KR100898270B1 - Method of treating surface of magnesium product - Google Patents
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Abstract
마그네슘 제품의 표면처리방법이 개시된다. 이에 따르면, 먼저 마그네슘 제품을 세정한다. 상기 마그네슘 제품을 알칼리 처리한다. 상기 마그네슘 제품의 표면에 산화방지막을 형성한 후, 상기 마그네슘 제품을 열처리한다. 상기 마그네슘 제품의 표면처리방법은 마그네슘 제품의 내식성 및 전기전도도를 증가시킬 수 있다. Disclosed is a method for surface treatment of magnesium products. According to this, the magnesium product is first cleaned. The magnesium product is alkali treated. After the antioxidant film is formed on the surface of the magnesium product, the magnesium product is heat-treated. The surface treatment method of the magnesium product may increase the corrosion resistance and electrical conductivity of the magnesium product.
Description
본 발명은 마그네슘 제품의 표면처리방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화방지막을 갖는 마그네슘 제품의 표면처리방법에 관한 것이다.The present invention relates to a surface treatment method of a magnesium product, and more particularly to a surface treatment method of a magnesium product having an antioxidant film.
마그네슘 또는 마그네슘 함금은 금속 중 상대적으로 가벼우며, 다이캐스팅 주조법에 의해 형상 가공이 용이하고, 비강도가 크다는 장점을 가져 자동차 부품, 전기전자부품, 레저 용품 등 여러 분야에 다양하게 사용되고 있으며, 전자파 차폐 효과가 커 전자제품, 예를 들어, 디스플레이 장치, 휴대폰 등의 케이스로 널리 사용되고 있다.Magnesium or magnesium alloy is relatively light among metals, is easy to shape by die casting casting method and has high specific strength. It is widely used as a case for electronic products, for example, a display device and a mobile phone.
그러나, 마그네슘 또는 마그네슘 합금은 알칼리 및 산에 취약하며 화학적으로 반응성이 매우 커 표면이 수분 또는 염분 등과 접촉에 쉽게 부식된다. 따라서, 표면에 산화방지막을 형성할 필요가 있다. However, magnesium or magnesium alloys are vulnerable to alkalis and acids and are highly chemically reactive, making their surfaces easily corrosive to contact with moisture or salts, and the like. Therefore, it is necessary to form an antioxidant film on the surface.
상기 산화방지막을 형성하는 방법으로는 건식 방법과 습식 방법이 있다. 건식 방법은 제품의 표면에 산화방지막을 증착하는 방식이어서 큰 작업 공간을 요하며 비용이 높다. 습식 방법에 의해 처리된 제품은 내식성 및 내마모성이 부족하여 내장재 용도로 주로 사용되고 있다. As the method for forming the antioxidant film, there are a dry method and a wet method. The dry method is a method of depositing an oxide film on the surface of a product, which requires a large work space and is expensive. Products treated by the wet method are mainly used for interior materials due to the lack of corrosion resistance and abrasion resistance.
그러나, 습식 방법 중 널리 사용되어온 크로메이트계 처리 방법의 경우, 인체에 해로운 6가 크롬이 함유된 처리액을 사용한다는 단점이 있으며, 이에 따라 최근에는 크롬을 사용하지 않는 비크롬계 화성처리방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.However, the chromate treatment method, which has been widely used among wet methods, has a disadvantage of using a treatment solution containing hexavalent chromium, which is harmful to the human body, and thus has recently been described for a non-chromium conversion method that does not use chromium. Research is actively underway.
상기 비크롬계 화성처리방법의 예로는 인산화 화성처리방법, 지르코늄계 화성처리방법, 망간계 화성처리방법 등이 알려져 있다. Examples of the non-chromium-based chemical treatment method include phosphorylation chemical treatment, zirconium-based chemical treatment, and manganese-based chemical treatment.
인산화 화성처리방법은 처리 온도가 높고 처리 시간이 길며, 마그네슘 제품의 내식성 및 도막 밀착성을 향상시키는데 한계가 있어 용도가 제한된다는 단점이 있다.Phosphorylation chemical treatment method has a high processing temperature and a long processing time, there is a limit in improving the corrosion resistance and coating film adhesion of magnesium products has a disadvantage that the use is limited.
지르코늄계 화성처리방법은 비용이 비교적 고가일 뿐만 아니라, 용도에 따라 내식성이 불충분할 수 있다는 단점이 있다.The zirconium-based chemical treatment method has a disadvantage that the cost is relatively high and corrosion resistance may be insufficient depending on the use.
