating nanoparticle containing a reaction gas.In the case of preparing the nanoparticle compound, the nanoparticle compound preparation method is compared with the conventional method of preparing the nanoparticle compound by wet or grinding methods. Method and apparatus for preparing higher purity nanoparticle compounds, and for preparing nanoparticle dispersions, a method for preparing a dispersion by mixing, stirring, and filtering the hydrophilized nanoparticles with a liquid material, and As an apparatus used, it is possible to easily disperse nanoparticles In addition, the present invention relates to a method and apparatus for preparing an improved nanoparticle dispersion which can increase dispersibility and dispersion efficiency by not causing aggregation of nanoparticles.

Figure R1020080078250

Nanoparticles, carrier gas, atmospheric plasma, hydrophilization, dispersions, nanoparticle compounds

Description

나노입자 화합물 제조방법과 나노입자 분산액의 제조방법 및 그 장치{Method and apparatus of manufacturing the nano-powder compounds and their solution}Method for preparing nanoparticle compound and method for preparing nanoparticle dispersion and apparatus therefor {Method and apparatus of manufacturing the nano-powder compounds and their solution}

본 발명은 나노입자 화합물 제조방법과 나노입자 분산액의 제조방법 및 그 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나노입자를 산업용 또는 의료 등으로 사용하기 위해 나노입자에 캐리어 가스를 공급하여 나노입자를 부유시키고, 부유된 채 이동하는 나노입자를 상압 플라즈마 처리하여 친수화시키며, 이를 액상 물질과 혼합, 교반한 다음 필터링시켜서 분산액을 제조하는 방법과 그에 사용되는 장치로서, 종래에 비해 나노입자를 용이하게 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라 나노입자의 응집이 발생하지 아니하여 분산성과 분산 효율을 증대시킬 수 있는 개선된 나노입자 분산액의 제조방법과 그 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a nanoparticle compound, a method for producing a nanoparticle dispersion, and a device thereof, and more particularly, in order to use the nanoparticle for industrial or medical purposes, the nanoparticles are suspended by supplying a carrier gas to the nanoparticle. , Hydrophilized by atmospheric pressure plasma treatment of the floating nanoparticles, and mixed with the liquid material, stirred and filtered to prepare a dispersion, and a device used therein, to easily disperse the nanoparticles compared to the conventional In addition, the present invention relates to a method and apparatus for preparing an improved nanoparticle dispersion which can increase dispersibility and dispersion efficiency by not causing aggregation of nanoparticles.

최근 기술이 세밀하고 다양한 기능을 발휘하도록 발달하면서 많은 산업분야에서 사용되고 있는 나노입자의 생산은 여러 기술형태로 나타나고 있다. 특히 나노입자는 분말을 비롯하여 튜브, 휘스커 등의 형태로 제조되며, 이렇게 생산된 나노 입자는 산업 및 의료분야 등에서 사용하기 위해서는 대부분이 초순수 또는 알코올이나 아세톤과 같은 유기 용제에 분산하여 사용하게 된다. 그러나 이러한 나노입자의 분산 기술은 상당히 어려운 기술로 알려져 있어서 산업화에 많은 제약이 되고 있다.Recently, as the technology is developed to show detailed and diverse functions, the production of nanoparticles, which are used in many industrial fields, is appearing in various technology forms. In particular, nanoparticles are prepared in the form of powder, tubes, whiskers, and the like, and the nanoparticles produced in this way are mostly dispersed in ultrapure water or organic solvents such as alcohol or acetone. However, the dispersion technology of such nanoparticles is known as a very difficult technology has been a lot of restrictions on industrialization.

나노입자의 분산 기술과 관련하여 공지기술로는 한국등록특허 제10-0792407호에서 나노입자를 플라즈마 처리하여 친수화하여 분산시키는 기술이 공지되어 있다. 즉, 이 특허에서는 기판상에 친수성의 버퍼층을 증착하여, 나노입자 필름 형성을 용이하게 할 뿐 아니라, 열처리된 나노입자를 활성층으로 이용하고, 플렉시블 기판상에 나노입자를 이용한 박막 트랜지스터 제조 방법에 있어서, 플렉시블 기판 상에 친수성 물질로 버퍼층(buffer layer)을 증착 형성하는 단계; 상기 버퍼층 상에 나노입자를 용매에 분산시켜 나노입자 용액을 마련하고, 상기 나노입자 용액에 침전제를 혼합시키고, 상기 침전제가 포함된 나노입자 용액을 상기 기판상에 도포하여 나노입자 필름을 형성시키고 저온 열처리하는 단계; 상기 나노입자 필름에 소스 전극과 드레인 전극을 형성시키는 단계; 상기 소스와 드레인 전극이 형성된 나노입자 필름 상부에 절연체를 증착시켜 게이트 절연막을 형성시키는 단계; 상기 게이트 절연막 상부에 전면 게이트 전극(top gate electrode)을 형성시키는 단계를 포함하는 전면 게이트 박막 트랜지스터 제조 방법이 공지되어 있다. 여기서 특히 버퍼층 상에 나노입자를 용매에 분산시켜 나노입자 용액을 마련하는 공정에서는 나노입자를 친수화시키는 방법으로 친수성의 무기물은 원자층증착법(ALD) 또는 스퍼 터링법(sputtering)을 이용하여 형성하지만 유기물은 반응가스로 O3를 사용한 자외선(UV) 공정 또는 반응가스로 O2를 사용한 플라즈마 공정을 통해 표면이 친수화되는 공정이 공지되어 있다.As a known technique with respect to the dispersion technology of nanoparticles, a technique for dispersing the nanoparticles by hydrophilization by plasma treatment is known from Korean Patent No. 10-0792407. That is, this patent not only facilitates the formation of a nanoparticle film by depositing a hydrophilic buffer layer on a substrate, but also in the method of manufacturing a thin film transistor using nanoparticles on a flexible substrate using heat treated nanoparticles as an active layer. Depositing a buffer layer with a hydrophilic material on the flexible substrate; Dispersing nanoparticles in a solvent to prepare a nanoparticle solution on the buffer layer, the precipitant is mixed with the nanoparticle solution, the nanoparticle solution containing the precipitant is applied on the substrate to form a nanoparticle film and low temperature Heat treatment; Forming a source electrode and a drain electrode on the nanoparticle film; Depositing an insulator on the nanoparticle film on which the source and drain electrodes are formed to form a gate insulating film; A method of manufacturing a top gate thin film transistor including forming a top gate electrode on the gate insulating layer is known. In particular, in the process of preparing a nanoparticle solution by dispersing the nanoparticles in a solvent to form a nanoparticle solution, hydrophilic inorganic materials are formed by atomic layer deposition (ALD) or sputtering, but organic materials are hydrophilized. It is known to hydrophilize a surface through an ultraviolet (UV) process using O 3 as a silver reaction gas or a plasma process using O 2 as a reaction gas.

