KR100976869B1 - The compositions for increasing thixotropy viscosity supplement of cement mortar, and Preparing method thereof and Increasing thixotropy viscosity agent compositions of cement mortar - Google Patents
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Abstract
본 발명은 시멘트 몰탈 요변성(thixotropy) 증점 보충제용 조성물, 이를 제조하는 방법 및 이를 포함하는 시멘트 몰탈 요변성 증점제 조성물에 관한 것으로서, 기재인 전분과 알칼리제, C2~C3을 갖는 저급 알킬렌 옥사이드 및 염화초산소다를 포함하는 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물을 히드록시알킬화 반응 및 카르복시메틸화 반응시켜서 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 제조하는 것에 특징이 있으며, 또한, 상기 증점 보충제용 조성물를 포함하는 시멘트 몰탈 요변성 증점제 조성물에 그 특징이 있다. 본 발명은 상기 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 제조 시에 상기 반응을 위한 물 또는 알콜 등을 부가적으로 첨가하지 않는 것에 특징이 있을 뿐만 아니라, 부가적으로 첨가하지 않기 때문에 반응물을 별도로 건조시킬 필요가 없어서 생산 에너지를 줄일 수 있으며, 알콜류 등의 유기용매를 추가적으로 사용하지 않기 때문에 환경오염을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점제 조성물을 사용하여 제조된 시멘트는 틱소성, 초기 접착력 및 처짐 저항성이 매우 우수하다.The present invention relates to a composition for cement mortar thixotropic thickener supplement, a method for preparing the same, and a composition for cement mortar thixotropic thickener comprising the same, the lower alkylene oxide having a starch and an alkali agent, C 2 to C 3 as a base material. And hydroxyalkylation and carboxymethylation of the composition for cement mortar thixotropic thickener supplement containing sodium chloride to produce a cement mortar thixotropic thickener supplement, and further, a cement mortar comprising the composition for thickener supplements. The thixotropic thickener composition has its characteristics. The present invention is characterized in that the cement mortar thixotropic thickener supplement is not additionally added with water or alcohol for the reaction. Since the production energy can be reduced, and since organic solvents such as alcohols are not additionally used, environmental pollution can be prevented. In addition, the cement produced using the cement mortar thixotropic thickener composition of the present invention is very excellent in thixotropy, initial adhesion and sag resistance.
시멘트 몰탈, 요변성, 증점제, 증점 보충제, 히드록시 알킬화 반응, 카르복시메틸화 반응 Cement mortar, thixotropic, thickener, thickener, hydroxyalkylation, carboxymethylation
Description
본 발명은 전분, 알칼리제, 알킬렌 옥사이드 및 염화초산소다를 포함하는 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물을 히드록시 알킬화 반응 및 카르복시메틸화 반응화시켜서 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 제조하는 것에 그 특징이 있다. 또한, 상기 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제의 제조 시에 반응을 위한 물 또는 알콜 등의 유기용매를 추가적으로 첨가하지 않는 것에 특징이 있다.
그리고, 본 발명은 상기 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물을 포함하는 시멘트 몰탈 요변성 증점제 조성물에 관한 것으로서, 이를 사용하여 제조된 시멘트는 틱소성, 초기 접착력 및 처짐 저항성이 매우 우수한 특징이 있다.The present invention is characterized by preparing a cement mortar thixotropic thickener by subjecting the composition for cement mortar thixotropic thickener supplement containing starch, alkali agent, alkylene oxide and sodium chloride to hydroxy alkylation and carboxymethylation reaction. . In addition, the manufacturing process of the cement mortar thixotropic thickener supplement is characterized in that no additional organic solvent such as water or alcohol for the reaction.
In addition, the present invention relates to a cement mortar thixotropic thickener composition comprising the composition for cement mortar thixotropic thickener supplement, and the cement prepared by using the cement mortar thixotropic thickener thickener has a very excellent thixotropy, initial adhesion, and sag resistance.