망간계 화성처리방법은 크로메이트 처리방법과 유사한 성능을 발휘할 수 있어, 컴퓨터 케이스 등에 널리 사용되고 있으나, 용도의 확장 등을 위하여 내식성 및 전기전도도를 개선할 필요가 있다.Manganese chemical conversion method can exhibit a similar performance as the chromate treatment method, and is widely used in computer cases, etc., but it is necessary to improve the corrosion resistance and electrical conductivity in order to expand the use.
따라서 본 발명의 목적은 마그네슘 제품의 내식성 및 전기전도도를 개선할 수 있는 표면처리방법을 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a surface treatment method that can improve the corrosion resistance and electrical conductivity of magnesium products.
상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따르면, 먼저 마그네슘 제품을 세정한다. 다음으로, 상기 마그네슘 제품을 알칼리 처리한다. 상기 마그네슘 제품의 표면에 산화방지막을 형성한 후, 상기 마그네슘 제품을 열처리한다.According to an embodiment for achieving the above object of the present invention, first, the magnesium product is cleaned. Next, the magnesium product is alkali treated. After the antioxidant film is formed on the surface of the magnesium product, the magnesium product is heat-treated.
상기 마그네슘 제품을 세정하는 단계는 상기 마그네슘 제품에 인산 또는 인산염을 포함하는 수용액을 가하여 수행도리 수 있으며, 상기 마그네슘 제품을 알칼리 처리하는 단계는 상기 마그네슘 제품에 알칼리염 수용액을 가하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 알칼리염 수용액은 수산화나트륨 5 내지 20 중량% 및 여분의 물을 포함하며, 온도는 40 내지 70℃일 수 있다.The washing of the magnesium product may be performed by adding an aqueous solution containing phosphoric acid or phosphate to the magnesium product, and the alkali treatment of the magnesium product may be performed by adding an aqueous alkali salt solution to the magnesium product. Specifically, the aqueous alkali salt solution contains 5 to 20% by weight of sodium hydroxide and excess water, the temperature may be 40 to 70 ℃.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법에 따르면, 상기 마그네슘 제품의 표면에 산화방지막을 형성하기 전에 상기 알칼리 처리된 마그네슘 제품은 열처리될 수 있으며, 상기 열처리는 100 내지 200℃에서 수행될 수 있다.According to the surface treatment method of a magnesium product according to an embodiment of the present invention, the alkali-treated magnesium product may be heat-treated before forming an antioxidant film on the surface of the magnesium product, the heat treatment is performed at 100 to 200 ℃ Can be.
상기 산화방지막은 상기 마그네슘 제품에 과망간산염 및 인산염을 포함하는 산화방지막 형성 조성물을 가하여 형성될 수 있으며, 예를 들어, 상기 산화방지막 형성 조성물은 과망간산칼륨 0.5 내지 3 중량%, 제1인산나트륨 1 내지 8 중량%, 불화암모늄 1 내지 8 중량%, 인산 0.5 내지 3 중량% 및 여분의 물을 포함할 수 있 다. 상기 산화방지막 형성 조성물의 온도는 60 내지 80℃일 수 있다.The antioxidant layer may be formed by adding an antioxidant forming composition comprising permanganate and phosphate to the magnesium product. 8 weight percent, ammonium fluoride 1-8 weight percent, 0.5-3 weight percent phosphoric acid and excess water. The temperature of the antioxidant film forming composition may be 60 to 80 ℃.
상기 산화방지막 형성 후, 열처리를 수행하기 전에 상기 마그네슘 제품을 봉공처리할 수 있으며, 이를 위하여 상기 마그네슘 제품에 규산나트륨 0.5 내지 3 중량% 및 여분의 물을 포함하는 봉공처리 조성물을 가할 수 있다.After the anti-oxidation film is formed, the magnesium product may be sealed before performing heat treatment. For this purpose, a sealing composition including 0.5 to 3% by weight of sodium silicate and excess water may be added to the magnesium product.
상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법은 마그네슘 제품의 내식성을 증가시킬 수 있다. 또한, 마그네슘 제품의 전기 전도도를 증가시킴으로써, 전기 전도도를 요하는 다양한 분야에 적용이 가능한 마그네슘 제품을 제조할 수 있다. The surface treatment method of the magnesium product according to the embodiment of the present invention described above may increase the corrosion resistance of the magnesium product. In addition, by increasing the electrical conductivity of the magnesium product, it is possible to produce a magnesium product that can be applied to various fields that require electrical conductivity.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법을 설명하기 위한 순서도 이다.1 is a flowchart illustrating a surface treatment method of a magnesium product according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 먼저, 마그네슘 또는 마그네슘 합금으로 이루어진 제품(이하 마그네슘 제품)을 준비한다. 예를 들어, 상기 마그네슘 제품은 다이캐스팅 또는 프레스 가공 등을 통하여 소정의 형상을 갖도록 형성될 수 있다.Referring to FIG. 1, first, a product made of magnesium or a magnesium alloy (hereinafter referred to as magnesium product) is prepared. For example, the magnesium product may be formed to have a predetermined shape through die casting or press working.
