KR100901449B1 - Silicon separating method from crucible - Google Patents

Silicon separating method from crucible Download PDF

Info

Publication number
KR100901449B1
KR100901449B1 KR1020070065148A KR20070065148A KR100901449B1 KR 100901449 B1 KR100901449 B1 KR 100901449B1 KR 1020070065148 A KR1020070065148 A KR 1020070065148A KR 20070065148 A KR20070065148 A KR 20070065148A KR 100901449 B1 KR100901449 B1 KR 100901449B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon
crucible
remaining
liquid nitrogen
crystal growth
Prior art date
Application number
KR1020070065148A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20090001065A (en
Inventor
정세영
박성균
조채용
박상언
Original Assignee
부산대학교 산학협력단
한국기초과학지원연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 부산대학교 산학협력단, 한국기초과학지원연구원 filed Critical 부산대학교 산학협력단
Priority to KR1020070065148A priority Critical patent/KR100901449B1/en
Publication of KR20090001065A publication Critical patent/KR20090001065A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100901449B1 publication Critical patent/KR100901449B1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

본 발명은 실리콘 단결정 제조공정에서 사용되는 도가니 내부에 잔류된 실리콘 결정을 분리시키기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 초크랄스키방법에 의해 실리콘 단결정 성장을 완료시킨 후, 내부에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니로부터 실리콘을 분리하기 위한 방법에 있어서, 상기 실리콘이 잔류되어 있는 도가니 및 도가니에 잔류된 실리콘에 액체질소를 접촉시켜, 도가니 및 실리콘에 열적 스트레스를 인가시키는 단계와; 상기 도가니 및 실리콘의 접촉계면에 물리적 스트레스를 인가시키는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 실리콘 단결정 성장이 완료되어 내부에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니에서 액체질소를 통한 실리콘과 도가니의 열팽창계수의 차이를 이용하여 도가니 내부에 잔류된 실리콘을 신속하고 용이하게 분리시킴으로써, 불순물이 거의 없는 고순도의 실리콘을 얻어 자원을 효율적으로 재활용할 수 있을 뿐만 아니라 실리콘 단결정 성장 과정에서 비효율적인 업무를 개선시켜 인건비 등의 비용을 절감시키고, 공정 시간을 획기적으로 단축시키는 이점이 있다.The present invention relates to a method for separating the silicon crystals remaining in the crucible used in the silicon single crystal manufacturing process, in particular from the crucible in which the silicon remaining inside after the completion of the silicon single crystal growth by the Czochralski method CLAIMS 1. A method for isolating silicon, the method comprising: contacting liquid nitrogen to a crucible in which the silicon remains and the silicon remaining in the crucible to apply thermal stress to the crucible and the silicon; Applying a physical stress to the contact surface of the crucible and silicon; and a method for separating the silicon remaining after crystal growth from the crucible, characterized in that it comprises a. Accordingly, in the crucible where the silicon single crystal growth is completed and the silicon remains inside, the impurities remaining in the crucible can be quickly and easily separated by using the difference of the thermal expansion coefficient of the silicon and the crucible through the liquid nitrogen. Not only can high-purity silicon be used to efficiently recycle resources, but it also has the advantage of reducing labor costs and dramatically reducing process time by improving inefficient tasks during silicon single crystal growth.

도가니 실리콘 분리 액체질소 열팽창계수 스트레스 Crucible Silicon Separation Liquid Nitrogen Thermal Expansion Coefficient Stress

Description

도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법{silicon separating method from crucible}Separating silicon remaining after crystal growth from crucible {silicon separating method from crucible}

도 1 - 종래의 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도.1-A schematic diagram of a method for separating silicon remaining after crystal growth from a conventional crucible.

도 2 - 본 발명의 제1실시예에 따른 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도.2-Schematic diagram of a method for separating the silicon remaining after crystal growth from the crucible according to the first embodiment of the present invention.

도 3 - 본 발명의 제2실시예에 따른 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도.3-A schematic diagram of a method for separating silicon remaining after crystal growth from a crucible according to a second embodiment of the present invention.

도 4 - 본 발명의 제3실시예에 따른 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도.4-Schematic diagram of a method for separating silicon remaining after crystal growth from a crucible according to a third embodiment of the present invention.

도 5 - 본 발명의 제4실시예에 따른 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도.5-Schematic diagram of a method for separating silicon remaining after crystal growth from a crucible according to a fourth embodiment of the present invention.

<도면에 사용된 주요부호에 대한 설명><Description of Major Symbols Used in Drawings>

100 : 도가니 110 : 도가니 조각100: crucible 110: crucible carving

200 : 실리콘 300 : 도구200: Silicon 300: Tool

400 : 액체질소 500 : 액체질소 용기400: liquid nitrogen 500: liquid nitrogen container

600 : 세척용액 700 : 세척용액 용기600: washing solution 700: washing solution container

800 : 그라인딩 휠(SiC grinding wheel)이나 연마기800: SiC grinding wheel or grinding machine

본 발명은 실리콘 단결정 제조공정에서 사용되는 도가니 내부에 잔류된 실리콘 결정을 분리시키기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 액체질소를 통한 도가니와 실리콘의 열팽창계수의 차에 따라 신속하고 용이한 분리가 가능한 도가니로부터 실리콘 결정을 분리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for separating the silicon crystals remaining in the crucible used in the silicon single crystal manufacturing process, in particular from a crucible that can be quickly and easily separated according to the difference between the crucible through the liquid nitrogen and the thermal expansion coefficient of silicon. A method of separating silicon crystals.

일반적으로 반도체 재료로 사용되는 실리콘 단결정의 제조방법으로 초크랄스키법이 널리 사용되고 있다. 이러한 초크랄스키법을 이용한 실리콘 단결정을 제조하기 위한 단결정육성장치는, 챔버 내부에 실리콘 원료가 용융된 용융액이 수용되고 상하이동이 가능한 도가니와, 상기 도가니 주변에 배치된 히터가 형성되어 있으며, 상기 챔버 상측에는 육성된 단결정을 꺼내기 위한 인상챔버가 설치되어 있다.In general, the Czochralski method is widely used as a method for producing a silicon single crystal used as a semiconductor material. The single crystal meat growing value for producing silicon single crystal using the Czochralski method includes a crucible capable of accommodating a molten liquid in which a silicon raw material is melted and being movable in a chamber, and a heater disposed around the crucible. In the upper side, a pulling chamber for taking out the grown single crystal is provided.

