KR101000122B1 - Method for evaluationg of Hydrogen damage of material using punching device - Google Patents
Method for evaluationg of Hydrogen damage of material using punching device Download PDFInfo
- Publication number
- KR101000122B1 KR101000122B1 KR1020090002074A KR20090002074A KR101000122B1 KR 101000122 B1 KR101000122 B1 KR 101000122B1 KR 1020090002074 A KR1020090002074 A KR 1020090002074A KR 20090002074 A KR20090002074 A KR 20090002074A KR 101000122 B1 KR101000122 B1 KR 101000122B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- hydrogen
- test
- test piece
- electrolysis
- test pieces
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/02—Electrochemical measuring systems for weathering, corrosion or corrosion-protection measurement
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/006—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light of metals
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Ecology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Abstract
본 발명은 모재의 수소손상 평가방법에 관한 것이다. 본 발명은 동일한 재질 및 형상의 제1 및 제2시험편의 표면에 전기분해를 통해 수소를 침투시키는 제1단계와, 펀칭장치를 이용하여 제1시험편의 물성값을 측정하고 분석기를 이용하여 제2시험편의 수소농도를 측정하는 제2단계, 그리고, 상기 제2시험편의 수소농도의 변화에 따른 상기 제1시험편의 물성값의 변화를 평가하는 제3단계를 포함하여 구성된다. 이때, 상기 제1단계 내지 제3단계는 상기 제1단계의 전기분해 조건을 달리하여 반복수행된다. 그리고, 상기 제1 및 제2시험편은 얇은 금속의 판상으로 형성된다.The present invention relates to a method for evaluating hydrogen damage of a base material. The present invention is a first step of infiltrating hydrogen through the electrolysis on the surface of the first and second test pieces of the same material and shape, and measuring the physical properties of the first test piece using a punching device and using a second test piece The second step of measuring the concentration of hydrogen, and the third step of evaluating the change in the physical properties of the first test piece in accordance with the change in the hydrogen concentration of the second test piece. At this time, the first to third steps are repeated by varying the electrolysis conditions of the first step. The first and second test pieces are formed in a thin metal plate shape.
수소취화, 전기분해, 인장강도 Hydrogen embrittlement, electrolysis, tensile strength
Description
본 발명은 수소손상 평가방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 펀칭장치를 이용하여 고압의 수소분위기 내에서 수소에 의한 재료의 손상정도를 평가하기 위한 것이다.The present invention relates to a method for evaluating hydrogen damage, and more particularly, to evaluate the degree of damage to a material caused by hydrogen in a high pressure hydrogen atmosphere using a punching device.
최근 석유에너지의 고갈에 대한 우려 및 친환경에너지에 대한 관심으로 인해 대체연료의 개발이 가속화되고 있다. 이러한 대체에너지 중에는 수소도 포함되는데, 최근에는 수소를 연료로 하는 내연기관이 내장된 자동차 등이 개발되고 있다. 또한 수소연료전지를 비롯하여 각종 수소를 이용한 에너지원의 연구가 활발하게 진행되고 있다. Recently, the development of alternative fuels is accelerating due to concerns about exhaustion of petroleum energy and interest in environmentally friendly energy. Among these alternative energy, hydrogen is also included. Recently, automobiles with an internal combustion engine built on hydrogen are being developed. In addition, research on energy sources using various hydrogen, including hydrogen fuel cells, is being actively conducted.
그러나 이러한 수소는 수소를 이용하기 위한 장치의 재료, 특히 금속재료에 손상을 입힌다는 문제점이 대두되고 있다. 이러한 수소에 의한 재료의 손상을 수소취화(水素脆化, hydrogen embrittlement) 또는 수소취성이라 하는데, 수소취화는 수소가 금속조직 내부로 침투 및 확산하여 금속의 격자에 변화를 일으키고, 결과적으로 재료의 연성과 인장강도를 감소시키며 파괴에 대한 저항성을 떨어뜨리는 것을 의미한다. 강철 등의 금속 재료에 수소취화가 일어나면 큰 기계나 구조물이 파괴되는 등 심각한 안전사고의 원인이 되기도 한다. 이에 대한 이론적 근거로는 수소가스압설이나 전위설, 수소흡착설 등 다양한 이론이 제시되고 있다.However, the problem that such hydrogen damages the material of the apparatus for using hydrogen, especially a metal material, has arisen. The damage of the material by hydrogen is called hydrogen embrittlement or hydrogen embrittlement. Hydrogen embrittlement causes hydrogen to penetrate and diffuse into the metal structure, resulting in a change in the lattice of the metal. It reduces the tensile strength and decreases the resistance to fracture. Hydrogen embrittlement of metal materials such as steel can cause serious safety accidents such as the destruction of large machines or structures. As a theoretical basis for this, various theories such as hydrogen gas extruding, potential theory, and hydrogen adsorption theory have been proposed.
수소취화는 고온·고압의 환경 뿐아니라, 상온의 환경에서도 발생될 수 있으며, 특히 용접공정 시에 쉽게 발생된다. 이는 용접과정에서 용접봉 주위의 공기 중의 물이 수소와 산소로 분해되고, 여기서 발생된 수소는 용접대상물 내부의 게재물과 결합하여 수소화물을 형성시켜 취화되기 때문이다. Hydrogen embrittlement can occur not only in the environment of high temperature and high pressure, but also in the environment of room temperature, and especially in the welding process. This is because the water in the air around the electrode is decomposed into hydrogen and oxygen in the welding process, and the hydrogen generated here is combined with the inclusions in the welding object to form hydrides and become brittle.