상기 준비된 마그네슘 제품을 세정한다(S 10). 세정 공정을 통해 상기 마그네슘 제품 표면의 불순물이 제거되고, 산화방지막 형성에 적합하도록 표면이 활성화될 수 있다. 상기 세정 공정에는 인산 용액 또는 인산염 용액 등이 이용될 수 있으며, 예를 들어, 약 10 내지 약 30 %의 인산 수용액에서 약 5초 내지 약 50초 동안 침지시킬 수 있으며, 상기 침지 시간은 인산 수용액의 농도 및 온도 등에 따 라 적절하게 달라질 수 있다. The prepared magnesium product is washed (S 10). Through the cleaning process, impurities on the surface of the magnesium product may be removed, and the surface may be activated to be suitable for forming an antioxidant layer. In the cleaning process, a phosphoric acid solution or a phosphate solution may be used. For example, the phosphoric acid solution may be immersed in an aqueous solution of about 10% to about 30% for about 5 seconds to about 50 seconds, and the immersion time may be It may vary according to the concentration and temperature.
다음으로, 상기 마그네슘 제품을 알칼리 처리 한다(S 20). 상기 마그네슘 제품을 알칼리 처리하기 위하여 상기 마그네슘 제품을 알칼리 수용액에 침지할 수 있다. 상기 알칼리 용액으로는, 예를 들어, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 등을 포함하는 알칼리염 수용액 등이 이용될 수 있다. 예를 들어, 상기 수용액 중 수산화나트륨의 함량은 물 약 1l에 대하여 약 50 내지 약 200g 일 수 있다. 또한, 상기 알칼리 수용액의 온도는 약 40 내지 약 70℃일 수 있으며, 침지 시간은 약 60 내지 120초일 수 있으며, 상기 침지 시간은 알칼리 수용액의 농도 및 온도 등에 따라 적절하게 달라질 수 있다.Next, alkali treatment of the magnesium product (S 20). The magnesium product may be immersed in an aqueous alkali solution for alkali treatment of the magnesium product. As the alkaline solution, for example, an aqueous alkali salt solution containing sodium hydroxide or potassium hydroxide or the like can be used. For example, the content of sodium hydroxide in the aqueous solution may be about 50 to about 200g relative to about 1L of water. In addition, the temperature of the alkaline aqueous solution may be about 40 to about 70 ℃, immersion time may be about 60 to 120 seconds, the immersion time may be appropriately changed according to the concentration and temperature of the aqueous alkali solution.
다음으로, 상기 마그네슘 제품을 수세하고 열처리한다(S 30). 상기 열처리는 약 100 내지 약 200℃에서 이루어질 수 있으며, 약 1 내지 약 3분 동안 이루어질 수 있다. 상기 열처리 시간은 열처리 온도에 따라 적절하게 달라질 수 있다. 상기 열처리를 통하여 후술할 산화방지막이 잘 형성될 수 있도록 마그네슘 제품의 표면이 활성화될 수 있다.Next, the magnesium product is washed with water and heat treated (S 30). The heat treatment may be performed at about 100 to about 200 ° C., and may be performed for about 1 to about 3 minutes. The heat treatment time may be appropriately changed depending on the heat treatment temperature. Through the heat treatment, the surface of the magnesium product may be activated so that the antioxidant film to be described later may be well formed.
다음으로, 상기 마그네슘 제품의 표면에 산화방지막을 형성한다(S 40). 상기 산화방지막을 형성하기 위하여, 상기 마그네슘 제품을 망간산염 및 인산염을 포함하는 산화방지막 형성 조성물에 침지할 수 있다. 구체적으로, 상기 산화방지막 형성 조성물은 과망간산염 약 0.5 내지 약 3 중량%, 인산염 약 1 내지 약 8 중량% 및 여분의 물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 과망간산염으로는 과망간산칼 륨(KMnO4)을 예로 들 수 있으며, 상기 인산염은 제1인산나트륨(NaH2PO4)을 예로 들 수 있다.Next, to form an antioxidant film on the surface of the magnesium product (S 40). In order to form the antioxidant film, the magnesium product may be immersed in an antioxidant forming composition comprising manganese salt and phosphate salt. Specifically, the anti-oxidation film forming composition may include about 0.5 to about 3 weight percent of permanganate, about 1 to about 8 weight percent of phosphate, and excess water. For example, the permanganate salt may include calcium permanganate (KMnO 4 ), and the phosphate salt may be sodium monophosphate (NaH 2 PO 4 ).