일반적인 시멘트 몰탈 증점제로는 셀룰로오스 변성체인 메틸셀룰로오스(MC, methyl cellulose), 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC, hydroxypropylmethyl cellulose) 등이 주로 사용된다. 이들은 다양한 점도의 제품(2% 점도, 100 cps ~ 10만 cps)이 있으며, 사용 방법에 따라 표면처리를 하여 물 분산성을 높인 제품도 있다. 이들 시멘트 몰탈 증점제들은 각종 양이온들과의 반응성이 거의 없기 때문에 시멘트 몰탈 제조 시에 사용할 경우, 사용되는 물에 의하여 팽윤, 수화되어 점도를 나타내며 시멘트 입자 및 모래 입자 등이 분산되어 있는 분산상을 유지한다. 이러한 기존의 시멘트 몰탈 증점제는 찐득거림이 심하여 흙손 등을 이용하여 도포할 때 묻어 남이 심하고, 흙손이 잘 미끄러지지 않아 작업자의 불편을 초래한다. 또한, 벽면에 타일 등을 시공할 때 시공한 타일이 미끄러져 흘러내리며, 벽면에 두껍게 도포한 경우에는 자체 중량으로 인하여, 도포면이 흘러내려서 타일 시공시 매끄러운 접착면을 얻을 수 없고, 접착강도도 떨어진다. 이러한 기존 시멘트 몰탈 증점제의 문제점인 끈적거림을 방지하기 위하여 생전분, 알파전분, CMC, 구아검 등을 첨가하여 사용하기도 하나, 상기 증점제들의 제조시 강알칼리, 고농도 양이온 조건하에서는 자신의 물성을 발휘하지 못하므로 만족할 만한 결과를 얻지 못하고 있는 실정이며, 또한, 타일 등의 처짐은 방지하기 위하여 과량의 셀룰로오스 변성체를 사용하여도 틱소성(Thixotropic)이 떨어지고 과도한 점도로 인하여 시공이 어려운 문제점이 있다. As a general cement mortar thickener, methyl cellulose (MC, methyl cellulose), hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), which is a cellulose modified body, is mainly used. They have products of various viscosities (2% viscosity, 100 cps to 100,000 cps), and some products have a surface treatment depending on the method of use to increase water dispersibility. Since these cement mortar thickeners have little reactivity with various cations, when used in cement mortar production, the cement mortar thickener swells and hydrates with water to maintain a dispersed phase in which cement particles and sand particles are dispersed. These conventional cement mortar thickeners are severely steamed and smeared when applied using a trowel, etc., and the trowel does not slip well, causing inconvenience to the worker. In addition, when the tile is applied to the wall, the applied tile slips down and flows down, and when it is thickly applied to the wall, the coated surface flows down due to its own weight, so that the smooth adhesive surface is not obtained when the tile is applied, and the adhesive strength is also reduced. . Raw starch, alpha starch, CMC, guar gum, etc. may be added to prevent stickiness, which is a problem of the conventional cement mortar thickener. However, when the thickeners are prepared, they cannot exhibit their physical properties under strong alkali and high concentration cationic conditions. Therefore, it is a situation in which a satisfactory result is not obtained, and in addition, even when an excessive amount of cellulose modified body is used to prevent sagging of tiles, there is a problem in that construction is difficult due to the drop in thixotropicity and excessive viscosity.
본 발명자들은 기존 시멘트 몰탈 증점제의 문제점을 해결하고자 연구, 노력한 결과, 시멘트 몰탈 증점제와 시멘트 내에 존재하는 양이온들과의 반응성을 향상시키면 시멘트의 초기접착력, 틱소성 등을 증가시킬 수 있음을 알게 되었고, 이를 위하여 알킬렌 옥사이드 및 염화초산소다를 포함하는 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물을 안출하게 되었다. 그리고 상기 조성물을 이용하여, 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제와 시멘트 내의 양이온과의 반응성 향상, 제조단가 감소 및 환경오염물질의 발생을 방지를 위하여 히드록시 프로필화 반응 및 카르복시메틸화 반응시켜서 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 제조하는 방법을 안출하게 되어 본 발명을 완성하게 되었다. As a result of research and efforts to solve the problems of the existing cement mortar thickener, the present inventors found that improving the reactivity between the cement mortar thickener and the cations present in the cement can increase the initial adhesion of the cement, thixotropy, and the like. To this end, a composition for cement mortar thixotropic thickener supplement containing alkylene oxide and sodium chloride was prepared. And by using the composition, in order to improve the reactivity of the cement mortar thixotropic thickener supplement and the cation in the cement, to reduce the manufacturing cost and to prevent the generation of environmental pollutants, hydroxypropylation reaction and carboxymethylation reaction to increase the cement mortar thixotropic thickening A method of preparing a supplement has been devised to complete the present invention.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물에 관한 것으로서, 전분; 알칼리금속수산화물 알칼리제; C2~C3를 갖는 저급 알킬렌 옥사이드; 염화초산소다; 및 무수계 흡습제를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention for solving the above problems relates to a composition for cement mortar thixotropic thickener, starch; Alkali metal hydroxide alkali agents; Lower alkylene oxides having C 2 to C 3 ; Sodium acetate; And anhydrous moisture absorbent.
