KR100926219B1 - Manufacturing Method of Field Emitter Improved in Electron Emission Characteristic - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전자방출 디스플레이를 구성하는 탄소 나노튜브를 이용한 필드 에미터에 관한 것으로, 특히 기판 상부에 탄소 나노튜브로 형성된 에미터를 갖는 필드 에미터를 일정한 시간 동안 고온에서 열처리를 실시한 후 일정한 농도의 불산용액에 담아 불산처리를 실시하거나, 일정한 농도의 불산용액에 담가 불산처리를 실시한 후 일정 시간동안 고온에서 열처리를 실시함으로써 전자방출 특성을 향상시킨 필드 에미터의 제조방법에 관한 것이다.Field of the Invention The present invention relates to field emitters using carbon nanotubes constituting an electron-emitting display. In particular, a field emitter having an emitter formed of carbon nanotubes on a substrate is heat-treated at a high temperature for a predetermined time, and then, The present invention relates to a method of manufacturing a field emitter in which an electron emission characteristic is improved by performing a hydrofluoric acid treatment in a hydrofluoric acid solution or a hydrofluoric acid solution in a constant concentration of hydrofluoric acid and then performing heat treatment at a high temperature for a predetermined time.

탄소나노튜브, 필드 에미터 제조방법, 전자방출 특성 Carbon nanotubes, field emitter manufacturing method, electron emission characteristics

Description

전자방출 특성이 향상된 필드 에미터의 제조방법{Manufacturing Method of Field Emitter Improved in Electron Emission Characteristic}Manufacturing Method of Field Emitter Improved in Electron Emission Characteristic

본 발명은 전자방출 디스플레이를 구성하는 탄소 나노튜브를 이용한 필드 에미터에 관한 것으로, 특히 기판 상부에 탄소 나노튜브로 형성된 에미터를 갖는 필드 에미터를 일정한 시간 동안 고온에서 열처리를 실시한 후 일정한 농도의 불산용액에 담아 불산처리를 실시하거나, 일정한 농도의 불산용액에 담가 불산처리를 실시한 후 일정 시간동안 고온에서 열처리를 실시함으로써 전자방출 특성을 향상시킨 필드 에미터의 제조방법에 관한 것이다.Field of the Invention The present invention relates to field emitters using carbon nanotubes constituting an electron-emitting display. In particular, a field emitter having an emitter formed of carbon nanotubes on a substrate is heat-treated at a high temperature for a predetermined time, and then, The present invention relates to a method of manufacturing a field emitter in which an electron emission characteristic is improved by performing a hydrofluoric acid treatment in a hydrofluoric acid solution or a hydrofluoric acid solution in a constant concentration of hydrofluoric acid and then performing heat treatment at a high temperature for a predetermined time.

일반적으로 필드 에미터는 전자방출 디스플레이(Field Emission Display : FED)를 구성하며, 전자방출원으로 사용되고 있다.In general, the field emitter constitutes a field emission display (FED) and is used as an electron emission source.

상기 전자방출 디스플레이는 진공 속에서의 전자 방출을 기초로 하고 있으며, 아노드 전극에 수천볼트의 전압을 가하고 게이트 전극에서 전자 방출부에 수십 볼트의 양(positive) 전압을 가함으로써 강한 전기장의 영향을 받은 상기 전자 방 출부에서 전자가 방출된 후 형광체가 코팅된 애노드 전극에 충돌하여 상기 형광체를 발광시킴으로써 표시장치의 역할을 수행한다. 상기 FED는 우수한 밝기와 해상도, 그리고 얇고 가벼운 장점을 가지고 있어 차세대 평판 디스플레이로 많은 연구가 진행되고 있다.The electron emission display is based on electron emission in a vacuum, and is affected by the strong electric field by applying a voltage of several thousand volts to the anode electrode and a positive voltage of several tens of volts to the electron emission portion of the gate electrode. After the electrons are emitted from the electron emission unit, the electrons emit light on the phosphors by colliding with the anodes coated with phosphors, thereby serving as a display device. The FED has excellent brightness, resolution, and thin and light advantages, so many researches are being conducted on next-generation flat panel displays.

최근들어 상기 전자방출 디스플레이의 필드 에미터는 우수한 기계적 특성과 전기적 선택성 및 전자방출 특성을 갖는 탄소 나노튜브가 사용되고 있다. 상기 탄소 나노튜브(Carbon Nanotube, CNT)는 탄소로 이루어진 탄소 동소체(carbon allotrope)로서, 하나의 탄소 원자가 다른 탄소 원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있어 다양한 전기 전자 분야에서 응용되고 있다.Recently, carbon nanotubes having excellent mechanical properties, electrical selectivity, and electron emission properties have been used as field emitters of the electron emission displays. The carbon nanotube (CNT) is a carbon allotrope made of carbon, and one carbon atom is combined with another carbon atom in a hexagonal honeycomb pattern to form a tube, which has been applied in various electric and electronic fields.