이러한 단결정육성장치에 특정 방향으로 성장된 실리콘 시드결정을 도가니 내부의 원료 용융액에 담그고 일정 속도로 회전시키면서 인상하면 시드결정과 용융액 사이의 표면장력에 의해 상기 시드결정을 따라 용융액 표면의 고액계면으로 끌려나온 용융액은 냉각되면서 결정의 성장이 시작되게 된다. 상기 용융액은 시드결정 주변에서 점차적으로 냉각 고화되면서 연속적이면서 특정 방향으로 성장된 단결정으로 응고되게 된다.In this single crystal growing apparatus, the silicon seed crystals grown in a specific direction are immersed in the raw material melt inside the crucible, and rotated at a constant speed. The resulting melt is cooled and crystal growth begins. The melt solidifies into a single crystal grown continuously and in a specific direction while gradually cooling and solidifying around the seed crystal.

이러한 단결정육성장치에서, 상기 도가니는 단결정이 성장되는 동안 열적 스 트레스에 노출되어 있으며, 특히 실리콘을 용융시키기 위한 실리콘 용융온도인 1400℃ 이상으로 가열되어야 하므로, 이러한 온도 자극에 의한 도가니 내부의 원료 용융액의 물성에 영향을 미치지 않을 정도로 도가니의 물성이 안정되어야 한다.In such a single crystal growing apparatus, the crucible is exposed to thermal stress during the growth of the single crystal, and in particular, the raw material melt in the crucible caused by such temperature stimulation because it must be heated to 1400 ° C. or more, which is a silicon melting temperature for melting silicon. The physical properties of the crucible should be stable so as not to affect the physical properties of the crucible.

따라서, 일반적으로 이러한 외부 자극에도 물성 변화가 거의 없는 세라믹 도가니 그 중에서도 석영(석영유리)도가니가 널리 사용되고 있으나, 소정 단결정 육성 후에는 다결정 실리콘 등의 불순물이 잔류하거나 높은 온도에서의 열적 스트레스에 의한 이력이 남아 대부분이 재사용되지 못하고 버려지고 있는 실정이다.Therefore, in general, ceramic crucibles having almost no change in physical properties even in such external stimuli are widely used, but quartz (quartz glass) crucibles are widely used. Most of these boys are being discarded without being reused.

그러나, 석영 도가니와는 달리 석영 도가니에 잔류한 실리콘은 석영 도가니로부터 분리되어 재활용될 수 있으며, 이러한 실리콘의 재활용을 위해서 일반적으로 공장에서는 온전한 또는 열적 스트레스(실리콘과의 열팽창계수의 차이)에 의해 깨어진 석영 도가니로부터 실리콘을 분리하는 작업이 수행되고 있다.However, unlike quartz crucibles, the silicon remaining in the quartz crucible can be separated and recycled from the quartz crucible, which is generally broken down by intact or thermal stress (difference in thermal expansion coefficient with silicon) in the factory for the recycling of this silicon. Separation of silicon from quartz crucibles is being carried out.

종래에는 이러한 석영 도가니(10)로부터 실리콘(20)의 분리공정은 도 1에 도시된 바와 같이, 인위적으로 망치와 같은 도구(30)를 이용하여 부수면서 분리시켜왔으며, 이러한 작업은 인건비 등의 비용을 상승시키는 요인이 되고 있으며, 분리되는 결과물이 석영 도가니 조각 또는 가루(11)와 실리콘 조각 등이 섞여 있어서 비경제적, 비효율적인 업무의 반복이 되고 있으며, 이에 따라 공정 시간의 지연 및 생산비용이 증가되는 문제점이 있어 왔다.Conventionally, the separation process of the silicon 20 from the quartz crucible 10 has been artificially broken by using a tool 30, such as a hammer, as shown in FIG. The result of separation is a mixture of quartz crucibles or powders (11) and silicon pieces, resulting in repetitive, uneconomical and inefficient tasks, resulting in increased process time delays and increased production costs. There has been a problem.

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 실리콘 단결정 성장이 완료되어 내부에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니를 액체질소를 통한 실리콘과 도가니의 열팽창계수의 차이를 이용하여 도가니 내부에 잔류된 실리콘을 신속하고 용이하게 분리시키는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법의 제공을 그 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the above problems, the silicon single crystal growth is completed in the crucible in which the silicon remaining inside the silicon remaining in the crucible using the difference between the thermal expansion coefficient of the silicon and the crucible through the liquid nitrogen It is an object of the present invention to provide a method for separating silicon remaining after crystal growth from a crucible which can be separated quickly and easily.

상술한 바와 같은 목적 달성을 위해 본 발명은, 초크랄스키방법에 의해 실리콘 단결정 성장을 완료시킨 후, 내부에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니로부터 실리콘을 분리하기 위한 방법에 있어서, 상기 실리콘이 잔류되어 있는 도가니 및 도가니에 잔류된 실리콘에 액체질소를 접촉시켜, 도가니 및 실리콘에 열적 스트레스를 인가시키는 단계와; 상기 도가니 및 실리콘의 접촉계면에 물리적 스트레스를 인가시키는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법을 기술적 요지로 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for separating silicon from a crucible in which silicon remains inside after completion of silicon single crystal growth by the Czochralski method. Contacting liquid nitrogen to the crucible and the silicon remaining in the crucible to apply thermal stress to the crucible and the silicon; Applying a physical stress to the contact surface of the crucible and silicon; and a method for separating the silicon remaining after crystal growth from the crucible, characterized in that it comprises a.

또한, 상기 열적 스트레스를 인가시키는 단계 이전에, 상기 실리콘이 잔류되어 있는 도가니를 거꾸로 뒤집은 다음 도가니를 가열하여 실리콘을 흘러내리게 하는 단계가 더 이루어지는 것이 바람직하다.In addition, before the step of applying the thermal stress, it is preferable that the step of inverting the crucible in which the silicon remains and then heating the crucible to flow the silicon down.

또한, 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계 다음에, 상기 실리콘의 표면에 잔존하는 부착물을 그라인딩시켜 제거시키는 단계가 더 이루어지는 것이 바람직하다.Further, after applying the physical stress, it is preferable that the step of grinding and removing the deposit remaining on the surface of the silicon is further performed.

또한, 초크랄스키방법에 의해 실리콘 단결정 성장을 완료시킨 후, 실리콘이 잔류되어 있는 도가니가 조각난 경우에는, 상기 열적 스트레스를 인가시키는 단계는, 액체질소가 담겨진 용기에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니 조각을 침지시키는 것이 바람직하며, 또한, 실리콘이 잔류되어 있는 도가니의 형태가 보존된 경우에는, 상기 열적 스트레스를 인가시키는 단계는, 상기 도가니 내부에 액체질소를 투입시키는 것이 바람직하다.In addition, after the silicon single crystal growth is completed by the Czochralski method, when the crucible in which the silicon remains is fragmented, the step of applying the thermal stress is performed by removing the crucible pieces in which the silicon remains in a container containing liquid nitrogen. It is preferable to immerse, and when the form of the crucible in which the silicon remains is preserved, in the step of applying the thermal stress, it is preferable to introduce liquid nitrogen into the crucible.

