KR101003033B1 - An extraction-type conjugated fiber with excellent color strength - Google Patents

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Abstract

본 발명은 심색성이 우수한 추출형 복합섬유에 관한 것으로서, 용출성분과 섬유형성성 성분으로 이루어진 폴리에스테르계 추출형 복합섬유에 있어서, 섬유형성성 성분이 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체를 3~15몰% 함유하는 공중합 폴리에스테르이고, 상기 섬유형성성 성분 내에 평균 입경이 20~100nm인 이산화규소 분말 0.5~3 중량부와 칼슘카보네이트 분말 0.1~0.3 중량부가 분산되어 있으며, 용출성분 용출후의 섬유형성성 성분 섬도가 0.001~0.5데니어인 것을 특징으로 한다.The present invention relates to an extractable composite fiber having excellent deep colorability, wherein the polyester-based extractable composite fiber comprising an eluting component and a fiber forming component comprises a diol comonomer of general formula (I). It is 3-15 mol% of copolyester containing, 0.5-3 weight part of silicon dioxide powders and 0.1-0.3 weight part of calcium carbonate powders which disperse | distribute the elution component after disperse | distributing in the said fiber forming component. The fiber forming component fineness is characterized in that 0.001 ~ 0.5 denier.

본 발명은 심색성(선명성) 및 외관이 우수함과 동시에 방사, 제직등의 작업성도 양호하여 스웨이조 직편물용 원사로 유용하다.
The present invention is excellent in deep color (clarity) and appearance and at the same time good workability such as spinning, weaving and the like, is useful as a yarn for sway-woven fabric.

추출형, 복합섬유, 극세사, 심색성, 디올계 공단량체, 무기입자.Extractable, composite fiber, microfiber, deep color, diol-based comonomer, inorganic particles.

Description

심색성이 우수한 추출형 복합섬유 {An extraction-type conjugated fiber with excellent color strength} An extraction-type conjugated fiber with excellent color strength}             

도 1은 본 발명에 따른 추출형 복합섬유의 단면 상태를 나타낸 주사전자현미경 사진.1 is a scanning electron micrograph showing a cross-sectional state of the extractable composite fiber according to the present invention.

도 2 는 본 발명에 따른 추출형 복합섬유로 제직된 후 용출성분 용출 공정을 거친 직물의 단면 상태를 나타낸 주사전자현미경 사진.Figure 2 is a scanning electron micrograph showing the cross-sectional state of the fabric undergoing the elution component eluting process after weaving with the extractable composite fiber according to the present invention.

도 3 은 본 발명에 따른 추출형 복합섬유로 제직된 후 용출성분 용출 공정을 거친 직물의 표면상태를 나타낸 주사전자현미경 사진.Figure 3 is a scanning electron micrograph showing the surface state of the fabric subjected to the elution component eluting process after weaving with the extractable composite fiber according to the present invention.

도 4는 본 발명에 따른 추출형 복합섬유내 용출성분을 용출하여 얻은 섬유형성성 성분(극세사)의 표면 상태를 나타낸 주사전자현미경 사진.Figure 4 is a scanning electron micrograph showing the surface state of the fiber-forming component (microfiber) obtained by eluting the eluting component in the extractable composite fiber according to the present invention.

도 5 는 정반사의 모식도.5 is a schematic diagram of specular reflection.

도 6 은 난반사의 모식도.6 is a schematic diagram of diffuse reflection;

본 발명은 심색성이 우수한 추출형 복합섬유에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 적은 염료량으로도 보다 선명하게 염색이 가능하고 물성도 우수하여 방사등의 작업성이 우수한 추출형 복합섬유에 관한 것이다.The present invention relates to an extract-type composite fiber having excellent deep colorability, and more particularly, to an extract-type composite fiber which can be dyed more clearly with a small amount of dye and has excellent physical properties, and thus has excellent workability such as spinning.

최근 추출형 극세사를 이용한 스웨이드는 고품격을 요구하는 수요의 고급화 추세와 동물 보호 인식의 확산에 힘입어 그 생산량과 사용량이 날로 증가하고 있으며, 그 용도 또한 다양하게 개발되어가고 있다.Recently, suede using extractable microfibers has been increasing day by day due to the trend of higher demand for high quality and the spread of awareness of animal protection, and its use is also being developed in various ways.

스웨이드는 본래 가축의 가죽을 가공하여 제조한 것으로 고급 장갑이나 여자용 구두 등에 사용되어 왔다. 그러나, 천연의 스웨이드는 그 공급원이 동물로 그 개체의 수가 한정적이어서 대량으로 생산할 수 없으며, 도축에 따른 환경오염 등 심각한 부작용을 가지고 왔다. 또, 이러한 과정에서의 고비용을 그대로 제품의 가격에 전가하여야 하므로 그 가격 또한 매우 비싸 대중화되기 어려운 소재였다. 이러한 천연 스웨이드는 대량으로 공급된다 할지라도 물세탁이 어려워 의류용으로 적용시 관리하기가 매우 어려운 단점을 가지고 있다.Suede was originally made from animal skins and has been used in high-quality gloves and women's shoes. However, natural suede has a limited number of individuals whose source is an animal and cannot be produced in large quantities, and has serious side effects such as environmental pollution due to slaughter. In addition, since the high cost in this process must be passed on to the price of the product as it is, the price was also very expensive and difficult to popularize. Such natural suede has a disadvantage that it is difficult to manage when applied for clothing because it is difficult to wash water even if supplied in large quantities.