그러나, 상기 전자방출 소자를 이용한 전자방출 디스플레이의 경우 원하는 위치에 탄소 나노튜브를 형성시키는 기술과 탄소 나노튜브를 수직으로 배열하는 기술의 미비로 인하여 화소간의 상호 간섭이 발생하고, 전자 방출 효율이 떨어지는 문제점을 보여왔다. 상기 전자방출 디스플레이의 초기개발 단계에 주로 이용된 전계효과 디스플레이(FED)용 에미터는 제작 공정 및 그 구조가 복잡한 단점을 지니고 있다.However, in the case of an electron emission display using the electron emission device, mutual interference between pixels occurs due to a lack of a technology of forming carbon nanotubes at a desired position and a technology of vertically arranging carbon nanotubes, and inferior electron emission efficiency. It has been shown a problem. The field effect display (FED) emitter mainly used in the early development stage of the electron-emitting display has a complicated manufacturing process and its structure.

또한, 반도체 및 금속을 전자 방출부로 사용하기 위해서는 고가의 이온빔을 이용하여야 하기 때문에 전자방출 디스플레이에는 적용하기에는 불가능하다는 문제점도 있었다. In addition, since an expensive ion beam must be used to use the semiconductor and the metal as the electron emission unit, there is a problem that it is impossible to apply to the electron emission display.

그러나, 최근에 다양한 형태로 탄소나노튜브를 이용한 필드 에미터의 제조방법을 이용하여 하부 기판 상부에 원하는 형태로 탄소나노튜브 에미터를 갖는 필드 에미터를 제조하고 있다.However, recently, field emitters having carbon nanotube emitters in a desired form on a lower substrate have been manufactured by using a method of manufacturing field emitters using carbon nanotubes in various forms.

그 한 실시예로서, 전자방출 소자와 같이 하부기판 상부에 캐소드 전극과 촉매 금속층을 형성하고, 상기 촉매 금속층 상부에 포토레지스트를 형성한 다음, 상기 형성된 포토레지스트 중 전자방출 소자를 형성하고자 하는 위치에 원하는 패턴을 형성하였다. 다음에 상기 패턴을 제거하여 전자방출 소자 형성홀을 형성하고, 상기 전자방출 소자 형성홀에 탄소나노튜브를 이용하여 에미터를 형성함으로써 탄소나노튜브를 이용한 필드 에미터를 제조하였다.As an example, the cathode electrode and the catalyst metal layer are formed on the lower substrate like the electron emission device, the photoresist is formed on the catalyst metal layer, and the electron emission device is formed at the position where the electron emission device is to be formed. The desired pattern was formed. Next, the pattern was removed to form an electron-emitting device formation hole, and an emitter was formed in the electron-emitting device formation hole by using carbon nanotubes to prepare a field emitter using carbon nanotubes.

상기와 같은 방법으로 제조되는 필드 에미터를 구성하는 탄소나노튜브 에미터는 별다른 처리 없이 그대로 디스플레이 소자로 사용되고 있어 기존 탄소나노튜브가 갖는 전자방출 특성 이외의 향상된 전자방출 특성을 갖기 어렵다는 문제점이 있었다. Since the carbon nanotube emitter constituting the field emitter manufactured by the above method is used as a display device without any treatment, there is a problem that it is difficult to have improved electron emission characteristics other than the electron emission characteristics of the existing carbon nanotubes.

따라서, 본 발명은 상술한 문제점들을 해결하기 위하여 탄소나노튜브를 이용하여 형성한 에미터를 갖는 필드 에미터를 일정한 시간동안 고온에서 열처리를 실시한 후, 일정한 시간동안 불산용액에 담가 불산처리를 실시함으로써 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 전자방출 특성을 향상시키는 것을 목적으로 한 다.Therefore, in order to solve the above-mentioned problems, the present invention heat-treats a field emitter having an emitter formed using carbon nanotubes at a high temperature for a predetermined time, and then immerses in a hydrofluoric acid solution for a predetermined time to perform hydrofluoric acid treatment. An object is to improve the electron emission characteristics of field emitters having carbon nanotubes as emitters.

또한, 탄소나노튜브를 이용하여 형성한 에미터를 갖는 필드 에미터를 일정한 시간동안 불산용액에 담가 불산처리를 실시한 후, 일정한 시간동안 고온에서 열처리를 실시함으로써 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 전자방출 특성을 향상시키는 것을 목적으로 한다.In addition, a field emitter having carbon nanotubes as an emitter by immersing a field emitter having an emitter formed using carbon nanotubes in a hydrofluoric acid solution for a predetermined time and then performing heat treatment at a high temperature for a predetermined time. It aims at improving the electron emission characteristic of a site | part.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 탄소나노튜브 에미터를 갖는 필드 에미터를 가온 용기에 넣은 후 온도를 서서히 증가시키고, 상기 증가되는 온도가 열처리 온도에 도달하면 온도 상승을 중지하고 원하는 시간만큼 유지하여 열처리하는 단계와; 상기 열처리된 필드 에미터를 자연냉각시킨 다음, 불소용액에 함침시킨 후 건조시켜 불산처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하는 전자방출 특성이 향상된 필드에미터의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention gradually increases the temperature after putting a field emitter having a carbon nanotube emitter into a heating vessel, and stops the temperature increase and maintains the desired time when the increased temperature reaches the heat treatment temperature. Heat treatment by; Naturally cooling the heat-treated field emitter, and then impregnated in a fluorine solution and dried to provide a hydrofluoric acid treatment provides a method for producing a field emitter with improved electron emission characteristics.

