KR100953664B1 - Production Method of Fe-Mo Alloy. - Google Patents

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KR100953664B1 KR1020070135838A KR20070135838A KR100953664B1 KR 100953664 B1 KR100953664 B1 KR 100953664B1 KR 1020070135838 A KR1020070135838 A KR 1020070135838A KR 20070135838 A KR20070135838 A KR 20070135838A KR 100953664 B1 KR100953664 B1 KR 100953664B1
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Abstract

본 발명은 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하여 인코넬 도가니에 장입하며 이를 가열 용해하고 수소가스를 이용하여 환원하므로써 페로-몰리브데늄 합금을 제조하는 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a ferro-molybdenum alloy, and more particularly, powder, agglomerate or a mixture of iron oxide and molybdenum oxide mixed with them are charged in an inconel crucible and heated and melted using hydrogen gas It relates to a method for producing a ferro-molybdenum alloy by producing a ferro-molybdenum alloy by reducing.

본 발명인 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법은,The method for producing a ferro-molybdenum alloy of the present invention,

분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide;

1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state;

상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture;

상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.And a cooling step of cooling and solidifying the ferro-molybdenum alloy in the high-temperature molten liquid state to transform it into a solid state at room temperature.

본 발명을 통해 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합한 혼합물질을 용해하고 수소환원하여 페로-몰리브데늄 합금을 제조하므로써 공정이 단축되고, 과외로 투입하는 재료비(알루미늄, 슬래그 형성제, 착화제 등)를 절감할 수 있고, 환경오염 방지시설의 투자비를 절감할 수 있으며 그리고 인건비를 줄여서 제조단가를 절감할 수 있는 효과를 제공하게 된다.Through the present invention, the process is shortened by dissolving a powder, agglomerate or a mixture of mixed iron oxide and molybdenum oxide and hydrogen reduction to produce a ferro-molybdenum alloy. Slag forming agent, complexing agent, etc.), the investment cost of the environmental pollution prevention facility can be reduced, and the labor cost can be reduced to reduce the manufacturing cost.

제강, 페로, 몰리브데늄, 용해 환원. Steelmaking, ferro, molybdenum, dissolution reduction.

Description

페로-몰리브데늄 합금의 제조방법{Production Method of Fe-Mo Alloy.}Production method of ferro-molybdenum alloy {Production Method of Fe-Mo Alloy.}

본 발명은 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하여 인코넬 도가니에 장입하며 이를 가열 용해하고 수소가스를 이용하여 환원하므로써 페로-몰리브데늄 합금을 제조하는 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a ferro-molybdenum alloy, and more particularly, powder, agglomerate or a mixture of iron oxide and molybdenum oxide mixed with them are charged in an inconel crucible and heated and melted using hydrogen gas It relates to a method for producing a ferro-molybdenum alloy by producing a ferro-molybdenum alloy by reducing.

제강공정에서 강의 특성을 개선하기 위하여 용금에 특수한 금속을 소량 첨가하게 되는데 이때 소량의 첨가 금속 중에 몰리브데늄이 있다. In the steelmaking process, a small amount of special metal is added to the molten metal in order to improve the properties of the steel, and molybdenum is present in the small amount of the added metal.

몰리브데늄을 첨가하기 위하여 산화몰리브데늄을 첨가하는 경우가 있지만 페로-몰리브데늄 합금을 첨가하는 경우도 있다. Although molybdenum oxide may be added in order to add molybdenum, a ferro-molybdenum alloy may be added in some cases.

몰리브데늄은 강의 열간 크리프 특성을 개선하고 뜨임 취성을 방지하는 역할을 하므로 주로 내열강에 사용되며 주철에 첨가하여 주철의 내열특성을 개선하는 역할을 하기도 한다.Molybdenum is mainly used in heat-resistant steel because it improves the hot creep properties of steel and prevents temper brittleness, and it is also added to cast iron to improve the heat resistance of cast iron.

페로-몰리브데늄 합금은 일반적으로 테르밋(Thermit) 반응에 의하여 제조한 다. Ferro-molybdenum alloys are generally prepared by a Thermit reaction.