그러나, 합성섬유의 발전은 이러한 천연 스웨이드의 단점을 획기적으로 보완하는 전기를 마련케 했다. 즉, 합성섬유의 발전으로, 보다 저가에 스웨이드조(Suede-like)의 제품들이 생산되게 되었던 것이다. 합성섬유를 이용한 스웨이드는 대량생산이 가능하고 오염이 적으며 동물을 도축하지 않아도 되며, 물 세탁이 가능하여 취급이 편리하고, 다양한 칼라의 구현이 가능하였다. 이러한 합성섬유를 이용한 스웨이드조의 제품은 의류뿐만 아니라 각종 가구와 소파, 커튼 등의 인테리어 제품에도 많이 적용되고 있다. 최근에는 염색성과 견뢰도가 많이 개선되어 카시트에도 적용되는 움직임이 있다. 특히, 스웨이드조의 의류는 기존의 점퍼와 코트 등의 용도뿐만 아니라 최근에는 속옷에도 적용되고 있다.However, advances in synthetic fibers have provided electricity that will dramatically complement the shortcomings of these natural suedes. In other words, with the development of synthetic fibers, suede-like products were produced at a lower cost. Suede using synthetic fiber is mass-produced, less polluted, does not have to slaughter animals, can be washed with water, it is convenient to handle, and various colors can be realized. Suede-like products using such synthetic fibers are applied to a variety of interior products such as furniture, sofas, curtains as well as clothing. In recent years, the dyeing and color fastness is much improved, there is a movement applied to the car seat. In particular, suede-like clothing has been recently applied to underwear as well as the use of conventional jumpers and coats.

이러한 합성섬유를 이용한 스웨이드조의 제품을 제조함에 있어 사용되는 섬유가 바로 추출형 복합섬유이다. 스웨이드는 그 표면으로 미세한 굵기의 모우(毛羽)가 일어나 있음을 특징으로 하는 만큼 그러한 특징을 나타내게 하기 위해서는 직접 용융방사한 세섬도의 필라멘트나 분할형 복합섬유에 의한 것 보다 추출형 복합섬유를 이용하는 것이 유리하다.The fiber used in the manufacture of suede-like products using such synthetic fibers is extractable composite fiber. Suede is characterized by the fact that a fine thickness of wool occurs on its surface, and in order to exhibit such characteristics, it is preferable to use extractable composite fibers rather than by direct melt-spun fine filament or split composite fibers. It is advantageous.

그러나, 이러한 추출형 복합섬유는 염색시 선명성(Color Strength)이 낮은 단점이 있다. 즉, 같은 양의 염료를 이용하여 염색을 하더라도 표면적이 매우 넓은 추출형 복합섬유 쪽이 훨씬 연한 색상으로 나타나게 되는 것이다. 폴리에스테르계 추출형 복합섬유에 있어서도 이러한 단점이 나타나며. 이러한 단점을 극복하기 위해 고농도의 염욕에서 장시간 염색하는 등의 방법을 사용하고 있다. 그러나, 이러한 염색 방법은 염료 사용량을 크게 증가 시켜 제품의 원가를 상승시키는 요인이 되는 동시에 환경 오염의 가능성도 커지는 단점을 가진다. 이러한 단점을 극복하기 위하여 심색성 추출형 극세사 제조 기술이 개발되었다. 구체적으로, 대한민국 공개특허 제2000-0019744호 및 대한민국 공개특허 제1998-055563호에서는 추출형 복합섬유의 섬유형성성 성분에 실리카 분말을 분산, 도입한후 용출성분 용출 등의 가공 단계에서 표면의 실리카 분체의 이탈을 통해 표면에 미세다공을 형성함으로써 표면에서 빛의 난반사를 일으켜 광택이 제어되고 색상이 더 선명해 보이게 하거나, 추출형 복합섬유의 섬유형성성 성분에 실리카 분말과 칼슘 화합물 또는 인산 화합물을 분산, 도입한 후 용출 등 가공을 거쳐 섬유형성성 성분 표면에 미세 다공을 형성하여 극세사에 심색성을 가지게 하는 방법들을 게재하고 있다.However, these extractable composite fibers have a disadvantage of low color strength when dyed. In other words, even when dyeing with the same amount of dye, the surface of the extractable composite fiber having a very large surface area appears much lighter in color. This drawback also occurs in polyester extractable composite fibers. In order to overcome this disadvantage, a method such as dyeing for a long time in a high concentration of salt bath is used. However, this dyeing method increases the cost of the product by greatly increasing the amount of dye used and at the same time has the disadvantage of increasing the possibility of environmental pollution. In order to overcome this disadvantage, deep color extraction type microfiber manufacturing technology has been developed. Specifically, in Korean Patent Laid-Open Publication No. 2000-0019744 and Korean Patent Laid-Open Publication No. 1998-055563, silica is dispersed on a fiber-forming component of an extractable composite fiber and introduced into the fiber-forming component. Fine pores are formed on the surface through the separation of the powder, causing diffuse reflection of light on the surface to control the gloss and make the color look more vivid, or add silica powder, calcium compound or phosphate compound to the fiber forming component of the extractable composite fiber. After dispersing, introducing, and eluting, fine pores are formed on the surface of the fiber-forming component to provide deep color in microfiber.