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또한, 본 발명은 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제 제조방법에 관한 것으로서, 상기 조성물을 히드록시알킬화 반응 및 카르복시메틸화 반응시켜서 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention also relates to a method for preparing a cement mortar thixotropic thickener, and a method for preparing a cement mortar thixotropic thickener by subjecting the composition to a hydroxyalkylation reaction and a carboxymethylation reaction.
그리고 본 발명은 상기 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물을 포함하는 시멘트 몰탈 증점제 조성물에 관한 것이다.And the present invention relates to a cement mortar thickener composition comprising the composition for cement mortar thixotropic thickener supplement.
이와 같은 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물을 포함하는 시멘트 몰탈 요변성 증점제 조성물을 이용하여 시멘트 몰탈(mortar)을 제조 시, 적절한 유동성 제공 및 틱소성이 향상되어 기존 시멘트 몰탈 증점제의 문제점인 타일 등의 시공시 초기 접착력의 부족, 미끄러짐 발생 및 끈적거림 등을 방지할 수 있으며, 본 발명의 상기 요변성 증점 보충제의 제조방법은 반응을 위한 유해한 알콜류 등의 유기용매를 별도로 사용하지 않기 때문에 환경오염물질 발생을 방지할 수 있다.When manufacturing a cement mortar using the cement mortar thixotropic thickener composition comprising the composition for cement mortar thixotropic thickener of the present invention, providing proper fluidity and improved thixotropy, which is a problem of the conventional cement mortar thickener. It is possible to prevent the lack of initial adhesive strength, slipping and stickiness during construction of tiles, etc. The method of preparing the thixotropic thickener of the present invention does not separately use organic solvents such as harmful alcohols for the reaction. Pollution can be prevented.
이러한 본 발명을 자세하게 설명을 하면 아래와 같다. The present invention will be described in detail below.
본 발명은 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물에 관한 것으로서, 전분, 알칼리제, C2~C3를 갖는 저급 알킬렌 옥사이드, 염화초산소다, 및 무수계 흡습제를 포함하고 있는 것을 그 특징으로 한다.The present invention relates to a composition for cement mortar thixotropic thickener supplement, characterized by containing starch, alkali agent, lower alkylene oxide having C 2 to C 3 , sodium chloride acetate, and anhydrous hygroscopic agent.
더욱 자세하게 설명하면, 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물은 In more detail, the composition for cement mortar thixotropic thickener of the present invention is
전분;Starch;
알칼리금속수산화물 알칼리제; Alkali metal hydroxide alkali agents;
C2~C3를 갖는 저급 알킬렌 옥사이드; Lower alkylene oxides having C 2 to C 3 ;
염화초산소다; 및Sodium chloride; And
무수계 흡습제;를 포함하는 것을 특징으로 한다.Anhydrous-based hygroscopic; characterized in that it comprises a.
상기 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물이 포함하는 조성물질들의 조성비를 구체적으로 설명을 하면,If the composition ratio of the composition of the composition included in the cement mortar thixotropic thickener composition of the present invention in detail,
상기 전분 100 중량부에 대하여100 parts by weight of the starch
상기 알칼리금속수산화물 알칼리제 5 ~ 15 중량부;5 to 15 parts by weight of the alkali metal hydroxide alkali agent;
상기 저급 알킬렌 옥사이드 15 ~ 45 중량부; 15 to 45 parts by weight of the lower alkylene oxide;
상기 염화초산소다 5 ~ 20 중량부; 및5 to 20 parts by weight of the sodium chloride; And
상기 무수계 흡습제 1 ~ 5 중량부;를 포함한다.It includes; 1 to 5 parts by weight of the anhydrous moisture absorbent.