그러나 이러한 공지기술은 친수화를 위해 플라즈마 처리를 사용하지만 진공을 걸어야 하므로 에너지가 많이 소모되고 공정 조건이 불리할 뿐만 아니라 산소를 사용함으로 인해 카본의 경우 산소와 결합하여 이산화탄소로 변환되는 문제가 있다. 또한 오존 사용한 자외선으로 라디칼을 형성하여 산화시키는 공정으로 나노입자 개개에 대한 친수화 처리가 불가능한 문제가 있다.However, such a known technique uses a plasma treatment for hydrophilization, but requires a vacuum, which consumes a lot of energy and disadvantages the process conditions, and in the case of carbon, there is a problem in that carbon is combined with oxygen and converted into carbon dioxide. In addition, there is a problem that the hydrophilization treatment of the individual nanoparticles is impossible as a process of forming and oxidizing radicals using ultraviolet light using ozone.

이와 같이 종래의 나노입자 분산액 제조공정은 분산 공정 자체가 어렵고 분산성이 낮아서 산업상 이용하기 어려운 문제가 많았다.As such, the conventional nanoparticle dispersion liquid manufacturing process has many problems that are difficult to use industrially because the dispersion process itself is difficult and the dispersibility is low.

본 발명은 위와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위해 나노입자를 캐리어 기체로 부유시켜 상압 플라즈마 처리함으로서 친수화를 시켜서 분산성을 크게 개선시키고 경제적으로도 분산을 용이하게 하는 새로운 나노입자 분산액 제조방법을 제공하는데 목적이 있으며 이와 같은 나노입자 분산액 제조방법을 적용하기에 적합한 장치를 제공하는데 목적이 있다. 또한, 부유된 나노입자가 캐리어 가스에 의해 이동하는 경로에 필요한 반응 가스를 추가로 공급, 혼합함으로써 나노입자 화합물을 제조하는 방법 및 장치를 제공하고자 하는 것이다. The present invention is to solve the problems of the prior art as described above is a new nanoparticle dispersion method for producing a nanoparticle dispersion that greatly improves dispersibility and economically easy to hydrophilize by floating the nanoparticles in a carrier gas and atmospheric pressure plasma treatment. It is an object of the present invention to provide a device suitable for applying such a method for producing a nanoparticle dispersion. In addition, it is another object of the present invention to provide a method and apparatus for preparing a nanoparticle compound by further supplying and mixing a reaction gas necessary for a path in which suspended nanoparticles are moved by a carrier gas.

본 발명은 나노입자의 분산액을 제조하는 방법에 있어서, 나노입자를 캐리어 가스로 부유시키고, 부유된 나노입자를 상압 플라즈마 처리하여 화합물을 제조하거나 친수화시키며, 이를 액상 물질과 혼합, 교반한 다음 필터링시키는 것을 포함하는 분산액 제조방법을 특징으로 한다.The present invention provides a method for preparing a dispersion of nanoparticles, the nanoparticles are suspended with a carrier gas, and the suspended nanoparticles are subjected to atmospheric plasma treatment to prepare or hydrophilize the compound, and then mixed with the liquid material, stirred, and then filtered. It is characterized by a method for producing a dispersion comprising a.

본 발명에서 나노입자를 캐리어 가스로 부유시킬 때 추가적으로 산소 또는 산소와 염소, 황화수소 등의 반응 가스를 공급하는 것을 포함한다. In the present invention, when the nanoparticles are suspended with a carrier gas, it further includes supplying a reaction gas such as oxygen or oxygen, chlorine, and hydrogen sulfide.

본 발명에서 상기 필터링은 액상 물질과 혼합 후 마이크로 필터링하고 이를 탈포시키면서 나노필터링 시키는 방법으로 수행하는 것을 포함할 수 있다.In the present invention, the filtering may include performing microfiltering after mixing with the liquid material and performing nanofiltering while defoaming it.

본 발명에서 상기 플라즈마 처리는 1~100kHz, 0.1~30kVrms 인 조건에서 수행 하는 것이 바람직하다. In the present invention, the plasma treatment is preferably performed at a condition of 1 ~ 100kHz, 0.1 ~ 30kVrms.

본 발명에서 상기 마이크로 필터링은 평면 마이크로필터에 의한 탈포 및 0.01~5kgf/㎠ 조건의 가압 탈포 조건에서 수행하는 것이 바람직하다.In the present invention, the micro-filtering is preferably carried out under a defoaming by a planar microfilter and pressure defoaming conditions of 0.01 ~ 5kgf / ㎠ condition.

또한 본 발명에서는 상압 플라즈마 처리 후에 분산이 필요 없는 금속화합물을 후속 공정없이 곧바로 추출하는 방법을 포함한다.In addition, the present invention includes a method for extracting a metal compound that does not require dispersion immediately after the atmospheric pressure plasma treatment without a subsequent process.