상기 산화방지막 형성 조성물은 산화방지막 형성을 용이하게 하고 전도층의 특성을 개선하기 위하여 불화암모늄(NH4F), 인산 등을 더 포함할 수 있다. 상기 불화암모늄의 함량은 약 1 내지 약 8 중량%일 수 있으며, 상기 인산의 함량은 약 0.5 내지 약 3 중량%일 수 있다. The anti-oxidation film-forming composition may further include ammonium fluoride (NH 4 F), phosphoric acid, or the like to facilitate the formation of the anti-oxidation film and to improve the properties of the conductive layer. The content of ammonium fluoride may be about 1 to about 8% by weight, and the content of phosphoric acid may be about 0.5 to about 3% by weight.
산화방지막의 형성이 용이하도록 상기 산화방지막 형성 조성물의 온도는 상온보다 높은 것이 바람직하며, 예를 들어, 약 60 내지 약 80℃일 수 있다. 또한, 상기 마그네슘 제품의 침지 시간은 약 30 내지 120초일 수 있으며, 이는 산화방지막 형성 조성물의 농도 및 온도 등에 따라 적절하게 달라질 수 있다.In order to facilitate formation of the antioxidant film, the temperature of the antioxidant film forming composition is preferably higher than room temperature, and may be, for example, about 60 to about 80 ° C. In addition, the immersion time of the magnesium product may be about 30 to 120 seconds, which may be appropriately changed according to the concentration and temperature of the antioxidant forming composition.
다음으로, 상기 산화방지막이 형성된 마그네슘 제품을 수세하고, 봉공처리를 한다(S 50). 상기 봉공처리를 통하여 상기 산화방지막의 흠을 제거하고 표면을 평탄화할 수 있다. 예를 들어, 상기 봉공처리를 위하여 상기 마그네슘 제품을 규산나트륨(Na2SiO3) 약 0.5 내지 3중량% 및 여분의 물을 포함하는 봉공처리 조성물에 침지할 수 있으며, 침지 시간은 약 30초 내지 2분 일 수 있다.Next, the magnesium product formed with the antioxidant film is washed with water and subjected to sealing (S 50). Through the sealing process, it is possible to remove the flaw of the antioxidant film and to flatten the surface. For example, the magnesium product may be immersed in a sealing composition comprising about 0.5 to 3% by weight of sodium silicate (Na 2 SiO 3 ) and excess water for the sealing, and the immersion time may be about 30 seconds to It can be 2 minutes.
다음으로, 산화방지막의 안정화를 위하여 상기 마그네슘 제품을 열처리한다(S 60). 상기 열처리 공정은 약 100 내지 약 200℃에서 약 2 내지 약 3분간 행해질 수 있다.Next, the magnesium product is heat-treated to stabilize the antioxidant film (S 60). The heat treatment process may be performed for about 2 to about 3 minutes at about 100 to about 200 ℃.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법은 마그네슘 제품 의 내식성을 증가시킬 수 있다. 또한, 마그네슘 제품의 전기 전도도를 증가시킴으로써, 전기 전도도를 요하는 다양한 분야에 적용이 가능한 마그네슘 제품을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 제조방법은 크로메이트 처리를 하지 않음으로써, 유해 물질의 배출을 감소시킬 수 있다.Surface treatment method of the magnesium product according to an embodiment of the present invention can increase the corrosion resistance of the magnesium product. In addition, by increasing the electrical conductivity of the magnesium product, it is possible to produce a magnesium product that can be applied to various fields that require electrical conductivity. In addition, the method for producing a magnesium product according to an embodiment of the present invention can reduce the emission of harmful substances by not chromate treatment.
이하에서는 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter will be described in more detail with respect to the surface treatment method of the magnesium product according to an embodiment of the present invention through a specific embodiment.