이하에서는 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제용 조성물의 조성물질에 대하여 더욱 자세하게 설명을 하겠다.Hereinafter, the composition of the composition for cement mortar thixotropic thickener of the present invention will be described in more detail.
본 발명의 조성물질인 상기 전분은 감자전분, 타피오카전분 및 옥수수전분 중에서 선택된 단종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다.The starch of the composition of the present invention may be used single or two or more selected from potato starch, tapioca starch and corn starch.
다음으로 본 발명의 또 다른 조성물질인 상기 알칼리제는 강알칼리 조건을 만들기 위하여 사용되는 것으로서, 본 발명에서 특별히 한정하지는 않으나, 70 ~ 98% 농도의 알칼리금속수산화물 알칼리제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 수산화 나트륨 및 수산화 칼륨 중에서 선택된 단종 또는 2 종 이상의 알칼리금속수산화물 알칼리제를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 알칼리제는 상기 전분 100 중량부에 대하여 5 ~ 15 중량부를 사용할 수 있는데, 사용량은 염화초산소다의 반응량에 관계된다.Next, the alkali agent, which is another composition of the present invention, is used to make strong alkali conditions, but is not particularly limited in the present invention, and an alkali metal hydroxide alkali agent of 70 to 98% concentration may be used, and preferably sodium hydroxide. And it is preferable to use single or 2 or more types of alkali metal hydroxide alkali agents selected from potassium hydroxide. Such an alkaline agent may be used in an amount of 5 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the starch, and the amount of use is related to the reaction amount of sodium chloride acetate.
다음으로 본 발명의 조성물질 중 하나인 상기 C2~C3을 갖는 저급 알킬렌 옥사이드는 상기 전분을 히드록시알킬화 반응시켜서, 본 발명의 요변성 증점 보충제의 강알칼리 하에서 가용성이 되는 효과를 주기 위하여 사용되는 것으로서, 상기 C2~C3을 갖는 저급 알킬렌 옥사이드는 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 중에서 선택된 단종 또는 2 종을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 상기 알킬렌 옥사이드는 상기 전분 100 중량부에 대하여 15 ~ 45 중량부를 사용할 수 있는데, 상기 알킬렌 옥사이드가 15 중량부 미만이면 불완전 가용화하는 문제가 발생할 수 있고, 45 중량부 초과 시 점도 저하하는 문제가 발생할 수 있기 때문에 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.Next, the lower alkylene oxide having C 2 to C 3 , which is one of the compositions of the present invention, is used to give a hydroxyalkylation reaction of the starch, thereby giving an effect of being soluble under the strong alkali of the thixotropic thickener of the present invention. As the lower alkylene oxide having C 2 to C 3 , it is preferable to use one or two selected from ethylene oxide and propylene oxide. The alkylene oxide may be used 15 to 45 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the starch, if the alkylene oxide is less than 15 parts by weight may cause a problem of incomplete solubilization, the problem of lowering the viscosity when more than 45 parts by weight It is preferable to use within the above range because it may occur.
다음으로 본 발명의 또 다른 조성물질인 염화초산소다를 사용하여 카르복시메틸 반응을 시키기 위하여 도입한 것으로서, 이를 통하여 본 발명의 요변성 증점 보충제의 요변성 효과를 주는 역할을 한다. 염화초산소다는 전분 100 중량부에 대하여 5 ~ 20 중량부를 사용할 수 있는데, 5 중량부 미만이면 요변성이 미약하여 처짐저항성이 나오는 않는 문제가 발생할 수 있고, 25 중량부 초과시 과도하게 강한 요변성을 나타내 몰탈의 점도를 너무 높여서 작업이 불가능한 문제가 발생할 수 있기 때문에 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.Next, it was introduced for the carboxymethyl reaction using sodium chloride acetate, another composition of the present invention, and serves to give a thixotropic effect of the thixotropic thickener of the present invention. Sodium chloride acetate may be used 5 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of starch, if less than 5 parts by weight of the thixotropy may be a problem that does not come out sag resistance, excessively strong thixotropy when 25 parts by weight It is preferable to use within the above range because the viscosity of the mortar may be too high to cause work impossible.