여기에서, 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계는, 망치를 이용하여 접촉계면에 평행한 방향으로 물리적 타격을 가하는 것이 바람직하다.Here, in the step of applying the physical stress, it is preferable to apply a physical blow in a direction parallel to the contact interface using a hammer.

또한, 상기 열적 스트레스를 인가시키는 단계는 액체질소가 담겨진 액체질소 용기에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니 조각을 침지시키는 것이고, 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계는 상기 액체질소에 침지된 실리콘이 잔류되어 있는 도가니 조각을 꺼내어 세척용액에 재침지시키는 것이 바람직하다.In addition, the step of applying the thermal stress is to immerse the crucible pieces of silicon remaining in the liquid nitrogen container containing liquid nitrogen, the step of applying the physical stress is a crucible in which the silicon immersed in the liquid nitrogen remaining It is preferable to remove the flakes and re-immerse them in the washing solution.

여기에서, 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계에서의 세척용액은 증류수, 알코올 및 아세톤 중에 어느 하나를 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.Here, the washing solution in the step of applying the physical stress is preferably used to select any one of distilled water, alcohol and acetone.

이에 따라, 실리콘 단결정 성장이 완료되어 내부에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니에서 액체질소를 통한 실리콘과 도가니의 열팽창계수의 차이를 이용하여 도가니 내부에 잔류된 실리콘을 신속하고 용이하게 분리시킴으로써, 불순물이 거의 없는 고순도의 실리콘을 얻어 자원을 효율적으로 재활용할 수 있을 뿐만 아니라 실리콘 단결정 성장 과정에서 비효율적인 업무를 개선시켜 인건비 등의 비용을 절감시키고, 공정 시간을 획기적으로 단축시키는 이점이 있다.Accordingly, in the crucible where the silicon single crystal growth is completed and the silicon remains inside, the impurities remaining in the crucible can be quickly and easily separated by using the difference of the thermal expansion coefficient of the silicon and the crucible through the liquid nitrogen. Not only can high-purity silicon be used to efficiently recycle resources, but it also has the advantage of reducing labor costs and dramatically reducing process time by improving inefficient tasks during silicon single crystal growth.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, preferred embodiments of the present invention will be described in detail.

<제1실시예>First Embodiment

도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 도가니로부터 실리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도를 나타낸 것이다.Figure 2 shows a schematic diagram of a method for separating the silicon from the crucible according to the first embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이 본 발명에 따른 제1실시예는 초크랄스키방법에 의해 실리콘(200) 단결정 성장을 완료시킨 후, 내부에 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도가니(100)로부터 실리콘(200)을 분리하기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 석영 도가니(100)를 사용하여, 실리콘(200) 단결정 성장 후 석영 도가니(100)가 깨어져 조각난 경우이다.As shown, according to the first embodiment of the present invention, after the silicon 200 single crystal growth is completed by the Czochralski method, the silicon 200 is formed from the quartz crucible 100 in which the silicon 200 remains. The present invention relates to a method for separating the silicon crucible, in particular, the quartz crucible 100 using the quartz crucible 100 after the growth of the silicon 200 single crystal is broken.

먼저, 실리콘(200) 단결정의 성장이 완료되고 나면 히터에 의해 가열된 석영 도가니(100)는 서서히 냉각되게 되며, 석영 도가니(100) 내부에는 실리콘(200) 단결정의 성장을 완료시키고 남은 용융액이 고화되면서 석영 도가니(100) 내부에 잔류되게 된다. 석영 도가니(100) 내부에 잔류되어 고화된 실리콘(200)은 다결정성을 띄게 된다.First, after the growth of the silicon 200 single crystal is completed, the quartz crucible 100 heated by the heater is gradually cooled, and in the quartz crucible 100, the growth of the silicon 200 single crystal is completed and the remaining melt solidifies. While remaining inside the quartz crucible 100. The silicon 200 remaining in the quartz crucible 100 and solidified becomes polycrystalline.

실리콘 단결정의 성장 후 석영 도가니(100)가 냉각되면서 단결정 성장 과정에서 석영 도가니에 작용되었던 여러 열적, 화학적, 기계적 스트레스가 제거되면서 석영 도가니(100)는 깨어져 조각이 나게 된다. 이때 깨어진 석영 도가니(100)에는 단결정 성장 후 잔류된 다결정의 실리콘(200)이 잔류되게 된다.After the growth of the silicon single crystal, the quartz crucible 100 is cooled and the various thermal, chemical and mechanical stresses applied to the quartz crucible during the single crystal growth process are removed and the quartz crucible 100 is broken and fragmented. In this case, the broken silicon crucible 100 is left with polysilicon 200 remaining after single crystal growth.

그리고, 액체질소발생기를 이용하여 생성된 액체질소(400)를 액체질소 용기(500)에 일정량 담아두어, 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도가니 조각(110)을 액체질소(400)가 담겨져 있는 액체질소 용기(500)에 수 분동안 침지시킨다.Then, a certain amount of the liquid nitrogen 400 generated by using the liquid nitrogen generator is contained in the liquid nitrogen container 500, and the quartz crucible piece 110 in which the silicon 200 remains is contained in the liquid nitrogen 400. It is immersed in the liquid nitrogen container 500 for several minutes.

이 과정에서 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 극저온(~77K)에서 급격한 열적 스트레스를 받게 되며, 열팽창계수가 서로 다른 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 각각의 열팽창계수에 따라 변형되게 된다. 공지된 실리콘(200)의 열팽창계수는 3.9x10-6/K, 석영은 0.5x10-6/K 로써, 실리콘(200)과 석영의 열팽창계수는 동일한 조건에서 온도가 1K 변함에 따라 7~8배 정도의 차이가 나며, 이는 극저온인 액체질소(400)에 담겨져 있는 동안 더욱 더 많은 차이가 나게 된다.In this process, the silicon 200 and the quartz crucible 100 are subjected to rapid thermal stress at cryogenic temperatures (~ 77K), and the silicon 200 and the quartz crucible 100 having different thermal expansion coefficients are deformed according to their respective thermal expansion coefficients. Will be. The thermal expansion coefficient of the known silicon 200 is 3.9x10 -6 / K, the quartz is 0.5x10 -6 / K, the thermal expansion coefficient of the silicon 200 and quartz is 7 ~ 8 times as the temperature changes 1K under the same conditions There is a difference in degree, which is more and more different while being contained in the cryogenic liquid nitrogen (400).