이와 같이 수소는 금속물에 손상을 가하므로, 수소에 의한 손상정도를 정확하게 파악하여, 미리 장치를 구성하는 재질의 강도 및 형상 등을 설정하여야 한다. In this way, since hydrogen damages metallic objects, it is necessary to accurately determine the degree of damage caused by hydrogen, and to set the strength and shape of the material constituting the device in advance.
이를 위해, 재료의 수소취화 거동을 평가하기 위해 고압의 수소 분위기에서 재료를 시험하는 방법이 시행되고 있다. 즉, 70Mpa 이상의 초고압 수소분위기에서 재료의 인장실험 등을 실시하여 실제 자동차의 저장용기나 수소 공급용 배관에 수소가 미치는 영향을 조사하는 것이다. To this end, in order to evaluate the hydrogen embrittlement behavior of the material, a method of testing the material in a high pressure hydrogen atmosphere has been implemented. In other words, the effect of hydrogen on the actual storage tank and hydrogen supply piping of the vehicle by performing a tensile test of the material in an ultra-high pressure hydrogen atmosphere of 70Mpa or more.
이와 같은 고압의 수소환경에서의 실험이 실제환경과 가장 유사한 결과를 가져올 수는 있으나, 이와 같은 고압의 수소환경를 조성하기 위해서는 고가의 실험장치 등이 필요하게 되고, 고압의 환경으로 인해 안전성 문제가 존재하는 문제점이 있다. Although the experiment in the high pressure hydrogen environment may have the most similar result to the real environment, expensive experiment equipment is required to create such a high pressure hydrogen environment, and there are safety problems due to the high pressure environment. There is a problem.
이를 해결하기 위해, 전기화학적 실험을 통해 간접적으로 수소취화를 검사할 수도 있으나, 전기화학적 실험은 수소환경에 의한 취화라기보다는 재료의 내부가역적 취화라고 보아야 하므로, 실제 수소취화의 매커니즘과 차이를 보여 실험값을 신 뢰할 수 없는 문제점이 있다. In order to solve this problem, the hydrogen embrittlement may be examined indirectly through electrochemical experiments, but the electrochemical experiments should be regarded as internal reversible embrittlement of the material rather than the embrittlement caused by the hydrogen environment. There is an unreliable problem.
그리고, 상기 수소취화는 수소가 재료의 중심부보다 그 표면으로부터 침투해 들어가 이루어지므로 수소취화를 평가할 때 표면을 위주로 평가되어야 하는데, 종래에는 이러한 수소취화의 특성을 고려하지 않고 재료의 형상을 설정하여 정확한 수소취화 거동이 평가되지 못하는 문제점이 있었다. In addition, since the hydrogen embrittlement is made by penetrating from the surface of the material rather than the center of the material, the hydrogen embrittlement should be mainly focused on the surface when evaluating hydrogen embrittlement. There was a problem that the hydrogen embrittlement behavior could not be evaluated.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전기화학적 수소취화를 통해 실제 환경에서 재료에 발생되는 수소취화를 정확하게 모사할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to solve the problems of the prior art as described above, and to provide a method capable of accurately replicating hydrogen embrittlement generated in a material in a real environment through electrochemical hydrogen embrittlement.
본 발명의 다른 목적은 수소취화가 일어난 시험편의 수소농도를 정확하게 측정할 수 있도록 하는 것이다.Another object of the present invention is to be able to accurately measure the hydrogen concentration of the test piece subjected to hydrogen embrittlement.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 동일한 재질 및 형상의 제1 및 제2시험편의 표면에 전기분해를 통해 수소를 침투시키는 제1단계, 펀칭장치를 이용하여 제1시험편의 물성값을 측정하고, 분석기를 이용하여 제2시험편의 수소농도를 측정하는 제2단계, 상기 제2시험편의 수소농도의 변화에 따른 상기 제1시험편의 물성값의 변화를 평가하는 제3단계를 포함하여 구성되고, 상기 제1 및 제2시험편은 금속의 판상으로 형성된다.According to a feature of the present invention for achieving the object as described above, the present invention uses a first step, a punching device to penetrate hydrogen through the electrolysis on the surface of the first and second test pieces of the same material and shape A second step of measuring the physical property value of the first test piece, measuring the hydrogen concentration of the second test piece using an analyzer, and a third evaluating the change of the physical property value of the first test piece according to the change of the hydrogen concentration of the second test piece It comprises a step, wherein the first and second test pieces are formed in the shape of a metal plate.
상기 제1 및 제2시험편은 판상의 시험부와, 상기 시험부의 일측 모서리에 돌출되어 전기분해장치의 음극에 전기적으로 연결되는 연결부를 포함하여 구성된다.The first and second test pieces include a plate-shaped test part and a connection part protruding from one edge of the test part to be electrically connected to the cathode of the electrolysis device.
상기 시험부는 정사각형상으로 형성되고, 각 변의 길이는 10mm로 형성된다.The test part is formed in a square shape, and the length of each side is formed in 10 mm.
상기 제1 및 제2시험편은 0.5mm의 두께를 가진다.The first and second test pieces have a thickness of 0.5 mm.
상기 제1단계 내지 제3단계는 상기 제1단계의 전기분해시 제1 및 제2시험편의 표면에 전기분해가 이루어지는 시간 또는 전류밀도 또는 실험온도 중 적어도 어 느 하나의 조건을 달리하여 반복수행되고, 상기 각각의 조건에서 얻어지는 제1 및 제2시험편의 물성값 및 수소농도를 비교하는 제4단계를 더 포함하여 구성된다.The first to third steps may be repeated by varying at least one of the time or current density or the experiment temperature at which the electrolysis is performed on the surfaces of the first and second test pieces during the electrolysis of the first step. It further comprises a fourth step of comparing the physical properties and hydrogen concentration of the first and second test pieces obtained under each of the above conditions.