다음으로 본 발명의 상기 무수계 흡습제는 상기 카르복시메틸 반응에서 생성되는 물(H20)을 흡수, 제거함으로써, 반응물이 덩어리지는 것을 방지하는 역할을 수행하는데, 상기 흡습제는 이에 특별히 한정되는 것은 아니지만, 무수(anhydride)계 흡습제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 무수황산염계 흡습제 및 무수인산염계 흡습제 중에서 선택된 단종 또는 2 종을 혼합사용할 수 있다. 그리고, 상기 흡습제는 상기 전분 100 중량부에 대하여 1 ~ 5 중량부를 사용할 수 있는데, 상기 흡습제가 1 중량부 미만이면 덩어리가 생기는 문제를 방지하지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 5 중량부 초과시 점도 저하하는 문제가 발생할 수 있기 때문에 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.Next, the anhydrous moisture absorbent of the present invention absorbs and removes the water (H 2 0) generated in the carboxymethyl reaction, thereby preventing the reactant from agglomeration, but the moisture absorbent is not particularly limited thereto. Anhydride-based absorbents may be used, and preferably, single or two selected from anhydrous sulfate-based absorbents and anhydrous phosphate-based absorbents may be used. The moisture absorbent may be used in an amount of 1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the starch. If the moisture absorbent is less than 1 part by weight, a problem may occur in which a mass may not be prevented. It is preferable to use within the above range because problems may occur.
이하에서는 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제의 제조방법에 대하여 자세하게 설명을 하겠다.Hereinafter, a method for preparing the cement mortar thixotropic thickener of the present invention will be described in detail.
[시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제의 제조방법][Manufacturing method of cement mortar thixotropic thickener supplement]
본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제의 제조방법은Cement mortar thixotropic thickener supplement of the present invention
앞서 설명한 상기 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제 조성물을 히드록시알킬화 반응 및 카르복시메틸화 반응시켜서 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 제조한다. Cement mortar thixotropic thickener supplement is prepared by hydroxyalkylation and carboxymethylation of the cement mortar thixotropic thickener composition described above.
이를 더욱 구체적으로 설명을 하면,In more detail,
전분과 알칼리제를 혼합시키는 제 1 단계;A first step of mixing the starch and the alkali agent;
제 1 단계의 혼합물에 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 중에서 선택된 단종 또는 2 종의 저급 알킬렌 옥사이드를 진공 하에서 기체상태로 주입시켜서 히드록시알킬화 반응시키는 제 2 단계;A second step of hydroxyalkylation reaction by injecting one or two lower alkylene oxides selected from ethylene oxide and propylene oxide into the mixture of the first step in a gaseous state under vacuum;
제 2 단계의 반응물에 염화초산소다 및 무수계 흡습제를 첨가하여 카르복시메틸화 반응시키는 제 3 단계; 및A third step of adding carboxymethylation reaction by adding sodium acetate and anhydrous moisture absorbent to the reaction product of the second step; And
제 3 단계의 반응물을 냉각, 중화 및 분쇄시키는 제 4 단계;를 포함한다.And a fourth step of cooling, neutralizing, and pulverizing the reactants of the third step.
상기 전분, 알칼리제, 알킬렌 옥사이드, 염화초산소다 및 흡습제는 앞서 설명한 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제 조성물의 조성물질과 동일하다.The starch, alkali agent, alkylene oxide, sodium chloride and hygroscopic agent are the same as the composition of the cement mortar thixotropic thickener composition described above.
각 단계별로 상세하게 설명을 하면,If you explain each step in detail,
제 1 단계는 전처리 단계로서, 상기 전분을 반응기에 투입한 후, 전분의 수분율에 따라서 70 ~ 98% 농도의 알칼리제를 첨가한다. 그런 다음 40℃ 이하에서 1 시간정도 교반시키면서 혼합물을 제조한다.The first step is a pretreatment step, after the starch is added to the reactor, the alkali agent in the concentration of 70 ~ 98% according to the water content of the starch is added. Then, the mixture is prepared while stirring at 40 ° C. or less for about 1 hour.