또한, 탄소나노튜브 에미터를 갖는 필드 에미터를 불소용액에 함침시킨 후 건조시켜 불산처리하는 단계와; 상기 건조된 필드 에미터를 가온 용기에 넣은 후 온도를 서서히 증가시키고, 상기 증가되는 온도가 열처리 온도에 도달하면 온도 상승을 중지하고 원하는 시간만큼 유지시킨 다음 자연 냉각시키는 열처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하는 전자방출 특성이 향상된 필드에미터의 제조방법을 제공한다.In addition, the step of impregnating a field emitter having a carbon nanotube emitter in a fluorine solution, followed by drying to hydrofluoric acid; And placing the dried field emitter into a warming vessel and gradually increasing the temperature, and stopping the temperature rise and maintaining the desired time when the increased temperature reaches the heat treatment temperature, followed by natural cooling. Provided is a method of manufacturing a field emitter with improved electron emission characteristics.

본 발명은 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 일정한 시간동안 고온에서 열처리를 실시한 후, 일정한 시간동안 불산용액에 담가 불산처리를 실시함으로써 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 전자방출 특성을 향상시킬 수 있다.According to the present invention, a field emitter having carbon nanotubes as an emitter is heat-treated at a high temperature for a predetermined time, and then immersed in a hydrofluoric acid solution for a predetermined time to carry out hydrofluoric treatment, thereby producing electrons of a field emitter having carbon nanotubes as an emitter. It is possible to improve the emission characteristics.

또한, 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 일정한 시간동안 불산용액에 담가 불산처리를 실시한 후, 일정한 시간동안 고온에서 열처리를 실시하는 방법으로도 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 전자방출 특성을 향상시킬 수 있다.In addition, a field emitter having carbon nanotubes as an emitter may be immersed in a hydrofluoric acid solution for a certain time by immersing a field emitter having carbon nanotubes as an emitter, followed by heat treatment at a high temperature for a predetermined time. Can improve electron emission characteristics.

이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail.

먼저, 탄소 나노튜브를 이용하여 에미터를 갖도록 형성한 필드 에미터 제조방법을 한 실시예를 들어 설명하기로 한다.First, a field emitter manufacturing method formed using carbon nanotubes to have an emitter will be described with reference to one embodiment.

도1a 내지 도1d는 본 발명의 전자방출 디스플레이를 제조하는 방법의 한 실시예를 나타낸 것으로, 도1a는 유리, 석영, 규소(실리콘 웨이퍼) 또는 알루미나(Al2O3)로 이루어진 기판(100) 상부에 소정의 패턴을 갖는 캐소드 전극(110)을 형성하고, 그 캐소드 전극(110) 상부에 촉매 금속층(120)을 진공 증착법을 이용하여 형성한다. 이때 상기 촉매 금속층(120)은 니켈(Ni), 철(Fe) 또는 코발트(Co)와 같은 단일 금속이나, 코발트-니켈, 코발트-철, 니켈-철 또는 코발트-니켈-철이 합성된 합금을 사용하여 열증착(thermal evaporation)법, 스퍼터링(sputtering)법 또는 전자빔증착(electron beam evaporation)법, 화학기상 증착법 등을 이용하여 수 nm 내지 수백 nm, 바람직하게는 10 내지 100nm의 두께로 형성한다.1A to 1D show an embodiment of a method of manufacturing the electron emitting display of the present invention, and FIG. 1A shows a substrate 100 made of glass, quartz, silicon (silicon wafer) or alumina (Al 2 O 3 ). A cathode electrode 110 having a predetermined pattern is formed on the upper portion, and the catalyst metal layer 120 is formed on the cathode electrode 110 by using a vacuum deposition method. In this case, the catalyst metal layer 120 is a single metal such as nickel (Ni), iron (Fe) or cobalt (Co), or an alloy in which cobalt-nickel, cobalt-iron, nickel-iron, or cobalt-nickel-iron is synthesized. It is formed to a thickness of several nm to several hundred nm, preferably 10 to 100nm by thermal evaporation, sputtering or electron beam evaporation, chemical vapor deposition.

상기 촉매 금속층(120)을 형성하는 방법으로는 상기와 같은 리프트 오프 방법뿐만 아니라 촉매 금속층을 기판 전면에 먼저 도포하고, 그 상부에 감광성 레지스트를 도포한 후, 노광시켜 원하는 패턴의 촉매 금속층을 형성하는 리소그라피(lithography) 방법을 사용할 수도 있다.As a method of forming the catalyst metal layer 120, the catalyst metal layer is first applied to the entire surface of the substrate as well as the lift-off method as described above, and then a photosensitive resist is applied to the substrate, followed by exposure to form a catalyst metal layer having a desired pattern. Lithography methods can also be used.