테르밋 반응은 강한 산화력을 갖는 저융점 금속을 이용하여 금속산화물질의 탈산소 현상(환원)을 발생하게 하며 이때 저융점 강산화제 금속의 산화반응열에 의하여 금속산화물질을 용해환원시키며 합금화를 이루게 된다. 일반적으로 저융점 강산화제 금속으로는 알루미늄, 마그네슘 등이 사용된다. The thermite reaction causes deoxygenation (reduction) of the metal oxide material using a low melting point metal having a strong oxidation power, and the metal oxide material is dissolved and reduced and alloyed by the heat of oxidation reaction of the low melting point strong oxidant metal. In general, aluminum, magnesium, etc. are used as the low melting point strong oxidizing metal.

페로-몰리브데늄 합금을 제조하기 위한 테르밋 반응에는 일반적으로 알루미늄, 철, 산화몰리브데늄 및 슬래그 형성제 등을 혼합하여 착화시키면 고온의 산화반응(테르밋 반응)이 일어나고 이때 고온의 산화반응열에 의하여 페로-몰리브데늄 합금이 제조된다. In the thermite reaction for producing a ferro-molybdenum alloy, complexing is usually performed by mixing aluminum, iron, molybdenum oxide, and slag forming agent to cause a high temperature oxidation reaction (thermite reaction). Ferro-molybdenum alloys are prepared.

테르밋 방법으로 페로-몰리브데늄 합금을 제조할 경우의 단점은 테르밋 반응을 위하여 알루미늄, 슬래그 형성제 및 착화제 등이 필요하므로 철과 몰리브데늄의 원료 물질 이외의 재료가 다량으로 추가되고, 테르밋 반응을 용이하게 하기 위하여 혼합원료를 일정한 크기로 만드는 과립공정이 추가된다. The disadvantage of manufacturing ferro-molybdenum alloy by thermite method is that aluminum, slag forming agent, and complexing agent are required for thermite reaction, so that materials other than the raw materials of iron and molybdenum are added in a large amount, and thermite In order to facilitate the reaction, a granulation process is added to make the mixed raw material a certain size.

또한 테르밋 반응은 짧은 시간(몇 분 정도)에 폭발적으로 발생하므로 이때 발생하는 많은 환경오염 가스와 분진을 처리하는 환경오염방지시설도 필요하다. Thermite reactions also explode in a short time (a few minutes), so an environmental pollution prevention facility is needed to deal with many environmental pollutants and dusts.

한편 테르밋 반응이 완료된 후 발생하는 막대한 양의 슬래그 및 폐 주물사의 폐기 비용이 필요하는 등의 문제점 때문에 페로-몰리브데늄 합금을 제조하기 위해서는 과외로 많은 재료비, 인건비, 폐기물처리비 및 환경오염방지시설비가 필요하여 높은 제조단가로 경쟁력을 상실하는 경우가 발생한다. On the other hand, in order to manufacture ferro-molybdenum alloy due to the huge amount of slag generated after the thermite reaction and the waste cost of the waste foundry, the material cost, labor cost, waste disposal cost, and environmental pollution prevention facility cost are extra high. If necessary, the company loses its competitiveness due to high manufacturing costs.

그러나 무엇보다도 착화 반응 및 테르밋 반응 자체가 매우 짧은 시간에 폭 발적으로 반응하기 때문에 안전사고가 발생할 수 있다는 위험한 공정이므로 철저한 안전사고 방지비용이 필요하다는 것이다. However, most of all, the complexing and thermite reactions react explosively in a very short time, which is a dangerous process that can lead to safety accidents.

또한 고가의 몰리브데늄이 폐기되는 슬래그에 일부 존재하여 몰리브데늄의 회수율을 저하시킨다는 문제점도 있다.In addition, some expensive molybdenum is present in the slag to be discarded, there is also a problem that reduces the recovery rate of molybdenum.

한편 테르밋 방법으로 제조된 페로-몰리브데늄 합금특성의 단점은 페로-몰리브데늄 합금의 밀도(약 8.8 g/cm3)가 용융철강의 밀도(약 7.5 g/cm3)에 비하여 높기 때문에 용융철강에 페로-몰리브데늄 합금을 투입할 경우 페로-몰리브데늄 합금의 높은 밀도 때문에 용금의 하부로 빠른 속도로 침강하여 페로-몰리브데늄 합금이 용금으로의 용해속도가 늦어져서 공정시간을 길게 가져야 한다는 단점이 있다. On the other hand, the disadvantage of the ferro-molybdenum alloys produced by the thermite method is that the density of the ferro-molybdenum alloys (about 8.8 g / cm 3 ) is higher than that of molten steel (about 7.5 g / cm 3 ). When ferro-molybdenum alloys are introduced into steel, the high density of ferro-molybdenum alloys causes them to settle rapidly to the lower part of the molten metal, resulting in a slow dissolution rate of the ferro-molybdenum alloys into the molten metal. It has the disadvantage of having it.