이러한 열적 스트레스에 의한 열팽창계수의 차이에 의해 실리콘(200)과 석영 도가니(100)의 접촉계면에서의 결합력이 현저히 떨어지게 되면, 외부에서의 약간의 물리적 스트레스만 인가하면 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 접촉계면에서 깨끗하게 분리되게 되는 것이다.When the bonding force at the contact interface between the silicon 200 and the quartz crucible 100 is significantly decreased due to the difference in thermal expansion coefficient due to such thermal stress, the silicon 200 and the quartz crucible ( 100 is to be separated cleanly from the contact interface.

여기에서 물리적 스트레스를 인가하기 위해서 망치 등의 도구(300)를 이용하여 접촉계면에 평행한 방향으로 약간의 물리적 타격을 가하게 되면 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110)은 순간적으로 분리되게 되며, 실리콘(200) 및 석영 도가니(100)에는 서로에 의한 불순물이 거의 혼입되지 않아, 순수한 실리콘(200)을 얻을 수 있게 되는 것이다. 이렇게 얻어진 실리콘(200)은 불순물이 거의 혼입되지 않아 별도의 처리과정 없이 용이하게 재활용이 가능하게 되는 것이다.In this case, when a slight physical blow is applied in a direction parallel to the contact interface by using a tool such as a hammer 300 to apply physical stress, the silicon 200 and the quartz crucible piece 110 are instantly separated from each other. The silicon 200 and the quartz crucible 100 hardly contain impurities from each other, so that pure silicon 200 can be obtained. The silicon 200 obtained as described above may be easily recycled without any additional impurity because impurities are rarely mixed therein.

<제2실시예>Second Embodiment

도 3은 본 발명의 제2실시예에 따른 석영 도가니로부터 결정성장 후 남은 실 리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도를 나타낸 것이다.Figure 3 shows a schematic diagram of a method for separating the silicon remaining after crystal growth from the quartz crucible according to the second embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이 본 발명에 따른 제2실시예는 초크랄스키방법에 의해 실리콘(200) 단결정 성장을 완료시킨 후, 내부에 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도가니(100)로부터 실리콘(200)을 분리하기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 석영 도가니(100)를 사용하여, 실리콘(200) 단결정 성장 후 석영 도가니(100)가 깨어져 조각난 경우이다.As shown, according to the second embodiment of the present invention, after the silicon 200 single crystal growth is completed by the Czochralski method, the silicon 200 is formed from the quartz crucible 100 in which the silicon 200 remains. The present invention relates to a method for separating the silicon crucible, in particular, the quartz crucible 100 using the quartz crucible 100 after the growth of the silicon 200 single crystal is broken.

먼저, 실리콘(200) 단결정의 성장이 완료되고 나면 히터에 의해 가열된 석영 도가니는 서서히 냉각되게 되며, 석영 도가니(100) 내부에는 실리콘(200) 단결정의 성장을 완료시키고 남은 용융액이 고화되면서 석영 도가니(100) 내부에 잔류되게 된다. 석영 도가니(100) 내부에 잔류되어 고화된 실리콘(200)은 다결정성을 띄게 된다.First, after the growth of the silicon 200 single crystal is completed, the quartz crucible heated by the heater is gradually cooled. Inside the quartz crucible 100, the growth of the silicon 200 single crystal is completed and the remaining melt is solidified. It remains inside (100). The silicon 200 remaining in the quartz crucible 100 and solidified becomes polycrystalline.

실리콘 단결정의 성장 후 석영 도가니(100)가 냉각되면, 상기 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도가니(100)를 거꾸로 뒤집은 다음 석영 도가니를 가열하여 실리콘을 흘러내리게 한다. 이에 의해 도가니에 잔류된 실리콘을 거의 다 제거하게 되며 흘러내린 실리콘은 따로 용기에 보관한다.When the quartz crucible 100 is cooled after the growth of the silicon single crystal, the quartz crucible 100 in which the silicon 200 remains is inverted upside down, and the quartz crucible is heated to cause the silicon to flow down. As a result, almost all of the silicon remaining in the crucible is removed and the spilled silicon is stored separately in a container.

그리고, 상기 단결정 성장 과정에서 석영 도가니에 작용되었던 여러 열적, 화학적, 기계적 스트레스가 제거되면서 석영 도가니(100)는 깨어져 조각이 나게 된다. 이때 깨어진 석영 도가니(100)에는 상기의 과정에서 실리콘을 가열하여 제거했음에도 불구하고, 다결정의 실리콘(200)이 여전히 잔류되어 있는 상태이다. In addition, as the thermal, chemical, and mechanical stresses applied to the quartz crucible during the single crystal growth process are removed, the quartz crucible 100 is broken and fragmented. In this case, the broken silicon crucible 100 is a state in which the polycrystalline silicon 200 remains even though the silicon is heated and removed in the above process.

그 다음, 액체질소발생기를 이용하여 생성된 액체질소(400)를 액체질소 용 기(500)에 일정량 담아두어, 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도가니 조각(110)을 액체질소(400)가 담겨져 있는 액체질소 용기(500)에 수 분동안 침지시킨다. 침지시키는 방법은 석영 도가니 조각과 실리콘 일체를 담그거나, 석영 도가니 조각과 실리콘의 접촉계면까지 담그거나, 실리콘과 석영 도가니의 접촉계면까지 담글 수도 있다.Then, the liquid nitrogen 400 generated by using the liquid nitrogen generator is placed in the liquid nitrogen container 500 in a certain amount, and the silicon crucible fragment 110 in which the silicon 200 remains is filled with the liquid nitrogen 400. It is immersed in the liquid nitrogen container 500 contained for several minutes. The immersion method may be immersed in a piece of quartz crucible and silicon, immersed in the contact surface of the quartz crucible piece and silicon, or even in the contact interface of silicon and quartz crucible.

이 과정에서 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 극저온(~77K)에서 급격한 열적 스트레스를 받게 되며, 열팽창계수가 서로 다른 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 각각의 열팽창계수에 따라 변형되게 된다. 공지된 실리콘(200)의 열팽창계수는 3.9x10-6/K, 석영은 0.5x10-6/K 로써, 실리콘(200)과 석영의 열팽창계수는 동일한 조건에서 온도가 1K 변함에 따라 7~8배 정도의 차이가 나며, 이는 극저온인 액체질소(400)에 담겨져 있는 동안 더욱 더 많은 차이가 나게 된다.In this process, the silicon 200 and the quartz crucible 100 are subjected to rapid thermal stress at cryogenic temperatures (~ 77K), and the silicon 200 and the quartz crucible 100 having different thermal expansion coefficients are deformed according to their respective thermal expansion coefficients. Will be. The thermal expansion coefficient of the known silicon 200 is 3.9x10 -6 / K, the quartz is 0.5x10 -6 / K, the thermal expansion coefficient of the silicon 200 and quartz is 7 ~ 8 times as the temperature changes 1K under the same conditions There is a difference in degree, which is more and more different while being contained in the cryogenic liquid nitrogen (400).