그러나, 상기 방법들은 염색시 염착량의 증가 없이 표면의 난반사를 이용하여 광택을 제어하고 심색 효과를 나타내는 것이므로 심색화에 있어 한계를 나타내게 된다. 또한, 실리카 등의 무기 입자를 2~5 중량부 함유한 섬유형성능 수지를 섬유형성성 성분으로 사용하기 때문에 원사의 강도, 신도등의 물성 저하로 연결되어, 방사작업성이 악화되고, 제직 또는 제편의 작업성이 저하되고, 스웨이드 원단 제조를 위해 기모 가공을 하였을 때 섬유형성성 성분의 이탈이 발생하여 바닥이 비치는 등의 단점을 가지게 된다.However, since the methods control the gloss by using diffuse reflection of the surface without increasing the amount of dyeing at the time of dyeing and exhibit a deep color effect, there is a limitation in deepening. In addition, since the fiber-forming resin containing 2 to 5 parts by weight of inorganic particles such as silica is used as the fiber-forming component, it leads to a decrease in physical properties such as the strength and elongation of the yarn, which results in deterioration of spinning workability and weaving or weaving. Convenience deteriorates, and when brushed for suede fabric production, the fiber-forming component is separated and has a disadvantage such as the bottom.

한편, 제직, 제편의 작업성을 좋게 하고 최종 스웨이드 원단 고유의 외관을 유지하기 위해서 섬유형성성 성분에 도입되는 실리카 등의 무기입자의 함량을 낮추면 빛의 난반사 효과가 감소하여 큰 폭의 심색성 및 선명성의 개선을 기대하기 힘들어지게 된다.
On the other hand, in order to improve the workability of weaving and knitting and to maintain the inherent appearance of the final suede fabric, lowering the content of inorganic particles such as silica introduced into the fiber-forming component reduces the diffused reflection effect of light, resulting in a large color depth and It is difficult to expect improvement in clarity.

본 발명은 적은양의 염료를 사용하여 심도가 있고 선명한 색상으로 염색이 가능하고, 방사등의 작업성 및 외관이 양호한 추출형 복합섬유를 제공하고자 한다. The present invention is to provide an extract-type composite fiber that can be dyed in a deep and vivid color using a small amount of dye, and good workability and appearance of spinning.                         

이를 위해, 본 발명에서는 용출성분 용출후의 섬유형성성 성분(극세사)에 미세다공을 형성함과 동시에 염색시 섬유형성성 성분(극세사)의 염착량을 증가 시킬 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
To this end, the present invention is to provide a method that can increase the dyeing amount of the fiber-forming component (microfiber) during dyeing while forming micropores in the fiber-forming component (microfiber) after elution component.

이와 같은 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 추출형 복합섬유는, 용출성분과 섬유형성성 성분으로 이루어진 폴리에스테르계 추출형 복합섬유에 있어서, 섬유형성성 성분이 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체를 3~15몰% 함유하는 공중합 폴리에스테르이고, 상기 섬유형성성 성분 내에 평균 입경이 20~100nm인 이산화규소 분말 0.5~3 중량부와 칼슘카보네이트 분말 0.1~0.3 중량부가 분산되어 있으며, 용출성분 용출후의 섬유형성성 성분 섬도가 0.001~0.5데니어인 것을 특징으로 한다.Extractive composite fiber of the present invention for achieving the above problems, in the polyester-based extractable composite fiber composed of an eluting component and a fiber-forming component, the fiber-forming component is a diol-based comonomer of the general formula (I) Co-polyester containing 3 to 15 mol%, 0.5 to 3 parts by weight of silicon dioxide powder and 0.1 to 0.3 parts by weight of calcium carbonate powder are dispersed in the fiber-forming component, and the elution component is eluted. The fiber-forming component fineness after it is characterized by being 0.001-0.5 denier.

이하, 첨부한 도면등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

먼저, 본 발명의 폴리에스테르계 추출형 복합섬유는 용출성분과 섬유형성성 성분으로 구성되어 도 1과 같은 단면을 갖는다.First, the polyester-based extractable composite fiber of the present invention is composed of an eluting component and a fiber forming component has a cross section as shown in FIG.

본 발명은 상기 섬유형성성 성분이 하기 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체를 3~15몰% 함유하는 공중합 폴리에스테르이고, 이산화규소 분말과 칼슘카보데이트 분말이 분산되어 있고, 용출성분 용출후의 섬유형성성 성분 섬도가 0.001~0.5 데니어인 것임을 특징으로 한다.The present invention is a copolyester containing 3 to 15 mol% of the diol-based comonomer of the following general formula (I), wherein the fiber-forming component is dispersed in silicon dioxide powder and calcium carbodate powder, It is characterized in that the fiber forming component fineness is 0.001 ~ 0.5 denier.

Figure 112004024610337-pat00001
Figure 112004024610337-pat00001

상기식에서, X는 탄소수 5이상의 고리형 탄소화합물이다. Wherein X is a cyclic carbon compound having 5 or more carbon atoms.                     

