KR100999013B1 - Method and apparatus for pulsed laser deposition using dielectric barrier discharge and metal oxide thin film fabricated by the method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 산화물 반도체 박막 등을 성장시킴에 있어서 활성 상태의 질소 원자를 불순물 공급원으로 제공함으로써 불순물 도핑 효율을 극대화시킬 수 있는 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치 및 방법 그리고 이에 의해 형성된 금속 산화물 박막에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치는 유전체 장벽 방전장치 및 펄스 레이저 증착기의 조합으로 이루어지며, 상기 유전체 장벽 방전장치는, 마이크로 방전이 일어나는 공간을 제공하는 유전체 장벽 튜브와, 상기 유전체 장벽 튜브 내에 구비되며, 상기 유전체 장벽 튜브와 일정 거리 이격된 위치에 배치되는 금속 전극과, 상기 유전체 방전 튜브에 해리하고자 하는 기체를 공급하는 기체 공급부 및 상기 금속 전극에 전원을 인가하는 RF 발생수단을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
펄스레이저증착, PLD, 유전체, 방전
The present invention is a pulsed laser deposition apparatus and method using a dielectric barrier discharge that can maximize the doping efficiency of impurities by providing an active nitrogen atom as an impurity source in growing a metal oxide semiconductor thin film and the like and the metal oxide thin film formed thereby A pulsed laser deposition apparatus using a dielectric barrier discharge according to the present invention comprises a combination of a dielectric barrier discharge apparatus and a pulsed laser deposition apparatus, wherein the dielectric barrier discharge apparatus comprises a dielectric barrier tube that provides a space in which micro discharges occur. And a metal electrode provided in the dielectric barrier tube and disposed at a position spaced apart from the dielectric barrier tube, a gas supply unit supplying a gas to be dissociated to the dielectric discharge tube, and applying power to the metal electrode. RF generation And characterized by comprising comprises a.
Pulsed laser deposition, PLD, dielectric, discharge
Description
본 발명은 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치 및 방법 그리고 이에 의해 형성된 금속 산화물 박막에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 금속 산화물 반도체 박막 등을 성장시킴에 있어서 활성 상태의 질소 원자를 불순물 공급원으로 제공함으로써 불순물 도핑 효율을 극대화시킬 수 있는 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치 및 방법 그리고 이에 의해 형성된 금속 산화물 박막에 관한 것이다. The present invention relates to a pulse laser deposition apparatus and method using a dielectric barrier discharge, and a metal oxide thin film formed thereby, and more particularly, by providing a nitrogen atom in an active state as an impurity source in growing a metal oxide semiconductor thin film or the like. The present invention relates to a pulse laser deposition apparatus and method using a dielectric barrier discharge capable of maximizing impurity doping efficiency, and a metal oxide thin film formed thereby.
ZnO 등의 금속 산화물 반도체 박막을 성장시킴에 있어서 펄스 레이저 증착법(pulsed laser deposition)이 널리 이용되고 있다. 펄스 레이저 증착법은, 증착하고자 하는 물질을 포함하는 타겟에 레이저를 부딪혀 기판 상에 박막을 성장시키 는 기술이다. 이 때, 성장되는 박막 내에 불순물이 도핑되도록 하려면 타겟 내에 해당 불순물 원소를 포함시키거나 또는 성장이 일어나는 챔버 내에 불순물 원소를 포함하는 기체를 주입하여 해당 기체 내의 불순물 원소가 성장되는 박막 내에 포함되도록 하는 방법을 이용할 수 있다. Pulsed laser deposition is widely used in growing metal oxide semiconductor thin films such as ZnO. Pulsed laser deposition is a technique of growing a thin film on a substrate by hitting a laser on a target containing a material to be deposited. At this time, in order to allow the impurity to be doped in the growing thin film, the impurity element is included in the target or the gas containing the impurity element is injected into the chamber in which the growth occurs so that the impurity element in the gas is included in the growing thin film. Can be used.
상술한 박막 내에 불순물 원소를 도핑시키는 방법 중 후자의 방법 즉, 불순물 원소를 포함하는 기체를 챔버 내에 주입하여 박막 내에 불순물 원소를 도핑시키는 방법에 있어서, ZnO 박막 내에 불순물 원소로서 질소(N)를 도핑시키고자 한다면 NH3 등과 같이 질소(N)를 포함하는 기체를 반응 챔버 내에 주입해야 한다. In the above method of doping the impurity element in the thin film, that is, a method of doping the impurity element in the thin film by injecting a gas containing the impurity element into the chamber, and doping nitrogen (N) as the impurity element in the ZnO thin film. If desired, a gas containing nitrogen (N), such as NH 3 , must be injected into the reaction chamber.