이러한 열적 스트레스에 의한 열팽창계수의 차이에 의해 실리콘(200)과 석영 도가니(100)의 접촉계면에서의 결합력이 현저히 떨어지게 되면, 외부에서의 약간의 물리적 스트레스만 인가하면 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 접촉계면에서 깨끗하게 분리되게 되는 것이다.When the bonding force at the contact interface between the silicon 200 and the quartz crucible 100 is significantly decreased due to the difference in thermal expansion coefficient due to such thermal stress, the silicon 200 and the quartz crucible ( 100 is to be separated cleanly from the contact interface.

여기에서 물리적 스트레스를 인가하기 위해서 망치 등의 도구(300)를 이용하여 접촉계면에 평행한 방향으로 약간의 물리적 타격을 가하게 되면 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110)은 순간적으로 분리되게 된다.In this case, when a slight physical blow is applied in a direction parallel to the contact interface using a tool 300 such as a hammer to apply a physical stress, the silicon 200 and the quartz crucible piece 110 are separated from each other instantly.

그리고, 상기 물리적 스트레스를 인가하여 실리콘(200)과 석영 도가니 조 각(110)을 분리시킨 후에, 실리콘의 표면 또는 석영 도가니 조각과의 사이의 접촉계면을 이루는 표면상에 잔존하는 부착물을 제거시킨다. 상기 부착물은 실리콘옥사이드(SiO2)나 결정성 석영 도가니 조각일 수도 있으며, 기타 실리콘에 의한 반응물질일 수도 있다.Then, after the silicon 200 and the quartz crucible piece 110 are separated by applying the physical stress, the deposits remaining on the surface of the silicon or the surface forming the contact interface between the quartz crucible pieces are removed. The deposit may be a silicon oxide (SiO 2 ) or a crystalline quartz crucible, or may be a reactant by other silicon.

상기 부착물의 제거는 그라인딩 작업에 의해 실현되게 되는데, 실리콘카바이드 그라인딩 휠(SiC grinding wheel)이나 연마기(800)를 이용하여 실리콘 표면으로부터 부착물인 실리콘옥사이드 또는 결정성 석영 도가니 조각 등을 완전히 제거한다. 그라인딩 작업은 집진기가 부착된 작업공정에서 수행하며, 분리된 실리콘옥사이드 등의 최종 불순물을 집진기함에 별도로 수거한다.The removal of the deposit is realized by a grinding operation. A silicon carbide grinding wheel or a polishing machine 800 is used to completely remove deposits of silicon oxide or crystalline quartz crucibles from the silicon surface. Grinding is carried out in a work process in which a dust collector is attached, and the final impurities such as separated silicon oxide are collected separately in the dust collector box.

이에 의해 실리콘(200) 및 석영 도가니(100)에는 서로에 의한 불순물이 거의 혼입되지 않게 순수한 실리콘(200)을 얻을 수 있게 되는 것이다. 이렇게 얻어진 실리콘(200)은 불순물이 거의 혼입되지 않아 불산(HF)과 유사한 Si에칭용액으로 산화막을 없애는 것으로 용이하게 재활용이 가능하게 되는 것이다.As a result, pure silicon 200 can be obtained in the silicon 200 and the quartz crucible 100 so that impurities from each other are hardly mixed. The silicon 200 obtained as described above can be easily recycled by removing an oxide film with a Si etching solution similar to hydrofluoric acid (HF) because impurities are hardly mixed.

<제3실시예>Third Embodiment

도 4는 본 발명의 제3실시예에 따른 석영 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도를 나타낸 것이다.4 shows a schematic diagram of a method for separating silicon remaining after crystal growth from a quartz crucible according to a third embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이 본 발명에 따른 제3실시예는 초크랄스키방법에 의해 실리콘(200) 단결정 성장을 완료시킨 후, 내부에 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도 가니(100)로부터 실리콘(200)을 분리하기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 실리콘(200) 단결정 성장과정에서 석영 도가니(100)에 열적, 기계적, 화학적 스트레스가 거의 인가되지 않아 단결정 성장 작업이 완료된 후에도 석영 도가니(100)의 형태가 그대로 보존된 경우이다. 본 발명의 제3실시예는 상기 제2실시예에서 중복된 설명은 생략하기로 한다.As shown, according to the third embodiment of the present invention, after the silicon 200 single crystal growth is completed by the Czochralski method, the silicon 200 from the quartz crucible 100 having the silicon 200 remaining therein is formed. ), And in particular, since the thermal, mechanical, and chemical stress is hardly applied to the quartz crucible 100 during the silicon 200 single crystal growth process, the shape of the quartz crucible 100 is maintained even after the single crystal growth operation is completed. It is preserved as it is. In the third embodiment of the present invention, descriptions duplicated in the second embodiment will be omitted.

이 경우에는 형태가 보존된 석영 도가니(100) 내부에 그대로 실리콘(200) 단결정의 성장을 완료시키고 남은 용융액이 고화되어 있는 상태가 되는 것이다.In this case, the growth of the silicon 200 single crystal is completed as it is inside the quartz crucible 100 in which the shape is preserved, and the remaining melt is solidified.

본 발명의 제3실시예는 이 경우에 석영 도가니(100)와 실리콘(200)을 분리시키기 위한 과정으로써 석영 도가니(100) 내부에 액체질소(400)를 투입시키는 것이다. 석영 도가니(100) 내부에 투입된 액체질소(400)는 석영 도가니(100) 및 석영 도가니(100)에 잔류된 실리콘(200)에 액체질소(400)가 접촉됨으로써, 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 극저온(~77K)에서 동시에 급격한 열적 스트레스를 받게 되며, 열팽창계수가 서로 다른 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 각각의 열팽창계수에 따라 변형되게 된다.According to the third embodiment of the present invention, the liquid nitrogen 400 is introduced into the quartz crucible 100 as a process for separating the quartz crucible 100 and the silicon 200 in this case. In the liquid nitrogen 400 injected into the quartz crucible 100, the liquid nitrogen 400 contacts the silicon crucible 100 and the silicon 200 remaining in the quartz crucible 100, whereby the silicon 200 and the quartz crucible ( 100 is subjected to rapid thermal stress at the same time at cryogenic temperatures (~ 77K), and the silicon 200 and the quartz crucible 100 having different thermal expansion coefficients are deformed according to respective thermal expansion coefficients.