상기 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체는 두 개의 반응성 히드록시기를 가지는 디올류 공단량체로, 두 히드록시기 가운데 메틸기와 5개 이상의 탄소를 가지는 고리형 탄소화합물이 있음을 특징으로 한다. 즉, X는 시클로펜탄, 시클로헥산, 시클로헵탑 등이 가능하며 이러한 고리형 화합물로 구성되는 디올류 공단량체로는 1,4-사이클로헥산 디메탄올, 1,3-사이클로펜탄 디메탄올, 1,5-사이클로헵탄 디메탄올 등이 있다. 즉 두 개의 히드록시기를 가지며 중앙에 벤젠과 같이 공명구조를 가지지 않는 환형 유기화합물이 위치함을 특징으로 한다.The diol-based comonomer of the general formula (I) is a diol comonomer having two reactive hydroxy groups, and is characterized in that a cyclic carbon compound having a methyl group and five or more carbons among the two hydroxy groups. That is, X may be a cyclopentane, a cyclohexane, a cycloheptope, etc., and diol comonomers composed of such cyclic compounds include 1,4-cyclohexane dimethanol, 1,3-cyclopentane dimethanol, 1,5 -Cycloheptane dimethanol, and the like. That is, the cyclic organic compound having two hydroxyl groups and having no resonance structure such as benzene is positioned in the center.

그러나, 본 발명에서는 상기 디올계 공단량체의 종류를 앞에서 예시한 것만으로 한정하는 것은 아니다.However, in the present invention, the type of the diol-based comonomer is not limited only to the above examples.

본 발명의 섬유형성성 성분은 상기 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체와 통상의 폴리에스테르 수지 중합에 사용되는 단량체, 즉 에틸렌 글리콜(EG)과 테레프탈릭에시드(TPA),를 이용하여 중합된 폴리에스테르계 공중합체로 구성되며, 평균 입경이 20~100nm인 이산화규소(실리카) 분말 0.5~3 중량부와 칼슘카보네이트 분말 0.1~0.3 중량부 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 개질 폴리에스테르계 수지이다.
The fiber-forming component of the present invention is polymerized using the diol comonomer of the general formula (I) and monomers used for polymerization of conventional polyester resins, that is, ethylene glycol (EG) and terephthalic acid (TPA). A modified polyester resin comprising a polyester copolymer, wherein 0.5 to 3 parts by weight of silicon dioxide (silica) powder having an average particle diameter of 20 to 100 nm and 0.1 to 0.3 parts by weight of calcium carbonate powder are dispersed.

상기의 섬유형성성 성분내 상기 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체의 함유량은 3∼15몰%임을 특징으로 한다. 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체의 함유량이 3몰% 미만이 되면 염색 후 고선명 효과가 거의 나타나지 않아 용출 단계에서 발현된 표면의 미세 다공에 의한 심색 효과에도 불구하고, 일반 폴리에스테르계 추출형 극세 섬유에 비하여 개선되는 정도는 미약하게 된다. 또, 15몰%를 초과하면, 원사의 수축율 이 지나치게 증대되어 최종 원단의 촉감이 극히 나빠지는 등 추출형 극세섬유로서의 특징을 나타내지 못하는 단점이 있다.The content of the diol comonomer of the general formula (I) in the fiber-forming component is 3 to 15 mol%. When the content of the diol-based comonomer of the general formula (I) is less than 3 mol%, high-definition effect is hardly observed after dyeing, and despite the deep color effect caused by the fine pores of the surface expressed in the elution step, the general polyester-based extraction type The degree of improvement compared to the ultrafine fibers is weak. In addition, if the content exceeds 15 mol%, the shrinkage of the yarn is excessively increased, and the touch of the final fabric is extremely bad.

한편, 이산화규소 분말의 평균 입경이 20nm 미만이 되면 크기가 너무 작아 분산성의 문제로 인하여 방사에 곤란을 겪게 되는 동시에 너무 작은 미세공으로 인해 적정한 심색 효과를 기대하기 어렵다. 또, 100nm을 초과하면 미세다공의 크기가 너무 커져 난반사에 의한 심색 효과를 기대하기 어려우며, 큰 입자에 의한 섬유형성성 성분의 물성 저하로 인해 방사 조업 중 절사가 빈발하게 된다. On the other hand, when the average particle diameter of the silicon dioxide powder is less than 20nm, the size is so small that it is difficult to spin due to the problem of dispersibility and at the same time it is difficult to expect a proper deep color effect due to too small micropores. In addition, if it exceeds 100nm, the size of the micropores is too large to expect the deep color effect due to diffuse reflection, and due to the deterioration of physical properties of the fiber-forming component due to large particles, the cutting during the spinning operation is frequent.