제 2 단계에 있어서, 상기 히드록시알킬화 반응은 반응기에 기화(vapor)시킨 상기 알킬렌 옥사이드를 서서히 투입시켜서, 제 1 단계의 혼합물과 반응을 시키는데, 이때 반응온도는 50℃ 이하로 유지되도록 한다. 제 2 단계에서 상기 알킬렌 옥사이드를 기화상태로 투입하는 이유는 액화상태로 알킬렌 옥사이드를 투입 시 알킬렌 옥사이드가 폴리머화 되어 덩어리지는 것을 방지할 수 있기 때문이다.In the second step, the hydroxyalkylation reaction is slowly added to the mixture of the first step by vaporizing the alkylene oxide vaporized in the reactor, the reaction temperature is maintained below 50 ℃. The reason why the alkylene oxide is added to the vaporized state in the second step is that when the alkylene oxide is added to the liquefied state, the alkylene oxide can be polymerized and agglomerated.
제 3 단계는 상기 제 2 단계에서 히드록시알킬화된 혼합물이 들어있는 반응기에 흡습제를 첨가한 후, 가루 상태의 염화초산소다를 첨가시켜서, 카르복시메틸화 반응을 하게 된다. 이때, 반응온도는 60℃ 이하가 되도록 유지한다. In the third step, a hygroscopic agent is added to the reactor containing the hydroxyalkylated mixture in the second step, followed by the addition of powdered sodium chloride acetate to undergo a carboxymethylation reaction. At this time, the reaction temperature is maintained to be 60 ℃ or less.
제 4 단계에서는 제 3 단계의 카르복시메틸화 반응으로 생성된 반응물을 냉각, 중화, 건조 및 분쇄하는 단계로서, 이를 통하여 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 완성하게 되는 것이다.The fourth step is to cool, neutralize, dry and grind the reactants produced by the carboxymethylation reaction of the third step, thereby completing the cement mortar thixotropic thickener of the present invention.
앞서 설명한 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제 제조방법은 상기 히드록시알킬화 반응 또는 카르복시메틸화 반응을 위한 별도의 물을 첨가하지 않기 때문에 반응물을 별도로 건조단계를 요구하지 않기 때문에 제조단가를 낮출 수 있 으며, 또한 알콜류, 에테르 등의 유기용매를 사용하지 않기 때문에 이러한 유기용매의 사용으로 발생할 수 있는 대기오염발생이 없으며 및 사용된 유기용매를 분리, 회수하는 부가공정이 요구되지 않는 장점이 있다.Since the method for preparing a cement mortar thixotropic thickener of the present invention described above does not add a separate water for the hydroxyalkylation reaction or carboxymethylation reaction, it does not require a separate drying step to reduce the production cost. In addition, since there is no use of organic solvents such as alcohols and ethers, there is no air pollution generated by the use of such organic solvents, and there is an advantage that an additional step of separating and recovering the used organic solvents is not required.
이하에서는 앞서 설명한 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충체를 포함하는 시멘트 몰탈 증점제 조성물에 대하여 설명을 하겠다.Hereinafter, the cement mortar thickener composition including the cement mortar thixotropic thickener supplement of the present invention described above will be described.
본 발명의 시멘트 몰탈 증점제 조성물은Cement mortar thickener composition of the present invention
앞서 설명한 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제 30 ~ 40 중량%; 및30 to 40 wt% of the cement mortar thixotropic thickener of the present invention described above; And
메틸셀룰로오스 및 히드록시프로필메틸셀룰로우스 중에서 선택된 단종 또는 2 종의 증점제 60 ~ 70 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.It is characterized in that it comprises 60 to 70% by weight of one or two kinds of thickeners selected from methyl cellulose and hydroxypropyl methyl cellulose.