한편 테르밋 반응 시 고온의 산화반응열에 의한 주물사의 용융 혼입 및 테르밋 반응 후 주물사와 페로-몰리브데늄 합금의 분리 시 주물사 혼입 등의 불순물 혼입의 문제가 발생한다. On the other hand, in the thermite reaction, problems such as the incorporation of impurities such as the incorporation of the molten sand of the foundry sand by the heat of high temperature oxidation reaction and the incorporation of the foundry sand in the separation of the foundry sand and the ferro-molybdenum alloy after the thermite reaction occur.

그리고 페로-몰리브데늄 합금 괴(Ingot)의 부위별 조성(함량)의 차이가 발생하여 페로-몰리브데늄 합금의 균질한 조성물질에 관한 재현성 문제가 대두되어 있다In addition, differences in the composition (content) of the ferro-molybdenum alloy ingots have arisen, thereby causing a problem of reproducibility regarding the homogeneous composition of the ferro-molybdenum alloy.

따라서 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 감안하여 제안된 것으로서, 본 발명의 목적은 페로-몰리브데늄 합금의 제조 시 공정을 단축하고, Fe 및 Mo 의 원료 물질이외로 투입하는 재료를 절감하며, 환경오염방지시설의 투자비를 절감하고 인건비를 절감하므로써 제조단가를 절감할 수 있도록 하는데 있다.Therefore, the present invention has been proposed in view of the problems of the prior art as described above, and an object of the present invention is to shorten the process during the production of ferro-molybdenum alloy, and to reduce the material to be input other than the raw materials of Fe and Mo. In addition, it is possible to reduce manufacturing costs by reducing investment costs of environmental pollution prevention facilities and labor costs.

본 발명의 다른 목적은 폭발적인 테르밋 반응을 배제하여 안전사고 요인을 차단하고, 불순물의 혼입을 방지하며, 몰리브데늄 회수율의 저하를 방지하고, 슬래그 및 폐주물사 등의 폐기물의 발생을 배제하도록 하는데 있다.Another object of the present invention is to exclude the explosive thermite reaction to block the safety accident factors, to prevent the incorporation of impurities, to prevent the reduction of molybdenum recovery rate, and to eliminate the generation of waste such as slag and waste casting sand.

본 발명의 또 다른 목적은 균질 조성의 우수한 품질 확보 및 괴(Ingot)의 저밀도화로 용금으로의 용융확산을 용이하도록 하는데 있다. Still another object of the present invention is to facilitate melt diffusion into a solution by securing excellent quality of homogeneous composition and lowering density of ingots.

본 발명의 또 다른 목적은 페로-몰리브데늄 합금이 용금에 더욱 잘 용해되도록 페로-몰리브데늄 합금의 밀도를 더욱 낮게 제조하여 페로-몰리브데늄 합금이 용금 하부로 침강하는 속도를 지연시키며 용금으로의 용해속도를 높여 제강시간을 단축시키도록 하는데 있다.It is still another object of the present invention to produce a lower density of ferro-molybdenum alloy so that the ferro-molybdenum alloy is more soluble in the solvent, thereby delaying the rate at which the ferro-molybdenum alloy is settled to the lower part of the solution. It is to shorten the steelmaking time by increasing the melting speed of the furnace.

본 발명이 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위하여,In order to achieve the problem to be solved by the present invention,

본 발명의 일실시예에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법은,Method for producing a ferro-molybdenum alloy according to an embodiment of the present invention,

분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼 합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide;

1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state;

상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture;

상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.And a cooling step of cooling and solidifying the ferro-molybdenum alloy in the high-temperature molten liquid state to transform it into a solid state at room temperature.