상기 2단계에서 측정된 수소농도로부터 제1 및 제2시험편에 가해지는 수소분압을 유추하는 유추단계가 더 포함되고, 상기 수소분압은An analogy step of inferring the partial pressure of hydrogen applied to the first and second test pieces from the hydrogen concentration measured in the second step, the hydrogen partial pressure is
로부터 유추되며, 상기 C는 수소농도, P는 수소분압, Hs는 엔탈피, R은 기체상수, T는 온도, a는 실험상수를 각각 나타낸다.Inferred from the above, C is hydrogen concentration, P is hydrogen partial pressure, Hs is enthalpy, R is gas constant, T is temperature, and a is experimental constant.
상기 제1단계에서 상기 제1 및 제2시험편에는 황산수용액으로 된 전해질 용액에서 이루어지는 전기분해를 통해 그 표면에 수소가 침투된다.In the first step, the first and second test pieces are permeated with hydrogen through the electrolysis of an electrolyte solution of aqueous sulfuric acid solution.
상기 전해질 용액은 0.5몰농도를 갖는 황산수용액으로 된다.The electrolyte solution is an aqueous sulfuric acid solution having a 0.5 molar concentration.
상기 제1단계의 전기분해는 전기분해장치를 이용하여 이루어지고, 상기 전기분해장치는 전류를 발생시키는 구동장치와 전해질 용액이 담긴 시험수조를 포함하여 구성되며, 상기 시험수조의 전해질 용액에는 상기 구동장치에 각각 연결된 제1전극 및 제2전극 그리고 기준전극이 장입되는데 상기 제1전극에는 음극이 연결되고 그 선단에 상기 제1 및 제2시험편이 전기적으로 연결된다.The electrolysis of the first step is performed by using an electrolysis device, the electrolysis device comprises a driving device for generating a current and a test bath containing an electrolyte solution, the drive in the electrolyte solution of the test bath A first electrode, a second electrode, and a reference electrode, respectively, connected to the apparatus are charged. The cathode is connected to the first electrode, and the first and second test pieces are electrically connected to the front end thereof.
상기 제2단계의 물성값을 측정하는 방법은 상기 제1시험편를 펀치로 가압하여 제1시험편이 파단되는 순간의 최대하중값을 측정하여 이루어진다. The method of measuring the physical property value of the second step is performed by pressing the first test piece with a punch to measure the maximum load value at the moment when the first test piece is broken.
상기 펀칭장치는 제1시험편이 안착되고 펀치공이 형성되는 다이와, 상기 제1 시험편의 표면에 안착되는 구형상의 압입구와, 상기 다이의 펀치공에 대응되는 위치에 승강가능하도록 설치되어 상기 압입구를 상기 제1시험편 방향으로 선택적으로 가압하는 펀치를 포함하여 구성된다.The punching device is installed so as to be movable up and down at a position corresponding to a die in which a first test piece is seated and a punch hole is formed, a spherical indentation hole seated on a surface of the first test piece, and a punch hole in the die. And a punch for selectively pressing in the direction of the first test piece.
본 발명에 의한 모재의 수소손상 평가방법에 의하면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다. According to the hydrogen damage evaluation method of the base material according to the present invention can be expected the following effects.
본 발명에서는 수소분압이 실제로 가해지는 환경이 아니라 전기화학적 방식으로 수소가 침투되는 환경에서 모재의 수소취화를 검사하게 되므로, 수소취화시험을 위한 비용이 감소하고, 시험의 안전성이 향상되는 효과가 있다.In the present invention, since the hydrogen embrittlement of the base material is examined in an environment in which hydrogen is penetrated in an electrochemical manner rather than in an environment where hydrogen partial pressure is actually applied, the cost for the hydrogen embrittlement test is reduced and the safety of the test is improved. .
그리고, 본 발명에서는 두 개의 모재를 동일한 환경에서 전기화학적 방식으로 수소취화시키고, 이들을 각각 펀칭장치와 분석기를 통해 물성값의 변화와 수소농도의 변화를 측정하여 이들의 관계를 분석함으로써, 실제 수소분압이 가해지는 환경에서 모재에 가해지는 수소취화를 최대한 유사하게 모사할 수 있어 시험의 정확성이 향상되는 효과도 있다. In the present invention, the two base metals are embrittled in an electrochemical manner in the same environment, and these are measured through the punching device and the analyzer, respectively, and the change in the physical property value and the change in the hydrogen concentration are analyzed, and the actual hydrogen partial pressure is increased. In the applied environment, the embrittlement of hydrogen applied to the base material can be simulated as closely as possible, thereby improving the accuracy of the test.
또한, 본 발명에서는 수소농도에 영향을 주는 전류밀도 및 장입시간을 비교적 용이하게 조절할 수 있어, 높은 수소분압 환경과 같은 다양한 환경에서 일어나는 모재의 수소취화 현상을 모델링할 수 있는 효과가 있다. In addition, in the present invention, it is possible to easily adjust the current density and charging time affecting the hydrogen concentration, there is an effect that can model the hydrogen embrittlement phenomenon of the base metal in various environments, such as high hydrogen partial pressure environment.
그리고, 본 발명에서는 시험모재에 인장력을 가해 인장강도를 측정하는 대신 소형펀칭장치를 이용하여 시험모재의 강도변화를 측정하고 이로부터 시험모재의 인장강도를 유추하므로 시험이 간소화되는 효과도 기대할 수 있다. In addition, in the present invention, instead of measuring the tensile strength by applying a tensile force to the test base material, a change in the strength of the test base material is measured using a small punching device, and the tensile strength of the test base material is inferred therefrom, so that the test may be simplified. .