본 발명의 방법은 캐리어 가스 공급부와 산소 또는 반응가스의 혼합가스 공급부를 가지며 하부에 상기 가스가 통과되는 다공질 패드가 구비되고 상부에 나노입자가 부유되어 이동하는 통로가 구비된 나노입자 챔버와, 나노입자가 부유하여 이동하는 경로에 설치되어 그곳을 통과하는 나노입자의 화합물 제조 또는 친수화 처리하는 상압 플라즈마 처리부와, 친수화된 나노입자를 액상물질과 혼합, 교반하고 마이크로 필터링하는 제1분산장치와, 분산된 나노입자를 탈포 혼합하고 나노필터링하는 제2분산장치를 포함하는 나노입자 분산액 제조장치를 이용할 수 있다.The method of the present invention comprises a nanoparticle chamber having a carrier gas supply unit and a mixed gas supply unit of oxygen or a reactive gas, and having a porous pad through which the gas passes, and a passage through which nanoparticles float and move at the top thereof, and nano An atmospheric pressure plasma treatment unit for preparing or hydrophilizing a compound of nanoparticles passing through the suspended particle path and a first dispersion device for mixing, stirring and microfiltering the hydrophilized nanoparticles with a liquid material; In addition, a nanoparticle dispersion preparation apparatus including a second dispersion device for defoaming mixing and nanofiltering the dispersed nanoparticles may be used.

이러한 나노입자 분산액 제조장치에서는 상기 상압 플라즈마 처리부와 제1 분산장치 사이에서 금속화합물을 추출할 수 있는 금속화합물 추출구를 구비할 수 있다.In the nanoparticle dispersion preparation apparatus, a metal compound extraction port capable of extracting a metal compound between the atmospheric pressure plasma processing unit and the first dispersion apparatus may be provided.

본 발명의 나노입자 분산액 제조방법은 캐리어 가스를 이용한 부유 상태에서 상압 플라즈마 처리로 친수화시킴으로서 종래에 비해 나노입자를 용이하게 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라 나노입자의 응집이 발생하지 아니하여 분산성과 분산 효율 을 증대시킬 수 있는 효과가 있다.The method for preparing a nanoparticle dispersion according to the present invention is not only able to disperse nanoparticles more easily than in the prior art by hydrophilizing by atmospheric pressure plasma treatment in a suspended state using a carrier gas, but also does not generate agglomeration of nanoparticles, thereby dispersibility and dispersion efficiency. There is an effect that can increase.

또한 금속 나노입자나 탄소 나노입자를 비롯한 다양한 형태의 나노입자를 효과적이고 경제적으로 분산시킬 수 있으며, 분산성도 매우 우수한 분산액을 제공할 수 있는 것이다.In addition, it is possible to effectively and economically disperse various types of nanoparticles, including metal nanoparticles and carbon nanoparticles, it is possible to provide a dispersion having excellent dispersibility.

또한 경우에 따라서는 산소 가스 또는 반응 가스의 추가 공급으로 금속화합물 등을 얻어낼 수 있는 방법도 겸할 수 있는 장점이 있다.In addition, in some cases, there is an advantage that can also serve as a method for obtaining a metal compound, etc. by the additional supply of oxygen gas or reaction gas.

본 발명을 하나의 실시예로서 상세히 설명한다.The present invention is described in detail as one embodiment.

본 발명은 나노입자를 분산시키기 위한 방법과 장치에 관한 것으로서, 본 발명에서 사용할 수 있는 나노입자는 매우 다양하다. 본 발명에서 사용할 수 있는 나노입자의 예를 들어보면, 전형적으로는 피티블랙(Pt Black), 카본, 니켈, 알루미늄, 철, 마그네슘, 티타늄 등과 같이 금속 및 비금속 나노입자가 사용가능하다. The present invention relates to a method and apparatus for dispersing nanoparticles, and the nanoparticles that can be used in the present invention are very diverse. For example, nanoparticles that can be used in the present invention, metal and nonmetallic nanoparticles are typically used, such as Pt Black, carbon, nickel, aluminum, iron, magnesium, titanium, and the like.

또한 이러한 나노입자의 형태도 분말, 튜브, 휘스커 등 그 형태도 다양한 것들을 적용할 수 있다.In addition, the shape of such nanoparticles can be applied to various types of powders, tubes, whiskers and the like.

피티블랙의 경우 예를 들면, 백금 30±5%와 카본 70±5%의 조성물로 이루어진 3~20nm 크기의 물질이 사용될 수 있다. 이러한 피티블랙은 현재 개발된 용도로서는 주로 인산염 연료전지, 고분자 전해질막 연료전지 및 직접 메탄올 연료전지의 촉매로 사용되는데, 여기서 문제는 나노사이즈의 피티블랙을 수분산(H2O) 또는 메탄 올, 에탄올, 아세톤 등과 같은 유기용제에 분산시켜 응집을 방지하기 위해서 각각의 나노 입자를 오염없이 친수성으로 치환할 필요가 있다.In the case of pitblack, for example, a material of 3 to 20 nm in size consisting of a composition of 30 ± 5% platinum and 70 ± 5% carbon may be used. Such phytiblacks are mainly used as catalysts for phosphate fuel cells, polymer electrolyte membrane fuel cells, and direct methanol fuel cells. The problem here is that nano-size phytiblacks are dispersed in water (H 2 O) or methanol, In order to prevent aggregation by dispersing in organic solvents such as ethanol and acetone, each nanoparticle needs to be replaced with hydrophilicity without contamination.

