KR100964867B1 - Fluidizing bed apparatus for prosucting carbon nano tube - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치를 제공한다. 본 발명의 실시예에 의하면, 유동 합성 장치는 금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응공간을 제공하는 반응로; 상기 반응로의 외측에 설치되는 히터; 및 금속촉매가 상기 반응로 측벽에 유착되는 것을 방지하는 회전체를 포함한다.The present invention provides a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes. According to an embodiment of the present invention, a fluid synthesis apparatus includes a reactor for providing a reaction space in which carbon nanotubes are generated by reacting a metal catalyst and a source gas; A heater installed outside the reactor; And a rotating body which prevents the metal catalyst from adhering to the side wall of the reactor.

Description

탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치{FLUIDIZING BED APPARATUS FOR PROSUCTING CARBON NANO TUBE} FLUIDIZING BED APPARATUS FOR PROSUCTING CARBON NANO TUBE}

본 발명은 탄소나노튜브 생성 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 촉매 입자를 유동시켜 탄소나노튜브를 생성하기 위한 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for producing carbon nanotubes, and more particularly, to a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes for producing carbon nanotubes by flowing metal catalyst particles.

탄소나노튜브(Carbon Nanotubes : CNTs)는, 하나의 탄소 원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 결합되어 육각 환형을 이루고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형 또는 튜브를 이룬 형태를 가진다. Carbon nanotubes (CNTs) are formed by combining three carbon atoms adjacent to one carbon atom to form a hexagonal ring, and the hexagonal ring is formed in a cylindrical or tube form by repeating a plane in a honeycomb form.

탄소나노튜브는 그 구조에 따라 금속적인 도전성 또는 반도체적인 도전성을 나타낼 수 있는 성질의 재료로서 여러 기술 분야에 폭넓게 응용될 수 있어 미래의 신소재로 각광을 받고 있다. 예컨대, 탄소나노튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 수퍼 커패시터와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐, 전계 방출 디스플레이, 또는 가스 센서 등에 적용 가능하다.Carbon nanotubes are materials that can exhibit metallic or semiconducting conductivity depending on their structure and can be widely applied in various technical fields. For example, carbon nanotubes are applicable to electrodes of electrochemical storage devices such as secondary batteries, fuel cells or supercapacitors, electromagnetic shielding, field emission displays, or gas sensors.

이러한 탄소나노튜브를 제조하는 기술 방식은 전기방전식, 레이저 증착식, 열분해 기상증착식 등 다양하게 분류되며, 최근 들어 탄소나노튜브의 대량생산이 이슈와되면서 대량합성에 유리한 유동층 기술이 부각되고 있다. 유동층 기술은 고온의 반응로 안에 금속 촉매 입자와 탄화수소 계열의 소스 가스를 분산 및 반응시켜서 탄소나노튜브를 생성하는 방식이다. 즉, 반응로 안에서 금속촉매를 소스가스에 의해 부유시키면서 소스가스와 금속촉매를 열분해시켜 금속촉매에 탄소나노튜브를 성장시킨다. The technology methods for manufacturing such carbon nanotubes are classified into various types such as electric discharge, laser deposition, and pyrolysis vapor deposition. Recently, as mass production of carbon nanotubes is an issue, fluidized bed technology for mass synthesis has emerged. . Fluidized bed technology is a method of producing carbon nanotubes by dispersing and reacting metal catalyst particles and a hydrocarbon-based source gas in a high temperature reactor. That is, carbon nanotubes are grown on the metal catalyst by thermal decomposition of the source gas and the metal catalyst while the metal catalyst is suspended by the source gas in the reactor.

하지만, 이러한 유동층 방식의 제조 기술은 일부 대학에서 연구용 정도로 시작하는 단계로써 대량생산에 적용하기에는 현실적으로 불가능한 기초적인 기술 수준이라 할 수 있다. 특히, 촉매의 입자 사이즈는 0.6㎛ 내지 300㎛으로 넓게 분포하고 있다. 이중, 촉매 입자 사이즈가 0.6㎛ 내지 16㎛ 미분의 촉매는 반응로 벽면에 잘 부착되는 특성이 있어, 벽면에 부착된 촉매에서 탄소나노튜브가 성장하게 되면서 반응로의 유동 공간이 협소해지는 문제가 발생된다. 특히, 반응로 벽면에 유착되는 촉매를 제거하는 크리닝 작업으로 인해 탄소나노튜브의 연속 생산이 불가능하였다.However, this fluidized-bed manufacturing technology is a starting point for research at some universities, and is a basic technical level that is practically impossible to apply to mass production. In particular, the particle size of the catalyst is widely distributed from 0.6 µm to 300 µm. Among them, the catalyst having a particle size of 0.6 μm to 16 μm has a property of adhering well to the wall of the reactor, and as the carbon nanotubes grow on the catalyst attached to the wall, the flow space of the reactor becomes narrow. do. In particular, the continuous production of carbon nanotubes was not possible due to the cleaning operation to remove the catalyst adhering to the reactor wall.

본 발명의 목적은 대량 생산이 가능한 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치를 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes capable of mass production.

본 발명의 목적은 반응로 내벽의 유착을 방지할 수 있는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a fluidized bed device for the production of carbon nanotubes that can prevent the adhesion of the inner wall of the reactor.

본 발명의 목적은 금속촉매의 유동을 향상시키는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes to improve the flow of the metal catalyst.

본 발명의 목적은 연속생산이 가능한 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치를 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes capable of continuous production.

본 발명의 목적은 생산성을 향상시킬 수 있는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치를 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes that can improve productivity.

본 발명은 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치를 제공한다. 본 발명의 일실시예에 의하면, 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치는 금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응공간을 제공하는 반응로; 상기 반응로의 외측에 설치되는 히터; 및 금속촉매가 상기 반응로 측벽에 유착되는 것을 방지하는 회전체를 포함한다.The present invention provides a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes. According to one embodiment of the present invention, a fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes includes a reactor providing a reaction space in which carbon nanotubes are generated by reacting a metal catalyst and a source gas; A heater installed outside the reactor; And a rotating body which prevents the metal catalyst from adhering to the side wall of the reactor.

상기 회전체는 구동부; 상기 반응로의 반응공간에 설치되며 상기 구동부로부터 회전력을 제공받는 회전축; 상기 회전축에 설치되고 상기 반응 공간의 가장자리 를 따라 회전하는 회전 프레임를 포함한다.The rotating body is a drive unit; A rotating shaft provided in the reaction space of the reactor and receiving rotational force from the driving unit; And a rotating frame installed on the rotating shaft and rotating along an edge of the reaction space.

상기 회전 프레임은 상기 회전축과 연결되는 지지대들; 상기 지지대들에 연결되며 상기 반응로의 측벽에 인접하게 위치되어, 상기 반응로 측벽에 유착되는 금속촉매를 훑어 제거하는 블레이드(blade)들을 포함한다.The rotating frame includes supporters connected to the rotating shaft; And blades connected to the supports and positioned adjacent to the sidewall of the reactor, for sweeping and removing the metal catalyst adhered to the reactor sidewall.

상기 회전체는 상기 반응로의 측벽에 인접하게 위치되어, 상기 반응로 측벽에 유착되는 금속촉매를 훑어 제거하는 블레이드(blade)들을 포함한다.The rotating body includes blades positioned adjacent to the side wall of the reactor to sweep the metal catalyst adhered to the side wall of the reactor.

상기 반응로는 소스가스를 상기 반응 공간으로 분산시키는 분산판을 더 포함하고; 상기 회전체는 상기 분산판에 인접하게 위치되어 상기 분산판에 쌓이는 금속 촉매를 훑어 금속 촉매가 상기 분산판에 쌓여서 생기는 채널링 현상을 방지하는 바닥 블레이드를 포함한다.The reactor further comprises a dispersion plate for dispersing a source gas into the reaction space; The rotating body includes a bottom blade positioned adjacent to the dispersion plate and sweeping the metal catalyst stacked on the dispersion plate to prevent channeling phenomenon caused by the metal catalyst accumulated on the dispersion plate.

본 발명은 탄소나노튜브 생성 방법을 제공한다. 본 발명의 일실시예에 의하면, 탄소나노튜브 생성 방법은 진공 상태의 반응로를 가열하는 단계; 상기 반응로의 반응공간으로 소스 가스와 금속 촉매를 공급하여 탄소나노튜브를 생성하는 유동 합성 단계를 포함하되; 상기 유동 합성 단계에서는 상기 반응 공간에 설치된 회전체를 회전시킨다. The present invention provides a method for producing carbon nanotubes. According to one embodiment of the invention, the carbon nanotube production method comprises the steps of heating a reactor in a vacuum state; A flow synthesis step of producing carbon nanotubes by supplying a source gas and a metal catalyst to the reaction space of the reactor; In the flow synthesis step, the rotating body installed in the reaction space is rotated.