또한, 이산화규소 분말의 함량이 0.5 중량부 미만인 경우에는 용출 후의 섬유형성성 성분 표면에서의 미세다공의 형성이 거의 이루어지지 않으며, 3 중량부를 초과하게 되면 실리카 분말이 너무 많아 원사의 강도 저하와 신도 저하에 따른 방사작업성의 저하, 후가공 작업 곤란이 따르며 특히, 기모 공정에서의 모우의 이탈에 의한 바닥 비침 등, 최종 제품의 품질에 악영향을 미치게 된다. 한편, 칼슘카보네이트 분말이 0.1중량부 미만으로 함유되는 경우에는 투입량이 너무 적어 미세 다공 형성을 기대하기 어려우며, 0.3 중량부를 초과하면 조대입자의 발생으로 인한 방사시의 사절이 발생할 수 있다.In addition, when the content of the silicon dioxide powder is less than 0.5 parts by weight, the formation of micropores on the surface of the fiber-forming component after elution is hardly achieved. When the content is more than 3 parts by weight, the silica powder is too large to reduce the strength and elongation of the yarn. The deterioration of the radioworkability due to the degradation and the difficulty of the post-processing work, in particular, adversely affects the quality of the final product, such as the floor shining due to the departure of the cow in the raising process. On the other hand, when the calcium carbonate powder is contained in less than 0.1 parts by weight, it is difficult to expect the formation of micropores because the input amount is too small, and when exceeding 0.3 parts by weight, trimming may occur during spinning due to the generation of coarse particles.

용출성분으로는 소디움하이드록사이드와 같은 알칼리 수용액에 용해 또는 분해가 가능한, 이온성을 가지는 공중합체 또는 블렌딩 수지를 적용하는 것이 유리하다.As an eluting component, it is advantageous to apply an ionic copolymer or blending resin which can be dissolved or decomposed in an aqueous alkali solution such as sodium hydroxide.

용출성분의 용출에 있어서는, 소디움하이드록사이드와 같은 용출성분 용해가 가능한 약제의 수용액을 사용하며 그 수용액의 농도와 온도는 특별하게 한정하지 않는다. In dissolution of the eluting component, an aqueous solution of a drug that can dissolve the eluting component such as sodium hydroxide is used, and the concentration and temperature of the aqueous solution are not particularly limited.

본 발명에 있어서, 용출성분과 섬유형성성 성분의 중량비는 제한하지 않으나, 용출에 따른 환경 오염을 최소화하고 생산 원가를 최소화하기 위해서는 섬유형성성 성분이 전체 섬유의 70 중량부를 차지하며 용출성분이 30 중량부를 가지도록 하는 것이 유리하다.In the present invention, the weight ratio of the dissolution component and the fiber-forming component is not limited, but in order to minimize environmental pollution and minimize the production cost due to dissolution, the fiber-forming component occupies 70 parts by weight of the total fiber and the dissolution component is 30 It is advantageous to have parts by weight.

본 발명의 심색성이 우수한 추출형 복합섬유는 앞에서 설명한 섬유형성성 성분과 용출성분을 통상의 추출형 복합방사 장치로 복합방사하여 제조할 수 있다.Extractive composite fibers having excellent deep colorability of the present invention can be prepared by complex spinning the fiber-forming component and the eluting component described above with a conventional extractive composite spinning machine.

본 발명의 추출형 복합섬유를 사용하여 직편물을 제조 한 후 용출성분 용출, 염색 및 기모 처리하여 스웨이드조 원단을 제조하면, 용출성분 용출 공정에서 이산화규소 분말과 칼슘카보네이트 분말이 이탈 또는 용해되면서 생성된 미세 다공에 의해 도 6과 같이 난반사가 일어나 종래 제품 대비 적은 양의 염료를 사용해도 심색효과가 우수함과 동시에 섬유형성성 성분내에 공중합된 상기 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체에 의해 염착량이 증가되어 고선명 효과가 동시에 발현된다.When manufacturing a woven fabric using the extractable composite fiber of the present invention, and then manufacturing the suede-like fabric by eluting, eluting, dyeing and brushing, the silicon dioxide powder and calcium carbonate powder are separated or dissolved in the eluting component eluting process. Due to the fine pores, diffuse reflection occurs as shown in FIG. 6, and the dyeing amount is increased by the diol-based comonomer of the general formula (I) copolymerized in the fiber-forming component at the same time, even when the dye is used in a smaller amount than the conventional product. It is increased so that a high definition effect is simultaneously expressed.

또한 본 발명은 디올계 공단량체의 공중합으로 심색성을 일차로 개선하기 때문에 이산화규소 분말 및 칼슘카보네이트 분말의 투입량을 줄일 수 있어서 강도의 저하나 방사중 절사를 줄일 수 있다.In addition, the present invention can improve the color depth primarily by copolymerization of the diol-based comonomer can reduce the input amount of silicon dioxide powder and calcium carbonate powder, it is possible to reduce the decrease in strength or radiation cutting during radiation.

그로 인해 방사, 제직, 제편 등의 작업성이 개선되고 생산원가도 절감된다. 또한, 본 발명은 기모공정에서 모우의 이탈이 적이 최종 스웨이드의 외관을 더욱 향상시킨다.This improves the workability of spinning, weaving, weaving, etc. and reduces production costs. In addition, the present invention further improves the appearance of the final suede enemy of the cow in the raising process.

용출성분이 용출된 본 발명의 섬유형성성 성분은 아래 방법으로 평가한 염색 선명계수(Color Strength Factor)가 20%이상이고, 융점은 220∼240℃이다.The fiber-forming component of the present invention in which the eluted component is eluted has a color strength factor of 20% or more and a melting point is 220 to 240 ° C.

본 발명에 있어서, 염색선명계수등의 각종 물성과 특성들은 아래와 같은 방법으로 각각 평가 하였다.
In the present invention, various physical properties and properties such as staining vividness coefficient were evaluated in the following manner.