또 카본의 경우 순수 카본으로서 입자경은 3~50nm이고, 카본나노 튜브의 경우 직경이 20~50nm이고 길이가 200~300nm인 것을 사용할 수 있다. 이러한 나노사이즈의 카본도 수분산 또는 상기와 같은 유기용제에 분산시키기가 상당히 어려워 일단 개개의 나노 카본입자를 친수성으로 치환할 필요가 있다.In the case of carbon, pure carbon may have a particle diameter of 3 to 50 nm, and in the case of a carbon nanotube, a diameter of 20 to 50 nm and a length of 200 to 300 nm may be used. Such nano-size carbon is also very difficult to disperse in an aqueous dispersion or an organic solvent as described above, and thus, it is necessary to replace each nano carbon particle with hydrophilicity.

금속 나노입자로서 예컨대 순수 니켈 나노입자를 사용하는 경우 입자경이 10~50nm인 것을 사용할 수 있다. 이러한 금속 나노입자는 고체산화물 연료전지 등에 사용되는 것으로, 나노 니켈입자에 은(Ag)을 도금하여 쓰는데 은 도금 전에 니켈을 산화시키지 아니하고 친수화 치환을 할 필요가 있다.For example, when pure nickel nanoparticles are used as the metal nanoparticles, those having a particle diameter of 10 to 50 nm may be used. Such metal nanoparticles are used in solid oxide fuel cells and the like, and are used to plate silver (Ag) on nano nickel particles, and it is necessary to perform hydrophilic substitution without oxidizing nickel before silver plating.

이와 같은 나노입자들은 친수화하기 위한 조건으로 우선 캐리어 가스로 부유시키는데, 이때 사용되는 캐리어 가스로는 질소, 헬륨, 아르곤 등의 가스를 사용할 수 있다. Such nanoparticles are first suspended in a carrier gas under conditions for hydrophilization. In this case, a gas such as nitrogen, helium, or argon may be used as the carrier gas.

이러한 캐리어 가스는 나노입자를 부유시키는 한편 친수화 처리를 위한 플라즈마 방전 가스로서 이때 친수화 성능을 향상시키기 위해 소량의 산소를 캐리어 가스의 10%이내로 혼합하여 사용할 수 있다.The carrier gas is a plasma discharge gas for hydrophilization treatment while floating the nanoparticles can be used by mixing a small amount of oxygen within 10% of the carrier gas to improve the hydrophilization performance.

다만, 카본의 경우 산소농도를 과하게 할 경우에는 산소와 결합하여 이산화탄소로 변환되는 것을 막기 위해 99.99%이상의 고순도의 질소, 헬륨, 아르곤 등을 사용한다.However, in the case of carbon, if the oxygen concentration is excessive, high purity nitrogen, helium, argon, etc. of 99.99% or more is used in order to prevent conversion into carbon dioxide by combining with oxygen.

이러한 캐리어 가스는 나노입자를 부유시키기 위하여 일정한 압력으로 공급 되는데 바람직하기로는 0.01~2kgf/㎠의 압력을 유지하면서 공급하고 나노입자가 상부에서 공급되면 나노입자가 자유 낙하하면서 부유하여 연무화하는데 마치 가스로 나노입자를 스프레이하는 것과 같이 부유하여 다음 단계인 상압 플라즈마 처리 단계로 이송된다. The carrier gas is supplied at a constant pressure to float the nanoparticles. Preferably, the carrier gas is supplied while maintaining a pressure of 0.01-2 kgf / cm2. It is suspended, such as by spraying nanoparticles, and is transferred to a next step, atmospheric pressure plasma treatment.

본 발명에서 나노입자를 캐리어 가스로 부유시킬 때 추가적으로 산소 또는 산소와 염소, 황화수소 또는 불소 가스 등의 반응 가스를 공급하는 것을 포함한다. 이때 캐리어 가스 공급시 반응 가스가 추가 공급되는 경우는 캐리어 가스와 혼합되는 상태로 공급된다. 이와 같이 화합물 제조를 위한 반응가스 등이 추가로 공급되는 경우는 그 사용 가스에 따라서 산화물을 비롯하여 각종 화합물 즉, 염화물, 황화물, 불소화합물 등이 제조될 수 있다.In the present invention, when the nanoparticles are suspended with a carrier gas, it further includes supplying a reaction gas such as oxygen or oxygen and chlorine, hydrogen sulfide, or fluorine gas. At this time, when the reaction gas is additionally supplied at the time of supplying the carrier gas, it is supplied in a state of being mixed with the carrier gas. As such, when a reaction gas or the like for additionally preparing a compound is additionally supplied, various compounds including oxides, such as chlorides, sulfides, and fluorine compounds, may be prepared according to the use gas.

부유된 나노입자는 상압 플라즈마 처리하여 친수화 시키게 되는데, 이는 상압 플라즈마 처리로 나노입자의 표면을 개질하는 것으로서, 상압 플라즈마 처리는 나노입자가 부유된 캐리어 가스가 상압 플라즈마 영역을 통과하면서 친수화 된다. The suspended nanoparticles are hydrophilized by atmospheric pressure plasma treatment, which modifies the surface of the nanoparticles by atmospheric pressure plasma treatment. The atmospheric pressure plasma treatment is hydrophilized while the carrier gas in which the nanoparticles are suspended passes through the atmospheric pressure plasma region.

이때 캐리어 가스와 반응 가스가 혼합되는 경우는 나노입자의 금속물질이 상압 플라즈마 영역을 통과하면서 반응가스와 반응하여 화합물을 형성하게 되는 것이다. 또한 반응 가스에 따라서 염화물, 황화물, 불소화합물 등이 제조될 수 있으며 이렇게 형성된 금속산화물이나 염화물, 황화물, 불소화합물 등은 다음 공정으로 이송하지 않고 그 화합물 자체를 수거하여 사용한다.In this case, when the carrier gas and the reaction gas are mixed, the metal material of the nanoparticles reacts with the reaction gas while passing through the atmospheric pressure plasma region to form a compound. In addition, chlorides, sulfides, and fluorine compounds may be prepared according to the reaction gas, and the metal oxides, chlorides, sulfides, and fluorine compounds thus formed are collected and used without transferring to the next process.