또한 본 발명에서는 시험모재의 두께를 얇게 설정하여, 시험모재가 그 표면에서 주로 발생되는 수소취화에 보다 민감하게 반응할 수 있고, 이에 따라 실험데이터의 수집이 용이해지는 효과도 있다. In addition, in the present invention, by setting the thickness of the test base material to be thin, the test base material can react more sensitively to the hydrogen embrittlement mainly generated on its surface, and thus there is an effect of facilitating the collection of experimental data.
이하 본 발명에 의한 모재의 수소손상 평가방법의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, a preferred embodiment of the hydrogen damage evaluation method of the base material according to the present invention will be described in detail.
도 1에는 본 발명에 의한 모재의 수소손상 평가방법의 바람직한 실시예의 구성이 순서도로 도시되어 있고, 도 2 및 도 3에는 본 발명 실시예에서 사용되는 전기분해장치 및 펀칭장치의 구성이 개략도로 각각 도시되어 있으며, 도 4에는 본 발명 실시예에 사용되는 시험편의 구성이 정면도로 도시되어 있으며, 도 5에는 본 발명 실시예의 실험조건인 전류밀도와 수소분압 사이의 관계가 그래프로 도시되어 있고, 도 6에는 본 발명 실시예에서 전류밀도 및 장입시간의 조건을 변경하여 나타다는 시험편의 물성값이 그래프로 도시되어 있다. 1 is a flow chart showing the configuration of a preferred embodiment of the hydrogen damage evaluation method of the base material according to the present invention, Figures 2 and 3 are schematic views of the electrolysis device and punching device used in the embodiment of the present invention, respectively 4 is a front view showing the configuration of the test piece used in the embodiment of the present invention, Figure 5 is a graph showing the relationship between the current density and the hydrogen partial pressure which is the experimental condition of the embodiment of the present invention, In Fig. 6, the physical property values of the test piece which are shown by changing the conditions of the current density and the charging time in the examples of the present invention are shown graphically.
이들 도면에 도시된 바에 따라 본 발명에 의한 모재의 수소손상 평가방법에 대해 간략하게 먼저 설명하면, 시험자는 제1시험편과 제2시험편을 가공한다. 상기 제1 및 제2시험편은 각각 수소농도의 측정과 물성값의 변화를 측정하기 위한 것으로, 동일한 소재와 동일한 형상으로 만들어진다. 이는 제1 및 제2시험편이 동일한 조건에서 수소가 침투될 수 있도록 하기 위한 것이다. As shown in these drawings, a brief description of the method for evaluating the hydrogen damage of the base material according to the present invention first, the tester processes the first test piece and the second test piece. The first and second test pieces are for measuring the concentration of hydrogen and the change in physical property, respectively, and are made in the same shape as the same material. This is to allow hydrogen to penetrate under the same conditions for the first and second test specimens.
이와 같은 제1 및 제2시험편이 가공되면 전기분해장치(10)를 이용하여 물을 전기분해함으로써, 상기 제1 및 제2시험편의 표면에 수소가 침투된다. 그리고, 일 정 시간이 경과한 후에, 실험자는 펀칭장치(100) 및 분석기를 통해 상기 제1 및 제2시험편의 물성값과 수소농도를 측정하여 이들을 비교하게 된다. When such first and second test pieces are processed, water is electrolyzed using the
그리고, 이러한 과정을 상기 전기분해의 조건을 달리하여 반복수행함으로써, 시험편(30)의 수소농도와 시험편(30)의 물성값 사이의 관계를 평가할 수 있게 된다.And, by repeating this process by changing the conditions of the electrolysis, it is possible to evaluate the relationship between the hydrogen concentration of the
다음으로 본 실시예에서 사용되는 시험장치에 대해 설명하기로 한다.Next, the test apparatus used in the present embodiment will be described.