여기서, 상기 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제는 시멘트 몰탈 증점제 전체 중량에 대하여 30 ~ 40 중량%를 사용할 수 있는데, 여기서 상기 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제가 30 중량% 미만이면, 그 사용량이 너무 적어서 원하고자 하는 효과를 얻을 수 없는 문제가 있고, 40 중량% 초과시 과도한 요변성으로 작업이 불가능해지는 문제가 발생할 수 있기 때문에 상기 범위 내에서 사용하는 것이 좋다. 이와 같이 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제 조성물 및 시멘트 몰탈 요변성 증점제 조성물을 이용하여 제조한 시멘트 몰탈은 틱소성, 초기 접착력 및 처짐저항성이 향상되는 효과를 볼 수 있다.Here, the cement mortar thixotropic thickener may be used in an amount of 30 to 40% by weight based on the total weight of the cement mortar thickener, wherein when the cement mortar thixotropic thickener is less than 30% by weight, the amount is too small to be desired. It is preferable to use within the above range because there is a problem that the effect cannot be obtained and a problem that the operation becomes impossible due to excessive thixotropy when exceeding 40% by weight may occur. As described above, the cement mortar prepared by using the cement mortar thixotropic thickener composition and the cement mortar thixotropic thickener composition of the present invention may have an effect of improving thixotropy, initial adhesion, and sag resistance.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명을 하겠다. 그러나, 본 발명의 권리범위에 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the scope of the present invention is not limited thereto.
시멘트 몰탈 증점 보충제의 제조Preparation of Cement Mortar Thickening Supplement
실시예 1Example 1
페달형태의 교반 날개가 설치된 내용적 30ℓ의 원통형 반응기에 수분 18% 함유한 감자전분 5,000g을 투입한 후, 여기에 입상 98%의 수산화나트륨 560g을 넣어서 37 ~ 38℃에서 1 시간 동안 서서히 교반시키면서 혼합하여 혼합물을 제조하였다. 상기 반응기를 밀폐 및 진공 처리를 한 후, 45 ~ 48℃를 유지시키면서, 기화된 프로필렌 옥사이드 1750g을 반응기에 투입시켜서 상기 혼합물을 히드록시알킬화 반응을 시켰다. 상기 히드록시알킬화 반응이 종료된 후, 반응기를 오픈(open) 한 후, 여기에 무수삼인산소다 160g과 염화초산소다 750g을 첨가하였다. 그 후, 반응기를 다시 밀폐시킨 후, 55 ~ 58℃를 유지시키면서 3시간 동안 카르복시화 메틸화 반응을 시켜 반응물을 제조하였다. 반응이 완료된 후, 상기 반응물을 35℃로 냉각하고 중화시켰다. 그런 다음, 중화된 반응물을 분쇄하여 120 메쉬(mesh)에 통과시켜서 변성 전분인 본 발명의 시멘트 몰탈 요변성 증점 보충제를 제조하였다.After putting 5,000 g of potato starch containing 18% moisture into a 30 liter cylindrical reactor equipped with a pedal-type stirring blade, 560 g of granular 98% sodium hydroxide was added thereto, and the mixture was slowly stirred at 37 to 38 ° C. for 1 hour. Mixing gave a mixture. After the reactor was sealed and vacuumed, 1750 g of vaporized propylene oxide was added to the reactor while maintaining 45 to 48 ° C. to allow the mixture to undergo a hydroxyalkylation reaction. After the hydroxyalkylation reaction was completed, the reactor was opened, and then 160 g of sodium triphosphate anhydride and 750 g of sodium chloride acetate were added thereto. Thereafter, the reactor was sealed again, followed by a carboxylation methylation reaction for 3 hours while maintaining a 55 to 58 ℃ to prepare a reaction. After the reaction was completed, the reaction was cooled to 35 ° C. and neutralized. Then, the neutralized reactant was ground and passed through 120 mesh to prepare a modified mortar thixotropic thickener of the present invention which is modified starch.
실시예 2 ~ 10 및 비교예 1 ~ 3Examples 2 to 10 and Comparative Examples 1 to 3
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 하기 표 1의 조성을 같도록 실시예 2 ~ 10 및 비교예 1 ~ 3을 실시하였다. 다만, 비교예 1의 경우, 70% 농도의 수산화나트륨을 사용하였으며, 비교예 2의 경우에는 프로필렌 옥사이드를 기화상태가 아닌 액상을 사용하였다. 그리고 비교예 3은 흡습제를 사용하지 않았다. It carried out in the same manner as in Example 1, but Examples 2 to 10 and Comparative Examples 1 to 3 were carried out so that the composition of Table 1 below. However, in the case of Comparative Example 1, 70% sodium hydroxide was used, and in Comparative Example 2, propylene oxide was used in a liquid phase rather than in a vaporized state. In Comparative Example 3, a moisture absorbent was not used.