한편, 화합물 상태가 아닌 친수화된 나노입자는 상압 플라즈마 처리 후에 분산을 위하여 액상물질인 분산액, 예를 들어 초순수나 유기용제와 혼합되는데, 이때 유기 용제로서는 예컨대 메탄올, 에탄올, 아세톤 등을 사용할 수 있다. On the other hand, the hydrophilized nanoparticles that are not in a compound state are mixed with a liquid dispersion, for example, ultrapure water or an organic solvent, for dispersion after atmospheric pressure plasma treatment. In this case, for example, methanol, ethanol, acetone, or the like may be used. .

이렇게 가스에 부유된 상압 플라즈마 처리 나노입자를 액상물질인 분산액을 주입하면서 분산액에 1차로 혼합시키는데, 이러한 혼합을 위해 정속 교반을 하는 것이 바람직하다. 이때 혼합을 위해서는 예컨대 마그네틱 또는 초음파의 믹서를 사용할 수 있다. 나노입자가 혼합된 분산액은 필터를 통해 마이크로 필터링하게 되고 가스는 1차로 분리하여 배기된다.In this way, the atmospheric pressure plasma-treated nanoparticles suspended in the gas are primarily mixed with the dispersion while injecting the dispersion, which is a liquid substance, and it is preferable to perform constant stirring for such mixing. At this time, for mixing, for example, a magnetic or ultrasonic mixer may be used. The dispersion mixed with nanoparticles is microfiltered through a filter and the gas is first separated and exhausted.

그 다음으로 1차로 혼합된 나노입자 분산액을 2차로 좀더 부유상태를 양호하게 하면서 균질 혼합시키기 위해 탈포 과정을 거치면서 혼합하고, 재차 필터링한다. 이때의 필터링은 1차 혼합과정에서 제대로 혼합되지 아니한 일부 나노입자의 재혼합과 원하는 나노사이즈의 물질을 취출하기 위해 나노필터링하는 과정을 거친다. Next, the first mixed nanoparticle dispersion is mixed while undergoing a degassing process in order to homogeneously mix the secondary particles in a more favorable suspension state, and is filtered again. Filtering at this time undergoes a process of nanofiltering to remix some of the nanoparticles that are not properly mixed in the first mixing process and to extract a desired nanosize material.

이렇게 나노필터링을 거친 나노입자 분산액은 적절한 농도로 조절되어 원하는 산업분야에 적절하게 사용할 수 있다.The nanoparticle dispersion liquid subjected to the nanofiltering is adjusted to an appropriate concentration so that it can be suitably used in a desired industrial field.

이러한 본 발명의 방법을 구현하기에 적합한 나노입자 분산액 제조장치의 구현 예를 들어 설명하면 다음과 같다. Referring to the embodiment of the nanoparticle dispersion production apparatus suitable for implementing the method of the present invention as follows.

본 발명의 장치는 예를 들면 첨부도면 도 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 캐리어 가스 공급부(11)와 산소 또는 반응 가스 공급부(12)를 가지며 하부에 상기 가스가 통과되는 다공질 패드(13)가 구비되고 상부에 나노입자(14)가 부유되어 이동하는 통로가 구비된 나노입자 챔버(15)와, 나노입자(14)가 부유하여 이동하는 경로(21)에 설치되어 그곳을 통과하는 나노입자의 표면개질로 친수화 처리하는 상압 플라즈마 처리부(22)와, 친수화된 나노입자를 액상물질과 혼합, 교반하고 마이크로 필터링하는 제1분산장치(31)와, 분산된 나노입자를 탈포, 혼합하고 나노필터링하는 제2분산장치(41)를 포함하는 것으로 구성할 수 있다.The apparatus of the present invention has, for example, a porous pad 13 having a carrier gas supply 11 and an oxygen or reactive gas supply 12 having a gas therethrough, as shown in FIG. 1. And a nanoparticle chamber 15 having a passage through which the nanoparticles 14 float and move at the top, and a surface of the nanoparticles installed in the path 21 through which the nanoparticles 14 float and move. Atmospheric pressure plasma treatment unit 22 for hydrophilization by reforming, first dispersion device 31 for mixing, stirring and microfiltering the hydrophilized nanoparticles with a liquid material, and deaerated, mixing and nanofiltering the dispersed nanoparticles. It can be configured to include a second dispersing device 41 to.

이러한 나노입자 분산액 제조장치에서는 상기 상압 플라즈마 처리부(22)와 제1 분산장치(31) 사이에서 금속화합물을 추출할 수 있는 금속화합물 추출부(25)를 구비할 수 있다.In the nanoparticle dispersion manufacturing apparatus, a metal compound extracting unit 25 capable of extracting a metal compound between the atmospheric pressure plasma processing unit 22 and the first dispersion apparatus 31 may be provided.

이러한 본 발명의 장치의 한 구현 예에 대해 나노입자의 분산액 제조공정과 더불어서 좀더 자세히 설명한다.One embodiment of such a device of the present invention will be described in more detail along with the process for preparing dispersion of nanoparticles.

도 1에서 나노입자 챔버(15)의 하부에는 캐리어 가스 공급부(11)와 산소 또는 반응 가스의 혼합가스 공급부(12)를 가지며 챔버의 하부에는 상기 가스가 통과되는 다공질 패드(13)가 구비되어 있어서 상부에 공급된 나노입자(14)가 가스가 공급되는 다공질 패드(13) 위에서 부유하는 과정을 거치게 된다. 여기서 16은 가스 유입을 조절하는 매니폴드, 17은 나노입자 공급구, 18은 가스입자이다. In FIG. 1, the lower portion of the nanoparticle chamber 15 has a carrier gas supply part 11 and a mixed gas supply part 12 of oxygen or a reactive gas, and a lower portion of the chamber is provided with a porous pad 13 through which the gas passes. The nanoparticles 14 supplied to the upper portion are subjected to a process of floating on the porous pad 13 to which gas is supplied. Where 16 is a manifold that regulates gas inlet, 17 is a nanoparticle supply port, and 18 is a gas particle.