· 염색선명계수(%)Dyeing Sharpness Coefficient (%)

통상의 종래 추출형 복합섬유와 본 발명의 추출형 복합섬유 각각을 소디움하이드록사이드 수용액에 침지하여 용출성분을 용출하여 섬유형성성 성분만을 분리 한 후, 이를 시바 스페셜티 케미칼(Ciba Specialty Chemical)회사의 혼합염료인 테라실(TERASIL) 블랙 MAW의 염욕(피염체에 대해 1~8중량%의 농도임)에서 130℃하에서 30분간 각각 염색하고, 염색된 섬유형성성 성분들을 상온에서 각각 24시간 건조 한 후 데이타컬러 인스트루먼트(Datacolor Instrument)회사의 스펙트라플레쉬(Spectraflash) 600 CCM(측색기)을 사용하여 600mm 파장에서의 측색값(K/S 값)을 각각 구한 후, 이들 측색값을 하기식에 대입하여 염색선명계수를 계산한다.Each conventional conventional extractable composite fiber and the extractable composite fiber of the present invention are immersed in an aqueous solution of sodium hydroxide to elute the elution component to separate only the fiber-forming component, which is then produced by Ciba Specialty Chemical Co., Ltd. After dyeing at 130 ° C. for 30 minutes in a salt bath of terasil black MAW mixed dye (concentration of 1 to 8% by weight), the dyed fiber-forming components were dried at room temperature for 24 hours. Subsequently, colorimetric values (K / S values) at 600mm wavelength were obtained using a Spectraflash 600 CCM (Datacolor Instrument) from Datacolor Instrument, and then these colorimetric values were substituted by the following formula. Calculate the sharpness factor.

Figure 112004024610337-pat00002
Figure 112004024610337-pat00002

상기식에서, K/S(A)는 본 발명의 추출형 복합섬유내 섬유형성성 성분의 측색값이고, K/S(B)는 통상의 종래 추출형 복합섬유내 섬유형성성 성분의 측색값이다.
Where K / S (A) is the colorimetric value of the fiber-forming component in the extractable composite fiber of the present invention, and K / S (B) is the colorimetric value of the fiber-forming component in the conventional conventional extractable composite fiber. .

·방사 작업성Radiation workability

64개의 방사 추에서 24시간 동안 방사시 전체 방사사절 횟수를 측정하여, 전체 방사 사절 횟수가 1회 이하이면 우수로, 전체 방사 사절 횟수가 2회~3회이면 양호로, 전체 방사 사절 횟수가 4회 이상이면 불량으로 각각 구분하였다.
Measures the total number of times of radiation trimming when radiating for 24 hours from 64 spinning weights. If the number of total yarn is less than 1 time, it is excellent. If the number of yarn is 2 ~ 3 times, it is good. If it was more than a time, it was divided into defects, respectively.

·비등수 수축율Boiling water shrinkage

먼저, 데니어 크릴에서 권회수 10회로 하여 타래를 만든다(권취시 장력은 표시섬도×1/10g). 제작한 실타래에 초하중(표시섬도×1/25g)과 정하중(표시섬도×2g)을 달고 길이 L0를 측정한다. 이 타래를 100℃의 수중에서 15분간 열처리하고 흡습지로 물을 제거한 후 실내에서 12시간 방치, 건조하고 초하중과 정하중을 달고 길이 L1를 측정한다. 구해진 L0와 L1을 하기의 식에 대입하여 비등수 수축율을 계산한다.First, a skein is made with 10 turns of denier krill (the tension at the time of winding is displayed fineness x 1 / 10g). Measure the length L 0 by attaching the initial load (display fineness x 1 / 25g) and the static load (display fineness x 2g) to the produced thread. 15 minutes in a number of tufts 100 ℃ the heat treatment and the sweet water was removed by heupseupji 12 hours left indoors, in dry and early summer and static load to measure the length L 1. The boiling water shrinkage is calculated by substituting the obtained L 0 and L 1 into the following equation.

Figure 112004024610337-pat00003
Figure 112004024610337-pat00003

·외관 평가Appearance Evaluation

전문가 10명의 관능에 의해 평가하였다. 구체적으로, 전문가 10명중 8명이상이 우수하다고 판정하면 매우 양호로, 6~7명이 우수하다고 판정하면 양호로, 4~5명이 우수하다고 판정하면 보통으로 3명이하가 우수하다고 판정하면 불량으로 판정하였다. It was evaluated by the sensory ability of ten experts. Specifically, if more than 8 out of 10 experts are judged to be excellent, it is very good. If 6-7 is judged to be excellent, it is good. It was.                     

이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited only to the following examples.