제조예 1 ~ 10 및 비교제조예 1 ~ 9Preparation Examples 1 to 10 and Comparative Preparation Examples 1 to 9
시멘트 몰탈 증점제의 제조Preparation of Cement Mortar Thickener
백시멘트 210g, 골재(모래) 290g, 하기 표 2의 조성을 갖는 시멘트 몰탈 요변성 증점제 1.25g, 물 102.5g을 혼합하여 제조된 총 중량 603.75g의 몰탈을 제조하여 제조예 1 ~ 10 및 비교제조예 1 ~ 9를 실시하였다. 하기 표 2의 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 2%의 수분을 함유하고 있으며, 점도가 50,000 cps이다.A cement mortar having a total weight of 603.75 g prepared by mixing 210 g of cement, 290 g of aggregate (sand), 1.25 g of a cement mortar thixotropic thickener having a composition of the following Table 2, and 102.5 g of water were prepared. 1 to 9 were carried out. Hydroxypropylmethylcellulose in Table 2 below contains 2% moisture and has a viscosity of 50,000 cps.
실험예Experimental Example
처짐저항성 실험Deflection Resistance Experiment
상기 제조예 및 비교제조예에서 제조한 시멘트 몰탈 요변성 증점제 각각과 4ℓ 용기가 부착된 실험용 콘크리트 믹서에서 물 102.5g을 추가 후 2분간 교반하였다. 교반완료 1분 경과 후, 가로 450mm × 세로 350mm의 석고판넬 위에 폭 6mm × 7mm인 골을 갖는 흙손을 사용하여 몰탈을 도포 한 후 가로 200mm × 세로 200mm × 높이 15mm인 인조대리석(무게 1.74kg)을 부착한 후 수직으로 세워 인조대리석의 처짐 정도를 확인하였으며, 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다. 이때, 초기에 처짐이 1cm 이내에서 흐르다가 멈춘 것을 합격으로 한다.102.5 g of water was added to each of the cement mortar thixotropic thickeners prepared in the above Preparation Example and Comparative Preparation Example and the experimental concrete mixer with 4 L container, followed by stirring for 2 minutes. One minute after the completion of stirring, mortar was applied using a trowel having a bone width of 6mm × 7mm on a plaster panel 450mm × 350mm long, and then artificial marble (weight 1.74kg) weighing 200mm × 200mm × 15mm in height. After attaching, standing up vertically to determine the degree of deflection of artificial marble, the results are shown in Table 3 below. At this time, the sag is initially passed within 1 cm and stopped.
상기 실험 결과에서 보듯이 HPMC는 단독으로 사용시에는 처짐을 방지할 수 없다. 본 발명품인 변성전분을 30% 첨가한 제조예 1 ~ 10은 처짐이 발생하지 않았다. 다만, 히드록시 프로필 반응과 카르복시 메칠 반응량의 정도에 따라 최적 첨가량은 30 ~ 40% 범위로 판단된다. 그리고 한 가지 반응만으로 변성시킨 전분은 처짐을 방지하는 효과가 없으며, 생전분 역시 처짐 방지 효과는 없었다. 또한, HPMC를 단독으로 사용한 몰탈은 HPMC 특유의 끈적거림으로 인하여 흙손 작업 시 과도한 힘이 들어가며, 매끄러운 작업을 할 수 없다. 그러나 본 발명품인 변성 전분을 30% 첨가한 몰탈은 끈적거림이 없으며 높은 틱소성(thixotropic)으로 인하여 적은 힘으로도 균일한 도포면을 얻을 수 있었다. As shown in the experimental results, HPMC can not prevent sag when used alone. In Examples 1 to 10 in which the modified starch of the present invention was added 30%, no sagging occurred. However, depending on the degree of hydroxypropyl reaction and the amount of carboxymethyl reaction, the optimum addition amount is determined to be in the range of 30 to 40%. Starch modified with only one reaction did not prevent sagging, and raw starch also had no sagging prevention effect. In addition, the mortar using the HPMC alone is excessively strong during the trowel operation due to the stickiness peculiar to the HPMC, can not be smooth work. However, the mortar to which the modified starch of the present invention is added 30% has no stickiness and a uniform coated surface can be obtained with little force due to high thixotropic property.
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2008
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