이때 혼합가스 공급부(12)에는 반응 가스 공급이 필요 없는 경우 등 경우에 따라서는 가스 공급이 실질적으로 일어나지 않을 수도 있다. 챔버(15)에서 나노입자 공급구(17)에서의 압력은 0.01~2kgf/㎠로 유지하며 솔레노이드 밸브를 열면 나노입자가 자유낙하하면서 스프레이노즐에 의해 가스가 공급되는 하부 다공질 패드(13) 위로 나노입자가 공급된다. In this case, the gas supply may not substantially occur in the mixed gas supply unit 12 in some cases, such as when no reactive gas supply is required. In the chamber 15, the pressure at the nanoparticle supply port 17 is maintained at 0.01-2 kgf / cm 2, and when the solenoid valve is opened, the nanoparticles are free-falling and the nanoparticles over the lower porous pad 13 are supplied with gas by the spray nozzle. Particles are fed.

여기서 사용되는 가스공급부(11, 12)는 정량 정압공급기를 구비한다. 또한, 다공질 패드(13)는 가스를 정량적으로 공급하기 위해서 설치하는 것으로서 세라믹 과 테프론 재질로 구성할 수 있고 수 마이크론 사이즈로 제작하는 것이 바람직하다. The gas supply parts 11 and 12 used here have a fixed-quantity constant pressure supply. In addition, the porous pad 13 is installed to supply gas quantitatively, and may be made of ceramic and Teflon material, and preferably manufactured in several microns.

이렇게 나노입자 챔버(15)에서 캐리어 가스 등에 의해 부유된 나노입자(14)는 챔버(15)에서 부유되어 상부의 이동 경로(21)를 통해 배출 이동하는데, 그 이동경로(21)의 중간에는 그곳을 통과하는 나노입자를 표면 개질하여 친수화 처리하는 상압 플라즈마 처리부(22)가 존재한다. The nanoparticles 14 suspended in the nanoparticle chamber 15 by a carrier gas or the like are suspended in the chamber 15 and discharged through the upper movement path 21, which is located in the middle of the movement path 21. There is an atmospheric pressure plasma treatment unit 22 for surface modification of the nanoparticles passing through the hydrophilic treatment.

여기서 이송경로(21)에 대한 관의 사이즈는 1~100mm가 적당할 수 있다. 상압 플라즈마 처리부(22)는 통상적인 구조의 상압 플라즈마 처리 장치로 구성될 수도 있으며, 일 실시예로서는 도 2에서와 같이 고주파전원(23)이 연결된 전극(24)을 가진 원형관 타입의 상압 플라즈마 처리 장치가 이용될 수 있다. Wherein the size of the pipe for the transport path 21 may be suitable 1 ~ 100mm. The atmospheric pressure plasma processing unit 22 may be configured as an atmospheric pressure plasma processing apparatus having a conventional structure. As an example, as shown in FIG. 2, the atmospheric pressure plasma processing apparatus having a circular tube type having an electrode 24 connected to the high frequency power source 23 is provided. Can be used.

이는 예컨대 상압 플라즈마 처리기로서 전원공급기와 플라즈마 전극으로 구성될 수 있으며, 이때 전원공급기는 바람직하기로는 1~100kHz, AC 혹은 DC 펄스 0.1~30kVrms 인 조건으로 사용할 수 있다. For example, it may be composed of a power supply and a plasma electrode as an atmospheric pressure plasma processor, wherein the power supply may be preferably used under conditions of 1 to 100 kHz, AC or DC pulse of 0.1 to 30 kVrms.

또한 여기서 나노입자가 금속성분인 경우 반응 가스의 종류와 양을 제어함으로써 원하는 금속화합물로 제조되며, 이렇게 제조된 금속화합물은 분산이 필요 없으면 상압 프라즈마 처리 후 곧바로 금속화합물 추출구(25)를 통해 배출하여 금속화합물로의 나노입자를 얻는다. In addition, in the case where the nanoparticle is a metal component, it is made of a desired metal compound by controlling the type and amount of the reaction gas, and the metal compound thus prepared is discharged through the metal compound extraction port 25 immediately after atmospheric pressure plasma treatment if dispersion is not required. To obtain nanoparticles as metal compounds.

이와 같은 상압 플라즈마 처리부(22)는 RF, DC펄스, MF 등의 고주파 방식으로 상압 플라즈마 처리될 수 있으며, 그 구성은 전원공급기 및 상압 플라즈마 전극부로 구성될 수 있다. The atmospheric pressure plasma processing unit 22 may be subjected to atmospheric pressure plasma processing by a high frequency method such as RF, DC pulse, MF, etc., and its configuration may include a power supply unit and an atmospheric pressure plasma electrode unit.