실시예 1Example 1

용출성분으로 소디움하이드록사이드 수용액으로 용출이 가능한 이온성 공중합 폴리에스테르를 사용하고, 섬유형성성 성분으로 에틸렌글리콜과 테레프탈릭에시드 외에 1,4-사이클로헥산 디메탄올을 8몰% 함유하도록 공중합하고 여기에 평균 입경이 50nm인 이산화규소(SiO2) 분말을 1 중량부, 칼슘카보네이트(CaCO3) 분말을 0.2 중량부 분산하여 제조한 개질 폴리에스테르 수지를 사용하여, 이들을 통상의 추출형 복합 방사 장치로 복합방사하여 필라멘트당 섬유형성성 성분 개수가 36개인 75데니어/24필라멘트의 추출형 복합섬유를 제조하였다.As the elution component, an ionic copolyester which can be eluted with an aqueous solution of sodium hydroxide is used, and the fiber forming component is copolymerized to contain 8 mol% of 1,4-cyclohexane dimethanol in addition to ethylene glycol and terephthalic acid. The modified polyester resin prepared by dispersing 1 part by weight of silicon dioxide (SiO 2 ) powder having an average particle diameter of 50 nm and 0.2 part by weight of calcium carbonate (CaCO 3 ) powder was used as a conventional extractive composite spinning apparatus. By composite spinning, extractable composite fibers of 75 denier / 24 filaments having 36 fiber-forming components per filament were prepared.

이때 섬유형성성 성분과 용출성분의 중량비는 70:30으로 하였다.At this time, the weight ratio of the fiber-forming component and the elution component was 70:30.

상기와 같이 제조한 추출형 복합섬유로 직물을 제직 한후, 소디움하이드록사이드 수용액에서 용출성분을 용출하고, 염색 및 기모하여 스웨이드로 직물을 제조하였다.After weaving the fabric with the extract-type composite fiber prepared as described above, the eluting component was eluted in an aqueous sodium hydroxide solution, dyed and brushed to prepare the fabric with suede.

추출형 복합섬유의 염색선명계수 및 비등수수축율, 방사작업성, 스웨이드 직물의 외관을 앞에서 설명한 방법으로 각각 평가한 결과는 표 2와 같다.
The results of evaluating the dyeing sharpness coefficient, boiling shrinkage ratio, spinning workability, and appearance of the suede fabric of the extractable composite fiber by the method described above are shown in Table 2.

실시예 2 ∼ 실시예 9 및 비교 실시예 1 ∼ 비교실시예 6Examples 2 to 9 and Comparative Examples 1 to 6

1,4-사이클로헥산 디메탄올 함량, 이산화규소 분말의 평균입경 및 함량, 칼 슘카보네이트 분말의 함량을 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 추출형 복합섬유와 스웨이드조 직물을 제조하였다.1,4-cyclohexane dimethanol content, the average particle diameter and content of silicon dioxide powder, the calcium carbonate powder was changed as shown in Table 1, except that the extractable composite fiber and suede-like fabric Was prepared.

추출형 복합섬유의 염색선명계수 및 비등수수축율, 방사작업성, 스웨이드 직물의 외관을 앞에서 설명한 방법으로 각각 평가한 결과는 표 2와 같다.The results of evaluating the dyeing sharpness coefficient, boiling shrinkage ratio, spinning workability, and appearance of the suede fabric of the extractable composite fiber by the method described above are shown in Table 2.

제조조건Manufacture conditions 구분division 1,4-사이클로 헥산 디메탄올 함량 (몰%)1,4-cyclohexane dimethanol content (mol%) 이산화규소 분말 평균 입경 (nm)Silicon dioxide powder average particle diameter (nm) 이산화규소 분말 함량 (중량부)Silicon dioxide powder content (parts by weight) 칼슘카보네이트 분말 함량
(중량부)Calcium Carbonate Powder Content
(Parts by weight) 실시예 1Example 1 88 5050 1One 0.20.2 실시예 2Example 2 33 5050 1One 0.20.2 실시예 3Example 3 1515 5050 1One 0.20.2 실시예 4Example 4 88 2020 1One 0.20.2 실시예 5Example 5 88 100100 1One 0.20.2 실시예 6Example 6 88 5050 0.50.5 0.20.2 실시예 7Example 7 88 5050 33 0.20.2 실시예 8Example 8 88 5050 1One 0.10.1 실시예 9Example 9 88 5050 1One 0.30.3 비교실시예 1Comparative Example 1 00 -- 00 00 비교실시예 2Comparative Example 2 00 5050 1One 0.20.2 비교실시예 3Comparative Example 3 00 5050 33 0.30.3 비교실시예 4Comparative Example 4 22 5050 1One 0.20.2 비교실시예 5Comparative Example 5 88 110110 1One 0.20.2 비교실시예 6Comparative Example 6 88 5050 44 0.20.2

구분division 염색선명계수(%)Dyeing Sharpness (%) 방사작업성Radiation workability 비등수 수축율(%)Boiling Water Shrinkage (%) 외관Exterior 실시예 1Example 1 2929 우수Great 9.89.8 매우 양호Very good 실시예 2Example 2 2121 우수Great 9.59.5 매우 양호Very good 실시예 3Example 3 3232 우수Great 11.811.8 매우 양호Very good 실시예 4Example 4 2828 우수Great 9.69.6 매우 양호Very good 실시예 5Example 5 2525 우수Great 9.49.4 매우 양호Very good 실시예 6Example 6 2727 우수Great 9.59.5 매우 양호Very good 실시예 7Example 7 3434 우수Great 9.59.5 매우 양호Very good 실시예 8Example 8 2929 우수Great 9.59.5 매우 양호Very good 실시예 9Example 9 3131 우수Great 9.49.4 매우 양호Very good 비교실시예 1Comparative Example 1 00 우수Great 9.09.0 매우 양호Very good 비교실시예 2Comparative Example 2 1212 우수Great 9.19.1 매우 양호Very good 비교실시예 3Comparative Example 3 2020 불량Bad 9.09.0 불량Bad 비교실시예 4Comparative Example 4 1212 우수Great 9.59.5 매우 양호Very good 비교실시예 5Comparative Example 5 1818 불량Bad 9.69.6 불량Bad 비교실시예 6Comparative Example 6 2828 불량Bad 9.49.4 불량Bad

