KR100915989B1 - 고효율 나노 형광체 제조방법 - Google Patents

Abstract

상용화되고 있는 모든 형광체에 대해 그 광 발광(photoluminescence)의 세기는 감소가 되지않으면서 형광체 입자를 마이크로 크기에서 나노 크기로 제어하는 고 효율의 나노 형광체 제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명은 (a) 황산, 염산, 질산 및 불산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 산에 초순수를 희석 중량비가 1:1 ~ 1:1000로 부가하여 희석한 용액에 마이크로 크기의 형광체 Zn₂Si₂O₄:Mn 또는 Ce(Mg,Zn)Al₁₁O₁₉:Eu를 부가하여 1 내지 96시간 동안 스티어링하는 단계; (b) 상기 (a) 단계 후 형광체만을 분리한 후 분리된 형광체를 40㎑ 초음파 분위기에서 초순수에 부가하여 10분 내지 3 시간 동안 분산시키는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계 완료 후 형광체만을 분리하여 상기 분리된 형광체를 초순수를 이용하여 세척하는 단계와 세척한 상기 형광체를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고효율 나노 형광체 제조방법을 제공한다.

나노, 산, 형광체

Description

고효율 나노 형광체 제조방법{HIGH EFFICIENCY MANUFACTURING METHOD OF NANO PHOSPHOR}

본 발명은 형광체 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 상용화되고 있는 모든 형광체에 대해 그 광 발광(photoluminescence)의 세기는 감소가 되지않으면서 형광체 입자를 마이크로 크기에서 나노 크기로 제어하는 고 효율의 나노 형광체 제조 방법에 관한 것이다.

현재 고상법을 사용하여 대량으로 제작되고 있는 형광체는 그들의 크기가 수에서 수십 마이크로 크기로 그들은 형광체로서 역할은 잘 이루고 있으나, 그 응용 면에서는 적용하는데 많은 문제를 안고 있다.

응용 면의 문제를 해결하기 위한 나노 크기의 형광체는 액상법 및 기상법을 통하여 소량으로 만들어지고 있으나, 그들의 효율은 마이크로 크기들의 형광체 비교할 때 현저히 떨어지는 문제점을 보이고 있다. 고 있음을 알 수 있다.

따라서 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 고상법을 통해 대량으로 제작된 마이크로 크기의 형광체의 광 발광의 세기를 감소시키지 않으면서 간단한 제조 공정을 추가하여 나노 크기의 형광체를 제작할 수 있어 상술한 바와 같은 문제점을 해결할 수 있는 고효율 나노 형광체 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은
(a) 황산, 염산, 질산 및 불산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 산에 초순수를 희석 중량비가 1:1 ~ 1:1000로 부가하여 희석한 용액에 마이크로 크기의 형광체 Zn₂Si₂O₄:Mn 또는 Ce(Mg,Zn)Al₁₁O₁₉:Eu를 부가하여 1 내지 96시간 동안 스티어링하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계 후 형광체만을 분리한 후 분리된 형광체를 40㎑ 초음파 분위기에서 초순수에 부가하여 10분 내지 3 시간 동안 분산시키는 단계; 및

(c) 상기 (b) 단계 완료 후 형광체만을 분리하여 상기 분리된 형광체를 초순수를 이용하여 세척하는 단계와 세척한 상기 형광체를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고효율 나노 형광체 제조방법.

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상술한 바와 같은 본 발명은 간단한 공정을 추가하여 상용화되고 있는 마이크로 크기를 갖는 형광체를 광 발광의 세기가 감소가 되지 않으면서 나노 크기의 형광체로 제조할 수 있는 장점을 의 크기를 조절할 수 있다.

이하 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 설명하기로 한다.

본 발명은 상용화되고 있는 대략 수 내지 수십 마이크로 크기의 형광체를 나노 크기의 형광체로 제조하면서 광 발광의 세기는 감소가 되지 않는 방법에 관한 것으로서, 본 발명은
(a) 황산, 염산, 질산 및 불산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 산에 초순수를 희석 중량비가 1:1 ~ 1:1000로 부가하여 희석한 용액에 마이크로 크기의 형광체 Zn₂Si₂O₄:Mn 또는 Ce(Mg,Zn)Al₁₁O₁₉:Eu를 부가하여 1 내지 96시간 동안 스티어링하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계 후 형광체만을 분리한 후 분리된 형광체를 40㎑ 초음파 분위기에서 초순수에 부가하여 10분 내지 3 시간 동안 분산시키는 단계 및
(c) 상기 (b) 단계 완료 후 형광체만을 분리하여 상기 분리된 형광체를 초순수를 이용하여 세척하는 단계와 세척한 상기 형광체를 건조하는 단계를 포함한다.
상기 스티어링 단계에서의 스티어링 방법은 마그네틱 볼을 이용하는 방법 등과 같이 특별한 제한없이 본 발명이 속하는 기술 분야에 알려진 방법이라면 무엇이든 이용가능하다.

또한 상기 세척 및 건조 단계는 일반적인 제조공정에 포함되는 것으로서, 구체적으로 세척단계는 형광체와 초순수의 중량비를1:100으로 약 1시간 동안 스티어링하는 과정으로서 1시간 후 초순수를 제거하고 새로운 것으로 교체하면서 수회 반복하여 세척할 수 있다. 그리고 건조는 약 50 ~ 200℃에서 이루어진다.

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본 발명에 따른 고효율 나노 형광체 제조방법에 의하면 100 내지 800 ㎚ 크기로 형광체를 제조할 수 있다.

이하 실시예를 통하여 본 발명에 따른 고효율 나노 형광체의 제조방법을 상 세하게 설명하기로 한다.

<실시예>

본 발명에 따른 고 효율 나노 크기의 형광체를 다음과 같이 제조하였다.

1) 1 내지 10㎛ 크기의 상용화 된 형광체로 Zn₂Si₂O₄:Mn, Ce(Mg,Zn)Al₁₁O₁₉:Eu를 선정하였다.

2) 희석액을 제조하기 위해 불산 용액으로 BOE(Buffer Oxide Etch 6:1) 용액을 이용하여 이 BOE 용액 초순수를 1:10, 1:50, 1:100, 1:200, 1:500 그리고 1:1000의 중량 비율로 희석액을 제조하였다.

3) 상기 1)의 형광체에 상기 2)의 희석액을 1:50의 비율로 넣고 마그네틱 볼을 이용하여 1시간, 6시간, 12시간, 24시간 48시간 그리고 96 시간 동안 스티어링하였다.

4) 상기의 희석의 증발을 고려하여 매 2시간 간격으로 희석액을 보충하였다.

5) 스티어링 단계를 완료한 후 형광체만을 분리하여 초순수에 넣고 40㎑ 초음파 분위기에서 1시간 동안 분산시켰다.

6) 상기의 과정이 끝난 형광체와 초순수의 중량 비율을 1:100으로 약 1시간씩 저어주면서 5회 동안 세척하였다.

7) 상기의 형광체를 약 150℃에서 2시간 정도 건조시켜 나노 크기 분말의 형광체를 제작하였다.

상술한 바와 같이 제작한 결과 약 550 ~ 750㎚의 형광체를 제조할 수 있었다.

위와 같은 일련의 공정을 거친 형광체에 대하여 물성에 관하여 도 1 내지 도 4로 나타냈으며, 도 1은 본 발명에 따른 형광체들의 XRD 스펙트럼을 비교했으며, 도 2는 본 발명에 따른 형광체의 광 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이며, 도 3은 본 발명에 따른 형광체에 대하여 희석액의 농도를 1:10과 1:200으로 고정하고 시간에 따른 형광체의 크기를 나타낸 그래프이며, 도 4는 희석액 처리 시간을 24시간과 48시간으로 고정하고 희석액의 농도 변화에 따른 형광체의 크기를 나타낸 그래프 이다.

첨부 도면 도 1 내지 4를 통하여 형광체의 광 발광 특성과 입자 크기들을 비교하면, 산 처리 전과 후의 결정구조 상에는 변화가 없으며, 희석액의 농도와 시간에 따라 마이크로 크기의 형광체를 나노 크기의 형광체로 제작 가능하며, 이때 광 발광 효과는 변하지 않음을 확인할 수 있었다.

도 1은 본 발명에 따른 형광체들의 XRD 스펙트럼을 나타낸 그래프이며,

도 2는 본 발명에 따른 형광체의 광 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이며,

도 3은 본 발명에 따른 형광체에 대하여 희석액의 농도를 1:10과 1:200으로 고정하고 시간에 따른 형광체의 크기를 나타낸 그래프이며,

도 4는 희석액 처리 시간을 24시간과 48시간으로 고정하고 희석액의 농도 변화에 따른 형광체의 크기를 나타낸 그래프이다.

Claims (5)

1. (a) 황산, 염산, 질산 및 불산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 산에 초순수를 희석 중량비가 1:1 ~ 1:1000로 부가하여 희석한 용액에 마이크로 크기의 형광체 Zn₂Si₂O₄:Mn 또는 Ce(Mg,Zn)Al₁₁O₁₉:Eu를 부가하여 1 내지 96시간 동안 스티어링하는 단계;

   (b) 상기 (a) 단계 후 형광체만을 분리한 후 분리된 형광체를 40㎑ 초음파 분위기에서 초순수에 부가하여 10분 내지 3 시간 동안 분산시키는 단계; 및

   (c) 상기 (b) 단계 완료 후 형광체만을 분리하여 상기 분리된 형광체를 초순수를 이용하여 세척하는 단계와 세척한 상기 형광체를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고효율 나노 형광체 제조방법.
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