이상의 구성 및 작용을 지니는 본 발명에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법은,Method for producing a ferro-molybdenum alloy according to the present invention having the above configuration and action,

분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합한 혼합물질을 용해하고 수소환원하여 페로-몰리브데늄 합금을 제조하므로써 공정이 단축되고, 과외로 투입하는 재료비(알루미늄, 슬래그 형성제, 착화제 등)를 절감할 수 있고, 환경오염 방지시설의 투자비를 절감할 수 있으며 그리고 인건비를 줄여서 제조단가를 절감할 수 있는 효과를 제공하게 된다.The process is shortened by dissolving powder, agglomerates or a mixture of mixed iron oxide and molybdenum oxide and hydrogen reduction to produce a ferro-molybdenum alloy, and a material cost (aluminum, slag forming agent, Complexing agent, etc.), the investment cost of environmental pollution prevention facilities can be reduced, and labor costs can be reduced by reducing labor costs.

또한 폭발적인 테르밋 반응을 배제하여 안전사고 요인을 차단하며, 불순물의 혼입을 방지하고, 몰리브데늄 회수율을 높이며, 슬래그 및 폐주물사 등의 폐기물 발생을 배제할 수 있는 효과를 제공하게 된다.In addition, it prevents the occurrence of safety accidents by eliminating explosive thermite reaction, prevents the incorporation of impurities, increases the molybdenum recovery rate, and provides the effect of eliminating waste such as slag and waste casting sand.

또한 균질 조성의 우수한 품질을 확보하고 그리고 괴(Ingot)의 저밀도화로 제강공정에서 페로-몰리브데늄 합금이 용금으로의 용융확산을 용이하게 하는 효과 를 제공하게 된다.In addition, it is possible to secure an excellent quality of homogeneous composition and to reduce the density of ingots, thereby facilitating the diffusion of ferro-molybdenum alloy into the molten metal in the steelmaking process.

상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법은,Method for producing a ferro-molybdenum alloy of the present invention for achieving the above object,

분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide;

1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state;

상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture;

상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.And a cooling step of cooling and solidifying the ferro-molybdenum alloy in the high-temperature molten liquid state to transform it into a solid state at room temperature.

이때, 상기 산화철은,At this time, the iron oxide is,

FeO, Fe3O4, Fe2O3 또는 이들의 혼합물이며 산화몰리브데늄은 MoO3, MoO2 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 한다.FeO, Fe 3 O 4 , Fe 2 O 3 Or a mixture thereof and molybdenum oxide is characterized in that MoO 3 , MoO 2 or a mixture thereof.

이때, 상기 산화철 분말 또는 덩어리의 크기는 0.1 μm ~100 mm이며, 상기 산화몰리브데늄 분말 또는 덩어리의 크기는 0.1 μm ~100 mm인 것을 특징으로 한다.At this time, the size of the iron oxide powder or agglomerate is 0.1 μm ~ 100 mm, the size of the molybdenum oxide powder or agglomerate is characterized in that 0.1 μm ~ 100 mm.

이때, 상기 용해단계에서의,At this time, in the dissolution step,

혼합물질를 용해하기 위한 온도 및 시간은 700~8000C에서 10~60분간 유지하 는 것을 특징으로 한다.Temperature and time for dissolving the mixture is characterized in that it is maintained for 10 to 60 minutes at 700 ~ 800 0 C.

이때, 상기 환원단계에서는,At this time, in the reduction step,

액체 상태의 혼합물질을 700~8000C에서 3~10시간 동안 수소분위기를 유지하는 것을 특징으로 한다.The mixture of the liquid state is characterized by maintaining a hydrogen atmosphere for 3 to 10 hours at 700 ~ 800 0 C.

이때, 상기 환원단계에서는,At this time, in the reduction step,

액체 상태의 혼합물질을 900~12000C까지 승온시킨 후 2~5시간 동안 수소분위기를 유지하는 것을 특징으로 한다.The mixture of the liquid state is heated to 900 ~ 1200 0 C and characterized by maintaining a hydrogen atmosphere for 2 to 5 hours.

이하, 본 발명에 의한 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법의 실시예를 통해 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, an embodiment of the method for producing a ferro-molybdenum alloy according to the present invention will be described in detail.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.1 is a flow chart schematically showing a method for manufacturing a ferro-molybdenum alloy according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법은,As shown in Figure 1, the method for producing a ferro-molybdenum alloy of the present invention,

분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide;

1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state;

상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture;

상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.And a cooling step of cooling and solidifying the ferro-molybdenum alloy in the high-temperature molten liquid state to transform it into a solid state at room temperature.

혼합하는 단계에서는 0.1μm ~100 mm 크기의 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 일정의 조성비율이 되도록 평량한 후 일반적인 혼합기에서 1~30분간 혼합한다.In the step of mixing, the powder, agglomerates or 0.1 mol m to 100 mm in size, and mixed iron oxide and molybdenum oxide are weighed so as to have a predetermined composition ratio, and then mixed in a general mixer for 1 to 30 minutes.

용해하는 단계에서는 인코넬 도가니에 산화철과 산화몰리브데늄의 혼합 물질을 장입하고 700~8000C에서 10~60분간 유지하면 혼합물질은 용해되어 액체상태로 된다.In the dissolving step, a mixed material of iron oxide and molybdenum oxide is charged to an Inconel crucible and maintained at 700 to 800 0 C for 10 to 60 minutes to dissolve the mixture into a liquid state.

수소환원 단계에서는 액체상태의 혼합물질을 700~8000C에서 3~10시간 동안 수소분위기를 유지하든지 또는 액체상태의 혼합물질을 900~12000C까지 승온시킨 후에 2~5시간 동안 수소분위기를 유지하면 페로-몰리브데늄 합금을 제조할 수 있다.In the hydrogen reduction step, the liquid mixture is maintained at 700 to 800 0 C for 3 to 10 hours, or the liquid mixture is heated to 900 to 1200 0 C for 2 to 5 hours. The ferro-molybdenum alloy can be prepared if maintained.

냉각단계에서는 고온의 용융액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 상을 변태시키는 단계이다.In the cooling step, the ferro-molybdenum alloy in a high temperature molten liquid state is cooled and solidified to transform a phase into a solid state at room temperature.

즉, 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하여 인코넬 도가니에 담아 수소환원로에 장입한 후 섭씨 700~800도에서 10~60분 동안 유지하면 혼합원료가 용해되어 액체상태로 존재하게 된다. In other words, powder, agglomerate or mixed iron oxide and molybdenum oxide are mixed in an Inconel crucible, charged in a hydrogen reduction reactor, and then maintained at 700 to 800 degrees Celsius for 10 to 60 minutes to dissolve the mixed raw material into a liquid state. It will exist.

이 용융액체를 섭씨 700~800도에서 유지하면서 3~10시간 동안 수소가스를 투입하든지 또는 용해된 액체상태의 혼합물질을 섭씨 900~1200도까지 승온하고 2~5시간 동안 유지하면서 수소가스를 투입하면 용융액체가 환원되어 페로-몰리브데늄 합금이 제조된다.Hydrogen gas is added for 3 to 10 hours while maintaining the molten liquid at 700 to 800 degrees Celsius, or hydrogen gas is added while the dissolved liquid mixture is heated to 900 to 1200 degrees Celsius and maintained for 2 to 5 hours. When the molten liquid is reduced, a ferro-molybdenum alloy is produced.

[실시예 1]Example 1

산화철과 산화몰리브데늄은 약 1μm 입자크기의 분말을 사용하였고 혼합비율은 산화철 ; 산화몰리브데늄 = 1 ; 4가 되도록 평량하였다. Iron oxide and molybdenum oxide were used in a powder having a particle size of about 1 μm, and the mixing ratio was iron oxide; Molybdenum oxide = 1; The basis weight was 4.

혼합분말을 인코넬 도가니에 장입하고 수소가스 분위기의 조절이 가능한 전기로 내의 중심부에 인코넬 도가니를 위치하게 하여 8000C까지 승온시키고 20분 동안 대기의 분위기 중에서 유지하여 용해시켰다. 그후 11500C로 재차 승온하여 유지하면서 수소가스를 5시간 동안 투입한 후 냉각시켜 검은 은색의 페로-몰리브데늄 합금을 제조하였다.The mixed powder was charged into an Inconel crucible, and the Inconel crucible was placed at the center of the electric furnace in which the hydrogen gas atmosphere can be controlled, and the temperature was raised to 800 0 C, and dissolved in an atmospheric atmosphere for 20 minutes. Thereafter, while maintaining the temperature again to 1150 0 C, hydrogen gas was added for 5 hours and cooled to prepare a black silver ferro-molybdenum alloy.

[실시예 2][Example 2]

산화철과 산화몰리브데늄은 약1μm 입자크기의 분말과 약10mm 입자크기의 덩어리가 혼재하는 원료를 사용하였고 혼합비율은 산화철 ; 산화몰리브데늄 = 1 ; 2가 되도록 평량하였다. Iron oxide and molybdenum oxide were mixed with a powder of about 1 μm particle size and agglomerates of about 10 mm particle size, and the mixing ratio was iron oxide; Molybdenum oxide = 1; The basis weight was 2.

산화철과 산화몰리브데늄의 혼합물질을 인코넬 도가니에 장입하고 수소가스 분위기의 조절이 가능한 전기로 내의 중심부에 인코넬 도가니를 위치하게 하여 8000C까지 승온시키고 60분 동안 대기 중에서 유지하여 용해시킨 후 그 온도에서 수소가스를 투입하고 10시간 동안 유지한 후 냉각시켜 검은 은색의 페로-몰리브데늄 합금을 제조하였다.Loading the composite material of denyum iron oxide and molybdenum in Inconel crucible, and to position the Inconel crucible in the center in the in the electrical control of a hydrogen gas atmosphere as possible and raising the temperature to 800 0 C and then dissolved by keeping it in the air for 60 min. Hydrogen gas was added at a temperature and maintained for 10 hours, followed by cooling to prepare a black silver ferro-molybdenum alloy.

[실시예 3]Example 3

산화철과 산화몰리브데늄은 약1μm 입자크기의 분말과 약30mm 입자크기의 덩어리가 혼재하는 원료를 사용하였고 혼합비율은 산화철 ; 산화몰리브데늄 = 1 ; 4 가 되도록 평량하였다. Iron oxide and molybdenum oxide were made from a mixture of about 1 μm particle size powder and agglomerates of about 30 mm particle size. The mixing ratio was iron oxide; Molybdenum oxide = 1; The basis weight was 4.

산화철과 산화몰리브데늄의 혼합 물질을 인코넬 도가니에 장입하고 수소가스 분위기의 조절이 가능한 전기로 내의 중심부에 인코넬 도가니를 위치하게 하여 8000C까지 승온시키고 60분 동안 대기 중에서 유지하여 용해시켰다. A mixed material of iron oxide and molybdenum oxide was charged to an Inconel crucible, and the Inconel crucible was placed at the center of an electric furnace in which hydrogen gas atmosphere can be controlled, and the temperature was raised to 800 0 C and held in the air for 60 minutes to dissolve.

그 후 10000C까지 재차 승온하여 수소가스를 투입하고 5시간 동안 유지한 후 냉각시켜 검은 은색의 페로-몰리브데늄 합금을 제조하였다.Then it added hydrogen gas to re-heated to 1000 0 C and one of the cooled black silver Ferro after keeping for 5 hours, was prepared alloy molybdenum.

상기한 실시예1, 실시예2 및 실시예3에서 제조한 페로-몰리브데늄 합금의 밀도는 6.5~7.5 g/cm3로 측정되어 테르밋 반응에 의하여 제조된 페로-몰리브데늄 합금의 밀도보다 적은 값을 가지며 제강의 용금의 밀도와 접근된 값을 나타내었다. The density of the ferro-molybdenum alloys prepared in Examples 1, 2 and 3 described above was measured to be 6.5 ~ 7.5 g / cm 3 is less than the density of the ferro-molybdenum alloy prepared by the thermite reaction It has a small value and shows the density of steel making and the approached value.

또한 실시예1에서 제조한 페로-몰리브데늄 합금의 파면에 관한 전자현미경조직사진 및 X-선 회절 패턴은 각각 도2 및 도5와 같다. Also, electron micrographs and X-ray diffraction patterns of the wavefront of the ferro-molybdenum alloy prepared in Example 1 are as shown in FIGS. 2 and 5, respectively.

한편 비교를 위하여 기존의 테르밋 반응에 의하여 제조한 페로-몰리브데늄 합금의 파면에 관한 전자현미경 조직사진과 X-선회절 패턴은 도 4와 도7과 같다.On the other hand, electron micrographs and X-ray diffraction patterns of the wavefront of the ferro-molybdenum alloy prepared by the conventional thermite reaction for comparison is shown in FIG. 4 and FIG.

도2와 도5에서와 같이 본 발명에 의한 페로-몰리브데늄 합금은 조직의 입자 크기가 작고 조직 내에 기공이 존재하여 밀도가 적은 값을 가지는 것으로 나타났다.As shown in FIG. 2 and FIG. 5, the ferro-molybdenum alloy according to the present invention was found to have a small particle size and low density due to the presence of pores in the tissue.

한편 도5와 도7을 비교하면 X-선 회절 패턴은 약간 차이가 나타나나 결정구조는 동일한 것으로 조사된다.5 and 7, the X-ray diffraction pattern is slightly different but the crystal structure is the same.

결국 상기한 제조방법에 의해서 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철 과 산화몰리브데늄을 혼합한 혼합물질을 용해하고 수소환원하여 페로-몰리브데늄 합금을 제조하므로써 공정이 단축되고, 과외로 투입하는 재료비(알루미늄, 슬래그 형성제, 착화제 등)를 절감할 수 있고, 환경오염 방지시설의 투자비를 절감할 수 있으며 그리고 인건비를 줄여서 제조단가를 절감할 수 있는 효과를 제공하게 되며, 폭발적인 테르밋 반응을 배제하여 안전사고 요인을 차단하며, 불순물의 혼입을 방지하고, 몰리브데늄 회수율을 높이며, 슬래그 및 폐주물사 등의 폐기물 발생을 배제할 수 있게 되며, 균질 조성의 우수한 품질 확보하고 그리고 괴(Ingot)의 저밀도화로 제강공정에서 페로-몰리브데늄 합금이 용금으로의 용융확산을 용이하게 할 수 있게 된다.As a result, the process is shortened by dissolving powder, agglomerates or a mixture of iron oxide and molybdenum oxide mixed together and hydrogen-reducing to produce a ferro-molybdenum alloy by the above-described manufacturing method, and the material cost to be added to the extracurricular (Aluminum, slag forming agent, complexing agent, etc.) can be saved, investment cost of environmental pollution prevention facilities can be saved, and labor costs can be reduced by reducing labor costs, and explosive thermite reactions are eliminated. It prevents the occurrence of safety accidents, prevents the mixing of impurities, increases the recovery rate of molybdenum, eliminates the generation of wastes such as slag and waste casting sand, secures excellent quality of homogeneous composition and low density of ingot. In a furnace steelmaking process, ferro-molybdenum alloys can facilitate melt diffusion into molten metal.

이상에서와 같은 내용의 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시된 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. Those skilled in the art to which the present invention pertains as described above may understand that the present invention may be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, the above-described embodiments are to be understood as illustrative in all respects and not restrictive.

본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구 범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the invention is indicated by the following claims rather than the above description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the invention. do.

본 발명인 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법은,The method for producing a ferro-molybdenum alloy of the present invention,

분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합한 혼합물질을 용해하고 수소환원하여 페로-몰리브데늄 합금을 제조하므로써 공정이 단축되고, 과외로 투입하는 재료비(알루미늄, 슬래그 형성제, 착화제 등)를 절감할 수 있고, 환경오염 방지시설의 투자비를 절감할 수 있으며 그리고 인건비를 줄여서 제조단가를 절감할 수 있는 효과를 제공하게 되어 제강분야에 널리 활용할 수 있게 될 것이다.The process is shortened by dissolving powder, agglomerates or a mixture of mixed iron oxide and molybdenum oxide and hydrogen reduction to produce a ferro-molybdenum alloy, and a material cost (aluminum, slag forming agent, Complexing agent, etc.), the investment cost of the environmental pollution prevention facility can be reduced, and the labor cost can be reduced, thereby reducing the manufacturing cost.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.1 is a flow chart schematically showing a method for manufacturing a ferro-molybdenum alloy according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 의하여 제조한 페로-몰리브데늄 합금의 파면에 관한 전자현미경 조직 사진이다.Figure 2 is an electron micrograph of the structure of the wavefront of the ferro- molybdenum alloy prepared by the method for producing a ferro-molybdenum alloy according to an embodiment of the present invention.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 의하여 제조한 산화철과 산화몰리브데늄의 혼합물질을 용해한 후 냉각한 시료의 파면에 관한 전자현미경 조직 사진이다.FIG. 3 is an electron microscopic picture of a wavefront of a sample cooled after dissolving a mixture of iron oxide and molybdenum oxide prepared by a method for preparing a ferro-molybdenum alloy according to an embodiment of the present invention.