먼저 전기분해장치(10)에 대해 설명하면, 도 2에 도시된 바와 같이, 전기분해장치(10)는 정전류를 발생시키고 이를 조절하는 구동장치(11)와, 상기 구동장치(11)에서 연결되는 제1전극 및 제2전극이 장입되는 시험수조(20)로 구성된다. 보다 정확하게는, 상기 구동장치(11)로부터 제1전극 및 제2전극이 연결되어 그 선단이 각각 상기 시험수조(20)에 장입되는데, 본 실시예에서 상기 제1전극은 음(-)극이고, 제2전극은 양(+)극이다. First, the
그리고, 상기 구동장치(11)에는 기준전극이 구비되는데, 상기 기준전극은 전해질 용액(21) 내의 전위차를 측정하기 위한 것이다. 이를 위해 상기 기준전극의 선단에는 측정편(50)이 구비된다. In addition, the
이때, 상기 제1전극의 선단에는 제1 및 제2시험편이 연결되고, 상기 제2전극에는 보조편(40)이 연결되는데, 본 실시예에서 상기 보조편(40)은 백금선으로 구성된다. 이는 상기 보조편(40)이 쉽게 부식되지 않도록 하기 위함이다. At this time, the first and second test pieces are connected to the front end of the first electrode, and the
한편, 상기 시험수조(20)에는 전해질 용액(21)이 채워진다. 상기 전해질 용액(21)은 상기 제1전극 및 제2전극 사이에 전류가 흐를 수 있도록 하는 것으로, 상 기 시험편(30)과 보조편(40) 그리고 측정편(50)이 충분히 장입될 수 있도록 채워져야 한다. On the other hand, the
이때, 상기 전해질 용액(21)은 황산(H2SO4) 수용액으로 됨이 바람직하다. 이는 상기 황산 수용액은 다른 전해질에 비해 상대적으로 시험편(30)의 표면에 석출물이 적게 발생되어 실제 수소분압이 가해지는 환경에 유사하게 모사할 수 있기 때문이다. 그리고, 상기 황산 수용액의 농도는 시험편(30)의 표면에 부식이 비교적 적게 발생될 수 있는 0.5몰농도로 결정된다. 참고로, 상기 전해질 용액(21)에는 수소의 침투성을 높이기 위해 아비산나트륨(NaAsO2)을 촉매로 첨가할 수도 있다.At this time, the
다음으로, 펀칭장치(100)에 대해 설명하면, 상기 펀칭장치(100)는 도 3에 잘 도시된 바와 같이, 다이(110,120)와 압입구(130), 그리고 펀치(150)로 구성된다. 그리고, 상기 다이(110,120)는 다시 제1다이(110)와 제2다이(120)로 구성되어, 그 사이에 상기 제1시험편이 고정된다. Next, the
상기 제1다이(110) 및 제2다이(120)에는 각각 펀치공(111,121)이 형성되는데, 상기 펀치공은 상기 펀치(150)가 이동될 수 있는 일종의 통로임과 동시에, 제1시험편이 변형될 수 있는 공간을 제공한다. Punch holes 111 and 121 are formed in the
상기 압입구(130)는 상기 시험편(30)의 표면에 안착되어 펀치(150)가 상기 제1시험편을 간접적으로 가압하도록 함과 동시에, 압입구(130)의 형상으로 인해 제1시험편과 접하는 면적이 최소한으로 줄어들게 된다. The
한편, 도 4를 참조하여 시험편(30)의 형상을 살펴보면, 시험편(30)은 얇은 금속 판상으로 형성되는데, 그 재질은 한정되지 않는다. 다만, 시험의 대상이 되는 장치의 모재와 동일한 재질을 사용함이 바람직하다. 예를 들어, 상기 시험편(30)은 고압가스 배관에 사용되는 강재(X-65강)로 만들어 질 수 있다. On the other hand, referring to the shape of the
보다 정확하게는, 상기 시험편(30)의 골격은 대략 정사각형상의 시험부(31)가 형성하고, 상기 시험부(31)의 일측 모서리부에는 연결부(32)가 구비된다. 상기 연결부(32)는 상기 전기분해장치(10)의 제1극에 연결되는 부분으로, 제1극과 상기 시험편(30)을 연결하는 전선이 감기게 된다. 이에 따라 상기 정사각형상의 시험부(31) 전체가 수소침투의 대상이 될 수 있게 된다. More precisely, the skeleton of the
이때, 상기 시험부(31)의 크기는 한변의 크기가 10mm로 되고, 그 두께는 0.5mm임이 바람직하다. 이는 상기 시험부(31)의 크기가 너무 크면 상기한 펀칭장치(100)의 크기 역시 커지게 되어 정밀한 측정이 용이하지 않게 되고, 너무 작으면 시험편(30)의 고정 및 가압이 어려워지기 때문이다. At this time, the size of the
상기 시험부(31)의 두께가 0.5mm로 비교적 얇게 형성됨으로써, 수소취화가 주로 발생되는 시험편(30)의 표면을 중심으로 수소취화를 정확하게 측정할 수 있게 된다. 즉, 시험편(30)의 전체 두께에 대한 수소가 장입되는 깊이의 비가 커지므로, 시험편(30)이 수소취화에 의해 보다 민감하게 반응할 수 있는 것이다. Since the thickness of the
다음으로, 본 발명 실시예에 의해 시험편(30)의 수소취화를 조사하는 과정을 상세하게 살펴보기로 한다. Next, the process of investigating hydrogen embrittlement of the
먼저, 실험자는 상기 제1 및 제2시험편을 가공한다. 이때, 그 재질의 선택은 실제 수소환경에서 수소취화 정도를 알고자 하는 장치의 모재로 한다. 그리고, 그 치수는 상기한 바와 같이 각 변(L1)이 10mm 그리고 0.5mm의 두께를 갖도록 한다. First, the experimenter processes the first and second test pieces. At this time, the selection of the material is the base material of the device to know the degree of hydrogen embrittlement in the actual hydrogen environment. And, the dimensions allow each side L1 to have a thickness of 10 mm and 0.5 mm as described above.