실시예Example 1 One
먼저, 마그네슘 합금을 다이캐스팅 가공하여 핸드폰 케이스 형상의 마그네슘 기재를 준비하였다. 상기 마그네슘 기재를 약 20%의 인산 수용액에 약 20초간 침지하여 세정하였다. 다음으로, 상기 마그네슘 기재를 수산화나트륨 약 100g이 순수 약 1l에 용해된 알칼리 처리 용액에 약 90초동안 침지하였다. 상기 알칼리 처리 용액의 온도는 약 60℃였다. 다음으로, 상기 마그네슘 기재를 수세한 후, 약 150℃에서 약 2분간 열처리하였다. 다음으로, 과망간산칼륨 약 20g, 제1인산나트륨 약 50g, 불화암모늄 약 50g, 인산 약 20g 및 순수 약 1000g을 포함하는 산화방지막 형성 조성물에 상기 마그네슘 기재를 약 1분간 침지하여 산화방지막을 형성하였다. 상기 산화방지막 형성 조성물의 온도는 약 70℃였다. 상기 산화방지막이 형성된 마그네슘 기재를 수세하고, 규산나트륨 약 20g 및 순수 약 1000g을 포함하는 봉공처리 조성물에 약 1분간 침지하였다. 이후, 약 150℃에서 약 2분간 열처리하였다. First, a magnesium alloy of a cell phone case shape was prepared by die casting a magnesium alloy. The magnesium substrate was washed by immersing in about 20% aqueous phosphoric acid solution for about 20 seconds. Next, the magnesium substrate was immersed in an alkaline treatment solution in which about 100 g of sodium hydroxide was dissolved in about 1 l of pure water for about 90 seconds. The temperature of the alkaline treatment solution was about 60 ° C. Next, the magnesium substrate was washed with water and then heat treated at about 150 ° C. for about 2 minutes. Next, the magnesium substrate was immersed for about 1 minute in an antioxidant film-forming composition comprising about 20 g of potassium permanganate, about 50 g of sodium monophosphate, about 50 g of ammonium fluoride, about 20 g of phosphoric acid, and about 1000 g of pure water to form an antioxidant film. The temperature of the antioxidant film-forming composition was about 70 ° C. The magnesium substrate on which the antioxidant film was formed was washed with water, and immersed in a sealing composition containing about 20 g of sodium silicate and about 1000 g of pure water for about 1 minute. Thereafter, heat treatment was performed at about 150 ° C. for about 2 minutes.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 마그네슘 시편의 사진이다. 구체적으로, 도 2는 실시예 1의 마그네슘 기재를 ASTM B117에 따라 염수분무 테스트 를 실시하여 약 72시간이 경과한 후를 나타내는 사진이다. 상기 염수분무 테스트 후 실시예 1의 마그네슘 기재를 육안 및 현미경으로 관찰한 결과 부식이 발견되지 않았다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법은 마그네슘 제품의 내식성을 증가시킬 수 있음을 알 수 있다. 2 is a photograph of a magnesium specimen prepared according to one embodiment of the present invention. Specifically, FIG. 2 is a photograph showing a salt spray test of the magnesium substrate of Example 1 according to ASTM B117 after about 72 hours. After the salt spray test, the magnesium substrate of Example 1 was visually observed under a microscope and no corrosion was found. Therefore, it can be seen that the surface treatment method of the magnesium product according to an embodiment of the present invention can increase the corrosion resistance of the magnesium product.
또한, 상기 실시예 1의 마그네슘 기재의 표면저항을 2침법에 따라 측정한 결과 약 2Ω 미만의 저항이 측정되었다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법은 마그네슘 제품의 전기 전도도를 증가시킬 수 있음을 알 수 있다.In addition, as a result of measuring the surface resistance of the magnesium substrate of Example 1 by the two-needle method, a resistance of less than about 2 kPa was measured. Therefore, it can be seen that the surface treatment method of the magnesium product according to an embodiment of the present invention can increase the electrical conductivity of the magnesium product.
상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법은 마그네슘 제품의 내식성을 증가시킬 수 있다. 또한, 마그네슘 제품의 전기 전도도를 증가시킴으로써, 전기 전도도를 요하는 다양한 분야에 적용이 가능한 마그네슘 제품을 제조할 수 있다. The surface treatment method of the magnesium product according to the embodiment of the present invention described above may increase the corrosion resistance of the magnesium product. In addition, by increasing the electrical conductivity of the magnesium product, it is possible to produce a magnesium product that can be applied to various fields that require electrical conductivity.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.As described above with reference to the preferred embodiment of the present invention, those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the present invention described in the claims below various modifications and It will be appreciated that it can be changed.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제품의 표면처리방법을 나타내는 순서도이다.1 is a flow chart showing a surface treatment method of a magnesium product according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 마그네슘 시편을 염수분무 테스트를 거치게 한 후의 사진이다.Figure 2 is a photograph of the magnesium specimen prepared according to an embodiment of the present invention after undergoing a salt spray test.
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