그런데, 질소 자체가 아닌 질소를 포함하는 기체를 전구체(precursor)로서 이용함에 따라, 질소가 박막 내에 도핑되기 위해서는 화합물 상태의 전구체가 분해되어야 하고, 전구체로부터 분해된 질소가 박막 내에 도핑되는 과정을 순차적으로 거쳐야 한다. 이와 같이, 전구체가 분해됨이 요구됨에 따라 고온(high temperature) 등의 부가적인 공정 요건 등이 요구될 수밖에 없으며, 이는 결국 공정의 효율을 저하시키는 요인으로 작용한다. However, as a precursor containing a gas other than nitrogen itself is used as a precursor, in order for nitrogen to be doped into the thin film, precursors in a compound state must be decomposed and nitrogen decomposed from the precursor is sequentially doped in the thin film. Must go through. As such, as the precursor is required to be decomposed, an additional process requirement such as high temperature is inevitably required, which in turn acts as a factor for lowering the efficiency of the process.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 금속 산화물 반도체 박막 등을 성장시킴에 있어서 활성 상태의 질소 원자를 불순물 공급원으로 제공함으로써 불순물 도핑 효율을 극대화시킬 수 있는 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치 및 방법 그리고 이에 의해 형성된 금속 산화물 박막을 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention has been made to solve the above problems, in the growth of a metal oxide semiconductor thin film, etc., by using a dielectric barrier discharge that can maximize the doping efficiency of impurities by providing an active nitrogen atom as an impurity source. It is an object of the present invention to provide a laser deposition apparatus and method and a metal oxide thin film formed thereby.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치는 유전체 장벽 방전장치 및 펄스 레이저 증착기의 조합으로 이루어지며, 상기 유전체 장벽 방전장치는, 마이크로 방전이 일어나는 공간을 제공하는 유전체 장벽 튜브와, 상기 유전체 장벽 튜브 내에 구비되며, 상기 유전체 장벽 튜브와 일정 거리 이격된 위치에 배치되는 금속 전극과, 상기 유전체 방전 튜브에 해리하고자 하는 기체를 공급하는 기체 공급부 및 상기 금속 전극에 전원을 인가하는 RF 발생수단을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. A pulsed laser deposition apparatus using a dielectric barrier discharge according to the present invention for achieving the above object is made of a combination of a dielectric barrier discharge device and a pulse laser deposition machine, the dielectric barrier discharge device, to provide a space in which micro discharge occurs A dielectric barrier tube, a metal electrode provided in the dielectric barrier tube and disposed at a predetermined distance from the dielectric barrier tube, a gas supply unit supplying a gas to be dissociated to the dielectric discharge tube, and a power source to the metal electrode It characterized in that it comprises a RF generating means for applying a.
상기 RF 발생수단으로부터 상기 금속 전극에 전원이 인가되면 상기 유전체 장벽 튜브의 내벽과 상기 금속 전극 사이에 마이크로 방전이 유도되어 상기 유전체 방전 튜브 내의 기체가 해리된다. When power is applied to the metal electrode from the RF generating means, micro discharge is induced between the inner wall of the dielectric barrier tube and the metal electrode to dissociate the gas in the dielectric discharge tube.
상기 금속 전극과 유전체 장벽 튜브 사이의 이격 거리는 0.5∼2mm일 수 있으 며, 상기 유전체 장벽 튜브는 석영관으로 구성될 수 있다. 또한, 상기 유전체 장벽 튜브의 둘레에 다수의 핀이 구비된 알루미늄 전극체가 더 구비될 수 있다. The separation distance between the metal electrode and the dielectric barrier tube may be 0.5 to 2 mm, and the dielectric barrier tube may be formed of a quartz tube. In addition, an aluminum electrode body having a plurality of fins may be further provided around the dielectric barrier tube.
상기 펄스 레이저 증착기는, 박막의 성장 공간을 제공하는 챔버와, 상기 챔버의 일측에 구비된 기판 및 기판 홀더와, 상기 기판에 대응되는 위치에 구비되는 타겟 및 타겟 홀더 및 레이저를 발생시키는 광원을 포함하여 이루어지며, 상기 유전체 장벽 튜브는 상기 챔버 내부의 공간과 연결된다. 여기서, 상기 챔버의 일측에 상기 광원으로부터 발생된 레이저가 상기 타겟에 조사되도록 가이드하는 윈도우가 더 구비될 수 있으며, 상기 유전체 장벽 튜브 내의 압력은 상기 챔버 내부의 압력보다 높은 것이 바람직하다. The pulsed laser deposition apparatus includes a chamber providing a growth space of a thin film, a substrate and a substrate holder provided at one side of the chamber, and a target, a target holder, and a light source generating a laser provided at a position corresponding to the substrate. The dielectric barrier tube is connected to a space inside the chamber. Here, one side of the chamber may be further provided with a window for guiding the laser generated from the light source to the target, the pressure in the dielectric barrier tube is preferably higher than the pressure inside the chamber.