상기 유동 합성 단계에서 상기 회전체는 분당 1-10회로 저속 회전된다.In the flow synthesis step the rotor is rotated at low speed 1-10 times per minute.

본 발명에 따르면, 금속촉매 입자가 반응로 측벽에 유착되어 반응로 측벽과 반응하는 것을 방지할 수 있다.According to the present invention, the metal catalyst particles can be prevented from adhering to the reactor sidewall and reacting with the reactor sidewall.

또한, 본 발명에 의하면, 금속 촉매가 분산판에 쌓이면서 발생되는 채널링 현상을 방지할 수 있다.In addition, according to the present invention, it is possible to prevent the channeling phenomenon generated while the metal catalyst is accumulated on the dispersion plate.

또한, 본 발명에 의하면, 소스가스의 사용량을 절감할 수 있다. Moreover, according to this invention, the usage-amount of a source gas can be reduced.

또한, 본 발명에 의하면, 탄소나노튜브를 연속하여 생산할 수 있다. In addition, according to the present invention, carbon nanotubes can be continuously produced.

또한, 본 발명에 의하면, 탄소나노튜브의 생산성을 향상시키고 제조 원가를 절감할 수 있다.In addition, according to the present invention, it is possible to improve the productivity of carbon nanotubes and to reduce manufacturing costs.

이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면 도 1 내지 도 6을 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시 예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해 과장되었다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to FIGS. 1 to 6. The embodiments of the present invention may be modified in various forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the following embodiments. This embodiment is provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Therefore, the shape of the elements in the drawings are exaggerated to emphasize a more clear description.

도 1은 본 발명의 탄소 나노 튜브 대량 생산 시스템의 일 예를 개략적으로 보여주는 구성도이다.1 is a schematic view showing an example of a carbon nanotube mass production system of the present invention.

도 1을 참조하면, 시스템(1)은 크게 유동 합성 장치(100), 촉매 공급부(300), 배기부(500) 그리고 회수부(700)를 가진다. Referring to FIG. 1, the system 1 largely has a flow synthesis apparatus 100, a catalyst supply 300, an exhaust 500, and a recovery 700.

(유동 합성 장치)(Flow compounding device)

도 2는 도 1에 도시된 유동 합성 장치를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 2 is a view for explaining the flow synthesizing apparatus shown in FIG. 1.

도 2를 참조하면, 유동 합성 장치(100)(일명, 유동층 장치)는 기상의 탄소 함유 기체(소스 가스)를 금속 촉매와 함께 가열된 반응로(112)로 공급하여 소스 가스를 열분해시켜 기상 상태에서 탄소나노튜브를 생성하게 된다. 유동 합성 장치(100)는 반응로(112)와, 히터(130) 그리고 회전체(160)를 포함한다. Referring to FIG. 2, the fluid synthesis apparatus 100 (also called fluidized bed apparatus) supplies a gaseous carbon-containing gas (source gas) together with a metal catalyst to a heated reactor 112 to pyrolyze the source gas so as to pyrolyze the source gas. Will produce carbon nanotubes. The flow synthesizing apparatus 100 includes a reactor 112, a heater 130, and a rotating body 160.

(반응로)(Reactor)

반응로(112)는 석영(quartz) 또는 그라파이트(graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어지며, 촉매공급포트(118), 가스 공급포트(115), 회수포트(122) 그리고 분산판(126) 등을 포함한다. The reactor 112 is made of a heat resistant material such as quartz or graphite, and includes a catalyst supply port 118, a gas supply port 115, a recovery port 122, and a dispersion plate 126. It includes.

구체적으로, 반응로(112)는 바디부(114) 및 커버부(116)로 이루어진다. 바디부(114)는 상면이 개구된 원통 형상을 갖고, 예열공간(PHS)과 반응공간(RS)을 제공한다. 여기서, 예열공간(PHS)은 소스가스(SG)가 반응공간(RS)에 유입되기 전에 예열되는 공간이다. 반응공간(RS)은 예열공간(PHS)의 상부에 위치하고, 소스가스(SG)와 금속촉매(MC)가 반응하여 탄소나노튜브(CNT)가 생성된다.In detail, the reactor 112 includes a body 114 and a cover 116. The body portion 114 has a cylindrical shape with an upper surface open, and provides a preheating space PHS and a reaction space RS. Here, the preheating space PHS is a space that is preheated before the source gas SG flows into the reaction space RS. The reaction space RS is positioned above the preheating space PHS, and carbon nanotubes CNT are generated by the reaction of the source gas SG and the metal catalyst MC.

바디부(114)는 바닥면(114a) 및 상기 바닥면(114a)으로부터 예열공간(PHS)과 반응공간(RS)을 형성하도록 연장된 측벽(114b)을 포함한다. 바닥면(114a)은 측벽(114b)과 함께 예열공간(PHS)을 정의하고, 소스가스(SG)가 유입되는 가스 공급포트(115)를 갖는다. 이 실시예에 있어서, 바디부(114)는 한 개의 가스 공급포트(115)를 구비하나, 가스 공급포트(115)의 개수는 공급되는 가스의 종류 및 가스 공급 라인의 개수에 증가할 수 있다.The body portion 114 includes a bottom surface 114a and sidewalls 114b extending from the bottom surface 114a to form a preheating space PHS and a reaction space RS. The bottom surface 114a defines a preheating space PHS together with the sidewall 114b and has a gas supply port 115 through which the source gas SG flows. In this embodiment, the body portion 114 has one gas supply port 115, but the number of gas supply ports 115 may increase with the type of gas supplied and the number of gas supply lines.

바디부(114)의 측벽(114b)은 단일관일 때는 석영(quartz) 또는 그라파이트(graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어지며, 측벽이 이중관일 때는 열과 압력에 강한 내열성 금속재질( 예컨대, 스테인레스)이 외부에 추가될 수 있다.The side wall 114b of the body part 114 is made of a heat resistant material such as quartz or graphite when the single tube is formed, and a heat resistant metal material (eg, stainless steel) that is resistant to heat and pressure when the side wall is a double tube. Can be added externally.

금속촉매(MC)는 탄소나노튜브(CNT)를 생성하기 위해 소스가스를 열분해하는 과정에서 벽과 반응할 수 있다. 하지만, 이러한 문제는 회전체(160)에 의해 예방될 수 있으며, 회전체(160)에 대해서는 추후에 자세히 설명하기로 한다.The metal catalyst (MC) may react with the wall in the process of pyrolyzing the source gas to generate carbon nanotubes (CNT). However, such a problem may be prevented by the rotating body 160, and the rotating body 160 will be described in detail later.

커버부(116)는 바디부(114)의 상부에 구비된다. 커버부(116)는 바디부(114)와 결합하여 바디부(114)를 밀폐시킨다. 커버부(116)의 중앙부에는 탄소나노튜브(CNT)를 형성하는 과정에서 생성된 배기가스(EG)를 외부로 배출하는 배기포트(117)가 형성된다. 배기포트(117)는 배기부(500)와 연결된다. The cover part 116 is provided on the upper part of the body part 114. The cover part 116 is coupled to the body part 114 to seal the body part 114. An exhaust port 117 is formed at a central portion of the cover 116 to discharge the exhaust gas EG generated in the process of forming the carbon nanotubes CNT. The exhaust port 117 is connected to the exhaust part 500.

한편, 촉매 공급포트(118)는 바디부(114)의 일측에 구비되어 바디부(114)에 금속 촉매(MC)를 제공한다. 촉매 공급포트(118)은 촉매 공급부(300)로부터 금속 촉매를 공급받는다. 촉매 공급포트(118)의 출력단은 바디부(114)의 측벽(114b)을 관통하여 반응공간(RS)에 구비될 수 있으며, 금속 촉매(MC)를 반응공간에 유입시킨다. Meanwhile, the catalyst supply port 118 is provided at one side of the body portion 114 to provide the metal catalyst MC to the body portion 114. The catalyst supply port 118 receives a metal catalyst from the catalyst supply unit 300. The output end of the catalyst supply port 118 may be provided in the reaction space RS through the side wall 114b of the body portion 114 and introduce the metal catalyst MC into the reaction space.

바디부(114)의 하부에는 소스가스 라인과 연결되는 가스 공급포트(115)가 구비된다. 이 실시예에 있어서, 유동 합성 장치(100)는 한 개의 가스 공급 포트를 구비하나, 가스 공급포트의 개수는 반응로(112)의 크기에 따라 증가될 수도 있다.The lower portion of the body 114 is provided with a gas supply port 115 connected to the source gas line. In this embodiment, the flow synthesizing apparatus 100 has one gas supply port, but the number of gas supply ports may be increased according to the size of the reactor 112.