이러한 열적 스트레스에 의한 열팽창계수의 차이에 의해 실리콘(200)과 석영 도가니(100)의 접촉계면에서의 결합력이 현저히 떨어지게 되면, 외부에서의 약간의 물리적 스트레스만 인가하면 실리콘(200)과 석영 도가니(100)는 접촉계면에서 깨끗하게 분리되게 되는 것이다.When the bonding force at the contact interface between the silicon 200 and the quartz crucible 100 is significantly decreased due to the difference in thermal expansion coefficient due to such thermal stress, the silicon 200 and the quartz crucible ( 100 is to be separated cleanly from the contact interface.

여기에서 물리적 스트레스를 인가하기 위해서 망치 등의 도구(300)를 이용하여 접촉계면에 평행한 방향으로 약간의 물리적 타격을 가하게 되면 실리콘(200)과 형태가 보존된 석영 도가니(100)는 순간적으로 분리되게 된다.In this case, when a slight physical blow is applied in a direction parallel to the contact interface by using a tool such as a hammer 300 to apply physical stress, the silicon 200 and the quartz crucible 100 in which the shape is preserved are momentarily separated. Will be.

그리고, 상기 물리적 스트레스를 인가하여 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110)을 분리시킨 후에, 실리콘의 표면 또는 석영 도가니 조각과의 사이의 접촉계면을 이루는 표면상에 잔존하는 부착물을 제거시킨다. 상기 부착물은 실리콘옥사이드(SiO2)나 결정성 석영 도가니 조각일 수도 있으며, 기타 실리콘에 의한 반응물질일 수도 있다.In addition, after separating the silicon 200 and the quartz crucible piece 110 by applying the physical stress, the remaining adhesive on the surface of the silicon or the surface forming the contact interface between the quartz crucible piece is removed. The deposit may be a silicon oxide (SiO 2 ) or a crystalline quartz crucible, or may be a reactant by other silicon.

상기 부착물의 제거는 그라인딩 작업에 의해 실현되게 되는데, 실리콘카바이드 그라인딩 휠(SiC grinding wheel)을 이용하여 실리콘 표면으로부터 부착물인 실리콘옥사이드 또는 결정성 석영 도가니 조각 등을 완전히 제거한다. 그라인딩 작업은 집진기가 부착된 작업공정에서 수행하며, 분리된 실리콘옥사이드 등의 최종 불순물을 집진기함에 별도로 수거한다.The removal of the deposit is realized by a grinding operation. A silicon carbide grinding wheel is used to completely remove deposits of silicon oxide or crystalline quartz crucible, etc., from the silicon surface. Grinding is carried out in a work process in which a dust collector is attached, and the final impurities such as separated silicon oxide are collected separately in the dust collector box.

이에 의해 실리콘(200) 및 석영 도가니(100)에는 서로에 의한 불순물이 거의 혼입되지 않아, 순수한 실리콘(200) 및 형태가 보존된 석영 도가니(100)를 얻을 수 있게 되는 것이다. 이렇게 얻어진 실리콘(200) 및 석영 도가니(100)는 불순물이 거의 혼입되지 않아 불산(HF)과 유사한 Si에칭용액으로 산화막을 없애는 것으로 용이하게 재활용이 가능하게 되는 것이다.As a result, the silicon 200 and the quartz crucible 100 hardly contain impurities from each other, so that the pure silicon 200 and the quartz crucible 100 in which the shape is preserved can be obtained. Since the silicon 200 and the quartz crucible 100 thus obtained are hardly mixed with impurities, the silicon 200 and the quartz crucible 100 can be easily recycled by removing the oxide film with a Si etching solution similar to hydrofluoric acid (HF).

<제4실시예>Fourth Embodiment

도 5는 본 발명의 제4실시예에 따른 석영 도가니로부터 결정성장 후 남은 실 리콘을 분리하는 방법에 대한 모식도를 나타낸 것이다.Figure 5 shows a schematic diagram of a method for separating the silicon remaining after crystal growth from the quartz crucible according to the fourth embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이 본 발명에 따른 제4실시예는 초크랄스키방법에 의해 실리콘(200) 단결정 성장을 완료시킨 후, 내부에 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도가니(100) 또는 석영 도가니 조각(110)으로부터 실리콘(200)을 분리하기 위한 방법에 관한 것으로, 액체질소(400)에 침지하여 열적 스트레스를 인가 후 다시 세척용액에 침지하여 물리적 스트레스를 인가시키는 경우이다. 본 발명의 제4실시예에서 상기 제2실시예에서 중복된 설명은 생략하기로 한다.As shown in the fourth embodiment of the present invention, after the silicon 200 single crystal growth is completed by the Czochralski method, the silicon crucible 100 or the quartz crucible 100 having the silicon 200 remaining therein ( It relates to a method for separating the silicon 200 from the 110, when immersed in the liquid nitrogen 400 to apply thermal stress and then immersed in the washing solution again to apply physical stress. In the fourth embodiment of the present invention, descriptions duplicated in the second embodiment will be omitted.

본 발명의 제4실시예는 실리콘(200)이 잔류된 형태가 보존된 석영 도가니(100)든 깨어진 석영 도가니 조각(110)이든 이를 액체질소(400)가 담겨져 있는 액체질소 용기(500)에 침지하여 열적 스트레스를 인가한 후, 이를 꺼내어 세척용액(600)이 담겨져 있는 세척용액 용기(700)에 투입하여 세척용액(600)에 재침지시키는 것이다. 여기에서는 깨어진 석영 도가니 조각(110)을 세척용액(600)에 침지시킨 경우에 대해 살펴보고자 한다.In the fourth embodiment of the present invention, whether the silicon 200 remains in the quartz crucible 100 or the broken crucible crucible 110 in which the form is preserved is immersed in the liquid nitrogen container 500 in which the liquid nitrogen 400 is contained. After the thermal stress is applied, it is taken out and put into the washing solution container 700 containing the washing solution 600 to be immersed in the washing solution 600 again. Here, the case where the broken quartz crucible piece 110 is immersed in the cleaning solution 600 will be described.