상기 기체 공급부를 통해 상기 유전체 장벽 튜브 내에 공급되는 기체는 질소 기체(N2) 또는 질소 기체(N2)와 아르곤 기체(Ar)의 혼합 기체일 수 있으며, 상기 혼합 기체 중 아르곤 기체의 함유량은 80%이상 100% 미만인 것이 바람직하다. The gas supplied into the dielectric barrier tube through the gas supply part may be nitrogen gas (N 2 ) or a mixed gas of nitrogen gas (N 2 ) and argon gas (Ar), and the content of argon gas in the mixed gas is 80 It is preferable that it is more than% and less than 100%.
본 발명에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착방법은, 상기 유전체 장벽 튜브 내에 질소 기체(N2) 또는 질소 기체(N2) 및 아르곤 기체의 혼합 기체가 공급되는 상태에서, 상기 금속 전극에 전원이 인가되어 상기 금속 전극과 유전체 장벽 튜브의 내벽 사이에 마이크로 방전이 발생되고, 상기 마이크로 방전에 의해 상기 질소 기체(N2)가 활성 상태의 질소원자로 해리되는 것을 특징으로 한다. In the pulsed laser deposition method using the dielectric barrier discharge according to the present invention, a power source is supplied to the metal electrode in a state in which nitrogen gas (N 2 ) or a mixed gas of nitrogen gas (N 2 ) and argon gas is supplied into the dielectric barrier tube. The micro discharge is generated between the metal electrode and the inner wall of the dielectric barrier tube, and the nitrogen gas (N 2 ) is dissociated into an active nitrogen atom by the micro discharge.
이 때, 상기 활성 상태의 질소원자는 상기 펄스 레이저 증착기에 공급되어 성장되는 박막 내에 도핑된다.At this time, the nitrogen atom in the active state is doped in the thin film that is supplied to the pulse laser evaporator and grown.
본 발명에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치 및 방법 그리고 이에 의해 형성된 금속 산화물 박막은 다음과 같은 효과가 있다. Pulse laser deposition apparatus and method using the dielectric barrier discharge according to the present invention and the metal oxide thin film formed thereby has the following effects.
펄스 레이저 증착 공정시 기상의 상태로 불순물을 공급함에 있어서, 유전체 장벽 방전을 통해 질소 기체(N2)를 활성 상태의 질소원자(N*)로 해리시키고 생성된 활성 상태의 질소원자(N*)를 펄스 레이저 증착기로 공급함으로써 도핑 효율을 향상시킬 수 있게 된다. In supplying impurities in a gaseous state during a pulse laser deposition process, nitrogen gas (N 2 ) is dissociated into an active nitrogen atom (N * ) through a dielectric barrier discharge, and the generated nitrogen atom (N * ) is generated. By supplying to the pulsed laser evaporator it is possible to improve doping efficiency.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치 및 방법 그리고 이에 의해 형성된 금속 산화물 박막을 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치의 구성도이다.Hereinafter, a pulse laser deposition apparatus and method using a dielectric barrier discharge according to an embodiment of the present invention and a metal oxide thin film formed thereby will be described in detail with reference to the drawings. 1 is a block diagram of a pulse laser deposition apparatus using a dielectric barrier discharge according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치는 크게 유전체 장벽 방전장치(110)와 펄스 레이저 증착기(120)의 조합으로 이루어진다. 상기 유전체 장벽 방전장치(110)는 활성 상태의 질소원자를 생성하여 상기 펄스 레이저 증착기(120)로 공급하는 역할을 하며, 상기 펄스 레이저 증착기(120)는 박막을 성장시킴과 함께 상기 유전체 장벽 방전장 치(110)로부터 공급된 활성 상태의 질소원자가 성장되는 박막 내에 도핑되도록 하는 역할을 수행한다. As shown in FIG. 1, a pulse laser deposition apparatus using a dielectric barrier discharge according to an embodiment of the present invention is composed of a combination of a dielectric