이렇게 상압 플라즈마 처리된 나노입자 부유물은 제1분산장치(31)에서 1차로 액상물질과 혼합되는데, 제1분산장치(31)는 하부에서 나노입자가 밸브(32)를 통해 공급되면서 다른 한편에서는 분산액 공급구(33)에서 액상의 분산액, 예컨대 초순수 또는 유기용제가 공급되어 나노입자와 분산액, 산 등의 액상물질이 혼합되고, 그 하부에 설치된 마그네틱 또는 회전식의 교반기(34)에 의해 정속 교반을 실시한다. 이렇게 액상물질과 혼합, 교반된 나노입자는 마이크로 필터(35)를 통과하면서 혼합되어 필터링되고 가스가 1차 분리된다. 분리된 가스는 배기구(36)를 통해 1차 배기된다. 제1분산장치(31)에서는 나노입자와 분산액을 혼합한 후 마이크로 필터링하기 위해서는 압력이 필요하므로 가압기(37)를 설치한다. The atmospheric pressure plasma-treated nanoparticle suspension is first mixed with the liquid material in the first dispersing device 31, the first dispersing device 31 is dispersed in the other hand while the nanoparticles are supplied through the valve 32 at the bottom A liquid dispersion, such as ultrapure water or an organic solvent, is supplied from the supply port 33 to mix nanoparticles with a liquid, such as a dispersion, an acid, and a constant speed agitation by a magnetic or rotary stirrer 34 disposed below. do. The nanoparticles mixed and stirred with the liquid material are filtered while being passed through the micro filter 35, and the gas is first separated. The separated gas is first exhausted through the exhaust port 36. In the first dispersing device 31, a pressure is required in order to filter the microparticles after mixing the nanoparticles and the dispersion liquid, so that the pressurizer 37 is installed.

여기서 마이크로필터는 평면 마이크로 필터를 사용할 수 있고, 교반 및 평면 마이크로필터에 의한 탈포 및 가압탈포가 이루어지며 그 가압조건은 0.01~5kgf/㎠이 바람직하다.Here, the micro filter may use a planar micro filter, and defoaming and pressure defoaming by the stirring and the planar micro filter are made, and the pressurization condition is preferably 0.01 to 5 kgf / cm 2.

위와 같이 제1분산장치(31)에서 분산된 나노입자는 제2분산장치(41)로 공급되는데, 제2분산장치(41)에서는 그 하부에 설치된 밸브(42)로 공급되는 나노입자 분산액과 다른 하부에서 농도조절을 위한 액체 공급구(43)를 통해 공급되는 액체와 재차 혼합되면서 농도가 조절되고 정량 펌프(44)를 통해 제2분산장치 내부의 나노필터(45)를 통해 재차 필터링 시킨 다음, 필터링된 나노입자 분산액은 최종 목적물로서 분산액 추출구(46)를 통해 나노입자 분산액을 얻는다. As described above, the nanoparticles dispersed in the first dispersing device 31 are supplied to the second dispersing device 41, and the second dispersing device 41 is different from the nanoparticle dispersion liquid supplied to the valve 42 installed thereunder. The concentration is adjusted while mixing again with the liquid supplied through the liquid supply port 43 for adjusting the concentration at the lower part, and filtering again through the nanofilter 45 inside the second dispersing device through the metering pump 44. The filtered nanoparticle dispersions obtain nanoparticle dispersions through dispersion extractor 46 as the end object.

이 과정에서 잔여 가스는 배기구(47)를 통해 배출된다. 이러한 제2분산장치에서 사용되는 분산을 위한 나노필터(45)는 3n ~ 10μm 규격이 바람직하게 사용될 수 있다.In this process, the remaining gas is discharged through the exhaust port 47. As the nano-filter 45 for dispersion used in the second dispersion device, a 3n to 10μm standard may be preferably used.

이와 같은 나노입자 분산액 제조장치의 챔버나 모든 배관은 연마된 스테인레스(SUS), 파이렉스 및 퀄츠의 재질로 제작하는 것이 시스템 오염방지 및 유지관리 측면에서 바람직하다.The chamber or all the pipes of the nanoparticle dispersion manufacturing apparatus is preferably made of polished stainless steel (SUS), pyrex and quality materials in terms of system contamination prevention and maintenance.

상기와 같은 분산방법과 장치를 통해 제조된 나노입자 분산액은 초기 단계에서 진공조건 없이 캐리어 가스를 이용하여 부유시키는 방법을 채용하고, 상압 플라즈마 처리를 통해 친수화시키며, 특히 마이크로 필터링과 나노필터링을 통해 매우 용이한 방법으로 안정된 나노입자 분산액을 제조할 수가 있다.The nanoparticle dispersion prepared by the above dispersion method and apparatus employs a method of floating using a carrier gas in the initial stage without vacuum conditions, and is hydrophilized through atmospheric plasma treatment, in particular through micro-filtering and nano-filtering. Stable nanoparticle dispersions can be prepared in a very easy manner.

이렇게 얻어진 나노입자 분산액은 종래에 비해 분산성이 우수하고 고순도 나노입자 분산액을 제조할 수 있으며, 원하는 분산농도의 제어가 용이하다.Thus obtained nanoparticle dispersions are excellent in dispersibility compared with the conventional, can produce a high purity nanoparticle dispersion, it is easy to control the desired dispersion concentration.

이러한 나노입자 분산액은 예컨대 연료전지의 분산액 제조 용도로 사용될 수 있으며, 본 기술을 이용하여 고순도 금속화합물을 제조하는 방법은 종래의 습식이나 분쇄방법을 이용하는 나노 금속화합물을 제조하는 방법을 대체할 수 있다.Such nanoparticle dispersions can be used, for example, for the production of dispersions in fuel cells, and methods for producing high purity metal compounds using the present technology can replace methods for preparing nanometal compounds using conventional wet or grinding methods. .

도 1은 본발명에 따른 나노입자 분산액 제조를 위한 장치의 일 구현예를 도시한 단면 구성도이다.1 is a cross-sectional view showing an embodiment of an apparatus for preparing nanoparticle dispersion according to the present invention.

도2는 도 1에서의 상압 플라즈마 처리부의 일 구현예를 도시한 단면 구성도이다.FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating an embodiment of an atmospheric pressure plasma processing unit in FIG. 1.