소스가스 라인(151)은 바디부(114)의 가스 공급포트(115)와 연결되고, 소스가스(SG)를 바디부(114)의 예열 공간(PHS)으로 제공한다. 여기서, 소스 가스(SG)로는 탄화수소 계열 가스, 예컨대, 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 수소 가스 등이 이용될 수 있다. 소스가스(SG)는 소스가스 라인(151)으로부터 가스 공급 포트(115)를 통해 예열공간(PHS)으로 유입된다. 소스 가스에는 유동 기체가 더 포함될 수 있다. 유동 기체는 탄화수소 계열 가스와 금속 촉매간의 반응으로 생성되는 탄소나노튜브가 성장함에 따른 무게의 증가로 인해 중력방향으로 떨어지는 것을 막아주는 역할을 할 뿐만 아니라, 반응로(112) 내부에 유동화 지역을 형성시켜 탄화수소 계열 가스(즉,탄소 소스)와 금속 촉매의 반응을 활성화시키데 이용된다. 따라서, 유동 기체로는 헬륨, 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 포함될 수 있으며, 필요에 따라, 메탄, 아세틸렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스를 유동 가스로 사용할 수 있다. 도시하지 않았지만, 바디부는 바닥면(114a)에 공정을 마친 반응로(112) 내부를 비활성 가스로 채우기 위한 비활성 가스 공급라인이 연결될 수 있다. The source gas line 151 is connected to the gas supply port 115 of the body 114, and provides the source gas SG to the preheating space PHS of the body 114. Here, as the source gas (SG), a hydrocarbon-based gas such as acetylene, ethylene, methane, hydrogen gas, or the like may be used. The source gas SG flows into the preheating space PHS from the source gas line 151 through the gas supply port 115. The source gas may further include a flowing gas. The flowing gas not only serves to prevent falling in the direction of gravity due to the increase in weight as the carbon nanotubes generated by the reaction between the hydrocarbon-based gas and the metal catalyst grow, and form a fluidization zone inside the reactor 112. It is used to activate the reaction of the hydrocarbon-based gas (ie, carbon source) with the metal catalyst. Accordingly, the flowing gas may include an inert gas such as helium, nitrogen, argon, and the like, and, if necessary, a gas such as methane, acetylene, carbon monoxide or carbon dioxide, or a mixed gas of such gas and argon gas may be used as the flowing gas. . Although not shown, an inert gas supply line may be connected to the bottom surface 114a to fill the inside of the reactor 112 with the inert gas.

한편, 분산판(126)은 반응공간(RS)과 예열공간(PHS)의 경계부에 구비된다. 분산판(126)은 바디부(114)의 바닥면(114a)과 마주하고, 촉매 공급포트(118)의 아래에 배치된다. 분산판(126)은 소스가스(SG)를 균일하게 분산시키는 다수의 분산홀(126a)을 갖는다. 소스가스(SG)는 소스가스 라인(151)으로부터 예열공간(PHS)으로 유입되고, 예열공간(PHS)에 유입된 소스가스(SG)는 분산홀들(126a)을 통해 반응공간(RS)으로 분산된다. 분산판(126)은 상부 히터(132)와 하부 히터(134)로부터 영향을 적게 받기 때문에 예열 공간이나 반응 공간보다 낮은 400℃ 미만의 온도로 유지된다. 분산판(126)의 밑면에는 분산판의 분산홀들(126a)를 통해 예열공간(PHS)으로 떨어지는 금속촉매를 방지하기 위해 메쉬(127)가 설치된다. On the other hand, the dispersion plate 126 is provided at the boundary between the reaction space (RS) and the preheating space (PHS). The dispersion plate 126 faces the bottom surface 114a of the body portion 114 and is disposed below the catalyst supply port 118. The distribution plate 126 has a plurality of distribution holes 126a for uniformly dispersing the source gas SG. The source gas SG is introduced into the preheating space PHS from the source gas line 151, and the source gas SG introduced into the preheating space PHS is transferred to the reaction space RS through the distribution holes 126a. Is dispersed. Since the dispersion plate 126 is less affected by the upper heater 132 and the lower heater 134, it is maintained at a temperature below 400 ° C. lower than the preheating space or the reaction space. The bottom surface of the distribution plate 126 is provided with a mesh 127 to prevent the metal catalyst falling into the preheating space (PHS) through the distribution holes 126a of the distribution plate.

분산판(126)의 상부로 유입된 금속촉매(MC)는 분산홀들(126a)을 통과한 소스 가스(SG)에 의해 반응공간(RS)에서 부유하면서 소스가스(SG)와 반응한다. 이에 따라, 금속촉매(MC)에 탄소나노튜브(CNT)가 성장된다. 이와 같이, 탄소나노튜브(CNT)는 금속촉매(MC)가 반응 공간(RS)을 부유하면서 생성되기 때문에, 금속촉매(MC)의 부유가 활성화될수록 탄소나노튜브(CNT)의 성장이 활성화된다.The metal catalyst MC introduced into the upper portion of the distribution plate 126 reacts with the source gas SG while floating in the reaction space RS by the source gas SG passing through the distribution holes 126a. Accordingly, carbon nanotubes (CNTs) are grown on the metal catalysts MC. As described above, since the carbon nanotubes CNT are generated while the metal catalyst MC floats in the reaction space RS, the growth of the carbon nanotubes CNT is activated as the metal catalyst MC floats.

한편, 반응공간(RS)에 형성된 탄소나노튜브(CNT)는 회수포트(122)를 통해 외부로 배출된다. 즉, 회수포트(122)는 바디부(114) 측벽(114b)(분산판과 인접한 위치)에 연결되고, 탄소나노튜브(CNT)가 흡입되는 입력단이 반응공간(RS)에 구비되어 분산판(126)의 상부에 배치된다. 회수포트(122)는 회수부(700)의 회수라인(711)과 연결되며, 탄소나노튜브가 성장된 금속촉매는 회수부(700)에서 음압기류를 통해 회수된다. On the other hand, carbon nanotubes (CNT) formed in the reaction space (RS) is discharged to the outside through the recovery port 122. That is, the recovery port 122 is connected to the side wall 114b (a position adjacent to the dispersion plate) of the body part 114, and an input terminal through which the carbon nanotubes (CNT) are sucked is provided in the reaction space (RS) so that the dispersion plate ( 126 is disposed on top. The recovery port 122 is connected to the recovery line 711 of the recovery unit 700, the metal catalyst on which carbon nanotubes are grown is recovered through the negative pressure air flow in the recovery unit 700.

(히터)(heater)

히터(130)는 분산판(126)을 기준으로 상부 히터(132)와 하부 히터(134)로 분리되어 구성되는 것이 특징이다. 상부 히터(132)와 하부 히터(134)는 바디부(114)의 측벽(114b)에 인접하게 그리고 분산판(126) 주변으로부터 벗어난 상태로 위치된다. 상부 히터(132)와 하부 히터(134)는 바디부(114)를 가열하여 반응공간(RS)과 예열공간(PHS)의 온도를 적정 온도로 유지시킨다. 구체적으로, 하부 히터(134)는 예열공간(PHS)과 대응하는 영역에 구비되어 예열공간(PHS)의 온도를 적정 온도로 상승시킨다. 이에 따라, 예열공간(PHS)으로 유입된 소스가스(SG)가 가열된다. 상부 히터(132)는 반응공간(RS)과 대응하는 영역에 구비되고, 반응공간(RS)의 온도를 탄소나노튜브(CNT)의 성장을 활성화하기 위한 적정 온도(600-900℃)로 유지시킨다. The heater 130 is characterized in that it is separated into an upper heater 132 and a lower heater 134 based on the distribution plate 126. The upper heater 132 and the lower heater 134 are positioned adjacent to the side wall 114b of the body portion 114 and away from the periphery of the distribution plate 126. The upper heater 132 and the lower heater 134 heat the body 114 to maintain the temperature of the reaction space (RS) and the preheating space (PHS) at an appropriate temperature. Specifically, the lower heater 134 is provided in a region corresponding to the preheating space PHS to raise the temperature of the preheating space PHS to an appropriate temperature. Accordingly, the source gas SG introduced into the preheating space PHS is heated. The upper heater 132 is provided in a region corresponding to the reaction space RS, and maintains the temperature of the reaction space RS at an appropriate temperature (600-900 ° C.) for activating growth of carbon nanotubes (CNT). .

한편, 상부 히터(132)와 하부 히터(134)는 분산판(126)과 대응되는 영역으로는 직접적으로 열을 가하지 않기 때문에, 분산판(126)은 상부 히터(132)와 하부 히터(134)로부터 열 영향을 적게 받느다. 따라서, 분산판(126)의 온도는 예열 공간이나 반응 공간보다 온도가 낮으며, 바람직하게는 400℃ 미만으로 유지되는 것이 바람직하다. 이렇게 분산판(126)은 400℃ 이하로 온도가 유지되면, 분산판(126)에 쌓이는 금속 촉매가 높은 온도에서 서로 뭉치는 것을 방지할 수 있다. On the other hand, since the upper heater 132 and the lower heater 134 does not directly heat the area corresponding to the dispersion plate 126, the dispersion plate 126 is the upper heater 132 and the lower heater 134. Less heat affected by Therefore, the temperature of the dispersion plate 126 is lower than the preheating space or the reaction space, and preferably maintained below 400 ° C. As such, when the temperature of the dispersion plate 126 is maintained at 400 ° C. or less, the metal catalysts stacked on the dispersion plate 126 may be prevented from agglomerating with each other at a high temperature.

(회전체) (Rotary body)

도 3a 내지 도 3c는 회전체들을 보여주는 도면들이다.3A to 3C are views showing the rotating bodies.

도 3a 내지 도 3c를 참조하면, 회전체(160)는 반응공간(RS)에서 금속 촉매의 유동화를 향상시켜 금속 촉매가 반응로(112)의 측벽(114b)에 유착되는 것을 방지하기 위한 것이다. 회전체(160)는 반응로(112)의 외부에 설치되는 모터와 같은 구동부(162)와, 반응공간(RS)에 설치되며, 구동부(162)로부터 회전력을 제공받는 회전축(164) 그리고 회전축(164)에 설치되는 회전 프레임(166)을 포함한다. 회전체(160)는 정기적으로 또는 비정기적으로 동작될 수 있다. 회전체(160)는 반응로 측벽의 촉매 유착 방지로 사용되는 경우에는 저속(분당 1-10회)으로 회전될 수 있으며, 반응공간에서의 유동층 향상을 위해 사용되는 경우에는 저속 회전보다는 상대적으로 빠르게 회전될 수 있다. Referring to FIGS. 3A to 3C, the rotor 160 may improve the fluidization of the metal catalyst in the reaction space RS to prevent the metal catalyst from coalescing on the sidewall 114b of the reactor 112. The rotating body 160 is provided with a driving unit 162 such as a motor installed outside the reactor 112, a rotating shaft 164 installed in the reaction space RS, and receiving a rotating force from the driving unit 162, and a rotating shaft ( 164 includes a rotating frame 166 is installed. The rotating body 160 may be operated regularly or irregularly. The rotating body 160 may be rotated at a low speed (1-10 times per minute) when used to prevent catalyst adhesion on the side wall of the reactor, and may be relatively faster than a low speed rotation when used to improve the fluidized bed in the reaction space. Can be rotated.

회전 프레임(166)은 반응 공간(RS)의 가장자리를 따라 회전하는 블레이드(168)들을 갖는다. 회전 프레임(166)은 블레이드(168)가 반응 공간(RS)의 가장자 리를 따라 회전하면서 반응로(112)의 측벽(114b)에 유착되는 금속 촉매를 훑어 제거한다. 블레이드(168)들은 양단이 지지대(167)에 의해 고정되며, 지지대(167)들은 회전축(164)에 수평하게 연결 고정된다. 회전 프레임(166)은 정면에서 보았을때 중앙에 개구를 갖는 사각 틀형상으로 이루어진다. 회전 프레임(166)의 안정적인 회전을 위해, 회전축의 하단은 분산판(126)에 회전 가능하게 지지될 수 있다. The rotating frame 166 has blades 168 that rotate along the edge of the reaction space RS. The rotary frame 166 sweeps and removes the metal catalyst adhered to the side wall 114b of the reactor 112 while the blade 168 rotates along the edge of the reaction space RS. Both ends of the blades 168 are fixed by the support 167, and the support 167 is fixedly connected to the rotating shaft 164 horizontally. The rotating frame 166 has a rectangular frame shape having an opening in the center when viewed from the front. For stable rotation of the rotating frame 166, the lower end of the rotating shaft may be rotatably supported by the distribution plate 126.

도 3a을 참조하면, 회전축(164)은 회전 프레임(166)의 가운데를 가로질러 형성되어 있어 회전 프레임(166)의 회전이 안정적으로 이루어진다. 다만, 이 회전축(164)은 탄소 나노 튜브 합성 공정시 금속 촉매의 유동시 방해물로 작용될 수 있다. 하지만, 도 3b의 경우처럼, 회전축(164)이 회전 프레임(166)의 상단에만 연결되는 경우에는 상기의 문제를 최소화할 수 있다.Referring to FIG. 3A, the rotation shaft 164 is formed across the center of the rotation frame 166, thereby stably rotating the rotation frame 166. However, the rotating shaft 164 may act as an obstacle when the metal catalyst flows in the carbon nanotube synthesis process. However, as shown in FIG. 3B, when the rotating shaft 164 is connected only to the upper end of the rotating frame 166, the above problem may be minimized.

도 3c에 도시된 회전체(160)는 제1회전 프레임(166-1)과 제2회전 프레임(166-2)을 구비하며, 제1회전 프레임(166-1)과 제2회전 프레임(166-2)은 회전축(164)에 연이어 설치된다. 여기서, 제1회전 프레임(166-1)과 제2회전 프레임(166-2)은 회전축(164)에 설치되는 방향이 서로 다른 것을 알 수 있다. 즉, 제1회전 프레임(166-1)은 X축 방향으로 설치되고, 제2회전 프레임(166-2)은 Y축 방향으로 설치된다. The rotating body 160 illustrated in FIG. 3C includes a first rotating frame 166-1 and a second rotating frame 166-2, and a first rotating frame 166-1 and a second rotating frame 166. -2) is provided in series with the rotation shaft 164. Here, it can be seen that the first rotation frame 166-1 and the second rotation frame 166-2 are different from each other in directions installed on the rotation shaft 164. That is, the first rotating frame 166-1 is provided in the X-axis direction, and the second rotating frame 166-2 is provided in the Y-axis direction.

이와 같이, 유동 합성 장치(100)는 반응로(112)의 합성 공간(RS)에 회전체(160)가 정기적 또는 비정기적으로 회전하기 때문에 금속 촉매(MC)가 반응로(112)의 측벽에 달라붙는 것을 방지하여 제품의 수율 및 생산성 향상을 기대할 수 있다. As such, the flow synthesis apparatus 100 rotates the rotation body 160 periodically or irregularly in the synthesis space RS of the reactor 112, so that the metal catalyst MC is disposed on the sidewall of the reactor 112. It can be expected to improve product yield and productivity by preventing sticking.

다시 도 3a를 참조하면, 회전체(160)의 회전 프레임(166)은 분산판(126) 상부에서 회전하는 바닥 블레이드(169)를 포함할 수 있다. 바닥 블레이드(169)는 분산판(126)에 인접하게 위치되어 분산판(126)에 쌓이는 금속 촉매(앞에서 언급한 상대적으로 큰 금속 촉매 입자들)를 훑어 금속 촉매가 분산판(126)에 쌓여서 생기는 채널링 현상을 방지할 수 있다. 바닥 블레이드(169)는 회전 프레임(166)에 별도의 구성으로 추가 설치할 수도 있다. 하지만, 도 3a에서와 같이 회전 프레임(166)의 하단에 설치된 지지대(167)가 바닥 블레이드(169)의 역할을 수행하기 때문에 별도로 바닥 블레이드를 추가 설치할 필요는 없다. Referring back to FIG. 3A, the rotating frame 166 of the rotating body 160 may include a bottom blade 169 that rotates on the distribution plate 126. The bottom blade 169 is located adjacent to the dispersion plate 126 and sweeps the metal catalyst (the relatively large metal catalyst particles mentioned above) that accumulates in the distribution plate 126, resulting from the metal catalyst being accumulated in the dispersion plate 126. Channeling phenomenon can be prevented. The bottom blade 169 may be additionally installed in a separate configuration to the rotating frame 166. However, since the support 167 installed at the bottom of the rotating frame 166 serves as the bottom blade 169 as shown in Figure 3a, it is not necessary to install additional floor blades separately.

(촉매 공급부)(Catalyst supply)

도 4는 도 1에 도시된 촉매 공급부를 설명하기 위한 도면이다.4 is a view for explaining the catalyst supply unit shown in FIG.

도 4를 참조하면, 촉매 공급부(300)는 촉매제조장치(302), 제1저장기(310), 공급기(320), 투입기(350)를 포함한다.Referring to FIG. 4, the catalyst supply unit 300 includes a catalyst manufacturing apparatus 302, a first reservoir 310, a feeder 320, and an injector 350.