다음에, 도1b는 상기와 같이 형성된 촉매 금속층 상부에 전자방출 소자인 탄소 나노튜브를 선택적으로 성장시키기 위하여 패턴을 갖는 감광성 레지스트층을 형성한 것을 나타낸 것으로, 상기 감광성 레지스트층(130)은 촉매 금속층(120)이 형성된 하부기판(100) 상부에 스핀코팅에 의해 형성한다. 이때 형성되는 감광성 레지스트는 스핀코팅의 속도를 조정하여 0.3 ~ 10 ㎛의 두께를 갖도록 한다. 또한, 상기와 같은 두께로 형성된 감광성 레지스트는 100 ~ 250 oC 의 온도로 소결한 후, UV와 마스크를 이용하여 필요한 형태의 패턴 노광 과정을 수행한 다음, 이를 현상하여 전자방출소자가 형성될 위치에 패턴에 의해 전자방출 소자 성장부(131)를 형성한다. Next, FIG. 1B illustrates that a photosensitive resist layer having a pattern is formed on the catalyst metal layer formed as above to selectively grow carbon nanotubes, which are electron-emitting devices. The photosensitive resist layer 130 is a catalyst metal layer. 120 is formed on the lower substrate 100 on which spin coating is formed. At this time, the photosensitive resist is formed to have a thickness of 0.3 ~ 10 ㎛ by adjusting the speed of the spin coating. In addition, the photosensitive resist formed to the thickness as described above is sintered at a temperature of 100 ~ 250 o C, after performing the pattern exposure process of the required form using a UV and a mask, and then developed to develop the position where the electron-emitting device is to be formed The electron-emitting device growth portion 131 is formed by the pattern.

다음에, 도1c는 도1b에 도시된 전자방출 소자 성장부(131) 이외의 감광성 레지스트층(130)과 촉매 금속층(120)을 제거한 상태를 나타낸 것으로, 선택적 성장을 위하여 하부의 촉매 금속층을 식각액을 이용하여 제거하거나, 또는 감광성 레지스트만이 제거된 상태로 기판을 200 ~ 800 ℃에서 1 ~ 600분간 용융과정을 거쳐 처리 하여 탄소나노튜브 성장을 위한 씨앗(Seed)인 전자방출 소자 성장부(131)를 형성한다. 즉, 전자방출 소자인 탄소나노튜브가 성장하지 않는 부분의 감광성 레지스트는 제거되고, 전자방출 소자가 형성될 영역의 레지스트는 촉매금속과 반응하게 된다. 이때, 상기 기판 열처리 조건은 600oC 에서 30분간 용융과정을 실시하는 것이 적당하다. Next, FIG. 1C illustrates a state in which the photosensitive resist layer 130 and the catalyst metal layer 120 other than the electron-emitting device growth unit 131 shown in FIG. 1B are removed, and the lower catalyst metal layer is etched for selective growth. Using or removing only the photosensitive resist, the substrate is treated through a melting process at 200 to 800 ° C. for 1 to 600 minutes to form a seed for growing carbon nanotubes. ). That is, the photosensitive resist in the portion where the carbon nanotubes, which are electron emitting devices do not grow, is removed, and the resist in the region where the electron emitting devices are to be formed reacts with the catalytic metal. At this time, the substrate heat treatment condition is suitable to perform the melting process for 30 minutes at 600 ° C.

또한, 상기 전자방출 소자 성장부(131)는 전자방출 디스플레이의 상부기판에 형성된 화소 영역에 따라 다양한 형태와 모양을 갖도록 할 수 있으며, 원하는 위치에 선택적으로 형성할 수 있다. In addition, the electron-emitting device growth unit 131 may have various shapes and shapes according to the pixel area formed on the upper substrate of the electron-emitting display, and may be selectively formed at a desired position.

이때, 상기 감광성 레지스트층을 형성하기 위한 레지스트로는 무기 레지스트, 유기 레지스트 및 유,무기 혼합형 레지스트, 또는 감광형 유리페이스트 중 어느 하나를 사용한다.At this time, as the resist for forming the photosensitive resist layer, any one of an inorganic resist, an organic resist, an organic / inorganic mixed resist, or a photosensitive glass paste is used.

다음에, 도1d는 상기 도1c와 같이 촉매 금속층(120) 상부의 전자방출 소자 성장부(131)에 탄소 나노튜브를 성장시킨 것을 나타낸 것으로, 감광성 레지스트 패턴인 전자방출 소자 성장부(131)가 없는 영역은 촉매 금속이 캐소드 전극과 기판속으로 확산되기 때문에 탄소나노튜브의 성장이 불가능하게 된다. 따라서 전자방출 소자인 탄소나노튜브는 촉매금속층 상부에 전자방출 소자 성장부를 구성하는 감광성 레지스트가 존재할 경우에만 촉매 금속층의 확산없이 성장이 가능하게 된다. 또한, 상기 전자방출 소자 성장부는 전자방출 소자가 성장하는 과정에서 상기 소자의 재료와 촉매금속의 반응에 의해 없어지게 된다. Next, FIG. 1D shows that the carbon nanotubes are grown on the electron-emitting device growth unit 131 on the catalyst metal layer 120 as shown in FIG. 1C. The electron-emitting device growth unit 131, which is a photosensitive resist pattern, In the absence of the region, the growth of carbon nanotubes becomes impossible because the catalytic metal diffuses into the cathode electrode and the substrate. Therefore, carbon nanotubes, which are electron-emitting devices, can be grown without diffusion of the catalyst metal layer only when the photosensitive resist constituting the electron-emitting device growth portion exists on the catalyst metal layer. In addition, the electron-emitting device growth unit is removed by the reaction of the material of the device and the catalyst metal during the growth of the electron-emitting device.

상기 탄소 나노튜브는 약 150 내지 800℃의 내부 온도 및 2 Torr의 내부 압력를 갖는 플라즈마 반응로에서 상기 기판을 어닐링(annealing)한 후, 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2), 에틸렌 (C2H4), 프로필렌(C2H6) 또는 프로판(C3H8)과 같은 탄화수소류 기체 및 암모니아(NH3) 또는 수소화물 기체인 질소 또는 수소함유 기체를 함께 공급하여 형성한다. 그 한 실시예로서 상부전극을 0V, 하부전극을 -600V 로 고정하고, 투과제어전극의 전압을 +300V 로 공급하면서, 아세틸렌 30sccm 및 암모니아 70sccm 를 동시에 공급한다.The carbon nanotubes were annealed to the substrate in a plasma reactor having an internal temperature of about 150 to 800 ° C. and an internal pressure of 2 Torr, followed by methane (CH 4 ), acetylene (C 2 H 2 ), ethylene ( It is formed by feeding together a hydrocarbon gas such as C 2 H 4 ), propylene (C 2 H 6 ) or propane (C 3 H 8 ) and a nitrogen or hydrogen containing gas which is ammonia (NH 3 ) or a hydride gas. In one embodiment, the upper electrode is fixed at 0V and the lower electrode is set at -600V, and the acetylene 30sccm and ammonia 70sccm are simultaneously supplied while supplying the voltage of the transmission control electrode at + 300V.

상기와 같이 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 장치의 증착실 내로 공급된 메탄, 아세틸렌, 에틸렌, 프로필렌 또는 프로판과 같은 탄화수소 기체는 기체 상태에서 탄소 유닛(C=C 또는 C)과 자유 수소(H)로 플라즈마 및 열분해(pyrolysis)되고, 상기 분해된 탄소 유닛들은 감광성 레지스트층(130)에 형성된 전자방출 소자 형성부(131)에 의해 노출된 촉매 금속층(120)의 금속 입자의 표면에 흡착되며, 시간이 경과함에 따라 촉매 금속 입자의 내부로 확산되어 용해된다. 상기와 같은 상태에서 지속적으로 탄소 유닛들이 공급되면, 촉매 금속 입자의 촉매 작용에 의해 전자방출 소자(140)인 탄소나노튜브가 일정한 방향으로 성장한다. 상기 촉매 금속 입자의 형태가 둥글거나 뭉툭한 경우에는 탄소 나노튜브의 말단 또한 원형 또는 뭉툭한 형태로 형성되고, 촉매 금속 입자의 말단이 뾰족한 경우에는 탄소 나노튜브의 말단 또한 뾰족하게 형성된다. 이때, 특정한 기판을 사용하지 않고 촉매 금속층과 감광성 레지스트를 열처리하여 전자 방출 소자 성장부를 형성한 후, 그 상부 전체에 전자 방출 소자인 탄소 나노튜브를 형성할 수도 있다. Hydrocarbon gas, such as methane, acetylene, ethylene, propylene or propane, fed into the deposition chamber of the plasma chemical vapor deposition (PECVD) apparatus as described above is converted into a carbon unit (C = C or C) and free hydrogen (H) in the gas state. Plasma and pyrolysis, the decomposed carbon units are adsorbed on the surface of the metal particles of the catalytic metal layer 120 exposed by the electron-emitting device forming unit 131 formed in the photosensitive resist layer 130, As it passes, it diffuses into the catalyst metal particles and dissolves. When the carbon units are continuously supplied in the above state, the carbon nanotubes, which are the electron-emitting devices 140, grow in a constant direction by the catalytic action of the catalytic metal particles. When the catalyst metal particles are round or blunt, the ends of the carbon nanotubes are also formed in a circular or blunt form, and when the ends of the catalyst metal particles are sharp, the ends of the carbon nanotubes are also sharply formed. In this case, the catalyst metal layer and the photosensitive resist may be heat-treated to form an electron emission device growth unit without using a specific substrate, and then carbon nanotubes, which are electron emission devices, may be formed over the entire upper portion thereof.

상술한 바와 같은 실시예로 제조된 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 제조방법 이외에도 기판 상부에 직접 탄소 나노튜브를 성장시켜 에미터로 사용하는 필드 에미터, 기판 상부에 스크린 프린팅, 잉크젯, 오프셋, 그라비아 등의 방법으로 탄소나노튜브 페이스트(paste)를 에미터로 형성한 필드 에미터 등 다양한 방법으로 제조된 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터에 적용된다.In addition to the method of manufacturing a field emitter having a carbon nanotube as an emitter manufactured in the above-described embodiment, a field emitter for growing carbon nanotubes directly on the substrate to be used as an emitter, screen printing on the substrate, inkjet It is applied to field emitters having carbon nanotubes as emitters manufactured by various methods such as field emitters in which carbon nanotube pastes are formed as emitters by methods such as offset, gravure, and the like.

본 발명은 상술한 바와 같이 제조된 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 전자방출 특성을 향상시키기 위하여 열처리를 실시한다.The present invention performs heat treatment to improve the electron emission characteristics of the field emitter having the carbon nanotubes prepared as described above as the emitter.