다음으로, 실험자는 상기 연결부(32)에 상기 제1극으로부터 연결되는 와이어를 접합시키고, 접합 부분에 튜브(35)를 씌우고 밀봉한다. 이때 밀봉수단으로는 에폭시수지를 비롯하여 다양한 재질이 사용될 수 있다. 이와 같이, 상기 제1 및 제2시험편에는 시험부(31)와는 별도로 연결부(32)가 구비되므로 시험부(31) 전체가 수소취화될 수 있어, 보다 정확한 수소농도의 측정이 가능해진다. Next, the experimenter bonds the wire connected to the connecting
이와 같은 상태에서 상기 제1 및 제2시험편은 시험수조(20)의 전해질 용액(21)에 장입한다. 물론, 상기 보조편(40)과 측정편(50) 역시 상기 시험수조(20)에 장입되어야 한다. 이때, 상기 전해질 용액(21)은 0.5몰농도의 황산 수용액이다. In this state, the first and second test pieces are charged to the
다음으로, 실험자는 상기 구동장치(11)를 작동시키기에 앞서, 실험변수를 확정해야 한다. 예를 들어, 전류밀도와 전기분해가 이루어지는 시간 등을 설정해야 하는 것이다. 이때, 시험이 반복적으로 이루어진다면 앞선 시험보다 전류밀도나 전기분해시간을 증가시키는 것이 바람직하다. 그리고, 상기 전류밀도나 전기분해가 이루어지는 시간 중 하나는 고정하고 나머지 하나를 변화시키면서 실험을 수행한다. Next, the experimenter must determine the experimental variable before operating the
실험변수가 정해지면 상기 구동장치(11)를 가동시키게 되고, 이에 따라 상기 제1극과 제2극 사이에는 전류가 흐르게 되고, 다음과 같은 반응이 발생된다.When the experimental variable is determined, the driving
제1극(음극): 2H+ + 2e- -> H2 A first electrode (negative electrode): 2H + + 2e - - >
2H+ + 1/2O2 + 2e- -> H20 2H + + 1 / 2O 2 + 2e - ->
제2극(양극) : M -> M++ + 2e- A second electrode (cathode): M -> M ++ + 2e -
이때, 제1극에서 발생된 수소 중 일부는 상기 시험편(30)의 표면에 침투되고, 나머지 일부는 대기로 배출된다. 이와 같이 전기분해를 통해 상기 시험편(30)에 수소를 침투시키는 상태를 실험자가 설정한 시간 동안 유지시킨다. At this time, some of the hydrogen generated in the first electrode penetrates the surface of the
상기 시험편(30)의 표면에 침투된 수소는 시험편(30)의 수소취화를 발생시키게 되고, 상기 시험편(30)의 수소취화는 시험편(30)의 강도를 약화시키게 된다. 그리고, 실험자는 이러한 시험편(30)을 조사하여 수소농도와 시험편(30)의 인장강도 사이의 관계를 평가하게 된다.Hydrogen penetrated into the surface of the
보다 구체적으로 살펴보면, 실험자는 상기 제1 및 제2시험편을 시험수조(20)로부터 꺼내 건조시킨 후에 각각 펀칭장치(100) 및 분석기를 통해 강도 및 수소농도를 측정한다. In more detail, the tester takes out the first and second test pieces from the
먼저, 제1시험편의 강도를 측정하는 과정을 살펴보면, 상기 제1시험편을 제1다이(110)에 안착시키고, 상기 펀치(150)를 하강시켜 압입구(130)가 상기 제1시험편을 누르게 한다. 이때, 상기 펀치(150)가 계속 하강하게 되면 어느 순간 상기 제1시험편이 파단되고, 파단되는 순간에 펀치(150)에 의해 가해지는 하중을 측정한다. First, looking at the process of measuring the strength of the first test piece, the first test piece is seated on the
그리고, 상기 제2시험편은 고온으로 녹여 그 과정에서 배출되는 가스를 분석하여 수소농도를 측정하게 된다. Then, the second test piece is melted at a high temperature to analyze the gas discharged in the process to measure the hydrogen concentration.
이때, 상기 제1 및 제2시험편은 동일한 조건에서 수소취화된 것이므로, 제1시험편과 제2시험편을 각각 조사함으로써 동일한 모재의 수소농도와 최대강도를 측정한 것으로 보아도 무방하다. At this time, since the first and second test pieces are hydrogen embrittled under the same conditions, the hydrogen concentration and the maximum strength of the same base material may be measured by irradiating the first and second test pieces, respectively.
그리고, 이와 같은 시험을 조건을 달리하여 반복수행하여 시험편(30)의 수소농도와 시험편(30)의 인장강도 사이의 관계를 평가하여 테이블을 만듦으로써, 실제 사용되는 장치의 모재를 선택함에 있어, 장치가 설치되는 환경의 수소분압에 맞추어 모재를 선택할 수 있게 되는 것이다. In addition, by repeatedly performing such a test under different conditions to evaluate the relationship between the hydrogen concentration of the
한편, 상기 시험 조건에는 단순히 시험편(30)의 장입시간 뿐아니라, 상기 시험편(30)의 전류밀도(current density)도 포함된다. 즉, 상기 장입시간의 변화 뿐아니라 전류밀도를 변화시키면서 시험편(30)의 최대강도를 측정할 수도 있는 것이다. In addition, the test conditions include not only the charging time of the
이때, 시험편(30)에 가해지는 총 인가전류량을 일정하게 유지하기 위해 상기 시험편(30)의 전기분해가 이루어지는 시간(장입시간)(T)과 전류밀도(N)의 곱(T*N)은 동일하게 유지하면서 시험을 수행할 수도 있다. 이는 전류밀도와 장입시간의 곱은 인가전류량에 비례하게 되고, 인가전류량이 동일하게 되면 총 발생수소량이 동일하게 되므로, 총 발생수소량이 동일한 경우에도 전류밀도와 장입시간에 따라 수소취화 정도가 달라질 수 있는지 여부도 평가될 수 있기 때문이다. At this time, in order to keep the total amount of applied current applied to the
다음으로, 이러한 전기화학적 실험결과로부터 실제 수소분압이 미치는 환경과 전기화학적 실험 사이의 관계를 추정해야 한다. 그 과정을 살펴보면, 먼저 도 5 에서 보듯이, 전류밀도는 실제 환경의 수소분압과 비례함을 알 수 있으므로, 상기 전류밀도를 조절하여 실험을 수행하는 것이 실제 수소분압이 조절되는 것과 유사함을 알 수 있다. Next, from these electrochemical test results, the relationship between the actual hydrogen partial pressure and the electrochemical test should be estimated. Looking at the process, first, as shown in Figure 5, it can be seen that the current density is proportional to the hydrogen partial pressure of the actual environment, it is understood that performing the experiment by adjusting the current density is similar to the actual hydrogen partial pressure is controlled Can be.
그리고, 상기 전류밀도의 조절에 따라 상기 시험편(30)의 수소농도가 변화되고, 상기 수소분압은 다음의 식으로부터 얻어질 수 있다. Then, the hydrogen concentration of the
이때, 상기 C는 수소농도, P는 수소분압, Hs는 엔탈피, R은 기체상수를 T은 온도, a는 실험상수를 각각 나타낸다. 실험자는 이로부터 원하는 실제 수소분압의 환경과 유사하게 실험을 모사할 수 있다. 즉, 원하는 수소분압을 통해 수소농도를 얻어 실험을 수행할 수 있고, 반대로 수소농도로부터 수소분압을 얻어 실제환경에서의 모재의 반응을 예측할 수도 있는 것이다. Where C is hydrogen concentration, P is partial pressure of hydrogen, Hs is enthalpy, R is gas constant, T is temperature, and a is experimental constant. The experimenter can then simulate the experiment similarly to the desired actual partial pressure of hydrogen. That is, the experiment can be performed by obtaining the hydrogen concentration through the desired partial pressure of hydrogen, on the contrary, by obtaining the partial pressure of hydrogen from the concentration of hydrogen, it is possible to predict the reaction of the base metal in the actual environment.
그리고 수소농도는 상기 제2시험편을 분석하여 얻을 수 있으므로, 실험자는 상기 제2시험편의 수소농도로부터 실제 환경의 수소분압을 유추할 수 있다. And since the hydrogen concentration can be obtained by analyzing the second test piece, the experimenter can infer the hydrogen partial pressure of the actual environment from the hydrogen concentration of the second test piece.
한편, 제1시험편의 물성값은 상기 펀칭장치(100)에 의해 얻어지는데, 상기 제1시험편이 파단되는 순간의 펀치(150)의 하중값을 측정하여 얻어진다. 그리고, 상기 제1시험편의 인장강도(σmax)는 실험을 통해 얻어진 다음식으로부터 구해진다. On the other hand, the physical property value of a 1st test piece is obtained by the said
이때 Pmax는 상기 펀치(150)의 최대하중값, rm은 제1시험편의 중심으로부터 파단면까지의 반경거리이다. 이에 따라 상기 제1시험편을 이용하여 직접 인장실험을 수행하지 않아도 인장강도를 얻을 수 있으며, 이는 상기 제1시험편의 크기가 작아질 수 있음을 의미한다. At this time, P max is the maximum load value of the
이와 같이, 실험자는 상기 제2시험편으로부터 수소분압을 유추하고, 제1시험편으로부터는 인장강도를 얻음으로써, 수소분압과 시험편(30)의 인장강도 사이의 관계를 평가할 수 있다. 그리고, 이러한 실험은 전기화학적인 방식으로 이루어지므로, 실험자는 상기 전기분해의 조건, 즉 실험온도나 전류밀도 또는 장입시간 등을 조절하여 큰 수소분압이 가해지는 환경까지 모사가 가능해진다.In this way, the experimenter can infer the partial pressure of hydrogen from the second test piece and obtain the tensile strength from the first test piece, thereby evaluating the relationship between the hydrogen partial pressure and the tensile strength of the
참고로 도 6에는 이러한 실험을 통해 제1시험편의 물성값을 측정한 결과가 도시되어 있다. 도 6(a)는 실험온도 및 장입시간을 고정하고 전류밀도를 달리한 경우를 나타내는데, 이때 ①시험편(30)은 ②시험편(30)에 비해 2배 이상의 전류밀도가 가해진 경우를 나타낸다. 도시된 바와 같이, ①시험편(30)의 경우가 최대하중값이 더 작음을 알 수 있고, 이는 전류밀도가 더 큰 경우에 수소취화 역시 더 커짐을 나타낸다.For reference, Figure 6 shows the results of measuring the physical properties of the first test piece through this experiment. 6 (a) shows a case in which the test temperature and the charging time are fixed and the current density is different, wherein ①
그리고 도 6(b)에는 실험온도 및 전류밀도를 고정하고 장입시간을 2배로 한 경우가 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 장입시간이 2배인 ①시험편(30)은 ②시험편(30)에 비해 최대하중값이 더 작음을 알 수 있고, 이는 전류밀도가 더 큰 경우에 수소취화 역시 더 커짐을 나타낸다.6 (b) shows a case in which the experiment temperature and current density are fixed and the charging time is doubled. As shown, ①
도 1은 본 발명에 의한 모재의 수소손상 평가방법의 바람직한 실시예의 구성을 보인 순서도.1 is a flow chart showing the configuration of a preferred embodiment of the hydrogen damage evaluation method of the base material according to the present invention.
도 2는 본 발명 실시예에서 사용되는 전기분해장치의 구성을 간략하게 보인 개략도.Figure 2 is a schematic diagram showing a brief configuration of the electrolysis device used in the embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명 실시예에서 사용되는 펀칭장치의 구성을 간략하게 보인 개략도.Figure 3 is a schematic diagram showing a brief configuration of the punching apparatus used in the embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명 실시예에 사용되는 시험편의 구성을 보인 정면도.Figure 4 is a front view showing the configuration of a test piece used in Examples of the present invention.
도 5는 본 발명 실시예의 실험조건인 전류밀도와 수소분압 사이의 관계를 보인 그래프.Figure 5 is a graph showing the relationship between the current density and the hydrogen partial pressure which is the experimental condition of the embodiment of the present invention.