상기 유전체 장벽 방전장치(110)와 펄스 레이저 증착기(120)의 상세 구성을 살펴보면 다음과 같다. 먼저, 상기 유전체 장벽 방전장치(110)는 유전체 장벽 튜브(111), 금속 전극(112), 기체 공급부(113), 가열 수단(114) 및 RF(radio frequency) 발생수단을 포함하여 이루어진다. Looking at the detailed configuration of the dielectric
상기 유전체 장벽 튜브(111)는 마이크로 방전이 일어나는 공간을 제공하는 역할을 하며, 유전율이 높은 물질로 구성되는 것이 바람직하며 일 실시예로 석영관(quartz tube)으로 구성될 수 있다. 상기 금속 전극(112)은 상기 유전체 장벽 튜브(111) 내에 구비되는데 상기 금속 전극(112)과 상기 유전체 장벽 튜브(111)는 일정 거리 이격된 위치에 배치된다. 이 때, 상기 금속 전극(112)과 유전체 장벽 튜브(111) 사이의 이격 거리(d)는 0.5∼2mm가 바람직하며, 상기 금속 전극(112)은 상기 기체 공급부(113)를 매개로 상기 RF 발생수단(115)과 전기적으로 연결된다. 상기 기체 공급부(113)는 상기 유전체 방전 튜브 내에 해리(dissociation)하고자 하는 기체를 공급하는 역할을 하며, 이와 함께 상기 기체 공급부(113)는 상기 금속 전극(112)과 연결된다. 상기 가열 수단(114)은 상기 유전체 장벽 튜브(111)를 가열하는 역할을 수행하는 것으로서, 일 실시예로 다수의 핀을 갖는 알루미늄 전극체로 구성될 수 있다. 상기 RF 발생수단(115)은 200∼500kHz의 주파수를 갖는 전원을 상기 금속 전극(112)과 가열 수단(114)에 공급하는 역할을 수행한다. The
이와 같은 구성을 갖는 유전체 장벽 방전장치(110)의 동작을 살펴보면 다음 과 같다. 먼저, 상기 기체 공급부(113)를 통해 상기 유전체 장벽 튜브(111) 내에 방전하고자 하는 기체 예를 들어, 질소 기체(N2)가 공급된다. 이와 같은 상태에서, 상기 RF 발생수단(115)으로부터 상기 금속 전극(112) 및 가열 수단(114)에 교류 전원이 인가된다. 이 때, 상기 RF 발생수단(115)으로부터 발생된 교류 전원은 200∼500kHz의 주파수를 갖는 것이 바람직하다. Looking at the operation of the dielectric
상기 금속 전극(112)에 교류 전원이 인가됨에 따라, 상기 금속 전극(112)과 유전체 장벽 튜브(111)의 내벽 사이에 마이크로 방전(micro-discharge)이 발생되며, 상기 마이크로 방전에 의해 상기 금속 전극(112)과 유전체 장벽 튜브(111) 사이에 존재하는 질소 기체(N2)는 활성 상태의 질소원자(N*)로 분해된다. 한편, 상기 마이크로 방전을 극대화하기 위해 상기 질소 기체와 함께 아르곤 기체(Ar)를 상기 유전체 장벽 내에 공급할 수도 있다. 이 경우, 아르곤(Ar)이 질소 기체(N2)보다 해리 효율이 우수함에 따라 아르곤(Ar)의 2차 충돌에 의한 질소 기체(N2)의 해리가 촉진된다. 실험 결과, 아르곤 기체의 함유율이 80% 이상일 때 질소 기체의 해리 효율이 현저하게 증가되는데, 구체적으로 아르곤 기체의 함유율이 80%인 경우 질소 기체의 해리 효율은 0.47%이나, 아르곤 기체의 함유율이 95%일 때에는 질소 기체의 해리 효율은 2.26%에 달한다.As AC power is applied to the
또한, 질소 기체의 해리 즉, 활성 상태의 질소원자(N*) 생성은 도 2에 도시한 바와 같이 상기 금속 전극(112)에 인가되는 전력과 비례관계를 갖는다. 참고로, 질소 기체가 해리되어 생성된 활성 상태의 질소원자(N*)는 NO 적정법에 의해 정량분석이 가능하다. 일 실시예로, 유전체 장벽 튜브(111) 내의 질소 기체 유입량이 1000sccm, 인가 전력이 100W일 때 활성 상태의 질소원자는 4×1018개/sec(2.4μmol/min)로 검출되었다. In addition, dissociation of nitrogen gas, that is, generation of active nitrogen atoms (N * ) has a proportional relationship with power applied to the
이상, 유전체 장벽 방전장치(110)의 상세 구성에 대해 살펴보았다. 다음으로, 펄스 레이저 증착기(120)의 상세 구성을 살펴보면, 상기 펄스 레이저 증착기(120)는 박막의 성장 공간을 제공하는 챔버(121), 상기 챔버(121)의 일측에 구비된 기판(122) 및 기판 홀더(123), 상기 기판(122)에 대응되는 위치에 구비되는 타겟(124) 및 타겟 홀더(125), 레이저를 발생시키는 광원(126)으로 구성되며, 상기 챔버(121)의 일측에는 상기 광원(126)으로부터 발생된 레이저가 상기 타겟(124)에 조사될 수 있도록 윈도우(127)가 더 구비된다. 또한, 상기 유전체 장벽 방전장치(110)로부터 생성된 활성 상태의 질소원자(N*)가 유입될 수 있도록 상기 챔버(121)의 내측 공간과 상기 유전체 장벽 방전장치(110)의 유전체 장벽 튜브(111)는 서로 공간적으로 연결된다. The detailed configuration of the dielectric
이와 같은 구성을 갖는 펄스 레이저 증착기(120)의 동작을 살펴보면 다음과 같다. 박막을 구성하는 재료로 이루어진 타겟(124)이 타겟 홀더(125)에 장착되어 있고, 기판(122)이 기판 홀더(123)에 장착된 상태에서 상기 유전체 장벽 방전장치(110)에 의해 생성된 활성 상태의 질소원자(N*)가 상기 챔버(121) 내에 공급된다. 이 때, 활성 상태의 질소원자(N*)가 상기 챔버(121) 내에 원활히 공급되도록 하기 위해 상기 유전체 장벽 튜브(111)의 압력이 상기 챔버(121) 내부의 압력보다 높도록 설정하는 것이 바람직하다. Looking at the operation of the pulse
챔버(121) 내에 활성 상태의 질소원자(N*)가 챔버(121) 내에 공급되는 상태에서, 상기 광원(126)에서 발생된 레이저가 상기 타겟(124)에 조사되어 플룸(flume)이 형성된다. 발생된 플룸은 상기 기판(122) 상에 증착되어 금속 산화물 박막 예를 들어, ZnO 박막이 성장되는데, 상기 활성 상태의 질소원자(N*)는 기체 상태의 플룸 또는 증착, 성장되는 박막의 표면과 반응한다. 이로 인해, 궁극적으로 박막 내에는 질소라는 불순물이 도핑된다. 이 때, 불안정한 상태로 인해 반응성이 매우 큰 활성 상태의 질소원자(N*)가 불순물 공급원으로 이용됨에 따라 불순물의 박막 내로의 도핑 효율이 향상된다. In a state in which an active nitrogen atom N * is supplied into the
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치를 통해 성장된 ZnO 박막의 광학적 특성(photoluminescence)을 나타낸 것인데, 도 3에 도시한 바와 같이 억셉터(acceptor)인 질소가 안정적으로 도핑되어 있음을 확인할 수 있다(도 3의 'AoX 피크 참조). FIG. 3 illustrates optical luminescence of a ZnO thin film grown by a pulsed laser deposition apparatus using a dielectric barrier discharge according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 3, nitrogen as an acceptor is shown. It can be seen that is stably doped (see 'A o X peak of Figure 3).
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치의 구성도.1 is a block diagram of a pulse laser deposition apparatus using a dielectric barrier discharge in accordance with an embodiment of the present invention.
도 2는 전력 및 질소 기체 유량에 따른 활성 상태의 질소원자 생성 관계를 나타낸 그래프. 2 is a graph showing the relationship between nitrogen atom generation in the active state according to the power and nitrogen gas flow rate.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 장벽 방전을 이용한 펄스 레이저 증착장치를 통해 성장된 ZnO 박막의 광학적 특성을 나타낸 그래프. Figure 3 is a graph showing the optical characteristics of the ZnO thin film grown through the pulsed laser deposition apparatus using a dielectric barrier discharge in accordance with an embodiment of the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 설명>Description of the main parts of the drawing
110 : 유전체 장벽 방전장치 111 : 유전체 장벽 튜브110: dielectric barrier discharge device 111: dielectric barrier tube
112 : 금속 전극 113 : 기체 공급부112
114 : 가열 수단 115 : RF 발생수단114: heating means 115: RF generating means
120 : 펄스 레이저 증착기 121 : 챔버120: pulsed laser evaporator 121: chamber
122 : 기판 123 : 기판 홀더122: substrate 123: substrate holder
124 : 타겟 125 : 타겟 홀더124: target 125: target holder
126 : 광원 127 : 윈도우126: light source 127: window
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