도 4는 기존의 테르밋 반응에 의하여 제조한 페로-몰리브데늄 합금의 파면에 관한 전자현미경 조직 사진이다.4 is an electron micrograph of a wavefront of a ferro-molybdenum alloy prepared by the conventional thermite reaction.

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 의하여 제조한 페로-몰리브데늄 합금의 X-선 회절패턴(X-Ray Diffraction Pattern)을 나타낸 도면이다.FIG. 5 is a diagram illustrating an X-ray diffraction pattern of a ferro-molybdenum alloy prepared by a method of manufacturing a ferro-molybdenum alloy according to an embodiment of the present invention.

도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법에 의하여 제조한 산화철과 산화몰리브데늄의 혼합물질을 용해한 후 냉각한 시료의 X-선 회절패턴(X-Ray Diffraction Pattern)을 나타낸 도면이다.6 is an X-ray diffraction pattern of a sample cooled after dissolving a mixture of iron oxide and molybdenum oxide prepared by a method for preparing a ferro-molybdenum alloy according to an embodiment of the present invention. Pattern).

도 7은 기존의 테르밋 반응에 의하여 제조한 페로-몰리브데늄 합금의 X-선 회절패턴(X-Ray Diffraction Pattern)을 나타낸 도면이다.FIG. 7 is a diagram illustrating an X-ray diffraction pattern of a ferro-molybdenum alloy prepared by a conventional thermite reaction.

Claims (6)

삭제delete 삭제delete 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide; 1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state; 상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture; 상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지되,A cooling step of transforming the ferro-molybdenum alloy in the molten liquid state of the high temperature molten liquid to transform to a solid state at room temperature; 상기 산화철과 산화몰리브데늄의 크기는 0.1 μm ~100 mm인 것을 특징으로 하는 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법.The size of the iron oxide and molybdenum oxide is 0.1 μm ~ 100 mm manufacturing method of ferro-molybdenum alloy, characterized in that. 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide; 1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state; 상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture; 상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지되,Cooling and solidifying the ferro- molybdenum alloy in the molten liquid state of the high temperature molten state transformed into a solid state at room temperature; 상기 용해단계에서의,In the dissolution step, 혼합물질를 용해하기 위한 온도 및 시간은 700~8000C에서 10~60분간 유지하는 것을 특징으로 하는 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법.Method for producing a ferro-molybdenum alloy, characterized in that the temperature and time for dissolving the mixture is maintained for 10 to 60 minutes at 700 ~ 800 0 C. 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide; 1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state; 상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture; 상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지되,A cooling step of transforming the ferro-molybdenum alloy in the molten liquid state of the high temperature molten liquid to transform to a solid state at room temperature; 상기 환원단계에서는,In the reduction step, 액체 상태의 혼합물질을 700~8000C에서 3~10시간 동안 수소분위기를 유지하는 것을 특징으로 하는 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법.Method for producing a ferro- molybdenum alloy, characterized in that the mixture of the liquid state to maintain a hydrogen atmosphere for 3 to 10 hours at 700 ~ 800 0 C. 분말, 덩어리 또는 이들이 혼재하는 산화철과 산화몰리브데늄을 혼합하는 혼합단계와; A mixing step of mixing the powder, the lump or the mixed iron oxide and molybdenum oxide; 1차로 일정 온도까지 승온하여 혼합물질을 용해하여 액체상태로 만드는 용해단계와; Dissolving step of first heating up to a certain temperature to dissolve the mixture into a liquid state; 상기 용해된 혼합물질에 수소가스를 투입하여 환원하는 환원단계와;A reduction step of reducing by injecting hydrogen gas into the dissolved mixture; 상기 고온의 용융 액체상태의 페로-몰리브데늄 합금을 냉각,응고시켜 상온의 고체상태로 변태시키는 냉각단계;를 포함하여 이루어지되,A cooling step of transforming the ferro-molybdenum alloy in the molten liquid state of the high temperature molten liquid to transform to a solid state at room temperature; 상기 환원단계에서는,In the reduction step, 액체 상태의 혼합물질을 900~12000C까지 승온시킨 후 2~5시간 동안 수소분위기를 유지하는 것을 특징으로 하는 페로-몰리브데늄 합금의 제조방법.Method of producing a ferro- molybdenum alloy, characterized in that the mixture is maintained in a hydrogen state for 2 to 5 hours after heating the mixture in the liquid state to 900 ~ 1200 0 C.
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