<도면 주요 부분 부호의 설명><Description of Drawing Major Parts>

11 - 캐리어 가스 공급부 12 - 혼합가스 공급부11-carrier gas supply 12-mixed gas supply

13 - 다공질 패드 14 - 나노입자13-porous pad 14-nanoparticles

15 - 나노입자 챔버15-Nanoparticle Chamber

21 - 경로 22 - 상압 플라즈마 처리부21-Path 22-Atmospheric Plasma Treatment

23 - 고주파 전원 24 - 전극23-high frequency power supply 24-electrode

25 - 금속화합물 추출구25-Metal Compound Extraction Spout

31 - 제1분산장치 32 - 밸브31-First Disperser 32-Valve

33 - 분산액 공급구 34 - 교반기33-Dispersion Supply 34-Agitator

35 - 마이크로 필터 36 - 배기구35-Micro Filter 36-Air Vent

37 - 가압기 41 - 제2분산장치37-Pressurizer 41-Second Dispersion

42 - 밸브 43 - 액체 공급구42-valve 43-liquid supply port

44 - 펌프 45 - 나노필터44-Pump 45-Nano Filter

46 - 분산액 추출구 47 - 배기구46-Dispersion Dispenser 47-Vent

Claims (13)

나노입자 분산액을 제조하는 방법에 있어서, 나노입자를 캐리어 가스로 부유시키고, 부유된 나노입자를 상압 플라즈마 처리하여 친수화시키며, 가스에 부유된 상압 플라즈마 처리 나노입자를 액상물질인 분산액을 주입하면서 분산액에 정속 교반하여 1차로 혼합시키고, 나노입자가 혼합된 분산액은 필터를 통해 마이크로 필터링되고 가스는 분리 배기되며, 1차로 혼합된 나노입자 분산액을 2차로 탈포과정을 거치면서 혼합하고 재차 필터링하며,In the method for producing a nanoparticle dispersion, the nanoparticles are suspended with a carrier gas, the suspended nanoparticles are hydrophilized by atmospheric pressure plasma treatment, and the atmospheric pressure plasma treated nanoparticles suspended in the gas are injected while dispersing a liquid dispersion. The mixture was first mixed with constant stirring at a constant speed, the dispersion mixed with nanoparticles was microfiltered through a filter, the gas was separated and exhausted, and the first mixed nanoparticle dispersion was mixed with a second defoaming process and filtered again. 상기 상압 플라즈마 처리는 1~100kHz, 0.1~30kVrms 인 조건에서 수행하고,The atmospheric pressure plasma treatment is carried out under the conditions of 1 ~ 100kHz, 0.1 ~ 30kVrms, 상기 마이크로 필터링은 평면 마이크로필터에 의한 탈포 및 0.01~5kgf/㎠ 조건의 가압 탈포 조건에서 수행하며,The micro-filtering is performed in a defoaming by a planar microfilter and pressure defoaming conditions of 0.01 ~ 5kgf / ㎠ condition, 상압 플라즈마 처리 후에 분산이 필요 없는 금속화합물을 후속 공정없이 곧바로 추출하고,After the atmospheric plasma treatment, the metal compound which does not need to be dispersed is immediately extracted without a subsequent process, 나노입자를 부유시키기 위해 공급되는 상기 캐리어 가스의 압력은 0.01~2kgf/㎠인 것을 특징으로 하는 나노입자 분산액의 제조방법.Pressure of the carrier gas supplied to suspend nanoparticles is a method for producing a nanoparticle dispersion, characterized in that 0.01 ~ 2kgf / ㎠. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 캐리어 가스 공급부와 산소 또는 반응가스의 혼합가스 공급부를 가지며 하부에 캐리어 가스와 혼합가스가 통과되는 다공질 패드가 구비되고 상부에 나노입자가 부유되어 이동하는 통로가 구비된 나노입자 챔버와, 나노입자가 부유하여 이동하는 경로에 설치되어 그곳을 통과하는 나노입자의 표면개질로 친수화 처리하는 상압 플라즈마 처리부와, 친수화된 나노입자를 액상물질과 혼합, 교반하고 마이크로 필터링하는 제1분산장치와, 분산된 나노입자를 탈포 혼합하고 나노필터링하는 제2분산장치를 포함하고,A nanoparticle chamber having a carrier gas supply unit and a mixed gas supply unit of oxygen or a reactive gas, and having a porous pad through which a carrier gas and a mixed gas pass, and a passage through which nanoparticles are suspended and moved, An atmospheric pressure plasma treatment unit installed on a floating and moving path and hydrophilized by surface modification of nanoparticles passing therethrough; a first dispersion device for mixing, stirring, and microfiltering the hydrophilized nanoparticles with a liquid material; A second dispersing device for defoaming and nanofiltering the prepared nanoparticles, 상기 상압 플라즈마 처리부와 상기 제1분산장치 사이에서 금속화합물을 추출할 수 있는 금속화합물 추출부를 구비하며,A metal compound extracting unit capable of extracting a metal compound between the atmospheric pressure plasma processing unit and the first dispersing apparatus; 상기 상압 플라즈마 처리부는 고주파전원이 연결된 전극을 가진 원형관 타입의 상압 플라즈마 처리 장치이고,The atmospheric pressure plasma processing unit is a circular tube type atmospheric pressure plasma processing device having an electrode connected to a high frequency power source, 상기 제1분산장치에는 나노입자와 분산액을 혼합한 후 마이크로 필터링하기 위해 가압하는 가압기를 구비하며,The first dispersing device is provided with a pressurizer for mixing the nanoparticles and the dispersion and pressurized to filter the micro, 상기 제2분산장치에는 하부에 나노입자 분산액을 공급하는 밸브와 농도조절을 위한 액체를 공급하는 액체 공급구를 구비하고, 3n~10μm의 나노필터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 나노입자 분산액의 제조장치.The second dispersing device is provided with a valve for supplying the nanoparticle dispersion liquid at the bottom and a liquid supply port for supplying a liquid for concentration control, the nanoparticle dispersion is characterized in that the nanofilter of 3n ~ 10μm is installed Device. 삭제delete 삭제delete
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