금속 촉매는 촉매제조장치(302)에서 제조된다. 촉매제조장치(302)에서 제조된 금속 촉매는 제1저장기(310)에 저장된다. 제1저장기(310)에 저장되어 있는 금속 촉매는 필요에 따라 공급기(320)로 제공된다. The metal catalyst is produced in the catalyst manufacturing apparatus 302. The metal catalyst produced in the catalyst manufacturing device 302 is stored in the first reservoir 310. The metal catalyst stored in the first reservoir 310 is provided to the feeder 320 as needed.

(제1저장기)(1st storage)

제1저장기(310)는 제1저장탱크(312)와 푸싱기(316)를 포함한다. 제1저장탱크(312)는 유동 합성 장치(100)에서 수십회 사용할 수 있는 금속 촉매가 저장되는 공간(312a)과, 공급기와 연결되는 통로(313)를 갖는다. 통로(313)는 제1저장탱 크(312)의 상단부에 제공된다. 푸싱기(316)는 제1저장탱크(312)에 저장되어 있는 금속 촉매를 통로(313)로 밀어 넣기 위한 것이다. 푸싱기(316)는 제1저장탱크(312)의 내부 공간에 수직방향으로 이동 가능하게 설치되는 가압판(317)과, 가압판(317)을 승강시키기 위한 승강 구동부(318)를 포함한다. 승강 구동부(318)는 가압판(317)을 승강시키기 위한 것으로, 유압/공압을 이용한 실린더 구동 방식, 모터와 볼스크류 구동방식 등의 직선 구동 메카니즘이 적용 가능하며, 이러한 구동 메카니즘은 당해 분야에 잘 알려져 있는 것이기 때문에 상세한 설명은 생략하기로 한다. 푸싱기(316)는 공급기(320)에 저장되어 있는 금속 촉매가 일정량 이하로 감소되는 경우, 공급기(320)에 설치된 용량 감지 센서(미도시됨)가 이를 감지하여 감지 신호를 푸싱기(316)로 제공하게 된다. 푸싱기(316)는 용량 감지 센서로부터 받은 신호(금속 촉매가 일정량 이하로 감소되었음을 알려주는 신호)에 의해 가압판(317)을 상승 시켜 제1저장탱크(312)에 저장되어 있는 금속 촉매의 일부를 통로(313)를 통해 공급기(320)로 제공하게 된다. The first reservoir 310 includes a first storage tank 312 and a pusher 316. The first storage tank 312 has a space 312a in which the metal catalyst which can be used for several tens of times in the flow synthesizing apparatus 100 and a passage 313 connected to the feeder. The passage 313 is provided at the upper end of the first storage tank 312. The pusher 316 is for pushing the metal catalyst stored in the first storage tank 312 into the passage 313. The pusher 316 includes a pressure plate 317 that is installed to be movable in a vertical direction in the internal space of the first storage tank 312, and a lifting drive unit 318 for lifting the pressure plate 317 up and down. The elevating drive unit 318 is for elevating the pressure plate 317, and a linear driving mechanism such as a cylinder driving method using hydraulic / pneumatic, a motor and a ball screw driving method is applicable, and such a driving mechanism is well known in the art. Detailed description thereof will be omitted. When the metal catalyst stored in the feeder 320 is reduced to a certain amount or less, the pushing machine 316 detects this by a capacity detecting sensor (not shown) installed in the feeder 320 and pushes the detection signal to the pushing machine 316. To be provided. The pusher 316 raises the pressure plate 317 by a signal received from a capacity detecting sensor (a signal indicating that the metal catalyst has been reduced to a certain amount or less) to raise a portion of the metal catalyst stored in the first storage tank 312. It is provided to the feeder 320 through the passage (313).

(공급기)(feeder)

공급기(320)는 유동 합성 장치(100)에서 수회 사용될 만큼의 금속 촉매가 저장되는 제2저장탱크(321)를 갖는다. 제2저장 탱크(321)는 상부면(322), 측면(324), 그리고 토출구(326a)가 형성된 하부면(326)을 가진다. 측면(324)은 대체로 수직한 상측부(324a), 이로부터 아래로 연장되며 아래로 갈수록 안쪽으로 경사진 중간측부(324b), 그리고 이로부터 아래로 대체로 수직하게 연장되며 좁은 통로를 제공하는 하측부(324c)를 가진다. 상술한 구조로 인해 상측부(324a)에 의해 제공된 공간 에는 하측부(324c)에 의해 제공된 공간에 비해 동일 높이에 해당되는 영역에 많은 량의 금속 촉매(MC)가 저장된다. 상술한 중간측부(324b)의 형상에 의해 상측부(324a)에 의해 제공된 공간 내 촉매(MC)는 원활하게 하측부(324c)에 의해 제공된 공간으로 공급된다. The feeder 320 has a second storage tank 321 in which as many metal catalysts as are used in the flow synthesizing apparatus 100 are stored. The second storage tank 321 has an upper surface 322, a side surface 324, and a lower surface 326 on which an outlet 326a is formed. Side 324 is a generally vertical upper portion 324a, a middle side portion 324b extending downwardly therefrom and inclined inwardly downward, and a lower portion extending generally vertically downwardly therefrom and providing a narrow passageway. Has 324c. Due to the above-described structure, a large amount of metal catalyst MC is stored in the space provided by the upper portion 324a in a region corresponding to the same height as compared to the space provided by the lower portion 324c. Due to the shape of the intermediate side portion 324b described above, the catalyst MC in the space provided by the upper portion 324a is smoothly supplied to the space provided by the lower portion 324c.

제2저장 탱크(321)에는 유동 합성 장치에서 1회 사용될 량만큼의 금속 촉매가 공급되도록 하는 정량 공급부(330)가 설치된다. The second storage tank 321 is provided with a fixed-quantity supply unit 330 to supply the amount of metal catalyst to be used once in the flow synthesis apparatus.

정량 공급부(330)는 설정된 량의 금속 촉매(MC)가 담겨질 수 있는 정량 공간(331)을 제공할 수 있는 상부 차단판(334)과 하부 차단판(332)을 가진다. 상부 차단판(334)과 하부 차단판(332)는 하측부(324c)에 제공된다. 정량 공간(331)은 제2 저장 탱크(321)의 토출구(326a) 상부에 위치되며, 상부 차단판(334)은 정량 공간(331)의 상단으로 제공되고, 하부 차단판(332)은 정량 공간(331)의 하단으로 제공된다. 상부 차단판(334)과 하부 차단판(332)은 실린더와 같은 구동수단(336)에 의해 개폐 작동된다. 하부 차단판(332)이 닫혀진 상태에서 상부 차단판(334)이 닫혀지면, 하부 차단판(332)과 상부 차단판(334) 사이에 설정된 량 만큼의 금속 촉매(MC)가 정량공간(331)에 채워진다. The fixed quantity supply part 330 has an upper blocking plate 334 and a lower blocking plate 332 which can provide a quantitative space 331 in which a set amount of the metal catalyst MC can be contained. The upper blocking plate 334 and the lower blocking plate 332 are provided at the lower portion 324c. The metering space 331 is located above the discharge port 326a of the second storage tank 321, the upper blocking plate 334 is provided to the top of the metering space 331, the lower blocking plate 332 is the metering space 331 is provided at the bottom. The upper blocking plate 334 and the lower blocking plate 332 are opened and closed by a driving means 336 such as a cylinder. When the upper blocking plate 334 is closed while the lower blocking plate 332 is closed, the amount of metal catalyst MC set by the amount set between the lower blocking plate 332 and the upper blocking plate 334 is quantitatively spaced 331. Is filled in.

하부 차단판(332)이 개방되면 정량 공간(331)에 담겨진 금속 촉매(MC)가 토출구(326a)를 통해 투입기(350)로 공급된다. 한편, 제2 저장 탱크(321)의 중간측부(324b)에는 금속 촉매(MC)를 교반시키는 교반기(325)가 설치된다. 교반기(325)는 금속 촉매가 정량 공간으로 공급되기 전 회전하여 제2 저장 탱크(321) 내부의 빈공간을 제거함과 동시에 금속 촉매(MC)가 정량 공간(331)으로 자연스럽게 공급되도록 유도하는 역할을 갖는다. When the lower blocking plate 332 is opened, the metal catalyst MC contained in the metering space 331 is supplied to the injector 350 through the discharge port 326a. On the other hand, the stirrer 325 which stirs the metal catalyst MC is provided in the middle side part 324b of the 2nd storage tank 321. As shown in FIG. The stirrer 325 rotates before the metal catalyst is supplied to the metering space to remove the empty space inside the second storage tank 321 and induces the metal catalyst MC to be naturally supplied to the metering space 331. Have

(투입기)(Feeder)

도 9는 도 1에 도시된 투입기를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 9 is a view for explaining the input device shown in FIG. 1.

투입기(350)는 투입탱크(352)와, 투입탱크(352)로부터 반응로(112)로 금속 촉매가 공급되는 투입배관(358), 그리고 투입 탱크(352)의 내부공간을 가압하기 위한 불활성가스 공급배관(357)을 갖는다. 투입배관(358)의 유입단(358a)은 투입탱크(352)의 바닥면으로부터 이격되게 위치된다. 그리고 불활성가스 공급배관(357)는 투입배관을 감싸도록 이중관 형태로 이루어진다. 투입탱크(352)는 상단에 공급기(320)로부터 제공되는 금속 촉매가 유입되는 유입포트(354)를 갖는다. 투입기(350)는 불활성가스 공급배관으로부터 제공되는 불활성가스의 가압과 반응기(110) 내부의 약간의 음압을 이용하여 투입탱크(352)에 채워져 있는 금속 촉매를 투입배관(358)을 통해 반응기(112) 내부로 공급하게 된다. 투입배관(358)에 설치된 개폐 밸브(359)를 개방하면, 반응기(110)과 투입탱크(352)의 압력차로 인해 투입탱크(352)에 있는 금속 촉매가 불활성가스와 함께 투입 배관(358)을 통해 반응기(112) 내부로 빨려들어가게 된다. 한편, 투입탱크(352)에는 금속 촉매가 투입배관(358)으로 용이하게 빨려들어가도록 투입탱크(352)에 진동을 가하는 진동기(360)가 설치된다. 도시하지 않았지만, 투입탱크(352)로 공급되는 불활성가스(일명 캐리어 가스라고도 함)는 금속 촉매와 함께 투입배관(358)을 통해 반응기로 공급된다. The injector 350 is an inlet gas 352, an inlet pipe 358 through which a metal catalyst is supplied from the inlet tank 352 to the reactor 112, and an inert gas for pressurizing the internal space of the inlet tank 352. It has a supply pipe 357. The inlet end 358a of the input pipe 358 is positioned to be spaced apart from the bottom surface of the input tank 352. And the inert gas supply pipe 357 is made of a double pipe form to surround the input pipe. The input tank 352 has an inlet port 354 through which the metal catalyst provided from the feeder 320 is introduced. The injector 350 uses the inert gas supplied from the inert gas supply pipe and presses a slight negative pressure inside the reactor 110 to supply the metal catalyst filled in the input tank 352 to the reactor 112 through the input pipe 358. ) Will be supplied internally. When opening and closing the valve 359 installed in the input pipe 358, due to the pressure difference between the reactor 110 and the input tank 352, the metal catalyst in the input tank 352 with the inert gas to the input pipe 358 It is sucked into the reactor 112 through. On the other hand, the input tank 352 is provided with a vibrator 360 for applying vibration to the input tank 352 so that the metal catalyst is easily sucked into the input pipe 358. Although not shown, an inert gas (also called a carrier gas) supplied to the input tank 352 is supplied to the reactor through the input pipe 358 together with the metal catalyst.

(배기부)(Exhaust part)

도 5는 도 1에 도시된 배기부를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 5 is a diagram for describing an exhaust unit illustrated in FIG. 1.

배기부(500)는 유동 합성 장치(100)로부터 탄소나노튜브를 생성하는 과정에서 발생되는 미반응가스 및 반응후 잔여가스(배기가스)를 배기하여 처리하는 부분이다. 배기부(500)는 싸이클론(510)과 스크루버(530) 그리고 잔류가스 검출부(550)를 포함한다.The exhaust unit 500 is a portion for exhausting and treating the unreacted gas generated after the carbon nanotubes are generated from the flow synthesis apparatus 100 and the residual gas (exhaust gas) after the reaction. The exhaust unit 500 includes a cyclone 510, a screwer 530, and a residual gas detector 550.

싸이클론(510)은 금속 촉매가 포함된 배기가스로부터 금속 촉매를 분리하기 위한 것이다. 싸이클론(510)은 원통형상의 싸이클론몸체(512)와, 싸이클론몸체(512) 내로 금속 촉매가 포함된 배기가스가 흡입되는 흡입관(514), 흡입된 배기가스와 금속 촉매가 각각 분리된 후 분리된 배기가스만이 배출되는 배출관(516), 배기가스로부터 분리된 금속 촉매가 배출되어 포집되는 포집통(518)을 포함한다. 포집통에 포집된 금속 촉매는 유동 합성 장치(100)에서 제사용될 수 있다. The cyclone 510 is for separating the metal catalyst from the exhaust gas containing the metal catalyst. The cyclone 510 has a cylindrical cyclone body 512, a suction tube 514 into which the exhaust gas containing the metal catalyst is sucked into the cyclone body 512, and the sucked exhaust gas and the metal catalyst are separated, respectively. An exhaust pipe 516 for discharging only the separated exhaust gas, and a collecting container 518 for discharging and collecting the metal catalyst separated from the exhaust gas. The metal catalyst collected in the collecting vessel may be used in the flow synthesis apparatus 100.

스크루버(530)는 싸이클론(510)을 통과한 배기가스를 제거 및 정화한다. 싸이클론(510)과 스크루버(530)를 연결하는 배출관(516)에는 잔류가스 검출부(550)가 설치된다. 잔류가스 검출부(550)는 가스 크로마토그래피(GC;Gas Chromatography)로써, 수소 가스의 잔류 상태 분석(RGA;Residual Gas Analysis)등을 수행하게 된다. The scrubber 530 removes and purifies exhaust gas that has passed through the cyclone 510. The residual gas detection unit 550 is installed in the discharge pipe 516 connecting the cyclone 510 and the scrubber 530. The residual gas detector 550 performs gas chromatography (GC) and performs residual gas analysis (RGA).

잔류가스 검출부(550)는 배기가스내에 잔류하는 소스가스(특히 수소 가스)가 남아 있는지를 검출하여, 반응로(112)로부터 탄소나노튜브의 회수 시점을 판별하기 위한 것이다. 잔류가스 검출부(172)는 지속적으로 가스를 흡입하는 압력이 걸리기 때문에, 밸브(미도시됨) 조작을 통해 필요한 단계에서만 배기가스 내의 잔류가스를 검출할 수 있다. 유동 합성 장치(100)로부터의 탄소나노튜브 회수는 잔류가스 검출 부(550)에서 검출된 잔류가스의 농도값에 따라 시행될 수 있다. 예를 들어, 유동 합성 장치(100)에서의 탄소나노튜브 합성이 완료되면, 퍼지가스(불활성가스)를 공급하여 반응로(112) 내부를 불활성화 상태로 만든 다음 회수부(700)에서 탄소나노튜브를 회수하게 된다. 만약, 잔류가스 검출부(172)에서 잔류가스의 수소 농도값이 일정값 이상 검출되면, 유동 합성 장치의 반응로(112)와 회수부(700)을 연결하는 회수라인(711)에 설치된 밸브(711a)의 잠금 상태를 계속 유지시킨다. 반대로, 잔류가스 검출부(172)에서 잔류가스의 수소 농도값이 일정값 이하로 검출(전혀 검출되지 않는 것이 바람직하다)되면, 회수라인(711)의 밸브(711a)를 개방하여 탄소나노튜브의 회수 공정이 진행되도록 한다. The residual gas detection unit 550 detects whether source gas (particularly hydrogen gas) remaining in the exhaust gas remains, and determines the recovery time of the carbon nanotubes from the reactor 112. Since the residual gas detection unit 172 is constantly pressurized to suck the gas, the residual gas detection unit 172 may detect the residual gas in the exhaust gas only at a necessary stage through a valve (not shown) operation. Carbon nanotube recovery from the flow synthesis apparatus 100 may be performed according to the concentration value of the residual gas detected by the residual gas detector 550. For example, when carbon nanotube synthesis is completed in the fluid synthesis apparatus 100, a purge gas (inert gas) is supplied to make the inside of the reactor 112 in an inactive state, and then carbon nanotubes are recovered in the recovery unit 700. The tube will be recovered. If the hydrogen concentration value of the residual gas is detected by the residual gas detection unit 172 or more, the valve 711a provided in the recovery line 711 connecting the reactor 112 and the recovery unit 700 of the flow synthesis apparatus. Keeps the lock). On the contrary, if the residual gas detection unit 172 detects the hydrogen concentration value of the residual gas below a predetermined value (preferably not detected at all), the valve 711a of the recovery line 711 is opened to recover the carbon nanotubes. Allow the process to proceed.

(회수부)(Collection section)

도 6은 도 1에 도시된 회수부를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 6 is a diagram for describing a recovery unit illustrated in FIG. 1.

도 6을 참조하면, 회수부(700)는 음압을 이용하여 반응로에서 생성된 탄소나노튜브를 회수하게된다. 회수부(700)는 회수 탱크(710)와, 회수 탱크(710) 내부의 회수 공간을 반응기의 내부 압력보다 낮은 압력(음압)으로 만드는 펌프인 음압 발생 부재(720), 전자석(730), 쿨링부재(740) 그리고 대용량 저장탱크(750)를 포함한다. Referring to FIG. 6, the recovery unit 700 recovers the carbon nanotubes generated in the reactor using a negative pressure. The recovery unit 700 includes a recovery tank 710 and a negative pressure generating member 720, an electromagnet 730, and a cooling pump that makes the recovery space inside the recovery tank 710 lower than the internal pressure of the reactor (negative pressure). The member 740 and the mass storage tank 750 are included.

회수 탱크(710)는 반응로에서 생성되는 탄소나노튜브를 1회에서 3회 정도 회수 가능한 크기의 회수 공간(712)을 갖는다. 회수 공간(712)의 상부에는 음압 발생 부재(720)가 설치되고 그 아래에는 회수 공간(712)으로 회수된 탄소나노튜브가 음압 발생 부재(720)로 유입되는 것을 방지하는 필터(714)가 설치된다. 한편, 회수 탱크(710)의 상단에는 배기부(500)의 스크루버(530)와 연결되는 배관(718)이 설치된다. 만약, 탄소 나노 튜브가 회수되는 과정에서 반응로 내부에 잔류 가스가 남아 있는 경우에는 폭발 위험이 있기 때문에 회수 탱크(710)로부터 배기되는 공기는 배기부(500)의 스크루버(530)로 제공된다. The recovery tank 710 has a recovery space 712 of a size capable of recovering the carbon nanotubes produced in the reactor once or three times. A negative pressure generating member 720 is installed at an upper portion of the recovery space 712, and a filter 714 is installed below the carbon nanotubes recovered to the negative pressure generating member 720. do. On the other hand, the upper end of the recovery tank 710 is provided with a pipe 718 connected to the screwer 530 of the exhaust unit 500. If there is a risk of explosion when residual gas remains in the reactor in the process of recovering the carbon nanotubes, the air exhausted from the recovery tank 710 is provided to the scrubber 530 of the exhaust part 500. .

음압 발생 부재(720)는 회수 탱크(710)의 크기가 클수록 용량이 커져야 하고, 특히 회수 탱크(710)의 크기가 클수록 음압을 형성하는데 오랜 시간이 걸리게 된다. 따라서, 회수 탱크(710)의 크기는 반응로(112)부터 1회에서 3회정도 탄소나노튜브르 회수할 수 있는 정도의 크기를 갖는 것이 바람직하다. The larger the size of the recovery tank 710, the larger the capacity of the negative pressure generating member 720, in particular, the larger the size of the recovery tank 710 takes a long time to form the negative pressure. Therefore, the size of the recovery tank 710 preferably has a size that can recover the carbon nanotubes from one to three times from the reactor 112.

회수 탱크(710)는 쿨링부재(740)에 의해 냉각된다. 반응로(112)에서 생성된 탄소나노튜브는 고온으로, 탄소나노튜브는 고온일때(500℃ 이상) 산소와 접촉하면 산회되어 타버린다. 이를 위해 불활성 가스로 회수 탱크(710)의 내부를 충진할 수 있으나, 이 경우 불활성가스의 막대한 사용으로 유지비가 많이 소모된다. 하지만, 쿨링부재(740)를 이용하여 회수 탱크(710)로 회수되는 탄소나노튜브를 급냉시켜 400℃ 이하로 유지시키면 탄소나노튜브가 산소와 접촉하더라도 산화되어 타는 것을 방지할 수 있다. The recovery tank 710 is cooled by the cooling member 740. The carbon nanotubes produced in the reactor 112 are at a high temperature, and the carbon nanotubes are acidified when burned in contact with oxygen when the carbon nanotubes are at a high temperature (above 500 ° C.). To this end, the inside of the recovery tank 710 may be filled with an inert gas, but in this case, the maintenance cost is consumed by the enormous use of the inert gas. However, if the carbon nanotubes recovered in the recovery tank 710 are quenched by using the cooling member 740 and maintained at 400 ° C. or lower, the carbon nanotubes may be prevented from being oxidized and burned even when they are in contact with oxygen.

전자석(730)은 회수 탱크(710)의 바닥면에 설치된다. 전자석(730)은 회수 탱크(710)로 회수되는 탄소나노튜브의 날림 현상을 방지하기 위한 것이다. 탄소나노튜브의 회수 과정을 살펴보면, 음압 발생 부재(720)에 의해 회수 탱크(710)에 음압이 발생되면 기존에 잔류하고 있던 탄소나노튜브가 회수공간에서 날리면서 필터를 막게 된다. 필터(714)가 탄소나노튜브에 의해 서서히 막히게 되면 음압이 전점 낮 아져서 회수 효율을 떨어뜨리게 된다. 하지만, 전자석(730)을 사용하면 회수 탱크(710)에 회수되어 있는 탄소나노튜브가 자력에 의해 날림이 방지되어 필터가 탄소나노튜브에 의해 막히는 것을 감소시킬 수 있다.The electromagnet 730 is installed on the bottom surface of the recovery tank 710. Electromagnet 730 is to prevent the blowing phenomenon of carbon nanotubes that are recovered to the recovery tank 710. Looking at the recovery process of the carbon nanotubes, when negative pressure is generated in the recovery tank 710 by the negative pressure generating member 720, the existing carbon nanotubes are blown out of the recovery space to block the filter. When the filter 714 is gradually blocked by the carbon nanotubes, the negative pressure is lowered at all points, thereby reducing the recovery efficiency. However, when the electromagnet 730 is used, the carbon nanotubes recovered in the recovery tank 710 are prevented from being blown off by magnetic force, thereby reducing the clogging of the filter by the carbon nanotubes.

한편, 회수 탱크(710)에서 회수된 탄소 나노튜브는 대용량 저장 탱크(750)로 이송된다. 회수 탱크(710)에서 대용량 저장탱크(750)로 이송시키는 이송부재(760)는 낙하 방식, 가압 방식 또는 전자석 방식 등을 이용하게 된다. 대용량 저장탱크(750)에 저장된 탄소나노튜브는 차후 필요에 따라 패킹 용기(780)에 정량으로 포장되어 진다. Meanwhile, the carbon nanotubes recovered from the recovery tank 710 are transferred to the mass storage tank 750. The transfer member 760 for transferring from the recovery tank 710 to the large-capacity storage tank 750 uses a drop method, a press method, or an electromagnet method. Carbon nanotubes stored in the large-capacity storage tank 750 are packaged quantitatively in the packing container 780 as necessary.

이러한 구성을 갖는 탄소 나노 튜브(30) 대량 생산을 위한 시스템에서의 공정 진행을 간략하게 설명한다. Process progress in a system for mass production of carbon nanotubes 30 having such a configuration will be briefly described.

히터(130)는 반응로(112)를 가열하여 반응공간(RS)의 온도를 적정온도(약 섭씨 600도 이상)로 상승 및 유지시킨다. 이때, 분산판(126)의 온도는 반응공간(RS)의 온도보다 낮은 온도로 유지된다. 촉매 공급부(300)는 금속 촉매를 반응로(112)의 반응공간(RS)으로 공급하고, 소스가스는 예열 공간(PHS)에서 예열된 후 분산판(126)을 통해 반응공간(RS)으로 제공된다. 금속 촉매는 분산홀들(126a)을 통과한 소스가스(SG)에 의해 반응공간(RS)에서 부유하면서 소스가스(SG)와 반응하여 탄소나노튜브(CNT)를 성장시킨다.The heater 130 heats the reactor 112 to maintain and raise the temperature of the reaction space RS to an appropriate temperature (about 600 degrees Celsius or more). At this time, the temperature of the dispersion plate 126 is maintained at a temperature lower than the temperature of the reaction space (RS). The catalyst supply unit 300 supplies the metal catalyst to the reaction space RS of the reactor 112, and the source gas is preheated in the preheating space PHS and then provided to the reaction space RS through the dispersion plate 126. do. The metal catalyst reacts with the source gas SG while growing in the reaction space RS by the source gas SG passing through the dispersion holes 126a to grow carbon nanotubes CNT.

이 과정에서, 회전체(160)는 저속 회전하면서 금속 촉매가 반응로(112)의 측벽(114b)에 유착되거나, 분산판(126)에 쌓이는 것을 방지한다. 즉, 반응로(112) 측벽에 유착되는 금속 촉매에서 탄소나노튜브가 합성되어 반응공간이 협소해지는 문 제를 회전체를 이용한 물리적인 힘으로 제거하게 된다. 특히, 회전체(160)에 의해 반응 공간에서의 금속 촉매 층팽창을 증가시켜 금속 촉매가 소스가스와 반응할 수 있는 시간을 증가시켜 생산 수율을 증가시킬 수 있다. 따라서, 금속 촉매의 유동반응시 입자크기에 따라 유동이 안되는 문제, 불유동 등을 최소화할 수 있고, 합성 수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 소스가스의 사용량을 절감하여 생산단가를 낮출 수 있다. In this process, the rotating body 160 rotates at a low speed to prevent the metal catalyst from adhering to the side wall 114b of the reactor 112 or accumulating on the dispersion plate 126. That is, the carbon nanotubes are synthesized in the metal catalyst adhering to the side wall of the reactor 112 to eliminate the problem of narrowing the reaction space by using a physical force using a rotating body. In particular, by increasing the metal catalyst layer expansion in the reaction space by the rotating body 160 can increase the time that the metal catalyst can react with the source gas to increase the production yield. Therefore, the problem of non-flow, non-flow, etc. according to the particle size during the flow reaction of the metal catalyst can be minimized, and the synthesis yield can be improved. In addition, the production cost can be lowered by reducing the amount of source gas used.

한편, 반응로(112)에서 탄소나노튜브(CNT)를 생성하는 동안, 반응공간(RS)에 생성된 배기가스(EG)는 반응로(112) 상면의 배기포트(117)를 통해 배기부(500)로 흡입된다. 배기로로 제공된 배기가스에는 금속 촉매(입자가 작은 것)가 포함되어 있는데, 배기가스와 함께 배기되는 금속 촉매는 싸이클론(510)에서 분류되어 포집통에 포집된 후 추후 제사용된다. Meanwhile, while generating carbon nanotubes (CNTs) in the reactor 112, the exhaust gas EG generated in the reaction space RS passes through the exhaust port 117 on the upper surface of the reactor 112. 500). The exhaust gas provided to the exhaust path includes a metal catalyst (small particles), and the metal catalyst exhausted together with the exhaust gas is sorted in the cyclone 510 and collected in the collecting container and then used later.

반응로(112)에서의 탄소나노튜브(CNT) 생성이 완료되면, 반응로(112) 내부의 소스가스를 제거하기 위해 불활성가스로 채운 후, 탄소나노튜브가 성장된 금속촉매는 회수라인(711)을 통해 회수부(700)로 제공된다. 회수부(700)에서는 음압을 이용하여 탄소나노튜브가 성장된 금속 촉매를 회수하게 된다. 또한, 회수부(700)에서는 회수되는 탄소나노튜브가 성장된 금속촉매의 온도를 낮추어서 탄소나노튜브가 산화되어 타는 것을 방지하게 된다. 앞에서 서술한 과정은 반복하여 실시하게 된다.When the production of carbon nanotubes (CNT) in the reactor 112 is completed, after filling with an inert gas to remove the source gas in the reactor 112, the carbon catalyst, the carbon nanotubes are grown recovery line 711 It is provided to the recovery unit 700 through). The recovery unit 700 recovers the metal catalyst on which carbon nanotubes are grown by using a negative pressure. In addition, the recovery unit 700 prevents the carbon nanotubes from oxidizing and burning by lowering the temperature of the metal catalyst on which the carbon nanotubes are recovered. The above process is repeated.

이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although described with reference to the embodiments above, those skilled in the art will understand that the present invention can be variously modified and changed without departing from the spirit and scope of the invention as set forth in the claims below. Could be.

도 1 은 본 발명의 탄소 나노 튜브 대량 생산 시스템의 일 예를 개략적으로 보여주는 구성도이다.1 is a schematic view showing an example of a carbon nanotube mass production system of the present invention.

도 2는 도 1에 도시된 유동 합성 장치를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 2 is a view for explaining the flow synthesizing apparatus shown in FIG. 1.

도 3a 내지 도 3c는 제1실시예에 따른 회전체들을 보여주는 도면들이다.3A to 3C are views showing the rotating bodies according to the first embodiment.

도 4는 도 1에 도시된 촉매 공급부를 설명하기 위한 도면이다. 4 is a view for explaining the catalyst supply unit shown in FIG.

도 5는 도 1에 도시된 배기부를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 5 is a diagram for describing an exhaust unit illustrated in FIG. 1.

도 6은 도 1에 도시된 회수부를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 6 is a diagram for describing a recovery unit illustrated in FIG. 1.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

100 : 유동 합성 장치 112 : 반응로100: flow synthesis apparatus 112: reactor

160 : 회전체 300 : 촉매 공급부160: rotating body 300: catalyst supply

500 : 배기부 700 : 회수부 500: exhaust part 700: recovery part

Claims (10)

금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응공간을 제공하는 반응로; 및A reactor for providing a reaction space in which carbon nanotubes are generated by the reaction between the metal catalyst and the source gas; And 상기 반응로의 외측에 설치되는 히터; 및A heater installed outside the reactor; And 금속촉매가 상기 반응로 측벽에 유착되는 것을 방지하는 회전체를 포함하되;It includes a rotor for preventing the metal catalyst is adhered to the side wall of the reactor; 상기 반응로는The reactor 소스가스를 상기 반응 공간으로 분산시키는 분산판을 더 포함하고;A dispersion plate for dispersing a source gas into the reaction space; 상기 회전체는 상기 분산판에 인접하게 위치되어 상기 분산판에 쌓이는 금속 촉매를 훑어 금속 촉매가 상기 분산판에 쌓여서 생기는 채널링 현상을 방지하는 바닥 블레이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치. The rotating body includes a bottom blade positioned adjacent to the dispersion plate and skimming the metal catalyst stacked on the dispersion plate to prevent channeling phenomenon caused by the metal catalyst being accumulated on the dispersion plate. Fluidized bed device. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 회전체는The rotating body is 구동부;A drive unit; 상기 반응로의 반응공간에 설치되며 상기 구동부로부터 회전력을 제공받는 회전축;A rotating shaft provided in the reaction space of the reactor and receiving rotational force from the driving unit; 상기 회전축에 설치되고 상기 반응 공간의 가장자리를 따라 회전하는 회전 프레임를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치.The fluidized bed device for producing carbon nanotubes further comprises a rotating frame installed on the rotating shaft and rotates along the edge of the reaction space. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 회전 프레임은 The rotating frame is 상기 회전축과 연결되는 지지대들;Supports connected to the rotating shaft; 상기 지지대들에 연결되며 상기 반응로의 측벽에 인접하게 위치되어, 상기 반응로 측벽에 유착되는 금속촉매를 훑어 제거하는 블레이드(blade)들을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치.And blades connected to the supports and positioned adjacent to the sidewalls of the reactor to sweep off the metal catalyst adhering to the sidewalls of the reactor. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 회전체는 The rotating body is 상기 반응로의 측벽에 인접하게 위치되어, 상기 반응로 측벽에 유착되는 금속촉매를 훑어 제거하는 블레이드(blade)들을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치.Located adjacent to the side wall of the reactor, fluidized bed apparatus for producing carbon nanotubes, characterized in that it comprises blades (blade) for sweeping off the metal catalyst adhered to the side wall of the reactor. 삭제delete 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 회전 프레임은 회전 중심으로 상기 회전축이 연장되어 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치. The rotating frame is a fluidized bed device for producing carbon nanotubes, characterized in that the rotating shaft is formed to extend to the center of rotation. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 회전축은 상기 회전 프레임의 상단에 연결되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치. The rotating shaft is a fluidized bed device for producing carbon nanotubes, characterized in that connected to the top of the rotating frame. 금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응공간을 제공하는 반응로; 및A reactor for providing a reaction space in which carbon nanotubes are generated by the reaction between the metal catalyst and the source gas; And 상기 반응로의 외측에 설치되는 히터; 및A heater installed outside the reactor; And 금속촉매가 상기 반응로 측벽에 유착되는 것을 방지하는 회전체를 포함하되;It includes a rotor for preventing the metal catalyst is adhered to the side wall of the reactor; 상기 회전체는The rotating body is 구동부;A drive unit; 상기 반응로의 반응공간에 설치되며 상기 구동부로부터 회전력을 제공받는 회전축;A rotating shaft provided in the reaction space of the reactor and receiving rotational force from the driving unit; 상기 회전축에 설치되고 상기 반응 공간의 가장자리를 따라 회전하는 제1,2회전 프레임을 포함하되;A first and second rotating frames installed on the rotating shaft and rotating along an edge of the reaction space; 상기 제1회전 프레임과 상기 제2회전 프레임은 상기 회전축의 아래위에 설치되며, 상기 제1회전 프레임은 상기 회전축에 X축 방향으로 설치되고, 상기 제2회전 프레임은 상기 회전축에 Y축 방향으로 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치. The first rotating frame and the second rotating frame are installed above and below the rotating shaft, the first rotating frame is installed in the X axis direction on the rotating shaft, and the second rotating frame is installed in the Y axis direction on the rotating shaft. Fluidized bed device for producing carbon nanotubes, characterized in that. 삭제delete 삭제delete
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