상기 열 처리를 실시하는 방법은 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 가온 용기에 넣은 후 상온에서부터 서서히 열처리할 온도가 될 때까지 상승시킨다. 상기와 같이 열처리할 온도까지 상승되는 시간은 100 내지 150분 정도로 서서히 진행시켜 갑작스런 온도변화로 인해 필드 에미터를 구성하는 캐소드 전극 또는 에미터들이 기판으로부터 분리되는 것을 방지한다.In the method of performing the heat treatment, a field emitter having carbon nanotubes as an emitter is placed in a heating container, and then raised from room temperature to a temperature for gradually heat treatment. The time to rise to the temperature to be heat-treated as described above proceeds slowly to about 100 to 150 minutes to prevent the cathode electrode or emitters constituting the field emitter from being separated from the substrate due to a sudden temperature change.

다음에, 상기 온도가 열처리 온도까지 상승하면 더 이상 온도를 높이지 않고 그 온도를 30분 내지 90분정도 유지한다. 상기 열처리 온도는 900 내지 1200℃ 정도로 유지하는 것이 바람직 하다.Next, when the temperature rises to the heat treatment temperature, the temperature is maintained for 30 to 90 minutes without further raising the temperature. The heat treatment temperature is preferably maintained at about 900 to 1200 ℃.

상기와 같이 열처리가 완료되면 가온 용기의 전원을 차단하고 온도가 서서히 감소되도록 하여 상온이 될 때까지 유지한다. When the heat treatment is completed as described above, the power of the heating vessel is cut off and the temperature is gradually reduced to maintain until the room temperature.

한 실시예로서 도2에 도시된 바와 같이 상온에서 시작하여 필드 에미터의 온도를 120분간 서서히 증가시켜 1000℃가 될 때까지 온도를 증가시키고, 상기 1000℃까지 상승된 온도를 60분 동안 유지하여 필드 에미터를 열처리 한다.As an example, starting at room temperature as shown in FIG. 2, the temperature of the field emitter is gradually increased for 120 minutes to increase the temperature until the temperature reaches 1000 ° C, and the temperature increased to 1000 ° C is maintained for 60 minutes. Heat the field emitter.

다음에, 상기와 같이 열처리를 실시한 후 자연냉각된 필드 에미터를 불산처리한다. 상기 불산 처리를 실시하는 방법은 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터 전체를 불산용액에 일정한 시간동안 함침시킨다. 다음에, 상기 일정한 시간동안 불산용액에 함침된 필드 에미터를 꺼내어 건조시킴으로써 불산처리된 필드 에미터를 제조하게 된다. 이때, 상기 불산용액의 농도는 10 내지 50%를 사용하며, 바람직하게는 49% 농도를 갖는 불산용액을 사용한다. 또한, 상기 불산용액에 필드 에미터를 함침하는 시간은 10 내지 40초 정도로 하며, 가장 바람직하게는 20초 동안 함침시킨다. Next, after the heat treatment as described above, the naturally cooled field emitter is treated with hydrofluoric acid. In the hydrofluoric acid treatment, the entire field emitter having carbon nanotubes as an emitter is impregnated with hydrofluoric acid for a certain time. Next, the field emitter treated with the hydrofluoric acid solution is taken out and dried for a predetermined time to prepare a hydrofluoric acid treated field emitter. At this time, the concentration of the hydrofluoric acid solution is used 10 to 50%, preferably a hydrofluoric acid solution having a concentration of 49%. In addition, the time for impregnating the field emitter in the hydrofluoric acid solution is about 10 to 40 seconds, most preferably 20 seconds.

도3은 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 상기와 같은 열처리를 실시한 후 불산처리를 실시하지 않는 필드 에미미터와, 열처리와 불산처리를 순차적으로 실시한 필드 에미터의 전자방출 특성을 비교하여 나타낸 것으로, 동일한 조건으로 전기장을 인가하였을 경우 열처리와 불산처리를 순차적으로 실시하였을 경우의 전자방출 특성이 열처리만을 실시하였을 경우보다 높은 전류 밀도를 나타냄을 알 수 있다. Figure 3 compares the electron emitter characteristics of the field emitters having carbon nanotubes as emitters without the hydrofluoric treatment after the above heat treatment and the field emitters sequentially subjected to the heat treatment and the hydrofluoric acid treatment. When the electric field is applied under the same conditions, it can be seen that the electron emission characteristics of the heat treatment and the hydrofluoric acid treatment are sequentially higher than those of the heat treatment alone.

또한, 상기와 같이 필드 에미터를 열처리한 다음 불산용액에 함침한 후, 건 조된 필드에미터를 다시한번 고온에서 상기와 같은 방법으로 열처리를 실시함으로써 필드 에미터의 전자방출 특성을 더 향상시킬 수도 있다.In addition, the field emitter may be further heat treated and then impregnated with hydrofluoric acid solution, and then the dried field emitter may be further heat treated at a high temperature in the same manner as described above to further improve the electron emission characteristics of the field emitter. have.

다음에, 본 발명에 따라 먼저 불산 처리를 실시한 후 열처리를 실시할 수도 있다. 상기 불산 처리 및 열처리 방법은 상술한 바와 같은 방법과 조건에서 실시됨으로 더 이상의 설명은 생략하기로 한다.Next, according to the present invention, hydrofluoric acid treatment may be performed first, followed by heat treatment. Since the hydrofluoric acid treatment and heat treatment method is carried out under the above-described methods and conditions, further description thereof will be omitted.