도 6는 본 발명 실시예에서 전류밀도 및 장입시간의 조건을 변경하여 얻어지는 시험편의 최대하중값을 도시한 그래프.Figure 6 is a graph showing the maximum load value of the test piece obtained by changing the conditions of the current density and charging time in the embodiment of the present invention.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
10: 전기분해장치 11: 구동장치10: electrolysis device 11: drive
20: 시험수조 21: 전해질 용액20: test bath 21: electrolyte solution
30: 시험편 31: 시험부30: test piece 31: test part
32: 연결부 50: 측정편32: connecting section 50: measuring piece
100: 펀칭장치 110,120: 제1 및 제2다이100: punching
130: 압입구 150: 펀치130: indent 150: punch
Claims (11)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020090002074A KR101000122B1 (en) | 2009-01-09 | 2009-01-09 | Method for evaluationg of Hydrogen damage of material using punching device |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020090002074A KR101000122B1 (en) | 2009-01-09 | 2009-01-09 | Method for evaluationg of Hydrogen damage of material using punching device |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20100082675A KR20100082675A (en) | 2010-07-19 |
KR101000122B1 true KR101000122B1 (en) | 2010-12-09 |
Family
ID=42642705
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020090002074A KR101000122B1 (en) | 2009-01-09 | 2009-01-09 | Method for evaluationg of Hydrogen damage of material using punching device |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR101000122B1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101412403B1 (en) * | 2012-07-30 | 2014-06-25 | 현대제철 주식회사 | Dropping judgment method of charging material into blast furnace |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103983565B (en) * | 2014-05-20 | 2017-01-04 | 宁波工程学院 | Concrete structure steel bar corrosion visualization test device and operation method thereof |
CN104075986B (en) * | 2014-06-19 | 2017-10-03 | 中国科学院海洋研究所 | The device of hydrogen permeation behavior under a kind of waves splash about area's etching condition |
KR102043517B1 (en) * | 2017-12-21 | 2019-11-12 | 주식회사 포스코 | Hydrogen delayed fracture testing method |
CN112051201B (en) * | 2020-08-26 | 2024-01-26 | 南京工程学院 | Cyclic loading hydrogen permeation experimental device and application method thereof |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000105211A (en) | 1998-09-14 | 2000-04-11 | Saudi Arabian Oil Co | Hydrogen permeation measuring device and method |
-
2009
- 2009-01-09 KR KR1020090002074A patent/KR101000122B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000105211A (en) | 1998-09-14 | 2000-04-11 | Saudi Arabian Oil Co | Hydrogen permeation measuring device and method |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101412403B1 (en) * | 2012-07-30 | 2014-06-25 | 현대제철 주식회사 | Dropping judgment method of charging material into blast furnace |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20100082675A (en) | 2010-07-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5196926B2 (en) | Apparatus for evaluating hydrogen embrittlement for thin steel sheet and method for evaluating hydrogen embrittlement of thin steel sheet | |
KR101000122B1 (en) | Method for evaluationg of Hydrogen damage of material using punching device | |
Stuart et al. | Determining unknown concentrations of nanoparticles: the particle-impact electrochemistry of nickel and silver | |
CN104897490B (en) | High Pressure Hydrogen penetration kinetics test device and method of testing | |
KR20200016236A (en) | Method and apparatus for testing material samples in standard tests for evaluating in-plane fracture toughness | |
JP4901662B2 (en) | Test piece for evaluating hydrogen embrittlement of thin steel sheet and method for evaluating hydrogen embrittlement of thin steel sheet | |
CN104568727A (en) | High temperature and high pressure corrosion hydrogen permeation testing device and method | |
JP6354476B2 (en) | Characterization method for hydrogen embrittlement of steel | |
CN104897744A (en) | Metal hydrogen permeation behavior research device and method | |
CN103323387A (en) | Electro-chemical corrosion simulator with in-situ loading | |
JP6512154B2 (en) | Evaluation method for delayed fracture of metallic materials | |
CN108007985A (en) | The high-flux detection method of high-strength steel sea water corrosion resistant | |
JP2013124998A (en) | Hydrogen embrittlement resistance characteristic evaluation method for thin steel sheet | |
Ozdirik et al. | Study of the hydrogen uptake in deformed steel using the microcapillary cell technique | |
KR101069189B1 (en) | Method for evaluating of Hydrogen damage of material | |
Brass et al. | Quantification of hydrogen diffusion and trapping in 2.25 Cr-1Mo and 3Cr-1Mo-V steels with the electrochemical permeation technique and melt extractions | |
EP3615913B1 (en) | Apparatus and method for the non-destructive measurement of hydrogen diffusivity | |
US11624743B2 (en) | Apparatus and method for the non-destructive measurement of hydrogen diffusivity | |
CN110763874A (en) | Method and device for researching metal stress corrosion dynamic process by monitoring pitting corrosion | |
CN116625810A (en) | Method for evaluating damage of hydrogen diffusion to elastic property of material of hydrogen-contacting equipment | |
Chandra et al. | Fatigue and Static Crack Growth Rate Study of X-65 Line Pipe Steel in Gas Transmission Pipeline Applications | |
CN206339515U (en) | A kind of electrolytic cell for being applied to electro-chemical test and surface analysis sample | |
Briottet et al. | Crack Initiation and Propagation Under Hydrogen-Enhanced Fatigue of a Cr-Mo Steel for Gaseous Hydrogen Storage | |
Azoor et al. | Using soil moisture retention curves and corrosimetry to characterise the role of soil moisture in underground corrosion | |
Assas et al. | Identification of mechanical characteristics of materials using diminutive specimen-an empirical study |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
N231 | Notification of change of applicant | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20131129 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140930 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20151028 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161209 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170728 Year of fee payment: 8 |