이에 의해 액체질소(400)는 석영 도가니 조각(110) 및 석영 도가니 조각(110)에 잔류된 실리콘(200)에 액체질소(400)가 접촉됨으로써, 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110)은 극저온(~77K)에서 동시에 급격한 열적 스트레스를 받게 되며, 열팽창계수가 서로 다른 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110)은 각각의 열팽창계수에 따라 변형되게 된다.As a result, the liquid nitrogen 400 is in contact with the liquid nitrogen 400 in the quartz crucible piece 110 and the silicon 200 remaining in the quartz crucible piece 110, whereby the silicon 200 and the quartz crucible piece 110 are formed. At a very low temperature (~ 77K) at the same time is subjected to rapid thermal stress, the silicon 200 and the quartz crucible piece (110) having different thermal expansion coefficients are deformed according to the respective thermal expansion coefficients.

이러한 열적 스트레스에 의한 열팽창계수의 차이에 의해 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110)의 접촉계면에서의 결합력이 현저히 떨어지게 되는데, 외부에서의 약간의 물리적 스트레스만 인가하면 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110)은 접촉계면에서 깨끗하게 분리되게 되는 것이다.Due to the difference in thermal expansion coefficient due to such thermal stress, the bonding force at the contact interface of the silicon 200 and the quartz crucible piece 110 is remarkably decreased, and when only a slight physical stress is applied to the silicon 200 and the quartz crucible Piece 110 is to be separated cleanly from the contact interface.

여기에서 물리적 스트레스를 인가하기 위해서 실리콘(200)이 잔류되어 있는 석영 도가니 조각(110)을 세척용액(600)에 침지시키는 과정을 거치게 된다. 상기에서 액체질소에 의한 열적 스트레스에 의해 실리콘(200)과 석영 도가니 조각(110) 사이의 접촉계면에서의 결합력이 떨어져 결합계면에서의 미세한 틈이 생기게 된다. 이러한 미세한 결합계면에서의 틈으로 세척용액(600)이 물리적으로 침투되어 석영 도가니 조각(110)과 실리콘(200)과의 결합력이 더욱 약해지게 되며, 이에 의해 석영 도가니 조각으로부터 실리콘이 분리될 수 있게 되는 것이다.Here, in order to apply the physical stress, the silicon crucible fragment 110 in which the silicon 200 remains is immersed in the cleaning solution 600. Due to the thermal stress caused by the liquid nitrogen, the bonding force at the contact interface between the silicon 200 and the quartz crucible piece 110 is dropped, thereby causing a fine gap at the bonding interface. The cleaning solution 600 is physically penetrated into the gap at the fine bonding interface, so that the bonding strength between the quartz crucible piece 110 and the silicon 200 becomes weaker, so that the silicon can be separated from the quartz crucible piece. Will be.

상기 세척용액(600)은 실리콘 및 석영 도가니 표면에서의 산화물 등의 불순물을 어느 정도 제거하는 역할을 하게 되므로 열적 스트레스에 의해 발생된 결합계면에서의 미세한 틈을 더욱 넓히는 역할을 하게 되는 것으로써, 불순물 제거에 효과적인 뜨거운(50~60℃ 정도) 증류수, 알코올, 아세톤 및 불산(HF) 등의 에칭용액 중에 하나를 선택하여 사용할 수 있는 것이다.Since the cleaning solution 600 serves to remove impurities such as oxides from the surface of silicon and quartz crucibles to some extent, the cleaning solution 600 serves to widen the minute gaps at the bonding interface caused by thermal stress. It is possible to select and use one of etching solutions, such as distilled water, alcohol, acetone and hydrofluoric acid (HF), which is effective for removing hot water (about 50 to 60 ° C).

이에 의해 세척용액 용기 내부에서 실리콘과 석영 도가니 조각은 완전히 분리되게 되며, 실리콘에는 불순물이 거의 혼입되지 않아, 순수한 실리콘을 얻을 수 있게 되는 것이다. 이 경우에 세척용액 용기를 약간 흔들어줌으로써 실리콘과 석영 도가니 조각은 더욱 신속하게 분리가 되게 된다. 이렇게 얻어진 실리콘은 불순물이 거의 혼입되지 않아 불산(HF)과 유사한 Si에칭용액으로 산화막을 없애는 것으로 용이하게 재활용이 가능하게 되는 것이다.As a result, the silicon and the quartz crucible pieces are completely separated from the inside of the washing solution container, and impurities are rarely mixed in the silicon, thereby obtaining pure silicon. In this case, shaking the container of the washing solution slightly causes the silicon and quartz crucible to separate more quickly. The silicon thus obtained is hardly mixed with impurities and can be easily recycled by removing the oxide film with a Si etching solution similar to hydrofluoric acid (HF).

상기 구성에 의한 본 발명은, 실리콘 단결정 성장이 완료되어 내부에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니에서 액체질소를 통한 실리콘과 도가니의 열팽창계수의 차이를 이용하여 도가니 내부에 잔류된 실리콘을 신속하고 용이하게 분리시킴으로써, 불순물이 거의 없는 고순도의 실리콘을 얻어 자원을 효율적으로 재활용할 수 있을 뿐만 아니라 실리콘 단결정 성장 과정에서 비효율적인 업무를 개선시켜 인건비 등의 비용을 절감시키고, 공정 시간을 획기적으로 단축시키는 효과가 있다.According to the present invention, the silicon single crystal growth is completed, and the silicon remaining inside the crucible is quickly and easily separated from the crucible in which the silicon remains inside by using the difference in the thermal expansion coefficient of the silicon and the crucible through the liquid nitrogen. In this way, not only can high-purity silicon free from impurities can be used to efficiently recycle resources, but it also improves inefficient tasks during the growth of silicon single crystals, thereby reducing labor costs and dramatically shortening the process time. .

Claims (8)