상기의 평가 결과에서 보는 바와 같이 실시예 1~9는 대체로 20%를 초과하는 높은 염색선명계수를 보이고 있으며 방사 작업성이 우수하고 비등수 수축율이 9~10%로 최종 원단의 외관과 촉감을 해치지 않는 수준이며 기모 후 모우의 이탈, 쏠림 등이 없는 우수한 품질을 보인다. As can be seen from the above evaluation results, Examples 1 to 9 generally exhibit high dyeing vividness coefficients of more than 20%, and have excellent spinning workability and 9-10% boiling water shrinkage, which does not impair the appearance and feel of the final fabric. It does not have a high quality of cows after the raising.

반면에, 비교실시예 1~11은 염색선명계수가 20이하로 낮거나 방사 작업성이 불량하거나 비등수 수축율이 높아 최종 제품의 촉감이나 외관을 해칠 수 있거나 기모 가공 후 모우의 이탈, 쏠림 등에 의한 바닥 비침 등이 발생하여 외관을 크게 해치는 것으로 나타났다.
On the other hand, Comparative Examples 1 to 11 have a low staining coefficient of less than 20, poor workability of spinning, or high boiling water shrinkage, which may damage the feel and appearance of the final product, or may be caused by departure or pull of the cow after brushing. It was found that the floor was shining, which greatly damaged the appearance.

본 발명은 용출성분 용출후의 섬유형성성 성분(극세사)에 미세다공이 형성됨과 동시에 섬유형성성 성분내의 공중합 되어 있는 디올계 공단량체 성분에 의해 적은 염료양을 사용하여 염색하여도 심색성(선명성)이 매우 우수하다. In the present invention, micropores are formed in the fibrous component (microfiber) after eluting, and the dichroic comonomer component copolymerized in the fibrous component is used for dyeing using a small amount of dye. This is very excellent.                     

아울러, 본 발명은 외관 및 공정성이 양호한 장점이 있다.In addition, the present invention has the advantage of good appearance and fairness.

그로 인해, 본 발명은 고급 스웨이드조 직편물용 원사로 유용하다.Therefore, the present invention is useful as a yarn for high-quality suede knitted fabrics.

Claims (5)

용출성분과 섬유형성성 성분으로 이루어진 폴리에스테르계 추출형 복합섬유에 있어서, 섬유형성성 성분이 일반식(Ⅰ)의 디올계 공단량체를 3~15몰% 함유하는 공중합 폴리에스테르이고, 상기 섬유형성성 성분 내에 평균 입경이 20~100nm인 이산화규소 분말 0.5~3 중량부와 칼슘카보네이트 분말 0.1~0.3 중량부가 분산되어 있으며, 용출성분 용출후의 섬유형성성 성분 섬도가 0.001~0.5데니어인 것을 특징으로 하는 심색성이 우수한 추출형 복합섬유.In the polyester-based extractable composite fiber composed of an eluting component and a fiber-forming component, the fiber-forming component is a copolyester containing 3 to 15 mol% of the diol-based comonomer of the general formula (I), and the fiber forming 0.5 to 3 parts by weight of silicon dioxide powder and 0.1 to 0.3 parts by weight of calcium carbonate powder are dispersed in the component, and the fiber-forming component fineness of the eluting component is 0.001 to 0.5 denier. Extractive composite fiber with excellent deep color.
Figure 112004024610337-pat00004
Figure 112004024610337-pat00004
 상기식에서, X는 탄소수 5이상의 고리형 탄소화합물이다.Wherein X is a cyclic carbon compound having 5 or more carbon atoms. 1항에 있어서, 디올계 공단량체가 1,3사이클로펜탄 디메탄올, 1-5 사이클로 헵탄 디메탄올 또는 1,4-사이클로 헥산 디메탄올인 것을 특징으로 하는 심색성이 우수한 추출형 복합섬유.The extractable composite fiber having excellent color depth according to claim 1, wherein the diol comonomer is 1,3 cyclopentane dimethanol, 1-5 cyclo heptane dimethanol or 1,4-cyclohexane dimethanol. 1항에 있어서, 섬유형성성 성분의 염색선명계수가 20%이상인 것을 특징으로 하는 심색성이 우수한 추출형 복합섬유.2. The extractable composite fiber having excellent color depth according to claim 1, wherein the dyeing coefficient of the fiber-forming component is 20% or more. 1항에 있어서, 섬유형성성 성분의 융점이 220∼240℃인 것을 특징으로 하는 심색성이 우수한 추출형 복합섬유.The extractable composite fiber having excellent deep colorability according to claim 1, wherein the melting point of the fiber-forming component is 220 to 240 ° C. 1항의 추출형 복합섬유를 전체 원사 중량 대비 10~100중량% 사용하여 제조한 스웨이드조 직편물.Suede knitted fabric manufactured using 10 to 100% by weight of the total weight of the extract-type composite fiber.
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