도4는 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 상기와 같은 방법으로 불산처리만을 실시한 필드 에미터와, 불산처리와 열처리를 순차적으로 실시한 필드 에미터의 전자방출 특성을 나타낸 것으로, 동일한 조건으로 전기장을 인가하였을 경우 불산처리와 열처리를 순차적으로 실시하였을 경우의 전자방출 특성이 불산처리만을 실시하였을 경우보다 높은 전류 밀도를 나타냄을 알 수 있다. Fig. 4 shows the electron emission characteristics of a field emitter having carbon nanotubes as an emitter in which only the hydrofluoric acid treatment was performed in the same manner as above, and the field emitter in which hydrofluoric acid treatment and heat treatment were sequentially performed. When the electric field is applied, it can be seen that the electron emission characteristics of the hydrofluoric acid treatment and the heat treatment are sequentially higher than those of the hydrofluoric acid treatment.

또한, 상기와 같이 필드 에미터를 불산 처리 및 열처리를 실시한 후, 다시 한번 상기와 같은 조건에서 불산처리를 실시함으로써 필드 에미터의 전자방출 특성을 더 향상시킬 수도 있다.Further, after the hydrofluoric acid treatment and heat treatment of the field emitter are performed as described above, the hydrofluoric acid treatment may be further performed under the above conditions to further improve the electron emission characteristics of the field emitter.

또한, 도5는 본 발명에 따라 열처리 후 불산 처리한 필드 에미터와 불산 처리후 열처리한 필드 에미터의 전자방출 특성을 나타낸 것으로, 동일한 전기장을 인가하였을 경우 열처리 후 불산 처리한 필드 에미터에서 불산 처리후 열처리한 필드 에미터보다 좀더 향상된 전자방출 특성을 나타냄을 알 수 있다.5 shows the electron emission characteristics of the field emitter treated with hydrofluoric acid after heat treatment and the field emitter treated with hydrofluoric acid according to the present invention. When the same electric field is applied, the hydrofluoric acid treated field emitter is treated with hydrofluoric acid. It can be seen that it exhibits more improved electron emission characteristics than the field emitter after heat treatment.

상술한 바와 같이 본 발명은 탄소나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 열처리한 후 불산처리를 실시하거나, 불산 처리한 후 열처리를 실시함으로써 열처리만을 실시한 필드 에미터 및 불산처리만 실시한 필드 에미터에 비해 높은 전자방출 특성을 나타낸다.As described above, in the present invention, the field emitter having a carbon nanotube as an emitter is treated with hydrofluoric acid after heat treatment, or the hydrofluoric acid treated field emitter with only hydrothermal treatment and hydrofluoric acid treated field emitter. Compared to the high electron emission characteristics.

이상과 같이 본 발명을 도면에 도시한 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이는 발명을 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 고안의 상세한 설명으로부터 다양한 변형 또는 균등한 실시예가 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 권리범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 결정되어야 한다. While the present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, it is only for illustrating the invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains various modifications or equivalents from the detailed description of the invention. It will be appreciated that one embodiment is possible. Therefore, the true scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the claims.

도1a 내지 도1d는 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터 제조방법의 한 실시예를 순차적으로 나타낸 도면.1A to 1D sequentially illustrate one embodiment of a field emitter manufacturing method having a carbon nanotube as an emitter.

도2는 본 발명에 따른 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 열처리 시간과 온도의 관계를 나타낸 그래프.2 is a graph showing the relationship between heat treatment time and temperature of a field emitter having a carbon nanotube as an emitter according to the present invention.

도3은 열처리만을 실시한 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터와 본 발명에 따라 열처리한 후 불산처리한 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 전자방출 특성을 비교하여 나타낸 그래프.Figure 3 is a graph showing the electron emission characteristics of the field emitter having a carbon nanotube as an emitter subjected to heat treatment only and the field emitter having a hydrofluoric acid treated carbon nanotube as an emitter after heat treatment according to the present invention.

도4는 불산처리만을 실시한 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터와 본 발명에 따라 불산처리한 후 열처리한 탄소 나노 튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 전자방출 특성을 비교하여 나타낸 그래프.FIG. 4 is a graph showing electron emission characteristics of a field emitter having a hydrofluoric acid treated carbon nanotube as an emitter and a field emitter having a hydrofluoric acid treated carbon nanotube as an emitter.

도5는 본 발명에 따라 열처리 후 불산 처리한 탄소 나노 튜브를 필드 에미터로 갖는 필드 에미터와 불산 처리후 열처리한 필드 에미터의 전자방출 특성을 비교하여 나타낸 그래프.FIG. 5 is a graph illustrating electron emission characteristics of a field emitter having a hydrofluoric acid treated carbon nanotube as a field emitter and a field emitter treated with hydrofluoric acid according to the present invention.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

100 : 하부기판 110 : 캐소드 전극100: lower substrate 110: cathode electrode

120 : 촉매 금속층 130 : 감광성 레지스트층120 catalyst metal layer 130 photosensitive resist layer

131 : 전자방출 소자 성장부 140 : 전자방출 소자(탄소나노튜브)131: electron emitting device growth unit 140: electron emitting device (carbon nanotube)

Claims (14)

탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 제조 후, 상기 필드 에미터의 전자 방출 특성을 향상시키기 위한 공정에 있어서, In the process for improving the electron emission characteristics of the field emitter after the production of the field emitter having a carbon nanotube as an emitter, 상기 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 가온 용기에 넣은 후 온도를 서서히 증가시키고, 상기 증가되는 온도가 열처리 온도에 도달하면 온도 상승을 중지하고 일정 시간 동안 상기 열처리 온도에서 상기 필드 에미터를 노출시켜 열처리하는 단계와; A temperature emitter having the carbon nanotubes as an emitter is placed in a heating vessel, and then the temperature is gradually increased, and when the increasing temperature reaches the heat treatment temperature, the temperature is stopped and the field emitter is maintained at the heat treatment temperature for a predetermined time. Exposing the heat treatment; 상기 열처리된 필드 에미터를 자연냉각 시킨 다음 불소 용액에 함침시킨 후 상기 함침된 필드 에미터를 꺼내어 건조시켜 불산 처리하는 단계를 포함하며, Naturally cooling the heat-treated field emitter and then impregnating it in a fluorine solution, taking out the impregnated field emitter and drying the hydrofluoric acid treatment, 상기 열처리 온도는 900 내지 1200℃이고, 상기 열처리 시간은 40 내지 80분이고, 상기 열처리 온도까지 도달하는 시간은 100분 내지 140분이며, 상기 불소 용액의 농도는 1 내지 50%이며, 상기 필드 에미터를 상기 불소 용액에 함침시키는 시간은 10 내지 40초인 것을 특징으로 하는 전자 방출 특성이 향상된 필드 에미터의 제조 방법.The heat treatment temperature is 900 to 1200 ℃, the heat treatment time is 40 to 80 minutes, the time to reach the heat treatment temperature is 100 minutes to 140 minutes, the concentration of the fluorine solution is 1 to 50%, the field emitter Impregnating the fluorine solution with a time of 10 to 40 seconds. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 불산 처리를 실시한 필드 에미터를 다시 가온 용기에 넣은 후 온도를 서서히 증가시키고, 상기 증가되는 온도가 열처리 온도에 도달하면 온도 상승을 중지하고 원하는 시간만큼 유지하여 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출 특성이 향상된 필드 에미터의 제조 방법.The method further comprises the step of putting the hydrofluoric acid treated field emitter back into a heating container and gradually increasing the temperature, and stopping the temperature rise and maintaining the desired time for heat treatment when the increased temperature reaches the heat treatment temperature. The manufacturing method of the field emitter by which the electron emission characteristic was improved. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터의 제조 후, 상기 필드 에미터의 전자 방출 특성을 향상시키기 위한 공정에 있어서, In the process for improving the electron emission characteristics of the field emitter after the production of the field emitter having a carbon nanotube as an emitter, 상기 탄소 나노튜브를 에미터로 갖는 필드 에미터를 불소 용액에 함침시킨 후 상기 함침된 필드 에미터를 꺼내어 건조시켜 불산 처리하는 단계와; Impregnating a field emitter having the carbon nanotubes as an emitter in a fluorine solution, taking out the impregnated field emitter and drying the hydrofluoric acid; 상기 건조된 필드 에미터를 가온 용기에 넣은 후 온도를 서서히 증가시키고, 상기 증가되는 온도가 열처리 온도에 도달하면 온도 상승을 중지하고 일정 시간 동안 상기 열처리 온도에서 상기 필드 에미터를 노출시킨 다음 자연 냉각시키는 열처리 단계를 포함하며, The dried field emitter is placed in a warming container and then the temperature is gradually increased, when the increased temperature reaches the heat treatment temperature, the temperature rise is stopped and the field emitter is exposed at the heat treatment temperature for a period of time, followed by natural cooling. To include a heat treatment step, 상기 불소 용액의 농도는 1 내지 50%이고, 상기 필드 에미터를 상기 불소용액에 함침시키는 시간은 10 내지 40초이고, 상기 열처리 온도는 900 내지 1200℃이며, 상기 열처리 온도까지 도달하는 시간은 100분 내지 140분이고, 상기 열처리 온도에서 필드 에미터를 노출시키는 열처리 시간은 40 내지 80분인 것을 특징으로 하는 하는 전자 방출 특성이 향상된 필드 에미터의 제조 방법.The concentration of the fluorine solution is 1 to 50%, the time for impregnating the field emitter to the fluorine solution is 10 to 40 seconds, the heat treatment temperature is 900 to 1200 ℃, the time to reach the heat treatment temperature is 100 And a heat treatment time of exposing the field emitter at the heat treatment temperature is 40 to 80 minutes, wherein the field emitter has improved electron emission characteristics. 제 8 항에 있어서, The method of claim 8, 상기 열처리된 필드 에미터를 상기 불소 용액에 함침시킨 후 건조시켜 불산 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출 특성이 향상된 필드 에미터의 제조 방법. And impregnating the heat-treated field emitter with the fluorine solution, followed by drying to hydrofluoric acid. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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