초크랄스키방법에 의해 실리콘(200) 단결정 성장을 완료시킨 후, 내부에 실리콘(200)이 잔류되어 있는 도가니(100)로부터 실리콘(200)을 분리하기 위한 방법에 있어서,In the method for separating the silicon 200 from the crucible 100 in which the silicon 200 remains inside after completing the silicon 200 single crystal growth by the Czochralski method, 상기 실리콘(200)이 잔류되어 있는 도가니(100)를 거꾸로 뒤집은 다음 도가니를 가열하여 실리콘을 흘러내리게 하고, 상기 실리콘(200)이 잔류되어 있는 도가니(100) 및 도가니(100)에 잔류된 실리콘(200)에 액체질소(400)를 접촉시켜, 도가니(100) 및 실리콘(200)에 열적 스트레스를 인가시키는 단계와;The crucible 100 in which the silicon 200 remains is inverted upside down, and then the crucible is heated to flow down the silicon, and the crucible 100 in which the silicon 200 remains and the silicon remaining in the crucible 100 ( Contacting liquid nitrogen (400) to 200 to apply thermal stress to the crucible (100) and silicon (200); 상기 도가니(100) 및 실리콘(200)의 접촉계면에 물리적 스트레스를 인가시키는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법.Applying physical stress to the contact interface of the crucible (100) and the silicon (200); and separating the remaining silicon after crystal growth from the crucible. 삭제delete 제 1항에 있어서, 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계 다음에,The method of claim 1, wherein after applying the physical stress: 상기 실리콘의 표면에 잔존하는 부착물을 그라인딩시켜 제거시키는 단계가 더 이루어지는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리 하는 방법.And removing the remaining deposits on the surface of the silicon by grinding them. 제 1항에 있어서, 초크랄스키방법에 의해 실리콘(200) 단결정 성장을 완료시킨 후, 실리콘(200)이 잔류되어 있는 도가니(100)가 조각난 경우에는,The method of claim 1, wherein after the silicon 200 single crystal growth is completed by the Czochralski method, the crucible 100 in which the silicon 200 remains is fragmented. 상기 열적 스트레스를 인가시키는 단계는, 액체질소(400)가 담겨진 액체질소 용기(500)에 실리콘(200)이 잔류되어 있는 도가니 조각(110)을 침지시키는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법.The step of applying the thermal stress, the silicon remaining after crystal growth from the crucible, characterized in that the immersion of the crucible piece 110, the silicon 200 is remaining in the liquid nitrogen container 500 containing the liquid nitrogen 400 How to separate. 제 1항에 있어서, 초크랄스키방법에 의해 실리콘(200) 단결정 성장을 완료시킨 후, 실리콘(200)이 잔류되어 있는 도가니(100)의 형태가 보존된 경우에는,The method according to claim 1, wherein after the silicon 200 single crystal growth is completed by the Czochralski method, the form of the crucible 100 in which the silicon 200 remains is preserved. 상기 열적 스트레스를 인가시키는 단계는, 상기 도가니(100) 내부에 액체질소(400)를 투입시키는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법.In the step of applying the thermal stress, liquid nitrogen (400) is introduced into the crucible (100). 제 1항 또는 제 3항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계는,The method of claim 1 or 3 to 5, wherein applying the physical stress, 망치를 이용하여 접촉계면에 평행한 방향으로 물리적 타격을 가하는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법.A method of separating silicon remaining after crystal growth from a crucible characterized by applying a physical blow in a direction parallel to the contact interface using a hammer. 제 1항에 있어서, 상기 열적 스트레스를 인가시키는 단계는 액체질소(400)가 담겨진 액체질소 용기(500)에 실리콘이 잔류되어 있는 도가니(100) 또는 도가니 조각(110)을 침지시키는 것이고,The method of claim 1, wherein the applying of the thermal stress is to immerse the crucible 100 or the crucible piece 110 in which silicon remains in the liquid nitrogen container 500 in which the liquid nitrogen 400 is contained. 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계는 상기 액체질소(400)에 침지된 실리콘이 잔류되어 있는 도가니(100) 또는 도가니 조각(110)을 꺼내어 세척용액(600)에 재침지시키는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법.The step of applying the physical stress is determined from the crucible, characterized in that to take out the crucible 100 or the crucible piece 110 in which the silicon immersed in the liquid nitrogen 400 is remaining and immersed in the cleaning solution 600 How to separate the remaining silicon after growth. 제 7항에 있어서, 상기 물리적 스트레스를 인가시키는 단계에서의 세척용액(400)은 증류수, 알코올, 아세톤 및 불산(HF) 중에 어느 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 도가니로부터 결정성장 후 남은 실리콘을 분리하는 방법.8. The silicon remaining after crystal growth from the crucible according to claim 7, wherein the washing solution 400 in the step of applying the physical stress is selected from distilled water, alcohol, acetone and hydrofluoric acid (HF). How to separate it.
KR1020070065148A 2007-06-29 2007-06-29 Silicon separating method from crucible KR100901449B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020070065148A KR100901449B1 (en) 2007-06-29 2007-06-29 Silicon separating method from crucible

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020070065148A KR100901449B1 (en) 2007-06-29 2007-06-29 Silicon separating method from crucible

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20090001065A KR20090001065A (en) 2009-01-08
KR100901449B1 true KR100901449B1 (en) 2009-06-08

Family

ID=40484179

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020070065148A KR100901449B1 (en) 2007-06-29 2007-06-29 Silicon separating method from crucible

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100901449B1 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002037617A (en) * 2000-07-28 2002-02-06 Kawasaki Steel Corp Method of removing quartz adhered to silicon and its removing apparatus

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002037617A (en) * 2000-07-28 2002-02-06 Kawasaki Steel Corp Method of removing quartz adhered to silicon and its removing apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
KR20090001065A (en) 2009-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4166241B2 (en) Silica glass crucible for pulling silicon single crystal and method for producing the same
CN101307500B (en) Indium phosphide crystal with dopant and process for producing the same
CS199607B2 (en) Semiconductor table silikon crystals for solar cells and method their manufacture
JP3156382B2 (en) Compound semiconductor single crystal and method for growing the same
CN101724888B (en) Method of manufacturing silica glass crucible for pulling silicon single crystals
US20090004835A1 (en) Method for producing semi-conducting material wafers by moulding and directional crystallization
JP2015505800A (en) Fabrication of single crystal silicon
US4410395A (en) Method of removing bulk impurities from semiconductor wafers
JP4803784B2 (en) Method for producing quartz glass crucible for pulling silicon single crystal
US6302957B1 (en) Quartz crucible reproducing method
KR100901449B1 (en) Silicon separating method from crucible
JPH0653634B2 (en) Regeneration method of quartz crucible for pulling silicon single crystal
JPS59213697A (en) Pulling device for single crystal semiconductor
JP2006213556A (en) Quartz glass crucible for pulling silicon single crystal and production method therefor, and method for taking out the crucible
CN106245000A (en) The manufacture method of thermal decomposition boron nitride receptacle and thermal decomposition boron nitride receptacle
Mishinov et al. Adhesion mechanism of destruction of silica-glass surface during the preparation and treatment of optical glassy arsenic chalcogenides
CN113430648B (en) Process for growing indium phosphide monocrystal by using full-loop material
KR100839829B1 (en) Ingot production apparatus and method for solar cell using waste silicon
Grabmaier Silicon
CN107954427B (en) Polycrystalline silicon mass, polycrystalline silicon rod, and method for producing single crystal silicon
Depuydt et al. Germanium materials
JP3596435B2 (en) Modification method of quartz crucible
EP1085112A2 (en) Method of fabricating a single crystal
CN111902573B (en) Gallium arsenide single crystal and gallium arsenide single crystal substrate
CN100372059C (en) Method for forming semiconductor material wafer and structure therefor

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
N231 Notification of change of applicant
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120604

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130604

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee